JP7436023B2 - ポリアミドイミド溶液および多孔質ポリアミドイミドフィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
ここで、界面活性剤とは、1分子中に、親水性基と疎水性基とを有する化合物をいう。
<1> PAIと、界面活性剤と、含窒素極性溶媒と、PAIに対する貧溶媒とからなるPAI溶液であって、界面活性剤含有量がPAIに対して、1~25質量%であることを特徴とする多孔質PAIフィルム形成用PAI溶液。
<2> 前記PAI溶液を基材上に塗布、乾燥し、次いで基材上に形成された多孔質PAI被膜を基材から剥離することを特徴とする多孔質PAIフィルムの製造方法。
本発明はPAI溶液およびこれを用いた多孔質PAIフィルムの製造方法に関するものである。
芳香族トリカルボン酸成分の中では、トリメリット酸および無水トリメリット酸クロライド(TAC)が好ましい。
芳香族ジアミン成分の中では、DADE、MDAおよびDMAが好ましい。
このような貧溶媒としては、エーテル系溶媒、エステル系溶媒、アルコール系溶媒を用いることができる。エーテル系溶媒の具体例としては、ジエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル(TRGM)、テトラエチレングリコールジメチルエーテル(TEGM)等の溶媒を挙げることができる。これらを単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。これらの中でも、TRGMおよびTEGMが好ましく用いられ、TEGMが特に好ましい。エステル系溶媒としては、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート等を挙げることができる。アルコール系溶媒としては、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、 トリプロピレングリコール(TPG)、ジエチレングルコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングルコールモノメチルエーテルを挙げることができる。これらを単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。 これら貧溶媒は、これらを単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。これらの中でも、TRGM、TEGM、TPGが好ましいく、TEGMが特に好ましい。
このようにすることにより、高い気孔率を有する多孔質PAIとすることができる。
なお、この質量比率は、用いる溶媒の種類に応じて、適宜設定することができる。
例えば、貧溶媒としてTEGMまたはTRGMを用いた場合は、含窒素極性溶媒との質量比率を60/40~90/10とすればよい。また、貧溶媒としてTPGを用いた場合は、含窒素極性溶媒との質量比率を10/90~50/50とすればよい。
気孔率(体積%)=(1-(A/B))×100
TACと、DADEおよびMDAとを共重合(共重合モル比:DADE/MDA=7/3)して得られるPAI粉体(ソルベイスペシャルティポリマーズジャパン社製トーロン4000T、ガラス転移温度280℃)10gと、ポリオキシエチレン変性オルガノポリシロキサン(東レ・ダウコーニング・シリコーン社製SH-193)1gを、NMP29gとTEGM60gとからなる混合溶媒に、30℃で溶解して、PAIの固形分濃度が対PAI溶液に対し10質量%である均一なPAI溶液を得た。
この溶液を、表面がコロナ放電処理されたPETフィルム(ユニチカ社製:厚み100μm)上に塗布後、25℃で、130℃で30分乾燥後、PETフィルムから塗膜を剥離することにより、厚みが90μm、気孔率が82体積%の多孔質PAIフィルムを得た。
多孔質PAI被膜のPETフィルムに対する密着性評価結果を表1に示した。
ここでは、剥離強度が0.03N/cm以上、0.5N/cm未満の場合を密着性が「極めて良好」、0.01N/cm以上、0.03N/cm未満の場合を密着性が「良好」、乾燥の際、PAI塗膜がPETフィルムから剥離してしまった場合または密着性が0.01N/cm未満の場合、「不良」とした。
SH-193の配合量を0.6gとしたPAI溶液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、多孔質PAI被膜を得た。この被膜のPETフィルムに対する密着性評価結果を表1に示した。
SH-193の配合量を0.3gとしたPAI溶液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、多孔質PAI被膜を得た。この被膜のPETフィルムに対する密着性評価結果を表1に示した。
界面活性剤としてDIC社製メガファックF-555を使用し、その配合量を0.3gとしたPAI溶液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、多孔質PAI被膜を得た。この被膜のPETフィルムに対する密着性評価結果を表1に示した。
PAI粉体として、TACと、DMAとを重合して得られるPAI粉体(ソルベイスペシャルティポリマーズジャパン社製トーロンAI-10、ガラス転移温度272℃)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、PAI溶液を作成した。この溶液から、実施例1と同様にして多孔質PAI被膜を得た。この被膜のPETフィルムに対する密着性評価結果を表1に示した。
PAI粉体として、TACと、DMAとを重合して得られるPAI粉体(ソルベイスペシャルティポリマーズジャパン社製トーロンAI-10、ガラス転移温度272℃)を用い、界面活性剤としてF-555を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、PAI溶液を作成した。この溶液から、実施例1と同様にして多孔質PAI被膜を得た。この被膜のPETフィルムに対する密着性評価結果を表1に示した。
基材としてコロナ放電処理をしていないPETフィルム(ユニチカ社製:厚み100μm)を用いたこと以外は、実施例5と同様にして、多孔質PAI被膜を得た。この被膜のPETフィルムに対する密着性評価結果を表1に示した。
SH-193の配合量を0.05gとしたPAI溶液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、多孔質PAI被膜を得ようとしたが、乾燥過程で塗膜が剥離してしまったので、密着性は「不良」であった。
界面活性剤としてF-555を使用し、配合量を0.05gとしたPAI溶液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、多孔質PAI被膜を得ようとしたが、乾燥過程で塗膜が剥離してしまったので、密着性は「不良」であった。
SH-193を配合量していないPAI溶液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、多孔質PAI被膜を得ようとしたが、乾燥過程で塗膜が剥離してしまったので、密着性は「不良」であった。
ポリオルガノシロキサンとしてポリエーテル変性されていないポリオルガノシロキサン(信越化学工業社製KF-54)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、PAI溶液を作成した。実施例1と同様にして、多孔質PAI被膜を得ようとしたが、乾燥過程で塗膜が剥離してしまったので、密着性は「不良」であった。なお、このポリオルガノシロキサンは界面活性剤ではない。
Claims (2)
- ポリアミドイミドと、界面活性剤と、含窒素極性溶媒と、ポリアミドイミドに対する貧溶媒とからなるポリアミドイミド溶液であって、界面活性剤含有量がポリアミドイミドに対して、1~25質量%であることを特徴とする多孔質ポリアミドイミドフィルム形成用ポリアミドイミド溶液。
- 請求項1記載のポリアミドイミド溶液を基材上に塗布、乾燥し、次いで基材上に形成された多孔質ポリアミドイミド被膜を基材から剥離することを特徴とする多孔質ポリアミドイミドフィルムの製造方法。
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