JP2013076154A - 金属粒子の製造方法、これにより製造されたインク組成物及びペースト組成物 - Google Patents

金属粒子の製造方法、これにより製造されたインク組成物及びペースト組成物 Download PDF

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Abstract

【課題】電極の形成と同時に選択的エミッタ層を形成することができ、インクジェット印刷方式を用いる場合、インク組成物を吐き出す金属ヘッドの腐食を防止することができる金属粒子の製造方法、これにより製造されたインク組成物及びペースト組成物を提供する。
【解決手段】銀（Ａｇ）化合物及び溶剤を含む第１溶液を準備する段階（Ｓ１０１）と、前記第１溶液を加熱及び撹拌する段階（Ｓ１０３）と、前記第１溶液に有機リン化合物を添加して加熱する段階（Ｓ１０５）と、前記第１溶液からリン（Ｐ）化合物がキャッピングされた金属粒子を形成する段階（Ｓ１０７）とを含む。
【選択図】図１

Description

本発明は、金属粒子の製造方法、これにより製造されたインク組成物及びペースト組成物に関する。
近年、石油や石炭のような既存のエネルギー資源の枯渇が予測されるにつれて、これらを取り替える代替エネルギーに対する関心が高くなっており、その中でも太陽電池はエネルギー資源が豊かで環境汚染に対する問題点がないため、特に注目されている。
太陽電池は、太陽熱を用いてタービンを回転させるのに必要な蒸気を発生させる太陽熱電池と、半導体性質を用いて日光（ｐｈｏｔｏｎｓ）を電気エネルギーに変換させる太陽光電池とに分類される。太陽電池とは、一般的に、太陽光電池（以下、太陽電池と言う）を指す。
太陽電池は、原料物質によって大きくシリコン太陽電池（ｓｉｌｉｃｏｎ ｓｏｌａｒ ｃｅｌｌ）、化合物半導体太陽電池（ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ ｓｏｌａｒ ｃｅｌｌ）及び積層型太陽電池（ｔａｎｄｅｍ ｓｏｌａｒ ｃｅｌｌ）に区分される。このような三種の太陽電池の中で安全性と高効率性の利点のためにシリコン太陽電池が主流をなしている。
しかし、シリコン太陽電池は、シリコン表面と前面電極との接触抵抗が高いという問題点があるため、シリコン表面と前面電極の接触抵抗を低めるためのエミッタに対する研究が活発である。
一方、特許文献１の図１に、従来技術によるエミッタ層の構造が変更された選択的エミッタを含む太陽電池の断面図が示されている。
ｐｎ異種接合を形成するｐ型半導体基板１０１とｎ型半導体層１０２、その上に形成された前面電極１０４、及びｐ型半導体基板１０１の下面に形成された後面電極１０６で構成されている。
前記ｎ型半導体層１０２は、エミッタ層であり、前面電極１０４との接触抵抗を減少させるために電極と接する領域は厚く形成し、そうでない領域は、それより薄く形成する選択的エミッタ層で構成される。
しかし、このような選択的エミッタ層は、電極とエミッタ層の間の接触抵抗を減少させて効率に寄与する程度が高いが、付加の製造工程が加えられて複雑で過多な生産コストがかかる問題があるので、このような選択的エミッタ層の製造工程に対する改善の研究が必要な実情である。
大韓民国特許公開第２０１０−００７８８１３号明細書
したがって、本発明は前述した従来技術の問題点を解決するためになされたもので、本発明の目的は、電極の形成と同時に選択的エミッタ層を形成することができる金属粒子の製造方法、これにより製造されたインク組成物及びペースト組成物を提供することにある。
また、本発明の他の目的は、インクジェット印刷方式を用いる場合、インク組成物を吐き出す金属ヘッドの腐食を防止することができる金属粒子の製造方法、これにより製造されたインク組成物及びペースト組成物を提供することである。
本発明の一実施例による金属粒子の製造方法は、銀（Ａｇ）化合物及び溶剤を含む第１溶液を準備する段階と、前記第１溶液を加熱及び撹拌する段階と、前記第１溶液に有機リン化合物（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｃｏｍｐｏｕｎｄ）を添加して加熱する段階と、前記第１溶液からリン（Ｐ）化合物がキャッピングされた金属粒子を形成する段階とを含む。
ここで、前記銀（Ａｇ）化合物は、硝酸銀（ＡｇＮＯ３）であってもよい。
この際、前記第１溶液を準備する段階において、前記第１溶液にブチルアミン（ｂｕｔｙｌ ａｍｉｎｅ）をさらに含み、前記有機リン化合物（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｃｏｍｐｏｕｎｄ）を添加して加熱する段階の前に、前記第１溶液にアミン（ａｍｉｎｅ）を含む段階をさらに含むことが好ましい。
また、前記金属粒子を形成する段階は、前記第１溶液に酸を添加してリン（Ｐ）化合物がキャッピングされた金属粒子パウダーを析出する段階、及び析出された前記パウダーを洗浄及び乾燥させる段階を含むことが好ましい。
ここで、前記有機リン化合物（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｃｏｍｐｏｕｎｄ）は、アルキルホスフェート（ａｌｋｙｌ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ）またはアルキルホスホネート（ａｌｋｙｌ ｐｈｏｓｐｈｏｎａｔｅ）であってもよい。
一方、前記銀（Ａｇ）化合物は、銀（Ａｇ）粉末であってもよい。この際、前記有機リン化合物（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｃｏｍｐｏｕｎｄ）は、有機ホスフェート（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈａｔｅ）または有機ホスホネート（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｎａｔｅ）であってもよい。
また、前記有機リン化合物（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｃｏｍｐｏｕｎｄ）は、８〜２２の炭素数を持つことが好ましい。
また、本発明の一実施例によるインク組成物の製造方法は、銀（Ａｇ）化合物及び溶剤を含む第１溶液を準備する段階と、前記第１溶液を加熱及び撹拌する段階と、前記第１溶液に有機リン化合物（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｃｏｍｐｏｕｎｄ）を添加して加熱する段階と、前記第１溶液からリン（Ｐ）化合物がキャッピングされた金属粒子を形成する段階と、前記第１溶液に粘度調節剤及び分散剤を添加する段階とを含む。
この際、前記銀（Ａｇ）化合物は、硝酸銀（ＡｇＮＯ３）であってもよい。
この際、前記第１溶液を準備する段階において、前記第１溶液にブチルアミン（ｂｕｔｙｌ ａｍｉｎｅ）をさらに含み、前記有機リン化合物（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｃｏｍｐｏｕｎｄ）を添加して加熱する段階の前に、前記第１溶液にアミン（ａｍｉｎｅ）を含む段階をさらに含むことが好ましく、前記金属粒子を形成する段階は、前記第１溶液に酸を添加して行うことが好ましい。
また、前記有機リン化合物（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｃｏｍｐｏｕｎｄ）はアルキルホスフェート（ａｌｋｙｌ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ）またはアルキルホスホネート（ａｌｋｙｌ ｐｈｏｓｐｈｏｎａｔｅ）であってもよい。
一方、前記銀（Ａｇ）化合物は、銀（Ａｇ）粉末であってもよい。この際、前記有機リン化合物（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｃｏｍｐｏｕｎｄ）は、有機ホスフェート（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈａｔｅ）または有機ホスホネート（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｎａｔｅ）であってもよい。
また、前記有機リン化合物（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｃｏｍｐｏｕｎｄ）は、８〜２０の炭素数を持つことが好ましい。
また、前記インク組成物に対し、前記粘度調節剤は、２０重量％以下で添加されることが好ましく、前記分散剤は、２０重量％以下で添加されることが好ましい。
また、前記インク組成物に対し、前記金属粒子の含量は、６０重量％以下であってもよい。
また、本発明の一実施例によるインク組成物は、リン（Ｐ）化合物がキャッピングされた金属粒子と、前記金属粒子を分散させる溶剤と、インクの粘性を調節する粘度調節剤と、インクの分散性を向上させる分散剤とを含む。
ここで、前記リン（Ｐ）化合物がキャッピングされた金属粒子は、前記リン（Ｐ）化合物のリン（Ｐ）が前記金属粒子の表面に吸着された形態であってもよい。
また、前記リン（Ｐ）化合物がキャッピングされた金属粒子は、前記リン（Ｐ）化合物の機能基（ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ ｇｒｏｕｐ）が前記金属粒子の表面に吸着された形態であってもよい。
前記金属粒子は、銀（Ａｇ）であってもよい。
また、前記インク組成物に対し、前記粘度調節剤は、２０重量％以下で添加されることが好ましく、前記分散剤は、２０重量％以下で添加されることが好ましく、前記金属粒子の含量は、６０重量％以下であってもよい。
本発明の特徴及び利点は、添付図面に基づいた以降の詳細な説明からより明らかになるであろう。
本発明の詳細な説明に先立ち、本明細書及び特許請求の範囲に使用された用語や単語は、通常的で辞書的な意味に解釈されてはいけなく、発明者がその自分の発明を最善の方法で説明するために用語の概念を適切に定義することができるという原則にしたがって本発明の技術的思想にかなう意味と概念に解釈されなければならない。
本発明は、リン（Ｐ）化合物がキャッピングされた銀（Ａｇ）粒子で電極形成組成物を製造することで、ドーパント（ｄｏｐａｎｔ）添加によるセルフ−ドーピング（ｓｅｌｆ−ｄｏｐｉｎｇ）効果によって電極焼結の際に電極の形成と同時に選択的エミッタ層を形成することができる効果がある。
また、本発明は、電極形成と同時に選択的エミッタ層を形成することで、工程時間を短縮することができ、太陽電池の生産コストを節減するコスト改善の効果がある。
更に、本発明は、リン（Ｐ）化合物がキャッピングされた銀（Ａｇ）粒子で製造された組成物を使うことで、五酸化リン（Ｐ２Ｏ５）を混合した組成物を使うときと比較し、インクジェット方式を用いるとき、組成物を吐き出すインクジェットヘッドで発生する腐食を防止することができる効果がある。
本発明の一実施例による金属粒子の製造方法を示すフローチャートである。 銀（Ａｇ）化合物として硝酸銀（ＡｇＮＯ３）を使った場合によるリン（Ｐ）化合物がキャッピングされた金属粒子の形状を示す模式図である。 銀（Ａｇ）化合物として銀（Ａｇ）粉末を使った場合によるリン（Ｐ）化合物がキャッピングされた金属粒子の形状を示す模式図である。 銀（Ａｇ）化合物として銀（Ａｇ）粉末を用いた場合に形成されたリン（Ｐ）化合物がキャッピングされた銀（Ａｇ）粒子のＴＥＭイメージの写真である。
本発明の目的、特定の利点及び新規の特徴は、添付図面を参照する以下の詳細な説明及び好適な実施例から一層明らかに理解可能であろう。本明細書において、各図面の構成要素に参照番号を付け加えるにあたり、同じ構成要素がたとえ他の図面に図示されていても、できるだけ同じ符号を付けることにする。本発明の説明において、関連の公知技術についての具体的な説明が本発明の要旨を不要にあいまいにすることができると判断される場合、その詳細な説明は省略する。本明細書において、“第１”、“第２”などの用語は、ある構成要素を他の構成要素と区別するために使用したもので、構成要素が前記用語に制限されるものではない。
以下、添付図面に基づいて、本発明の実施形態を詳細に説明する。
図１は、本発明の一実施例による金属粒子の製造方法を示すフローチャートである。
図１を参照すれば、本発明の一実施例による金属粒子の製造方法は、銀（Ａｇ）化合物及び溶剤を含む第１溶液を準備する段階（Ｓ１０１）と、前記第１溶液を加熱及び撹拌する段階（Ｓ１０３）と、前記第１溶液に有機リン化合物（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｃｏｍｐｏｕｎｄ）を添加して加熱する段階（Ｓ１０５）と、前記第１溶液からリン（Ｐ）化合物がキャッピングされた金属粒子を形成する段階（Ｓ１０７）とを含む。
ここで、第１実施例として、前記銀（Ａｇ）化合物は、硝酸銀（ＡｇＮＯ３）であることが好ましい。
この際、使用された前記溶剤は非水系溶剤で、ヘキサン、トルエン、キシレン、クロロホルム、ジクロロメタン、テトラデカン、オクタデセン、クロロ安息香酸、１−ヘキサデセン、１−テトラデセン及び１−オクタデセン及びこれらの混合物よりなる群から選ばれることが好ましいが、特にこれに限定されるものではない。
また、前述した一実施例による金属粒子の製造方法の前記第１溶液を準備する段階において、前記第１溶液には、ブチルアミン（ｂｕｔｙｌ ａｍｉｎｅ）をさらに含むことが好ましいが、特にこれに限定されるものではない。
更に、前記有機リン化合物（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｃｏｍｐｏｕｎｄ）を添加して加熱する段階の前に、前記第１溶液にアミン（ａｍｉｎｅ）を添加する段階をさらに含むことが好ましい。
前記アミン（ａｍｉｎｅ）は、炭素数８〜２２の直鎖形、分岐形及び環形の中で少なくとも一つの形態を持ち、飽和及び不飽和アミンの中で選択されることが好ましく、１次アミンまたは２次アミンであってもかまわない。
前記アミン（ａｍｉｎｅ）の具体的な例としては、ヘキシルアミン、ヘプチルアミン、ドデシルアミン、オレイルアミンなどをあげることができるが、特にこれに限定されるものではない。
本実施例において、前記有機リン化合物（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｃｏｍｐｏｕｎｄ）は、アルキルホスフェート（ａｌｋｙｌ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ）またはアルキルホスホネート（ａｌｋｙｌ ｐｈｏｓｐｈｏｎａｔｅ）を使うことが好ましい。
