JP6930578B2 - 銀ペースト、及び、接合体の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、部材同士を接合する際に用いられる銀ペースト、及び、この銀ペーストを用いた接合体の製造方法に関するものである。
例えば、ＬＥＤやパワーモジュールといった半導体装置は、金属部材からなる回路層の上に半導体素子が接合された構造とされている。
ここで、半導体素子等の電子部品を回路層上に接合する際には、例えば特許文献１に示すように、はんだ材を用いた方法が広く使用されている。最近では、環境保護の観点から、例えばＳｎ−Ａｇ系、Ｓｎ−Ｉｎ系、若しくはＳｎ−Ａｇ−Ｃｕ系等の鉛フリーはんだが主流となっている。
ここで、半導体素子等の電子部品を回路層上に接合する際には、例えば特許文献１に示すように、はんだ材を用いた方法が広く使用されている。最近では、環境保護の観点から、例えばＳｎ−Ａｇ系、Ｓｎ−Ｉｎ系、若しくはＳｎ−Ａｇ−Ｃｕ系等の鉛フリーはんだが主流となっている。
ところで、特許文献１に記載されたように、はんだ材を介して半導体素子等の電子部品と回路層とを接合した場合には、高温環境下で使用した際にはんだの一部が溶融し、半導体素子等の電子部品と回路層と接合信頼性が低下するおそれがあった。
特に、最近では、半導体素子自体の耐熱性が向上しており、半導体装置が自動車のエンジンルーム等の高温環境下で使用されることがある。また、半導体素子に対して大電流が負荷され、半導体素子自体の発熱量が大きくなっている。このため、従来のようにはんだ材で接合した構造では対応が困難であった。
特に、最近では、半導体素子自体の耐熱性が向上しており、半導体装置が自動車のエンジンルーム等の高温環境下で使用されることがある。また、半導体素子に対して大電流が負荷され、半導体素子自体の発熱量が大きくなっている。このため、従来のようにはんだ材で接合した構造では対応が困難であった。
そこで、はんだ材の代替として、例えば、特許文献２，３には、粒径がサブミクロンサイズの銀粉と溶媒とを含む銀ペーストが提案されている。また、特許文献４，５には、粒径がナノサイズの銀粉と溶媒とを含む銀ペーストが提案されている。
これらの銀ペーストは、比較的低温条件で焼結することができ、かつ、焼結後に形成される接合層の融点は銀と同等となる。このため、この銀ペーストの焼結体からなる接合層は、耐熱性に優れており、高温環境下や大電流用途においても安定して使用することが可能となる。
これらの銀ペーストは、比較的低温条件で焼結することができ、かつ、焼結後に形成される接合層の融点は銀と同等となる。このため、この銀ペーストの焼結体からなる接合層は、耐熱性に優れており、高温環境下や大電流用途においても安定して使用することが可能となる。
しかしながら、特許文献２，３に記載されたように、粒径がサブミクロンサイズの銀粉を用いた場合には、焼結時に銀粉同士の間に多くの空隙が生じ、接合強度が不十分となるおそれがあった。
また、特許文献４，５に記載されたように、粒径がナノサイズの銀粉を用いた場合には、ナノサイズの銀粉の外周面には有機物膜が形成されており、焼結後の接合層内に有機物が残存し、この有機物が分解して生じるガスによって接合強度が低下するおそれがあった。
また、特許文献４，５に記載されたように、粒径がナノサイズの銀粉を用いた場合には、ナノサイズの銀粉の外周面には有機物膜が形成されており、焼結後の接合層内に有機物が残存し、この有機物が分解して生じるガスによって接合強度が低下するおそれがあった。
そこで、特許文献６には、粒径の異なる２種類以上の銀粉を含有するとともに銀粉における有機物量を制限した銀ペーストが提案されている。
この銀ペーストにおいては、粒径の異なる銀粉が凝集体を形成するとともに、銀粉における有機物量が制限されているので、緻密な接合層を形成することができるとともに接合層内への有機物の残存量を抑制でき、接合強度を確保することが可能となる。
この銀ペーストにおいては、粒径の異なる銀粉が凝集体を形成するとともに、銀粉における有機物量が制限されているので、緻密な接合層を形成することができるとともに接合層内への有機物の残存量を抑制でき、接合強度を確保することが可能となる。
ところで、最近では、部材同士の接合面積が大きくなる傾向にある。ここで、特許文献６に記載された銀ペーストにおいては、接合面の周辺で焼結が進行して緻密な焼結体が形成されると、接合面の中心部分で溶媒が揮発して生じたガスを外部へと排出することができなくなり、粗大なボイドが生じるおそれがあった。
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、接合面積が大きい場合であっても、粗大なボイドの発生を抑制でき、かつ、ボイド以外の領域では緻密な構造とすることができ、接合強度を確保することが可能な銀ペースト、及び、この銀ペーストを用いた接合体の製造方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明の銀ペーストは、銀粉と、溶媒と、を含む銀ペーストであって、前記銀粉は、粒径が１００ｎｍ以上５００ｎｍ未満の第１銀粒子と、粒径が５０ｎｍ以上１００ｎｍ未満の第２銀粒子と、粒径が１０００ｎｍ以上１００００ｎｍ未満の第３銀粒子と、を含んでおり、前記銀粉の全体を１００体積％として、前記第１銀粒子の含有量が１２体積％以上９０体積％以下の範囲内、前記第２銀粒子の含有量が１体積％以上３８体積％以下の範囲内、前記第３銀粒子の含有量が５体積％以上８０体積％以下の範囲内とされ、前記第１銀粒子、前記第２銀粒子及び前記第３銀粒子に該当しない銀粒子の含有量が５体積％以下とされていることを特徴としている。
本発明の銀ペーストによれば、前記銀粉は、粒径が１００ｎｍ以上５００ｎｍ未満の第１銀粒子と、粒径が５０ｎｍ以上１００ｎｍ未満の第２銀粒子と、粒径が１０００ｎｍ以上１００００ｎｍ未満の第３銀粒子とを、上述の範囲でそれぞれ含んでいるので、粒径の大きな銀粒子同士の隙間に粒径の小さな銀粒子が入り込むことにより、緻密な接合層を形成することが可能となる。
そして、粒径が１０００ｎｍ以上１００００ｎｍ未満の第３銀粒子が存在することで、接合面の外周部分にまで連通する空隙が形成され、接合面の中心部分で溶媒が揮発して生じたガスを外部へと排出することができ、粗大なボイドの生成を抑制することができる。
よって、接合面積が大きい場合であっても、粗大なボイドの発生を抑制でき、かつ、ボイド以外の領域では緻密な構造とすることができ、接合強度を確保することが可能となる。
そして、粒径が１０００ｎｍ以上１００００ｎｍ未満の第３銀粒子が存在することで、接合面の外周部分にまで連通する空隙が形成され、接合面の中心部分で溶媒が揮発して生じたガスを外部へと排出することができ、粗大なボイドの生成を抑制することができる。
よって、接合面積が大きい場合であっても、粗大なボイドの発生を抑制でき、かつ、ボイド以外の領域では緻密な構造とすることができ、接合強度を確保することが可能となる。
ここで、本発明の銀ペーストにおいては、さらに、脂肪酸銀と脂肪族アミンを含み、前記脂肪酸銀の少なくとも一部と前記脂肪族アミンの少なくとも一部とが反応して形成される錯体を有することが好ましい。
この場合、前記脂肪酸銀の少なくとも一部と前記脂肪族アミンの少なくとも一部とが反応して形成される錯体を有しているので、焼結時に前記錯体から微細な銀が析出し、この微細な析出銀が銀粒子同士の隙間を埋めることで、さらに緻密な接合層を形成することが可能となる。
この場合、前記脂肪酸銀の少なくとも一部と前記脂肪族アミンの少なくとも一部とが反応して形成される錯体を有しているので、焼結時に前記錯体から微細な銀が析出し、この微細な析出銀が銀粒子同士の隙間を埋めることで、さらに緻密な接合層を形成することが可能となる。
本発明の接合体の製造方法は、第１の部材と第２の部材とが接合層を介して接合された接合体の製造方法であって、上述の銀ペーストを用いて前記接合層を形成することを特徴としている。
本発明の接合体の製造方法によれば、上述の銀ペーストを用いて接合層を形成しているので、粗大なボイドがなく、緻密な接合層を形成することができ、第１の部材と第２の部材との接合強度に優れた接合体を製造することが可能となる。
本発明によれば、接合面積が大きい場合であっても、粗大なボイドの発生を抑制でき、かつ、ボイド以外の領域では緻密な構造とすることができ、接合強度を確保することが可能な銀ペースト、及び、この銀ペーストを用いた接合体の製造方法を提供することができる。
以下に、本発明の実施形態である銀ペースト、及び、この銀ペーストを用いた接合体の製造方法について説明する。
本実施形態に係る銀ペーストは、第１の部材と第２の部材とを接合する際に用いられるものであり、例えば、絶縁回路基板の回路層（第１の部材）と半導体素子（第２の部材）とを接合層を介して接合する際に用いられる。
本実施形態に係る銀ペーストは、第１の部材と第２の部材とを接合する際に用いられるものであり、例えば、絶縁回路基板の回路層（第１の部材）と半導体素子（第２の部材）とを接合層を介して接合する際に用いられる。
本実施形態である銀ペーストは、銀粉と、溶媒と、を含むものである。なお、銀粉及び溶媒の他に、必要に応じて、樹脂、分散剤、可塑剤等を含有していてもよい。
銀粉は、粒径が１００ｎｍ以上５００ｎｍ未満の第１銀粒子と、粒径が５０ｎｍ以上１００ｎｍ未満の第２銀粒子と、粒径が１０００ｎｍ以上１００００ｎｍ未満の第３銀粒子と、を含むものとされている。
なお、銀粉に含まれる銀粒子の粒径は、例えば、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）を用いて、銀粒子の投影面積を測定し、得られた投影面積から円相当径を算出し、算出した粒径を体積基準の粒径に換算することで得ることができる。
銀粉は、粒径が１００ｎｍ以上５００ｎｍ未満の第１銀粒子と、粒径が５０ｎｍ以上１００ｎｍ未満の第２銀粒子と、粒径が１０００ｎｍ以上１００００ｎｍ未満の第３銀粒子と、を含むものとされている。
なお、銀粉に含まれる銀粒子の粒径は、例えば、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）を用いて、銀粒子の投影面積を測定し、得られた投影面積から円相当径を算出し、算出した粒径を体積基準の粒径に換算することで得ることができる。
そして、銀粉の全体を１００体積％として、第１銀粒子の含有量は１２体積％以上９０体積％以下の範囲内とされ、第２銀粒子の含有量は１体積％以上３８体積％以下の範囲内とされ、第３銀粒子の含有量が５体積％以上８０体積％以下の範囲内とされている。
なお、第１銀粒子、第２銀粒子及び第３銀粒子に該当しない銀粒子は、銀粉の全体を１００体積％として、５体積％以下に制限することが好ましい。
なお、第１銀粒子、第２銀粒子及び第３銀粒子に該当しない銀粒子は、銀粉の全体を１００体積％として、５体積％以下に制限することが好ましい。
上述のように、銀粉が、互いに粒径が異なる第１銀粒子、第２銀粒子及び第３銀粒子を含んでいるので、第１銀粒子同士の隙間に第２銀粒子が入り込むことになり、焼結後に緻密な接合層を形成することが可能となる。
また、第３銀粒子が存在していることから、銀粉の間に接合面の外周部分にまで連通する空隙が形成されることになり、溶媒が揮発して生じたガスを外部へと排出することが可能となる。
また、第３銀粒子が存在していることから、銀粉の間に接合面の外周部分にまで連通する空隙が形成されることになり、溶媒が揮発して生じたガスを外部へと排出することが可能となる。
ここで、第１銀粒子の含有量の下限は２７体積％以上であることが好ましい。第１銀粒子の含有量の上限は７１体積％以下であることが好ましい。
また、第２銀粒子の含有量の下限は２体積％以上であることが好ましい。第２銀粒子の含有量の上限は３０体積％以下であることが好ましい。
さらに、第３銀粒子の含有量の下限は２５体積％以上であることが好ましい。第３銀粒子の含有量の上限は５５体積％以下であることが好ましい。
また、第２銀粒子の含有量の下限は２体積％以上であることが好ましい。第２銀粒子の含有量の上限は３０体積％以下であることが好ましい。
さらに、第３銀粒子の含有量の下限は２５体積％以上であることが好ましい。第３銀粒子の含有量の上限は５５体積％以下であることが好ましい。
なお、上述の銀粉は、有機還元剤あるいはその分解物からなる有機物を含むことが好ましく、この有機物は１５０℃の温度で分解若しくは揮発するものであることが好ましい。また、有機還元剤の例としては、アスコルピン酸、ギ酸、酒石酸等が挙げられる。
この有機還元剤あるいはその分解物からなる有機物は、銀粒子表面の酸化を抑制し、銀粒子同士の相互拡散を抑制する作用を有する。
この有機還元剤あるいはその分解物からなる有機物は、銀粒子表面の酸化を抑制し、銀粒子同士の相互拡散を抑制する作用を有する。
なお、上述の銀粉は、粒径が１００ｎｍ以上５００ｎｍ未満の第１銀粒子と、粒径が５０ｎｍ以上１００ｎｍ未満の第２銀粒子と、粒径が１０００ｎｍ以上１００００ｎｍ未満の第３銀粒子と、をそれぞれ準備し、これらを所定の配合比で混合することで製造することができる。
また、第１銀粒子及び第２銀粒子については、有機酸銀の水溶液と銀に対して還元作用を有する有機物とを混合して、有機酸銀を還元して銀粒子として析出させて、銀粒子のスラリーを得る方法によっても製造することができる。有機酸銀の例としては、シュウ酸銀、クエン酸銀およびマレイン酸銀が挙げられる。還元作用を有する有機物としては、アスコルビン酸、ギ酸、酒石酸およびそれらの塩が挙げられる。この製造方法で得られる銀粒子の粒度分布は、有機酸銀と有機物との配合量、還元時の温度や時間によって適宜調整することができる。
本実施形態である銀ペーストにおいて用いられる溶媒としては、アルコール系溶媒、グリコール系溶媒、アセテート系溶媒、炭化水素系溶媒、及びこれらの混合物等が挙げられる。
アルコール系溶媒としては、α−テルピネオール、イソプロピルアルコール、エチルヘキサンジオール、及びこれらの混合物等があり、グリコール系溶媒としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、及びこれらの混合物等があり、アセテート系溶媒としては、ブチルカルビトールアセテート等があり、炭化水素系溶媒としては、デカン、ドデカン、テトラデカン、及びこれらの混合物等がある。
アルコール系溶媒としては、α−テルピネオール、イソプロピルアルコール、エチルヘキサンジオール、及びこれらの混合物等があり、グリコール系溶媒としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、及びこれらの混合物等があり、アセテート系溶媒としては、ブチルカルビトールアセテート等があり、炭化水素系溶媒としては、デカン、ドデカン、テトラデカン、及びこれらの混合物等がある。
ここで、本実施形態である銀ペーストにおいては、さらに、脂肪酸銀と脂肪族アミンを含み、前記脂肪酸銀の少なくとも一部と前記脂肪族アミンの少なくとも一部とが反応して形成される錯体を有することが好ましい。
上述のように、銀の錯体を含有することで、焼結時にこの錯体から微細な銀が析出し、この析出銀によって接合層をさらに緻密化することが可能となる。
上述のように、銀の錯体を含有することで、焼結時にこの錯体から微細な銀が析出し、この析出銀によって接合層をさらに緻密化することが可能となる。
脂肪酸銀としては、酢酸銀、シュウ酸銀、プロピオン酸銀、ミリスチル酸銀、酪酸銀等が挙げられる。また、脂肪族アミンとしては、第１級アミン、第２級アミン、第３級アミン等が挙げられる。脂肪族アミンの炭素数は好ましくは８以上１２以下とすることが望ましい。炭素数を８以上とすることで脂肪族アミンの沸点が低くなりすぎず、銀ペーストの印刷性が低下することを抑制できる。一方、炭素数を１２以下とすることで、銀ペースト中の銀粉の焼結が促進されることになる。なお、具体的な例としては、第１級アミンには、エチルヘキシルアミン、アミノデカン、ドデシルアミン、ノニルアミン、ヘキシルアミン等があり、第２級アミンには、ジメチルアミン、ジエチルアミン等があり、第３級アミンには、トリメチルアミン、トリエチルアミン等がある。
