JP6304265B2 - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
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Description
[1](A)エポキシ樹脂、(B)活性エステル化合物、(C)トリアジン含有クレゾールノボラック樹脂を含有することを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
[2](A)成分のエポキシ基と、[(B)成分及び(C)成分の反応基]の比率が1:0.3〜1:1.5であり、成分(B)の不揮発成分と成分(C)の不揮発成分の重量比が1:0.05〜1:1.5であることを特徴とする、上記[1]に記載のエポキシ樹脂組成物。
[3]さらに(D)無機充填材を含有することを特徴とする、上記[1]又は[2]に記載のエポキシ樹脂組成物。
[4]さらに(E)硬化促進剤を含有することを特徴とする、上記[1]〜[3]のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。
[5]さらに(F)成分として、ポリビニルアセタール樹脂、フェノキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリエステル樹脂から選択される1種又は2種以上の高分子樹脂を含有することを特徴とする、上記[1]〜[4]のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。
[6]さらに(G)ゴム粒子を含有することを特徴とする、上記[1]〜[5]に記載のエポキシ樹脂組成物。
[7]ピール強度が0.3kgf/cm〜1.0kgf/cmであり、算術平均粗さが50nm〜220nmであり、誘電正接が0.001〜0.010であり、平均線膨張率が4ppm〜24ppmであることを特徴とする、上記[1]〜[6]のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。
[8]上記[1]〜[7]のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物が支持フィルム上に層形成されていることを特徴とする接着フィルム。
[9]上記[1]〜[8]のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物が繊維からなるシート状繊維基材中に含浸されていることを特徴とするプリプレグ。
[10]上記[8]又は[9]に記載のエポキシ樹脂組成物の硬化物により絶縁層が形成されていることを特徴とする多層プリント配線板。
[11]内層回路基板上に絶縁層を形成する工程及び該絶縁層上に導体層を形成する工程を含む多層プリント配線板の製造方法であって、該絶縁層が、上記[1]〜[7]のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物を熱硬化して形成され、該導体層が、該絶縁層表面を粗化処理した粗化面にめっきにより形成されることを特徴とする、多層プリント配線板の製造方法。
[12]内層回路基板上に絶縁層を形成する工程及び該絶縁層上に導体層を形成する工程を含む多層プリント配線板の製造方法であって、該絶縁層が、上記[8]記載の接着フィルムを内層回路基板上にラミネートし、支持フィルムを剥離するか又は剥離しないで、エポキシ樹脂組成物を熱硬化し、硬化後に支持フィルムが存在する場合に支持フィルムを剥離して形成され、該導体層が、該絶縁層表面を粗化処理した粗化面にめっきにより形成されることを特徴とする、多層プリント配線板の製造方法。
[13]内層回路基板上に絶縁層を形成する工程及び該絶縁層上に導体層を形成する工程を含む多層プリント配線板の製造方法であって、該絶縁層が、上記[9]記載のプリプレグを内層回路基板上にラミネートし、エポキシ樹脂組成物を熱硬化して形成され、該導体層が、該絶縁層表面を粗化処理した粗化面にめっきにより形成されることを特徴とする、多層プリント配線板の製造方法。
[14]粗化処理が、アルカリ性過マンガン酸溶液を使用して行われる、上記[11]〜[13]のいずれかに記載の製造方法。
[15] 上記[10]に記載の多層プリント配線板を用いることを特徴とする、半導体装置。
本発明における成分(A)のエポキシ樹脂は特に限定はされず、例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、tert-ブチル-カテコール型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、線状脂肪族エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、複素環式エポキシ樹脂、スピロ環含有エポキシ樹脂、シクロヘキサンジメタノール型エポキシ樹脂、トリメチロール型エポキシ樹脂、ハロゲン化エポキシ樹脂などが挙げられる。
本発明における(B)活性エステル化合物は、エポキシ樹脂の硬化剤として機能し活性エステルを有するものであれば特に制限はないが、1分子中に2個以上の活性エステル基を有する化合物が好ましい。耐熱性等の観点から、カルボン酸化合物及び/又はチオカルボン酸化合物と、ヒドロキシ化合物及び/又はチオール化合物とを反応させたものから得られる活性エステル化合物がより好ましく、カルボン酸化合物と、フェノール化合物、ナフトール化合物、チオール化合物とから選択される1種又は2種以上とを反応させたものから得られる活性エステル化合物が更に好ましい。そして、カルボン酸化合物とフェノール性水酸基を有する芳香族化合物とを反応させたものから得られる1分子中に2個以上の活性エステル基を有する芳香族化合物が更に一層好ましい。そして、少なくとも2個以上のカルボン酸を1分子中に有する化合物と、フェノール性水酸基を有する芳香族化合物とを反応させたものから得られる芳香族化合物であり、かつ該芳香族化合物の1分子中に2個以上の活性エステル基を有する芳香族化合物が殊更好ましい。また、直鎖状または多分岐状であってもよい。また、少なくとも2個以上のカルボン酸を1分子中に有する化合物が脂肪族鎖を含む化合物であればエポキシ樹脂との相溶性を高くすることができ、芳香族環を有する化合物であれば耐熱性を高くすることができる。カルボン酸化合物としては、具体的には、安息香酸、酢酸、コハク酸、マレイン酸、イタコン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、ピロメリット酸等が挙げられる。なかでも耐熱性の観点からコハク酸、マレイン酸、イタコン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸が好ましく、イソフタル酸、テレフタル酸がより好ましい。チオカルボン酸化合物としては、具体的には、チオ酢酸、チオ安息香酸等が挙げられる。フェノール化合物又はナフトール化合物としては、具体的には、ハイドロキノン、レゾルシン、ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS、フェノールフタリン、メチル化ビスフェノールA、メチル化ビスフェノールF、メチル化ビスフェノールS、フェノール、o−クレゾール、m−クレゾール、p−クレゾール、カテコール、α−ナフトール、β−ナフトール、1,5−ジヒドロキシナフタレン、1,6−ジヒドロキシナフタレン、2,6−ジヒドロキシナフタレン、ジヒドロキシベンゾフェノン、トリヒドロキシベンゾフェノン、テトラヒドロキシベンゾフェノン、フロログルシン、ベンゼントリオール、ジシクロペンタジエニルジフェノール、フェノールノボラック等が挙げられる。なかでも耐熱性、溶解性の観点から、ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS、メチル化ビスフェノールA、メチル化ビスフェノールF、メチル化ビスフェノールS、カテコール、α−ナフトール、β−ナフトール、1,5−ジヒドロキシナフタレン、1,6−ジヒドロキシナフタレン、2,6−ジヒドロキシナフタレン、ジヒドロキシベンゾフェノン、トリヒドロキシベンゾフェノン、テトラヒドロキシベンゾフェノン、フロログルシン、ベンゼントリオール、ジシクロペンタジエニルジフェノール、フェノールノボラックが好ましく、カテコール、1,5−ジヒドロキシナフタレン、1,6−ジヒドロキシナフタレン、2,6−ジヒドロキシナフタレン、ジヒドロキシベンゾフェノン、トリヒドロキシベンゾフェノン、テトラヒドロキシベンゾフェノン、フロログルシン、ベンゼントリオール、ジシクロペンタジエニルジフェノール、フェノールノボラックがより好ましく、1,5−ジヒドロキシナフタレン、1,6−ジヒドロキシナフタレン、2,6−ジヒドロキシナフタレン、ジヒドロキシベンゾフェノン、トリヒドロキシベンゾフェノン、テトラヒドロキシベンゾフェノン、ジシクロペンタジエニルジフェノール、フェノールノボラックが更に好ましく、ジヒドロキシベンゾフェノン、トリヒドロキシベンゾフェノン、テトラヒドロキシベンゾフェノン、ジシクロペンタジエニルジフェノール、フェノールノボラックが更に一層好ましく、ジシクロペンタジエニルジフェノール、フェノールノボラックが殊更好ましく、ジシクロペンタジエニルジフェノールが特に好ましい。チオール化合物としては、具体的には、ベンゼンジチオール、トリアジンジチオール等が挙げられる。活性エステル化合物は1種又は2種以上を併用してもよい。
本発明における(C)トリアジン含有クレゾールノボラック樹脂は、エポキシ樹脂の硬化剤として機能し、トリアジン骨格とクレゾールノボラック構造を一つの分子中に併せ持つものであり、一般にクレゾールとメラミン、ベンゾグアナミンなどのトリアジン環を有する化合物とホルムアルデヒドとの縮合により製造される。具体的にはLA3018、LA3018−50P、EXB9808、EXB9829(DIC(株)製)などが挙げられる。成分(B)活性エステル化合物の不揮発成分と成分(C)トリアジン含有クレゾールノボラック樹脂の不揮発成分の重量比は、1:0.05〜1:1.5が好ましく、1:0.05〜1:1がより好ましく、1:0.07〜1:0.8が更に好ましく、1:0.1〜1:0.6が更に一層好ましい。かかる範囲より成分(B)活性エステル化合物が少なすぎると硬化物の誘電正接が高くなる傾向にあり、かかる範囲より成分(C)トリアジン含有クレゾールノボラック樹脂が少なすぎると硬化物の線膨張係数が高くなる傾向にある。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、線膨張率を低下させる等の目的でさらに(D)無機充填材を含有してもよい。(D)無機充填材としては、例えば、シリカ、アルミナ、硫酸バリウム、タルク、クレー、雲母粉、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、窒化ホウ素、ホウ酸アルミニウム、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸カルシウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸ビスマス、酸化チタン、ジルコン酸バリウム、ジルコン酸カルシウムなどが挙げられ、これらの中でも無定形シリカ、溶融シリカ、中空シリカ、結晶シリカ、合成シリカ等のシリカが特に好適である。シリカとしては球状のものが好ましい。これらは1種または2種以上組み合わせて使用してもよい。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、硬化時間および硬化温度を調整する等の目的でさらに(E)硬化促進剤を含有してもよい。(E)硬化促進剤としては、例えば、TPP、TPP−K、TPP−S、TPTP−S(北興化学工業(株)商品名)などの有機ホスフィン化合物、キュアゾール2MZ、2E4MZ、C11Z、C11Z−CN、C11Z−CNS、C11Z−A、2MZ−OK、2MA−OK、2PHZ(四国化成工業(株)商品名)などのイミダゾール化合物、ノバキュア(旭化成工業(株)商品名)、フジキュア(富士化成工業(株)商品名)などのアミンアダクト化合物、1,8−ジアザビシクロ[5,4,0]ウンデセン−7、4−ジメチルアミノピリジン、ベンジルジメチルアミン、2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノールなどのアミン化合物が挙げられる。これらは1種または2種以上組み合わせて使用してもよい。
本発明のエポキシ樹脂組成物においては、さらに、可とう性付与のためポリビニルアセタール樹脂、フェノキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリエステル樹脂から選択される1種又は2種以上の高分子樹脂を含有してもよい。このなかでもポリビニルアセタール樹脂、フェノキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエステル樹脂が好ましく、さらに好ましくはフェノキシ樹脂が好ましい。これらは1種または2種以上組み合わせて使用してもよい。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、さらに、硬化物の機械強度を高める、ドリル加工性の向上、誘電正接の低下、応力緩和効果等の目的で固体状の(G)ゴム粒子を含有してもよい。本発明における(G)ゴム粒子は、エポキシ樹脂組成物を調製する際の有機溶媒にも溶解せず、エポキシ樹脂等の樹脂組成物中の成分とも相溶せず、エポキシ樹脂組成物のワニス中では分散状態で存在するものである。ゴム粒子は1種又は2種以上を併用してもよい。このようなゴム粒子は、一般には、ゴム成分の分子量を有機溶剤や樹脂に溶解しないレベルまで大きくし、粒子状とすることで調製される。ゴム粒子としては、例えば、コアシェル型ゴム粒子、架橋アクリロニトリルブタジエンゴム粒子、架橋スチレンブタジエンゴム粒子、アクリルゴム粒子などが挙げられる。コアシェル型ゴム粒子は、粒子がコア層とシェル層を有するゴム粒子であり、例えば、外層のシェル層がガラス状ポリマー、内層のコア層がゴム状ポリマーで構成される2層構造、または外層のシェル層がガラス状ポリマー、中間層がゴム状ポリマー、コア層がガラス状ポリマーで構成される3層構造のものなどが挙げられる。ガラス状ポリマーは例えば、メタクリル酸メチルの重合物、アクリル酸メチルの重合物、スチレンの重合物などで構成され、ゴム状ポリマー層は例えば、ブチルアクリレート重合物(ブチルゴム)、シリコーンゴム、ポリブタジエンなどで構成される。コアシェル型ゴム粒子の具体例としては、スタフィロイドAC3832、AC3816N、IM401−4−14(ガンツ化成(株)商品名)、メタブレンW−5500(三菱レイヨン(株)商品名)が挙げられる。アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)粒子の具体例としては、XER−91(平均粒径0.5μm、JSR(株)製)などが挙げられる。スチレンブタジエンゴム(SBR)粒子の具体例としては、XSK−500(平均粒径0.5μm、JSR(株)製)などが挙げられる。アクリルゴム粒子の具体例としては、メタブレンW300A(平均粒径0.1μm)、W450A(平均粒径0.5μm)(三菱レイヨン(株)製)を挙げることができる。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、さらに、必要に応じて本発明の効果を損なわない範囲でシアネート樹脂やマレイミド化合物、ビスアリルナジイミド化合物、ビニルベンジル樹脂、ビニルベンジルエーテル樹脂などの熱硬化性樹脂を配合することもできる。熱硬化性樹脂は1種又は2種以上を併用してもよい。シアネート樹脂としてはBADCY、LECY、BA230S70、PT15、PT30、PT60(ロンザ社製)、マレイミド樹脂としてはBMI1000、BMI2000、BMI3000、BMI4000、BMI5100(大和化成工業(株)製)、BMI、BMI−70、BMI−80(ケイ・アイ化成(株)製)、ANILIX−MI(三井化学ファイン(株)製)、ビスアリルナジイミド化合物としてはBANI−M、BANI−X(丸善石油化学工業(株)製)ビニルベンジル樹脂としてはV5000(昭和高分子(株)製)、ビニルベンジルエーテル樹脂としてはV1000X、V1100X(昭和高分子(株)製)が挙げられる。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、さらに、本発明の効果を損なわない範囲で難燃剤を含有しても良い。難燃剤は1種又は2種以上を併用してもよい。難燃剤としては、例えば、有機リン系難燃剤、有機系窒素含有リン化合物、窒素化合物、シリコーン系難燃剤、金属水酸化物等が挙げられる。有機リン系難燃剤としては、三光(株)製のHCA、HCA−HQ、HCA−NQ等のホスフィン化合物、昭和高分子(株)製のHFB−2006M等のリン含有ベンゾオキサジン化合物、味の素ファインテクノ(株)製のレオフォス30、50、65、90、110、TPP、RPD、BAPP、CPD、TCP、TXP、TBP、TOP、KP140、TIBP、北興化学工業(株)製のPPQ、クラリアント(株)製のOP930、大八化学(株)製のPX200等のリン酸エステル化合物、東都化成(株)製のFX289、FX310等のリン含有エポキシ樹脂、東都化成(株)製のERF001等のリン含有フェノキシ樹脂等が挙げられる。有機系窒素含有リン化合物としては、四国化成工業(株)製のSP670、SP703等のリン酸エステルミド化合物、大塚化学(株)社製のSPB100、SPE100等のホスファゼン化合物等が挙げられる。金属水酸化物としては、宇部マテリアルズ(株)製のUD65、UD650、UD653等の水酸化マグネシウム、巴工業(株)社製のB−30、B−325、B−315、B−308、B−303、UFH−20等の水酸化アルミニウム等が挙げられる。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、本発明の効果が発揮される範囲で、上述した以外の他の各種樹脂添加剤を任意で含有しても良い。樹脂添加剤としては、例えばシリコンパウダー、ナイロンパウダー、フッ素パウダー等の有機充填剤、オルベン、ベントン等の増粘剤、シリコーン系、フッ素系、高分子系の消泡剤又はレベリング剤、イミダゾール系、チアゾール系、トリアゾール系、シランカップリング剤等の密着性付与剤、フタロシアニン・ブルー、フタロシアニン・グリーン、アイオジン・グリーン、ジスアゾイエロー、カーボンブラック等の着色剤等を挙げることができる。
本発明の接着フィルムは、当業者に公知の方法、例えば、有機溶剤に樹脂組成物を溶解した樹脂ワニスを調製し、支持フィルムを支持体として、この樹脂ワニスを塗布し、更に加熱、あるいは熱風吹きつけ等により有機溶剤を乾燥させて、支持フィルム上に樹脂組成物層を形成させることにより製造することができる。
次に、本発明の接着フィルムを用いて本発明の多層プリント配線板を製造する方法について説明する。樹脂組成物層が保護フィルムで保護されている場合はこれらを剥離した後、樹脂組成物層を内層回路基板に直接接するように、内層回路基板の片面又は両面にラミネートする。本発明の接着フィルムにおいては真空ラミネート法により減圧下で内層回路基板にラミネートする方法が好適に用いられる。ラミネートの方法はバッチ式であってもロールでの連続式であってもよい。またラミネートを行う前に接着フィルム及び内層回路基板を必要により加熱(プレヒート)しておいてもよい。
本発明のプリプレグは、本発明の樹脂組成物を繊維からなるシート状繊維基材にホットメルト法又はソルベント法により含浸させ、加熱により半硬化させることにより製造することができる。すなわち、本発明の樹脂組成物が繊維からなるシート状繊維基材中に含浸した状態となるプリプレグとすることができる。
次に本発明のプリプレグを用いて本発明の多層プリント配線板を製造する方法について説明する。内層回路基板に本発明のプリプレグを1枚あるいは必要により数枚重ね、離型フィルムを介して金属プレートを挟み加圧・加熱条件下でプレス積層する。圧力は好ましくは5〜40kgf/cm2(49×104〜392×104N/m2)、温度は好ましくは120〜200℃で20〜100分で成型するのが好ましい。また接着フィルムと同様に真空ラミネート法により内層回路基板にラミネートした後、加熱硬化することによっても製造可能である。その後、前述の方法と同様、酸化剤により硬化したプリプレグ表面を粗化した後、導体層をメッキにより形成することで、多層プリント配線板を製造することができる。
さらに本発明の多層プリント配線板の導通箇所に、半導体チップを実装することにより半導体装置を製造することができる。「導通箇所」とは、「多層プリント配線板における電気信号を伝える箇所」であって、その場所は表面であっても、埋め込まれた箇所であってもいずれでも構わない。また、半導体チップは半導体を材料とする電気回路素子であれば特に限定されない。
BBUL方法1)アンダーフィル剤を用いて多層プリント配線板の凹部に半導体チップを実装する実装方法
BBUL方法2)接着フィルム又はプリプレグを用いて多層プリント配線板の凹部に半導体チップを実装する実装方法
工程1)多層プリント配線板の両面から導体層を除去したものを設け、レーザー、機械ドリルによって貫通孔を形成する。
工程2)多層プリント配線板の片面に粘着テープを貼り付けて、貫通孔の中に半導体チップの底面を粘着テープ上に固定するように配置する。このときの半導体チップは貫通孔の高さより低くすることが好ましい。
工程3)貫通孔と半導体チップの隙間にアンダーフィル剤を注入、充填することによって、半導体チップを貫通孔に固定する。
工程4)その後粘着テープを剥がして、半導体チップの底面を露出させる。
工程5)半導体チップの底面側に本発明の接着フィルム又はプリプレグをラミネートし、半導体チップを被覆する。
工程6)接着フィルム又はプリプレグを硬化後、レーザーによって穴あけし、半導体チップの底面にあるボンディングパットを露出させ、上記で示した粗化処理、無電解メッキ、電解メッキを行うことで、配線と接続する。必要に応じて更に接着フィルム又はプリプレグを積層してもよい。
工程1)多層プリント配線板の両面の導体層上に、フォトレジスト膜を形成し、フォトリソグラフィー工法でフォトレジスト膜の片面のみに開口部を形成する。
工程2)開口部に露出した導体層をエッチング液により除去し、絶縁層を露出させ、その後両面のレジスト膜を除去する。
工程3)レーザーやドリルを用いて、露出した絶縁層を全て除去して穴あけを行い、凹部を形成する。レーザーのエネルギーは、銅のレーザー吸収率を低くし、絶縁層のレーザー吸収率を高くするようにエネルギーが調整できるレーザーが好ましく、炭酸ガスレーザーがより好ましい。このようなレーザーを用いることで、レーザーは導体層の開口部の対面の導体層を貫通することがなく、絶縁層のみを除去することが可能となる。
工程4)半導体チップの底面を開口部側に向けて凹部に配置し、本発明の接着フィルム又はプリプレグを開口部の側から、ラミネートし、半導体チップを被覆して、半導体チップと凹部の隙間を埋め込む。このときの半導体チップは凹部の高さより低くすることが好ましい。
工程5)接着フィルム又はプリプレグを硬化後、レーザーによって穴あけし、半導体チップの底面のボンディングパットを露出させる。
