JP2012530044A - アルカリ金属曝露によってカーボンナノチューブから製造されるグラフェンナノリボン - Google Patents
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Abstract
【選択図】図2
Description
[0025]ここで定義する「グラフェンナノリボン」とは、例えば、それらの長さ及びそれらの幅に基づいて約5より大きいアスペクト比を有するグラフェンの単層又は多層を指す。本明細書においては、約50未満のグラファイトカーボン層を有する材料はグラフェンであるとみなす。
[0029]ここで定義する「アルカリ土類金属」とは、例えば周期律表の第2族からの金属(例えば、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、及びバリウム)を指す。
[0031]ここで定義する「希土類金属」とは、例えば周期律表の第3族からの金属(例えばスカンジウム又はイットリウム)、或いは周期律表のfブロックからの金属(例えば原子番号57〜71)を指す。希土類金属はまた、一般的にランタニドとも呼ばれる。
MWNT(1.00g)及びカリウム金属片(3.00g)を50mLのパイレックスアンプル中に配置し、これを次に排気し、トーチを用いて密封した(注:カリウム金属は非常に反応性であり、適切な注意を払わなければならない)。カリウム金属を250℃において溶融させ、反応混合物を250℃の炉内に14時間保持した。加熱したアンプルは、ゴールデンブロンズ色のカリウム層間化合物、及び未反応のカリウム金属の銀色の液滴を含んでいた。加熱の後、アンプルを室温に冷却し、乾燥ボックス又は窒素充填グローブボックス内で開封し、次に20mLのエチルエーテルを加えた。次に、エチルエーテル懸濁液中にエタノール(20mL)をゆっくりと加えた。エタノールの添加に伴って、水素発生による若干の泡立ち及び放熱が起こった。次に、生成物をPTFE膜(0.45μm)上に回収し、エタノール(20mL)、水(20mL)、エタノール(10mL)、及びエーテル(30mL)で順次洗浄した。その後、生成物を真空中で乾燥して、水素官能化グラフェンナノリボンを黒色のフィブリル状の粉末として得た(1.00g)。
実施例1の生成物(10mg)を、超音波宝石洗浄機(Cole-Parmer EW-08849-00)からの温和な浸漬超音波処理を用いてクロロスルホン酸(15mL)中に24時間分散させた(注:クロロスルホン酸は腐食性の液体であり、適切な注意を払わなければならない)。その後、混合物を50mLの氷中に注ぎ入れることによって急冷し、得られた懸濁液をPTFE膜(0.45μm)を通して濾過した。フィルターケーキを真空下で乾燥し、得られた黒色の粉末を次に温和な浸漬超音波処理を用いてDMF中に15分間分散させた。
走査電子顕微鏡(SEM)、透過電子顕微鏡(TEM)、及び原子間力顕微鏡(AFM)を用いて、官能化グラフェンナノリボンの画像を得た。図2A〜2Dに、剥離後の官能化グラフェンナノリボンのSEM画像の実例を示す。図2Aに示されるように、官能化グラフェンナノリボンは、約130〜250nmの範囲の幅、及び約1〜5μmの範囲の長さを有していた。官能化グラフェンナノリボンの拡大画像を図2B〜2Dに示す。図2B〜2DのSEM画像は、官能化グラフェンナノリボンが、KMnO4を用いる酸化開裂によって製造された酸化グラフェンナノリボン(米国特許出願12/544,017を参照)よりもでこぼこした端部の外観を有していたことを示した。図3A及び3Bに、剥離前の官能化グラフェンナノリボンのSEM画像の実例を示す。図3Aは、剥離前のグラフェンナノリボンにおいては相当な捲縮があることを示す。図3Bは、官能化グラフェンナノリボンが多層カーボンナノチューブ出発材料とは異なり容易に屈曲することを示す。
官能化グラフェンナノリボンの電気特性を調べるために、Si/SiO2基材(詳細に関しては米国特許出願12/544,017を参照)上に幾つかの電子デバイスを形成した。実施例1からの水素末端グラフェンナノリボンを用いた。官能化グラフェンナノリボンの厚さは3.5〜5nmの厚さの範囲であった。これは官能化グラフェンナノリボンの複数の層の厚い積層体を示している。図8に、電子デバイス中における厚さ3.8nmの官能化グラフェンナノリボン積層体に関する電流:電圧のプロットの実例を示す。測定された導電度は約70,000〜約90,000S/mの範囲であった。これは機械的に剥離したグラフェンのものに匹敵する。おそらくは官能化グラフェンナノリボン積層体中の層の数のために、官能化グラフェンナノリボンにおいて非常に少ないゲート効果しか観察されなかった。
Claims (33)
- 複数のカーボンナノチューブを溶媒の不存在下においてアルカリ金属源に曝露して、曝露によってカーボンナノチューブをそれらの縦軸に対して平行に開裂させ;そして
曝露の後に求電子剤を加えて官能化グラフェンナノリボンを形成する;
ことを含むグラフェンナノリボンの製造方法。 - アルカリ金属源がアルカリ金属蒸気を含む、請求項1に記載の方法。
- アルカリ金属源が溶融アルカリ金属を含む、請求項1に記載の方法。
- アルカリ金属源が、カリウム、ルビジウム、セシウム、及びこれらの組合せからなる群から選択されるアルカリ金属を含む、請求項1に記載の方法。
- アルカリ金属がカリウムを含む、請求項4に記載の方法。
- 求電子剤を加える前にアルカリ金属をグラフェンナノリボンに共有結合させる、請求項4に記載の方法。
- 求電子剤によってグラフェンナノリボンからアルカリ金属を置換して、複数の官能基を官能化グラフェンナノリボンに導入する、請求項6に記載の方法。
- 求電子剤を加える前に金属交換種を用いてアルカリ金属を金属交換する;
ことを更に含み、
ここで金属交換種は、ホウ素、アルカリ土類金属、遷移金属、希土類金属、及びこれらの組合せからなる群から選択される少なくとも1種類の元素を含む、請求項6に記載の方法。 - 金属交換種が、マグネシウム、亜鉛、スズ、パラジウム、銅、ニッケル、及びこれらの組合せからなる群から選択される少なくとも1種類の元素を含む、請求項8に記載の方法。
- 曝露を約50℃〜約500℃の間の温度で行う、請求項1に記載の方法。
- 曝露を約250℃〜約300℃の間の温度で行う、請求項10に記載の方法。
- カーボンナノチューブが多層カーボンナノチューブを含む、請求項1に記載の方法。
- 求電子剤が、水、アルコール、有機ハロゲン化物及びそれらの合成等価体、アルデヒド、ケトン、カルボン酸、カルボン酸エステル、カルボン酸塩化物、カルボン酸無水物、エノン、ニトリル、二酸化炭素、ハロゲン、ビニルモノマー、開環性モノマー、及びこれらの組合せからなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- ビニルモノマーが、スチレン、アクリロニトリル、メチルビニルケトン、アルキルアクリレート、アルキルメタクリレート、及びこれらの組合せからなる群から選択される、請求項13に記載の方法。
- 求電子剤を溶媒中で加える、請求項1に記載の方法。
- 求電子剤を生で加える、請求項1に記載の方法。
- 官能化グラフェンナノリボンを剥離して、剥離官能化グラフェンナノリボンを形成する;
ことを更に含む、請求項1に記載の方法。 - 剥離が官能化グラフェンナノリボンを超酸溶媒に曝露することを含む、請求項17に記載の方法。
- 官能化グラフェンナノリボンを酸化して、酸化官能化グラフェンナノリボンを形成する;
ことを更に含む、請求項1に記載の方法。 - 官能化グラフェンナノリボンを脱官能化して、脱官能化グラフェンナノリボンを形成する;
ことを更に含む、請求項1に記載の方法。 - 脱官能化が熱的脱官能化プロセスを含む、請求項20に記載の方法。
- 複数の多層カーボンナノチューブを溶媒の不存在下においてカリウム金属源に曝露して、曝露によって多層カーボンナノチューブをそれらの縦軸に対して平行に開裂させ;そして
曝露の後に求電子剤を加えて官能化グラフェンナノリボンを形成する;
ことを含むグラフェンナノリボンの製造方法。 - カリウム金属源がカリウム金属蒸気を含む、請求項22に記載の方法。
- カリウム金属源が溶融カリウム金属を含む、請求項22に記載の方法。
- 曝露を約50℃〜約500℃の間の温度で行う、請求項22に記載の方法。
- 曝露を約250℃〜約300℃の間の温度で行う、請求項25に記載の方法。
- 求電子剤が、水、アルコール、有機ハロゲン化物及びそれらの合成等価体、アルデヒド、ケトン、カルボン酸、カルボン酸エステル、カルボン酸塩化物、カルボン酸無水物、エノン、ニトリル、二酸化炭素、ハロゲン、ビニルモノマー、開環性モノマー、及びこれらの組合せからなる群から選択される、請求項22に記載の方法。
- 官能化グラフェンナノリボンを剥離して、剥離官能化グラフェンナノリボンを形成する;
ことを更に含む、請求項22に記載の方法。 - 官能化グラフェンナノリボンを酸化して、酸化官能化グラフェンナノリボンを形成する;
ことを更に含む、請求項22に記載の方法。 - 官能化グラフェンナノリボンを脱官能化して、脱官能化グラフェンナノリボンを形成する;
ことを更に含む、請求項22に記載の方法。 - 請求項1に記載の方法によって製造される官能化グラフェンナノリボン。
- 請求項17に記載の方法によって製造される剥離官能化グラフェンナノリボン。
- 請求項20に記載の方法によって製造される脱官能化グラフェンナノリボン。
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