JP2013249386A - 炭素繊維複合材料からの炭素繊維の回収方法 - Google Patents
炭素繊維複合材料からの炭素繊維の回収方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2013249386A JP2013249386A JP2012125201A JP2012125201A JP2013249386A JP 2013249386 A JP2013249386 A JP 2013249386A JP 2012125201 A JP2012125201 A JP 2012125201A JP 2012125201 A JP2012125201 A JP 2012125201A JP 2013249386 A JP2013249386 A JP 2013249386A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon fiber
- composite material
- fiber composite
- aqueous solution
- decomposition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
【解決手段】炭素繊維複合材料を陽極酸化して、炭素繊維複合材料の少なくとも一部を繊維状に分解することを含む炭素繊維複合材料からの炭素繊維の回収方法。この方法で回収した炭素繊維を用いる、炭素繊維複合材料の製造方法。
【選択図】なし
Description
[1]
炭素繊維複合材料を陽極酸化して、炭素繊維複合材料の少なくとも一部を繊維状に分解することを含む炭素繊維複合材料からの炭素繊維の回収方法。
[2]
陽極酸化は、電解液として酸性水溶液またはアルカリ性水溶液を用いる[1]に記載の方法。
[3]
酸性水溶液が硫酸含有水溶液である[2]に記載の方法。
[4]
アルカリ性水溶液がKOH含有水溶液である[2]に記載の方法。
[5]
アルカリ性水溶液が多価アルコールまたはアルカリ金属塩をさらに含有する[4]に記載の方法。
[6]
炭素繊維複合材料が炭素繊維強化炭素複合材料(C/Cコンポジット)である[1]〜[5]のいずれか1項に記載の方法。
[7]
炭素繊維複合材料が炭素繊維強化プラスチック(CFRP)であり、炭素繊維強化プラスチック(CFRP)は、前記陽極酸性に先だって、酸素含有雰囲気中で加熱処理を施されたものである[1]〜[5]のいずれか1項に記載の方法。
[8]
繊維状に分解した分解物を、中和処理、洗浄、または乾燥することをさらに含む[1]〜[7]のいずれか1項に記載の方法。
[9]
[1]〜[8]のいずれか1項に記載の方法で回収した炭素繊維を用いることを特徴とする炭素繊維複合材料の製造方法。
電解液としてのアルカリ性水溶液中のアルカリの濃度は、アルカリの種類、炭素繊維複合材料の種類、電解液の温度、さらには炭素繊維複合材料の陽極酸化による繊維状への分解の容易さ等を考慮して適宜決定でき、例えば、0.01〜10Mの範囲とすることができ、好ましくは0.1〜1Mの範囲である。
実験方法
(A)C/Cコンポジットの処理方法
以下に本実験で用いるC/Cコンポジット(アクロス社製)の性質を表1に示す。
C/Cを陽極、チタンを陰極とした。直流安定化電源を用いて、電解液に浸したC/Cに一定電圧を印加した。電極間距離は、30 mmとした。電流値は1時間おきに測定して、平均を求めた。電解液は300mlとした。電気化学的処理に用いるC/CとTi電極のサイズを図1に、装置図を図2に示す。
(1)陽陰極の電極材の影響
電解液をH2SO4として、陽極・陰極にC/Cを用いて電気化学的処理を行った。
(2)交流電源
交流下でC/Cの分解が可能かどうか調査した。電解液をH2SO4として、周波数50Hz、電圧12 Vで電気化学処理を行った。
(3)各種電解液
H2SO4、HCl、HNO3、H3PO4、クエン酸、NaOH、KOH、LiOHとの各種水溶液を用い、電解液種類によるC/Cの分解への影響を調査した。電解液濃度は、それぞれ0.1Mとした。
(4)電解液濃度
電解液濃度変化によるC/Cの分解率への影響を調査した。電解液濃度を0.05、0.1、0.15、0.2 Mと変化させて処理を行った。
(5)処理時間
処理時間変化によるC/Cの分解への影響を調査した。1 h、2 h、3 h、4 hと処理時間を変化させて行った。
(6)印加電圧
印加電圧の変化によるC/Cの分解への影響を調査した。3 V、6 V、9 V、12 Vと印加電圧を変化させて行った。
分解率=(C/C電解液浸漬部減少重量(g))/(C/C電解液浸漬部重量(g))×100
これらの分解に用いるC/Cの重量は電解液に浸すサイズの比率を元に計算した。また、(A)のC/Cコンポジットの処理前後のサンプルをXRD及びSEMで測定し、炭素繊維の状態を調べた。
陽陰極にC/Cを用いて、電気化学的処理(印加電圧:12 V、処理時間:3 h、電解液:0.1 M H2SO4)を行った結果を表3に示す。
で示される上記の式で算出した。λは固有X線の波長(Å)、βは回折線の半値幅である。計算の結果、処理前の粒径は15.36nm、電気化学的処理後は2.60nmとなった。この結果から電気化学的処理によって、C/Cを細かく分解できることが確認された。
交流電源を用いて交流下でC/Cに電気化学的処理(印加電圧:12 V、処理時間:3 h、電解液:0.1M H2SO4)を行った。結果を表4に示す。同条件下を用いて、直流安定化電源で行ったサンプルNo.5と比較した。
各種電解液の影響を検討した。表5に酸性電解液、表6に塩基性電解液における結果を次ページに示す。各電解液濃度は0.1 M、印加電圧は12 V、処理時間は3 hで行った。
電解液にH2SO4を用い、電解液濃度を変化させて行った。条件は、印加電圧:9 V、処理時間:3 hとした。実験結果を表7に示す。
(G)処理時間の影響
電解液に0.1 M H2SO4、電圧を12 Vと固定して処理時間を変化させた。表8に結果を示す。この実験により、処理時間が長いほどC/Cの分解が促進されることを確認した。
処理時間3 h、0.1 M H2SO4を電解液として用い、印加電圧を変化させた。実験結果を表9に示す。この実験により、印加電圧を高くすると電流値が高くなり、C/Cの分解が促進されることが確認された。
(I)CFRPの処理方法
長さ30 mmのCFRPサンプルを用いた。実験条件を変化させて、CFRPの分解の条件を求めた。
(1)電気化学的処理
CFRPを陽極側にした以外の電気化学的処理は実施例1と同様に行った。即ち、0.1 M H2SO4の電解液に浸した。一定電圧を直流安定化電源にて印加した。陰極にはTi電極を用いた(図1参照)。電解液に浸すサンプルの長さは20 mmとした。電極間距離は30 mmで行った。
(2)前処理として空気中加熱を行った場合
前処理としてサンプルに空気中加熱を行った。加熱温度は300、350、400 ℃にてマッフル炉で0.5 h、1.0 h加熱処理をした。その後、上記(1)と同様の条件で電気化学的処理を行った。
(1)CFRPに電気化学的処理(電解液:0.1 M H2SO4、処理時間:1週間)を行った結果を表10に示す。
(1)の実験において電気化学的処理のみではCFRPを分解することはできなかったので、前処理として熱処理を行った後、電気化学的処理(印加電圧:12 V、処理時間:3 h、電解液:0.1 M H2SO4)を行った。CFRPに含まれるエポキシなどの接着剤の含有率は重量割合で平均40%である。そこで下記の式にしたがって分解率を求めた。
分解率 (%) = (未処理物の重量−処理後の重量)/(0.40×未処理物の重量)
結果を表11に示す。
また、繊維状に分解した理由として加熱処理することによりCFRPのバインダーであるエポキシ樹脂が分解、または炭化したためだと考えられる。この実験から、加熱処理を400 ℃、0.5〜1.0 h行ったのち、電気化学的な処理をすることでCFRPを繊維状に分解できることが確認された。よってこれ以降の実験では、前処理条件を上記のとおり設定して分解を行った。
前処理として熱処理 (400℃、30min空気中加熱) を行ったCFRPを陽極とし、Znを陰極として、電気化学的処理(印加電圧:12 V、処理時間:3 h)を行った。電解液として(1) 0.5mol/L NaOH、(2)0.5mol/L KOH、(3)0.5mol/L NaHCO3、(4)0.5mol/L Na3H(CO3)2、(5)0.5mol/L Na2CO3、(6) 0.3mol/L KOH+プロピレングリコール(10mL/240mL溶液) (7) 0.3mol/L KOH+KCl(0.37g/250mL溶液)を用いた。結果を表12〜14に示す。
KOH>NaOH>Na2CO3>Na3H(CO3)2>NaHCO3
リサイクル用サンプルの作製法
繊維状に分解した炭素繊維を用いてリサイクル材を作製した。炭素繊維にエポキシ樹脂に混練し、型に流し込み、1昼夜放置し試験片とした。試験片のサイズはJIS Z 2241付属B 13B号を参考に、図5のような形状とした。
電気化学的処理により分解した炭素繊維をミルで粉砕した。粉砕した炭素繊維をエポキシ樹脂と混練して、リサイクル材を作製した。なお、エポキシ樹脂として東都化学工業社製ベストンを用いた。結果を表15に示す。
Claims (9)
- 炭素繊維複合材料を陽極酸化して、炭素繊維複合材料の少なくとも一部を繊維状に分解することを含む炭素繊維複合材料からの炭素繊維の回収方法。
- 陽極酸化は、電解液として酸性水溶液またはアルカリ性水溶液を用いる請求項1に記載の方法。
- 酸性水溶液が硫酸含有水溶液である請求項2に記載の方法。
- アルカリ性水溶液がKOH含有水溶液である請求項2に記載の方法。
- アルカリ性水溶液が多価アルコールまたはアルカリ金属塩をさらに含有する請求項4に記載の方法。
- 炭素繊維複合材料が炭素繊維強化炭素複合材料(C/Cコンポジット)である請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 炭素繊維複合材料が炭素繊維強化プラスチック(CFRP)であり、炭素繊維強化プラスチック(CFRP)は、前記陽極酸性に先だって、酸素含有雰囲気中で加熱処理を施されたものである請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 繊維状に分解した分解物を、中和処理、洗浄、または乾燥することをさらに含む請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法で回収した炭素繊維を用いることを特徴とする炭素繊維複合材料の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012125201A JP6044946B2 (ja) | 2012-05-31 | 2012-05-31 | 炭素繊維複合材料からの炭素繊維の回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012125201A JP6044946B2 (ja) | 2012-05-31 | 2012-05-31 | 炭素繊維複合材料からの炭素繊維の回収方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2013249386A true JP2013249386A (ja) | 2013-12-12 |
JP6044946B2 JP6044946B2 (ja) | 2016-12-14 |
Family
ID=49848406
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2012125201A Expired - Fee Related JP6044946B2 (ja) | 2012-05-31 | 2012-05-31 | 炭素繊維複合材料からの炭素繊維の回収方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6044946B2 (ja) |
Cited By (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2016013692A (ja) * | 2014-06-27 | 2016-01-28 | カミーユ、コンパニ、ダシスタンス、ミニエル、エ、アンデュストリエルCamille Compagnie D’Assistance Miniere Et Industrielle | 補強材及び母材を有する複合材料のパルス電力による再生利用ための装置及び方法 |
JP2016041800A (ja) * | 2014-08-18 | 2016-03-31 | エフテックス有限会社 | 炭素繊維強化ポリエステル樹脂およびその射出成型体の製造方法 |
JP2016068020A (ja) * | 2014-09-30 | 2016-05-09 | 太平洋セメント株式会社 | 炭素繊維含有物の粉砕方法 |
WO2016104467A1 (ja) * | 2014-12-26 | 2016-06-30 | 乗明 伊集院 | 炭素繊維、その製造方法及び炭素繊維強化樹脂組成物 |
JP2017082105A (ja) * | 2015-10-28 | 2017-05-18 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 繊維強化硬化樹脂の製造方法 |
EP3178874A1 (en) | 2015-12-11 | 2017-06-14 | Korea Institute of Science and Technology | Method and apparatus for recovering fiber assembly from thermosetting resin composite materials and recovered fiber assembly thereby |
KR101781835B1 (ko) | 2015-12-16 | 2017-09-28 | 한국과학기술연구원 | 전이금속염을 이용한 에폭시 수지 경화물의 해중합 방법 및 조성물 |
KR20180056609A (ko) * | 2015-07-22 | 2018-05-29 | 한국과학기술연구원 | 에폭시 수지 경화물의 해중합 방법 및 조성물 |
CN108323169A (zh) * | 2018-02-09 | 2018-07-24 | 深圳大学 | 环保无损的纤维增强复合材料回收方法 |
CN109153051A (zh) * | 2018-02-09 | 2019-01-04 | 深圳大学 | 自无机胶凝材料中回收高性能碳纤维的方法 |
WO2019008685A1 (ja) * | 2017-07-04 | 2019-01-10 | 太平洋セメント株式会社 | 炭素繊維強化プラスチックの処理方法 |
US10280534B2 (en) | 2015-07-22 | 2019-05-07 | Korea Institute Of Science And Technology | Method and composition for depolymerization of cured epoxy resin materials |
JP2019123849A (ja) * | 2018-01-12 | 2019-07-25 | 永虹先進材料股▲ふん▼有限公司 | 炭素繊維回收装置 |
JP2019123850A (ja) * | 2018-01-12 | 2019-07-25 | 永虹先進材料股▲ふん▼有限公司 | 炭素繊維回收方法 |
WO2020093503A1 (zh) * | 2018-11-09 | 2020-05-14 | 深圳大学 | 一种回收cfrp的电促进异相催化装置及其控制方法 |
EP3754054A1 (en) * | 2019-04-09 | 2020-12-23 | AI-Carbon Co., Ltd. | Preparation method of carbon fiber and carbon fiber reinforced resin composition |
IT201900011649A1 (it) * | 2019-07-12 | 2021-01-12 | Agenzia Naz Per Le Nuove Tecnologie Lenergia E Lo Sviluppo Economico Sostenibile Enea | Processo per il recupero di fibre di carbonio da compositi polimerici rinforzati |
US11440222B2 (en) | 2018-02-09 | 2022-09-13 | Ai-Carbon Co., Ltd. | Methods for manufacturing carbon fiber and for manufacturing carbon fiber reinforced resin composition |
KR20240055015A (ko) | 2021-11-05 | 2024-04-26 | 아사히 가세이 가부시키가이샤 | 복합재의 처리 방법 및 복합 재료의 제조 방법 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0699160A (ja) * | 1992-09-21 | 1994-04-12 | Toray Ind Inc | 炭素繊維強化プラスチックの処理方法 |
JPH0733904A (ja) * | 1993-06-28 | 1995-02-03 | Toray Ind Inc | 炭素繊維強化プラスチックの処理方法および再生炭素繊維の製造方法 |
JPH08332339A (ja) * | 1995-06-09 | 1996-12-17 | Chichibu Onoda Cement Corp | 有機化合物分解装置 |
JPH11290822A (ja) * | 1998-04-09 | 1999-10-26 | Asics Corp | 炭素繊維の製造方法 |
JPH11335929A (ja) * | 1998-05-21 | 1999-12-07 | Asics Corp | 高導電性炭素繊維及びその製造方法 |
JP2003033915A (ja) * | 2001-07-23 | 2003-02-04 | Nikkiso Co Ltd | Cfrpから成る廃材のリサイクル方法 |
JP2005307121A (ja) * | 2004-04-26 | 2005-11-04 | Toho Tenax Co Ltd | 再生炭素繊維及びその回収方法 |
-
2012
- 2012-05-31 JP JP2012125201A patent/JP6044946B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0699160A (ja) * | 1992-09-21 | 1994-04-12 | Toray Ind Inc | 炭素繊維強化プラスチックの処理方法 |
JPH0733904A (ja) * | 1993-06-28 | 1995-02-03 | Toray Ind Inc | 炭素繊維強化プラスチックの処理方法および再生炭素繊維の製造方法 |
JPH08332339A (ja) * | 1995-06-09 | 1996-12-17 | Chichibu Onoda Cement Corp | 有機化合物分解装置 |
JPH11290822A (ja) * | 1998-04-09 | 1999-10-26 | Asics Corp | 炭素繊維の製造方法 |
JPH11335929A (ja) * | 1998-05-21 | 1999-12-07 | Asics Corp | 高導電性炭素繊維及びその製造方法 |
JP2003033915A (ja) * | 2001-07-23 | 2003-02-04 | Nikkiso Co Ltd | Cfrpから成る廃材のリサイクル方法 |
JP2005307121A (ja) * | 2004-04-26 | 2005-11-04 | Toho Tenax Co Ltd | 再生炭素繊維及びその回収方法 |
Cited By (26)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2016013692A (ja) * | 2014-06-27 | 2016-01-28 | カミーユ、コンパニ、ダシスタンス、ミニエル、エ、アンデュストリエルCamille Compagnie D’Assistance Miniere Et Industrielle | 補強材及び母材を有する複合材料のパルス電力による再生利用ための装置及び方法 |
JP2016041800A (ja) * | 2014-08-18 | 2016-03-31 | エフテックス有限会社 | 炭素繊維強化ポリエステル樹脂およびその射出成型体の製造方法 |
JP2016068020A (ja) * | 2014-09-30 | 2016-05-09 | 太平洋セメント株式会社 | 炭素繊維含有物の粉砕方法 |
WO2016104467A1 (ja) * | 2014-12-26 | 2016-06-30 | 乗明 伊集院 | 炭素繊維、その製造方法及び炭素繊維強化樹脂組成物 |
JPWO2016104467A1 (ja) * | 2014-12-26 | 2017-06-29 | 乗明 伊集院 | 炭素繊維、その製造方法及び炭素繊維強化樹脂組成物 |
CN107109772A (zh) * | 2014-12-26 | 2017-08-29 | 伊集院乘明 | 碳纤维、其制造方法及碳纤维强化树脂组合物 |
KR101978772B1 (ko) | 2015-07-22 | 2019-09-03 | 한국과학기술연구원 | 에폭시 수지 경화물의 해중합 방법 및 조성물 |
KR20180056609A (ko) * | 2015-07-22 | 2018-05-29 | 한국과학기술연구원 | 에폭시 수지 경화물의 해중합 방법 및 조성물 |
KR101861095B1 (ko) | 2015-07-22 | 2018-05-29 | 한국과학기술연구원 | 에폭시 수지 경화물의 해중합 방법 및 조성물 |
US10280534B2 (en) | 2015-07-22 | 2019-05-07 | Korea Institute Of Science And Technology | Method and composition for depolymerization of cured epoxy resin materials |
JP2017082105A (ja) * | 2015-10-28 | 2017-05-18 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 繊維強化硬化樹脂の製造方法 |
EP3178874A1 (en) | 2015-12-11 | 2017-06-14 | Korea Institute of Science and Technology | Method and apparatus for recovering fiber assembly from thermosetting resin composite materials and recovered fiber assembly thereby |
US10106421B2 (en) | 2015-12-16 | 2018-10-23 | Korea Institute Of Science And Technology | Composition and method for depolymerization of cured epoxy resin materials using transition metal salts |
KR101781835B1 (ko) | 2015-12-16 | 2017-09-28 | 한국과학기술연구원 | 전이금속염을 이용한 에폭시 수지 경화물의 해중합 방법 및 조성물 |
WO2019008685A1 (ja) * | 2017-07-04 | 2019-01-10 | 太平洋セメント株式会社 | 炭素繊維強化プラスチックの処理方法 |
JP2019123850A (ja) * | 2018-01-12 | 2019-07-25 | 永虹先進材料股▲ふん▼有限公司 | 炭素繊維回收方法 |
JP2019123849A (ja) * | 2018-01-12 | 2019-07-25 | 永虹先進材料股▲ふん▼有限公司 | 炭素繊維回收装置 |
WO2019153218A1 (zh) * | 2018-02-09 | 2019-08-15 | 深圳大学 | 环保无损的纤维增强复合材料回收方法 |
WO2019153217A1 (zh) * | 2018-02-09 | 2019-08-15 | 深圳大学 | 自无机胶凝材料中回收高性能碳纤维的方法 |
CN109153051A (zh) * | 2018-02-09 | 2019-01-04 | 深圳大学 | 自无机胶凝材料中回收高性能碳纤维的方法 |
CN108323169A (zh) * | 2018-02-09 | 2018-07-24 | 深圳大学 | 环保无损的纤维增强复合材料回收方法 |
US11440222B2 (en) | 2018-02-09 | 2022-09-13 | Ai-Carbon Co., Ltd. | Methods for manufacturing carbon fiber and for manufacturing carbon fiber reinforced resin composition |
WO2020093503A1 (zh) * | 2018-11-09 | 2020-05-14 | 深圳大学 | 一种回收cfrp的电促进异相催化装置及其控制方法 |
EP3754054A1 (en) * | 2019-04-09 | 2020-12-23 | AI-Carbon Co., Ltd. | Preparation method of carbon fiber and carbon fiber reinforced resin composition |
IT201900011649A1 (it) * | 2019-07-12 | 2021-01-12 | Agenzia Naz Per Le Nuove Tecnologie Lenergia E Lo Sviluppo Economico Sostenibile Enea | Processo per il recupero di fibre di carbonio da compositi polimerici rinforzati |
KR20240055015A (ko) | 2021-11-05 | 2024-04-26 | 아사히 가세이 가부시키가이샤 | 복합재의 처리 방법 및 복합 재료의 제조 방법 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP6044946B2 (ja) | 2016-12-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6044946B2 (ja) | 炭素繊維複合材料からの炭素繊維の回収方法 | |
JP6205510B2 (ja) | 炭素繊維、その製造方法及び炭素繊維強化樹脂組成物 | |
KR102251944B1 (ko) | 그래핀 옥사이드 나노플레이트렛 연속화 제조방법 | |
Zhang et al. | Electrochemical reduction of CO 2 on defect-rich Bi derived from Bi 2 S 3 with enhanced formate selectivity | |
US10865488B2 (en) | Method of producing graphene | |
JP7336987B2 (ja) | グラフェンの製造 | |
JP6669354B2 (ja) | 複合材の処理方法 | |
CN107235485B (zh) | 石墨烯的制备方法 | |
KR20170070031A (ko) | 탄소계 삼차원재료 단부면을 전기화학적으로 산화 및 절단하여 제조되는 산화 그래핀 및 그 제조 방법 | |
CN102534643A (zh) | 一种废旧电池碳棒再生为石墨烯的方法 | |
CN110371961A (zh) | 一种电解制备高本征度石墨烯的方法 | |
CN107235487B (zh) | 石墨烯的制备方法 | |
WO2023069777A1 (en) | ELECTROCHEMICAL Ca(OH)2 AND/OR Mg(OH)2 PRODUCTION FROM INDUSTRIAL WASTES AND Ca/Mg-CONTAINING ROCKS | |
JP2020203997A (ja) | 強化複合材料を処理する方法 | |
CN110371964B (zh) | 一种纳米级片径尺寸的氧化石墨烯材料的制备方法 | |
JP7328019B2 (ja) | 強化複合材料を再生する方法 | |
Shi et al. | Fabrication of C, N-codoped TiO2 nanotube photocatalysts with visible light response | |
CN109485912A (zh) | 一种回收cfrp的电促进异相催化装置及其控制方法 | |
JP2023051708A (ja) | 廃リチウムイオン電池からリチウムを回収する方法 | |
CN106987861B (zh) | 一种电解催化制备2,5-二甲氧基二氢呋喃的方法 | |
KR101676699B1 (ko) | 텅스텐 산화물 전극의 제조방법 | |
JP2730691B2 (ja) | 炭素繊維の表面電解処理方法 | |
WO2023080218A1 (ja) | 複合材の処理方法及び複合材料の製造方法 | |
Adigun et al. | Effects of different electrolytes on the structure and yield ofgraphene oxide produced via electrochemical exfoliation | |
Guo et al. | Electrodialysis production of hypophosphorous acid with Ti-PbO2 anode |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20150508 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20160603 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20160607 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160725 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20161025 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20161108 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6044946 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |