JPH11335929A - 高導電性炭素繊維及びその製造方法 - Google Patents
高導電性炭素繊維及びその製造方法Info
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- JPH11335929A JPH11335929A JP15862898A JP15862898A JPH11335929A JP H11335929 A JPH11335929 A JP H11335929A JP 15862898 A JP15862898 A JP 15862898A JP 15862898 A JP15862898 A JP 15862898A JP H11335929 A JPH11335929 A JP H11335929A
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- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/62—Plastics recycling; Rubber recycling
Abstract
(57)【要約】
【課題】 広い範囲にわたって、要求性能に応じた任意
の繊維長の整った、即ち所望の繊維長の高導電性炭素繊
維を提供することにあり、しかも原料としてＣＦＲＰ製
造時に生じる廃材や廃ＣＦＲＰ製品を用いることがで
き、環境保全にも優れた高導電性炭素繊維及びその製造
方法を提供する。 【解決手段】 樹脂で結合された炭素繊維を１００μm
〜３mmの範囲の繊維状に粉砕後、分級して繊維長を整
え、各分級品の１種又は２種以上を、粉砕物の分解ガス
充満下、３００〜６００℃の範囲で加熱して得られる、
樹脂の炭化物を含み、且つ所望の繊維長を有する高導電
性炭素繊維、該高導電性炭素繊維を、更に４００〜１０
００℃の不活性ガス雰囲気中で、加熱して得られる黒鉛
及び樹脂の炭化物を含み、且つ所望の繊維長を有する高
導電性炭素繊維、並びにこれらの製造方法。
の繊維長の整った、即ち所望の繊維長の高導電性炭素繊
維を提供することにあり、しかも原料としてＣＦＲＰ製
造時に生じる廃材や廃ＣＦＲＰ製品を用いることがで
き、環境保全にも優れた高導電性炭素繊維及びその製造
方法を提供する。 【解決手段】 樹脂で結合された炭素繊維を１００μm
〜３mmの範囲の繊維状に粉砕後、分級して繊維長を整
え、各分級品の１種又は２種以上を、粉砕物の分解ガス
充満下、３００〜６００℃の範囲で加熱して得られる、
樹脂の炭化物を含み、且つ所望の繊維長を有する高導電
性炭素繊維、該高導電性炭素繊維を、更に４００〜１０
００℃の不活性ガス雰囲気中で、加熱して得られる黒鉛
及び樹脂の炭化物を含み、且つ所望の繊維長を有する高
導電性炭素繊維、並びにこれらの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は高導電性炭素繊維及
びその製造方法に関するものである。更に詳しくは本発
明は樹脂で結合された炭素繊維強化プラスチック（ＣＦ
ＲＰ）から得られる、成形材の補強材、充填剤等として
有用な所望の繊維長分布を有する高導電性炭素繊維及び
その製造方法に関するものである。
びその製造方法に関するものである。更に詳しくは本発
明は樹脂で結合された炭素繊維強化プラスチック（ＣＦ
ＲＰ）から得られる、成形材の補強材、充填剤等として
有用な所望の繊維長分布を有する高導電性炭素繊維及び
その製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＣＦＲＰは比強度、比弾性率に優れてい
るため、航空、宇宙用途や野球バット、ゴルフシャフ
ト、テニスラケット等のスポーツ用具などに用いられて
いる。また、炭素繊維は機械的性質だけではなく導電性
や耐熱性といった機能も有しており、これらの機能を利
用して一般産業用途としても多用されるようになってき
た。炭素繊維を構造物に用いる場合、その要求特性によ
り形態も異なってくる。すなわち高強度、高剛性が必要
な場合は繊維が一方向に平行に並べられたプリプレグと
呼ばれる樹脂に含浸した材料や繊維を平織りや朱子織り
等の形態に施したものが使用される。また、従来の機械
部品への適用については樹脂中に様々な繊維長の繊維を
充填させ、軽量化、導電性等を付与させている。
るため、航空、宇宙用途や野球バット、ゴルフシャフ
ト、テニスラケット等のスポーツ用具などに用いられて
いる。また、炭素繊維は機械的性質だけではなく導電性
や耐熱性といった機能も有しており、これらの機能を利
用して一般産業用途としても多用されるようになってき
た。炭素繊維を構造物に用いる場合、その要求特性によ
り形態も異なってくる。すなわち高強度、高剛性が必要
な場合は繊維が一方向に平行に並べられたプリプレグと
呼ばれる樹脂に含浸した材料や繊維を平織りや朱子織り
等の形態に施したものが使用される。また、従来の機械
部品への適用については樹脂中に様々な繊維長の繊維を
充填させ、軽量化、導電性等を付与させている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】一般に炭素繊維はポリ
アクリロニトリル繊維を１０００℃〜３０００℃の高温
で焼成し、製造後は連続繊維として得られている。しか
し連続した炭素繊維を切断するには、繊維に収束剤によ
り表面処理を施し、繊維化するのが通常であるが、一般
に３mm以下の繊維長にすることは困難であり、しかも繊
維の切断時に用いた収束剤等の表面処理剤の残存により
充填材として使用するとき、これらの表面処理剤が結合
材として作用し、これを取り除かなければ、充分な分散
状態が得られない。一方、表面処理を施さないで粉砕す
るミルドファイバーはその製造コストが高い上に、繊維
が綿状に凝集し、充填材として用いた場合分散性が極め
て悪くなるという問題が存在する。さらに、ミルドファ
イバーにあっては、１mm以下の細かいものが得られる
が、繊維長が不揃いである。またウィスカーと呼ばれる
ものは一般にその繊維径が１００μm未満のものであ
る。
アクリロニトリル繊維を１０００℃〜３０００℃の高温
で焼成し、製造後は連続繊維として得られている。しか
し連続した炭素繊維を切断するには、繊維に収束剤によ
り表面処理を施し、繊維化するのが通常であるが、一般
に３mm以下の繊維長にすることは困難であり、しかも繊
維の切断時に用いた収束剤等の表面処理剤の残存により
充填材として使用するとき、これらの表面処理剤が結合
材として作用し、これを取り除かなければ、充分な分散
状態が得られない。一方、表面処理を施さないで粉砕す
るミルドファイバーはその製造コストが高い上に、繊維
が綿状に凝集し、充填材として用いた場合分散性が極め
て悪くなるという問題が存在する。さらに、ミルドファ
イバーにあっては、１mm以下の細かいものが得られる
が、繊維長が不揃いである。またウィスカーと呼ばれる
ものは一般にその繊維径が１００μm未満のものであ
る。
【０００４】従って、当該業界にあっては特に１００μ
m〜３mmの範囲で且つ要求性能に応じた任意の繊維長の
整ったものの入手が困難であった。また、炭素繊維の製
造には高価な原料を高温で焼成するため相当なエネルギ
ーが消費されるにもかかわらず、得られた連続した長繊
維の炭素繊維を用途により、切断して使用することは、
炭素繊維の有する高強度、高剛性の特性をなくしてしま
い、且つ大きなエネルギーロスを生じる。一方、このよ
うな多大なエネルギーを費やして得られる炭素繊維及び
ＣＦＲＰを廃棄した場合、炭素繊維は不燃性で、腐食し
ないため、現状では埋立処理に頼るしかなく環境問題を
引き起こしている。
m〜３mmの範囲で且つ要求性能に応じた任意の繊維長の
整ったものの入手が困難であった。また、炭素繊維の製
造には高価な原料を高温で焼成するため相当なエネルギ
ーが消費されるにもかかわらず、得られた連続した長繊
維の炭素繊維を用途により、切断して使用することは、
炭素繊維の有する高強度、高剛性の特性をなくしてしま
い、且つ大きなエネルギーロスを生じる。一方、このよ
うな多大なエネルギーを費やして得られる炭素繊維及び
ＣＦＲＰを廃棄した場合、炭素繊維は不燃性で、腐食し
ないため、現状では埋立処理に頼るしかなく環境問題を
引き起こしている。
【０００５】上記の問題点に対し、ＣＦＲＰの廃材を利
用する研究がなされている。例えば特開平４−３２３０
０９号にはＣＦＲＰをマトリックス樹脂の分解点以上、
炭素繊維の分解点以下の温度で処理して、マトリックス
樹脂の分解物で一体化（結着）された炭素繊維塊を得て
いる。この炭素繊維塊は切断などにより単繊維に分解で
きるとはあるが、上記１００μm〜３mmの範囲で且つ要
求性能に応じた任意の繊維長の整ったものに切断できる
ものではない。
用する研究がなされている。例えば特開平４−３２３０
０９号にはＣＦＲＰをマトリックス樹脂の分解点以上、
炭素繊維の分解点以下の温度で処理して、マトリックス
樹脂の分解物で一体化（結着）された炭素繊維塊を得て
いる。この炭素繊維塊は切断などにより単繊維に分解で
きるとはあるが、上記１００μm〜３mmの範囲で且つ要
求性能に応じた任意の繊維長の整ったものに切断できる
ものではない。
【０００６】特開平６−９９１６０号には破砕したＣＦ
ＲＰを、３〜１８体積％の酸素濃度で、３００〜６００
℃で燃焼させないで処理し、マトリックスのプラスチッ
クを熱分解して炭素繊維を回収する方法が記載されてい
る。しかし破砕の目的は雰囲気ガスとの良好な接触のた
めであり、その破砕の程度も３〜５０cmとあり、上記１
００μm〜３mmの範囲で且つ要求性能に応じた任意の繊
維長分布を有する炭素繊維を回収するものではない。ま
た、この方法では反応の進行により酸素濃度が下がるの
で、絶えず酸素を導入して酸素濃度を制御するとある。
ＲＰを、３〜１８体積％の酸素濃度で、３００〜６００
℃で燃焼させないで処理し、マトリックスのプラスチッ
クを熱分解して炭素繊維を回収する方法が記載されてい
る。しかし破砕の目的は雰囲気ガスとの良好な接触のた
めであり、その破砕の程度も３〜５０cmとあり、上記１
００μm〜３mmの範囲で且つ要求性能に応じた任意の繊
維長分布を有する炭素繊維を回収するものではない。ま
た、この方法では反応の進行により酸素濃度が下がるの
で、絶えず酸素を導入して酸素濃度を制御するとある。
【０００７】特開平７−３３９０４号はＣＦＲＰを乾留
してプラスチックを炭化物とした後、０.１〜２５体積
％の酸素濃度で、３００〜１０００℃で燃焼させないで
加熱し、炭化物を酸化分解して炭素繊維を得ることを記
載する。この方法でもＣＦＲＰを予め破砕するのが良い
とあるが、それは酸化反応でＣＦＲＰ中の炭素繊維の損
耗を防ぐためであり、またその破砕の程度も３〜１０cm
程度であり、上記１００μm〜３mmの範囲で且つ要求性
能に応じた任意の繊維長分布を有する炭素繊維を回収す
るものではない。また、この方法でも反応の進行により
酸素濃度が下がるので、絶えず酸素を導入して酸素濃度
を制御するとある。
してプラスチックを炭化物とした後、０.１〜２５体積
％の酸素濃度で、３００〜１０００℃で燃焼させないで
加熱し、炭化物を酸化分解して炭素繊維を得ることを記
載する。この方法でもＣＦＲＰを予め破砕するのが良い
とあるが、それは酸化反応でＣＦＲＰ中の炭素繊維の損
耗を防ぐためであり、またその破砕の程度も３〜１０cm
程度であり、上記１００μm〜３mmの範囲で且つ要求性
能に応じた任意の繊維長分布を有する炭素繊維を回収す
るものではない。また、この方法でも反応の進行により
酸素濃度が下がるので、絶えず酸素を導入して酸素濃度
を制御するとある。
【０００８】特開平７−１１８４４０号はＣＦＲＰを鱗
片状に破砕した後、実質的に非酸化性雰囲気下に３００
〜１０００℃で乾留して得られたマトリックス樹脂の熱
分解物により一体に結着された炭素繊維塊について記載
する。ここでも破砕は乾留の効率が良いためとあり、１
０mm程度である。この炭素繊維塊も切断などにより単繊
維に分解できるとはあるが、上記１００μm〜３mmの範
囲で且つ要求性能に応じた任意の繊維長の整ったものに
切断できるものではない。
片状に破砕した後、実質的に非酸化性雰囲気下に３００
〜１０００℃で乾留して得られたマトリックス樹脂の熱
分解物により一体に結着された炭素繊維塊について記載
する。ここでも破砕は乾留の効率が良いためとあり、１
０mm程度である。この炭素繊維塊も切断などにより単繊
維に分解できるとはあるが、上記１００μm〜３mmの範
囲で且つ要求性能に応じた任意の繊維長の整ったものに
切断できるものではない。
【０００９】本発明の課題は広い範囲にわたって、要求
性能に応じた任意の繊維長の整った、即ち所望の繊維長
の高導電性炭素繊維を提供することにあり、しかも原料
としてＣＦＲＰ製造時に生じる廃材や廃ＣＦＲＰ製品を
用いることができ、環境保全にも優れた高導電性炭素繊
維及びその製造方法を提供することにある。
性能に応じた任意の繊維長の整った、即ち所望の繊維長
の高導電性炭素繊維を提供することにあり、しかも原料
としてＣＦＲＰ製造時に生じる廃材や廃ＣＦＲＰ製品を
用いることができ、環境保全にも優れた高導電性炭素繊
維及びその製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、樹脂で結合さ
れた炭素繊維を１００μm〜３mmの範囲の繊維状に粉砕
後、分級して繊維長を整え、各分級品の１種又は２種以
上を、粉砕物の分解ガス充満下、３００〜６００℃の範
囲で加熱して得られる、樹脂の炭化物を含み、且つ所望
の繊維長を有する高導電性炭素繊維及びその製造方法に
係る。
れた炭素繊維を１００μm〜３mmの範囲の繊維状に粉砕
後、分級して繊維長を整え、各分級品の１種又は２種以
上を、粉砕物の分解ガス充満下、３００〜６００℃の範
囲で加熱して得られる、樹脂の炭化物を含み、且つ所望
の繊維長を有する高導電性炭素繊維及びその製造方法に
係る。
【００１１】また本発明は上記の高導電性炭素繊維を、
更に４００〜１０００℃の不活性ガス雰囲気中で、加熱
して得られる、黒鉛及び樹脂の炭化物を含み、且つ所望
の繊維長を有する高導電性炭素繊維及びその製造方法に
係る。本発明によれば、１００μm〜３mmの範囲内で且
つその範囲内で要求性能に応じた任意の繊維長の整っ
た、所望の繊維長分布を有する高導電性炭素繊維を得る
ことができる。
更に４００〜１０００℃の不活性ガス雰囲気中で、加熱
して得られる、黒鉛及び樹脂の炭化物を含み、且つ所望
の繊維長を有する高導電性炭素繊維及びその製造方法に
係る。本発明によれば、１００μm〜３mmの範囲内で且
つその範囲内で要求性能に応じた任意の繊維長の整っ
た、所望の繊維長分布を有する高導電性炭素繊維を得る
ことができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明では原料として例えば樹脂
で結合された炭素繊維を用いる。この結合剤の樹脂とし
ては、例えばエポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、
フェノール樹脂等の熱硬化性樹脂、ナイロン樹脂、ポリ
エステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂等
の熱可塑性樹脂を挙げることができる。この原料にはそ
の他、触媒、充填剤、金属粉等を含んでいても良い。一
例を挙げれば、パイプ状あるいは平板状のエポキシ樹脂
をマトリックスとするＣＦＲＰの廃材を堅型粉砕機等を
用いて破砕し、粗粉砕した後、再度粉砕機にかけ、スク
リーン径１〜５mmを通すことにより粉砕物を得る。
で結合された炭素繊維を用いる。この結合剤の樹脂とし
ては、例えばエポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、
フェノール樹脂等の熱硬化性樹脂、ナイロン樹脂、ポリ
エステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂等
の熱可塑性樹脂を挙げることができる。この原料にはそ
の他、触媒、充填剤、金属粉等を含んでいても良い。一
例を挙げれば、パイプ状あるいは平板状のエポキシ樹脂
をマトリックスとするＣＦＲＰの廃材を堅型粉砕機等を
用いて破砕し、粗粉砕した後、再度粉砕機にかけ、スク
リーン径１〜５mmを通すことにより粉砕物を得る。
【００１３】本発明では上記粉砕物を加熱分解するに際
して、スクリーンメッシュを変えることによって、ある
程度繊維長の整ったものとする。さらにこの粉砕物をふ
るい機等の分級機により、所望の長さに選別し、繊維長
を揃える。本発明では、粉砕物の繊維長は１００μm〜
３mmの範囲内であって、特に加熱分解の前に予め分級す
るので平均繊維長の±５０％の変動幅以内のものが得ら
れる。もちろん分級精度を上げることにより、さらに粒
度が揃ったものが得られるが、分級操作が複雑になり、
前記繊維長分布で充分に実用化に耐えることができる。
して、スクリーンメッシュを変えることによって、ある
程度繊維長の整ったものとする。さらにこの粉砕物をふ
るい機等の分級機により、所望の長さに選別し、繊維長
を揃える。本発明では、粉砕物の繊維長は１００μm〜
３mmの範囲内であって、特に加熱分解の前に予め分級す
るので平均繊維長の±５０％の変動幅以内のものが得ら
れる。もちろん分級精度を上げることにより、さらに粒
度が揃ったものが得られるが、分級操作が複雑になり、
前記繊維長分布で充分に実用化に耐えることができる。
【００１４】ここで、平均繊維長とは重量平均繊維長
（lw）であり、以下の式により求められる。 lw＝ΣＷi・li／Ｗi lw＝Σα・Ｎi・li2／Σα・Ｎi・li lw＝ΣＮi・ｌi2／ΣＮi・li αはπr2ρ（２r＝繊維の直径、ρ＝密度）、Ｎiは長さ
liの繊維の数である。
（lw）であり、以下の式により求められる。 lw＝ΣＷi・li／Ｗi lw＝Σα・Ｎi・li2／Σα・Ｎi・li lw＝ΣＮi・ｌi2／ΣＮi・li αはπr2ρ（２r＝繊維の直径、ρ＝密度）、Ｎiは長さ
liの繊維の数である。
【００１５】本発明の炭素繊維を製造するための原料と
しては、例えばＣＦＲＰのリサイクル品、ＣＦＲＰ製造
時に生じる廃材等が使用でき、環境保全に優れたもので
ある。本発明では、このようにＣＦＲＰのリサイクル
品、ＣＦＲＰ製造時に生じる廃材を粉砕することによ
り、１００μm〜３mmの範囲内で且つその範囲内で要求
性能に応じた任意の繊維長の整った、所望の繊維長分布
を有する粉砕物を得ることができる。本発明では粉砕物
を前もって分級することにより、繊維長の整ったものが
容易に得られ、一般にいわれる数平均繊維長lm／lwが
１.０５〜１.５０で１に近く単分散性を有する優れたも
のである。
しては、例えばＣＦＲＰのリサイクル品、ＣＦＲＰ製造
時に生じる廃材等が使用でき、環境保全に優れたもので
ある。本発明では、このようにＣＦＲＰのリサイクル
品、ＣＦＲＰ製造時に生じる廃材を粉砕することによ
り、１００μm〜３mmの範囲内で且つその範囲内で要求
性能に応じた任意の繊維長の整った、所望の繊維長分布
を有する粉砕物を得ることができる。本発明では粉砕物
を前もって分級することにより、繊維長の整ったものが
容易に得られ、一般にいわれる数平均繊維長lm／lwが
１.０５〜１.５０で１に近く単分散性を有する優れたも
のである。
【００１６】一方、従来は連続した炭素繊維に収束剤に
より表面処理を施し、繊維化しているが、一般に３mm以
下の繊維長にすることは困難であり、熟練を要し、かつ
繊維長の制御が困難であった。また表面処理を施さない
で粉砕するミルドファイバーはその製造コストが高い上
に、繊維が綿状に凝集し、さらに１mm以下の細かいもの
が得られるが、繊維長が不揃いである。またウィスカー
と呼ばれるものは一般にその繊維径が１００μm未満の
ものである。
より表面処理を施し、繊維化しているが、一般に３mm以
下の繊維長にすることは困難であり、熟練を要し、かつ
繊維長の制御が困難であった。また表面処理を施さない
で粉砕するミルドファイバーはその製造コストが高い上
に、繊維が綿状に凝集し、さらに１mm以下の細かいもの
が得られるが、繊維長が不揃いである。またウィスカー
と呼ばれるものは一般にその繊維径が１００μm未満の
ものである。
【００１７】このように従来は特に１００μm〜３mmの
範囲で且つ要求性能に応じた任意の繊維長の整ったもの
の入手が極めて困難であった。本発明は上記のようにＣ
ＦＲＰのリサイクル品、ＣＦＲＰ製造時に生じる廃材を
粉砕し、分級することにより、この問題点を一挙に解決
したものである。本発明では、この粉砕、分級され繊維
長の整えられた、各分級品をそれぞれ別々に、粉砕物の
分解ガスの充満下、３５０〜５００℃で加熱分解するこ
とにより所望の繊維長分布を有する炭素繊維を得ること
ができる。また、必要に応じた繊維長／繊維径（アスペ
クト比）の繊維をつくることができる。粉砕には例えば
カッターミル（堅型）粉砕機、ロータリーミル型粉砕
機、ハンマーミル型粉砕機等を用いることができる。分
解ガスとしては例えばＣＯ、メタン、ベンゼン、トルエ
ン、これらの誘導体等を挙げることができる。
範囲で且つ要求性能に応じた任意の繊維長の整ったもの
の入手が極めて困難であった。本発明は上記のようにＣ
ＦＲＰのリサイクル品、ＣＦＲＰ製造時に生じる廃材を
粉砕し、分級することにより、この問題点を一挙に解決
したものである。本発明では、この粉砕、分級され繊維
長の整えられた、各分級品をそれぞれ別々に、粉砕物の
分解ガスの充満下、３５０〜５００℃で加熱分解するこ
とにより所望の繊維長分布を有する炭素繊維を得ること
ができる。また、必要に応じた繊維長／繊維径（アスペ
クト比）の繊維をつくることができる。粉砕には例えば
カッターミル（堅型）粉砕機、ロータリーミル型粉砕
機、ハンマーミル型粉砕機等を用いることができる。分
解ガスとしては例えばＣＯ、メタン、ベンゼン、トルエ
ン、これらの誘導体等を挙げることができる。
【００１８】粉砕物の分解ガスの充満下に加熱すると
は、例えば粉砕物を密閉状態で加熱する方法、粉砕物を
容器中に高充填率で充填し加熱する方法等を挙げること
ができる。容器としては坩堝等を挙げることができ、高
充填率とは例えば５０〜１００％、好ましくは８０〜９
９％程度の充填率を挙げることができる。本発明では、
粉砕物の分解ガスの充満下に加熱分解させるため、何ら
酸素ガスや空気、窒素ガス等を準備する必要もなく、ま
た酸素ガス濃度を絶えず制御する煩雑な操作も必要がな
い。
は、例えば粉砕物を密閉状態で加熱する方法、粉砕物を
容器中に高充填率で充填し加熱する方法等を挙げること
ができる。容器としては坩堝等を挙げることができ、高
充填率とは例えば５０〜１００％、好ましくは８０〜９
９％程度の充填率を挙げることができる。本発明では、
粉砕物の分解ガスの充満下に加熱分解させるため、何ら
酸素ガスや空気、窒素ガス等を準備する必要もなく、ま
た酸素ガス濃度を絶えず制御する煩雑な操作も必要がな
い。
【００１９】本発明では、粉砕物の分解ガスの充満下で
樹脂を炭化させるため、繊維の分解が抑制され、炭化物
を含んだ繊維が得られる。上記加熱分解は３００〜６０
０℃の範囲で行うのが好ましい。加熱分解時間は温度に
も依存するが、通常は３０分〜８時間、好ましくは２〜
５時間程度である。この操作により樹脂の炭化物を含
み、且つ所望の繊維長を有する高導電性炭素繊維が得ら
れる。樹脂の炭化物の量は目的とする導電性により適宜
選択できるが、０.０１〜２５重量％程度が好ましい。
樹脂を炭化させるため、繊維の分解が抑制され、炭化物
を含んだ繊維が得られる。上記加熱分解は３００〜６０
０℃の範囲で行うのが好ましい。加熱分解時間は温度に
も依存するが、通常は３０分〜８時間、好ましくは２〜
５時間程度である。この操作により樹脂の炭化物を含
み、且つ所望の繊維長を有する高導電性炭素繊維が得ら
れる。樹脂の炭化物の量は目的とする導電性により適宜
選択できるが、０.０１〜２５重量％程度が好ましい。
【００２０】さらに、この樹脂炭化物を含んだ繊維を不
活性ガスの雰囲気中で４００〜１０００℃で加熱処理を
行うことにより、樹脂炭化物及び／又は炭素繊維が黒鉛
化し、一層より優れた高導電性を有する黒鉛粉及び樹脂
炭化物を含んだ炭素繊維が得られる。４００〜１０００
℃の範囲で加熱することにより効率的な処理が可能であ
る。加熱処理の時間は温度にもよるが、通常１０分〜２
時間、好ましくは３０分〜１時間程度である。黒鉛の量
は目的とする導電性により適宜選択できるが、０.０５
〜２０重量％程度が好ましい。
活性ガスの雰囲気中で４００〜１０００℃で加熱処理を
行うことにより、樹脂炭化物及び／又は炭素繊維が黒鉛
化し、一層より優れた高導電性を有する黒鉛粉及び樹脂
炭化物を含んだ炭素繊維が得られる。４００〜１０００
℃の範囲で加熱することにより効率的な処理が可能であ
る。加熱処理の時間は温度にもよるが、通常１０分〜２
時間、好ましくは３０分〜１時間程度である。黒鉛の量
は目的とする導電性により適宜選択できるが、０.０５
〜２０重量％程度が好ましい。
【００２１】本発明で得られた炭素繊維は１００μm〜
３mmの範囲内で且つ要求性能に応じた任意の繊維長の整
った、所望の繊維長分布を有するので、そのまま各種の
用途に用いることができる。本発明で得られたる炭素繊
維は例えば充填剤、補強材、導電剤等として用いること
ができる。充填材等として他の材料中に混ぜる時には、
材料との接着性を向上させるために、エポキシ樹脂系サ
イジング処理、化学気相蒸着（ＣＶＤ）、電気メッキ、
シランカップリング処理、酸化処理等の表面処理を施し
てもよい。
３mmの範囲内で且つ要求性能に応じた任意の繊維長の整
った、所望の繊維長分布を有するので、そのまま各種の
用途に用いることができる。本発明で得られたる炭素繊
維は例えば充填剤、補強材、導電剤等として用いること
ができる。充填材等として他の材料中に混ぜる時には、
材料との接着性を向上させるために、エポキシ樹脂系サ
イジング処理、化学気相蒸着（ＣＶＤ）、電気メッキ、
シランカップリング処理、酸化処理等の表面処理を施し
てもよい。
【００２２】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて本発明を更
に詳しく説明する。 実施例１ エポキシ樹脂をマトリックスに使用されたＦＲＰ製ゴル
フシャフトを堅型粉砕機により粗粉砕し、スクリーン径
１２mmを通した後、再度粉砕機にかけスクリーン径１mm
を通すことによりエポキシ樹脂が付着した状態の炭素繊
維が得られた。この粉砕物を２５０〜３０００μmメッ
シュのサイズの異なるふるい機で分級して繊維長の整っ
た炭素繊維の各分級品を得た。次にこの各分級品ごとに
坩堝に充填率８０容積％で充填し、電気炉を用い、４０
０℃、３時間で粉砕物の分解ガス充満下に加熱分解さ
せ、２５０μm〜３mm範囲内の所望の繊維長分布を有す
る繊維を得た。加熱分解により樹脂量が当初３３wt％で
あったものが、６wt％（樹脂炭化物）になっていた。ふ
るいサイズによる平均繊維長と市販のミルド繊維の繊維
長分布を示す。
に詳しく説明する。 実施例１ エポキシ樹脂をマトリックスに使用されたＦＲＰ製ゴル
フシャフトを堅型粉砕機により粗粉砕し、スクリーン径
１２mmを通した後、再度粉砕機にかけスクリーン径１mm
を通すことによりエポキシ樹脂が付着した状態の炭素繊
維が得られた。この粉砕物を２５０〜３０００μmメッ
シュのサイズの異なるふるい機で分級して繊維長の整っ
た炭素繊維の各分級品を得た。次にこの各分級品ごとに
坩堝に充填率８０容積％で充填し、電気炉を用い、４０
０℃、３時間で粉砕物の分解ガス充満下に加熱分解さ
せ、２５０μm〜３mm範囲内の所望の繊維長分布を有す
る繊維を得た。加熱分解により樹脂量が当初３３wt％で
あったものが、６wt％（樹脂炭化物）になっていた。ふ
るいサイズによる平均繊維長と市販のミルド繊維の繊維
長分布を示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】上記の結果から、本発明によりＦＲＰ廃材
から再生された繊維は、エポキシ樹脂が付着した状態で
粉砕、分級することから市販のミルド繊維と比較して繊
維長分布にバラツキが少なく、しかも容易に所望の長さ
の炭素繊維を得ることができる。上記エポキシ樹脂が付
着した粉砕物を４００℃、２時間の条件で充填率９０容
積％で、坩堝内で分解ガス充満下で加熱分解することに
より、樹脂の炭化物を含む炭素繊維を得た。加熱分解に
より樹脂量が当初３３wt％であったものが、８wt％（樹
脂炭化物）になっていた。
から再生された繊維は、エポキシ樹脂が付着した状態で
粉砕、分級することから市販のミルド繊維と比較して繊
維長分布にバラツキが少なく、しかも容易に所望の長さ
の炭素繊維を得ることができる。上記エポキシ樹脂が付
着した粉砕物を４００℃、２時間の条件で充填率９０容
積％で、坩堝内で分解ガス充満下で加熱分解することに
より、樹脂の炭化物を含む炭素繊維を得た。加熱分解に
より樹脂量が当初３３wt％であったものが、８wt％（樹
脂炭化物）になっていた。
【００２５】実施例２ さらに実施例１で得られた樹脂炭化物を含む炭素繊維
を、窒素ガスを２Ｌ／min.で送り込みながら、７００
℃、３０分の条件で黒鉛化処理を行った。黒鉛化処理に
より樹脂炭化物の量は４wt％であった。そのうち黒鉛の
量は２wt％であった。また、この黒鉛化処理を行っても
繊維長に変化は見られず、平均繊維長の±５０％以内で
あった。この処理により得られた黒鉛及び樹脂炭化物を
含む炭素繊維をナイロン６６樹脂中に１０wt％、２０wt
％、３０wt％の重量比率で混練、押出してペレットを作
成した。その後、このペレットを射出成形して厚み２m
m、縦、横、１５０mmの板状に成形して、このサンプル
をＡＳＴＭ Ｄ−２５７法による体積抵抗率を測定し
た。比較のため、上記黒鉛及び樹脂炭化物を含む炭素繊
維の代わりに、市販のミルド繊維を用いた以外は同様に
した場合（比較例１）の体積抵抗率を測定した。
を、窒素ガスを２Ｌ／min.で送り込みながら、７００
℃、３０分の条件で黒鉛化処理を行った。黒鉛化処理に
より樹脂炭化物の量は４wt％であった。そのうち黒鉛の
量は２wt％であった。また、この黒鉛化処理を行っても
繊維長に変化は見られず、平均繊維長の±５０％以内で
あった。この処理により得られた黒鉛及び樹脂炭化物を
含む炭素繊維をナイロン６６樹脂中に１０wt％、２０wt
％、３０wt％の重量比率で混練、押出してペレットを作
成した。その後、このペレットを射出成形して厚み２m
m、縦、横、１５０mmの板状に成形して、このサンプル
をＡＳＴＭ Ｄ−２５７法による体積抵抗率を測定し
た。比較のため、上記黒鉛及び樹脂炭化物を含む炭素繊
維の代わりに、市販のミルド繊維を用いた以外は同様に
した場合（比較例１）の体積抵抗率を測定した。
【００２６】
【表２】
【００２７】この結果から、不活性ガス雰囲気で処理す
ることにより、炭素繊維及び／又は樹脂炭化物が黒鉛化
し、繊維だけの接触により導電化を付与するばかりでな
く、黒鉛及び炭化物が存在するために、１０2〜１０3倍
の高導電化を示した。
ることにより、炭素繊維及び／又は樹脂炭化物が黒鉛化
し、繊維だけの接触により導電化を付与するばかりでな
く、黒鉛及び炭化物が存在するために、１０2〜１０3倍
の高導電化を示した。
【００２８】
【発明の効果】本発明では原料としてＣＦＲＰ製造時に
生じる廃材や廃ＣＦＲＰ製品を用いることができ、環境
保全にも優れた高導電性炭素繊維の製造方法を提供する
ことができる。本発明で得られた炭素繊維は１００μm
〜３mmの範囲内で且つ要求性能に応じた任意の繊維長の
整った所望の繊維長分布を有し、しかも粉砕物の分解ガ
ス充満下で加熱処理を行うことにより炭素繊維同士の接
触により得られる導電性に加え、炭素繊維中に分散され
た樹脂炭化物も導電特性を有することから、各種の用途
に用いることができる。また、この樹脂炭化物を含んだ
繊維を不活性ガスの雰囲気中で４００〜１０００℃で加
熱処理を行うことにより、樹脂炭化物及び／又は炭素繊
維が黒鉛化し、一層より優れた高導電性を有する黒鉛粉
及び樹脂炭化物を含んだ炭素繊維が得られる。
生じる廃材や廃ＣＦＲＰ製品を用いることができ、環境
保全にも優れた高導電性炭素繊維の製造方法を提供する
ことができる。本発明で得られた炭素繊維は１００μm
〜３mmの範囲内で且つ要求性能に応じた任意の繊維長の
整った所望の繊維長分布を有し、しかも粉砕物の分解ガ
ス充満下で加熱処理を行うことにより炭素繊維同士の接
触により得られる導電性に加え、炭素繊維中に分散され
た樹脂炭化物も導電特性を有することから、各種の用途
に用いることができる。また、この樹脂炭化物を含んだ
繊維を不活性ガスの雰囲気中で４００〜１０００℃で加
熱処理を行うことにより、樹脂炭化物及び／又は炭素繊
維が黒鉛化し、一層より優れた高導電性を有する黒鉛粉
及び樹脂炭化物を含んだ炭素繊維が得られる。
Claims (4)
- 【請求項１】 樹脂で結合された炭素繊維を１００μm
〜３mmの範囲の繊維状に粉砕後、分級して繊維長を整
え、各分級品の１種又は２種以上を、粉砕物の分解ガス
充満下、３００〜６００℃の範囲で加熱して得られる、
樹脂の炭化物を含み、且つ所望の繊維長を有する高導電
性炭素繊維。 - 【請求項２】 請求項１の高導電性炭素繊維を、更に４
００〜１０００℃の不活性ガス雰囲気中で、加熱して得
られる黒鉛及び樹脂の炭化物を含み、且つ所望の繊維長
を有する高導電性炭素繊維。 - 【請求項３】 樹脂で結合された炭素繊維を１００μm
〜３mmの範囲の繊維状に粉砕後、分級して繊維長を整
え、各分級品の１種又は２種以上を、粉砕物の分解ガス
充満下、３００〜６００℃の範囲で加熱することを特徴
とする樹脂の炭化物を含み、且つ所望の繊維長を有する
高導電性炭素繊維の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１の高導電性炭素繊維を、更に４
００〜１０００℃の不活性ガス雰囲気中で、加熱するこ
とを特徴とする黒鉛及び樹脂の炭化物を含み、且つ所望
の繊維長を有する高導電性炭素繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15862898A JP3535972B2 (ja) | 1998-05-21 | 1998-05-21 | 高導電性炭素繊維及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15862898A JP3535972B2 (ja) | 1998-05-21 | 1998-05-21 | 高導電性炭素繊維及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11335929A true JPH11335929A (ja) | 1999-12-07 |
| JP3535972B2 JP3535972B2 (ja) | 2004-06-07 |
Family
ID=15675872
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15862898A Expired - Fee Related JP3535972B2 (ja) | 1998-05-21 | 1998-05-21 | 高導電性炭素繊維及びその製造方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP3535972B2 (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003033915A (ja) * | 2001-07-23 | 2003-02-04 | Nikkiso Co Ltd | Ｃｆｒｐから成る廃材のリサイクル方法 |
| JP2005307121A (ja) * | 2004-04-26 | 2005-11-04 | Toho Tenax Co Ltd | 再生炭素繊維及びその回収方法 |
| JP2013539503A (ja) * | 2010-06-25 | 2013-10-24 | マテリアルズ イノベーション テクノロジーズ エルエルシー | リサイクル炭素繊維の利用 |
| JP2013249386A (ja) * | 2012-05-31 | 2013-12-12 | Institute Of National Colleges Of Technology Japan | 炭素繊維複合材料からの炭素繊維の回収方法 |
| JP2017066383A (ja) * | 2015-09-30 | 2017-04-06 | 太平洋セメント株式会社 | 炭素繊維強化プラスチックの処理方法及び燃料の製造方法 |
| JP2018016751A (ja) * | 2016-07-29 | 2018-02-01 | 三菱製紙株式会社 | 炭素繊維シートの製造方法 |
| JP2019513890A (ja) * | 2016-04-15 | 2019-05-30 | レシクラリア， エセ．エレ． | 炭素繊維及び／又はガラス繊維の強化材を有する複合材料をリサイクルする設備、及び該設備においてリサイクルする方法 |
| JP2019155634A (ja) * | 2018-03-08 | 2019-09-19 | 三菱重工業株式会社 | 複合材中間材料の製造方法 |
| CN111185462A (zh) * | 2020-01-16 | 2020-05-22 | 德州骏腾材料科技有限公司 | 碳纤维增强环氧树脂基复合材料的回收再利用方法 |
| WO2022101003A1 (en) | 2020-11-11 | 2022-05-19 | Coeus Limited | Structural shell |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04323009A (ja) * | 1991-04-23 | 1992-11-12 | Toray Ind Inc | 炭素繊維強化樹脂成形体を再生・利用する方法 |
| JPH05309753A (ja) * | 1990-12-20 | 1993-11-22 | Asaoka Kk | 廃棄された繊維強化プラスチックを充填材とした繊維強化プラスチック成形体およびその製造方法 |
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| JPH06298993A (ja) * | 1993-04-15 | 1994-10-25 | Kobe Steel Ltd | 炭素繊維強化複合材料の熱分解処理方法 |
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| JPH07118440A (ja) * | 1993-10-25 | 1995-05-09 | Toray Ind Inc | 炭素繊維塊およびその製造方法 |
| JPH1150338A (ja) * | 1997-07-29 | 1999-02-23 | Asics Corp | 炭素短繊維の製造方法 |
| JPH11290822A (ja) * | 1998-04-09 | 1999-10-26 | Asics Corp | 炭素繊維の製造方法 |
-
1998
- 1998-05-21 JP JP15862898A patent/JP3535972B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| WO2022101003A1 (en) | 2020-11-11 | 2022-05-19 | Coeus Limited | Structural shell |
| GB2602444A (en) * | 2020-11-11 | 2022-07-06 | Coeus Ltd | Structural shell |
| GB2602444B (en) * | 2020-11-11 | 2023-05-10 | Coeus Ltd | Structural shell |
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