工程6)上記で示した粗化処理、無電解メッキ、電解メッキを行うことで、配線を接続し、必要に応じて更に接着フィルム又はプリプレグを積層する。
まずは各種測定方法・評価方法について説明する。
内層回路の形成されたガラス布基材エポキシ樹脂両面銅張積層板(銅箔の厚さ18μm、基板厚み0.3mm、松下電工(株)製R5715ES)両面をメック(株)製CZ8100に浸漬して銅表面の粗化処理をおこなった。
実施例及び比較例で作成した接着フィルムを、バッチ式真空加圧ラミネーターMVLP-500((株)名機製作所製、商品名)を用いて、積層板の両面にラミネートした。ラミネートは、30秒間減圧して気圧を13hPa以下とし、その後30秒間、100℃、圧力0.74MPaでプレスすることにより行った。
ラミネートされた接着フィルムからPETフィルムを剥離し、180℃、30分の硬化条件で樹脂組成物を硬化した。
積層板を、膨潤液である、アトテックジャパン(株)のジエチレングリコールモノブチルエーテル含有のスエリングディップ・セキュリガンドPに60℃で5分間浸漬し、次に粗化液として、アトテックジャパン(株)のコンセントレート・コンパクトP(KMnO4:60g/L、NaOH:40g/Lの水溶液)に80℃で20分間浸漬、最後に中和液として、アトテックジャパン(株)のリダクションショリューシン・セキュリガントPに40℃で5分間浸漬した。この粗化処理後の積層板について、絶縁層の算術平均粗さ(Ra)の測定を行った。
絶縁層表面に回路を形成するために、積層板を、PdCl2を含む無電解メッキ用溶液に浸漬し、次に無電解銅メッキ液に浸漬した。150℃にて30分間加熱してアニール処理を行った後に、エッチングレジストを形成し、エッチングによるパターン形成の後に、硫酸銅電解メッキを行い、30±5μmの厚さで導体層を形成した。次に、アニール処理を180℃にて60分間行った。この積層板についてメッキ導体層の引き剥がし強さ(ピール強度)の測定を行った。
積層板の導体層に、幅10mm、長さ100mmの部分の切込みをいれ、この一端を剥がしてつかみ具で掴み、室温中にて、50mm/分の速度で垂直方向に35mmを引き剥がした時の荷重(kgf/cm)を測定した。ピール強度の値が、0.7以上を◎、0.7未満0.5以上を○、0.5未満0.3以上を△、0.3未満を×と評価した。
非接触型表面粗さ計(ビーコインスツルメンツ社製WYKO NT3300)を用いて、VSIコンタクトモード、50倍レンズにより測定範囲を121μm×92μmとして得られる数値により算術平均粗さ(Ra)の値(nm)を求めた。また10点の平均値を求めることにより測定した。算術平均粗さの値が、180nm未満を○、180nm以上230nm未満を△、230nm以上を×と評価した。
実施例1〜4および比較例1〜4で得られた接着フィルムを190℃で90分熱硬化させてシート状の硬化物を得た。その硬化物を、幅5mm、長さ15mmの試験片に切断し、(株)リガク製熱機械分析装置(Thermo Plus TMA8310)を使用して、引張加重法で熱機械分析を行った。試験片を前記装置に装着後、荷重1g、昇温速度5℃/分の測定条件にて連続して2回測定した。2回目の測定における25℃から150℃までの平均線熱膨張率(ppm)を算出した。平均線熱膨張率の値が、18ppm未満を◎、18ppm以上25ppm未満を○、25ppm以上を×と評価した。
実施例1〜4および比較例1〜4で得られた接着フィルムを190℃で90分熱硬化させてシート状の硬化物を得た。その硬化物を、幅2mm、長さ80mmの試験片に切断し、関東応用電子開発(株)製空洞共振器摂動法誘電率測定装置CP521およびアジレントテクノロジー(株)製ネットワークアナライザーE8362Bを使用して、空洞共振法で測定周波数5.8GHzにて誘電正接(tanδ)の測定を行った。2本の試験片について測定を行い、平均値を算出した。誘電正接の値が、0.007未満を◎、0.007以上0.009未満を○、0.009以上0.011未満を△、0.011以上を×と評価した。
液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ当量180、ジャパンエポキシレジン(株)製「jER828EL」)15部と、ビフェニル型エポキシ樹脂(エポキシ当量291、日本化薬(株)製「NC3000H」)15部とをメチルエチルケトン(以下「MEK」と略称する。)15部、シクロヘキサノン15部に撹拌しながら加熱溶解させた。そこへ、活性エステル化合物(DIC(株)製「EXB9460S−65T」、活性エステル当量223、固形分65%のトルエン溶液)20部、トリアジン含有クレゾールノボラック樹脂(DIC(株)製「LA3018−50P」、フェノール当量151、固形分50%の2-メトキシプロパノール溶液)6部、硬化促進剤(広栄化学工業(株)製、「4−ジメチルアミノピリジン」)0.05部、球形シリカ(平均粒径0.5μm、アミノシラン処理付「SO−C2」、(株)アドマテックス製)88部、フェノキシ樹脂(YL6954BH30、不揮発分30重量%のMEKとシクロヘキサノンの1:1溶液、重量平均分子量40000)7部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、樹脂ワニスを作製した(シリカ65重量%、(A)成分のエポキシ基と、(B)成分及び(C)成分との反応基の比率1:0.57、活性エステル化合物とトリアジン含有クレゾールノボラック樹脂の比率1:0.23)。
次に、かかる樹脂ワニスをポリエチレンテレフタレート(厚さ38μm、以下「PET」と略称する。)上に、乾燥後の樹脂厚みが40μmとなるようにダイコーターにて塗布し、80〜120℃(平均100℃)で6分間乾燥した(残留溶媒量約2重量%)。次いで樹脂組成物の表面に厚さ15μmのポリプロピレンフィルムを貼り合わせながらロール状に巻き取った。ロール状の接着フィルムを幅507mmにスリット(slit)し、これより507×336mmサイズのシート状の接着フィルムを得た。
実施例1の球形シリカ88部の代わりに、球形シリカ140部を添加すること以外は、実施例1と全く同様にして樹脂ワニスを作製した(シリカ74重量%、(A)成分のエポキシ基と、(B)成分及び(C)成分との反応基の比率1:0.57、活性エステル化合物とトリアジン含有クレゾールノボラック樹脂の比率1:0.23)。次に実施例1と同様にして接着フィルムを得た。
実施例1の活性エステル化合物20部及びトリアジン含有クレゾールノボラック樹脂6部の代わりに、活性エステル化合物15部及びトリアジン含有クレゾールノボラック樹脂10部を添加すること以外は、実施例1と全く同様にして樹脂ワニスを作製した(シリカ65重量%、(A)成分のエポキシ基と、(B)成分及び(C)成分との反応基の比率1:0.57、活性エステル化合物とトリアジン含有クレゾールノボラック樹脂の比率1:0.51)。次に実施例1と同様にして接着フィルムを得た。
実施例1に、さらにゴム粒子(ガンツ化成(株)製「IM401−4−14」、コアがポリブタジエンでシェルがスチレンとジビニルベンゼンの共重合体であるコアシェル型ゴム粒子)2部を添加したこと以外は、実施例1と全く同様にして樹脂ワニスを作製した(シリカ65重量%、(A)成分のエポキシ基と、(B)成分及び(C)成分との反応基の比率1:0.57、活性エステル化合物とトリアジン含有クレゾールノボラック樹脂の比率1:0.23)。次に実施例1と同様にして接着フィルムを得た。
実施例1のトリアジン含有クレゾールノボラック樹脂6部及び硬化促進剤0.05部の代わりに、クレゾールノボラック樹脂(DIC(株)製「KA1165」、フェノール当量119)3部及び硬化促進剤0.1部を添加すること以外は、実施例1と全く同様にして樹脂ワニスを作製した(シリカ65重量%、(A)成分のエポキシ基と、(B)成分及び(C)成分との反応基の比率1:0.61、活性エステル化合物とクレゾールノボラック樹脂の比率1:0.23)。次に実施例1と同様にして接着フィルムを得た。
実施例1のトリアジン含有クレゾールノボラック樹脂6部の代わりに、トリアジン含有フェノールノボラック樹脂(DIC(株)製「LA7054」、フェノール当量125、固形分60%のMEK溶液)5部を添加すること以外は、実施例1と全く同様にして樹脂ワニスを作製した(シリカ65重量%、(A)成分のエポキシ基と、(B)成分及び(C)成分との反応基の比率1:0.60、活性エステル化合物とトリアジン含有フェノールノボラック樹脂の比率1:0.23)。次に実施例1と同様にして接着フィルムを得た。
実施例1の球形シリカ88部及び活性エステル化合物20部の代わりに、球形シリカ100部及び活性エステル化合物36部を添加すること以外は、実施例1と全く同様にして樹脂ワニスを作製した(シリカ64重量%、(A)成分のエポキシ基と、(B)成分及び(C)成分との反応基の比率1:0.77)。次に実施例1と同様にして接着フィルムを得た。
実施例1の球形シリカ88部、活性エステル化合物20部及びトリアジン含有クレゾールノボラック樹脂6部の代わりに、球形シリカ80部及びトリアジン含有クレゾールノボラック樹脂23部を添加すること以外は、実施例1と全く同様にして樹脂ワニスを作製した(シリカ65重量%、(A)成分のエポキシ基と、(B)成分及び(C)成分との反応基の比率1:0.56)。次に実施例1と同様にして接着フィルムを得た。
Claims (16)
- (A)エポキシ樹脂、(B)活性エステル化合物、(C)トリアジン含有クレゾールノボラック樹脂を含有する樹脂組成物であって、
(B)活性エステル化合物が、ジシクロペンタジエニルジフェノール構造を含む活性エステル化合物を含み、
(A)成分のエポキシ基と、[(B)成分及び(C)成分の反応基]の比率が1:0.3〜1:1.5であり、成分(B)の不揮発成分と成分(C)の不揮発成分の重量比が1:0.05〜1:1.5であり、
樹脂組成物中のすべてのエポキシ硬化剤を100重量%とすると、活性エステル化合物及びトリアジン含有クレゾールノボラック樹脂の合計重量%が20〜100重量%であることを特徴とするエポキシ樹脂組成物。 - さらに(D)無機充填材を含有することを特徴とする、請求項1に記載のエポキシ樹脂組成物。
- さらに(E)硬化促進剤を含有することを特徴とする、請求項1又は2に記載のエポキシ樹脂組成物。
- さらに(F)成分として、ポリビニルアセタール樹脂、フェノキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリエステル樹脂から選択される1種又は2種以上の高分子樹脂を含有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物。
- さらに(G)ゴム粒子を含有することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物。
- エポキシ樹脂組成物中の不揮発成分を100重量%とした場合、(D)無機充填材の含有量が40重量%以上85重量以下であることを特徴とする、請求項2に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 多層プリント配線板の絶縁層形成用であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物の硬化物であって、
該硬化物とその表面に形成された導体層との間のピール強度が0.3kgf/cm〜1.0kgf/cmであり、該硬化物の算術平均粗さが50nm〜220nmであり、該硬化物の誘電正接が0.001〜0.010であり、該硬化物の平均線膨張率が4ppm〜24ppmであることを特徴とする、エポキシ樹脂組成物の硬化物。 - 請求項1〜7のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物が支持フィルム上に層形成されていることを特徴とする接着フィルム。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物が繊維からなるシート状繊維基材中に含浸されていることを特徴とするプリプレグ。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物の硬化物により絶縁層が形成されていることを特徴とする多層プリント配線板。
- 内層回路基板上に絶縁層を形成する工程及び該絶縁層上に導体層を形成する工程を含む多層プリント配線板の製造方法であって、該絶縁層が、請求項1〜7のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物を熱硬化して形成され、該導体層が、該絶縁層表面を粗化処理した粗化面にめっきにより形成されることを特徴とする、多層プリント配線板の製造方法。
- 内層回路基板上に絶縁層を形成する工程及び該絶縁層上に導体層を形成する工程を含む多層プリント配線板の製造方法であって、該絶縁層が、請求項9記載の接着フィルムを内層回路基板上にラミネートし、支持フィルムを剥離するか又は剥離しないで、エポキシ樹脂組成物を熱硬化し、硬化後に支持フィルムが存在する場合には支持フィルムを剥離して形成され、該導体層が、該絶縁層表面を粗化処理した粗化面にめっきにより形成されることを特徴とする、多層プリント配線板の製造方法。
- 内層回路基板上に絶縁層を形成する工程及び該絶縁層上に導体層を形成する工程を含む多層プリント配線板の製造方法であって、該絶縁層が、請求項10記載のプリプレグを内層回路基板上にラミネートし、エポキシ樹脂組成物を熱硬化して形成され、該導体層が、該絶縁層表面を粗化処理した粗化面にめっきにより形成されることを特徴とする、多層プリント配線板の製造方法。
- 粗化処理が、アルカリ性過マンガン酸溶液を使用して行われる、請求項12〜14のいずれか1項に記載の製造方法。
- 請求項11に記載の多層プリント配線板を用いることを特徴とする、半導体装置。
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