CN109835884B - 一种利用液态金属碱制备石墨烯的方法 - Google Patents
一种利用液态金属碱制备石墨烯的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109835884B CN109835884B CN201910237764.5A CN201910237764A CN109835884B CN 109835884 B CN109835884 B CN 109835884B CN 201910237764 A CN201910237764 A CN 201910237764A CN 109835884 B CN109835884 B CN 109835884B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction tank
- alkali metal
- sealed reaction
- graphene
- liquid alkali
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Abstract
本发明提供了一种利用液态碱金属制备石墨烯的方法，本发明利用液态碱金属在高温环境下与二氧化碳气体发生还原反应，来生成碳单质（即石墨烯），制得石墨烯，制备过程简单快捷无污染，对制备环境和设备要求低，成本低，且控制过程随时可控中止，对石墨烯的生产含量、生产质量和生产速度可控。
Description
【技术领域】
本发明属于碳材料技术领域，具体是涉及一种利用液态碱金属制备石墨烯的方法。
【背景技术】
石墨烯由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点。石墨烯作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，石墨烯被称为“黑金”，是“新材料之王”，其理论比表面积高达2630m2/g，可用于效应晶体管、电极材料、复合材料、液晶显示材料、传感器等。但在在使用石墨烯的过程中遇到的最主要问题是目前无法对其进行大量生产。
目前，石墨烯的生产制备方法主要是两种，一种方法是机械剥离法，该方法是利用物体与石墨烯之间的摩擦和相对运动，得到石墨烯薄层材料的方法，但是这种方法获得石墨烯的效率和纯度都极低，结果很不理想；第二种方法是氧化还原法，该方法操作简单，产量高，但是产品质量较低，制备出来的石墨烯易发生团聚而难于分散，由于存在范德华相互作用，具有高比表面积的石墨烯趋向于形成不可逆的结块，甚至重新堆积形成石墨，从而影响了石墨烯大量的生产，同样限制限制了其应用。另外，该化学氧化还原法所采用的还原剂有毒性，对环境造成一定的污染。
因此，我们致力于寻找一种生产效率高、产品质量高、石墨烯纯度高，并且在制备过程中无污染的制备石墨烯的方法。
【发明内容】
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种利用液态碱金属制备石墨烯的方法，其制备简单快捷、无污染。
为了解决上述存在的技术问题，本发明采用下述技术方案：
一种利用液态碱金属制备石墨烯的方法，包括有如下步骤：
S1：准备制备材料：液态碱金属、煤油、保护性气体和二氧化碳气体；
S2：将煤油和液态碱金属置于密封反应罐中；
S3：将保护性气体和二氧化碳气体混合并加热至高温温度；
S4：将密封反应罐中的煤油缓慢抽出，并同时将加热后的保护性气体和二氧化碳气体通入至密封反应罐中；
S5：将密封反应罐进行加热至高温；
S6：通入至密封反应罐中高温二氧化碳气体在保护性气体的保护环境下与液态碱金属进行反应，这样液态碱金属夺取二氧化碳气体中的氧，还原出碳单质和碱性氧化物，碱性氧化物在密封反应罐中会与二氧化碳反应生成碳酸化合物；
S7：还原出来的碳单质附着于密封反应罐的内壁，随着还原反应的进行，越来越多的碳单质附着于密封反应罐的内壁，这样在密封反应罐的内壁上形成碳单质膜，即为石墨烯膜；
S8：去除碳酸化合物，即可得到石墨烯膜。
进一步的改进方案中，所述液态碱金属为液态钠。
进一步的改进方案中，所述保护性气体为氩气。
进一步的改进方案中，在步骤S3中，保护性气体和二氧化碳气体混合后加热的温度为150℃～300℃。
进一步的改进方案中，在步骤S5中，密封反应罐的加热温度为150℃～300℃。
进一步的改进方案中，在步骤S6中，通入至密封反应罐中高温二氧化碳气体与液态碱金属进行还原反应过程中，可以随时通入煤油进入到密封反应罐中，覆盖液态碱金属，以随时中止液态碱金属与高温二氧化碳气体的还原反应过程。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明利用液态碱金属在高温环境下与二氧化碳气体发生还原反应，来生成碳单质(即石墨烯)，制得石墨烯，制备过程简单快捷无污染，对制备环境和设备要求低，成本低，且控制过程随时可控中止，对石墨烯的生产含量、生产质量和生产速度可控。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述：
【具体实施方式】
一种利用液态碱金属制备石墨烯的方法，包括有如下步骤：
S1：准备制备材料：液态碱金属、煤油、保护性气体和二氧化碳气体；
S2：将煤油和液态碱金属置于密封反应罐中；
S3：将保护性气体和二氧化碳气体混合并加热至高温温度；
S4：将密封反应罐中的煤油缓慢抽出，并同时将加热后的保护性气体和二氧化碳气体通入至密封反应罐中；
S5：将密封反应罐进行加热至高温；
S6：通入至密封反应罐中高温二氧化碳气体在保护性气体的保护环境下与液态碱金属进行反应，这样液态碱金属夺取二氧化碳气体中的氧，还原出碳单质和碱性氧化物，碱性氧化物在密封反应罐中会与二氧化碳反应生成碳酸化合物；
S7：还原出来的碳单质附着于密封反应罐的内壁，随着还原反应的进行，越来越多的碳单质附着于密封反应罐的内壁，这样在密封反应罐的内壁上形成碳单质膜，即为石墨烯膜；
S8：去除碳酸化合物，即可得到石墨烯膜。
在具体实施例中，所述液态碱金属为液态钠，所述保护性气体为氩气；
其反应方程式为：4Na+CO2＝2Na2O+C
Na2O+CO2＝Na2CO3
上述，在步骤S3中，保护性气体和二氧化碳气体混合后加热的温度为150℃～300℃。
上述，在步骤S5中，密封反应罐的加热温度为150℃～300℃。
在本发明中，通入至密封反应罐中高温二氧化碳气体与液态碱金属进行还原反应过程中，可以随时通入煤油进入到密封反应罐中，覆盖液态碱金属，以随时中止液态碱金属与高温二氧化碳气体的还原反应过程。
此外，可以通过控制保护性气体和二氧化碳气体的混合气体通入至密封反应罐中的温度、含量与速度，来控制还原反应中生成碳单质(即石墨烯)的生产含量、生产质量和生产速度。
由上述可知，本发明利用液态碱金属在高温环境下与二氧化碳气体发生还原反应，来生成碳单质(即石墨烯)，制得石墨烯，制备过程简单快捷，对制备环境和设备要求低，成本低，且控制过程随时可控中止，对石墨烯的生产含量、生产质量和生产速度可控。
尽管参照上面实施例详细说明了本发明，但是通过本公开对于本领域技术人员显而易见的是，而在不脱离所述的权利要求限定的本发明的原理及精神范围的情况下，可对本发明做出各种变化或修改。因此，本公开实施例的详细描述仅用来解释，而不是用来限制本发明，而是由权利要求的内容限定保护的范围。
Claims (2)
1.一种利用液态碱金属制备石墨烯的方法，其特征在于，包括有如下步骤：
S1：准备制备材料：液态碱金属、煤油、保护性气体和二氧化碳气体；
S2：将煤油和液态碱金属置于密封反应罐中；
S3：将保护性气体和二氧化碳气体混合并加热至150℃～300℃；
S4：将密封反应罐中的煤油缓慢抽出，并同时将加热后的保护性气体和二氧化碳气体通入至密封反应罐中；
S5：将密封反应罐进行加热至150℃～300℃；
S6：通入至密封反应罐中150℃～300℃的二氧化碳气体在保护性气体的保护环境下与液态碱金属进行反应，这样液态碱金属夺取二氧化碳气体中的氧，还原出碳单质和碱性氧化物，碱性氧化物在密封反应罐中会与二氧化碳反应生成碳酸化合物；
S7：还原出来的碳单质附着于密封反应罐的内壁，随着还原反应的进行，越来越多的碳单质附着于密封反应罐的内壁，这样在密封反应罐的内壁上形成碳单质膜，即为石墨烯膜；
S8：去除碳酸化合物，即可得到石墨烯膜；
所述液态碱金属为液态钠。
2.根据权利要求1所述的一种利用液态碱金属制备石墨烯的方法，其特征在于，所述保护性气体为氩气。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910237764.5A CN109835884B (zh) | 2019-03-27 | 2019-03-27 | 一种利用液态金属碱制备石墨烯的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910237764.5A CN109835884B (zh) | 2019-03-27 | 2019-03-27 | 一种利用液态金属碱制备石墨烯的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109835884A CN109835884A (zh) | 2019-06-04 |
| CN109835884B true CN109835884B (zh) | 2022-07-19 |
Family
ID=66886335
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910237764.5A Active CN109835884B (zh) | 2019-03-27 | 2019-03-27 | 一种利用液态金属碱制备石墨烯的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109835884B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111003704B (zh) * | 2019-12-20 | 2021-11-30 | 上海昱瓴新能源科技有限公司 | 一种三维石墨烯锂离子电池超快充负极材料的制备方法及应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103539104A (zh) * | 2013-10-22 | 2014-01-29 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种石墨烯量子点分散液的制备方法 |
| CN107128904A (zh) * | 2017-05-11 | 2017-09-05 | 张丽慧 | 一种金属催化制备石墨烯的方法 |
| CN109292757A (zh) * | 2018-11-20 | 2019-02-01 | 张家港博威新能源材料研究所有限公司 | 一种石墨烯及其制备方法 |
| CN109354012A (zh) * | 2018-11-22 | 2019-02-19 | 哈尔滨工业大学 | 一种低成本大批量石墨烯的制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SG10201403233XA (en) * | 2009-06-15 | 2014-10-30 | Univ Rice William M | Graphene nanoribbons prepared from carbon nanotubes via alkali metal exposure |
