JP2007211136A - ポリイミド前駆体溶液、ポリイミド多孔質フィルム、およびそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリアミド酸と、アミド系溶媒およびエーテル系溶媒を含有する混合溶媒とからなり、前記エーテル系溶媒が前記アミド系溶媒より15℃以上高い沸点を有することを特徴とするポリイミド前駆体溶液。また、酸成分とアミン成分とをアミド系溶媒中で反応させた後、前記アミド系溶媒より15℃以上高い沸点を有するエーテル系溶媒を加えることを特徴とする前記ポリイミド前駆体溶液の製造方法
【選択図】なし
Description
本発明のポリイミド前駆体溶液は、加熱または、閉環して(イミド環構造が得られて)ポリイミドとなる有機ポリマーであるポリイミド前駆体と、このポリイミド前駆体を溶解させる溶媒とからなる。
本発明におけるポリイミド前駆体とは、構造式(1)で示される繰返し単位を有するポリアミド酸のホモポリマーまたはコポリマー、または部分イミド化したポリアミド酸のホモポリマーまたはコポリマーである。
本発明においてポリイミド前駆体溶液に使用される溶媒は、アミド系溶媒とエーテル系溶媒とを含有する混合溶媒である。
本発明において、ポリイミド多孔質フィルムとは、多孔質フィルム自体及び基材上にコーティング等によって形成された多孔質フィルムを示すものとする。
乾燥した空気雰囲気下で、4,4' −ジフェニルジアミノエーテル(ODA)8.65gを、DMAc(沸点166℃)100gに溶解し、10℃に保った。これに3,3’−4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)12.84gを徐々に加え、50℃で1時間攪拌を続けたところ、均一な褐色溶液が得られた。これにトリエチレングリコールジメチルエーテル(Trig、沸点216℃)100gを加え、50℃で16時間攪拌を続け、ポリイミド前駆体溶液を得た。このときポリイミド前駆体溶液の粘度は1.2Pa・s/25℃であった。このポリイミド前駆体溶液をガラス板上に、厚み700μmとなるよう均一に塗工し、熱風乾燥機にて、130℃×10分→定率昇温30分→350℃×60分の条件で乾燥・加熱イミド化し、ガラス板より剥離してポリイミド多孔質フィルムを得た。得られたポリイミド多孔質フィルムの厚みは約400μm、密度は0.16g/cm3であった。
DMAcをDMF(沸点153℃)に変更する以外は実施例1と同様に行い、ポリイミド前駆体溶液、およびポリイミド多孔質フィルムを得た。得られたポリイミド多孔質フィルムの厚みは約390μm、密度は0.17g/cm3であった。
ODA8.65gを10.40gに、BPDA12.84gをピロメリット酸二無水物(PMDA)11.44gに変更する以外は実施例1と同様に行い、ポリイミド前駆体溶液、およびポリイミド多孔質フィルムを得た。得られたポリイミド多孔質フィルムの厚みは約410μm、密度は0.17g/cm3であった。
ODA8.65gをパラフェニレンジアミン(PPD)5.85gに、BPDA12.84gを16.07gに変更する以外は実施例1と同様に行い、ポリイミド前駆体溶液、およびポリイミド多孔質フィルムを得た。得られたポリイミド多孔質フィルムの厚みは約430μm、密度は0.18g/cm3であった。
DMAcをNMP(沸点202℃)に変更する以外は実施例1と同様に行い、ポリイミド前駆体溶液を得たが、フィルムは緻密な部分と1mmφ前後の大きな気泡とがまだらに混在したものとなった。
トリエチレングリコールジメチルエーテルをジエチレングリコールジメチルエーテル(Dig、沸点162℃)に変更する以外は実施例1と同様に行い、ポリイミド前駆体溶液、およびポリイミド多孔質フィルムを得た。得られたポリイミド多孔質フィルムの厚みは約80μm、密度は0.81g/cm3であった。
THF119.2gとメタノール31.8gからなる混合溶媒に4,4’−ジアミノジフェニルエーテル8.00gを溶解し、13℃に保った。これにピロメリット酸二無水物8.80gを一度に加え、20℃で18時間攪拌を続けたところ、均一な黄色の溶液が得られた。この溶液に水29.8gを加えて、均一な製膜溶液を調製した。得られた製膜溶液をガラス板上に、厚み500μmとなるよう均一に塗工し、その後、25℃で20分間乾燥した後、ガラス面より剥離し、80℃で2時間、続いて300℃で3時間加熱しイミド化して、ポリイミド多孔質フィルムを得た。得られたポリイミド多孔質フィルムの厚みは約41μm、密度は0.50g/cm3であった。
Claims (5)
- 下記の構造式(1)で示される繰返し単位を有するポリアミド酸と、アミド系溶媒およびエーテル系溶媒を含有する混合溶媒とからなり、前記エーテル系溶媒が前記アミド系溶媒より15℃以上高い沸点を有することを特徴とするポリイミド前駆体溶液。
ここで、Rは4価の芳香族残基を示し、R’は1〜4個の炭素6員環を有する2価の芳香族残基を示す。 - エーテル系溶媒が全溶媒の35〜95質量%の範囲で含まれている請求項1記載のポリイミド前駆体溶液。
- 酸成分とアミン成分とをアミド系溶媒中で反応させた後、前記アミド系溶媒より15℃以上高い沸点を有するエーテル系溶媒を加えることを特徴とする請求項1または2に記載のポリイミド前駆体溶液の製造方法。
- 請求項1または2に記載のポリイミド前駆体溶液を基材上に流延し、加熱乾燥・イミド化させることを特徴とするポリイミド多孔質フィルムの製造方法。
- 請求項4記載の方法によって製造されたポリイミド多孔質フィルム。
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