JP6313896B1 - 銀粒子分散液およびその製造方法並びにその銀粒子分散液を用いた導電膜の製造方法 - Google Patents

銀粒子分散液およびその製造方法並びにその銀粒子分散液を用いた導電膜の製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】インクジェット用スラリーとして使用可能な安価な銀粒子分散液およびその製造方法並びにその銀粒子分散液を用いた導電膜の製造方法を提供する。【解決手段】銀粉と溶媒とからなる銀粒子分散液において、銀粉として、平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）が０．１５〜０．５μｍであり且つ平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）に対する体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）の比（Ｄ５０／ＤＳＥＭ）が１．７以上であり表面に脂肪酸が付着した銀粉を使用し、溶媒として、炭素数６〜１２の１価の高級アルコール、ブチルカルビトールまたはブチルカルビトールアセテートを主成分とする溶媒を使用する。【選択図】なし

Description

本発明は、銀粒子分散液およびその製造方法並びにその銀粒子分散液を用いた導電膜の製造方法に関し、特に、銀粒子が溶媒中に分散した銀粒子分散液およびその製造方法並びにその銀粒子分散液を用いた導電膜の製造方法に関する。
従来、電子部品の電極や回路などの導電膜を形成する方法として、フィラーとして銀粒子が溶媒中に分散した銀粒子分散液を基板上に塗布した後、加熱または光照射することによって硬化させて導電膜を形成する方法が知られている。
従来の銀粒子分散液をインクジェット用スラリーとして使用する場合、銀粒子ができるだけ一次粒子に近い大きさで溶媒中に分散していることが必要であり、銀粒子が分散し易い溶媒を使用することが必要であり、長時間静置しても銀粒子が溶媒中で分散状態が保持されて沈降し難いことが必要である。
このような銀粒子分散液として、走査型電子顕微鏡像の画像解析により得られる一次粒子の平均粒径ＤＩＡが０．６μｍ以下の銀粉がポリオール類からなる溶媒中に分散した銀インク（例えば、特許文献１参照）や、銀粉などの機能性材料と有機ポリマーと分散ビヒクルとを含む組成物（例えば、特許文献２参照）が提案されている。
特開２００５−９３３８０号公報（段落番号００１３） 特開２００５−２２０１０９号公報（段落番号００１０−００２１）
しかし、特許文献１の銀インクでは、走査型電子顕微鏡像の画像解析により得られる一次粒子の平均粒径ＤＩＡに対するレーザー回折散乱式粒度分布測定法による平均粒径Ｄ５０の比Ｄ５０／ＤＩＡで表される凝集度が１．５以下の銀粉を使用する必要があり、このような凝集度が低い銀粉は高価であるため、製造コストが高くなる。また、特許文献２の組成物では、高価な有機ポリマーなどを使用するため、製造コストが高くなる。
したがって、本発明は、このような従来の問題点に鑑み、インクジェット用スラリーとして使用可能な安価な銀粒子分散液およびその製造方法並びにその銀粒子分散液を用いた導電膜の製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、銀粉と溶媒とからなる銀粒子分散液において、平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）が０．１５〜０．５μｍであり且つ平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）に対する体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）の比（Ｄ５０／ＤＳＥＭ）が１．７以上である銀粉を使用し、炭素数６〜２０の有機化合物を主成分とする溶媒を使用することにより、インクジェット用スラリーとして使用して導電膜を製造可能な安価な銀粒子分散液を製造することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明による銀粒子分散液は、銀粉と溶媒とからなる銀粒子分散液において、銀粉の平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）が０．１５〜０．５μｍであり且つ平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）に対する体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）の比（Ｄ５０／ＤＳＥＭ）が１．７以上であり、溶媒の主成分が、炭素数６〜２０の有機化合物であることを特徴とする。
この銀粒子分散液において、溶媒が−８０℃〜−２０℃の温度で凍結する有機溶媒であるのが好ましく、炭素数６〜２０の有機化合物が、炭素数６〜１２の１価の高級アルコール、ブチルカルビトールまたはブチルカルビトールアセテートであるのが好ましい。炭素数６〜２０の有機溶化合物が炭素数６〜１２の１価の高級アルコールである場合、溶媒が粘度調整剤として炭素数５以下の低級アルコールまたはケトン類を含んでもよい。また、炭素数６〜１２の１価の高級アルコールがドデカノールであるのが好ましい。また、銀粉の表面に脂肪酸が付着しているのが好ましく、脂肪酸がヒドロキシル基を有する脂肪酸であるのが好ましく、ヒドロキシル基を有する脂肪酸がリシノール酸であるのが好ましい。また、銀粒子分散液が分散剤を含むのが好ましく、銀粒子分散液中の銀粉の含有量が１０〜４５質量％であるのが好ましい。
また、本発明による銀粒子分散液の製造方法は、平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）が０．１５〜０．５μｍであり且つ平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）に対する体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）の比（Ｄ５０／ＤＳＥＭ）が１．７以上である銀粉を、炭素数６〜２０の有機化合物を主成分とする溶媒に混合することを特徴とする。
この銀粒子分散液の製造方法において、溶媒が−８０℃〜−２０℃の温度で凍結する有機溶媒であるのが好ましく、炭素数６〜２０の有機化合物が、炭素数６〜１２の１価の高級アルコール、ブチルカルビトールまたはブチルカルビトールアセテートであるのが好ましい。炭素数６〜２０の有機溶化合物が炭素数６〜１２の１価の高級アルコールである場合、溶媒が粘度調整剤として炭素数５以下の低級アルコールまたはケトン類を含むのが好ましい。また、炭素数６〜１２の１価の高級アルコールがドデカノールであるのが好ましい。また、銀粉の表面に脂肪酸が付着しているのが好ましく、脂肪酸がヒドロキシル基を有する脂肪酸であるのが好ましく、ヒドロキシル基を有する脂肪酸がリシノール酸であるのが好ましい。また、銀粉を溶媒に混合する際に分散剤を混合するのが好ましく、銀粒子分散液中の銀粉の含有量が１０〜４５質量％であるのが好ましい。また、銀粉を溶媒に混合して得られたスラリーに、超音波を加えながら加圧して０．１〜２μｍメッシュのフィルタを通すのが好ましい。
さらに、本発明による導電膜の製造方法は、上記の銀粒子分散液をインクジェットプリンタにより基材に塗布して硬化させることを特徴とする。この導電膜の製造方法において、銀粒子分散液を凍結して保存した後、解凍してインクジェットプリンタにより基材に塗布してもよい。
本発明によれば、インクジェット用スラリーとして使用可能な安価な銀粒子分散液およびその製造方法並びにその銀粒子分散液を用いた導電膜の製造方法を提供することができる。
本発明による銀粒子分散液の実施の形態は、銀粉と溶媒とからなる銀粒子分散液において、銀粉の平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）が０．１５〜０．５μｍであり且つ平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）に対する体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）の比（Ｄ５０／ＤＳＥＭ）が１．７以上であり、溶媒の主成分（５０質量％以上の成分）が、炭素数６〜２０の有機化合物である。
この銀粒子分散液では、銀粉の平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）が０．１５〜０．５μｍであり且つ平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）に対する体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）の比（Ｄ５０／ＤＳＥＭ）が１．７以上（好ましくは２〜３）である。銀粉の平均一次粒径（ＤＳＥＭ）が０．１５μｍより小さいと、製造コストが高くなり、０．５μｍより大きいと、銀粒子分散液をインクジェット用スラリーとして使用した場合に、インクジェットプリンタからの吐出性が悪くなる。また、銀粉の平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）に対する体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）の比（Ｄ５０／ＤＳＥＭ）（凝集度）が２より小さいと、製造コストが高くなる。また、一般に、インクジェット用スラリーに使用する銀粉の凝集度（Ｄ５０／ＤＳＥＭ）は小さい方がよいと考えられているが、インクジェット用スラリーがインクジェットプリンタのノズルに供給されてノズルから出射する間際に銀粉が凝集しないで良好に印刷することができれば、印刷後に銀粒子間で互いに連結する凝集力が高い方が好ましいので、本発明による銀粒子分散液の実施の形態では、凝集度が１．７以上の銀粉を特定の溶媒に混合して、インクジェット用スラリーとして使用可能な安価な銀粒子分散液としている。
また、溶媒が−８０℃〜−２０℃（好ましくは−５０℃〜０℃）の温度で凍結する有機溶媒で（凝固点が−８０℃〜−２０℃（好ましくは−５０℃〜０℃）の有機溶媒）あるのが好ましい。また、炭素数６〜２０の有機化合物が、炭素数６〜１２の１価の高級アルコール、ブチルカルビトール（ＢＣ）またはブチルカルビトールアセテート（ＢＣＡ）であるのが好ましい。炭素数６〜２０の有機溶化合物が炭素数６〜１２の１価の高級アルコールである場合、粘度調整剤として、適量のイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）などの炭素数５以下の低級アルコールまたはケトン類を溶媒に添加してもよい。このような粘度調整剤を適量添加することにより、銀粒子分散液をインクジェット用スラリーとして使用する場合に、インクジェットプリンタからの吐出性を向上させることができ、インクジェット用スラリーとして長期保存性（特に冷凍による長期保存性）を向上させることができる。また、炭素数６〜１２の１価の高級アルコールは、常温で液体の１価のアルコールであるのが好ましく、ドデカノールであるのが好ましい。
また、銀粉の表面に（リシノール酸、オレイン酸、ステアリン酸などの）炭素数１８の脂肪酸や（パルミチン酸、オクタン酸などの）炭素数６〜１６の脂肪酸が付着しているのが好ましい。この脂肪酸は、（リシノール酸、１２−ヒドロキシステアリン酸、アロイリット酸などの）１分子中に少なくとも１つのカルボキシル基と少なくとも１つのヒドロキシル基を含む親水性の脂肪酸であるのがさらに好ましい。銀粉の表面に親水性の脂肪酸が付着していると、ヒドロキシル基を有するアルコール類からなる溶媒中で銀粉の分散性が向上し、銀粒子が沈降し難くなると考えられる。
また、銀粒子分散液が分散剤を含むのが好ましい。この分散剤は、溶媒の種類や銀粉の表面に付着する脂肪酸の種類によって適宜選択することができる。この分散剤として、オレイン酸などの脂肪酸、ポリエチレンイミンなどの脂肪族アミン、ポリアクリル酸などを使用することができ、市販の分散剤として、例えば、第一工業製薬株式会社製のプライサーフＡ２１２Ｃなどのプライサーフ（登録商標）、ビックケミー・ジャパン株式会社製のＢＹＫ（登録商標）やＤｉｓｐｅｒＢＹＫ−１１１などのＤｉｓｐｅｒＢＹＫ（登録商標）、ＤＩＣ株式会社製のメガファック（登録商標）、味の素ファインテクノ株式会社製のアジスパー（登録商標）、ＣＲＯＤＡ社製のＨｙｐｅｒｍｅｒ（登録商標）、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社製のＳＯＬＳＰＥＲＳＥ（登録商標）やＳＯＬＰＬＵＳ（登録商標）、サンノブコ株式会社製のＳＮスパーズ、ネオス株式会社製のフタージェント（登録商標）、三洋化成工業株式会社製のビューライト（登録商標）、花王株式会社製のカオーセラ（登録商標）などを使用することができる。このような分散剤を添加することにより、溶媒中で銀粉の分散性を向上させ、長期保存性を向上させることができる。
また、銀粒子分散液中の銀粉の含有量は、１０〜４５質量％であるのが好ましい。銀粉の含有量が１０質量％より少ないと、銀粒子分散液をインクジェット用スラリーとして使用する場合に、銀粒子分散液をインクジェットプリンタにより基材に塗布して硬化させることによって形成された導電膜の導電性が不十分になり、一方、銀粉を含有量が４５質量％より多いと、銀粒子分散液をインクジェット用スラリーとして使用した場合に、インクジェットプリンタからの吐出性が悪くなる。なお、フィラーとして銀粒子が溶媒中に分散した銀粒子分散液として、銀粒子の濃度が５０質量％以上と高く、溶媒の他に樹脂やその他の成分を含み、数Ｐａ・ｓ程度の高い粘度の導電性ペーストがあるが、本発明による銀粒子分散液の実施の形態は、銀粉と溶媒とからなり、銀粉の濃度が４５質量％以下と低いため、数ｍＰａ・ｓ程度の低い粘度（例えば、２５℃において２〜３０ｍＰａ・ｓの粘度）であり、インクジェット用スラリーとして使用可能な液体である。
上述した銀粒子分散液の実施の形態は、本発明による銀粒子分散液の製造方法の実施の形態により製造することができる。本発明による銀粒子分散液の製造方法の実施の形態では、平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）が０．１５〜０．５μｍであり且つ平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）に対する体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）の比（Ｄ５０／ＤＳＥＭ）が１．７以上（好ましくは２〜３）である銀粉を、炭素数６〜２０の有機化合物を主成分とする溶媒に混合する。
この銀粒子分散液の製造方法において、溶媒が−８０℃〜−２０℃（好ましくは−５０℃〜０℃）の温度で凍結する有機溶媒であるのが好ましい。また、炭素数６〜２０の有機化合物が、炭素数６〜１２の１価の高級アルコール、ブチルカルビトール（ＢＣ）またはブチルカルビトールアセテート（ＢＣＡ）であるのが好ましい。炭素数６〜２０の有機溶化合物が炭素数６〜１２の１価の高級アルコールである場合、粘度調整剤として、適量のイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）など炭素数５以下の低級アルコールやアセトンなどのケトン類を溶媒に添加してもよい。このような粘度調整剤を適量添加することにより、銀粒子分散液をインクジェット用スラリーとして使用する場合に、インクジェットプリンタからの吐出性を向上させることができ、インクジェット用スラリーとして長期保存性（特に冷凍による長期保存性）を向上させることができる。また、炭素数６〜１２の１価の高級アルコールは、常温で液体の１価のアルコールであるのが好ましく、ドデカノールであるのが好ましい。
また、銀粉の表面に（リシノール酸、オレイン酸、ステアリン酸などの）炭素数１８の脂肪酸や（パルミチン酸、オクタン酸などの）炭素数６〜１６の脂肪酸が付着しているのが好ましい。この脂肪酸は、（リシノール酸、１２−ヒドロキシステアリン酸、アロイリット酸などの）１分子中に少なくとも１つのカルボキシル基と少なくとも１つのヒドロキシル基を含む親水性の脂肪酸であるのがさらに好ましい。この脂肪酸の付着量は、銀に対して０．０５〜１．０質量％であるのが好ましい。なお、銀粉の表面に付着した脂肪酸の一般的な同定方法として、フーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴ−ＩＲ）により測定する方法、表面処理剤を溶媒抽出して炭素自動分析機やＧＣ−ＭＳにより測定する方法、パイロライザーなどにより加熱して銀粉の表面から離脱した脂肪酸を炭素自動分析機やＧＣ−ＭＳにより測定する方法などがある。しかし、リシノール酸のようにヒドロキシル基を有する脂肪酸は、極性が高いため、これらの方法により測定するには感度が非常に低過ぎるが、官能基をメチル化すれば、銀の表面に付着したリシノール酸を同定することができる。例えば、銀粉０．５ｇに塩酸とメタノールの混合液（東京化成工業株式会社製の塩酸−メタノール試薬）１ｍＬを添加して、５０℃で３０分間加熱して、銀粉の表面から有機物を脱離させ、官能基をメチル化させた後、放冷し、純水１ｍＬとｎ−ヘキサン２ｍＬを加えて振とうし、メチル化した有機物をヘキサン相に抽出し、ガスクロマトグラフ質量分析計（ＧＣ−ＭＳ）を使用して、ヘキサン相の成分分析を行うことにより、銀粉の表面の有機物を同定することができる。
また、銀粉を溶媒に混合する際に分散剤（例えば、プライサーフＡ２１２Ｃ）を混合するのが好ましく、銀粒子分散液中の銀粉の含有量が１０〜４５質量％であるのが好ましい。また、銀粉を溶媒に混合して得られたスラリーに、超音波を加えながら加圧して０．１〜２μｍメッシュのフィルタを通してもよい。
また、上記の銀粒子分散液をインクジェットプリンタにより基材に塗布して硬化させることにより導電膜を形成することができる。この場合、銀粒子分散液を凍結して保存した後、解凍してインクジェットプリンタにより基材に塗布してもよい。
なお、銀粒子分散液中の溶媒の種類は、アセトンまたはエタノールにより銀粒子分散液中の溶媒を抽出し、ガスクロマトグラフ質量分析計（ＧＣ−ＭＳ）を使用して、その抽出物をＨｅ気流中において１０〜２０℃／分で２８０℃まで昇温し、揮発成分をキャピラリーカラムに注入して測定された分子量をライブラリのデータと照合して特定することができる。
以下、本発明による銀粒子分散液およびその製造方法並びにその銀粒子分散液を用いた導電膜の製造方法の実施例について詳細に説明する。
［実施例１］
脂肪酸としてリシノール酸が表面に付着した銀粉（ＤＯＷＡエレクトロニクス株式会社製のＡＧ２−１０９）を用意し、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）（日本電子工業株式会社製のＪＳＭ−６１００）により倍率２０，０００倍で観察し、そのＳＥＭ画像上の無作為に抽出した５００個以上の銀粒子について、画像解析ソフト（日本電子工業株式会社製のＳｍｉｌｅ Ｖｉｅｗ）により、銀粒子の（ＳＥＭ像による）平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）を算出したところ、０．２１μｍであった。
また、上記の銀粉０．１ｇをイソプロピルアルコール４０ｍＬに加えて、チップ径２０ｍｍの超音波ホモジナイザーにより２分間分散させて得られた試料について、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置（マイクロトラック・ベル株式会社製のＭＩＣＲＯＴＲＡＣ ＭＴ３３００ＥＸＩＩ）により、全反射モードで銀粉の体積基準の累積分布を求めたところ、累積１０％粒子径（Ｄ１０）は０．１８μｍ、累積５０％粒子径（Ｄ５０）は０．５７μｍ、累積９０％粒子径（Ｄ９０）は１．１２μｍ、累積１００％粒子径（Ｄ１００）は３．２７μｍであり、凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭは２．７０であった。
上記の銀粉１２０ｇ（２９．８質量％）と、分散剤（第一工業製薬株式会社製のプライサーフＡ２１２Ｃ）２．４ｇ（０．６質量％）とを、ドデカノールとイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）からなる溶媒（ドデカノール（質量％）：ＩＰＡ（質量％）＝９：１）２８０ｇ（６９．６質量％）に添加して得られたスラリーに、超音波分散濾過装置（株式会社日本精機製作所製のＦＵＳ−１型）により、超音波出力１００Ｗで超音波を加えながら０．０５ＭＰａで加圧して１μｍメッシュのフィルタを通すことにより、銀粒子を分散させた銀粒子分散液を得た。
このようにして得られた銀粒子分散液の粘度をレオメーター（サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製のＭＡＲＳ６０）により、ずり速度１００（１／s）で測定したところ、１２．４ｍＰａ・ｓであった。
また、銀粒子分散液の表面張力を引き上げ式表面張力測定装置（協和界面化学株式会社製のＤＹ−２００）により２５℃で測定したところ、２６ｍＮ／ｍであった。
また、上記の方法と同様の方法により、銀粒子分散液中の銀粒子の平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）を算出するとともに、累積１０％粒子径（Ｄ１０）、累積５０％粒子径（Ｄ５０）、累積９０％粒子径（Ｄ９０）および累積１００％粒子径（Ｄ１００）を測定したところ、平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）は０．１９μｍ、累積１０％粒子径（Ｄ１０）は０．１９μｍ、累積５０％粒子径（Ｄ５０）は０．５０μｍ、累積９０％粒子径（Ｄ９０）は０．９７μｍ、累積１００％粒子径（Ｄ１００）は１．９５μｍであり、凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭは２．６２であった。なお、この銀粒子分散液の凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭは、上記の混練前のこの銀粒子の凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭ（２．７０）より０．０８だけ減少していた。
また、銀粒子分散液の吐出性（初期吐出性）を評価するために、インクジェット用スラリーとして銀粒子分散液をインクジェットプリンタ（Ｄｉｍａｔｉｘ株式会社製のマテリアルプリンタＤＭＰ−２８３１）により、駆動電圧３５Ｖ、カートリッジ温度４５℃で吐出させ、プリンタ制御ソフト（Ｄｉｍａｔｉｘ株式会社製のマテリアルプリンタ制御ソフトＤｉｍａｔｉｘ Ｄｒｏｐ Ｍａｎａｇｅｒに付属の機能であるＤｒｏｐ Ｗａｔｃｈｅｒ）により、銀粒子分散液の吐出の様子を確認したところ、銀粒子分散液の閉塞はなく、直線的に吐出されることが確認された。
また、銀粒子分散液２ｍＬを沈降管に滴下した後、常温で３日間保存して沈降性（常温３日後沈降）を確認したところ、微量の銀粒子が沈降しているのが確認された。このように常温で３日間保存した後の銀粒子分散液の吐出性（常温３日後吐出性）を上記と同様の方法により確認したところ、銀粒子分散液の閉塞はなく、直線的に吐出されることが確認された。
また、銀粒子分散液２ｍＬを沈降管に滴下し、冷凍庫（株式会社ダイレイ製のスーパーフリーザーＤＦＭ−７０Ｓ）内に−５０℃で静置して３日間冷凍保存した後に、超音波分散機の水槽内の水（室温）に浸漬して超音波振動を加えることにより解凍して沈降性（冷凍３日後沈降）を確認したところ、銀粒子が沈降していないことが確認された。このように３日間冷凍保存した後の銀粒子分散液の吐出性（冷凍３日後吐出性）を上記と同様の方法により確認したところ、銀粒子分散液の閉塞はなく、直線的に吐出されることが確認された。
また、得られた銀粒子分散液を使用して、インクジェットプリンタ（Ｄｉｍａｔｉｘ株式会社製のマテリアルプリンタＤＭＰ−２８３１）によりインクジェット用光沢紙上に幅１００μｍ、長さ２０ｍｍのラインを印刷し、１２０℃で３０分間加熱して硬化させて導電膜を得た。このようにして得られた導電膜について、マイクロスコープ（株式会社キーエンス製のデジタルマイクロスコープＶＨＫ−５０００）を使用して線幅を測定し、レーザー顕微鏡（株式会社キーエンス製のレーザーマイクロスコープＶＫ−９７１０）を使用して膜厚を測定し、デジタルマルチメーター（アドバンテスト株式会社製のデジタルマルチメーターＲ６５５１）を使用して、ライン状の導電膜の両端に端子を当てて、導電膜の抵抗を測定し、比抵抗を算出したところ、５０μΩ・ｃｍであり、実用的な抵抗値であった。
［実施例２］
脂肪酸としてリシノール酸が表面に付着した銀粉（ＤＯＷＡエレクトロニクス株式会社製のＡＧ２−９８）を用意し、実施例１と同様の方法により、銀粒子の（ＳＥＭ像による）平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）を算出したところ、０．２１μｍであった。また、実施例１と同様の方法により、体積基準の累積分布を求めたところ、累積１０％粒子径（Ｄ１０）は０．１８μｍ、累積５０％粒子径（Ｄ５０）は０．５９μｍ、累積９０％粒子径（Ｄ９０）は１．２２μｍ、累積１００％粒子径（Ｄ１００）は３．８９μｍであり、凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭは２．７９であった。
上記の銀粉１２０ｇ（２９．８質量％）と、分散剤（第一工業製薬株式会社製のプライサーフＡ２１２Ｃ）２．４ｇ（０．６質量％）とを、ドデカノールとイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）からなる溶媒（ドデカノール（質量％）：ＩＰＡ（質量％）＝９：１）２８０ｇ（６９．６質量％）に添加して得られたスラリーに、超音波分散濾過装置（株式会社日本精機製作所製のＦＵＳ−１型）により、超音波出力１００Ｗで超音波を加えながら０．０５ＭＰａで加圧して０．６μｍメッシュのフィルタを通すことにより、銀粒子を分散させた銀粒子分散液を得た。
このようにして得られた銀粒子分散液の表面張力を、実施例１と同様に方法により測定したところ、２６．７ｍＮ／ｍであった。
また、実施例１と同様の方法により、銀粒子分散液中の銀粒子の平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）を算出するとともに、累積１０％粒子径（Ｄ１０）、累積５０％粒子径（Ｄ５０）、累積９０％粒子径（Ｄ９０）および累積１００％粒子径（Ｄ１００）を測定したところ、平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）は０．２０μｍ、累積１０％粒子径（Ｄ１０）は０．２５μｍ、累積５０％粒子径（Ｄ５０）は０．６８μｍ、累積９０％粒子径（Ｄ９０）は１．２５μｍ、累積１００％粒子径（Ｄ１００）は２．７５μｍであり、凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭは３．３８であった。なお、この銀粒子分散液の凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭは、上記の混練前のこの銀粒子の凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭ（２．７９）より０．５９だけ増加していた。
また、実施例１と同様の方法により、銀粒子分散液の初期吐出性を確認したところ、銀粒子分散液の閉塞はなく、直線的に吐出されることが確認された。また、実施例１と同様の方法により、常温３日後沈降と常温３日後吐出性を確認したところ、微量の銀粒子が沈降しているのが確認され、吐出の際に銀粒子分散液の閉塞はなく、直線的に吐出されることが確認された。さらに、実施例１と同様の方法により、冷凍３日後沈降と冷凍３日後吐出性を確認したところ、銀粒子が沈降していないことが確認され、吐出の際に銀粒子分散液の閉塞はなく、直線的に吐出されることが確認された。
［実施例３］
脂肪酸としてオレイン酸が表面に付着した銀粉（ＤＯＷＡエレクトロニクス株式会社製のＡＧ２−１Ｃ）を用意し、実施例１と同様の方法により、銀粒子の（ＳＥＭ像による）平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）を算出したところ、０．２６μｍであった。また、実施例１と同様の方法により、体積基準の累積分布を求めたところ、累積１０％粒子径（Ｄ１０）は０．２１μｍ、累積５０％粒子径（Ｄ５０）は０．５８μｍ、累積９０％粒子径（Ｄ９０）は１．１０μｍ、累積１００％粒子径（Ｄ１００）は３．２７μｍであり、凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭは２．２３であった。
上記の銀粉１２０ｇ（２９．８質量％）と、分散剤（第一工業製薬株式会社製のプライサーフＡ２１２Ｃ）２．４ｇ（０．６質量％）とを、ドデカノールとイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）からなる溶媒（ドデカノール（質量％）：ＩＰＡ（質量％）＝９：１）２８０ｇ（６９．６質量％）に添加して得られたスラリーに、超音波分散濾過装置（株式会社日本精機製作所製のＦＵＳ−１型）により、超音波出力１００Ｗで超音波を加えながら０．０５ＭＰａで加圧して１μｍメッシュのフィルタを通すことにより、銀粒子を分散させた銀粒子分散液を得た。
このようにして得られた銀粒子分散液の表面張力を、実施例１と同様に方法により測定したところ、２７．７ｍＮ／ｍであった。
また、実施例１と同様の方法により、銀粒子分散液中の銀粒子の平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）を算出するとともに、累積１０％粒子径（Ｄ１０）、累積５０％粒子径（Ｄ５０）、累積９０％粒子径（Ｄ９０）および累積１００％粒子径（Ｄ１００）を測定したところ、平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）は０．２６μｍ、累積１０％粒子径（Ｄ１０）は０．３５μｍ、累積５０％粒子径（Ｄ５０）は０．８６μｍ、累積９０％粒子径（Ｄ９０）は１．４７μｍ、累積１００％粒子径（Ｄ１００）は３．２７μｍであり、凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭは３．２９であった。なお、この銀粒子分散液の凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭは、上記の混練前のこの銀粒子の凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭ（２．２３）より１．０６だけ増加していた。
また、実施例１と同様の方法により、銀粒子分散液の初期吐出性を確認したところ、銀粒子分散液の閉塞はなく、直線的に吐出されることが確認された。また、実施例１と同様の方法により、常温３日後沈降と常温３日後吐出性を確認したところ、明らかな境界を形成するように銀粒子が沈降していたが、吐出の際に銀粒子分散液の閉塞はなく、直線的に吐出されることが確認された。さらに、実施例１と同様の方法により、冷凍３日後沈降と冷凍３日後吐出性を確認したところ、銀粒子が沈降していないことが確認され、吐出の際に銀粒子分散液の閉塞はなく、直線的に吐出されることが確認された。
［実施例４］
脂肪酸としてステアリン酸が表面に付着した銀粉（ＤＯＷＡエレクトロニクス株式会社製のＡＧ２−８Ｆ）を用意し、実施例１と同様の方法により、銀粒子の（ＳＥＭ像による）平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）を算出したところ、０．３０μｍであった。また、実施例１と同様の方法により、体積基準の累積分布を求めたところ、累積１０％粒子径（Ｄ１０）は０．２９μｍ、累積５０％粒子径（Ｄ５０）は０．７９μｍ、累積９０％粒子径（Ｄ９０）は１．３５μｍ、累積１００％粒子径（Ｄ１００）は２．７５μｍであり、凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭは２．６３であった。
上記の銀粉１２０ｇ（２９．８質量％）と、分散剤（第一工業製薬株式会社製のプライサーフＡ２１２Ｃ）２．４ｇ（０．６質量％）とを、ドデカノールとイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）からなる溶媒（ドデカノール（質量％）：ＩＰＡ（質量％）＝９：１）２８０ｇ（６９．６質量％）に添加して得られたスラリーに、超音波分散濾過装置（株式会社日本精機製作所製のＦＵＳ−１型）により、超音波出力１００Ｗで超音波を加えながら０．０５ＭＰａで加圧して１μｍメッシュのフィルタを通すことにより、銀粒子を分散させた銀粒子分散液を得た。
このようにして得られた銀粒子分散液について、実施例１と同様の方法により、銀粒子の平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）を算出するとともに、累積１０％粒子径（Ｄ１０）、累積５０％粒子径（Ｄ５０）、累積９０％粒子径（Ｄ９０）および累積１００％粒子径（Ｄ１００）を測定したところ、平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）は０．２６μｍ、累積１０％粒子径（Ｄ１０）は０．３１μｍ、累積５０％粒子径（Ｄ５０）は０．７９μｍ、累積９０％粒子径（Ｄ９０）は１．３９μｍ、累積１００％粒子径（Ｄ１００）は３．２７μｍであり、凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭは３．０３であった。なお、この銀粒子分散液の凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭは、上記の混練前のこの銀粒子の凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭ（２．６３）より０．４０だけ増加していた。
また、実施例１と同様の方法により、銀粒子分散液の初期吐出性を確認したところ、銀粒子分散液の閉塞はなく、直線的に吐出されることが確認された。また、実施例１と同様の方法により、常温３日後沈降と常温３日後吐出性を確認したところ、明らかな境界を形成するように銀粒子が沈降していたが、吐出の際に銀粒子分散液の閉塞はなく、直線的に吐出されることが確認された。さらに、実施例１と同様の方法により、冷凍３日後沈降と冷凍３日後吐出性を確認したところ、銀粒子が沈降していないことが確認され、吐出の際に銀粒子分散液の閉塞はなく、直線的に吐出されることが確認された。
［実施例５］
実施例４と同様の銀粉１２０ｇ（２９．８質量％）と、分散剤（第一工業製薬株式会社製のプライサーフＡ２１２Ｃ）２．４ｇ（０．６質量％）とを、溶媒としてのブチルカルビトール（ＢＣ）２８０ｇ（６９．６質量％）に添加して、銀粒子を分散させた銀粒子分散液を得た。
このようにして得られた銀粒子分散液について、実施例１と同様の方法により、銀粒子の平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）を算出するとともに、累積１０％粒子径（Ｄ１０）、累積５０％粒子径（Ｄ５０）、累積９０％粒子径（Ｄ９０）および累積１００％粒子径（Ｄ１００）を測定したところ、平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）は０．２７μｍ、累積１０％粒子径（Ｄ１０）は０．３３μｍ、累積５０％粒子径（Ｄ５０）は０．８２μｍ、累積９０％粒子径（Ｄ９０）は１．４３μｍ、累積１００％粒子径（Ｄ１００）は３．２７μｍであり、凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭは３．０４であった。なお、この銀粒子分散液の凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭは、上記の混練前のこの銀粒子の凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭ（２．６３）より０．４１だけ増加していた。
また、実施例１と同様の方法により、銀粒子分散液の初期吐出性を確認したところ、銀粒子分散液の閉塞はなかったが、斜めに吐出され、ノズル周辺に滲みが見られた。また、実施例１と同様の方法により、常温３日後沈降と常温３日後吐出性を確認したところ、明らかな境界を形成するように銀粒子が沈降していたが、吐出の際に銀粒子分散液の閉塞はなく、直線的に吐出されることが確認された。
［実施例６］
実施例４と同様の銀粉１２０ｇ（２９．８質量％）と、分散剤（第一工業製薬株式会社製のプライサーフＡ２１２Ｃ）２．４ｇ（０．６質量％）とを、溶媒としてのブチルカルビトールアセテート（ＢＣＡ）２８０ｇ（６９．６質量％）に添加して、銀粒子を分散させた銀粒子分散液を得た。
このようにして得られた銀粒子分散液について、実施例１と同様の方法により、銀粒子の平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）を算出するとともに、累積１０％粒子径（Ｄ１０）、累積５０％粒子径（Ｄ５０）、累積９０％粒子径（Ｄ９０）および累積１００％粒子径（Ｄ１００）を測定したところ、平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）は０．２８μｍ、累積１０％粒子径（Ｄ１０）は０．３５μｍ、累積５０％粒子径（Ｄ５０）は０．８３μｍ、累積９０％粒子径（Ｄ９０）は１．４１μｍ、累積１００％粒子径（Ｄ１００）は３．２７μｍであり、凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭは２．９８であった。なお、この銀粒子分散液の凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭは、上記の混練前のこの銀粒子の凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭ（２．６３）より０．３５だけ増加していた。
また、実施例１と同様の方法により、銀粒子分散液の初期吐出性を確認したところ、銀粒子分散液の閉塞はなかったが、斜めに吐出され、ノズル周辺に滲みが見られた。また、実施例１と同様の方法により、常温３日後沈降と常温３日後吐出性を確認したところ、明らかな境界を形成するように銀粒子が沈降していたが、吐出の際に銀粒子分散液の閉塞はなく、直線的に吐出されることが確認された。
［実施例７］
実施例３と同様の銀粉１２０ｇ（２９．８質量％）と、分散剤（第一工業製薬株式会社製のプライサーフＡ２１２Ｃ）２．４ｇ（０．６質量％）とを、溶媒としての２−エチルヘキサノール２８０ｇ（６９．６質量％）に添加して、銀粒子を分散させた銀粒子分散液を得た。
このようにして得られた銀粒子分散液について、実施例１と同様の方法により、銀粒子の平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）を算出するとともに、累積１０％粒子径（Ｄ１０）、累積５０％粒子径（Ｄ５０）、累積９０％粒子径（Ｄ９０）および累積１００％粒子径（Ｄ１００）を測定したところ、平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）は０．３０μｍ、累積１０％粒子径（Ｄ１０）は０．２８μｍ、累積５０％粒子径（Ｄ５０）は０．７１μｍ、累積９０％粒子径（Ｄ９０）は１．３４μｍ、累積１００％粒子径（Ｄ１００）は２．７５μｍであり、凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭは２．３８であった。なお、この銀粒子分散液の凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭは、上記の混練前のこの銀粒子の凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭ（２．６３）より０．１５だけ増加していた。
また、実施例１と同様の方法により、銀粒子分散液の初期吐出性を確認したところ、銀粒子分散液の閉塞はなかったが、斜めに吐出され、ノズル周辺に滲みが見られた。また、実施例１と同様の方法により、常温３日後沈降と常温３日後吐出性を確認したところ、明らかな境界を形成するように銀粒子が沈降していたが、吐出の際に銀粒子分散液の閉塞はなく、直線的に吐出されることが確認された。
［実施例８］
脂肪酸としてパルミチン酸が表面に付着した銀粉（ＤＯＷＡエレクトロニクス株式会社製のＡＧ２−１３３ＦＨＤ）を用意し、実施例１と同様の方法により、銀粒子の（ＳＥＭ像による）平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）を算出したところ、０．２４μｍであった。また、実施例１と同様の方法により、この銀粉の体積基準の累積分布を求めたところ、累積１０％粒子径（Ｄ１０）は０．１９μｍ、累積５０％粒子径（Ｄ５０）は０．５４μｍ、累積９０％粒子径（Ｄ９０）は１．１２μｍ、累積１００％粒子径（Ｄ１００）は２．７５μｍであり、凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭは２．２３であった。
上記の銀粉１２０ｇ（２９．８質量％）と、分散剤（ビックケミー・ジャパン株式会社製のＤｉｓｐｅｒＢＹＫ−１１１）２．４ｇ（０．６質量％）とを、溶媒としてのブチルカルビトール（ＢＣ）２８０ｇ（６９．６質量％）に添加して、粒子を分散させた銀粒子分散液を得た。
このようにして得られた銀粒子分散液について、実施例１と同様の方法により、銀粒子の平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）を算出するとともに、累積１０％粒子径（Ｄ１０）、累積５０％粒子径（Ｄ５０）、累積９０％粒子径（Ｄ９０）および累積１００％粒子径（Ｄ１００）を測定したところ、平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）は０．２３μｍ、累積１０％粒子径（Ｄ１０）は０．１８μｍ、累積５０％粒子径（Ｄ５０）は０．４３μｍ、累積９０％粒子径（Ｄ９０）は０．９０μｍ、累積１００％粒子径（Ｄ１００）は１．９５μｍであり、凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭは１．８７であった。なお、この銀粒子分散液の凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭは、上記の混練前のこの銀粒子の凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭ（２．２３）より０．２８だけ減少しており、実施例１〜８のように炭素数１８の脂肪酸が表面に付着した銀粉を使用した場合と比べて分散性が良好であった。
また、実施例１と同様の方法により、銀粒子分散液の初期吐出性を確認したところ、銀粒子分散液の閉塞はなく、直線的に吐出されることが確認された。また、実施例１と同様の方法により、常温３日後沈降と常温３日後吐出性を確認したところ、明らかな境界を形成するように銀粒子が沈降しており、斜めに吐出された箇所が数か所あり、ノズル周辺に滲みが見られた。さらに、実施例１と同様の方法により、冷凍３日後沈降と冷凍３日後吐出性を確認したところ、銀粒子が沈降していないことが確認され、吐出の際に銀粒子分散液の閉塞はなく、直線的に吐出されることが確認された。
［実施例９］
脂肪酸としてオクタン酸が表面に付着した銀粉（ＤＯＷＡエレクトロニクス株式会社製のＡＧ２−１０８ＦＨＤ）を用意し、実施例１と同様の方法により、銀粒子の（ＳＥＭ像による）平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）を算出したところ、０．２３μｍであった。また、実施例１と同様の方法により、この銀粉の体積基準の累積分布を求めたところ、累積１０％粒子径（Ｄ１０）は０．１９μｍ、累積５０％粒子径（Ｄ５０）は０．５２μｍ、累積９０％粒子径（Ｄ９０）は１．０５μｍ、累積１００％粒子径（Ｄ１００）は２．３１μｍであり、凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭは２．２６であった。
上記の銀粉１２０ｇ（２９．８質量％）と、分散剤（第一工業製薬株式会社製のプライサーフＡ２１２Ｃ）２．４ｇ（０．６質量％）とを、ドデカノールとイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）からなる溶媒（ドデカノール（質量％）：ＩＰＡ（質量％）＝９：１）２８０ｇ（６９．６質量％）に添加して、銀粒子を分散させた銀粒子分散液を得た。
このようにして得られた銀粒子分散液について、実施例１と同様の方法により、銀粒子の平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）を算出するとともに、累積１０％粒子径（Ｄ１０）、累積５０％粒子径（Ｄ５０）、累積９０％粒子径（Ｄ９０）および累積１００％粒子径（Ｄ１００）を測定したところ、平均一次粒子径（ＤＳＥＭ）は０．２３μｍ、累積１０％粒子径（Ｄ１０）は０．１９μｍ、累積５０％粒子径（Ｄ５０）は０．４５μｍ、累積９０％粒子径（Ｄ９０）は１．００μｍ、累積１００％粒子径（Ｄ１００）は２．３１μｍであり、凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭは１．９７であった。なお、この銀粒子分散液の凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭは、上記の混練前のこの銀粒子の凝集度Ｄ５０／ＤＳＥＭ（２．２６）より０．２９だけ減少しており、実施例１〜８のように炭素数１８の脂肪酸が表面に付着した銀粉を使用した場合と比べて分散性が良好であった。
また、実施例１と同様の方法により、銀粒子分散液の初期吐出性を確認したところ、銀粒子分散液の閉塞はなく、直線的に吐出されることが確認された。また、実施例１と同様の方法により、常温３日後沈降と常温３日後吐出性を確認したところ、明らかな境界を形成するように銀粒子が沈降しており、斜めに吐出された箇所が数か所あり、ノズル周辺に滲みが見られた。さらに、実施例１と同様の方法により、冷凍３日後沈降と冷凍３日後吐出性を確認したところ、銀粒子が沈降していないことが確認され、吐出の際に銀粒子分散液の閉塞はなく、直線的に吐出されることが確認された。
［比較例］
実施例１と同様の銀粉１２０ｇ（２９．８質量％）と、分散剤（第一工業製薬株式会社製のプライサーフＡ２１２Ｃ）２．４ｇ（０．６質量％）とを、溶媒としてのイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）２８０ｇ（６９．６質量％）に添加して、銀粒子を分散させた銀粒子分散液を得た。
このようにして得られた銀粒子分散液について、実施例１と同様の方法により、実施例１と同様の方法により、初期吐出性を確認したところ、銀粒子分散液の閉塞があり、間欠的に吐出していた。また、実施例１と同様の方法により、常温３日後沈降と常温３日後吐出性を確認したところ、銀粒子が沈降して、上澄みが透明になっており、吐出の際に銀粒子分散液の閉塞があり、間欠的に吐出していた。
これらの結果を表１〜表３に示す。なお、表３において、吐出性の評価では、銀粒子分散液の閉塞はなく、直線的に吐出された場合を○、銀粒子分散液の閉塞はないが、斜めに吐出され、ノズル周辺に滲みが見られた場合を△、銀粒子分散液の閉塞があり、間欠的に吐出していた場合を×で示し、また、沈降の評価では、銀粒子が沈降していなかった場合を◎、微量の銀粒子が沈降していた場合を○、明らかな境界を形成するように銀粒子が沈降していた場合を△、銀粒子が沈降して、上澄みが透明になっていた場合を×で示している。
Figure 0006313896
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本発明による銀粒子分散液は、インクジェットプリンタなどにより基板に塗布して加熱または光照射などにより硬化させることにより、ＣＩＳ（薄膜系）やＨＩＴ（単結晶系ハイブリッド型）のＰＶ（太陽電池）や、デジタルサイネージやウエアラブル機器などのフレキシブル基板などを用いた電子部品の電極や回路などの導電膜を形成するために使用することができる。

Claims (11)

  1. 銀粉と溶媒とからなる銀粒子分散液において、銀粉の平均一次粒子径（Ｄ ＳＥＭ ）が０．１５〜０．５μｍであり且つ平均一次粒子径（Ｄ ＳＥＭ ）に対する体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ ５０ ）の比（Ｄ ５０ ／Ｄ ＳＥＭ ）が１．７以上であり、溶媒の主成分が、炭素数６〜２０の有機化合物である銀粒子分散液をインクジェットプリンタにより基材に塗布して硬化させることを特徴とする、導電膜の製造方法。
  2. 前記溶媒が−８０℃〜−２０℃の温度で凍結する有機溶媒であることを特徴とする、請求項１に記載の導電膜の製造方法。
  3. 前記炭素数６〜２０の有機化合物が、炭素数６〜１２の１価の高級アルコール、ブチルカルビトールまたはブチルカルビトールアセテートであることを特徴とする、請求項１または２に記載の導電膜の製造方法。
  4. 前記炭素数６〜２０の有機溶化合物が前記炭素数６〜１２の１価の高級アルコールであり、前記溶媒が粘度調整剤として炭素数５以下の低級アルコールまたはケトン類を含むことを特徴とする、請求項３に記載の導電膜の製造方法。
  5. 前記炭素数６〜１２の１価の高級アルコールがドデカノールであることを特徴とする、請求項３または４に記載の導電膜の製造方法。
  6. 前記銀粉の表面に脂肪酸が付着していることを特徴とする、請求項１乃至５のいずれかに記載の導電膜の製造方法。
  7. 前記脂肪酸がヒドロキシル基を有する脂肪酸であることを特徴とする、請求項６に記載の導電膜の製造方法。
  8. 前記ヒドロキシル基を有する脂肪酸がリシノール酸であることを特徴とする、請求項７に記載の導電膜の製造方法。
  9. 前記銀粒子分散液が分散剤を含むことを特徴とする、請求項１乃至８のいずれかに記載の導電膜の製造方法。
  10. 前記銀粒子分散液中の前記銀粉の含有量が１０〜４５質量％であることを特徴とする、請求項１乃至９のいずれかに記載の導電膜の製造方法。
  11. 前記銀粒子分散液を凍結して保存した後、解凍して前記インクジェットプリンタにより前記基材に塗布することを特徴とする、請求項１乃至１０のいずれかに記載の導電膜の製造方法。
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