| US10454141B2 (en) * | 2017-06-30 | 2019-10-22 | Global Graphene Group, Inc. | Method of producing shape-conformable alkali metal-sulfur battery having a deformable and conductive quasi-solid electrode |
-
2019
- 2019-03-27 CN CN201910237764.5A patent/CN109835884B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103539104A (zh) * | 2013-10-22 | 2014-01-29 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种石墨烯量子点分散液的制备方法 |
| CN107128904A (zh) * | 2017-05-11 | 2017-09-05 | 张丽慧 | 一种金属催化制备石墨烯的方法 |
| CN109292757A (zh) * | 2018-11-20 | 2019-02-01 | 张家港博威新能源材料研究所有限公司 | 一种石墨烯及其制备方法 |
| CN109354012A (zh) * | 2018-11-22 | 2019-02-19 | 哈尔滨工业大学 | 一种低成本大批量石墨烯的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Diamond Formation by Reduction of Carbon Dioxide at Low Temperatures;Zhengsong Lou et al.;《JOURNAL OF THE AMERICAN CHEMICAL SOCIETY》;20030711;第125卷(第31期);第9302页左栏第2-3段 * |
| Progress, Mechanisms and Applications of Liquid-Metal Catalyst Systems;Liang Shuting et al.;《CHEMISTRY-A EUROPEAN JOURNAL》;20180529;第24卷(第67期);第17616-17626页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109835884A (zh) | 2019-06-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108002374A (zh) | 一种超薄二维层状材料纳米片及其制备方法 | |
| CN105565289A (zh) | 黑磷及磷烯的制备方法 | |
| CN106744841B (zh) | 一种单层石墨烯构筑的三维多孔石墨烯薄膜的制备方法 | |
| CN101948107A (zh) | 真空下微波辐射制备和纯化石墨烯的方法 | |
| CN102320598A (zh) | 一种石墨烯的制备方法 | |
| CN108559861A (zh) | 一种制备石墨烯增强铝基复合材料的方法 | |
| CN111187958A (zh) | Mo粉/MoO2与钼酸镧胺粉末掺杂制备纳米氧化镧钼合金的方法 | |
| CN109704405A (zh) | 一种空心花球状二硫化钒的制备方法 | |
| CN109835884B (zh) | 一种利用液态金属碱制备石墨烯的方法 | |
| CN109755485A (zh) | 一种SnO2/石墨烯锂离子电池负极材料制备方法 | |
| CN101245187B (zh) | 三氧化钼/聚苯胺层状复合材料的制备方法 | |
| CN102701221A (zh) | 一种煤矸石制备纳米白炭黑的方法 | |
| CN110835099A (zh) | 薄层氮化硼纳米片的制备方法 | |
| CN104386676A (zh) | 一种石墨烯的制备方法 | |
| CN104692363A (zh) | 一种超重力法制备石墨烯的方法 | |
| CN101746727B (zh) | 一种制备LiBH4·xNH3化合物的方法 | |
| CN107986795A (zh) | 一种高纯氮氧化硅的制备方法 | |
| CN103880000A (zh) | 一种超轻石墨烯粉体的制备方法 | |
| CN103803513B (zh) | 一种氮化硼纳米管的制备方法 | |
| CN101638246B (zh) | 一种高纯度高活性氧化锡粉体的制备方法 | |
| CN107585749B (zh) | 氮化硼纳米片粉体、其绿色宏量制备方法及应用 | |
| CN109279605A (zh) | 一种碳化铪制备方法 | |
| CN108467031A (zh) | 一种n型和p型三层石墨烯插层化合物的制备方法 | |
| CN105428609A (zh) | 二硫化锡纳米盘@还原氧化石墨烯复合材料的制备方法 | |
| CN113620264A (zh) | 一种纳米黑磷/石墨烯的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |