JP6426440B2 - ポリイミド被膜 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明は下記を趣旨とするものである。
基材上に形成されたポリイミド被膜であって、前記ポリイミドは、テトラカルボン酸成分としてピロメリット酸(PMA)、ジアミン成分として4、4’−オキシジアニリン(ODA)および2、2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン(BAPP)とを含むポリイミドからなり、前記ポリイミド中には、常圧での沸点が200℃以下の溶媒が残留しており、その溶媒残留率が、被膜質量に対し、1質量%以上、3質量%以下であることを特徴とするポリイミド被膜。
溶媒残留率=100*(X−Y)/X
ここで、基材としては、例えば、銅箔、銅線等金属からなる成形体やガラス板が用いられる。これらの基材表面には、ポリイミドAからなる被膜との密着性を向上させるためのプライマ層が形成されていてもよい。 これらのプライマ層としては、例えば、メラミン樹脂やエポキシ樹脂等の密着性向上剤が配合されたポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエステルイミド等からなる層を用いることができる。
ここで、溶媒残留率が1質量%未満であると、高引張伸度が得られにくい。 また、溶媒残留率が3質量%を超えると、低誘電率が得られないことがある。
なお、前記「高引張伸度」とは、JIS K7127の規定に基づき測定された破断伸度の値が50%以上であることを言う。また前記「低誘電率」とは、JIS−C 2138:2007の規定に基づき、共振法で測定された比誘電率の値が3.2以下であることを言う。
このようにすることにより、熱硬化後のポリイミド被膜に溶媒を残留させることができる。
仕込みモル比=BAPP(モル)/ODA+BAPP(モル)
DMAc(重合溶媒)中、1モルのPMDA、0.7モルのODA、0.3モルのBAPPを反応容器に仕込み、窒素ガス雰囲気下、50℃で100分、撹拌して反応させることにより、ポリイミドAの前駆体溶液を得た。 ポリイミドAの前駆体の固形分濃度は20質量%であり、固有粘度[η]は1.89であった。 このポリイミドAの前駆体溶液を銅箔上にテーブルアプリケータを用いて塗布し、50℃で30分、120℃で60分乾燥した。 続いてこの塗膜が形成された銅箔の四方を金属枠で挟持し、これを熱硬化炉に投入後、5℃/分の昇温速度で30℃から290℃まで昇温し、290℃で60分加熱することにより、熱硬化したポリイミドAの被膜を得た。しかる後、銅箔からポリイミドAの被膜を分離して、厚みが約20μmのポリイミドAの被膜C−1を得た。被膜C−1の溶媒残留率を前記した方法により測定した結果を表1に示す。 また、被膜C−1の引張伸度をJIS K7127の規定に基づき測定し、破断伸度が50%以上である場合を○と判定し、50%未満である場合を×と判定した。引張伸度の評価結果を表1に示す。さらに、この被膜の比誘電率をJIS−C 2138:2007の規定に基づき、共振法で測定した。 比誘電率が3.2以下である場合を○と判定し、3.2超である場合を×と判定した。誘電率の評価結果を表1に示す。
熱硬化炉で昇温際の最終温度を280℃としたこと以外は、実施例1と同様に行い、厚みが約20μmのポリイミドAの被膜C−2を得た。 被膜C−2の溶媒残留率の測定および引張伸度、誘電率の評価を実施例1と同様に行った。その結果を表1に示す。
ジアミンの仕込みを、「0.8モルのODA、0.2モルのBAPP」としたこと以外は、実施例1と同様に行い、厚みが約20μmのポリイミドAの被膜C−3を得た。被膜C−3の溶媒残留率の測定および引張伸度、誘電率の評価を実施例1と同様に行った。その結果を表1に示す。
ジアミンの仕込みを、「0.6モルのODA、0.4モルのBAPP」としたこと以外は、実施例1と同様に行い、厚みが約20μmのポリイミドAの被膜C−4を得た。被膜C−4の溶媒残留率の測定および引張伸度、誘電率の評価を実施例1と同様に行った。その結果を表1に示す。
重合溶媒をTMUとしたこと以外は、実施例1と同様に行い、厚みが約20μmのポリイミドAの被膜C−5を得た。被膜C−5の溶媒残留率の測定および引張伸度、誘電率の評価を実施例1と同様に行った。その結果を表1に示す。
熱硬化炉で昇温際の最終温度を300℃としたこと以外は、実施例1と同様に行い、厚みが約20μmのポリイミドAの被膜C−6を得た。 被膜C−6の溶媒残留率の測定および引張伸度、誘電率の評価を実施例1と同様に行った。その結果を表1に示す。
熱硬化炉で昇温際の最終温度を260℃としたこと以外は、実施例1と同様に行い、厚みが約20μmのポリイミドAの被膜C−7を得た。 被膜C−7の溶媒残留率の測定および引張伸度、誘電率の評価を実施例1と同様に行った。その結果を表1に示す。
重合溶媒をNMPとしたこと以外は、実施例1と同様に行い、厚みが約20μmのポリイミドAの被膜C−8を得た。 被膜C−8の溶媒残留率の測定および引張伸度、誘電率の評価を実施例1と同様に行った。その結果を表1に示す。
重合溶媒をNMPとし、熱硬化炉で昇温際の最終温度を300℃としたこと以外は、実施例1と同様に行い、厚みが約20μmのポリイミドAの被膜C−9を得た。 被膜C−9の溶媒残留率の測定および引張伸度、誘電率の評価を実施例1と同様に行った。その結果を表1に示す。
重合溶媒をNMPとし、熱硬化炉で昇温際の最終温度を260℃としたこと以外は、実施例1と同様に行い、厚みが約20μmのポリイミドAの被膜C−10を得た。 被膜C−10の溶媒残留率の測定および引張伸度、誘電率の評価を実施例1と同様に行った。その結果を表1に示す。
重合溶媒をNMPとし、熱硬化炉で昇温際の最終温度を350℃としたこと以外は、実施例1と同様に行い、厚みが約20μmのポリイミドAの被膜C−11を得た。 被膜C−11の溶媒残留率の測定および引張伸度、誘電率の評価を実施例1と同様に行った。その結果を表1に示す。
Claims (2)
- 基材上に形成されたポリイミド被膜であって、前記ポリイミドは、テトラカルボン酸成分としてピロメリット酸(PMA)と、ジアミン成分として4、4’−オキシジアニリン(ODA)および2、2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン(BAPP)と、を含むポリイミドからなり、前記ポリイミド中には、常圧での沸点が200℃以下の溶媒が残留しており、その溶媒残留率が、ポリイミド被膜質量に対し、1質量%以上、3質量%以下であることを特徴とするポリイミド被膜。
- BAPPのモル比が、ODAおよびBAPPの合計に対し、0.2〜0.4の範囲である請求項1記載のポリイミド被膜。
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