KR20190082852A

KR20190082852A - 은 입자 분산액 및 그의 제조 방법 그리고 그 은 입자 분산액을 사용한 도전막의 제조 방법

Info

Publication number: KR20190082852A
Application number: KR1020197016081A
Authority: KR
Inventors: 타쿠 오카노; 노리아키 노가미
Original assignee: 도와 일렉트로닉스 가부시키가이샤
Priority date: 2016-11-08
Filing date: 2017-11-06
Publication date: 2019-07-10
Also published as: TW201825613A; JP2019143246A; WO2018088339A1; CN109922906A; JP2018080385A; CN109922906B; JP6511171B2; KR102307929B1; JP2018080402A; US20190259510A1; JP6313896B1; JP6815425B2; US11081253B2; TWI784984B

Abstract

잉크젯용 슬러리로서 사용 가능한 저렴한 은 입자 분산액 및 그의 제조 방법 그리고 그 은 입자 분산액을 사용한 도전막의 제조 방법을 제공한다. 은 분말과 용매를 포함하는 은 입자 분산액에 있어서, 은 분말로서, 평균 1차 입자 직경(D_SEM)이 0.15 내지 0.5㎛이고 또한 평균 1차 입자 직경(D_SEM)에 대한 체적 기준의 누적 50% 입자 직경(D₅₀)의 비(D₅₀/D_SEM)가 1.7 이상이고 표면에 지방산이 부착된 은 분말을 사용하고, 용매로서, 탄소수 6 내지 12의 1가의 고급 알코올, 부틸카르비톨 또는 부틸카르비톨아세테이트를 주성분으로 하는 용매를 사용한다.

Description

은 입자 분산액 및 그의 제조 방법 그리고 그 은 입자 분산액을 사용한 도전막의 제조 방법

본 발명은, 은 입자 분산액 및 그의 제조 방법 그리고 그 은 입자 분산액을 사용한 도전막의 제조 방법에 관한 것으로, 특히, 은 입자가 용매 중에 분산된 은 입자 분산액 및 그의 제조 방법 그리고 그 은 입자 분산액을 사용한 도전막의 제조 방법에 관한 것이다.

종래, 전자 부품의 전극이나 회로 등의 도전막을 형성하는 방법으로서, 필러로서 은 입자가 용매 중에 분산된 은 입자 분산액을 기판 상에 도포한 후, 가열 또는 광 조사함으로써 경화시켜서 도전막을 형성하는 방법이 알려져 있다.

종래의 은 입자 분산액을 잉크젯용 슬러리로서 사용하는 경우, 은 입자가 가능한 한 1차 입자에 가까운 크기로 용매 중에 분산되어 있는 것이 필요하고, 은 입자가 분산되기 쉬운 용매를 사용하는 것이 필요하고, 장시간 정치해도 은 입자가 용매 중에서 분산 상태가 유지되어 침강되기 어려운 것이 필요하다.

이러한 은 입자 분산액으로서, 주사형 전자 현미경상의 화상 해석에 의해 얻어지는 1차 입자의 평균 입경 D_IA가 0.6㎛ 이하인 은 분말이 폴리올류를 포함하는 용매 중에 분산된 은 잉크(예를 들어, 특허문헌 1 참조)나, 은 분말 등의 기능성 재료와 유기 폴리머와 분산 비히클을 포함하는 조성물(예를 들어, 특허문헌 2 참조)이 제안되어 있다.

일본특허공개 제2005-93380호 공보(단락번호 0013) 일본특허공개 제2005-220109호 공보(단락번호 0010-0021)

그러나, 특허문헌 1의 은 잉크에서는, 주사형 전자 현미경상의 화상 해석에 의해 얻어지는 1차 입자의 평균 입경 D_IA에 대한 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정법에 의한 평균 입경 D₅₀의 비 D₅₀/D_IA로 표현되는 응집도가 1.5 이하인 은 분말을 사용할 필요가 있으며, 이러한 응집도가 낮은 은 분말은 고가이기 때문에, 제조 비용이 높아진다. 또한, 특허문헌 2의 조성물에서는, 고가인 유기 폴리머 등을 사용하기 때문에, 제조 비용이 높아진다.

따라서, 본 발명은, 이러한 종래의 문제점을 감안하여, 잉크젯용 슬러리로서 사용 가능한 저렴한 은 입자 분산액 및 그의 제조 방법 그리고 그 은 입자 분산액을 사용한 도전막의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해서 예의 연구한 결과, 은 분말과 용매를 포함하는 은 입자 분산액에 있어서, 평균 1차 입자 직경(D_SEM)이 0.15 내지 0.5㎛이고 또한 평균 1차 입자 직경(D_SEM)에 대한 체적 기준의 누적 50% 입자 직경(D₅₀)의 비(D₅₀/D_SEM)가 1.7 이상인 은 분말을 사용하고, 탄소수 6 내지 20의 유기 화합물을 주성분으로 하는 용매를 사용함으로써, 잉크젯용 슬러리로서 사용해서 도전막을 제조 가능한 저렴한 은 입자 분산액을 제조할 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

즉, 본 발명에 의한 은 입자 분산액은, 은 분말과 용매를 포함하는 은 입자 분산액에 있어서, 은 분말의 평균 1차 입자 직경(D_SEM)이 0.15 내지 0.5㎛이고 또한 평균 1차 입자 직경(D_SEM)에 대한 체적 기준의 누적 50% 입자 직경(D₅₀)의 비(D₅₀/D_SEM)가 1.7 이상이고, 용매의 주성분이, 탄소수 6 내지 20의 유기 화합물인 것을 특징으로 한다.

이 은 입자 분산액에 있어서, 용매가 -80℃ 내지 -20℃인 온도에서 동결하는 유기 용매인 것이 바람직하고, 탄소수 6 내지 20의 유기 화합물이, 탄소수 6 내지 12의 1가의 고급 알코올, 부틸카르비톨 또는 부틸카르비톨아세테이트인 것이 바람직하다. 탄소수 6 내지 20의 유기 용화합물이 탄소수 6 내지 12의 1가의 고급 알코올인 경우, 용매가 점도 조정제로서 탄소수 5 이하의 저급 알코올 또는 케톤류를 포함해도 된다. 또한, 탄소수 6 내지 12의 1가의 고급 알코올이 도데칸올인 것이 바람직하다. 또한, 은 분말의 표면에 지방산이 부착되어 있는 것이 바람직하고, 지방산이 히드록실기를 갖는 지방산인 것이 바람직하고, 히드록실기를 갖는 지방산이 리시놀산인 것이 바람직하다. 또한, 은 입자 분산액이 분산제를 포함하는 것이 바람직하고, 은 입자 분산액 중 은 분말의 함유량이 10 내지 45질량%인 것이 바람직하다.

또한, 본 발명에 의한 은 입자 분산액의 제조 방법은, 평균 1차 입자 직경(D_SEM)이 0.15 내지 0.5㎛이고 또한 평균 1차 입자 직경(D_SEM)에 대한 체적 기준의 누적 50% 입자 직경(D₅₀)의 비(D₅₀/D_SEM)가 1.7 이상인 은 분말을, 탄소수 6 내지 20의 유기 화합물을 주성분으로 하는 용매에 혼합하는 것을 특징으로 한다.

이 은 입자 분산액의 제조 방법에 있어서, 용매가 -80℃ 내지 -20℃인 온도에서 동결하는 유기 용매인 것이 바람직하고, 탄소수 6 내지 20의 유기 화합물이, 탄소수 6 내지 12의 1가의 고급 알코올, 부틸카르비톨 또는 부틸카르비톨아세테이트인 것이 바람직하다. 탄소수 6 내지 20의 유기 용화합물이 탄소수 6 내지 12의 1가의 고급 알코올인 경우, 용매가 점도 조정제로서 탄소수 5 이하의 저급 알코올 또는 케톤류를 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 탄소수 6 내지 12의 1가의 고급 알코올이 도데칸올인 것이 바람직하다. 또한, 은 분말의 표면에 지방산이 부착되어 있는 것이 바람직하고, 지방산이 히드록실기를 갖는 지방산인 것이 바람직하고, 히드록실기를 갖는 지방산이 리시놀산인 것이 바람직하다. 또한, 은 분말을 용매에 혼합할 때 분산제를 혼합하는 것이 바람직하고, 은 입자 분산액 중 은 분말의 함유량이 10 내지 45질량%인 것이 바람직하다. 또한, 은 분말을 용매에 혼합해서 얻어진 슬러리에, 초음파를 가하면서 가압해서 0.1 내지 2㎛메쉬의 필터를 통과시키는 것이 바람직하다.

또한, 본 발명에 의한 도전막의 제조 방법은, 상기 은 입자 분산액을 잉크젯 프린터에 의해 기재에 도포해서 경화시키는 것을 특징으로 한다. 이 도전막의 제조 방법에 있어서, 은 입자 분산액을 동결해서 보존한 후, 해동해서 잉크젯 프린터에 의해 기재에 도포해도 된다.

본 발명에 따르면, 잉크젯용 슬러리로서 사용 가능한 저렴한 은 입자 분산액 및 그의 제조 방법 그리고 그 은 입자 분산액을 사용한 도전막의 제조 방법을 제공할 수 있다.

본 발명에 의한 은 입자 분산액의 실시 형태는, 은 분말과 용매를 포함하는 은 입자 분산액에 있어서, 은 분말의 평균 1차 입자 직경(D_SEM)이 0.15 내지 0.5㎛이고 또한 평균 1차 입자 직경(D_SEM)에 대한 체적 기준의 누적 50% 입자 직경(D₅₀)의 비(D₅₀/D_SEM)가 1.7 이상이고, 용매의 주성분(50질량% 이상의 성분)이, 탄소수 6 내지 20의 유기 화합물이다.

이 은 입자 분산액에서는, 은 분말의 평균 1차 입자 직경(D_SEM)이 0.15 내지 0.5㎛이고 또한 평균 1차 입자 직경(D_SEM)에 대한 체적 기준의 누적 50% 입자 직경(D₅₀)의 비(D₅₀/D_SEM)가 1.7 이상(바람직하게는 2 내지 3)이다. 은 분말의 평균 1차 입경(D_SEM)이 0.15㎛보다 작으면, 제조 비용이 높아지고, 0.5㎛보다 크면, 은 입자 분산액을 잉크젯용 슬러리로서 사용한 경우에, 잉크젯 프린터로부터의 토출성이 나빠진다. 또한, 은 분말의 평균 1차 입자 직경(D_SEM)에 대한 체적 기준의 누적 50% 입자 직경(D₅₀)의 비(D₅₀/D_SEM)(응집도)가 2보다 작으면, 제조 비용이 높아진다. 또한, 일반적으로, 잉크젯용 슬러리에 사용하는 은 분말의 응집도(D₅₀/D_SEM)는 작은 쪽이 좋다고 여겨지고 있지만, 잉크젯용 슬러리가 잉크젯 프린터의 노즐에 공급되어 노즐로부터 출사하기 직전에 은 분말이 응집하지 않고 양호하게 인쇄할 수 있으면, 인쇄 후에 은 입자간에 서로 연결하는 응집력이 높은 쪽이 바람직하므로, 본 발명에 의한 은 입자 분산액의 실시 형태에서는, 응집도가 1.7 이상인 은 분말을 특정한 용매에 혼합하여, 잉크젯용 슬러리로서 사용 가능한 저렴한 은 입자 분산액으로 하고 있다.

또한, 용매가 -80℃ 내지 -20℃(바람직하게는 -50℃ 내지 0℃)인 온도에서 동결하는 유기 용매(응고점이 -80℃ 내지 -20℃(바람직하게는 -50℃ 내지 0℃)인 유기 용매)인 것이 바람직하다. 또한, 탄소수 6 내지 20의 유기 화합물이, 탄소수 6 내지 12의 1가의 고급 알코올, 부틸카르비톨(BC) 또는 부틸카르비톨아세테이트(BCA)인 것이 바람직하다. 탄소수 6 내지 20의 유기 용화합물이 탄소수 6 내지 12의 1가의 고급 알코올인 경우, 점도 조정제로서, 적량의 이소프로필알코올(IPA) 등의 탄소수 5 이하의 저급 알코올 또는 케톤류를 용매에 첨가해도 된다. 이러한 점도 조정제를 적량 첨가함으로써, 은 입자 분산액을 잉크젯용 슬러리로서 사용하는 경우에, 잉크젯 프린터로부터의 토출성을 향상시킬 수 있고, 잉크젯용 슬러리로서 장기 보존성(특히 냉동에 의한 장기 보존성)을 향상시킬 수 있다. 또한, 탄소수 6 내지 12의 1가의 고급 알코올은, 상온에서 액체의 1가의 알코올인 것이 바람직하고, 도데칸올인 것이 바람직하다.

또한, 은 분말의 표면에 (리시놀산, 올레산, 스테아르산 등의) 탄소수 18의 지방산이나 (팔미트산, 옥탄산 등의) 탄소수 6 내지 16의 지방산이 부착되어 있는 것이 바람직하다. 이 지방산은, (리시놀산, 12-히드록시스테아르산, 알류리틱산 등의) 1분자 중에 적어도 1개의 카르복실기와 적어도 1개의 히드록실기를 포함하는 친수성의 지방산인 것이 더욱 바람직하다. 은 분말의 표면에 친수성의 지방산이 부착되어 있으면, 히드록실기를 갖는 알코올류를 포함하는 용매 중에서 은 분말의 분산성이 향상되어, 은 입자가 침강되기 어려워진다고 생각된다.