ここで、本実施形態である銀ペーストにおいて、脂肪酸銀と脂肪族アミンを含む場合には、脂肪酸銀に対する脂肪族アミンのモル比、すなわち、脂肪族アミンのモル量／脂肪酸銀のモル量は１．５以上３以下の範囲内とすることが好ましい。脂肪族アミンのモル量／脂肪酸銀のモル量を１．５以上とすることにより、固体である脂肪酸銀の割合が相対的に低くなり、銀ペースト中に均一に分散させることができる。一方、脂肪族アミンのモル量／脂肪酸銀のモル量を３以下とすることにより、銀ペーストの粘性が低下することを抑制でき、印刷性を確保することができる。
なお、脂肪族アミンのモル量／脂肪酸銀のモル量の下限は１．７以上とすることがさらに好ましく、２．０以上とすることがより好ましい。脂肪族アミンのモル量／脂肪酸銀のモル量の上限は２．８以下とすることがさらに好ましく、２．５以下とすることがより好ましい。
なお、脂肪族アミンのモル量／脂肪酸銀のモル量の下限は１．７以上とすることがさらに好ましく、２．０以上とすることがより好ましい。脂肪族アミンのモル量／脂肪酸銀のモル量の上限は２．８以下とすることがさらに好ましく、２．５以下とすることがより好ましい。
次に、本実施形態である銀ペーストを用いた接合体の製造方法について説明する。
本実施形態である接合体の製造方法は、第１の部材と第２の部材とが接合層を介して接合された接合体を製造するものである。この接合体としては、例えば第１の部材としての絶縁回路基板と、第２の部材としての半導体素子とを、接合層を介して接合した半導体装置であってもよい。
本実施形態である接合体の製造方法は、第１の部材と第２の部材とが接合層を介して接合された接合体を製造するものである。この接合体としては、例えば第１の部材としての絶縁回路基板と、第２の部材としての半導体素子とを、接合層を介して接合した半導体装置であってもよい。
第１の部材の接合面及び第２の部材の接合面の一方又は両方に、本実施形態である銀ペーストを塗布する。塗布方法は特に限定されないが、例えば、スピンコート法、メタルマスク法、スクリーン印刷法等を適用することができる。
次に、第１の部材と第２の部材とを銀ペーストを介して積層して積層体とする。
そして、この積層体を加熱処理することで、銀ペーストの焼結体からなる接合層が形成され、第１の部材と第２の部材とが接合されることになる。
次に、第１の部材と第２の部材とを銀ペーストを介して積層して積層体とする。
そして、この積層体を加熱処理することで、銀ペーストの焼結体からなる接合層が形成され、第１の部材と第２の部材とが接合されることになる。
ここで、加熱処理時には、銀ペーストに含まれる溶媒等の有機成分が分解してガスが発生することになる。
本実施形態である銀ペーストにおいては、粒径が１０００ｎｍ以上１００００ｎｍ未満の第３銀粒子が存在していることから、銀粒子の間に接合面の外周部分にまで連通する空隙が形成されることになり、上述のガスを外部へと排出することが可能となる。
本実施形態である銀ペーストにおいては、粒径が１０００ｎｍ以上１００００ｎｍ未満の第３銀粒子が存在していることから、銀粒子の間に接合面の外周部分にまで連通する空隙が形成されることになり、上述のガスを外部へと排出することが可能となる。
ここで、加熱処理時の加熱温度としては、特に限定されないが、１２０℃以上４００℃以下の範囲内とすることが好ましい。
また、加熱温度での保持時間は、３０分以上とすることが好ましい。
さらに、加熱処理時には、積層体に対して１０ＭＰａ以下の圧力で積層方向に加圧してもよい。
また、加熱処理時の雰囲気としては、窒素雰囲気とするとよい。好ましくは酸素濃度が５００ｐｐｍ（体積基準）以下の窒素雰囲気とするとよい。より好ましくは酸素濃度１００ｐｐｍ（体積基準）以下の窒素雰囲気とするとよい。
また、加熱温度での保持時間は、３０分以上とすることが好ましい。
さらに、加熱処理時には、積層体に対して１０ＭＰａ以下の圧力で積層方向に加圧してもよい。
また、加熱処理時の雰囲気としては、窒素雰囲気とするとよい。好ましくは酸素濃度が５００ｐｐｍ（体積基準）以下の窒素雰囲気とするとよい。より好ましくは酸素濃度１００ｐｐｍ（体積基準）以下の窒素雰囲気とするとよい。
以上のような構成とされた本実施形態である銀ペーストによれば、銀粉と溶媒とを含んでおり、銀粉が、粒径が１００ｎｍ以上５００ｎｍ未満の第１銀粒子と、粒径が５０ｎｍ以上１００ｎｍ未満の第２銀粒子と、粒径が１０００ｎｍ以上１００００ｎｍ未満の第３銀粒子と、を含んでおり、前記銀粉の全体を１００体積％として、前記第１銀粒子の含有量が１２体積％以上９０体積％以下の範囲内、前記第２銀粒子の含有量が１体積％以上３８体積％以下の範囲内、前記第３銀粒子の含有量が５体積％以上８０体積％以下の範囲内とされているので、粒径の大きな銀粒子同士の隙間に粒径の小さな銀粒子が入り込むことにより、緻密な接合層を形成することが可能となる。そして、第３銀粒子が存在することで、銀粉の間に接合面の外周部分にまで連通する空隙が形成され、接合面の中心部分で溶媒が揮発して生じたガスを外部へと排出することができ、粗大なボイドの生成を抑制することができる。
よって、接合面積が大きい場合であっても、粗大なボイドの発生を抑制でき、かつ、ボイド以外の領域では緻密な構造とすることができ、接合強度を確保することが可能となる。
よって、接合面積が大きい場合であっても、粗大なボイドの発生を抑制でき、かつ、ボイド以外の領域では緻密な構造とすることができ、接合強度を確保することが可能となる。
また、本実施形態である銀ペーストにおいて、脂肪酸銀と脂肪族アミンを含み、前記脂肪酸銀の少なくとも一部と前記脂肪族アミンの少なくとも一部とが反応して形成される錯体を有する場合には、焼結時に錯体から微細な銀が析出し、この微細な析出銀が銀粒子同士の隙間を埋めることで、さらに緻密な接合層を形成することが可能となる。
本実施形態である接合体の製造方法によれば、本実施形態である銀ペーストを用いて接合層を形成しているので、接合面の中心部分で溶媒が揮発して生じたガスを外部へと排出することができ、粗大なボイドの発生を抑制でき、かつ、ボイド以外の領域では緻密な構造とすることができ、第１の部材と第２の部材との接合強度に優れた接合体を製造することが可能となる。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
以下に、本発明の有効性を確認するために行った確認実験の結果について説明する。
表１に示すように、粒径が１００ｎｍ以上５００ｎｍ未満の第１銀粒子と、粒径が５０ｎｍ以上１００ｎｍ未満の第２銀粒子と、粒径が１０００ｎｍ以上１００００ｎｍ未満の第３銀粒子を、配合して混合した。
この銀粉と溶媒（エチレングリコール）とを、質量比で７０：３０の割合で混合した。得られた混合物を、三本ロールミルを用いて混錬して、銀ペーストを製造した。
この銀粉と溶媒（エチレングリコール）とを、質量比で７０：３０の割合で混合した。得られた混合物を、三本ロールミルを用いて混錬して、銀ペーストを製造した。
なお、表１において、錯体液「有り」と記載されたものについては、以下のように作成して錯体液を銀ペーストに添加した。銀粉と溶媒（エチレングリコール）と錯体液を、質量比で７０：２０：１０の割合で混合した。
錯体液は以下の方法で得た。
酢酸銀（脂肪酸銀）とアミノデカン（脂肪族アミン）とブチルカルビトールアセテート（溶媒）を用意し、酢酸銀とアミノデカンとブチルカルビトールアセテートの合計量を１００質量％としたとき、酢酸銀を２２質量％、アミノデカンを４１．３質量％、残部をブチルカルビトールアセテートとした割合で取り分け、これらをスターラーの攪拌子とともにガラス製の容器に入れた。そして、５０℃に加熱したホットプレートに前記容器を載せ、スターラーの攪拌子を３００ｒｐｍで回転させながら１時間攪拌して錯体液を得た。
錯体液は以下の方法で得た。
酢酸銀（脂肪酸銀）とアミノデカン（脂肪族アミン）とブチルカルビトールアセテート（溶媒）を用意し、酢酸銀とアミノデカンとブチルカルビトールアセテートの合計量を１００質量％としたとき、酢酸銀を２２質量％、アミノデカンを４１．３質量％、残部をブチルカルビトールアセテートとした割合で取り分け、これらをスターラーの攪拌子とともにガラス製の容器に入れた。そして、５０℃に加熱したホットプレートに前記容器を載せ、スターラーの攪拌子を３００ｒｐｍで回転させながら１時間攪拌して錯体液を得た。
第１の部材として最表面に金めっきを施した銅板（厚さ２ｍｍ）と、第２部材として最表面に金めっきを施した１０ｍｍ角のＳｉＣ素子（厚さ４００μｍ）とを準備した。
第１の部材の表面に上述の銀ペーストを、メタルマスク法により塗布して厚さ１５０μｍ、１０ｍｍ角の面積のペースト層を形成した。
次いで、このペースト層に第２の部材を、ペースト層１３０μｍとなるように積層し、窒素雰囲気（Ｏ２濃度１００ｖｏｌｐｐｍ以下）の加熱炉に装入し、２℃／ｍｉｎの昇温速度で２５０℃まで昇温し、２５０℃で６０分保持し、第１の部材と第２の部材とを接合層を介して接合した接合体を製造した。なお、加熱時に積層体の加圧は行わなかった。
得られた接合体について、ボイドの有無、ボイド以外の領域の空隙率を、以下のように評価した。
第１の部材の表面に上述の銀ペーストを、メタルマスク法により塗布して厚さ１５０μｍ、１０ｍｍ角の面積のペースト層を形成した。
次いで、このペースト層に第２の部材を、ペースト層１３０μｍとなるように積層し、窒素雰囲気（Ｏ２濃度１００ｖｏｌｐｐｍ以下）の加熱炉に装入し、２℃／ｍｉｎの昇温速度で２５０℃まで昇温し、２５０℃で６０分保持し、第１の部材と第２の部材とを接合層を介して接合した接合体を製造した。なお、加熱時に積層体の加圧は行わなかった。
得られた接合体について、ボイドの有無、ボイド以外の領域の空隙率を、以下のように評価した。
（ボイドの評価）
上述の接合体を超音波探傷機（日立パワーソリューションズ社製ＦＳＰ８Ｖ）で接合層全体を観察した。白色で示される未接合部の面積と同じ面積の円とした場合における直径、即ち、円換算直径が０．１ｍｍ以上である場合をボイドと判定した。ボイドが確認されたものを「×」、ボイドが確認されなかったものを「〇」と表記した。
上述の接合体を超音波探傷機（日立パワーソリューションズ社製ＦＳＰ８Ｖ）で接合層全体を観察した。白色で示される未接合部の面積と同じ面積の円とした場合における直径、即ち、円換算直径が０．１ｍｍ以上である場合をボイドと判定した。ボイドが確認されたものを「×」、ボイドが確認されなかったものを「〇」と表記した。
（ボイド以外の領域の空隙率の評価）
上述の接合体を上面視中央付近で厚さ方向に切断し、切断面をＣＰ加工した。ボイド以外の領域の任意の５ヶ所を５０００倍でＳＥＭ観察し、画像処理ソフト（Ｉｍａｇｅ−Ｊ）で二値化し、空隙率を算出した。観察した５ヶ所の空隙率の算術平均値を表１に示した。
上述の接合体を上面視中央付近で厚さ方向に切断し、切断面をＣＰ加工した。ボイド以外の領域の任意の５ヶ所を５０００倍でＳＥＭ観察し、画像処理ソフト（Ｉｍａｇｅ−Ｊ）で二値化し、空隙率を算出した。観察した５ヶ所の空隙率の算術平均値を表１に示した。
（シェア強度）
上述した接合体の製造方法において、銀ペーストの塗布面積を２．５ｍｍ角、ＳｉＣ素子の大きさを２．５ｍｍ角とした以外は同様にして、シェア強度測定用の接合体を得た。
この接合体を、せん断強度評価試験機（株式会社レスカ製ボンディングテスタＰＴＲ−１１０１）を用いて接合強度を測定した。測定は、接合体の第１の部材を水平に固定し、接合層の表面から１００μｍ上方の位置にてシェアツールを用いて、第２の部材を横から水平方向に押して、第２の部材が破断されたときの強度を測定した。シェアツールの移動速度は０．１ｍｍ／ｓｅｃとした。一条件につき３回試験を行い、それらの算術平均値を測定値とした。
上述した接合体の製造方法において、銀ペーストの塗布面積を２．５ｍｍ角、ＳｉＣ素子の大きさを２．５ｍｍ角とした以外は同様にして、シェア強度測定用の接合体を得た。
この接合体を、せん断強度評価試験機（株式会社レスカ製ボンディングテスタＰＴＲ−１１０１）を用いて接合強度を測定した。測定は、接合体の第１の部材を水平に固定し、接合層の表面から１００μｍ上方の位置にてシェアツールを用いて、第２の部材を横から水平方向に押して、第２の部材が破断されたときの強度を測定した。シェアツールの移動速度は０．１ｍｍ／ｓｅｃとした。一条件につき３回試験を行い、それらの算術平均値を測定値とした。
粒径が１０００ｎｍ以上１００００ｎｍ未満の第３銀粒子を含まない比較例１〜４においては、ボイドが確認された。接合面の中心部分で溶媒が揮発して生じたガスを外部へと排出することができなかったためと推測される。
粒径が１０００ｎｍ以上１００００ｎｍ未満の第３銀粒子の含有量が８５質量％と本発明の範囲から外れた比較例５においては、ボイド以外の領域の空隙率が高く、シェア強度が低くなった。
粒径が１０００ｎｍ以上１００００ｎｍ未満の第３銀粒子の含有量が８５質量％と本発明の範囲から外れた比較例５においては、ボイド以外の領域の空隙率が高く、シェア強度が低くなった。
粒径が１００ｎｍ以上５００ｎｍ未満の第１銀粒子の含有量が本発明の範囲から外れた比較例６，７においては、ボイド以外の領域の空隙率が高く、シェア強度が低くなった。
粒径が５０ｎｍ以上１００ｎｍ未満の第２銀粒子を含まない比較例８においては、ボイド以外の領域の空隙率が高く、シェア強度が低くなった。
粒径が５０ｎｍ以上１００ｎｍ未満の第２銀粒子の含有量が４０質量％と本発明の範囲から外れた比較例９においては、ボイドが確認された。接合面の中心部分で溶媒が揮発して生じたガスを外部へと排出することができなかったためと推測される。
粒径が５０ｎｍ以上１００ｎｍ未満の第２銀粒子を含まない比較例８においては、ボイド以外の領域の空隙率が高く、シェア強度が低くなった。
粒径が５０ｎｍ以上１００ｎｍ未満の第２銀粒子の含有量が４０質量％と本発明の範囲から外れた比較例９においては、ボイドが確認された。接合面の中心部分で溶媒が揮発して生じたガスを外部へと排出することができなかったためと推測される。
これに対して、本発明例１〜９においては、ボイドが確認されず、シェア強度が十分に高くなった。特に、錯体液を添加した本発明例６〜９においては、ボイド以外の領域の空隙率が低く、シェア強度がさらに高くなった。
以上のことから、本発明例によれば、接合面積が大きい場合であっても、ボイドの発生を抑制でき、かつ、緻密な接合層を形成でき、接合強度を確保することが可能な銀ペースト、及び、この銀ペーストを用いた接合体の製造方法を提供可能であることが確認された。
Claims (3)
- 銀粉と、溶媒と、を含む銀ペーストであって、
前記銀粉は、粒径が１００ｎｍ以上５００ｎｍ未満の第１銀粒子と、粒径が５０ｎｍ以上１００ｎｍ未満の第２銀粒子と、粒径が１０００ｎｍ以上１００００ｎｍ未満の第３銀粒子と、を含んでおり、
前記銀粉の全体を１００体積％として、前記第１銀粒子の含有量が１２体積％以上９０体積％以下の範囲内、前記第２銀粒子の含有量が１体積％以上３８体積％以下の範囲内、前記第３銀粒子の含有量が５体積％以上８０体積％以下の範囲内とされ、前記第１銀粒子、前記第２銀粒子及び前記第３銀粒子に該当しない銀粒子の含有量が５体積％以下とされていることを特徴とする銀ペースト。 - さらに、脂肪酸銀と脂肪族アミンを含み、前記脂肪酸銀の少なくとも一部と前記脂肪族アミンの少なくとも一部とが反応して形成される錯体を有することを特徴とする請求項１に記載の銀ペースト。
- 第１の部材と第２の部材とが接合層を介して接合された接合体の製造方法であって、
請求項１又は請求項２に記載の銀ペーストを用いて前記接合層を形成することを特徴とする接合体の製造方法。
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