ここで、アルキルホスフェート（ａｌｋｙｌ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ）の具体的な例としては、化学式１のドデシルホスフェート（ｄｏｄｅｃｙｌ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ）などをあげることができるが、特にこれに限定されるものではなく、８〜２２の炭素数を持つアルキルホスフェート（ａｌｋｙｌ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ）またはアルキルホスホネート（ａｌｋｙｌ ｐｈｏｓｐｈｏｎａｔｅ）がいずれも使用可能である。
前記炭素数が８未満の場合には、溶剤での分散力が低下し、２２を超える場合には、溶液内の有機物含量が高くなる問題が発生する。
ついで、前述したアルキルホスフェート（ａｌｋｙｌ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ）またはアルキルホスホネート（ａｌｋｙｌ ｐｈｏｓｐｈｏｎａｔｅ）を添加した第１溶液に、酸を添加してリン（Ｐ）化合物がキャッピングされた銀（Ａｇ）粒子パウダーを析出する。
本実施例において、前記酸は、銀（Ａｇ）イオンを銀（Ａｇ）粒子に還元させる還元剤の役目をするもので、ギ酸（ｆｏｒｍｉｃ ａｃｉｄ）を使うことが好ましいが、特にこれに限定されるものではない。
ついで、析出された前記リン（Ｐ）化合物がキャッピングされた銀（Ａｇ）粒子パウダーを洗浄及び乾燥させる。
この際、前記洗浄は、エタノール（ｅｔｈａｎｏｌ）を用いた１次洗浄及びアセトン（ａｃｅｔｏｎｅ）を用いた２次洗浄を含むことが好ましいが、特にこれに限定されるものではない。
また、前記乾燥は、真空（ｖａｃｃｕｍ）オーブンで行われることが好ましいが、特にこれに限定されるものではない。
一方、本発明のさらに他の実施例において、前記銀（Ａｇ）化合物は、銀（Ａｇ）粉末であることが好ましい。
この際、使われる前記溶剤は、前記銀（Ａｇ）粉末の特性によって変更可能であり、例えば、水系で合成された銀（Ａｇ）粉末を使う場合には、エチレングリコール（ｅｔｈｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ）系溶剤を使うことが好ましく、非水系で合成された銀（Ａｇ）粉末を使う場合には、トルエン（ｔｏｌｕｅｎｅ）またはシクロヘキサン（ｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅ）系溶剤を使うことが好ましいが、特にこれに限定されるものではない。
また、本実施例において、前記第１溶液に添加される有機リン化合物（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｃｏｍｐｏｕｎｄ）は、有機ホスフェート（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈａｔｅ）または有機ホスホネート（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｎａｔｅ）であることが好ましい。
ここで、前記有機ホスフェート（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈａｔｅ）の具体的な例としては、化学式２のホスファチジルコリン（ｐｈｏｓｐｈａｔｉｄｙｌｃｈｏｌｉｎｅ）、化学式３のトリフェニルホスフェート（ｔｒｉｐｈｅｎｙｌ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ）などをあげることができる。
また、前記有機ホスホネート（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｎａｔｅ）の具体的な例としては、化学式４のゾレドロン酸（ｚｏｌｅｄｒｏｎｉｃ ａｃｉｄ）、化学式５のグリホセート（ｇｌｙｐｈｏｓａｔｅ）などをあげることができる。
しかし、前述した化合物は、ただ例としてあげたものであり、本実施例に使われる有機ホスフェート（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈａｔｅ）及び有機ホスホネート（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｎａｔｅ）化合物が、特に前述した化合物にだけ限定されるものではなく、両性機能基を持つ、つまり一方は銀（Ａｇ）に親しい機能基、例えばチオール（ｔｈｉｏｌ）、アミン（ａｍｉｎｅ）、カルボキシル（ｃａｒｂｏｘｙｌ）基、イミダゾール（ｉｍｉｄａｚｏｌｅ）などを含み、連結される他方はリン（Ｐ）を含む化合物はいずれも使うことができる。
ついで、一定時間のうちリン（Ｐ）化合物がキャッピングされた銀（Ａｇ）粒子パウダーを沈澱させた後、沈澱されたパウダーを洗浄及び乾燥させる。
この際、前記洗浄は、エタノール（ｅｔｈａｎｏｌ）を用いた１次洗浄及びアセトン（ａｃｅｔｏｎｅ）を用いた２次洗浄を含むことが好ましく、前記乾燥は、真空（ｖａｃｃｕｍ）オーブンで行われることが好ましいが、特にこれに限定されるものではない。
図２は、銀（Ａｇ）化合物として硝酸銀（ＡｇＮＯ３）を使った場合によるリン（Ｐ）化合物がキャッピングされた金属粒子の形状を示す模式図、図３は、銀（Ａｇ）化合物として銀（Ａｇ）粉末を使った場合によるリン（Ｐ）化合物がキャッピングされた金属粒子の形状を示す模式図、図４は、銀（Ａｇ）化合物として銀（Ａｇ）粉末を用いた場合に形成されたリン（Ｐ）化合物がキャッピングされた銀（Ａｇ）粒子のＴＥＭイメージの写真である。
すなわち、前述した金属粒子の製造方法において、第１実施例によって製造される金属粒子は、図２に示すように、アルキルホスフェート（ａｌｋｙｌ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ）またはアルキルホスホネート（ａｌｋｙｌ ｐｈｏｓｐｈｏｎａｔｅ）、つまり、リン（Ｐ）化合物のリン（Ｐ）が直接銀（Ａｇ）粒子の表面に吸着されてキャッピングされた形態に形成することができる。
このような方法で形成された金属粒子、つまりリン（Ｐ）がキャッピングされた銀（Ａｇ）粒子を、図４にＴＥＭイメージの写真で示す。
一方、前述した金属粒子の製造方法において、銀（Ａｇ）粉末と有機ホスフェート（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈａｔｅ）または有機ホスホネート（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｎａｔｅ）を用いて製造される金属粒子は、図３に示すように、銀（Ａｇ）に親しいリン（Ｐ）化合物の機能基３００が、銀（Ａｇ）の表面に吸着されることによって、リン（Ｐ）が銀（Ａｇ）粒子をキャッピングする形態に形成することができる。
本発明の一実施例によるインク組成物の製造方法は、銀（Ａｇ）化合物及び溶剤を含む第１溶液を準備する段階、前記第１溶液を加熱及び撹拌する段階、前記第１溶液に有機リン化合物（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｃｏｍｐｏｕｎｄ）を添加して加熱する段階、前記第１溶液からリン（Ｐ）化合物がキャッピングされた金属粒子を形成する段階、及び前記第１溶液に粘度調節剤及び分散剤を添加する段階を含む。
ここで、前記金属粒子を形成する段階までは、前述した金属粒子の製造方法の二つの実施例、つまり銀（Ａｇ）化合物として硝酸銀（ＡｇＮＯ３）を使う方法または銀（Ａｇ）粉末を使う方法によって実施することが好ましい。
この際、前記金属粒子は、銀（Ａｇ）であることが好ましく、前記リン（Ｐ）化合物がキャッピングされた金属粒子は、図２に示すように、リン（Ｐ）化合物のリン（Ｐ）が銀（Ａｇ）粒子の表面に吸着されてキャッピングされた形態であるか、あるいは、図３に示すように、リン（Ｐ）化合物の機能基３００が銀（Ａｇ）粒子の表面に吸着されることによってキャッピングされた形態であることが好ましい。
この際、前記粘度調節剤は、インク組成物の粘性を調節するための物質で、全インク組成物に対して２０重量％以下、具体的には１〜２０重量％で前記第１溶液に添加することが好ましい。
前記粘度調節剤が１重量％未満の場合には、添加効果が発現されない問題が発生し、前記粘度調節剤が２０重量％を超えれば、焼結工程で有機物の除去が容易でない問題が発生する。
また、前記分散剤は、前記金属粒子の分散性を向上させる物質で、全インク組成物に対して２０重量％以下、具体的に１〜２０重量％で前記第１溶液に添加されることが好ましい。
この際、前記分散剤が１重量％未満の場合には、添加効果が発現されない問題が発生し、前記分散剤の含量が２０重量％を超えれば、前述したように有機物の除去が容易でない問題が発生する。
また、前記金属粒子は、６０重量％以下、具体的に１０〜６０重量％で前記第１溶液に含まれることが好ましい。
この際、前記金属粒子が１０重量％未満で含まれる場合には、インク組成物の銀（Ａｇ）の含量が低く、印刷後に電極の特性発現に問題があり得る。
また、前記銀（Ａｇ）粒子が６０％重量％を超えて含まれる場合には、残りの溶剤、粘度調節剤及び分散剤の付加に問題が発生し、インク組成物が挙動できなくて印刷が容易でない問題があり得る。
