JP5944613B1 - 多孔質ポリイミドフィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
<1>オキシアルキレンユニットを含むポリイミドからなり、気孔率が45体積%以上、95体積%以下であり、平均気孔径が10nm以上、1000nm以下であることを特徴とする多孔質ポリイミドフィルム。
<2>表面に活性層が形成された前記多孔質ポリイミドフィルム。
<3>オキシアルキレンユニットを含むポリアミック酸と、その良溶媒および貧溶媒を含む混合溶媒とからなり、前記混合溶媒中の貧溶媒比率が65質量%以上、95質量%以下である溶液を基材上に塗布後、350℃未満の温度で乾燥することを特徴とする多孔質ポリイミドフィルムの製造方法。
本発明は多孔質PIフィルム、およびその製造方法に関するものである。
開口している場合の開口率は、10%以上、90%以下であることが好ましく、20%以上、80%以下であることがより好ましい。また、開口している気孔の平均開口径は、10nm以上、1000nm以下であることが好ましい。
このようにすることにより、開口した多孔質フィルムとしての良好な機械的特性と、良好な表面平滑性とを同時に確保することができる。
ガラス製反応容器に、窒素雰囲気下、DADE(DA−2):0.94モル、PPGME(DA−1):0.06モル (分子量2000:ハンツマン社製ジェファーミンD2000)、DMAcおよびテトラグライムからなる混合溶媒(DMAc/テトラグライムの混合比率は質量比で25/75とした)を投入して攪拌し、ジアミン成分を溶解した。この溶液をジャケットで30℃以下に冷却しながら、PMDA(TA−2):1.03モルを徐々に加えた後、40℃で5時間重合反応させ、オキシプロピレンユニットを導入した共重合PAA溶液を得た。この溶液の固形分濃度は21質量%であった。前記共重合PAA溶液を、アルミニウム箔(厚み:150μm)上に、ドクターブレードを用いて塗布し、130℃で20分乾燥し共重合PAAからなる塗膜を得た。続いて、窒素気流中、120分かけて300℃まで昇温し、300℃で60分追加乾燥して共重合PAAをイミド化し、アルミ箔上に積層された厚み約30μmの多孔質PIフィルム(P−1)を得た。P−1の断面および表面のSEM像を図1および図2に示す。
DMAc/テトラグライムの混合比率を質量比で15/85とした混合溶媒を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、共重合PAA溶液を作成し、実施例1と同様にしてアルミ箔上に積層された厚み約25μmの多孔質PIフィルム(P−2)を得た。P−2の気孔率、平均気孔径を表−1に示す。
DA−1として、PPGME(ハンツマン社製ジェファーミンD4000、分子量:4000)を0.03モル、DA−2として、DADEを0.97モル用いたこと以外は、実施例1と同様にして、共重合PAA溶液を作成し、実施例1と同様にしてアルミ箔上に積層された厚み約30μmの多孔質PIフィルム(P−3)を得た。多孔質PIフィルム(P−3)の気孔率、平均気孔径を表−1に示す。
DA−1として、PTMDA0.06モル(分子量1000:イハラケミカル社製エラスマー1000)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、共重合PAA溶液を作成し、実施例1と同様にしてアルミ箔上に積層された厚み約30μmの多孔質PIフィルム(P−4)を得た。多孔質PIフィルム(P−4)の気孔率、平均気孔径を表−1に示す。
TA−2として、BPDA1.03モルを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、共重合PAA溶液を作成し、実施例1と同様にしてアルミ箔上に積層された厚み約30μmの多孔質PIフィルム(P−5)を得た。多孔質PIフィルム(P−5)の気孔率、平均気孔径を表−1に示す。
TA−2として、BPDA1.03モルを用い、DMAc/テトラグライムの混合比率を質量比で35/65としたこと以外は、実施例1と同様にして、共重合PAA溶液を作成し、アルミ箔上に積層された厚み約35μmの多孔質PIフィルム(P−6)を得た。多孔質PIフィルム(P−6)の気孔率、平均気孔径を表−1に示す。
エーテル系溶媒として、テトラグライム50質量部とトリグライム50質量部からなる混合溶媒を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、共重合PAA溶液を作成し、アルミ箔上に積層された厚み約30μmの多孔質PIフィルム(P−7)を得た。P−7の気孔率、平均気孔径を表−1に示す。
DA−2として、DADE0.8モルとBAPP0.14モルからなる混合物を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、共重合PAA溶液を作成し、アルミ箔上に積層された厚み約30μmの多孔質PIフィルム(P−8)を得た。P−8の気孔率、平均気孔径を表−1に示す。
実施例1で得られた共重合PAA溶液を、ポリエステルフィルム(厚み:200μm)上に、ドクターブレードを用いて塗布し、130℃で20分乾燥し共重合PAAからなる塗膜を得た。この塗膜をポリエステルフィルムから剥離し、続いて、窒素気流中、120分かけて250℃まで昇温し、250℃で60分追加乾燥して共重合PAAをイミド化し、厚み約50μmの多孔質PIフィルム(P−9)を得た。P−9の気孔率、平均気孔径を表−1に示す。P−9を200℃で1時間処理し、寸法変化率を測定したところ、1%以下であり、良好な耐熱性が確認された。
モノマとして、DADE(DA−2):1モル、PMDA(TA−2):1.03モルを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、PAA溶液を作成し、実施例1と同様にしてアルミ箔上に積層された厚み30μmの多孔質PIフィルム(R−1)を得た。多孔質PIフィルム(R−1)の断面のSEM像を図3に示す。多孔質PIフィルム(R−1)の気孔率、平均気孔径を表−1に示す。
DMAc/テトラグライムの混合比率を質量比で60/40とした混合溶媒を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、PAA溶液を作成し、実施例1と同様にしてアルミ箔上に積層された厚み30μmの多孔質PIフィルム(R−2)を得た。多孔質PIフィルム(R−2)の気孔率、平均気孔径を表−1に示す。
DMAc/テトラグライムの混合比率を質量比で50/50とした混合溶媒を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、PAA溶液を作成し、実施例1と同様にしてアルミ箔上に積層された厚み30μmの多孔質PIフィルム(R−3)を得た。多孔質PIフィルム(R−3)の気孔率、平均気孔径を表−1に示す。
Claims (3)
- オキシアルキレンユニットを含むポリイミドからなり、気孔率が45体積%以上、95体積%以下であり、平均気孔径が10nm以上、1000nm以下であることを特徴とする多孔質ポリイミドフィルム。
- 表面に活性層が形成された請求項1記載の多孔質ポリイミドフィルム。
- オキシアルキレンユニットを含むポリアミック酸と、その良溶媒および貧溶媒を含む混合溶媒とからなり、前記混合溶媒中の貧溶媒比率が65質量%以上、95質量%以下である溶液を基材上に塗布後、350℃未満の温度で乾燥することを特徴とする請求項1または2記載の多孔質ポリイミドフィルムの製造方法。
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