JP6084403B2 - 多孔質ポリイミド被膜の製造方法 - Google Patents
多孔質ポリイミド被膜の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6084403B2 JP6084403B2 JP2012190070A JP2012190070A JP6084403B2 JP 6084403 B2 JP6084403 B2 JP 6084403B2 JP 2012190070 A JP2012190070 A JP 2012190070A JP 2012190070 A JP2012190070 A JP 2012190070A JP 6084403 B2 JP6084403 B2 JP 6084403B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polyimide
- porous
- film
- coating
- liquid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Fixing For Electrophotography (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Moulding By Coating Moulds (AREA)
Description
1)ポリイミドのTg(ガラス転移温度)が200℃以上である。
2)ポリイミド被膜の気孔率が30〜80%である。
3)明細書記載の方法で測定された液体含浸速度が25分以下である。
<2>表面を多孔質化する方法が湿式または乾式のエッチングであることを特徴とする<1>に記載の多孔質ポリイミド被膜の製造方法。
<3>表面を多孔質化するポリイミド被膜の緻密層の厚みが0.5〜10μmであることを特徴とする<1>または<2>に記載の多孔質ポリイミド被膜の製造方法。
気孔率=(B−A)/B×100(%)
含浸用の液体として信越シリコーン株式会社製アミノ変性シリコーンオイルKF−860(粘度:250mm2/s(25℃))を用い、マイクロピペットとしてFinnpipette(フィンピペット) F2(Thermo Fisher Scientific社製)を使用し0.2μLを被膜表面に滴下して、内部に完全に浸透するまでの時間を測定することにより、この時間を液体含浸速度とする。
なお、液体が被膜内部に完全に浸透したかどうかは、被膜表面に滴下した液滴が、被膜内部に浸透することにより、被膜表面に残る液滴の光沢感が消失したことによって判定する。
と貧溶媒との混合物からなる溶媒が好ましく使用される。このようにすることにより一回の塗布で多孔質ポリイミド層及びポリイミド緻密層を基体側よりこの順に同時に形成せしめることが可能となる。また、所定の気孔率範囲の多孔質構造を有するポリイミド被膜を形成することができる。このようなポリイミド被膜は、例えば、特許第3414479号明細書、特開2007−211136号公報などに記載の方法によって形成することもできる。
(1)ガラス転移温度
パーキンエルマー製Pyris1 DSC(示差走査熱量計)により、窒素中、昇温速度20℃/minで測定して求めた。
(2)見かけ密度
面積25cm2の多孔体を切り出し、マイクロメータにて厚みの平均値を求め、これにより体積を算出した。また多孔体の重量を測定し、重量を体積で割ることにより見かけ密度(g/cm3)を算出した。測定温度を23℃とした。
(3)真密度
多孔体を形成しない通常のポリイミドフィルムを得るため、乾燥した空気雰囲気下で、ジ
アミンとテトラカルボン酸二無水物を、良溶媒中にて反応させ、ポリイミド前駆体溶液を作製し、このポリイミド前駆体溶液より所望の厚みのポリイミドフィルムを得た。そのポリイミドフィルムを面積25cm2で切り出し、マイクロメータにて厚みの平均値を求め、これにより体積を算出した。また、このポリイミドフィルムの重量を測定し、重量を体積で割ることにより真密度(g/cm3)を算出した。測定温度を23℃とした。
乾燥した空気雰囲気下で、4,4' −ジフェニルジアミノエーテル(ODA)8.65gを、DMAc(沸点166℃)100gに溶解し、10℃に保った。これに3,3’−4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)12.84gを徐々に加え、50℃で1時間攪拌を続けたところ、均一な褐色溶液が得られた。これにトリエチレングリコールジメチルエーテル(Trig、沸点216℃)100gを加え、50℃で16時間攪拌を続け、ポリイミド前駆体溶液を得た。このときポリイミド前駆体溶液の粘度は1.2Pa・s/25℃であった。
3,3’−4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)12.84gをピロメリット酸二無水物(PMDA)9.52gに、塗工厚み700μmを1000μmに変更する以外は実施例1と同様に行い、多孔質ポリイミド被膜を得た。(これを被膜Bとする。)
DMAc100gをDMAc50gに、Trig100gをテトラエチレングリコールジメチルエーテル(Tetrag、沸点275℃)150gに、600メッシュの研磨シートを80メッシュの研磨シート(岡田磨布工業社製品番G−P80)に変更する以外は実施例2同様に行い、多孔質ポリイミド被膜を得た。(これを被膜Cとする。)
実施例1で作製した未研磨処理被膜に、UVレーザ(波長355nm)処理により、孔径80μm、ピッチ10μmで等間隔の微孔を形成する処理を行い、多孔質ポリイミド被膜を得た。(これを被膜Dとする。)
実施例1で作製した未研磨処理被膜の代わりに、実施例3で作製した未研磨処理被膜を用いる以外は、実施例4と同様の方法により、多孔質ポリイミド被膜を得た。(これを被膜Eとする。)
研磨処理を行わないこと以外は実施例3と同様にして行い、多孔質ポリイミド被膜を得た。(これを被膜Fとする。)
一方、比較例1の被膜Fは、表面の多孔質化処理を施しておらず被膜表面全体を厚み2〜3μm程度の緻密層が覆っている。このため、液体の浸透が起こりにくい被膜となった。
Claims (3)
- 基体表面にポリイミド前駆体溶液を塗布、乾燥、熱硬化し、表面に緻密層を有し内部が多孔質であるポリイミド被膜を形成した後、表面を多孔質化することを特徴とする、以下の1)〜3)の特性をすべて有する多孔質ポリイミド被膜の製造方法。
1)ポリイミドのTg(ガラス転移温度)が200℃以上である。
2)ポリイミド被膜の気孔率が30〜80%である。
3)明細書記載の方法で測定された液体含浸速度が25分以下である。 - 表面を多孔質化する方法が湿式または乾式のエッチングであることを特徴とする請求項1に記載の多孔質ポリイミド被膜の製造方法。
- 表面を多孔質化するポリイミド被膜の緻密層の厚みが0.5〜10μmであることを特徴とする請求項1または2に記載の多孔質ポリイミド被膜の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012190070A JP6084403B2 (ja) | 2011-09-01 | 2012-08-30 | 多孔質ポリイミド被膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011190838 | 2011-09-01 | ||
JP2011190838 | 2011-09-01 | ||
JP2012190070A JP6084403B2 (ja) | 2011-09-01 | 2012-08-30 | 多孔質ポリイミド被膜の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2013064122A JP2013064122A (ja) | 2013-04-11 |
JP6084403B2 true JP6084403B2 (ja) | 2017-02-22 |
Family
ID=48187904
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2012190070A Active JP6084403B2 (ja) | 2011-09-01 | 2012-08-30 | 多孔質ポリイミド被膜の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6084403B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9146511B2 (en) * | 2013-04-25 | 2015-09-29 | Xerox Corporation | Fuser member |
JP6404028B2 (ja) * | 2013-08-08 | 2018-10-10 | 東京応化工業株式会社 | 多孔質ポリイミド膜の製造方法、セパレータの製造方法、及びワニス |
CN106133947A (zh) * | 2014-04-07 | 2016-11-16 | 尤尼吉可株式会社 | 层叠多孔膜及其制造方法 |
JP6577182B2 (ja) * | 2014-12-02 | 2019-09-18 | ユニチカ株式会社 | イミド系高分子溶液、多孔質イミド系高分子フィルム、およびその製造方法 |
JP6645885B2 (ja) * | 2016-03-22 | 2020-02-14 | ユニチカ株式会社 | 定着ベルト用ポリイミド溶液、定着ベルトの製造方法および定着ベルト |
KR102375203B1 (ko) | 2017-04-05 | 2022-03-16 | 에스케이이노베이션 주식회사 | 폴리이미드 미세다공막 및 그 제조 방법 |
JP7155551B2 (ja) * | 2018-03-13 | 2022-10-19 | 富士フイルムビジネスイノベーション株式会社 | 定着部材、定着装置、及び画像形成装置 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0338228A (ja) * | 1989-07-03 | 1991-02-19 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 多孔性高分子膜及びその製造方法 |
JP3499993B2 (ja) * | 1995-11-09 | 2004-02-23 | 富士写真フイルム株式会社 | 多孔質膜の製造方法及び多孔質膜 |
JP3687448B2 (ja) * | 1999-11-29 | 2005-08-24 | 宇部興産株式会社 | 多孔質ポリイミドフィルムの製造法及びフィルム |
JP4947989B2 (ja) * | 2006-02-09 | 2012-06-06 | ユニチカ株式会社 | ポリイミド前駆体溶液、ポリイミド多孔質フィルム、およびそれらの製造方法 |
JP5076910B2 (ja) * | 2008-01-07 | 2012-11-21 | 宇部興産株式会社 | オイル供給部材 |
-
2012
- 2012-08-30 JP JP2012190070A patent/JP6084403B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2013064122A (ja) | 2013-04-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6084403B2 (ja) | 多孔質ポリイミド被膜の製造方法 | |
JP6423633B2 (ja) | グラファイトシート用ポリイミドフィルム及びその製造方法 | |
CN103231568B (zh) | 一面平滑的聚酰亚胺薄膜 | |
TWI526480B (zh) | Porous polyimide film and method for producing the same | |
JP5577804B2 (ja) | 多孔質ポリイミド膜及びその製造方法 | |
KR20190055809A (ko) | 폴리이미드 필름, 동장 적층판 및 회로 기판 | |
JP2013511599A (ja) | 熱安定性および寸法安定性ポリイミドフィルム、ならびにそれに関連する方法 | |
JP2012107144A (ja) | 多孔質ポリイミド膜の製造方法 | |
TWI673321B (zh) | 聚醯亞胺膜 | |
JP6807317B2 (ja) | 多孔質膜の製造方法 | |
JP2014132057A (ja) | ポリイミド多孔質フィルムおよびその用途 | |
JP2017179153A (ja) | グラファイトシート製造用ポリイミドフィルム | |
CN111491988A (zh) | 用于制备柔性铜箔层压板的聚酰亚胺薄膜及包含其的柔性铜箔层压板 | |
JP6661552B2 (ja) | 積層体およびその製造方法および使用方法ならびにガラス基板積層用ポリイミド前駆体溶液 | |
JP2017114098A (ja) | 積層フィルム | |
JP7489772B2 (ja) | 多孔質膜の製造方法、多孔質膜製造用の組成物の製造方法、及び多孔質膜 | |
JP7024225B2 (ja) | ポリイミド積層膜、及びポリイミド積層膜の製造方法 | |
JP2007292849A (ja) | 定着ベルト及びその製造方法 | |
JP6645885B2 (ja) | 定着ベルト用ポリイミド溶液、定着ベルトの製造方法および定着ベルト | |
JP2020104390A (ja) | 金属張積層板、その製造方法及び回路基板 | |
CN117642285A (zh) | 层叠体 | |
JP2016051820A (ja) | プリント配線板、及びプリント配線板の製造方法 | |
JP2006245286A (ja) | フレキシブルプリント回路基板及びその製造方法 | |
JP2017171783A (ja) | コーティング加工用芳香族ポリアミドフィルム | |
KR102543928B1 (ko) | 금속장 적층판 및 회로 기판 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20150819 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20160426 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20160510 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160705 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20170110 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20170125 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6084403 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |