JP6577182B2 - イミド系高分子溶液、多孔質イミド系高分子フィルム、およびその製造方法 - Google Patents
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Description
<1>見かけ密度が0.05〜0.5g/cm 3 の多孔質イミド系高分子フィルムであって、当該多孔質イミド系高分子フィルムには、溶媒であるアルキル尿素類が残留しており、下記の方法で測定された溶媒残留率が2%以下であることを特徴とする多孔質イミド系高分子フィルム。
<溶媒残留率の測定方法>
多孔質PIフィルムを150℃で60分処理して吸着水等を除去した後の質量をXgとし、これを350℃で60分処理して残留溶媒を除去した後の質量をYgとして、そのフィルムの溶媒残留率(%)を以下の式で算出する。
溶媒残留率=100*(X−Y)/X
<2>イミド系高分子と、アルキル尿素類およびグライム類の混合溶媒とからなる溶液であって、前記アルキル尿素類は前記イミド系高分子の良溶媒であり、前記グライム類は前記イミド系高分子の貧溶媒であるイミド系高分子溶液を基材上に塗布、乾燥することを特徴とする<1>記載の多孔質イミド系高分子フィルムの製造方法。
本発明はPI溶液と、このPI溶液から得られる多孔質PIフィルム、およびその製造方法に関するものである。
溶媒残留率=100*(X−Y)/X
本発明の多孔質PIフィルムは、前記溶媒残留率が3%以下であることが好ましく、2%以下がより好ましい。 なお、アルキル尿素類は、PIを溶解するが、溶媒和によるPIとの相互作用が、従来のアミド系溶媒等よりも弱いと推定されるので、アルキル尿素類の沸点が通常用いられるアミド系溶媒の沸点より高い場合であっても、沸点に依存することなく、乾式多孔化プロセスにより得られる多孔質PIフィルムの溶媒残留率を低減することができる。
乾燥した空気雰囲気下で、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(DADE)8.65gを、テトラメチル尿素(TMU 沸点177℃)100gに溶解し、10℃に保った。これに3,3’−4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)12.84gを徐々に加え、50℃で1時間攪拌を続けたところ、均一な褐色溶液が得られた。これにトリグライム(沸点216℃)100gを加え、50℃で16時間攪拌を続け、PI溶液A−1を得た。この溶液をガラス板上に、均一に塗布し、熱風乾燥機にて、130℃×10分→定率昇温30分→300℃×60分の条件で乾燥・熱イミド化し、ガラス板より剥離して、厚み約400μmの多孔質PIフィルムを得た。得られた多孔質PIフィルムの見掛け密度および残留溶媒の評価結果を表1に示す。 なお、残留溶媒の評価は以下のようにして行った。すなわち、多孔質PIフィルムの溶媒残留率を前記した方法により測定し、溶媒残留率が2%以下である場合を○と判定し、2%超である場合を×と判定した。
TMUを80gとし、トリグライムを120gとし、DADEを10.40gとし、BPDA12.84gをピロメリット酸二無水物(PMDA)11.44gとしたこと以外は実施例1と同様にして、PI溶液A−2を作成し、実施例1と同様にして多孔質PIフィルムを得た。得られた多孔質PIフィルムの、見掛け密度および残留溶媒の評価結果を表1に示す。
DADEを10.40gとし、BPDA12.84gをピロメリット酸二無水物(PMDA)11.44gとしたこと以外は実施例1と同様にして、PI溶液A−3を作成し、実施例1と同様にして多孔質PIフィルムを得た。得られた多孔質PIフィルムの、見掛け密度および残留溶媒の評価結果を表1に示す。
トリグライムをテトラグライム(沸点275℃)としたこと以外は実施例1と同様にして、PI溶液A−4を作成し、実施例1と同様にして多孔質PIフィルムを得た。得られた多孔質PIフィルムの、見掛け密度および残留溶媒の評価結果を表1に示す。
TMUをジメチルアセトアミド(DMAc 沸点165℃)としたこと以外は、実施例1と同様にして、PI溶液B−1を作成し、実施例1と同様にして多孔質PIフィルムを得た。得られた多孔質PIフィルムの、見掛け密度および残留溶媒の評価結果を表1に示す。
TMUをDMAcとしたこと以外は、実施例2と同様にして、PI溶液B−2を作成し、実施例1と同様にして多孔質PIフィルムを得た。得られた多孔質PIフィルムの、見掛け密度および残留溶媒の評価結果を表1に示す。
TMUをDMAcとしたこと以外は、実施例3と同様にして、PI溶液B−3を作成し、実施例1と同様にして多孔質PIフィルムを得た。得られた多孔質PIフィルムの、見掛け密度および残留溶媒の評価結果を表1に示す。
TMUをジメチルホルムアミド(DMF 沸点153℃)としたこと以外は、実施例1と同様にして、PI溶液B−4を作成し、実施例1と同様にして多孔質PIフィルムを得た。得られた多孔質PIフィルムの、見掛け密度および残留溶媒の評価結果を表1に示す。
Claims (2)
- 見かけ密度が0.05〜0.5g/cm3の多孔質イミド系高分子フィルムであって、当該多孔質イミド系高分子フィルムには、溶媒であるアルキル尿素類が残留しており、下記の方法で測定された溶媒残留率が2%以下であることを特徴とする多孔質イミド系高分子フィルム。
<溶媒残留率の測定方法>
多孔質PIフィルムを150℃で60分処理して吸着水等を除去した後の質量をXgとし、これを350℃で60分処理して残留溶媒を除去した後の質量をYgとして、そのフィルムの溶媒残留率(%)を以下の式で算出する。
溶媒残留率=100*(X−Y)/X - イミド系高分子と、アルキル尿素類およびグライム類の混合溶媒とからなる溶液であって、前記アルキル尿素類は前記イミド系高分子の良溶媒であり、前記グライム類は前記イミド系高分子の貧溶媒であるイミド系高分子溶液を基材上に塗布し、100〜300℃で乾燥することにより、前記方法で測定された溶媒残留率が2%以下の多孔質イミド系高分子フィルムとすることを特徴とする請求項1記載の多孔質イミド系高分子フィルムの製造方法。
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