JP2019143246A - 銀粒子分散液およびその製造方法並びにその銀粒子分散液を用いた導電膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
脂肪酸としてリシノール酸が表面に付着した銀粉(DOWAエレクトロニクス株式会社製のAG2−109)を用意し、走査型電子顕微鏡(SEM)(日本電子工業株式会社製のJSM−6100)により倍率20,000倍で観察し、そのSEM画像上の無作為に抽出した500個以上の銀粒子について、画像解析ソフト(日本電子工業株式会社製のSmile View)により、銀粒子の(SEM像による)平均一次粒子径(DSEM)を算出したところ、0.21μmであった。
脂肪酸としてリシノール酸が表面に付着した銀粉(DOWAエレクトロニクス株式会社製のAG2−98)を用意し、実施例1と同様の方法により、銀粒子の(SEM像による)平均一次粒子径(DSEM)を算出したところ、0.21μmであった。また、実施例1と同様の方法により、体積基準の累積分布を求めたところ、累積10%粒子径(D10)は0.18μm、累積50%粒子径(D50)は0.59μm、累積90%粒子径(D90)は1.22μm、累積100%粒子径(D100)は3.89μmであり、凝集度D50/DSEMは2.79であった。
脂肪酸としてオレイン酸が表面に付着した銀粉(DOWAエレクトロニクス株式会社製のAG2−1C)を用意し、実施例1と同様の方法により、銀粒子の(SEM像による)平均一次粒子径(DSEM)を算出したところ、0.26μmであった。また、実施例1と同様の方法により、体積基準の累積分布を求めたところ、累積10%粒子径(D10)は0.21μm、累積50%粒子径(D50)は0.58μm、累積90%粒子径(D90)は1.10μm、累積100%粒子径(D100)は3.27μmであり、凝集度D50/DSEMは2.23であった。
脂肪酸としてステアリン酸が表面に付着した銀粉(DOWAエレクトロニクス株式会社製のAG2−8F)を用意し、実施例1と同様の方法により、銀粒子の(SEM像による)平均一次粒子径(DSEM)を算出したところ、0.30μmであった。また、実施例1と同様の方法により、体積基準の累積分布を求めたところ、累積10%粒子径(D10)は0.29μm、累積50%粒子径(D50)は0.79μm、累積90%粒子径(D90)は1.35μm、累積100%粒子径(D100)は2.75μmであり、凝集度D50/DSEMは2.63であった。
実施例4と同様の銀粉120g(29.8質量%)と、分散剤(第一工業製薬株式会社製のプライサーフA212C)2.4g(0.6質量%)とを、溶媒としてのブチルカルビトール(BC)280g(69.6質量%)に添加して、銀粒子を分散させた銀粒子分散液を得た。
実施例4と同様の銀粉120g(29.8質量%)と、分散剤(第一工業製薬株式会社製のプライサーフA212C)2.4g(0.6質量%)とを、溶媒としてのブチルカルビトールアセテート(BCA)280g(69.6質量%)に添加して、銀粒子を分散させた銀粒子分散液を得た。
実施例3と同様の銀粉120g(29.8質量%)と、分散剤(第一工業製薬株式会社製のプライサーフA212C)2.4g(0.6質量%)とを、溶媒としての2−エチルヘキサノール280g(69.6質量%)に添加して、銀粒子を分散させた銀粒子分散液を得た。
脂肪酸としてパルミチン酸が表面に付着した銀粉(DOWAエレクトロニクス株式会社製のAG2−133FHD)を用意し、実施例1と同様の方法により、銀粒子の(SEM像による)平均一次粒子径(DSEM)を算出したところ、0.24μmであった。また、実施例1と同様の方法により、この銀粉の体積基準の累積分布を求めたところ、累積10%粒子径(D10)は0.19μm、累積50%粒子径(D50)は0.54μm、累積90%粒子径(D90)は1.12μm、累積100%粒子径(D100)は2.75μmであり、凝集度D50/DSEMは2.23であった。
脂肪酸としてオクタン酸が表面に付着した銀粉(DOWAエレクトロニクス株式会社製のAG2−108FHD)を用意し、実施例1と同様の方法により、銀粒子の(SEM像による)平均一次粒子径(DSEM)を算出したところ、0.23μmであった。また、実施例1と同様の方法により、この銀粉の体積基準の累積分布を求めたところ、累積10%粒子径(D10)は0.19μm、累積50%粒子径(D50)は0.52μm、累積90%粒子径(D90)は1.05μm、累積100%粒子径(D100)は2.31μmであり、凝集度D50/DSEMは2.26であった。
実施例1と同様の銀粉120g(29.8質量%)と、分散剤(第一工業製薬株式会社製のプライサーフA212C)2.4g(0.6質量%)とを、溶媒としてのイソプロピルアルコール(IPA)280g(69.6質量%)に添加して、銀粒子を分散させた銀粒子分散液を得た。
Claims (23)
- 銀粉と溶媒とからなる銀粒子分散液において、銀粉の平均一次粒子径(DSEM)が0.15〜0.5μmであり且つ平均一次粒子径(DSEM)に対する体積基準の累積50%粒子径(D50)の比(D50/DSEM)が1.7以上であり、溶媒の主成分が、炭素数6〜20の有機化合物であることを特徴とする、銀粒子分散液。
- 前記溶媒が−80℃〜−20℃の温度で凍結する有機溶媒であることを特徴とする、請求項1に記載の銀粒子分散液。
- 前記炭素数6〜20の有機化合物が、炭素数6〜12の1価の高級アルコール、ブチルカルビトールまたはブチルカルビトールアセテートであることを特徴とする、請求項1または2に記載の銀粒子分散液。
- 前記炭素数6〜20の有機溶化合物が前記炭素数6〜12の1価の高級アルコールであり、前記溶媒が粘度調整剤として炭素数5以下の低級アルコールまたはケトン類を含むことを特徴とする、請求項3に記載の銀粒子分散液。
- 前記炭素数6〜12の1価の高級アルコールがドデカノールであることを特徴とする、請求項3または4に記載の銀粒子分散液。
- 前記銀粉の表面に脂肪酸が付着していることを特徴とする、請求項1乃至5のいずれかに記載の銀粒子分散液。
- 前記脂肪酸がヒドロキシル基を有する脂肪酸であることを特徴とする、請求項6に記載の銀粒子分散液。
- 前記ヒドロキシル基を有する脂肪酸がリシノール酸であることを特徴とする、請求項7に記載の銀粒子分散液。
- 前記銀粒子分散液が分散剤を含むことを特徴とする、請求項1乃至8のいずれかに記載の銀粒子分散液。
- 前記銀粒子分散液中の前記銀粉の含有量が10〜45質量%であることを特徴とする、請求項1乃至9のいずれかに記載の銀粒子分散液。
- 平均一次粒子径(DSEM)が0.15〜0.5μmであり且つ平均一次粒子径(DSEM)に対する体積基準の累積50%粒子径(D50)の比(D50/DSEM)が1.7以上である銀粉を、炭素数6〜20の有機化合物を主成分とする溶媒に混合することを特徴とする、銀粒子分散液の製造方法。
- 前記溶媒が−80℃〜−20℃の温度で凍結する有機溶媒であることを特徴とする、請求項11に記載の銀粒子分散液の製造方法。
- 前記炭素数6〜20の有機化合物が、炭素数6〜12の1価の高級アルコール、ブチルカルビトールまたはブチルカルビトールアセテートであることを特徴とする、請求項11または12に記載の銀粒子分散液の製造方法。
- 前記炭素数6〜20の有機溶化合物が前記炭素数6〜12の1価の高級アルコールであり、前記溶媒が粘度調整剤として炭素数5以下の低級アルコールまたはケトン類を含むことを特徴とする、請求項13に記載の銀粒子分散液の製造方法。
- 前記炭素数6〜12の1価の高級アルコールがドデカノールであることを特徴とする、請求項13または14に記載の銀粒子分散液の製造方法。
- 前記銀粉の表面に脂肪酸が付着していることを特徴とする、請求項11乃至15のいずれかに記載の銀粒子分散液の製造方法。
- 前記脂肪酸がヒドロキシル基を有する脂肪酸であることを特徴とする、請求項16に記載の銀粒子分散液の製造方法。
- 前記ヒドロキシル基を有する脂肪酸がリシノール酸であることを特徴とする、請求項17に記載の銀粒子分散液の製造方法。
- 前記銀粉を前記溶媒に混合する際に分散剤を混合することを特徴とする、請求項11乃至18のいずれかに記載の銀粒子分散液の製造方法。
- 前記銀粒子分散液中の前記銀粉の含有量が10〜45質量%であることを特徴とする、請求項11乃至19のいずれかに記載の銀粒子分散液の製造方法。
- 前記銀粉を前記溶媒に混合して得られたスラリーに、超音波を加えながら加圧して0.1〜2μmメッシュのフィルタを通すことを特徴とする、請求項11乃至20のいずれかに記載の銀粒子分散液の製造方法。
- 請求項1乃至10のいずれかに記載の銀粒子分散液をインクジェットプリンタにより基材に塗布して硬化させることを特徴とする、導電膜の製造方法。
- 前記銀粒子分散液を凍結して保存した後、解凍して前記インクジェットプリンタにより前記基材に塗布することを特徴とする、請求項22に記載の導電膜の製造方法。
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