CN111744461A - 一种富碳的层析介质制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种富碳的层析介质制备方法,包括:将氧化石墨烯与琼脂糖按质量比混合后分散在水中,配制成固含量为2%至15%的水溶液,搅拌加热至溶胶温度形成水相溶胶状态;保持恒温搅拌30min,然后缓慢降温至70℃;之后将水相溶胶分散到温度为70℃且含乳化剂的油相中,混合后搅拌20min,缓慢降至室温,得富碳组分微球;在pH值为7至12范围内,将富碳组分微球加入交联剂进行交联,得含富碳的层析介质。本发明可增强层析介质的力学性能,提供很好地纯化分离作用,氧化石墨烯中的环氧基团可作为交联的化学反应位点,参与层析介质内部的化学交联反应,同时氧化石墨烯的光热转换能力使该层析介质具有一定的光驱动自修复能力。
Description
技术领域
本发明属于生物制药领域,具体涉及一种富碳的层析介质制备方法。
背景技术
琼脂糖基分离层析介质是生物制药领域一种重要的分离介质,因其来源于天然水生生物,且来源广泛。在分离纯化方面,琼脂糖因其结构上的优势,使得以琼脂糖为基质的分离介质在分离纯化过程中具有较低的非特异性吸附,同时其独特的糖链分子结构可以使得琼脂糖在层析介质中呈现出一种较为稳定的螺旋状结构,这一结构的存在使得琼脂糖分离介质在力学强度上相较于其它的多糖基分离介质有较大的优势。同时,多糖结构本身又为琼脂糖分离介质提供了大量可供化学反应的反应位点。这些位点,既可以用来与交联剂反应,形成更加稳定的微球结构,又可以为分离介质微球的衍生化提供大量的反应位点。
一般的琼脂糖分离介质可以与大量其它组分复合,形成具有特色的分离介质。如与葡聚糖、聚合物、二氧化硅微粒、陶瓷微粒等,均可以形成较为新颖的复合型分离介质。但以上的复合组分组成大多只在增强交联行为、增加高力学性能组分、提高分离选择性中,侧重一种来进行涉及与制备,并未综合考虑增强交联行为、增加高力学性能组分、提高分离选择性等因素。
氧化石墨烯这种介于石墨与石墨烯之间的材料,既有较大的比表面积,又可在亲水环境下较好的分散于琼脂糖溶胶中。氧化石墨烯除了具有良好的力学增强效果和多位点的化学反应能力之外,还有出色的光热性能。氧化石墨烯的光谱吸收范围非常宽,可以从紫外光区一直延伸到可见光区的大部分区域。因此,其对阳光有很好的吸收性能,此外,氧化石墨烯由于共轭结构被破坏,广电转化效率较低,所吸收的光在能量转化过程中,主要以热能的形式耗散掉,是一种很好的光热材料。
由于琼脂糖具有一定的热可逆的行为,即可以在加热与冷却的过程中,可逆的实现溶胶-凝胶的转变过程。而这一过程的存在也就意味着琼脂糖的分子结构在温度升高的时候产生一系列局部分子结构的改变与调整。当分离介质在多次使用之后,会产生变形或局部的损坏,虽然不会导致分离介质整体性能的丧失,但是会使得分离的效果与效率降低。
发明内容
有鉴于此,本发明实施例期望提供一种富碳的层析介质制备方法,主要组分为氧化石墨烯和琼脂糖,可增强层析介质的力学性能,提供很好地纯化分离作用,氧化石墨烯中的环氧基团又可作为交联的化学反应位点,参与层析介质内部的化学交联反应,同时氧化石墨烯的光热转换能力使得该层析介质具有一定的光驱动自修复能力。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:
本发明实施例一种富碳的层析介质制备方法,包括以下步骤:
a)将氧化石墨烯与琼脂糖按0.01:99.99至10:90的质量比混合后分散在水中,配制成固含量为2%至15%的水溶液,搅拌加热到60℃至98℃溶胶温度,形成水相溶胶状态;
b)形成所述水相溶胶状态后,保持恒温搅拌30min,然后缓慢降温至70℃;
c)之后将所述水相溶胶分散到温度为70℃且含有乳化剂的油相中,混合后以250rpm的转速充分搅拌20min后,缓慢降温至室温,得到含有富碳组分微球;