このように、前述した本実施例によるインク組成物の製造方法によれば、リン（Ｐ）化合物がキャッピングされた金属粒子、前記金属粒子を分散させる溶剤、前記インクの粘性を調節する粘度調節剤、及び前記インクの分散性を向上させる分散剤を含むインク組成物を提供することができる。
この際、前記金属粒子、粘度調節剤及び分散剤の重量は、前述した範囲内で添加することが好ましく、バランスで前記溶剤を添加して総１００重量％のインク組成物を製造することが好ましい。
このように、リン（Ｐ）化合物が表面にキャッピングされた銀（Ａｇ）粒子を含むインク組成物を使うことで、従来の五酸化リン（Ｐ２Ｏ５）を混合したインク組成物に比べ、インクジェットヘッドによる吐き出しの際、インクジェットヘッドで腐食が発生することを防止することができる。
つぎに、本発明の一実施例によるペースト組成物の製造方法は、溶剤に有機バインダーを溶解させた後、有機バインダーが溶解された溶液にリン（Ｐ）化合物がキャッピングされた金属粒子を混合する。その後、金属粒子が混合された溶液にガラス粉末と可塑剤及びチキソトロープ剤を混合した後、ミリング（ｍｉｌｌｉｎｇ）する段階を含むことが好ましい。
ここで、前記リン（Ｐ）化合物がキャッピングされた金属粒子は、リン（Ｐ）化合物がキャッピングされた銀（Ａｇ）粒子であることが好ましい。
この際、リン（Ｐ）化合物がキャッピングされた銀（Ａｇ）粒子は、前述した金属粒子の製造方法の二つの実施例、つまり銀（Ａｇ）化合物として硝酸銀（ＡｇＮＯ３）を使う方法または銀（Ａｇ）粉末を使う方法によって収得することが好ましい。
前記溶剤としては、スクリーン印刷の際に蒸発を防ぐために、比較的高沸点の蒸気圧の高い溶剤が使われる。例えば、ブチルカルビトールアセテート（ｂｕｔｙｌ ｃａｒｂｉｔｏｌ ａｃｅｔａｔｅ）、ブチルカルビトール（ｂｕｔｙｌ ｃａｒｂｉｔｏｌ）、α−テルピネオール（α−ｔｅｒｐｉｎｅｏｌ）、エチルカルビトール（ｅｔｈｙｌ ｃａｒｂｉｔｏｌ）、メンタノール（ｍｅｎｔｈａｎｏｌ＝ｄｉｈｙｄｒｏｔｅｒｐｉｎｅｏｌ）を使うことができるが、特にこれに限定されるものではない。
また、前記ペースト組成物の総重量に対し、前記リン（Ｐ）化合物がキャッピングされた銀（Ａｇ）粒子は、９５重量％以下、具体的に５０〜９５重量％以下で含むことが好ましい。
前記銀（Ａｇ）粒子が５０重量％未満で含まれる場合には、ペースト組成物の銀（Ａｇ）含量が非常に低くて印刷の後に電極の特性発現に問題があり得る。
また、前記銀（Ａｇ）粒子が９５重量％を超えて含まれる場合には、残りの溶剤、バインダー及び添加剤の付加に問題が発生し、ペースト組成物が挙動できなくて印刷が容易でない問題があり得る。
前記有機バインダーとしては、ポリエステル系、アクリル系、エチルセルロースなどのセルロース誘導体系、フェノール系、エポキシ系の樹脂を使うことが好ましいが、特にこれに限定されるものではない。
また、前記ペースト組成物の総重量に対し、前記有機バインダーは、１０重量％以下、具体的には０．５〜１０重量％以下で含まれることが好ましい。
前記有機バインダーが０．５重量％未満で含まれる場合には、ペースト組成物の挙動具現ができない問題が発生し、１０重量％を超えて含まれる場合には、印刷及び焼結の後に電気的特性の具現に問題が発生する。
また、本実施例によるペースト組成物は、添加剤をさらに含むことが好ましい。前記添加剤としては、ペースト組成物のチクソ性（ｔｈｉｘｏｔｒｏｐｙ）を調節するためのチキソトロープ剤（ｔｈｉｘｏｔｒｏｐｉｃ ａｇｅｎｔ）及びペースト組成物の加工性及び柔軟性を調節する可塑剤（ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ）を含むことが好ましいが、特にこれに限定されるものではない。
前記チキソトロープ剤としては、キャスターワックス（ｃａｓｔｏｒ ｗａｘ）、酸化ポリエチレンワックス（ｏｘｉｄａｉｚｅｄ ｐｏｌｙｅｔｈｌｅｎｅ ｗａｘ）、アミドワックス（ａｍｉｄｅ ｗａｘ）、乾式シリカ（ｆｕｍｅｄ ｓｉｌｉｃａまたはｐｙｒｏｇｅｎｉｃ ｓｉｌｉｃａ）などを使うことができるが、特にこれに限定されるものではない。
本実施例によるペースト組成物に、このようなチキソトロープ剤を添加することで、印刷の際にペーストが所望のパターンから拡散することを抑制することが好ましい。
また、前記可塑剤（ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ）としては、例として、最も一般的に使われるものがフタレート（ｐｈｔｈａｌａｔｅ）系の化合物であり、ジメチルフタレート（ｄｉｍｅｔｈｙｌ ｐｈｔｈａｌａｔｅ）、ジエチルフタレート（ｄｉｅｔｈｙｌ ｐｈｔｈａｌａｔｅ）、ブチルデシルフタレート（ｂｕｔｙｌ ｄｅｃｙｌ ｐｈｔｈａｌａｔｅ）などを使うことができるが、特にこれに限定されるものではない。
また、本実施例によるペースト組成物は、ガラス粉末をさらに含むことが好ましい。前記ガラス粉末は、当該分野で使われるガラス粉末であれば制限なしに使うことができる。
このようなガラス粉末の例をあげれば、鉛酸化物及び／またはビスマス酸化物を含むことが好ましい。具体的には、ＳｉＯ２−ＰｂＯ系、ＳｉＯ２−ＰｂＯ−Ｂ２Ｏ３系、またはＰｂＯ−Ｂｉ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２系粉末がそれぞれ単独であるいは２種以上混合して使うことができるが、特にこれに限定されるものではない。
以下、本発明を下記実施例に基づいて説明するが、本発明の保護範囲が下記の実施例に限定されるものではない。
＜実施例１＞
硝酸銀（ＡｇＮＯ３）３０ｇ、トルエン（ｔｏｌｕｅｎｅ）１Ｌ及びブチルアミン（ｂｕｔｙｌ ａｍｉｎｅ）５ｍｌが混合された第１溶液を準備し、前記第１溶液を４０℃で撹拌して硝酸銀（ＡｇＮＯ３）を溶解した。
ついで、硝酸銀（ＡｇＮＯ３）が溶解された第１溶液にドデシルホスフェート（ｄｏｄｅｃｙｌ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ）２０ｍｌを添加し、４０℃から８０℃に加熱した。
ついで、第１溶液を撹拌しながらギ酸（ｆｏｒｍｉｃａｃｉｄ）２ｍｌで還元することで、リン（Ｐ）がキャッピングされた銀（Ａｇ）粒子パウダーを析出した。
ついで、析出された銀（Ａｇ）粒子パウダーをエタノール（ＥｔｏＨ）で１次洗浄し、アセトン（ａｃｅｔｏｎｅ）で２次洗浄した後、真空オーブンで乾燥させることで、リン（Ｐ）がキャッピングされた銀（Ａｇ）粒子を収得した。
＜実施例２＞
銀（Ａｇ）粉末１００ｇ及びトルエン（ｔｏｌｕｅｎｅ）１Ｌが混合された第１溶液を準備して撹拌し、８０℃で撹拌しながらドデシルホスフェート（ｄｏｄｅｃｙｌ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ）５０ｍｌを添加した。
ついで、１時間経過の後、沈澱したリン（Ｐ）がキャッピングされた銀（Ａｇ）粒子パウダーをエタノール（ＥｔｏＨ）で１次洗浄し、アセトン（ａｃｅｔｏｎｅ）で２次洗浄した後、真空オーブンで乾燥させることで、リン（Ｐ）がキャッピングされた銀（Ａｇ）粒子を収得した。
＜実施例３＞
６０ｇのテトラデカン（ｔｅｔｒａｄｅｃａｎｅ）を約４０℃で加熱及び撹拌した後、４０ｇのリン（Ｐ）化合物がキャッピングされた銀（Ａｇ）粒子を添加して撹拌した。
全て溶解されるまで撹拌して底の沈殿物が全てなくなった後、ネオデカン酸（ｎｅｏ−ｄｅｃａｎｏｉｃ ａｃｉｄ）０．５ｇを添加して約３０分間撹拌した。この際、温度は４０℃を維持した。
その後、３０００ｒｐｍで１０分間遠心分離して未溶解物質を除去した後、フィルタリング（０．５μｍの微細孔フィルター使用）を行った。
＜実施例４＞
ＥＣバインダー（ＥＣ１０）１２ｇをブチルカルビトールアセテート（ｂｕｔｙｌ ｃａｒｂｉｔｏｌ ａｃｅｔａｔｅ）に溶解させた。
ＥＣバインダーが溶解された後、リン（Ｐ）化合物がキャッピングされた銀（Ａｇ）粒子を混合した（Ｄ５０＝２．５μｍ、Ｄ５０＝３００ｎｍ、Ｄ５０＝３０ｎｍを６２０ｇ、２５ｇ、５ｇ）。
ガラス粉末（４０ｇ）と可塑剤（ｄｉｏｃｔｙｌ ｐｈｔａｌａｔｅ）（５ｇ）、チキソトロープ剤（３ｇ）を混合して３ロールのミルによるミリングを実施して製造した。
以上、本発明を具体的な実施例に基づいて詳細に説明したが、これは、本発明を具体的に説明するためのもので、本発明による金属粒子の製造方法、これにより製造されたインク組成物及びペースト組成物は、これに限定されず、本発明の技術的思想内で当該分野の通常の知識を持つ者によって多様な変形及び改良が可能であろう。本発明の単純な変形ないし変更は、いずれも本発明の範疇内に属するもので、本発明の具体的な保護範囲は、特許請求の範囲によって明らかになるであろう。
本発明は、電極の形成と同時に選択的エミッタ層を形成することができ、インクジェット印刷方式を用いる場合、インク組成物を吐き出す金属ヘッドの腐食を防止することができる金属粒子組成物に適用可能である。
３００ 機能基

Claims (20)

  1. 銀（Ａｇ）化合物及び溶剤を含む第１溶液を準備する段階；
    前記第１溶液を加熱及び撹拌する段階；
    前記第１溶液に有機リン化合物（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｃｏｍｐｏｕｎｄ）を添加して加熱する段階；及び
    前記第１溶液からリン（Ｐ）化合物がキャッピングされた金属粒子を形成する段階；
    を含むことを特徴とする金属粒子の製造方法。
  2. 前記銀（Ａｇ）化合物は硝酸銀（ＡｇＮＯ３）であり、
    前記第１溶液を準備する段階において、前記第１溶液にブチルアミン（ｂｕｔｙｌ ａｍｉｎｅ）をさらに含み、
    前記有機リン化合物（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｃｏｍｐｏｕｎｄ）を添加して加熱する段階の前に、前記第１溶液にアミン（ａｍｉｎｅ）を含む段階をさらに含み、
    前記金属粒子を形成する段階は、
    前記第１溶液に酸を添加してリン（Ｐ）化合物がキャッピングされた金属粒子パウダーを析出する段階；及び
    析出された前記パウダーを洗浄及び乾燥させる段階；
    を含むことを特徴とする請求項１に記載の金属粒子の製造方法。
  3. 前記有機リン化合物（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｃｏｍｐｏｕｎｄ）は、アルキルホスフェート（ａｌｋｙｌ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ）またはアルキルホスホネート（ａｌｋｙｌ ｐｈｏｓｐｈｏｎａｔｅ）であることを特徴とする請求項２に記載の金属粒子の製造方法。
  4. 前記銀（Ａｇ）化合物は、銀（Ａｇ）粉末であり、
    前記有機リン化合物（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｃｏｍｐｏｕｎｄ）は有機ホスフェート（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈａｔｅ）または有機ホスホネート（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｎａｔｅ）であることを特徴とする請求項１に記載の金属粒子の製造方法。
  5. 前記有機リン化合物（ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｃｏｍｐｏｕｎｄ）は、８〜２２の炭素数を持つことを特徴とする請求項１に記載の金属粒子の製造方法。
  6. リン（Ｐ）化合物がキャッピングされた金属粒子；
    前記金属粒子を分散させる溶剤；
    インクの粘性を調節する粘度調節剤；及び
    インクの分散性を向上させる分散剤；
    を含むことを特徴とするインク組成物。
  7. 前記リン（Ｐ）化合物がキャッピングされた金属粒子は、前記リン（Ｐ）化合物のリン（Ｐ）が前記金属粒子の表面に吸着された形態であることを特徴とする請求項６に記載のインク組成物。
  8. 前記リン（Ｐ）化合物がキャッピングされた金属粒子は、前記リン（Ｐ）化合物の機能基（ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ ｇｒｏｕｐ）が前記金属粒子の表面に吸着された形態であることを特徴とする請求項６に記載のインク組成物。
  9. 前記金属粒子は、銀（Ａｇ）であることを特徴とする請求項６に記載のインク組成物。
  10. 前記インク組成物に対し、前記粘度調節剤は、２０重量％以下で添加されたことを特徴とする請求項６に記載のインク組成物。
  11. 前記インク組成物に対し、前記分散剤は、２０重量％以下で添加されたことを特徴とする請求項６に記載のインク組成物。
  12. 前記インク組成物に対し、前記金属粒子の含量は、６０重量％以下であることを特徴とする請求項６に記載のインク組成物。
  13. リン（Ｐ）化合物がキャッピングされた金属粒子；
    前記金属粒子を分散させる溶剤；及び
    有機バインダー；
    を含むことを特徴とするペースト組成物。
  14. 前記リン（Ｐ）化合物がキャッピングされた金属粒子は、前記リン（Ｐ）化合物のリン（Ｐ）が前記金属粒子の表面に吸着された形態であることを特徴とする請求項１３に記載のペースト組成物。
  15. 前記リン（Ｐ）化合物がキャッピングされた金属粒子は、前記リン（Ｐ）化合物の機能基（ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ ｇｒｏｕｐ）が前記金属粒子の表面に吸着された形態であることを特徴とする請求項１３に記載のペースト組成物。
  16. 前記金属粒子は、銀（Ａｇ）であることを特徴とする請求項１３に記載のペースト組成物。
  17. 前記ペースト組成物に対し、前記金属粒子の含量は、９５重量％以下であることを特徴とする請求項１３に記載のペースト組成物。
  18. 前記ペースト組成物に対し、前記有機バインダーは、１０重量％以下で添加されたことを特徴とする請求項１３に記載のペースト組成物。
  19. 前記ペースト組成物のチクソ性（ｔｈｉｘｏｔｒｏｐｙ）を調節するためのチキソトロープ剤（ｔｈｉｘｏｔｒｏｐｉｃ ａｇｅｎｔ）をさらに含むことを特徴とする請求項１３に記載のペースト組成物。
  20. 前記ペースト組成物の可塑性を調節するための可塑剤をさらに含むことを特徴とする請求項１３に記載のペースト組成物。
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