KR20130035014A - 금속 입자의 제조방법, 이를 이용하여 제조된 잉크 조성물 및 페이스트 조성물 - Google Patents

금속 입자의 제조방법, 이를 이용하여 제조된 잉크 조성물 및 페이스트 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 실시 예에 따른 금속 입자의 제조방법은 은(Ag) 화합물 및 용제를 포함하는 제1용액을 준비하는 단계와, 상기 제1용액을 가열 및 교반하는 단계와, 상기 제1용액에 유기인 화합물(organophosphorus compound)을 첨가하여 가열하는 단계 및 상기 제1용액으로부터 인(P)화합물이 캐핑된 금속 입자를 형성하는 단계를 포함한다.

Description

금속 입자의 제조방법, 이를 이용하여 제조된 잉크 조성물 및 페이스트 조성물{Method for producing metal particles, ink composition and paste composition produced by the same}
본 발명은 금속 입자의 제조방법, 이를 이용하여 제조된 잉크 조성물 및 페이스트 조성물에 관한 것이다.
최근 석유나 석탄과 같은 기존 에너지 자원의 고갈이 예측되면서 이들을 대체할 대체 에너지에 대한 관심이 높아지고 있으며, 그 중에서도 태양전지는 에너지 자원이 풍부하고 환경오염에 대한 문제점이 없어 특히 주목받고 있다.
태양전지에는 태양열을 이용하여 티빈을 회전시키는데 필요한 증기를 발생시키는 태양열 전지와, 반도체의 성질을 이용하여 태양빛(photons)을 전기에너지로 변환시키는 태양광 전지로 분류되는데, 태양전지라고 하면 일반적으로 태양광 전지(이하, 태양전지라 한다)를 일컫는다.
태양전지는 원료 물질에 따라 크게 실리콘 태양전지(silicon solar cell), 화합물 반도체 태양전지(compound semiconductor solar cell) 및 적층형 태양전지(tandem solar cell)로 구분된다. 이러한 세 가지 종류의 태양전지 중 안정성과 높은 효율성의 장점을 내세워 실리콘 태양전지가 주류를 이루고 있다.
그러나, 실리콘 태양전지는 실리콘 표면과 전면전극과의 접촉 저항이 높다는 문제점이 있어, 실리콘 표면과 전면전극의 접촉 저항을 낮추기 위한 에미터에 대한 연구가 활발하다.
한편, 특허번호 제2010-0078813호(국내공개특허)의 도 1에 종래 기술에 따른 에미터층의 구조가 변경된 선택적 에미터를 포함한 태양전지의 단면도가 도시되어 있다.
pn 이종접합을 형성하는 p형 반도체 기판(101)과 n형 반도체층(102), 그 위에 형성된 전면전극(104), p형 반도체 기판(101) 아래 면에 형성된 후면전극(106)으로 구성되어 있다.
상기 n형 반도체층(102)은 에미터층으로서 전면전극(104)과의 접촉저항을 감소시키기 위하여 전극과 접하는 영역은 두껍게 형성하고 그렇지 않은 영역은 그보다 얇게 형성하는 선택적 에미터층으로 구성된다.
그러나, 이러한 선택적 에미터층은 전극과 에미터층 간의 접촉저항을 감소시켜 효율에 기여하는 바가 크지만, 제조 공정이 추가되어 복잡하고 과다한 생산 비용이 소요되는 문제가 있으므로, 이러한 선택적 에미터층의 제조 공정에 대한 개선의 연구가 필요한 실정이다.
본 발명은 상술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 일 측면은 전극 형성과 동시에 선택적 에미터층을 형성할 수 있는 금속 입자의 제조방법, 이를 이용하여 제조된 잉크 조성물 및 페이스트 조성물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 다른 측면은 잉크젯 인쇄 방식을 이용하는 경우, 잉크 조성물을 토출하는 금속 헤드의 부식을 방지할 수 있는 금속 입자의 제조방법, 이를 이용하여 제조된 잉크 조성물 및 페이스트 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시 예에 따른 금속 입자의 제조방법은 은(Ag) 화합물 및 용제를 포함하는 제1용액을 준비하는 단계와, 상기 제1용액을 가열 및 교반하는 단계와, 상기 제1용액에 유기인 화합물(organophosphorus compound)을 첨가하여 가열하는 단계 및 상기 제1용액으로부터 인(P)화합물이 캐핑된 금속 입자를 형성하는 단계를 포함한다.
여기에서, 상기 은(Ag) 화합물은 질산은(AgNO3)일 수 있다.
이때, 상기 제1용액을 준비하는 단계에서 상기 제1용액에 부틸 아민(butyl amine)을 더 포함하고, 상기 유기인 화합물(organophosphorus compound)을 첨가하여 가열하는 단계 이전에, 상기 제1용액에 아민(amine)을 포함하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 금속 입자를 형성하는 단계는 상기 제1용액에 산을 첨가하여 인(P)화합물이 캐핑된 금속 입자 파우더를 석출하는 단계 및 석출된 상기 파우더를 세척 및 건조시키는 단계를 포함할 수 있다.
여기에서, 상기 유기인 화합물(organophosphorus compound)은 알킬 포스페이트(alkyl phosphate) 또는 알킬 포스포네이트(alkyl phosphonate)일 수 있다.
한편, 상기 은(Ag) 화합물은 은(Ag) 분말일 수 있으며, 이때, 상기 유기인 화합물(organophosphorus compound)은 유기 포스페이트(organophosphate) 또는 유기 포스포네이트(organophosphonate)일 수 있다.
또한, 상기 유기인 화합물(organophosphorus compound)은 8 내지 22의 탄소 수를 가질 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시 예에 따른 잉크 조성물의 제조방법은 은(Ag) 화합물 및 용제를 포함하는 제1용액을 준비하는 단계와, 상기 제1용액을 가열 및 교반하는 단계와, 상기 제1용액에 유기인 화합물(organophosphorus compound)을 첨가하여 가열하는 단계와, 상기 제1용액으로부터 인(P)화합물이 캐핑된 금속 입자를 형성하는 단계 및 상기 제1용액에 점도 조절제 및 분산제를 첨가하는 단계를 포함한다.
이때, 상기 은(Ag) 화합물은 질산은(AgNO3)일 수 있다.
이때, 상기 제1용액을 준비하는 단계에서 상기 제1용액에 부틸 아민(butyl amine)을 더 포함하고, 상기 유기인 화합물(organophosphorus compound)을 첨가하여 가열하는 단계 이전에, 상기 제1용액에 아민(amine)을 포함하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 상기 금속 입자를 형성하는 단계는 상기 제1용액에 산을 첨가하여 수행될 수 있다.
또한, 상기 유기인 화합물(organophosphorus compound)은 알킬 포스페이트(alkyl phosphate) 또는 알킬 포스포네이트(alkyl phosphonate)일 수 있다.
한편, 상기 은(Ag) 화합물은 은(Ag) 분말일 수 있으며, 이때, 상기 유기인 화합물(organophosphorus compound)은 유기 포스페이트(organophosphate) 또는 유기 포스포네이트(organophosphonate)일 수 있다.
또한, 상기 유기인 화합물(organophosphorus compound)은 8 내지 20의 탄소 수를 가질 수 있다.
또한, 상기 잉크 조성물에 대하여, 상기 점도 조절제는 20 중량% 이하로 첨가될 수 있으며, 상기 분산제는 20 중량% 이하로 첨가될 수 있다.
또한, 상기 잉크 조성물에 대하여, 상기 금속 입자의 함량은 60 중량% 이하일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시 예에 따른 잉크 조성물은 인(P)화합물이 캐핑된 금속 입자와, 상기 금속 입자를 분산시키는 용제와, 잉크의 점성을 조절하는 점도 조절제 및 잉크의 분산성을 향상시키는 분산제를 포함한다.
여기에서, 상기 인(P)화합물이 캐핑된 금속 입자는 상기 인(P)화합물의 인(P)이 상기 금속 입자의 표면에 흡착된 형태일 수 있다.
또한, 상기 인(P)화합물이 캐핑된 금속 입자는 상기 인(P)화합물의 기능기(functional group)가 상기 금속 입자의 표면에 흡착된 형태일 수 있다.
상기 금속 입자는 은(Ag)일 수 있다.
또한, 상기 잉크 조성물에 대하여, 상기 점도 조절제는 20 중량% 이하로 첨가될 수 있으며, 상기 분산제는 20 중량% 이하로 첨가될 수 있고, 상기 금속 입자의 함량은 60 중량% 이하일 수 있다.
본 발명의 특징 및 이점들은 첨부도면에 의거한 다음의 상세한 설명으로 더욱 명백해질 것이다.