d)在pH值为7至12的范围内,将所述富碳组分微球加入交联剂进行交联,交联后得含有富碳的层析介质,并将所述富碳的层析介质保存在20%乙醇的水溶液中。
优选地,所述氧化石墨烯与琼脂糖按0.05:99.95至2:98的质量比混合后分散在水中,配制成固含量为4%至12%的水溶液,搅拌加热到75℃至95℃溶胶温度而形成水相溶胶状态。
优选地,所述乳化剂为一种或含有两种或两种以上任意比例的表面活性剂,且HLB值(亲水亲油平衡值)在1至7之间。
优选地,所述表面活性剂为乙基纤维素、司班系列的中性大分子表面活性剂。
优选地,所述油相选用的溶剂为甲苯、二甲苯、石油醚、正己烷、环己烷、十八烯、乙酸乙酯或其中两种或两种以上溶剂任意比例的混合物。
更优选地,所述油相选用的溶剂为二甲苯。
优选地,所述pH值为8至10。
优选地,所述交联剂为环氧氯丙烷、环氧溴丙烷、乙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、1,2-二溴丙醇、1,3-二溴丙醇或其中两种或两种以上任意比例的混合物。
更优选地,所述交联剂为环氧氯丙烷、乙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚。
本发明有益效果如下:1)氧化石墨烯中二维的碳结构可以为增强层析介质的力学性能提供相应的增强结构;2)表面的亲水基团可以为氧化石墨烯在多糖基层析介质中分散提供很好的亲水相互作用;3)氧化石墨烯中含有的环氧基团可以作为交联的化学反应位点,参与层析介质内部的化学交联反应;4)氧化石墨烯的光热转换能力使得本发明方法制备的层析介质具有一定的光驱动自修复的能力,有利于延长使用寿命;5)本发明方法制备的层析介质可作为生物分离、纯化以及小分子提纯的主要介质使用,具有广泛的应用前景和使用空间。
附图说明
图1为本发明实施例富碳的层析介质制备方法流程示意图;
图2为本发明实施例一所制备的富碳层析介质微球显微镜图;
图3为本发明实施例二所制备的富碳层析介质微球显微镜图。
具体实施方式
为了能够更加详尽地了解本发明的特点与技术内容,下面对本发明的实现进行详细阐述。
本发明实施例富碳的层析介质制备方法流程如图1所示,具体包括如下:
步骤101:将氧化石墨烯与琼脂糖按0.01:99.99至10:90的质量比混合后分散在水中,配制成固含量为2%至15%的水溶液,搅拌加热到60℃至98℃溶胶温度,形成水相溶胶状态;
优选地,所述氧化石墨烯与琼脂糖按0.05:99.95至2:98的质量比混合后分散在水中,配制成固含量为4%至12%的水溶液,搅拌加热到75℃至95℃溶胶温度而形成水相溶胶状态;
步骤102:形成所述水相溶胶状态后,保持恒温搅拌30min,然后缓慢降温至70℃;
步骤103:之后将所述水相溶胶分散到温度为70℃且含有乳化剂的油相中,混合后以250rpm的转速充分搅拌20min后,缓慢降温至室温,得到含有富碳组分微球;
这里,所述油相选用的溶剂为甲苯、二甲苯、石油醚、正己烷、环己烷、十八烯、乙酸乙酯或其中两种或两种以上溶剂任意比例的混合物;
优选地,所述油相选用的溶剂为二甲苯;
这里,所述乳化剂为一种或含有两种或两种以上任意比例的表面活性剂,且HLB值在1至7之间;
这里,所述表面活性剂为乙基纤维素、司班系列的中性大分子表面活性剂;
步骤104:在pH值为7至12的范围内,将所述富碳组分微球加入交联剂进行交联,交联后得含有富碳的层析介质,并将所述富碳的层析介质保存在20%乙醇的水溶液中;
优选地,所述pH值为8至10;
优选地,所述交联剂为环氧氯丙烷、环氧溴丙烷、乙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、1,2-二溴丙醇、1,3-二溴丙醇或其中两种或两种以上任意比例的混合物;
更优选地,所述交联剂为环氧氯丙烷、乙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚。
至此,本发明实施例富碳的层析介质制备方法流程结束。
这里,本发明实施例中的氧化石墨烯制备过程如下:
将2g石墨粉加入到250mL的烧杯中,加入1gNaNO3(硝酸钠),缓慢加入46mL浓硫酸并搅拌均匀,烧杯置于冰水浴中,搅拌情况下缓慢加入6gKMnO4(高猛酸钾),此过程温度不宜超过20℃,5分钟后撤去冰水浴,升温到35℃维持30min。加入92mL去离子水,搅拌15分钟,然后加入80mL温度在60℃的3%H2O2(过氧化氢)溶液来还原多余的KMnO4,直到无明显气泡为止,60℃真空干燥至脱水恒重。
这里,本发明实施例中的琼脂糖取自于海洋藻类生物的多糖,主要来源为石花菜、江蓠中的多糖类物质,并经过去离子化处理和其他精制处理得到的中性多糖分子。
这里,本发明实施例层析介质的富碳添加剂由氧化石墨烯作为主体提供。
这里,氧化石墨烯中二维的碳结构可以为增强层析介质的力学性能提供相应的增强结构。
这里,表面的亲水基团可以为氧化石墨烯在多糖基层析介质中分散提供很好的亲水相互作用。
这里,氧化石墨烯中含有的环氧基团又可以作为交联的化学反应位点,参与层析介质内部的化学交联反应。
本发明方法制备的层析介质可作为生物分离、纯化以及小分子提纯的主要介质使用,具有广泛的应用前景和使用空间。同时,氧化石墨烯的光热转换能力使得该层析介质具有一定的光驱动自修复的能力,有利于延长使用寿命。
这里,需要注意的是该层析介质具有一定的光驱动自修复能力是在对于多次使用,力学强度、压力/流速关系、分离纯化效率下降时,利用这一性质可以对层析介质的性能进行优化。
下面通过列举两个具体实施例来阐述含有富碳的层析介质微球制备过程。
实施例一
步骤1:取0.06g氧化石墨烯粉末与3.94g琼脂糖粉,混合后分散在100mL的水中,配制成固含量为4%的水溶液。以150rpm的转速搅拌加热至90℃溶胶温度,形成水相溶胶状态;
步骤2:形成水相溶胶状态后,保持恒温搅拌30min,然后缓慢降温至70℃;
步骤3:之后将所述水相溶胶分散到温度为70℃且含有乳化剂的油相中,混合后以250rpm的转速充分搅拌20min,然后缓慢降温至室温,即得到含有富碳的层析介质微球;
这里,温度为70℃且含有乳化剂的油相制备方法如下:取800mL二甲苯,加入4g乙基纤维素,以150rpm的转速搅拌加热至70℃,并恒温搅拌30min即可。
本发明实施例一所制备的富碳层析介质微球显微镜图如图2所示。
实施例二
步骤1:取3g氧化石墨烯粉末与57g琼脂糖粉,混合后分散在1000mL的水中,配制成固含量为6%的水溶液。以150rpm的转速搅拌加热至95℃溶胶温度,形成水相溶胶状态;
步骤2:形成水相溶胶状态后,保持恒温搅拌30min,然后缓慢降温至70℃;
步骤3:之后将所述水相溶胶分散到温度为70℃且含有乳化剂的油相中,混合后以250rpm的转速充分搅拌20min,然后缓慢降温至室温,即得到含有富碳的层析介质微球;
这里,温度为70℃且含有乳化剂的油相制备方法如下:取4000mL二甲苯与1000mL正己烷的混合物,加入30g司班80,以150rpm的转速搅拌加热至70℃,并恒温搅拌30min即可。
本发明实施例二所制备的富碳层析介质微球显微镜图如图2所示。
下面通过列举两个具体实施例来对已制备的含有富碳的层析介质微球,进行交联处理。
实施例三
取100mL沥干溶剂的富碳层析介质微球,分散在500mL的水中,并以150rpm的转速进行搅拌;加入NaOH水溶液,使得反应液pH调至10;向其中滴加75mL环氧氯丙烷,并通过加入NaOH水溶液的方式使得反应液pH值稳定在10左右;滴加结束后继续搅拌6h,然后用水清洗微球,得含有富碳的层析介质,并将所述富碳的层析介质保存在20%乙醇的水溶液中。
实施例四
取100mL沥干溶剂的富碳层析介质微球,分散在500mL的水中,并以150rpm的转速进行搅拌;加入NaOH水溶液,使得反应液pH调至10;向其中滴加90mL乙二醇二缩水甘油醚,并通过加入NaOH水溶液的方式使得反应液pH稳定在10左右;滴加结束后继续搅拌6h,然后用水清洗微球,得含有富碳的层析介质,并将所述富碳的层析介质保存在20%乙醇的水溶液中。
本发明实施例层析介质的富碳添加剂由氧化石墨烯作为主体提供。
这里,氧化石墨烯中二维的碳结构可以为增强层析介质的力学性能提供相应的增强结构。
这里,表面的亲水基团可以为氧化石墨烯在多糖基层析介质中分散提供很好的亲水相互作用。
这里,氧化石墨烯中含有的环氧基团又可以作为交联的化学反应位点,参与层析介质内部的化学交联反应。
本发明方法制备的层析介质可作为生物分离、纯化以及小分子提纯的主要介质使用,具有广泛的应用前景和使用空间。同时,氧化石墨烯的光热转换能力使得该层析介质具有一定的光驱动自修复的能力,有利于延长使用寿命。
这里,需要注意的是该层析介质具有一定的光驱动自修复能力是在对于多次使用,力学强度、压力/流速关系、分离纯化效率下降时,利用这一性质可以对层析介质的性能进行优化。
以上所述,仅为本发明的较佳实施例,并非用于限定本发明的保护范围,故凡依照本发明专利范围所做的等效变化或修饰,均属于本发明专利权利要求范围内。
Claims (9)
1.一种富碳的层析介质制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)将氧化石墨烯与琼脂糖按0.01:99.99至10:90的质量比混合后分散在水中,配制成固含量为2%至15%的水溶液,搅拌加热到60℃至98℃溶胶温度,形成水相溶胶状态;
b)形成所述水相溶胶状态后,保持恒温搅拌30min,然后缓慢降温至70℃;
c)之后将所述水相溶胶分散到温度为70℃且含有乳化剂的油相中,混合后以250rpm的转速充分搅拌20min后,缓慢降温至室温,得到含有富碳组分微球;
d)在pH值为7至12的范围内,将所述富碳组分微球加入交联剂进行交联,交联后得含有富碳的层析介质,并将所述富碳的层析介质保存在20%乙醇的水溶液中。
2.根据权利要求1所述的一种富碳的层析介质制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯与琼脂糖按0.05:99.95至2:98的质量比混合后分散在水中,配制成固含量为4%至12%的水溶液,搅拌加热到75℃至95℃溶胶温度而形成水相溶胶状态。
3.根据权利要求1所述的一种富碳的层析介质制备方法,其特征在于,所述乳化剂为一种或含有两种或两种以上任意比例的表面活性剂,且HLB值在1至7之间。
4.根据权利要求3所述的一种富碳的层析介质制备方法,其特征在于,所述表面活性剂为乙基纤维素、司班系列的中性大分子表面活性剂。
5.根据权利要求1所述的一种富碳的层析介质制备方法,其特征在于,所述油相选用的溶剂为甲苯、二甲苯、石油醚、正己烷、环己烷、十八烯、乙酸乙酯或其中两种或两种以上溶剂任意比例的混合物。
6.根据权利要求1或5所述的一种富碳的层析介质制备方法,其特征在于,所述油相选用的溶剂为二甲苯。
7.根据权利要求1所述的一种富碳的层析介质制备方法,其特征在于,所述pH值为8至10。
8.根据权利要求1所述的一种富碳的层析介质制备方法,其特征在于,所述交联剂为环氧氯丙烷、环氧溴丙烷、乙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、1,2-二溴丙醇、1,3-二溴丙醇或其中两种或两种以上任意比例的混合物。
9.根据权利要求1或8所述的一种富碳的层析介质制备方法,其特征在于,所述交联剂为环氧氯丙烷、乙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚。
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