CN111039284A - 一种超窄石墨烯纳米带的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超窄石墨烯纳米带的制备方法，包括如下步骤：S1、对单壁碳纳米管进行热处理以打开端口；S2、将经步骤S1处理得到的单壁碳纳米管和用于填充的分子混合后进行真空封管；S3、分子填充热处理；S4、退火热处理，使得单壁碳纳米管内填充的分子转化为石墨烯纳米带。本发明利用单壁碳纳米管为模板，通过控制前驱体分子的类型和碳纳米管的直径与手性，设计合成各类超窄扶手椅型和锯齿型石墨烯纳米带。该方法不仅可以控制石墨烯纳米带的宽度和边缘态，还可以大量地制备超窄石墨烯纳米带，为其在半导体方向的应用创造必要的条件。

Description

一种超窄石墨烯纳米带的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯技术领域，具体涉及一种超窄石墨烯纳米带的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子组成的二维材料，具有优异的光学、电学、力学特性。然而，石墨烯是一种带隙为0的半金属，没有带隙这一特性极大地限制了它应用于最重要的半导体方向。为了打开带隙，科学家尝试了电磁调控、力学拉伸、纵向叠加、化学掺杂等外源手段；而本征地，将石墨烯做成准一维的纳米带结构时，会自然引入带隙，并且带隙大小可以由纳米带的宽度和边缘态来调控。
过去，石墨烯纳米带可以通过裁剪碳纳米管、石墨溶液剪切筛选、表面化学合成法、石墨烯离子束曝光刻蚀等方法来直接或间接制备得到；其中，只有表面化学合成法可以控制石墨烯纳米带的边缘态，得到超窄石墨烯纳米带。
碳纳米管裁剪法得到的石墨烯纳米带往往宽度太大，一般大于2纳米，且无法有效控制边缘态。
石墨溶液剪切法得到的石墨烯纳米带可以大量制备，但是石墨烯纳米带的产率极低，需要后期精细筛选，与石墨颗粒、石墨烯等材料分离；也存在宽度太大、无法有效控制边缘态等缺点。
表面化学合成法依靠前驱体分子在金属表面聚合来制备石墨烯纳米带，具有合成难度高、前驱体设计复杂且要求高、某些类型石墨烯纳米带还无法合成、不适合大量合成等缺点。
石墨烯离子束曝光刻蚀得到的石墨烯纳米带，也存在宽度太大、无法有效控制边缘态等缺点，同时也不能进行大量制备。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种超窄石墨烯纳米带的制备方法，利用单壁碳纳米管为模板，通过控制前驱体分子的类型和碳纳米管的直径与手性，设计合成各类超窄石墨烯纳米带。该方法不仅可以控制石墨烯纳米带的宽度和边缘态，还可以大量地制备超窄石墨烯纳米带，为其在半导体方向的应用创造必要的条件。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种超窄石墨烯纳米带的制备方法，包括如下步骤：
S1、对单壁碳纳米管进行350～500℃的热处理以打开端口，热处理时间为0.5～2h，所述热处理在含有氧气的气氛中进行；
S2、将经步骤S1处理得到的单壁碳纳米管和用于填充的分子混合后进行真空封管：
将步骤S1处理得到的单壁碳纳米管与用于填充的分子一起装入玻璃管或石英管中，利用机械泵或分子泵对所述玻璃管或石英管抽气，待真空度达到10-1Pa以下时，利用高温喷火焊枪的火焰将所述玻璃管或石英管封管密闭；
S3、分子填充热处理：将步骤S2得到的填充有分子的单壁碳纳米管进行高温热处理；热处理完成后降至室温，即可获得填充有分子的单壁碳纳米管样品；
S4、退火热处理，使得单壁碳纳米管内填充的分子转化为石墨烯纳米带：
将步骤S3得到的填充有分子的单壁碳纳米管样品在惰性气体气氛下或真空中进行高温退火，处理温度为200～1500℃，退火时间0.5小时至2小时；热处理完成后降至室温，即可在碳纳米管中制备得到石墨烯纳米带。
进一步地，步骤S1中，所述含有氧气的气氛为在湿度小于80％的空气气氛或氧气含量为5％～100％的氧气和氩气混合气体气氛。
进一步地，步骤S3中，所述高温热处理的处理温度因分子而异，取决于分子在真空中的升华温度。
进一步地，步骤S3中，所述高温热处理的处理温度为100-800℃，处理时间1小时至200小时。
进一步地，步骤S2和步骤S3中，所述用于填充的分子可以为有机金属化合物及其衍生物。
进一步地，步骤S2和步骤S3中，所述用于填充的分子可以为有机化合物及其衍生物。
进一步地，步骤S2和步骤S3中，所述用于填充的分子可以为苝类作为结构单元、以迫位相连的苝类化合物及其衍生物。
进一步地，步骤S2和步骤S3中，所述用于填充的分子可以为酞菁基类化合物。
进一步地，步骤S2和步骤S3中，所述用于填充的分子可以为包括萘类、苉类、芘在内的多环芳香烃类化合物及其衍生物。
本发明的有益效果在于：本发明利用单壁碳纳米管为模板，通过控制前驱体分子的类型和碳纳米管的直径与手性，设计合成各类超窄扶手椅型和锯齿型石墨烯纳米带。该方法不仅可以控制石墨烯纳米带的宽度和边缘态，还可以大量地制备超窄石墨烯纳米带，为其在半导体方向的应用创造必要的条件。
附图说明
图1为本发明实施例1的制备方法流程图。
图2为本发明实施例2中所得石墨稀纳米带的透射电子显微镜图。
图3为本发明实施例2中所得石墨稀纳米带的拉曼光谱图。
图4为本发明实施例3中所得石墨稀纳米带的拉曼光谱图。
图5为本发明实施例4中所得石墨稀纳米带的拉曼光谱图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于本实施例。
实施例1
本实施例提供一种超窄石墨烯纳米带的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
S1、对单壁碳纳米管进行350～500℃的热处理，热处理时间为0.5～2h，所述热处理在含有氧气的气氛中进行；
具体地，所述含有氧气的气氛为在湿度小于80％的空气气氛或氧气含量为5％～100％的氧气和氩气混合气体气氛。
S2、将经步骤S1处理得到的单壁碳纳米管和用于填充的分子混合后进行真空封管：
将步骤S1得到的打开端口的单壁碳纳米管与用于填充的分子一起装入玻璃管或石英管中，利用机械泵或分子泵对所述玻璃管或石英管抽气，待真空度达到10-1Pa以下时，利用高温喷火焊枪的火焰将所述玻璃管或石英管封管密闭。
S3、分子填充热处理：将步骤S2得到的填充有分子的单壁碳纳米管进行高温热处理(处理温度因分子而异，取决于分子在真空中的升华温度)，一般在100-800℃，热处理时间1小时至200小时，热处理完成后降至室温，即可获得填充有分子的单壁碳纳米管样品。
S4、退火热处理，使得单壁碳纳米管内填充的分子转化为石墨烯纳米带：
将步骤S3得到的填充有分子的单壁碳纳米管样品在惰性气体气氛下或真空中进行高温退火，处理温度为200～1500℃，退火时间0.5小时至2小时；热处理完成后降至室温，即可在单壁碳纳米管中制备得到石墨烯纳米带。
步骤S1中，所述用于填充的分子可以为二茂铁、二茂镍、二茂钴等一系列有机金属化合物及其衍生物；也可以是并四苯、并五苯、并六苯、并七苯等一系列有机化合物及其衍生物；也可以是苝(Rylene)类或萘作为结构单元以迫位相连的Rylene类化合物及其衍生物，如苝(Perylene)、terrylene和quarterrylene等；也可以是酞菁基类化合物，如酞菁素钴；也可以是萘(Naphthalene)类、苉(Picene)类、芘(pyrene)等各种多环芳香烃类化合物及其衍生物。
实施例2
本实施例提供一种如实施例1所述超窄石墨烯纳米带的制备方法的实例，包括如下步骤：
S1、对平均直径为1.3nm的单壁碳纳米管进行450℃的热处理，热处理时间为1h，所述热处理在湿度56％的空气气氛中进行；
S2、将步骤S1得到的打开端口的单壁碳纳米管与二茂铁粉末一起装入玻璃管中，利用分子泵对所述玻璃管抽气，待真空度达到10-4Pa以下时，利用高温喷火焊枪的火焰将所述玻璃管封管密闭。
S3、分子填充热处理：将步骤S2得到的填充有二茂铁分子的单壁碳纳米管在300℃进行高温热处理，热处理时间为36小时，热处理完成后降至室温，即可获得填充有二茂铁分子的单壁碳纳米管样品。
S4、退火热处理：在600℃、真空度小于10-4Pa条件下热处理1小时，使得单壁碳纳米管中填充的二茂铁分子分解并转化为7-扶手椅型石墨烯纳米带。
得到的石墨烯纳米带的透射电子电子显微镜图如例图2所示，拉曼光谱图如例图3所示。
实施例3
本实施例提供一种如实施例1所述超窄石墨烯纳米带的制备方法的实例，包括如下步骤：
S1、对平均直径为1.4nm的单壁碳纳米管进行400℃的热处理，热处理时间为2h，所述热处理在氧气和氩气比例为1:4的混合气氛中进行；
S2、将步骤S1得到的打开端口的单壁碳纳米管与Terrylene粉末一起装入玻璃管中，利用分子泵对所述玻璃管抽气，待真空度达到10-5Pa以下时，利用高温喷火焊枪的火焰将所述玻璃管封管密闭。
S3、分子填充热处理：将步骤S2得到的填充有Terrylene分子的单壁碳纳米管在400℃进行高温热处理，热处理时间为72小时，热处理完成后降至室温，即可获得填充有Terrylene分子的单壁碳纳米管样品。
S4、退火热处理：在650℃、氩气惰性气氛条件下热处理2小时，使得单壁碳纳米管中填充的Terrylene分子分解并转化为5-锯齿型石墨烯纳米带。
得到的石墨烯纳米带的拉曼光谱图如图4所示。
实施例4
本实施例提供一种如实施例1所述超窄石墨烯纳米带的制备方法的实例，包括如下步骤：
S1、对平均直径为2.1nm的单壁碳纳米管进行500℃的热处理，热处理时间为0.5h，所述热处理在湿度42％的空气气氛中进行；