또한, 은 입자 분산액이 분산제를 포함하는 것이 바람직하다. 이 분산제는, 용매의 종류나 은 분말의 표면에 부착되는 지방산의 종류에 따라 적절히 선택할 수 있다. 이 분산제로서, 올레산 등의 지방산, 폴리에틸렌이민 등의 지방족 아민, 폴리아크릴산 등을 사용할 수 있고, 시판 중인 분산제로서, 예를 들어 다이이찌 고교 세이야꾸 가부시키가이샤제의 플라이서프 A212C 등의 플라이서프(등록상표), 빅 케미·재팬 가부시키가이샤제의 BYK(등록상표)나 디스퍼(Disper)BYK-111 등의 디스퍼(Disper)BYK(등록상표), DIC 가부시키가이샤제의 메가팍(등록상표), 아지노모또 파인테크노 가부시키가이샤제의 아지스퍼(등록상표), 크로다(CRODA)사제의 하이퍼머(Hypermer)(등록상표), 루브리졸(Lubrizol)사제의 솔스퍼스(SOLSPERSE)(등록상표)나 솔플러스(SOLPLUS)(등록상표), 산 노프코 가부시키가이샤제의 SN 스파즈, 네오스 가부시키가이샤제의 프터젠트(등록상표), 산요 가세이 고교 가부시키가이샤제의 뷰 라이트(등록상표), 가오 가부시키가이샤제의 가오세라(등록상표) 등을 사용할 수 있다. 이러한 분산제를 첨가함으로써, 용매 중에서 은 분말의 분산성을 향상시켜서, 장기 보존성을 향상시킬 수 있다.

또한, 은 입자 분산액 중 은 분말의 함유량은, 10 내지 45질량%인 것이 바람직하다. 은 분말의 함유량이 10질량% 보다 적으면, 은 입자 분산액을 잉크젯용 슬러리로서 사용하는 경우에, 은 입자 분산액을 잉크젯 프린터에 의해 기재에 도포해서 경화시킴으로써 형성된 도전막의 도전성이 불충분해지고, 한편, 은 분말의 함유량이 45질량%보다 많으면, 은 입자 분산액을 잉크젯용 슬러리로서 사용한 경우에, 잉크젯 프린터로부터의 토출성이 나빠진다. 또한, 필러로서 은 입자가 용매 중에 분산된 은 입자 분산액으로서, 은 입자의 농도가 50질량% 이상으로 높고, 용매 외에 수지나 그 밖의 성분을 포함하고, 수Pa·s 정도의 높은 점도의 도전성 페이스트가 있지만, 본 발명에 의한 은 입자 분산액의 실시 형태는, 은 분말과 용매를 포함하고, 은 분말의 농도가 45질량% 이하로 낮기 때문에, 수mPa·s 정도의 낮은 점도(예를 들어, 25℃에 있어서 2 내지 30mPa·s의 점도)이고, 잉크젯용 슬러리로서 사용 가능한 액체이다.

상술한 은 입자 분산액의 실시 형태는, 본 발명에 의한 은 입자 분산액의 제조 방법의 실시 형태에 의해 제조할 수 있다. 본 발명에 의한 은 입자 분산액의 제조 방법의 실시 형태에서는, 평균 1차 입자 직경(D_SEM)이 0.15 내지 0.5㎛이고 또한 평균 1차 입자 직경(D_SEM)에 대한 체적 기준의 누적 50% 입자 직경(D₅₀)의 비(D₅₀/D_SEM)가 1.7 이상(바람직하게는 2 내지 3)인 은 분말을, 탄소수 6 내지 20의 유기 화합물을 주성분으로 하는 용매에 혼합한다.

이 은 입자 분산액의 제조 방법에 있어서, 용매가 -80℃ 내지 -20℃(바람직하게는 -50℃ 내지 0℃)인 온도에서 동결하는 유기 용매인 것이 바람직하다. 또한, 탄소수 6 내지 20의 유기 화합물이, 탄소수 6 내지 12의 1가의 고급 알코올, 부틸카르비톨(BC) 또는 부틸카르비톨아세테이트(BCA)인 것이 바람직하다. 탄소수 6 내지 20의 유기 용화합물이 탄소수 6 내지 12의 1가의 고급 알코올인 경우, 점도 조정제로서, 적량의 이소프로필알코올(IPA) 등 탄소수 5 이하의 저급 알코올이나 아세톤 등의 케톤류를 용매에 첨가해도 된다. 이러한 점도 조정제를 적량 첨가함으로써, 은 입자 분산액을 잉크젯용 슬러리로서 사용하는 경우에, 잉크젯 프린터로부터의 토출성을 향상시킬 수 있고, 잉크젯용 슬러리로서 장기 보존성(특히 냉동에 의한 장기 보존성)을 향상시킬 수 있다. 또한, 탄소수 6 내지 12의 1가의 고급 알코올은, 상온에서 액체의 1가의 알코올인 것이 바람직하고, 도데칸올인 것이 바람직하다.

또한, 은 분말의 표면에 (리시놀산, 올레산, 스테아르산 등의) 탄소수 18의 지방산이나 (팔미트산, 옥탄산 등의) 탄소수 6 내지 16의 지방산이 부착되어 있는 것이 바람직하다. 이 지방산은, (리시놀산, 12-히드록시스테아르산, 알류리틱산 등의) 1분자 중에 적어도 1개의 카르복실기와 적어도 1개의 히드록실기를 포함하는 친수성의 지방산인 것이 더욱 바람직하다. 이 지방산의 부착량은, 은에 대하여 0.05 내지 1.0질량%인 것이 바람직하다. 또한, 은 분말의 표면에 부착된 지방산의 일반적인 동정 방법으로서, 푸리에 변환 적외 분광 광도계(FT-IR)에 의해 측정하는 방법, 표면 처리제를 용매 추출해서 탄소 자동 분석기나 GC-MS에 의해 측정하는 방법, 파이롤라이저 등에 의해 가열해서 은 분말의 표면으로부터 이탈한 지방산을 탄소 자동 분석기나 GC-MS에 의해 측정하는 방법 등이 있다. 그러나, 리시놀산과 같이 히드록실기를 갖는 지방산은, 극성이 높기 때문에, 이들 방법에 의해 측정하기 위해서는 감도가 매우 너무 낮지만, 관능기를 메틸화하면, 은의 표면에 부착된 리시놀산을 동정할 수 있다. 예를 들어, 은 분말 0.5g에 염산과 메탄올의 혼합액(도꾜 가세이 고교 가부시키가이샤제의 염산-메탄올 시약) 1mL를 첨가하여, 50℃에서 30분간 가열하여, 은 분말의 표면으로부터 유기물을 탈리시켜서, 관능기를 메틸화시킨 후, 방랭하고, 순수 1mL와 n-헥산 2mL를 첨가해서 진탕하여, 메틸화한 유기물을 헥산상으로 추출하고, 가스 크로마토그래프 질량 분석계(GC-MS)를 사용하여, 헥산상의 성분 분석을 행함으로써, 은 분말의 표면 유기물을 동정할 수 있다.

또한, 은 분말을 용매에 혼합할 때 분산제(예를 들어, 플라이서프 A212C)를 혼합하는 것이 바람직하고, 은 입자 분산액 중 은 분말의 함유량이 10 내지 45질량%인 것이 바람직하다. 또한, 은 분말을 용매에 혼합해서 얻어진 슬러리에, 초음파를 가하면서 가압해서 0.1 내지 2㎛메쉬의 필터를 통과시켜도 된다.

또한, 상기 은 입자 분산액을 잉크젯 프린터에 의해 기재에 도포해서 경화시킴으로써 도전막을 형성할 수 있다. 이 경우, 은 입자 분산액을 동결해서 보존한 후, 해동해서 잉크젯 프린터에 의해 기재에 도포해도 된다.

또한, 은 입자 분산액 중 용매의 종류는, 아세톤 또는 에탄올에 의해 은 입자 분산액 중 용매를 추출하고, 가스 크로마토그래프 질량분석계(GC-MS)를 사용하여, 그 추출물을 He 기류 중에 있어서 10 내지 20℃/분으로 280℃까지 승온하고, 휘발 성분을 캐필러리 컬럼에 주입해서 측정된 분자량을 라이브러리의 데이터와 대조해서 특정할 수 있다.

실시예

이하, 본 발명에 의한 은 입자 분산액 및 그의 제조 방법 그리고 그 은 입자 분산액을 사용한 도전막의 제조 방법의 실시예에 대해서 상세히 설명한다.

[실시예 1]

지방산으로서 리시놀산이 표면에 부착된 은 분말(도와 일렉트로닉스 가부시키가이샤제의 AG2-109)을 준비하고, 주사형 전자 현미경(SEM)(니혼덴시 고교 가부시키가이샤제의 JSM-6100)에 의해 배율 20,000배로 관찰하고, 그 SEM 화상 상의 무작위로 추출한 500개 이상의 은 입자에 대해서, 화상 해석 소프트웨어(니혼덴시 고교 가부시키가이샤제의 스마일 뷰(Smile View))에 의해, 은 입자의 (SEM상에 의한)평균 1차 입자 직경(D_SEM)을 산출한바, 0.21㎛였다.

또한, 상기 은 분말 0.1g을 이소프로필알코올 40mL에 첨가하여, 칩 직경 20㎜인 초음파 호모지나이저에 의해 2분간 분산시켜서 얻어진 시료에 대해서, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정 장치(마이크로트랙·벨 가부시키가이샤제의 마이크로트랙(MICROTRAC) MT3300EXII)에 의해, 전반사 모드로 은 분말의 체적 기준의 누적 분포를 구한바, 누적 10% 입자 직경(D₁₀)은 0.18㎛, 누적 50% 입자 직경(D₅₀)은 0.57㎛, 누적 90% 입자 직경(D₉₀)은 1.12㎛, 누적 100% 입자 직경(D₁₀₀)은 3.27㎛이고, 응집도 D₅₀/D_SEM은 2.70이었다.

상기 은 분말 120g(29.8질량%)과, 분산제(다이이찌 고교 세이야꾸 가부시키가이샤제의 플라이서프 A212C) 2.4g(0.6질량%)을, 도데칸올과 이소프로필알코올(IPA)을 포함하는 용매(도데칸올(질량%):IPA(질량%)=9:1) 280g(69.6질량%)에 첨가해서 얻어진 슬러리에, 초음파 분산 여과 장치(가부시키가이샤 니혼 세이키 세이사쿠죠제의 FUS-1형)에 의해, 초음파 출력 100W로 초음파를 가하면서 0.05㎫로 가압해서 1㎛메쉬의 필터를 통과시킴으로써, 은 입자를 분산시킨 은 입자 분산액을 얻었다.

이와 같이 해서 얻어진 은 입자 분산액의 점도를 레오미터(서모 피셔 사이언티픽 가부시키가이샤제의 MARS60)에 의해, 전단 속도 100(1/s)으로 측정한바, 12.4mPa·s였다.

또한, 은 입자 분산액의 표면 장력을 인상식 표면 장력 측정 장치(교와 가이멘 가가꾸 가부시끼가이샤제의 DY-200)에 의해 25℃에서 측정한바, 26mN/m이었다.

또한, 상기 방법과 마찬가지 방법에 의해, 은 입자 분산액 중 은 입자의 평균 1차 입자 직경(D_SEM)을 산출함과 함께, 누적 10% 입자 직경(D₁₀), 누적 50% 입자 직경(D₅₀), 누적 90% 입자 직경(D₉₀) 및 누적 100% 입자 직경(D₁₀₀)을 측정한바, 평균 1차 입자 직경(D_SEM)은 0.19㎛, 누적 10% 입자 직경(D₁₀)은 0.19㎛, 누적 50% 입자 직경(D₅₀)은 0.50㎛, 누적 90% 입자 직경(D₉₀)은 0.97㎛, 누적 100% 입자 직경(D₁₀₀)은 1.95㎛이고, 응집도 D₅₀/D_SEM은 2.62였다. 또한, 이 은 입자 분산액의 응집도 D₅₀/D_SEM은, 상기 혼련 전의 이 은 입자의 응집도 D₅₀/D_SEM(2.70)보다 0.08만큼 감소하였다.

또한, 은 입자 분산액의 토출성(초기 토출성)을 평가하기 위해서, 잉크젯용 슬러리로서 은 입자 분산액을 잉크젯 프린터(디마틱스(Dimatix) 가부시키가이샤제의 머티리얼 프린터 DMP-2831)에 의해, 구동 전압 35V, 카트리지 온도 45℃에서 토출시켜서, 프린터 제어 소프트웨어(디마틱스(Dimatix) 가부시키가이샤제의 머티리얼 프린터 제어 소프트웨어 디마틱스 드롭 매니저(Dimatix Drop Manager)에 부속된 기능인 드롭 와쳐(Drop Watcher))에 의해, 은 입자 분산액의 토출의 모습을 확인한바, 은 입자 분산액의 폐색은 없고, 직선적으로 토출되는 것이 확인되었다.

또한, 은 입자 분산액 2mL를 침강관에 적하한 후, 상온에서 3일간 보존하여 침강성(상온 3일 후 침강)을 확인한바, 미량의 은 입자가 침강되어 있는 것이 확인되었다. 이와 같이 상온에서 3일간 보존한 후의 은 입자 분산액의 토출성(상온 3일 후 토출성)을 상기와 마찬가지 방법에 의해 확인한바, 은 입자 분산액의 폐색은 없고, 직선적으로 토출되는 것이 확인되었다.

또한, 은 입자 분산액 2mL를 침강관에 적하하고, 냉동고(가부시키가이샤 다이레이제의 슈퍼프리저 DFM-70S) 내에 -50℃에서 정치해서 3일간 냉동 보존한 후에, 초음파 분산기의 수조 내의 물(실온)에 침지해서 초음파 진동을 가함으로써 해동해서 침강성(냉동 3일 후 침강)을 확인한바, 은 입자가 침강되지 않은 것이 확인되었다. 이와 같이 3일간 냉동 보존한 후의 은 입자 분산액의 토출성(냉동 3일 후 토출성)을 상기와 마찬가지 방법에 의해 확인한바, 은 입자 분산액의 폐색은 없고, 직선적으로 토출되는 것이 확인되었다.

또한, 얻어진 은 입자 분산액을 사용하여, 잉크젯 프린터(디마틱스(Dimatix) 가부시키가이샤제의 머티리얼 프린터 DMP-2831)에 의해 잉크젯용 광택지 상에 폭 100㎛, 길이 20㎜인 라인을 인쇄하여, 120℃에서 30분간 가열해서 경화시켜서 도전막을 얻었다. 이와 같이 해서 얻어진 도전막에 대해서, 마이크로스코프(가부시키가이샤 키엔스제의 디지털 현미경 VHK-5000)을 사용해서 선폭을 측정하고, 레이저 현미경(가부시키가이샤 키엔스제의 레이저 현미경 VK-9710)을 사용해서 막 두께를 측정하고, 디지털 멀티미터(어드밴테스트 가부시키가이샤제의 디지털 멀티미터 R6551)를 사용해서, 라인 형상의 도전막 양 끝에 단자를 대서, 도전막의 저항을 측정하여, 비저항을 산출한바, 50μΩ·㎝이고, 실용적인 저항값이었다.

[실시예 2]

지방산으로서 리시놀산이 표면에 부착된 은 분말(도와 일렉트로닉스 가부시키가이샤제의 AG2-98)을 준비하고, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 은 입자의 (SEM상에 의한)평균 1차 입자 직경(D_SEM)을 산출한바, 0.21㎛였다. 또한, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 체적 기준의 누적 분포를 구한바, 누적 10% 입자 직경(D₁₀)은 0.18㎛, 누적 50% 입자 직경(D₅₀)은 0.59㎛, 누적 90% 입자 직경(D₉₀)은 1.22㎛, 누적 100% 입자 직경(D₁₀₀)은 3.89㎛이고, 응집도 D₅₀/D_SEM은 2.79였다.

상기 은 분말 120g(29.8질량%)과, 분산제(다이이찌 고교 세이야꾸 가부시키가이샤제의 플라이서프 A212C) 2.4g(0.6질량%)을, 도데칸올과 이소프로필알코올(IPA)을 포함하는 용매(도데칸올(질량%):IPA(질량%)=9:1) 280g(69.6질량%)에 첨가해서 얻어진 슬러리에, 초음파 분산 여과 장치(가부시키가이샤 니혼 세이키 세이사쿠죠제의 FUS-1형)에 의해, 초음파 출력 100W로 초음파를 가하면서 0.05㎫로 가압해서 0.6㎛메쉬의 필터를 통과시킴으로써, 은 입자를 분산시킨 은 입자 분산액을 얻었다.

이와 같이 해서 얻어진 은 입자 분산액의 표면 장력을, 실시예 1과 마찬가지로 방법에 의해 측정한바, 26.7mN/m이었다.

또한, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 은 입자 분산액 중 은 입자의 평균 1차 입자 직경(D_SEM)을 산출함과 함께, 누적 10% 입자 직경(D₁₀), 누적 50% 입자 직경(D₅₀), 누적 90% 입자 직경(D₉₀) 및 누적 100% 입자 직경(D₁₀₀)을 측정한바, 평균 1차 입자 직경(D_SEM)은 0.20㎛, 누적 10% 입자 직경(D₁₀)은 0.25㎛, 누적 50% 입자 직경(D₅₀)은 0.68㎛, 누적 90% 입자 직경(D₉₀)은 1.25㎛, 누적 100% 입자 직경(D₁₀₀)은 2.75㎛이고, 응집도 D₅₀/D_SEM은 3.38이었다. 또한, 이 은 입자 분산액의 응집도 D₅₀/D_SEM은, 상기 혼련 전의 이 은 입자의 응집도 D₅₀/D_SEM(2.79)보다 0.59만큼 증가하였다.

또한, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 은 입자 분산액의 초기 토출성을 확인한바, 은 입자 분산액의 폐색은 없고, 직선적으로 토출되는 것이 확인되었다. 또한, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 상온 3일 후 침강과 상온 3일 후 토출성을 확인한바, 미량의 은 입자가 침강되어 있는 것이 확인되고, 토출 시에 은 입자 분산액의 폐색은 없고, 직선적으로 토출되는 것이 확인되었다. 또한, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 냉동 3일 후 침강과 냉동 3일 후 토출성을 확인한바, 은 입자가 침강되지 않은 것이 확인되고, 토출 시에 은 입자 분산액의 폐색은 없고, 직선적으로 토출되는 것이 확인되었다.

[실시예 3]

지방산으로서 올레산이 표면에 부착된 은 분말(도와 일렉트로닉스 가부시키가이샤제의 AG2-1C)을 준비하고, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 은 입자의 (SEM상에 의한)평균 1차 입자 직경(D_SEM)을 산출한바, 0.26㎛였다. 또한, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 체적 기준의 누적 분포를 구한바, 누적 10% 입자 직경(D₁₀)은 0.21㎛, 누적 50% 입자 직경(D₅₀)은 0.58㎛, 누적 90% 입자 직경(D₉₀)은 1.10㎛, 누적 100% 입자 직경(D₁₀₀)은 3.27㎛이고, 응집도 D₅₀/D_SEM은 2.23이었다.

이와 같이 해서 얻어진 은 입자 분산액의 표면 장력을, 실시예 1과 마찬가지로 방법에 의해 측정한바, 27.7mN/m이었다.

또한, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 은 입자 분산액 중 은 입자의 평균 1차 입자 직경(D_SEM)을 산출함과 함께, 누적 10% 입자 직경(D₁₀), 누적 50% 입자 직경(D₅₀), 누적 90% 입자 직경(D₉₀) 및 누적 100% 입자 직경(D₁₀₀)을 측정한바, 평균 1차 입자 직경(D_SEM)은 0.26㎛, 누적 10% 입자 직경(D₁₀)은 0.35㎛, 누적 50% 입자 직경(D₅₀)은 0.86㎛, 누적 90% 입자 직경(D₉₀)은 1.47㎛, 누적 100% 입자 직경(D₁₀₀)은 3.27㎛이고, 응집도 D₅₀/D_SEM은 3.29였다. 또한, 이 은 입자 분산액의 응집도 D₅₀/D_SEM은, 상기 혼련 전의 이 은 입자의 응집도 D₅₀/D_SEM(2.23)보다 1.06만큼 증가하였다.

또한, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 은 입자 분산액의 초기 토출성을 확인한바, 은 입자 분산액의 폐색은 없고, 직선적으로 토출되는 것이 확인되었다. 또한, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 상온 3일 후 침강과 상온 3일 후 토출성을 확인한바, 명확한 경계를 형성하기 위해 은 입자가 침강되어 있었지만, 토출 시에 은 입자 분산액의 폐색은 없고, 직선적으로 토출되는 것이 확인되었다. 또한, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 냉동 3일 후 침강과 냉동 3일 후 토출성을 확인한바, 은 입자가 침강되지 않은 것이 확인되고, 토출 시에 은 입자 분산액의 폐색은 없고, 직선적으로 토출되는 것이 확인되었다.

[실시예 4]

지방산으로서 스테아르산이 표면에 부착된 은 분말(도와 일렉트로닉스 가부시키가이샤제의 AG2-8F)을 준비하고, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 은 입자의 (SEM상에 의한)평균 1차 입자 직경(D_SEM)을 산출한바, 0.30㎛였다. 또한, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 체적 기준의 누적 분포를 구한바, 누적 10% 입자 직경(D₁₀)은 0.29㎛, 누적 50% 입자 직경(D₅₀)은 0.79㎛, 누적 90% 입자 직경(D₉₀)은 1.35㎛, 누적 100% 입자 직경(D₁₀₀)은 2.75㎛이고, 응집도 D₅₀/D_SEM은 2.63이었다.

이와 같이 해서 얻어진 은 입자 분산액에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 은 입자의 평균 1차 입자 직경(D_SEM)을 산출함과 함께, 누적 10% 입자 직경(D₁₀), 누적 50% 입자 직경(D₅₀), 누적 90% 입자 직경(D₉₀) 및 누적 100% 입자 직경(D₁₀₀)을 측정한바, 평균 1차 입자 직경(D_SEM)은 0.26㎛, 누적 10% 입자 직경(D₁₀)은 0.31㎛, 누적 50% 입자 직경(D₅₀)은 0.79㎛, 누적 90% 입자 직경(D₉₀)은 1.39㎛, 누적 100% 입자 직경(D₁₀₀)은 3.27㎛이고, 응집도 D₅₀/D_SEM은 3.03이었다. 또한, 이 은 입자 분산액의 응집도 D₅₀/D_SEM은, 상기 혼련 전의 이 은 입자의 응집도 D₅₀/D_SEM(2.63)보다 0.40만큼 증가하였다.

[실시예 5]

실시예 4와 마찬가지인 은 분말 120g(29.8질량%)과, 분산제(다이이찌 고교 세이야꾸 가부시키가이샤제의 플라이서프 A212C) 2.4g(0.6질량%)을, 용매로서의 부틸카르비톨(BC) 280g(69.6질량%)에 첨가하고, 은 입자를 분산시킨 은 입자 분산액을 얻었다.

이와 같이 해서 얻어진 은 입자 분산액에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 은 입자의 평균 1차 입자 직경(D_SEM)을 산출함과 함께, 누적 10% 입자 직경(D₁₀), 누적 50% 입자 직경(D₅₀), 누적 90% 입자 직경(D₉₀) 및 누적 100% 입자 직경(D₁₀₀)을 측정한바, 평균 1차 입자 직경(D_SEM)은 0.27㎛, 누적 10% 입자 직경(D₁₀)은 0.33㎛, 누적 50% 입자 직경(D₅₀)은 0.82㎛, 누적 90% 입자 직경(D₉₀)은 1.43㎛, 누적 100% 입자 직경(D₁₀₀)은 3.27㎛이고, 응집도 D₅₀/D_SEM은 3.04였다. 또한, 이 은 입자 분산액의 응집도 D₅₀/D_SEM은, 상기 혼련 전의 이 은 입자의 응집도 D₅₀/D_SEM(2.63)보다 0.41만큼 증가하였다.

또한, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 은 입자 분산액의 초기 토출성을 확인한바, 은 입자 분산액의 폐색은 없었지만, 비스듬히 토출되고, 노즐 주변에 번짐이 보였다. 또한, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 상온 3일 후 침강과 상온 3일 후 토출성을 확인한바, 명확한 경계를 형성하기 위해 은 입자가 침강되어 있었지만, 토출 시에 은 입자 분산액의 폐색은 없고, 직선적으로 토출되는 것이 확인되었다.

[실시예 6]

실시예 4와 마찬가지인 은 분말 120g(29.8질량%)과, 분산제(다이이찌 고교 세이야꾸 가부시키가이샤제의 플라이서프 A212C) 2.4g(0.6질량%)을, 용매로서의 부틸카르비톨아세테이트(BCA) 280g(69.6질량%)에 첨가하고, 은 입자를 분산시킨 은 입자 분산액을 얻었다.

이와 같이 해서 얻어진 은 입자 분산액에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 은 입자의 평균 1차 입자 직경(D_SEM)을 산출함과 함께, 누적 10% 입자 직경(D₁₀), 누적 50% 입자 직경(D₅₀), 누적 90% 입자 직경(D₉₀) 및 누적 100% 입자 직경(D₁₀₀)을 측정한바, 평균 1차 입자 직경(D_SEM)은 0.28㎛, 누적 10% 입자 직경(D₁₀)은 0.35㎛, 누적 50% 입자 직경(D₅₀)은 0.83㎛, 누적 90% 입자 직경(D₉₀)은 1.41㎛, 누적 100% 입자 직경(D₁₀₀)은 3.27㎛이고, 응집도 D₅₀/D_SEM은 2.98이었다. 또한, 이 은 입자 분산액의 응집도 D₅₀/D_SEM은, 상기 혼련 전의 이 은 입자의 응집도 D₅₀/D_SEM(2.63)보다 0.35만큼 증가하였다.

[실시예 7]

실시예 3과 마찬가지인 은 분말 120g(29.8질량%)과, 분산제(다이이찌 고교 세이야꾸 가부시키가이샤제의 플라이서프 A212C) 2.4g(0.6질량%)을, 용매로서의 2-에틸헥산올 280g(69.6질량%)에 첨가하고, 은 입자를 분산시킨 은 입자 분산액을 얻었다.