이에 앞서 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이고 사전적인 의미로 해석되어서는 아니되며, 발명자가 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합되는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명은 인(P)화합물이 캐핑된 은(Ag) 입자로 전극 형성 조성물을 제조함으로써, 도펀트(dopant) 첨가를 통한 셀프-도핑(self-doping) 효과로 전극 소결 시 전극 형성과 동시에 선택적 에미터층을 형성할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 전극 형성과 동시에 선택적 에미터층을 형성함으로써, 공정시간을 단축할 수 있고 태양전지의 생산 비용을 절감하는 비용 개선의 효과가 있다.
또한, 본 발명은 인(P)화합물이 캐핑된 은(Ag) 입자로 제조된 조성물을 사용함으로써, 오산화인(P2O5)을 혼합한 조성물을 사용할 때와 비교하여 잉크젯 방식 이용 시 조성물을 토출하는 잉크젯 헤드에 발생하는 부식을 방지할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 금속 입자의 제조방법을 나타내는 순서도이다.
도 2는 은(Ag) 화합물로 질산은(AgNO3)을 사용한 경우에 따른 인(P)화합물이 캐핑된 금속 입자의 형상을 나타내는 도면이다.
도 3은 은(Ag) 화합물로 은(Ag) 분말을 사용한 경우에 따른 인(P)화합물이 캐핑된 금속 입자의 형상을 나타내는 도면이다.
도 4는 은(Ag) 화합물로 은(Ag) 분말을 이용한 경우 형성된 인(P)화합물이 캐핑된 은(Ag) 입자의 TEM 이미지이다.
본 발명의 목적, 특정한 장점들 및 신규한 특징들은 첨부된 도면들과 연관되어지는 이하의 상세한 설명과 실시 예들로부터 더욱 명백해질 것이다. 본 명세서에서 각 도면의 구성요소들에 참조번호를 부가함에 있어서, 동일한 구성요소들에 한해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 번호를 가지도록 하고 있음에 유의하여야 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명은 생략한다. 본 명세서에서, 제1, 제2 등의 용어는 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하기 위해 사용되는 것으로, 구성요소가 상기 용어들에 의해 제한되는 것은 아니다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태를 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 금속 입자의 제조방법을 나타내는 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시 예에 따른 금속 입자의 제조방법은 은(Ag) 화합물 및 용제를 포함하는 제1용액을 준비하는 단계(S101)와, 상기 제1용액을 가열 및 교반하는 단계(S103)와, 상기 제1용액에 유기인 화합물(organophosphorus compound)을 첨가하여 가열하는 단계(S105)와, 상기 제1용액으로부터 인(P)화합물이 캐핑된 금속 입자를 형성하는 단계(S107)를 포함한다.
여기에서, 첫 번째 실시 예로 상기 은(Ag) 화합물은 질산은(AgNO3)일 수 있다.
이때, 사용된 상기 용제는 비수계 용제로, 비수계 용제로, 헥산, 톨루엔, 크실렌, 클로로포름, 디클로로메탄, 테트라데칸, 옥타데센, 클로로벤조산, 1-헥사데신, 1-테트라데신 및 1-옥타데신 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있으나, 특별히 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상술한 일 실시 예에 따른 금속 입자의 제조방법의 상기 제1용액을 준비하는 단계에서, 상기 제1용액에는 부틸 아민(butyl amine)을 더 포함할 수 있으나, 특별히 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 유기인 화합물(organophosphorus compound)을 첨가하여 가열하는 단계 이전에, 상기 제1용액에 아민(amine)을 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 아민(amine)은 탄소수 8 내지 22의 직쇄형, 분지형 및 환형 중 적어도 어느 하나의 형태를 가지고, 포화 및 불포화 아민 중 선택될 수 있으며, 1차 아민 또는 2차 아민이어도 무방하다.
상기 아민(amine)의 구체적인 예로는, 헥실아민, 헵틸아민, 도데실아민, 올레일아민 등을 들 수 있으나, 특별히 이에 한정되는 것은 아니다.
본 실시 예에서, 상기 유기인 화합물(organophosphorus compound)은 알킬 포스페이트(alkyl phosphate) 또는 알킬 포스포네이트(alkyl phosphonate)를 사용할 수 있다.
여기에서 알킬 포스페이트(alkyl phosphate)의 구체적인 예로는, 화학식 1을 갖는 도데실 포스페이트(dodecyl phosphate) 등을 들 수 있으나, 특별히 이에 한정되는 것은 아니며, 8 내지 22의 탄소 수를 갖는 알킬 포스페이트(alkyl phosphate) 또는 알킬 포스포네이트(alkyl phosphonate)는 모두 사용 가능할 것이다.
만일, 상기 탄소 수가 8 미만일 경우에는 용제에서의 분산력이 떨어지고, 22를 초과하는 경우에는 용액 내의 유기물 함량이 높아지는 문제가 발생할 수 있다.
Figure pat00001
다음, 상술한 알킬 포스페이트(alkyl phosphate) 또는 알킬 포스포네이트(alkyl phosphonate)를 첨가한 제1용액에 산(acid)을 첨가하여 인(P)화합물이 캐핑된 은(Ag) 입자 파우더를 석출한다.
본 실시 예에서 상기 산(acid)은 은(Ag) 이온을 은(Ag) 입자로 환원시키는 환원제 역할을 하는 것으로, 포름산(formic acid)이 사용될 수 있으나, 특별히 이에 한정되는 것은 아니다.
다음, 석출된 상기 인(P)화합물이 캐핑된 은(Ag) 입자 파우더를 세척 및 건조시킨다.
이때, 상기 세척은 에탄올(ethanol)을 이용한 1차 세척 및 아세톤(acetone)을 이용한 2차 세척을 포함할 수 있으나, 특별히 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 건조는 진공(vaccum) 오븐에서 이루어질 수 있으나, 특별히 이에 한정되는 것은 아니다.
한편, 본 발명의 또 다른 실시 예로 상기 은(Ag) 화합물은 은(Ag) 분말일 수 있다.
이때, 사용되는 상기 용제는 상기 은(Ag) 분말의 특성에 따라 변경될 수 있으며, 예를 들어, 수계에서 합성된 은(Ag) 분말을 사용할 경우에는 에틸렌글리콜(ethylene glycol)계 용제를 사용할 수 있고, 비수계에서 합성된 은(Ag) 분말을 사용할 경우에는 톨루엔(toluene) 또는 시클로헥산(cyclohexane)계 용제를 사용할 수 있으나, 특별히 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 실시 예에서 상기 제1용액에 첨가되는 유기인 화합물(organophosphorus compound)은 유기포스페이트(organophosphate) 또는 유기포스포네이트(organophosphonate)일 수 있다.
여기에서, 상기 유기포스페이트(organophosphate)의 구체적인 예로는, 화학식 2를 갖는 포스파티딜콜린(phosphatidylcholine), 화학식 3을 갖는 트리페닐포스페이트(triphenyl phosphate) 등을 들 수 있다.
또한, 상기 유기포스포네이트(organophosphonate)의 구체적인 예로는, 화학식 4를 갖는 졸레드론산(zoledronic acid), 화학식 5를 갖는 글리포세이트(glyphosate) 등을 들 수 있다.
Figure pat00002
Figure pat00003
Figure pat00004
Figure pat00005
그러나, 상술한 화합물들은 단지 예로 든 것일 뿐, 본 실시 예에서 사용되는 유기포스페이트(organophosphate) 및 유기포스포네이트(organophosphonate) 화합물이 특별히 상술한 화합물들에만 한정되는 것은 아니며, 양쪽성 기능기를 가진 즉, 한쪽은 은(Ag)과 친한 기능기 예를 들어, 티올(thiol), 아민(amine), 카르복실(carboxyl)기, 이미다졸(imidazole) 등을 포함하고, 연결된 다른 쪽은 인(P)을 포함하는 화합물은 모두 사용할 수 있다.
다음, 일정 시간 동안 인(P)화합물이 캐핑된 은(Ag) 입자 파우더를 침전시킨 후, 침전된 파우더를 세척 및 건조시킨다.
이때, 상기 세척은 에탄올(ethanol)을 이용한 1차 세척 및 아세톤(acetone)을 이용한 2차 세척을 포함할 수 있으며, 상기 건조는 진공(vaccum) 오븐에서 수행될 수 있으나, 특별히 이에 한정되는 것은 아니다.
도 2는 은(Ag) 화합물로 질산은(AgNO3)을 사용한 경우에 따른 인(P)화합물이 캐핑된 금속 입자의 형상을 나타내는 도면이고, 도 3은 은(Ag) 화합물로 은(Ag) 분말을 사용한 경우에 따른 인(P)화합물이 캐핑된 금속 입자의 형상을 나타내는 도면이며, 도 4는 은(Ag) 화합물로 은(Ag) 분말을 이용한 경우 형성된 인(P)화합물이 캐핑된 은(Ag) 입자의 TEM 이미지이다.
즉, 상술한 금속 입자의 제조방법 중 첫 번째 실시 예에 의해 제조되는 금속 입자는 도 2에 도시한 바와 같이, 알킬 포스페이트(alkyl phosphate) 또는 알킬 포스포네이트(alkyl phosphonate) 즉, 인(P)화합물의 인(P)이 직접 은(Ag) 입자 표면에 흡착되어 캐핑된 형태로 형성될 수 있다.
이와 같은 방법으로 형성된 금속 입자 즉, 인(P)이 캐핑된 은(Ag) 입자를 도 4에 TEM 이미지로 나타내었다.
한편, 상술한 금속 입자의 제조방법 중 은(Ag) 분말과 유기포스페이트(organophosphate) 또는 유기포스포네이트(organophosphonate)를 이용하여 제조되는 금속 입자는 도 3에 도시된 바와 같이, 은(Ag)과 친한 인(P)화합물의 기능기(300)가 은(Ag) 표면에 흡착됨으로 인하여, 인(P)이 은(Ag) 입자를 캐핑하게 되는 형태로 형성될 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에 따른 잉크 조성물의 제조방법은 은(Ag) 화합물 및 용제를 포함하는 제1용액을 준비하는 단계, 상기 제1용액을 가열 및 교반하는 단계, 상기 제1용액에 유기인 화합물(organophosphorus compound)을 첨가하여 가열하는 단계, 상기 제1용액으로부터 인(P)화합물이 캐핑된 금속 입자를 형성하는 단계 및 상기 제1용액에 점도 조절제 및 분산제를 첨가하는 단계를 포함한다.
여기에서, 상기 금속 입자를 형성하는 단계까지는 상술한 금속 입자의 제조방법에 대한 두 가지의 실시 예 즉, 은(Ag) 화합물로 질산은(AgNO3)를 사용하는 방법 또는 은(Ag) 분말을 사용하는 방법을 통하여 수행될 수 있다.
이때, 상기 금속 입자는 은(Ag)일 수 있고, 상기 인(P)화합물이 캐핑된 금속 입자는 도 2에 도시한 바와 같이, 인(P)화합물의 인(P)이 은(Ag) 입자의 표면에 흡착되어 캐핑된 형태이거나 또는, 도 3에 도시한 바와 같이, 인(P)화합물의 기능기(300)가 은(Ag) 입자의 표면에 흡착됨에 의해 캐핑된 형태일 수 있다.
이때, 상기 점도 조절제는 잉크 조성물의 점성을 조절하기 위한 물질로, 전체 잉크 조성물에 대하여 20 중량% 이하 구체적으로, 1 내지 20 중량%로 상기 제1용액에 첨가될 수 있다.
만일, 상기 점도 조절제가 1 중량% 미만일 경우에는 첨가한 효과가 발현되지 않는 문제가 발생할 수 있고, 또는 상기 점도 조절제가 20 중량%를 초과하면 소결 공정에서 유기물 제거가 용이하지 않은 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 분산제는 상기 금속 입자의 분산성을 향상시키는 물질로, 전체 잉크 조성물에 대하여 20 중량% 이하 구체적으로, 1 내지 20 중량%로 상기 제1용액에 첨가될 수 있다.
이때, 상기 분산제가 1 중량% 미만일 경우에는 첨가한 효과가 발현되지 않는 문제가 발생할 수 있고, 또는 상기 분산제의 함량이 20 중량%를 초과하면 상술한 바와 마찬가지로 유기물 제거가 용이하지 않은 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 금속 입자는 60 중량% 이하 구체적으로, 10 내지 60 중량%로 상기 제1용액에 포함될 수 있다.
이때, 상기 금속 입자가 10 중량% 미만으로 포함되는 경우에는 잉크 조성물의 은(Ag) 함량이 낮아 인쇄 후 전극의 특성 발현에 문제가 있을 수 있다.
또한, 상기 은(Ag) 입자가 60% 중량%를 초과하여 포함되는 경우에는 나머지 용제, 점도 조절제 및 분산제 추가에 문제가 발생하고, 잉크 조성물이 거동을 할 수 없어 인쇄가 용이하지 않은 문제가 있을 수 있다.
이와 같이, 상술한 본 실시 예에 따른 잉크 조성물의 제조방법에 따르면, 인(P)화합물이 캐핑된 금속 입자, 상기 금속 입자를 분산시키는 용제, 상기 잉크의 점성을 조절하는 점도 조절제 및 상기 잉크의 분산성을 향상시키는 분산제를 포함하는 잉크 조성물을 제공할 수 있다.