S2、将步骤S1得到的打开端口的单壁碳纳米管与酞菁素钴粉末一起装入玻璃管中，利用分子泵对所述玻璃管抽气，待真空度达到10-5Pa以下时，利用高温喷火焊枪的火焰将所述玻璃管封管密闭。
S3、分子填充热处理：将步骤S2得到的填充有酞菁素钴分子的单壁碳纳米管在375℃进行高温热处理，热处理时间为60小时，热处理完成后降至室温，即可获得填充有酞菁素钴分子的单壁碳纳米管样品。
S4、退火热处理：在450℃、真空度小于10-4Pa条件下热处理1小时，使得单壁碳纳米管中填充的酞菁素钴分子分解并转化为宽度约1.3nm的石墨烯纳米带。
得到的石墨烯纳米带的拉曼光谱图如图5所示。
实施例5
本实施例提供一种如实施例1所述的超窄石墨烯纳米带的制备方法的实例，包括如下步骤：
S1、对平均直径为1.1nm的单壁碳纳米管进行350℃的热处理，热处理时间为1h，所述热处理在氧气和氩气比例为1:4的混合气氛中进行；
S2、将步骤S1得到的打开端口的单壁碳纳米管与并五苯粉末一起装入玻璃管中，利用分子泵对所述玻璃管抽气，待真空度达到10-4Pa以下时，利用高温喷火焊枪的火焰将所述玻璃管封管密闭。
S3、分子填充热处理：将步骤S2得到的填充有并五苯分子的单壁碳纳米管在375℃进行高温热处理，热处理时间为144小时，热处理完成后降至室温，即可获得填充有并五苯分子的单壁碳纳米管样品。
S4、退火热处理：在550℃、氩气惰性气氛条件下热处理2小时，使得单壁碳纳米管中填充的并五苯分子分解并转化为3-锯齿型石墨烯纳米带。
对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，给出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形，都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种超窄石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、对单壁碳纳米管进行350～500℃的热处理以打开端口，热处理时间为0.5～2h，所述热处理在含有氧气的气氛中进行；
S2、将经步骤S1处理得到的单壁碳纳米管和用于填充的分子混合后进行真空封管：
将步骤S1处理得到的单壁碳纳米管与用于填充的分子一起装入玻璃管或石英管中，利用机械泵或分子泵对所述玻璃管或石英管抽气，待真空度达到10-1Pa以下时，利用高温喷火焊枪的火焰将所述玻璃管或石英管封管密闭；
S3、分子填充热处理：将步骤S2得到的填充有分子的单壁碳纳米管进行高温热处理；热处理完成后降至室温，即可获得填充有分子的单壁碳纳米管样品；
S4、退火热处理，使得单壁碳纳米管内填充的分子转化为石墨烯纳米带：
将步骤S3得到的填充有分子的单壁碳纳米管样品在惰性气体气氛下或真空中进行高温退火，处理温度为200～1500℃，退火时间0.5小时至2小时；热处理完成后降至室温，即可在碳纳米管中制备得到石墨烯纳米带。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述含有氧气的气氛为在湿度小于80％的空气气氛或氧气含量为5％～100％的氧气和氩气混合气体气氛。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述高温热处理的处理温度因分子而异，取决于分子在真空中的升华温度。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述高温热处理的处理温度为100-800℃，处理时间1小时至200小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2和S3中，所述用于填充的分子为有机金属化合物及其衍生物。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2和S3中，所述用于填充的分子为有机化合物及其衍生物。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2和S3中，所述用于填充的分子为苝类作为结构单元、以迫位相连的苝类化合物及其衍生物。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2和S3中，所述用于填充的分子为酞菁基类化合物。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2和S3中，所述用于填充的分子为包括萘类、苉类、芘在内的多环芳香烃类化合物及其衍生物。
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