이와 같이 해서 얻어진 은 입자 분산액에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 은 입자의 평균 1차 입자 직경(D_SEM)을 산출함과 함께, 누적 10% 입자 직경(D₁₀), 누적 50% 입자 직경(D₅₀), 누적 90% 입자 직경(D₉₀) 및 누적 100% 입자 직경(D₁₀₀)을 측정한바, 평균 1차 입자 직경(D_SEM)은 0.30㎛, 누적 10% 입자 직경(D₁₀)은 0.28㎛, 누적 50% 입자 직경(D₅₀)은 0.71㎛, 누적 90% 입자 직경(D₉₀)은 1.34㎛, 누적 100% 입자 직경(D₁₀₀)은 2.75㎛이고, 응집도 D₅₀/D_SEM은 2.38이었다. 또한, 이 은 입자 분산액의 응집도 D₅₀/D_SEM은, 상기 혼련 전의 이 은 입자의 응집도 D₅₀/D_SEM(2.63)보다 0.15만큼 증가하였다.

[실시예 8]

지방산으로서 팔미트산이 표면에 부착된 은 분말(도와 일렉트로닉스 가부시키가이샤제의 AG2-133FHD)을 준비하고, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 은 입자의 (SEM상에 의한)평균 1차 입자 직경(D_SEM)을 산출한바, 0.24㎛였다. 또한, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 이 은 분말의 체적 기준의 누적 분포를 구한바, 누적 10% 입자 직경(D₁₀)은 0.19㎛, 누적 50% 입자 직경(D₅₀)은 0.54㎛, 누적 90% 입자 직경(D₉₀)은 1.12㎛, 누적 100% 입자 직경(D₁₀₀)은 2.75㎛이고, 응집도 D₅₀/D_SEM은 2.23이었다.

상기 은 분말 120g(29.8질량%)과, 분산제(빅 케미·재팬 가부시키가이샤제의 디스퍼(Disper) BYK-111) 2.4g(0.6질량%)을, 용매로서의 부틸카르비톨(BC) 280g(69.6질량%)에 첨가하고, 입자를 분산시킨 은 입자 분산액을 얻었다.

이와 같이 해서 얻어진 은 입자 분산액에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 은 입자의 평균 1차 입자 직경(D_SEM)을 산출함과 함께, 누적 10% 입자 직경(D₁₀), 누적 50% 입자 직경(D₅₀), 누적 90% 입자 직경(D₉₀) 및 누적 100% 입자 직경(D₁₀₀)을 측정한바, 평균 1차 입자 직경(D_SEM)은 0.23㎛, 누적 10% 입자 직경(D₁₀)은 0.18㎛, 누적 50% 입자 직경(D₅₀)은 0.43㎛, 누적 90% 입자 직경(D₉₀)은 0.90㎛, 누적 100% 입자 직경(D₁₀₀)은 1.95㎛이고, 응집도 D₅₀/D_SEM은 1.87이었다. 또한, 이 은 입자 분산액의 응집도 D₅₀/D_SEM은, 상기 혼련 전의 이 은 입자의 응집도 D₅₀/D_SEM(2.23)보다 0.28만큼 감소하고 있어, 실시예 1 내지 8과 같이 탄소수 18의 지방산이 표면에 부착된 은 분말을 사용한 경우와 비교해서 분산성이 양호했다.

또한, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 은 입자 분산액의 초기 토출성을 확인한바, 은 입자 분산액의 폐색은 없고, 직선적으로 토출되는 것이 확인되었다. 또한, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 상온 3일 후 침강과 상온 3일 후 토출성을 확인한바, 명확한 경계를 형성하기 위해 은 입자가 침강되어 있고, 비스듬히 토출된 개소가 몇군데 있고, 노즐 주변에 번짐이 보였다. 또한, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 냉동 3일 후 침강과 냉동 3일 후 토출성을 확인한바, 은 입자가 침강되지 않은 것이 확인되고, 토출 시에 은 입자 분산액의 폐색은 없고, 직선적으로 토출되는 것이 확인되었다.

[실시예 9]

지방산으로서 옥탄산이 표면에 부착된 은 분말(도와 일렉트로닉스 가부시키가이샤제의 AG2-108FHD)을 준비하고, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 은 입자의 (SEM상에 의한)평균 1차 입자 직경(D_SEM)을 산출한바, 0.23㎛였다. 또한, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 이 은 분말의 체적 기준의 누적 분포를 구한바, 누적 10% 입자 직경(D₁₀)은 0.19㎛, 누적 50% 입자 직경(D₅₀)은 0.52㎛, 누적 90% 입자 직경(D₉₀)은 1.05㎛, 누적 100% 입자 직경(D₁₀₀)은 2.31㎛이고, 응집도 D₅₀/D_SEM은 2.26이었다.

상기 은 분말 120g(29.8질량%)과, 분산제(다이이찌 고교 세이야꾸 가부시키가이샤제의 플라이서프 A212C) 2.4g(0.6질량%)을, 도데칸올과 이소프로필알코올(IPA)을 포함하는 용매(도데칸올(질량%):IPA(질량%)=9:1) 280g(69.6질량%)에 첨가하고, 은 입자를 분산시킨 은 입자 분산액을 얻었다.

이와 같이 해서 얻어진 은 입자 분산액에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 은 입자의 평균 1차 입자 직경(D_SEM)을 산출함과 함께, 누적 10% 입자 직경(D₁₀), 누적 50% 입자 직경(D₅₀), 누적 90% 입자 직경(D₉₀) 및 누적 100% 입자 직경(D₁₀₀)을 측정한바, 평균 1차 입자 직경(D_SEM)은 0.23㎛, 누적 10% 입자 직경(D₁₀)은 0.19㎛, 누적 50% 입자 직경(D₅₀)은 0.45㎛, 누적 90% 입자 직경(D₉₀)은 1.00㎛, 누적 100% 입자 직경(D₁₀₀)은 2.31㎛이고, 응집도 D₅₀/D_SEM은 1.97이었다. 또한, 이 은 입자 분산액의 응집도 D₅₀/D_SEM은, 상기 혼련 전의 이 은 입자의 응집도 D₅₀/D_SEM(2.26)보다 0.29만큼 감소하고 있어, 실시예 1 내지 8과 같이 탄소수 18의 지방산이 표면에 부착된 은 분말을 사용한 경우와 비교해서 분산성이 양호했다.

[비교예]

실시예 1과 마찬가지 은 분말 120g(29.8질량%)과, 분산제(다이이찌 고교 세이야꾸 가부시키가이샤제의 플라이서프 A212C) 2.4g(0.6질량%)을, 용매로서의 이소프로필알코올(IPA) 280g(69.6질량%)에 첨가하고, 은 입자를 분산시킨 은 입자 분산액을 얻었다.

이와 같이 해서 얻어진 은 입자 분산액에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 초기 토출성을 확인한바, 은 입자 분산액의 폐색이 있고, 간헐적으로 토출되고 있었다. 또한, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 상온 3일 후 침강과 상온 3일 후 토출성을 확인한바, 은 입자가 침강되고, 상청이 투명해져 있고, 토출 시에 은 입자 분산액의 폐색이 있고, 간헐적으로 토출되고 있었다.

이들 결과를 표 1 내지 표 3에 나타낸다. 또한, 표 3에 있어서, 토출성의 평가에서는, 은 입자 분산액의 폐색은 없고, 직선적으로 토출된 경우를 ○, 은 입자 분산액의 폐색은 없지만, 비스듬히 토출되고, 노즐 주변에 번짐이 보인 경우를 △, 은 입자 분산액의 폐색이 있고, 간헐적으로 토출된 경우를 ×로 나타내고, 또한 침강의 평가에서는, 은 입자가 침강되지 않은 경우를 ◎, 미량의 은 입자가 침강된 경우를 ○, 명확한 경계를 형성하기 위해 은 입자가 침강된 경우를 △, 은 입자가 침강되고, 상청이 투명해져 있는 경우를 ×로 나타내고 있다.

본 발명에 의한 은 입자 분산액은, 잉크젯 프린터 등에 의해 기판에 도포해서 가열 또는 광 조사 등에 의해 경화시킴으로써, CIS(박막계)나 HIT(단결정계 하이브리드형)의 PV(태양 전지)나, 디지털 사이니지나 웨어러블 기기 등의 플렉시블 기판 등을 사용한 전자 부품의 전극이나 회로 등의 도전막을 형성하기 위해 사용할 수 있다.

Claims

은 분말과 용매를 포함하는 은 입자 분산액에 있어서, 은 분말의 평균 1차 입자 직경(D_SEM)이 0.15 내지 0.5㎛이고 또한 평균 1차 입자 직경(D_SEM)에 대한 체적 기준의 누적 50% 입자 직경(D₅₀)의 비(D₅₀/D_SEM)가 1.7 이상이고, 용매의 주성분이, 탄소수 6 내지 20의 유기 화합물인 것을 특징으로 하는 은 입자 분산액.
제1항에 있어서, 상기 용매가 -80℃ 내지 -20℃인 온도에서 동결하는 유기 용매인 것을 특징으로 하는 은 입자 분산액.
제1항에 있어서, 상기 탄소수 6 내지 20의 유기 화합물이, 탄소수 6 내지 12의 1가의 고급 알코올, 부틸카르비톨 또는 부틸카르비톨아세테이트인 것을 특징으로 하는 은 입자 분산액.
제3항에 있어서, 상기 탄소수 6 내지 20의 유기 용화합물이 상기 탄소수 6 내지 12의 1가의 고급 알코올이고, 상기 용매가 점도 조정제로서 탄소수 5 이하의 저급 알코올 또는 케톤류를 포함하는 것을 특징으로 하는 은 입자 분산액.
제3항에 있어서, 상기 탄소수 6 내지 12의 1가의 고급 알코올이 도데칸올인 것을 특징으로 하는 은 입자 분산액.
제1항에 있어서, 상기 은 분말의 표면에 지방산이 부착되어 있는 것을 특징으로 하는 은 입자 분산액.
제6항에 있어서, 상기 지방산이 히드록실기를 갖는 지방산인 것을 특징으로 하는 은 입자 분산액.
제7항에 있어서, 상기 히드록실기를 갖는 지방산이 리시놀산인 것을 특징으로 하는 은 입자 분산액.
제1항에 있어서, 상기 은 입자 분산액이 분산제를 포함하는 것을 특징으로 하는 은 입자 분산액.
제1항에 있어서, 상기 은 입자 분산액 중 상기 은 분말의 함유량이 10 내지 45질량%인 것을 특징으로 하는 은 입자 분산액.
평균 1차 입자 직경(D_SEM)이 0.15 내지 0.5㎛이고 또한 평균 1차 입자 직경(D_SEM)에 대한 체적 기준의 누적 50% 입자 직경(D₅₀)의 비(D₅₀/D_SEM)가 1.7 이상인 은 분말을, 탄소수 6 내지 20의 유기 화합물을 주성분으로 하는 용매에 혼합하는 것을 특징으로 하는 은 입자 분산액의 제조 방법.
제11항에 있어서, 상기 용매가 -80℃ 내지 -20℃인 온도에서 동결하는 유기 용매인 것을 특징으로 하는 은 입자 분산액의 제조 방법.
제11항에 있어서, 상기 탄소수 6 내지 20의 유기 화합물이, 탄소수 6 내지 12의 1가의 고급 알코올, 부틸카르비톨 또는 부틸카르비톨아세테이트인 것을 특징으로 하는 은 입자 분산액의 제조 방법.
제13항에 있어서, 상기 탄소수 6 내지 20의 유기 용화합물이 상기 탄소수 6 내지 12의 1가의 고급 알코올이고, 상기 용매가 점도 조정제로서 탄소수 5 이하의 저급 알코올 또는 케톤류를 포함하는 것을 특징으로 하는 은 입자 분산액의 제조 방법.
제13항에 있어서, 상기 탄소수 6 내지 12의 1가의 고급 알코올이 도데칸올인 것을 특징으로 하는 은 입자 분산액의 제조 방법.
제11항에 있어서, 상기 은 분말의 표면에 지방산이 부착되어 있는 것을 특징으로 하는 은 입자 분산액의 제조 방법.
제16항에 있어서, 상기 지방산이 히드록실기를 갖는 지방산인 것을 특징으로 하는 은 입자 분산액의 제조 방법.
제17항에 있어서, 상기 히드록실기를 갖는 지방산이 리시놀산인 것을 특징으로 하는 은 입자 분산액의 제조 방법.
제11항에 있어서, 상기 은 분말을 상기 용매에 혼합할 때 분산제를 혼합하는 것을 특징으로 하는 은 입자 분산액의 제조 방법.
제11항에 있어서, 상기 은 입자 분산액 중 상기 은 분말의 함유량이 10 내지 45질량%인 것을 특징으로 하는 은 입자 분산액의 제조 방법.
제11항에 있어서, 상기 은 분말을 상기 용매에 혼합해서 얻어진 슬러리에, 초음파를 가하면서 가압해서 0.1 내지 2㎛메쉬의 필터를 통과시키는 것을 특징으로 하는 은 입자 분산액의 제조 방법.
제1항에 기재된 은 입자 분산액을 잉크젯 프린터에 의해 기재에 도포해서 경화시키는 것을 특징으로 하는 도전막의 제조 방법.
제22항에 있어서, 상기 은 입자 분산액을 동결해서 보존한 후, 해동해서 상기 잉크젯 프린터에 의해 상기 기재에 도포하는 것을 특징으로 하는 도전막의 제조 방법.