이때, 상기 금속 입자, 점도 조절제 및 분산제의 중량은 상술한 범위 내로 첨가될 수 있고, 밸런스로 상기 용제를 첨가하여 총 100 중량%의 잉크 조성물을 제조할 수 있다.
이와 같이, 인(P)화합물이 표면에 캐핑된 은(Ag) 입자를 포함하는 잉크 조성물을 사용함으로써, 종래에 오산화인(P2O5)를 혼합한 잉크 조성물에 비하여 잉크젯 헤드를 통한 토출 시 잉크젯 헤드에 부식이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
다음, 본 발명의 일 실시 예에 따른 페이스트 조성물의 제조방법은 용제에 유기 바인더를 용해시킨 다음, 유기 바인더가 용해된 용액에 인(P)화합물이 캐핑된 금속 입자를 혼합한다. 이후, 금속 입자가 혼합된 용액에 글래스 분말과 가소제 및 틱소제를 혼합한 다음, 밀링(milling)하는 단계를 포함할 수 있다.
여기에서, 상기 인(P)화합물이 캐핑된 금속 입자는 인(P)화합물이 캐핑된 은(Ag) 입자일 수 있다.
이때, 인(P)화합물이 캐핑된 은(Ag) 입자는 상술한 금속 입자의 제조방법에 대한 두 가지의 실시 예 즉, 은(Ag) 화합물로 질산은(AgNO3)를 사용하는 방법 또는 은(Ag) 분말을 사용하는 방법을 통하여 수득할 수 있다.
상기 용제로는 스크린 인쇄 시 증발을 막기 위하여 비교적 고비등점의 증기압이 높은 용제가 사용되는데 예로써, 부틸 카비톨 아세테이트(butyl carbitol acetate), 부틸 카비톨(butyl carbitol), 터피네올(α-terpineol), 에틸 카비톨(ethyl carbitol), 멘타놀(menthanol = dihydroterpineol)이 사용될 수 있으나, 특별히 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 페이스트 조성물 전체 중량에 대하여, 상기 인(P)화합물이 캐핑된 은(Ag) 입자는 95 중량% 이하 구체적으로, 50 내지 95 중량% 이하로 포함될 수 있다.
상기 은(Ag) 입자가 50 중량% 미만으로 포함되는 경우에는 페이스트 조성물의 은(Ag) 함량이 매우 낮아 인쇄 후 전극의 특성 발현에 문제가 있을 수 있다.
또한, 상기 은(Ag) 입자가 95 중량%를 초과하여 포함되는 경우에는 나머지 용제, 바인더 및 첨가제의 추가에 문제가 발생하고, 페이스트 조성물이 거동을 할 수 없어 인쇄가 용이하지 않은 문제가 있을 수 있다.
상기 유기 바인더로는 폴리에스테르계, 아크릴계, 에틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스 유도체계, 페놀계, 에폭시계의 수지가 사용될 수 있으나, 특별히 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 페이스트 조성물 전체 중량에 대하여, 상기 유기 바인더는 10 중량% 이하 구체적으로, 0.5 내지 10 중량% 이하로 포함될 수 있다.
상기 유기 바인더가 0.5 중량% 미만으로 포함되는 경우에는 페이스트 조성물의 거동 구현이 불가능한 문제가 발생할 수 있고, 10 중량%를 초과하여 포함되는 경우에는 인쇄 및 소결 후 전기적 특성 구현에 문제가 발생할 수 있다.
또한, 본 실시 예에 따른 페이스트 조성물은 첨가제를 더 포함할 수 있는데, 상기 첨가제로는 페이스트 조성물의 틱소성(thixotropy)을 조절하기 위한 틱소제(thixotropic agent) 및 페이스트 조성물의 가공성 및 유연성을 조절하는 가소제(plasticizer)가 포함될 수 있으나, 특별히 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 틱소제(thixotropic agent)로는 예로써, 캐스터 왁스(castor wax), 산화 폴리에틸렌 왁스(oxidaized polyethlene wax), 아미드 왁스(amide wax), 건식 실리카(fumed silica or pyrogenic silica) 등이 사용될 수 있으나, 특별히 이에 한정되는 것은 아니다.
본 실시 예에 따른 페이스트 조성물에 이러한 틱소제(thixotropic agent)를 첨가함으로써, 인쇄 시 페이스트의 소망 패턴으로부터의 번짐을 억제할 수 있다.
또한, 상기 가소제(plasticizer)로는 예로써, 가장 일반적으로 사용되는 것이 프탈레이트(phthalates) 계열의 화합물로, 다이메틸 프탈레이트(dimethyl phthalate), 다이에틸 프탈레이트(diethylphthalate), 부틸 데실 프탈레이트(butyl decyl phthalate) 등이 사용될 수 있으나, 특별히 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 실시 예에 다른 페이스트 조성물은 글래스 분말을 더 포함할 수 있다. 상기 글래스 분말은 당업계에서 사용되는 글래스 분말이라면 제한 없이 사용될 수 있다.
이러한 글래서 분말의 예를 들면, 납산화물 및/또는 비스무트 산화물을 포함할 수 있다. 구체적으로는 SiO2-PbO계, SiO2-PbO-B2O3계, 또는 PbO-Bi2O3-B2O3-SiO2계 분말들이 각각 단독으로 또는 2종 이상 혼합되어 사용될 수 있으나, 특별히 이에 한정되는 것은 아니다.
이하에서, 본 발명을 하기 실시 예를 들어 예시하기로 하되, 본 발명의 보호범위가 하기 실시 예에 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 1>
질산은(AgNO3) 30g, 톨루엔(toluene) 1L 및 부틸아민(butyl amine) 5ml가 혼합된 제1용액을 준비하고, 상기 제1용액을 40℃에서 교반하여 질산은(AgNO3)을 용해하였다.
다음, 질산은(AgNO3)이 용해된 제1용액에 도데실포스페이트(dodecyl phosphate) 20ml를 첨가하여 40℃에서 80℃로 가열하였다.
다음, 제1용액을 교반하면서 포름산(formic acid) 2ml로 환원하여 인(P)이 캐핑된 은(Ag) 입자 파우더를 석출하였다.
다음, 석출된 은(Ag) 입자 파우더를 에탄올(EtoH)에 1차 세척하고, 아세톤(acetone)에 2차 세척한 다음, 진공 오븐에서 건조시켜 인(P)이 캐핑된 은(Ag) 입자를 수득하였다.
< 실시예 2>
은(Ag) 분말 100g 및 톨루엔(toluene) 1L가 혼합된 제1용액을 준비하여 교반하고, 80℃에서 교반하면서 도데실포스페이트(dodecyl phosphate) 50ml를 첨가하였다.
다음, 1시간 경과 후, 침전된 인(P)이 캐핑된 은(Ag) 입자 파우더를 에탄올(EtoH)에 1차 세척하고, 아세톤(acetone)에 2차 세척한 다음, 진공 오븐에서 건조시켜 인(P)이 캐핑된 은(Ag) 입자를 수득하였다.
< 실시예 3>
60g의 테트라데칸(tetradecane)을 약 40℃에서 가열 및 교반한 후, 40g의 인(P)화합물이 캐핑된 은(Ag) 입자를 첨가하여 교반한다.
완전히 용해될 때까지 교반하여 바닥의 침전물이 모두 없어진 후, 네오데카칸산(neo-decanoic acid) 0.5g을 첨가하여 약 30분간 교반한다.
이때, 온도는 40℃를 유지한다.
이후, 3000rpm에서 10분간 원심분리하여 미용해 물질을 제거한 다음 필터링(0.5 마이크로미터 포어의 필터 사용)을 수행한다.
< 실시예 4>
EC 바인더(EC10) 12g을 부틸 카비톨 아세테이트(butyl carbitol acetate)에 용해시킨다.
EC 바인더가 용해된 후, 인(P)화합물이 캐핑된 은(Ag) 입자를 혼합한다.(D50=2.5마이크로미터, D50=300나노미터, D50=30나노미터를 620g, 25g, 5g)
글래스 분말(40g)과 가소제(dioctyl phtalate)(5g), 틱소제(3g)를 혼합하여 3롤 밀을 이용한 밀링을 실시하여 제조하였다.
이상 본 발명의 구체적인 실시 예를 통하여 상세히 설명하였으나, 이는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로 본 발명에 따른 금속 입자의 제조방법, 이를 이용한 잉크 조성물 및 그 제조방법은 이에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 그 변형이나 개량이 가능함이 명백하다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 모두 본 발명의 영역에 속하는 것으로 본 발명의 구체적인 보호 범위는 첨부된 특허청구범위에 의하여 명확해질 것이다.

Claims (20)

  1. 은(Ag) 화합물 및 용제를 포함하는 제1용액을 준비하는 단계;
    상기 제1용액을 가열 및 교반하는 단계;
    상기 제1용액에 유기인 화합물(organophosphorus compound)을 첨가하여 가열하는 단계; 및
    상기 제1용액으로부터 인(P)화합물이 캐핑된 금속 입자를 형성하는 단계
    를 포함하는 금속 입자의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 은(Ag) 화합물은 질산은(AgNO3)이고,
    상기 제1용액을 준비하는 단계에서,
    상기 제1용액에 부틸 아민(butyl amine)을 더 포함하고,
    상기 유기인 화합물(organophosphorus compound)을 첨가하여 가열하는 단계 이전에,
    상기 제1용액에 아민(amine)을 포함하는 단계를 더 포함하며,
    상기 금속 입자를 형성하는 단계는,
    상기 제1용액에 산을 첨가하여 인(P)화합물이 캐핑된 금속 입자 파우더를 석출하는 단계; 및
    석출된 상기 파우더를 세척 및 건조시키는 단계
    를 포함하는 금속 입자의 제조방법.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 유기인 화합물(organophosphorus compound)은 알킬 포스페이트(alkyl phosphate) 또는 알킬 포스포네이트(alkyl phosphonate)인 금속 입자의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 은(Ag) 화합물은 은(Ag) 분말이며,
    상기 유기인 화합물(organophosphorus compound)은 유기 포스페이트(organophosphate) 또는 유기 포스포네이트(organophosphonate)인 금속 입자의 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 유기인 화합물(organophosphorus compound)은 8 내지 22의 탄소 수를 갖는 금속 입자의 제조방법.
  6. 인(P)화합물이 캐핑된 금속 입자;
    상기 금속 입자를 분산시키는 용제;
    잉크의 점성을 조절하는 점도 조절제; 및
    잉크의 분산성을 향상시키는 분산제
    를 포함하는 잉크 조성물.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 인(P)화합물이 캐핑된 금속 입자는 상기 인(P)화합물의 인(P)이 상기 금속 입자의 표면에 흡착된 형태인 잉크 조성물.
  8. 청구항 6에 있어서,
    상기 인(P)화합물이 캐핑된 금속 입자는 상기 인(P)화합물의 기능기(functional group)가 상기 금속 입자의 표면에 흡착된 형태인 잉크 조성물.
  9. 청구항 6에 있어서,
    상기 금속 입자는 은(Ag)인 잉크 조성물.
  10. 청구항 6에 있어서,
    상기 잉크 조성물에 대하여, 상기 점도 조절제는 20 중량% 이하로 첨가된 잉크 조성물.
  11. 청구항 6에 있어서,
    상기 잉크 조성물에 대하여, 상기 분산제는 20 중량% 이하로 첨가된 잉크 조성물.
  12. 청구항 6에 있어서,
    상기 잉크 조성물에 대하여, 상기 금속 입자의 함량은 60 중량% 이하인 잉크 조성물.
  13. 인(P)화합물이 캐핑된 금속 입자;
    상기 금속 입자를 분산시키는 용제; 및
    유기 바인더
    를 포함하는 페이스트 조성물.
  14. 청구항 13에 있어서,
    상기 인(P)화합물이 캐핑된 금속 입자는 상기 인(P)화합물의 인(P)이 상기 금속 입자의 표면에 흡착된 형태인 페이스트 조성물.
  15. 청구항 13에 있어서,
    상기 인(P)화합물이 캐핑된 금속 입자는 상기 인(P)화합물의 기능기(functional group)가 상기 금속 입자의 표면에 흡착된 형태인 페이스트 조성물.
  16. 청구항 13에 있어서,
    상기 금속 입자는 은(Ag)인 페이스트 조성물.
  17. 청구항 13에 있어서,
    상기 페이스트 조성물에 대하여, 상기 금속 입자의 함량은 95 중량% 이하인 페이스트 조성물.
  18. 청구항 13에 있어서,
    상기 페이스트 조성물에 대하여, 상기 유기 바인더는 10 중량% 이하로 첨가된 페이스트 조성물.
  19. 청구항 13에 있어서,
    상기 페이스트 조성물의 요변성(thixotropy)을 조절하기 위한 틱소제(thixotropic agent)를 더 포함하는 페이스트 조성물
  20. 청구항 13에 있어서,
    상기 페이스트 조성물의 가소성을 조절하기 위한 가소제를 더 포함하는 페이스트 조성물.
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