CN109835884A - 一种利用液态金属碱制备石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用液态碱金属制备石墨烯的方法，本发明利用液态碱金属在高温环境下与二氧化碳气体发生还原反应，来生成碳单质（即石墨烯），制得石墨烯，制备过程简单快捷无污染，对制备环境和设备要求低，成本低，且控制过程随时可控中止，对石墨烯的生产含量、生产质量和生产速度可控。
Description
【技术领域】
本发明属于碳材料技术领域，具体是涉及一种利用液态碱金属制备石墨烯的方法。
【背景技术】
石墨烯由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点。石墨烯作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，石墨烯被称为“黑金”，是“新材料之王”，其理论比表面积高达2630m2/g，可用于效应晶体管、电极材料、复合材料、液晶显示材料、传感器等。但在在使用石墨烯的过程中遇到的最主要问题是目前无法对其进行大量生产。
目前，石墨烯的生产制备方法主要是两种，一种方法是机械剥离法，该方法是利用物体与石墨烯之间的摩擦和相对运动，得到石墨烯薄层材料的方法，但是这种方法获得石墨烯的效率和纯度都极低，结果很不理想；第二种方法是氧化还原法，该方法操作简单，产量高，但是产品质量较低，制备出来的石墨烯易发生团聚而难于分散，由于存在范德华相互作用，具有高比表面积的石墨烯趋向于形成不可逆的结块，甚至重新堆积形成石墨，从而影响了石墨烯大量的生产，同样限制限制了其应用。另外，该化学氧化还原法所采用的还原剂有毒性，对环境造成一定的污染。
因此，我们致力于寻找一种生产效率高、产品质量高、石墨烯纯度高，并且在制备过程中无污染的制备石墨烯的方法。
【发明内容】
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种利用液态碱金属制备石墨烯的方法，其制备简单快捷、无污染。
为了解决上述存在的技术问题，本发明采用下述技术方案：
一种利用液态碱金属制备石墨烯的方法，包括有如下步骤：
S1：准备制备材料：液态碱金属、煤油、保护性气体和二氧化碳气体；
S2：将煤油和液态碱金属置于密封反应罐中；
S3：将保护性气体和二氧化碳气体混合并加热至高温温度；
S4：将密封反应罐中的煤油缓慢抽出，并同时将加热后的保护性气体和二氧化碳气体通入至密封反应罐中；
S5：将密封反应罐进行加热至高温；
S6：通入至密封反应罐中高温二氧化碳气体在保护性气体的保护环境下与液态碱金属进行反应，这样液态碱金属夺取二氧化碳气体中的氧，还原出碳单质和碱性氧化物，碱性氧化物在密封反应罐中会与二氧化碳反应生成碳酸化合物；
S7：还原出来的碳单质附着于密封反应罐的内壁，随着还原反应的进行，越来越多的碳单质附着于密封反应罐的内壁，这样在密封反应罐的内壁上形成碳单质膜，即为石墨烯膜；
S8：去除碳酸化合物，即可得到石墨烯膜。
进一步的改进方案中，所述液态碱金属为液态钠。
进一步的改进方案中，所述保护性气体为氩气。
进一步的改进方案中，在步骤S3中，保护性气体和二氧化碳气体混合后加热的温度为150℃～300℃。
进一步的改进方案中，在步骤S5中，密封反应罐的加热温度为150℃～300℃。
进一步的改进方案中，在步骤S6中，通入至密封反应罐中高温二氧化碳气体与液态碱金属进行还原反应过程中，可以随时通入煤油进入到密封反应罐中，覆盖液态碱金属，以随时中止液态碱金属与高温二氧化碳气体的还原反应过程。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明利用液态碱金属在高温环境下与二氧化碳气体发生还原反应，来生成碳单质(即石墨烯)，制得石墨烯，制备过程简单快捷无污染，对制备环境和设备要求低，成本低，且控制过程随时可控中止，对石墨烯的生产含量、生产质量和生产速度可控。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述：
【具体实施方式】
一种利用液态碱金属制备石墨烯的方法，包括有如下步骤：
S1：准备制备材料：液态碱金属、煤油、保护性气体和二氧化碳气体；
S2：将煤油和液态碱金属置于密封反应罐中；
S3：将保护性气体和二氧化碳气体混合并加热至高温温度；
S4：将密封反应罐中的煤油缓慢抽出，并同时将加热后的保护性气体和二氧化碳气体通入至密封反应罐中；
S5：将密封反应罐进行加热至高温；
S6：通入至密封反应罐中高温二氧化碳气体在保护性气体的保护环境下与液态碱金属进行反应，这样液态碱金属夺取二氧化碳气体中的氧，还原出碳单质和碱性氧化物，碱性氧化物在密封反应罐中会与二氧化碳反应生成碳酸化合物；
S7：还原出来的碳单质附着于密封反应罐的内壁，随着还原反应的进行，越来越多的碳单质附着于密封反应罐的内壁，这样在密封反应罐的内壁上形成碳单质膜，即为石墨烯膜；
S8：去除碳酸化合物，即可得到石墨烯膜。
在具体实施例中，所述液态碱金属为液态钠，所述保护性气体为氩气；
其反应方程式为：4Na+CO2＝2Na2O+C
Na2O+CO2＝Na2CO3
上述，在步骤S3中，保护性气体和二氧化碳气体混合后加热的温度为150℃～300℃。
上述，在步骤S5中，密封反应罐的加热温度为150℃～300℃。
在本发明中，通入至密封反应罐中高温二氧化碳气体与液态碱金属进行还原反应过程中，可以随时通入煤油进入到密封反应罐中，覆盖液态碱金属，以随时中止液态碱金属与高温二氧化碳气体的还原反应过程。
此外，可以通过控制保护性气体和二氧化碳气体的混合气体通入至密封反应罐中的温度、含量与速度，来控制还原反应中生成碳单质(即石墨烯)的生产含量、生产质量和生产速度。
由上述可知，本发明利用液态碱金属在高温环境下与二氧化碳气体发生还原反应，来生成碳单质(即石墨烯)，制得石墨烯，制备过程简单快捷，对制备环境和设备要求低，成本低，且控制过程随时可控中止，对石墨烯的生产含量、生产质量和生产速度可控。
尽管参照上面实施例详细说明了本发明，但是通过本公开对于本领域技术人员显而易见的是，而在不脱离所述的权利要求限定的本发明的原理及精神范围的情况下，可对本发明做出各种变化或修改。因此，本公开实施例的详细描述仅用来解释，而不是用来限制本发明，而是由权利要求的内容限定保护的范围。
Claims (5)
1.一种利用液态碱金属制备石墨烯的方法，其特征在于，包括有如下步骤：
S1：准备制备材料：液态碱金属、煤油、保护性气体和二氧化碳气体；
S2：将煤油和液态碱金属置于密封反应罐中；
S3：将保护性气体和二氧化碳气体混合并加热至高温温度；
S4：将密封反应罐中的煤油缓慢抽出，并同时将加热后的保护性气体和二氧化碳气体通入至密封反应罐中；
S5：将密封反应罐进行加热至高温；
S6：通入至密封反应罐中高温二氧化碳气体在保护性气体的保护环境下与液态碱金属进行反应，这样液态碱金属夺取二氧化碳气体中的氧，还原出碳单质和碱性氧化物，碱性氧化物在密封反应罐中会与二氧化碳反应生成碳酸化合物；
S7：还原出来的碳单质附着于密封反应罐的内壁，随着还原反应的进行，越来越多的碳单质附着于密封反应罐的内壁，这样在密封反应罐的内壁上形成碳单质膜，即为石墨烯膜；
S8：去除碳酸化合物，即可得到石墨烯膜。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于，所述液态碱金属为液态钠。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于，所述保护性气体为氩气。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，保护性气体和二氧化碳气体混合后加热的温度为150℃～300℃。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，密封反应罐的加热温度为150℃～300℃。
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