JP5706398B2 - 高度に酸化されたグラフェン酸化物およびそれらの製造方法 - Google Patents
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Description
[0001]本願は、2009年5月22日付けで出願された米国仮特許出願第61/180,505号、および、2009年6月10日付けで出願された第61/185,640号の優先権を主張する(これらはそれぞれ、参照によりその全体が本発明の開示に含まれる)。
[0002]本発明は、空軍研究所(Air Force Research Laboratory)の認可番号FA8650−05−D−5807を経由した資金提供によるユニバーサル・テクノロジー社(Universal Technology Corporation)から授与された認可番号09−S568−064−01−C1および07−S568−0042−01−C1、米国エネルギー省から授与された認可番号DE−FC−36−05GO15073、カリフォルニア大学バークレー校(University of California, Berkeley)のMURIプログラムを介して国防総省の海軍研究所(Office of Naval Research)から授与された認可番号N000014−09−1−1066、国防総省の空軍科学研究局(Air Force Office of Scientific Research)から授与された認可番号FA9550−09−1−0581、および、連邦航空局(the Federal Aviation Administration)から授与された認可番号2007−G−010に基づく政府支援でなされた。政府は、本発明において一定の権利を有する。
[0033]本明細書で用いられる「化学変換されたグラフェン」は、例えばグラフェン酸化物の還元によって生産されたグラフェンを意味する。グラフェン酸化物を化学変換されたグラフェンへに還元すると、グラフェン酸化物に存在する少なくとも一部の酸素官能基が除去される。
[0035]本明細書で用いられる「官能化したグラフェン酸化物」は、例えば複数の官能基で誘導体化されたグラフェン酸化物を意味する。
[0037]様々な実施態様において、グラフェン酸化物を形成する方法を本明細書において説明する。いくつかの実施態様において、本方法は、グラファイト源を提供すること、少なくとも1種の酸化剤と少なくとも1種の保護剤とを含む溶液を提供すること、該グラファイト源と該溶液とを混合すること、および、該グラファイト源を、少なくとも1種の保護剤の存在下で少なくとも1種の酸化剤で酸化して、グラフェン酸化物を形成することを含む。
Claims (55)
- グラファイト源を提供すること;
少なくとも1種の酸化剤と少なくとも1種の保護剤とを含む溶液を提供すること;
該グラファイト源と該溶液とを混合すること;および、
該グラファイト源を、少なくとも1種の保護剤の存在下で少なくとも1種の酸化剤で酸化して、グラフェン酸化物を形成すること;
を含む方法。 - 前記少なくとも1種の酸化剤が、過マンガン酸塩、鉄酸塩、オスミウム酸塩、ルテニウム酸塩、塩素酸塩、緑泥石、硝酸塩、四酸化オスミウム、四酸化ルテニウム、二酸化鉛およびそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の酸化剤が、過マンガン酸カリウムを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記溶液が、少なくとも1種の酸溶媒をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の酸溶媒が、オレウム、硫酸、クロロスルホン酸、フルオロスルホン酸、トリフルオロメタンスルホン酸およびそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項4に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の酸溶媒が、硫酸を含む、請求項4に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の保護剤が、少なくとも1種の酸溶媒の存在下でビシナルジオールを保護するのに使用できる、請求項4に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の保護剤が、ビシナルジオールを保護するのに使用できる、請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の保護剤が、ビシナルジオールをキレート化する、請求項8に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の保護剤が、ビシナルジオールのそれぞれのアルコールを個々に保護する、請求項8に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の保護剤が、トリフルオロ酢酸;リン酸;オルトリン酸;メタリン酸;ポリリン酸;ホウ酸;無水トリフルオロ酢酸;無水リン酸;無水オルトリン酸;無水メタリン酸;無水ポリリン酸;無水ホウ酸;トリフルオロ酢酸、リン酸、オルトリン酸、メタリン酸、ポリリン酸およびホウ酸の混合無水物;ならびにそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の保護剤が、リン酸、ホウ酸、トリフルオロ酢酸およびそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項1に記載の方法。
- グラファイト源を提供すること;
少なくとも1種の酸溶媒、少なくとも1種の酸化剤および少なくとも1種の保護剤を含む溶液を提供すること;
該グラファイト源と該溶液とを混合すること;および、
該グラファイト源を、少なくとも1種の保護剤の存在下で少なくとも1種の酸化剤で酸化して、グラフェン酸化物を形成すること;
を含む方法。 - 前記少なくとも1種の保護剤が、ビシナルジオールを保護するのに使用される、請求項13に記載の方法。
- 前記グラフェン酸化物が、少なくとも1種の保護剤の非存在下で製造されたグラフェン酸化物よりも酸化されている、請求項13または14に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の酸溶媒が、オレウム、硫酸、クロロスルホン酸、フルオロスルホン酸、トリフルオロメタンスルホン酸およびそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項13〜15のいずれかに記載の方法。
- 前記少なくとも1種の酸溶媒が、硫酸を含む、請求項13〜16のいずれかに記載の方法。
- 前記少なくとも1種の保護剤が、トリフルオロ酢酸;リン酸;オルトリン酸;メタリン酸;ポリリン酸;ホウ酸;無水トリフルオロ酢酸;無水リン酸;無水オルトリン酸;無水メタリン酸;無水ポリリン酸;無水ホウ酸;トリフルオロ酢酸、リン酸、オルトリン酸、メタリン酸、ポリリン酸およびホウ酸の混合無水物;ならびにそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項13〜17のいずれかに記載の方法。
- 前記少なくとも1種の保護剤が、リン酸、ホウ酸、トリフルオロ酢酸およびそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項13〜18のいずれかに記載の方法。
- 前記少なくとも1種の酸化剤が、過マンガン酸カリウムを含む、請求項13〜19のいずれかに記載の方法。
- 前記グラファイト源の酸化が、30℃〜85℃の温度で行われる、請求項13〜20のいずれかに記載の方法。
- グラフェン酸化物を単離することをさらに含む、請求項13〜21のいずれかに記載の方法。
- グラフェン酸化物を誘導体化剤と反応させ、官能化したグラフェン酸化物を形成することをさらに含む、請求項22に記載の方法。
- グラフェン酸化物をエステル化して、エステル化されたグラフェン酸化物を形成することをさらに含む、請求項22に記載の方法。
- グラフェン酸化物を少なくとも1種の還元剤で還元して、化学変換されたグラフェンを形成することをさらに含む、請求項22に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の還元剤が、ヒドラジン、ヨウ化物、ホスフィン、亜リン酸塩、硫化物、亜硫酸塩、ヒドロ亜硫酸塩、ホウ化水素、シアノホウ水素化物、水素化アルミニウム、ボラン、ヒドロキシルアミン、ジイミン、溶解金属還元、水素およびそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項25に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の還元剤が、ヒドラジンを含む、請求項25に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の還元剤が、水素を含む、請求項25に記載の方法。
- 化学変換されたグラフェンをエステル化して、エステル化された化学変換されたグラフェンを形成することをさらに含む、請求項25に記載の方法。
- 化学変換されたグラフェンを誘導体化剤と反応させ、官能化され化学変換されたグラフェンを形成することをさらに含む、請求項25に記載の方法。
- 前記誘導体化剤が、アリールジアゾニウム系化学種を含む、請求項30に記載の方法。
- 官能化され化学変換されたグラフェンをエステル化して、エステル化された官能化され化学変換されたグラフェンを形成することをさらに含む、請求項30に記載の方法。
- グラファイト源を提供すること;
少なくとも1種の酸溶媒、過マンガン酸カリウムおよび少なくとも1種の保護剤を含む溶液を提供すること(ここで該少なくとも1種の酸溶媒は、オレウム、硫酸、フルオロスルホン酸、トリフルオロメタンスルホン酸およびそれらの組み合わせからなる群より選択され;および、該少なくとも1種の保護剤は、トリフルオロ酢酸;リン酸;オルトリン酸;メタリン酸;ポリリン酸;ホウ酸;無水トリフルオロ酢酸;無水リン酸;無水オルトリン酸;無水メタリン酸;無水ポリリン酸;無水ホウ酸;トリフルオロ酢酸、リン酸、オルトリン酸、メタリン酸、ポリリン酸およびホウ酸の混合無水物;ならびにそれらの組み合わせからなる群より選択される);
該グラファイト源と該溶液とを混合すること;および、
該グラファイト源を、少なくとも1種の保護剤の存在下で過マンガン酸カリウムで酸化してグラフェン酸化物を形成すること;
を含む方法。 - 前記少なくとも1種の保護剤が、リン酸、ホウ酸、トリフルオロ酢酸およびそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項33に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の酸溶媒が、硫酸を含む、請求項33に記載の方法。
- 前記グラファイト源の酸化が、30℃〜85℃の温度で行われる、請求項33に記載の方法。
- 前記グラフェン酸化物が、水性の液体混合物、非水性の液体混合物およびそれらの組み合わせからなる群より選択される液体混合物のろ過速度を減速させるのに使用できる、請求項33に記載の方法。
- 請求項13または14に記載の方法によって製造されたグラフェン酸化物。
- 前記グラフェン酸化物が、水性の液体混合物、非水性の液体混合物およびそれらの組み合わせからなる群より選択される液体混合物のろ過速度を減速させるのに使用できる、請求項38に記載のグラフェン酸化物。
- 請求項23に記載の方法によって製造された官能化したグラフェン酸化物。
- 前記官能化したグラフェン酸化物が、非水性の液状媒体に可溶性である、請求項40に記載の官能化したグラフェン酸化物。
- 前記非水性の液状媒体が、油を含む、請求項41に記載の官能化したグラフェン酸化物。
- 前記官能化したグラフェン酸化物が、非水性の液体混合物のろ過速度を減速させるのに使用できる、請求項41に記載の官能化したグラフェン酸化物。
- 請求項25に記載の方法によって製造された化学変換されたグラフェン。
- 請求項31に記載の方法によって製造された、官能化され化学変換されたグラフェン。
- 前記グラフェン酸化物が、水性の液体混合物、非水性の液体混合物およびそれらの組み合わせからなる群より選択される液体混合物のろ過速度を減速させるのに使用できる、請求項13または14に記載の方法によって製造されたグラフェン酸化物を含む混合物。
- 前記グラフェン酸化物を含む混合物が、少なくとも2種の異なる粒度範囲のグラフェン酸化物を含む、請求項46に記載の混合物。
- 前記官能化したグラフェン酸化物が、水性の液体混合物、非水性の液体混合物およびそれらの組み合わせからなる群より選択される液体混合物のろ過速度を減速させるのに使用できる、請求項23に記載の方法によって製造された官能化したグラフェン酸化物を含む混合物。
- 前記官能化したグラフェン酸化物が、非水性の液体混合物のろ過速度を減速させるのに使用できる、請求項48に記載の官能化したグラフェン酸化物を含む混合物。
- 前記官能化したグラフェン酸化物を含む混合物が、少なくとも2種の異なる粒度範囲の官能化したグラフェン酸化物を含む、請求項48に記載の官能化したグラフェン酸化物を含む混合物。
- 前記化学変換されたグラフェンが、水性の液体混合物、非水性の液体混合物およびそれらの組み合わせからなる群より選択される液体混合物のろ過速度を減速させるのに使用できる、請求項25に記載の方法によって製造された化学変換されたグラフェンを含む混合物。
- 請求項51に記載の化学変換されたグラフェンを含む混合物であって、ここで前記化学変換されたグラフェンを含む混合物は、少なくとも2種の異なる粒度範囲の化学変換されたグラフェンを含む、上記混合物。
- 前記官能化され化学変換されたグラフェンは、水性の液体混合物、非水性の液体混合物およびそれらの組み合わせからなる群より選択される液体混合物のろ過速度を減速させるのに使用できる、請求項31に記載の方法によって製造された官能化され化学変換されたグラフェンを含む混合物。
- 請求項53に記載の官能化され化学変換されたグラフェンを含む混合物であって、ここで前記官能化され化学変換されたグラフェンを含む混合物は、少なくとも2種の異なる粒度範囲の官能化され化学変換されたグラフェンを含む、上記混合物。
- グラフェン酸化物、官能化したグラフェン酸化物、化学変換されたグラフェンおよび官能化され化学変換されたグラフェンからなる群より選択される1種より多くのタイプのグラフェンを含む混合物であって、ここで該1種より多くのタイプのグラフェンを含む混合物は、水性の液体混合物、非水性の液体混合物およびそれらの組み合わせからなる群より選択される液体混合物のろ過速度を減速させるのに使用できる、上記混合物。
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