JP2015511574A - グラフェン紙の製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、反応チャンバー内に洗浄された基板を配置し、次いで反応チャンバー内に保護ガスを導入して反応チャンバーにおける空気をパージアウトする工程と、基板に加熱処理を行い、加熱温度が800〜1100℃である工程と、反応チャンバー内に、連続的に100〜300分間で炭素含有物質を導入する工程と、反応チャンバーに炭素含有物質の導入を停止させると共に、基板への加熱を停止させて、その後、5〜30℃/分の速度で基板を冷却させて、最後、保護ガスの導入を停止させて、基板の表面にグラフェン紙を製造し得る工程と、を含む、グラフェン紙の製造方法を提供するものである。
Description
本発明は、グラフェン材料の製造技術分野に関し、特に、グラフェン紙の製造方法に関するものである。
グラフェンは、2004年に、イギリスのマンチェスター大学(University of Manchester)のアンドレ K・ガイム(Andre K. Geim)らが発見された二次元炭素原子の結晶であり、単層または多層の極めて薄い炭素材料である。それがユニークな構造と光・電気特性を持っているため、炭素材料、ナノ技術、凝縮系物理、および機能性材料などの領域における研究のホットスポットになり、多くの科学技術に従事する研究者に注目されている。単層のグラフェンでは、例えば、1.高強度であり、ヤング率が1,100GPaであり、破壊強度が125GPaであり、2.高い熱伝導率であり、熱伝導率が5,000W/mKであり、3.高電気伝導性であり、キャリアの転送速度が200,000cm2/V*sである、などの多くの優れた特性を持っている。そして、グラフェンにより製造されたグラフェン紙には、上記の特性の他に、比較的高い硬度(炭素鋼の硬度の2倍に近い)及び引張強度を持っている。しかしながら、グラフェン紙の製造に関する報告は少ない。
本発明が解決しようとする課題は、製造工程が簡単で操作が便利であるグラフェン紙の製造方法を提供することにある。
グラフェン紙の製造方法であって、
工程S1:反応チャンバー内に洗浄された基板を配置し、次いで反応チャンバー内に保護ガスを導入して反応チャンバーにおける空気をパージアウトする工程と、
工程S2:基板に加熱処理を行い、加熱温度が800〜1100℃である工程と、
工程S3:反応チャンバー内に、連続的に100〜300分間で炭素含有物質を導入する工程と、
工程S4:反応チャンバーに炭素含有物質の導入を停止させると共に、基板への加熱を停止させて、その後、5〜30℃/分の速度で基板を冷却させて、最後、保護ガスの導入を停止させて、基板の表面にグラフェン紙を製造し得る工程と、を含む、
グラフェン紙の製造方法。
工程S1:反応チャンバー内に洗浄された基板を配置し、次いで反応チャンバー内に保護ガスを導入して反応チャンバーにおける空気をパージアウトする工程と、
工程S2:基板に加熱処理を行い、加熱温度が800〜1100℃である工程と、
工程S3:反応チャンバー内に、連続的に100〜300分間で炭素含有物質を導入する工程と、
工程S4:反応チャンバーに炭素含有物質の導入を停止させると共に、基板への加熱を停止させて、その後、5〜30℃/分の速度で基板を冷却させて、最後、保護ガスの導入を停止させて、基板の表面にグラフェン紙を製造し得る工程と、を含む、
グラフェン紙の製造方法。
前記グラフェン紙の製造方法において、工程S1において、前記保護ガスが、水素ガス、窒素ガス、及びアルゴンガスから選ばれる少なくとも1種であり、前記保護ガスの導入流量が、50〜1000sccmである。
前記グラフェン紙の製造方法において、工程S2において、基板の加熱温度が900〜1050℃であることが好ましい。
前記グラフェン紙の製造方法において、工程S2において、基板の加熱温度が900〜1050℃であることが好ましい。
前記グラフェン紙の製造方法において、工程S3において、炭素含有物質がメタン、エタン、アセチレン、及びエチレンから選ばれる少なくとも1種であり、この時に、炭素含有物質の導入流量が10〜300sccmである。また、炭素含有物質がエタノールであってもよい。
好ましい実施形態として、前記基板が、銅箔、鉄箔、ニッケル箔、またはコバルト箔である。前記基板が、銅箔、鉄箔、ニッケル箔、またはコバルト箔である場合、工程S4が完了後、さらに、
工程S5:工程S4における基板を、濃度が0.01〜0.5mol/Lである希酸溶液または塩溶液で溶解除去させて、グラフェン紙を製造し得るグラフェンの収集処理工程、を含む。その中に、希酸溶液が希塩酸、希硫酸、または希硝酸から選ばれるものであり、塩溶液が塩化鉄溶液である。
工程S5:工程S4における基板を、濃度が0.01〜0.5mol/Lである希酸溶液または塩溶液で溶解除去させて、グラフェン紙を製造し得るグラフェンの収集処理工程、を含む。その中に、希酸溶液が希塩酸、希硫酸、または希硝酸から選ばれるものであり、塩溶液が塩化鉄溶液である。
本発明により提供されたグラフェン紙の製造方法は、化学的気相成長法によって製造するものであり、常圧で反応することができ、設備が簡単であり、操作が簡易で行い、量産が容易に実現されることができると共に、得られたグラフェン紙の欠陥が少なく、層数が均一で、機械的強度が高いのである。
具体的な実施例として、図1に示すように、
グラフェン紙の製造方法であって、
工程S1:反応チャンバー内に洗浄された基板を配置し、次いで反応チャンバー内に保護ガスを導入して反応チャンバーにおける空気をパージアウトする工程と、
工程S2:基板に加熱処理を行い、加熱温度が800〜1100℃である工程と、
工程S3:反応チャンバー内に、連続的に100〜300分間で炭素含有物質を導入する工程と、
工程S4:反応チャンバーに炭素含有物質の導入を停止させると共に、基板への加熱を停止させて、その後、5〜30℃/分の速度で基板を冷却させて、最後、保護ガスの導入を停止させて、基板の表面にグラフェン紙を製造し得る工程と、を含む、
グラフェン紙の製造方法を提供する。
グラフェン紙の製造方法であって、
工程S1:反応チャンバー内に洗浄された基板を配置し、次いで反応チャンバー内に保護ガスを導入して反応チャンバーにおける空気をパージアウトする工程と、
工程S2:基板に加熱処理を行い、加熱温度が800〜1100℃である工程と、
工程S3:反応チャンバー内に、連続的に100〜300分間で炭素含有物質を導入する工程と、
工程S4:反応チャンバーに炭素含有物質の導入を停止させると共に、基板への加熱を停止させて、その後、5〜30℃/分の速度で基板を冷却させて、最後、保護ガスの導入を停止させて、基板の表面にグラフェン紙を製造し得る工程と、を含む、
グラフェン紙の製造方法を提供する。
前記グラフェン紙の製造方法において、工程S1において、前記保護ガスが、水素ガス、窒素ガス、及びアルゴンガスから選ばれる少なくとも1種であり、また、窒素ガスであることが好ましい。保護ガスの役割としては、主に、金属基板の酸化を避けると共に、炭素含有物質の熱分解反応に寄与するために、反応チャンバー内において無酸素環境を提供する。保護ガスの導入流量が、50〜1000sccmである。炭素含有物質を導入する前に、反応器内には、保護ガスの雰囲気、即ち、無酸素環境となっているべきであり、且つ、保護ガスの導入する持続時間は、反応器空間のサイズに繋がっているものである。これにより、炭素含有物質を導入する前に、保護ガスの導入する持続時間は、10〜60分間であることが好ましい。
前記グラフェン紙の製造方法において、工程S2において、基板の加熱温度が900〜1050℃であることが好ましい。
前記グラフェン紙の製造方法において、工程S3において、炭素含有物質がメタン、エタン、アセチレン、及びエチレンから選ばれる少なくとも1種であることが好ましく、この時に、炭素含有物質の導入流量が10〜300sccmである。また、炭素含有物質がエタノール、または気相の炭素含有化合物であってもよい。
好ましい実施形態として、前記基板が、銅箔、鉄箔、ニッケル箔、またはコバルト箔であり、基板の厚さが50〜100μmである。前記基板が、銅箔、鉄箔、ニッケル箔、またはコバルト箔である場合、工程S4が完了後、さらに、
工程S5:工程S4における基板を、濃度が0.01〜0.5mol/Lである希酸溶液または塩溶液で溶解除去させて、グラフェン紙を製造し得るグラフェンの収集処理工程、を含む。その中に、希酸溶液が希塩酸、希硫酸、または希硝酸から選ばれるものであり、塩溶液が塩化鉄溶液である。
工程S5:工程S4における基板を、濃度が0.01〜0.5mol/Lである希酸溶液または塩溶液で溶解除去させて、グラフェン紙を製造し得るグラフェンの収集処理工程、を含む。その中に、希酸溶液が希塩酸、希硫酸、または希硝酸から選ばれるものであり、塩溶液が塩化鉄溶液である。
前記グラフェン紙の製造方法において、反応チャンバーとは、マッフル炉の加熱チャンバーを意味し、当該マッフル炉の頭部および尾部の両端に、通気および排気のための通気配管が配置されている。
本発明により提供されたグラフェン紙の製造方法は、化学的気相成長法によって製造するものであり、常圧で反応することができ、設備が簡単であり、操作が簡易で行い、量産が容易に実現されることができると共に、得られたグラフェン紙の欠陥が少なく、層数が均一で、機械的強度が高いのである。
以下、添付の図面に合わせて、本発明の比較的に好ましい実施例をさらに詳細に説明する。
実施例1
1.厚みが50μmであるニッケル箔を、マッフル炉の加熱チャンバー内に入れて、アルゴンガス200sccmを、マッフル炉の加熱チャンバー内に導入し、10分間を維持する。
2.ニッケル箔を1100℃に加熱し、アセチレン200sccmを、マッフル炉の加熱チャンバー内に導入し、200分間を維持する。
3.反応終了後、アセチレンの導入およびニッケル箔への加熱を停止させ、且つ、ニッケル箔を10℃/minの速度で室温までに冷却させ、その後、アルゴンガスの導入を停止させて、ニッケル箔上にグラフェン紙を製造し得る。
4.濃度が0.5mol/Lである塩化鉄を用いてニッケル箔を溶解させ、グラフェン紙を製造し得る。
1.厚みが50μmであるニッケル箔を、マッフル炉の加熱チャンバー内に入れて、アルゴンガス200sccmを、マッフル炉の加熱チャンバー内に導入し、10分間を維持する。
2.ニッケル箔を1100℃に加熱し、アセチレン200sccmを、マッフル炉の加熱チャンバー内に導入し、200分間を維持する。
3.反応終了後、アセチレンの導入およびニッケル箔への加熱を停止させ、且つ、ニッケル箔を10℃/minの速度で室温までに冷却させ、その後、アルゴンガスの導入を停止させて、ニッケル箔上にグラフェン紙を製造し得る。
4.濃度が0.5mol/Lである塩化鉄を用いてニッケル箔を溶解させ、グラフェン紙を製造し得る。
図2は、実施例1で得られたグラフェン紙のTEM写真であり、JOEL 3010高分解能のTEM画像である。図2から明らかにわかるように、グラフェン紙の層数が均一で、厚さが約13nmである。
実施例2
1.厚みが50μmである鉄箔を、マッフル炉の加熱チャンバー内に入れて、水素ガス50sccmを、マッフル炉の加熱チャンバー内に導入し、60分間を維持する。
2.鉄箔を1050℃に加熱し、メタン10sccmを、マッフル炉の加熱チャンバー内に導入し、300分間を維持する。
3.反応終了後、メタンの導入および鉄箔への加熱を停止させ、且つ、鉄箔を30℃/minの速度で室温までに冷却させ、その後、水素ガスの導入を停止させ、鉄箔上にグラフェン紙を製造し得る。
4.濃度が0.01mol/Lである硫酸を用いて鉄箔を溶解させ、グラフェン紙を製造し得る。
1.厚みが50μmである鉄箔を、マッフル炉の加熱チャンバー内に入れて、水素ガス50sccmを、マッフル炉の加熱チャンバー内に導入し、60分間を維持する。
2.鉄箔を1050℃に加熱し、メタン10sccmを、マッフル炉の加熱チャンバー内に導入し、300分間を維持する。
3.反応終了後、メタンの導入および鉄箔への加熱を停止させ、且つ、鉄箔を30℃/minの速度で室温までに冷却させ、その後、水素ガスの導入を停止させ、鉄箔上にグラフェン紙を製造し得る。
4.濃度が0.01mol/Lである硫酸を用いて鉄箔を溶解させ、グラフェン紙を製造し得る。
実施例3
1.厚みが80μmである銅箔を、マッフル炉の加熱チャンバー内に入れて、窒素ガス1000sccmを、マッフル炉の加熱チャンバー内に導入し、20分間を維持する。
2.銅箔を900℃に加熱し、エタン100sccmを、マッフル炉の加熱チャンバー内に導入し、250分間を維持する。
3.反応終了後、エタンの導入および銅箔への加熱を停止させ、且つ、銅箔を5℃/minの速度で室温までに冷却させ、その後、窒素ガスの導入を停止させ、銅箔上にグラフェン紙を製造し得る。
4.濃度が0.1mol/Lである塩酸を用いて銅箔を溶解させ、グラフェン紙を製造し得る。
1.厚みが80μmである銅箔を、マッフル炉の加熱チャンバー内に入れて、窒素ガス1000sccmを、マッフル炉の加熱チャンバー内に導入し、20分間を維持する。
2.銅箔を900℃に加熱し、エタン100sccmを、マッフル炉の加熱チャンバー内に導入し、250分間を維持する。
3.反応終了後、エタンの導入および銅箔への加熱を停止させ、且つ、銅箔を5℃/minの速度で室温までに冷却させ、その後、窒素ガスの導入を停止させ、銅箔上にグラフェン紙を製造し得る。
4.濃度が0.1mol/Lである塩酸を用いて銅箔を溶解させ、グラフェン紙を製造し得る。
実施例4
1.厚みが100μmであるコバルト箔を、マッフル炉の加熱チャンバー内に入れて、水素ガスとアルゴンガスとの体積比1:1の混合ガス500sccmを、マッフル炉の加熱チャンバー内に導入し、30分間を維持する。
2.コバルト箔を800℃に加熱し、メタン300sccmを、マッフル炉の加熱チャンバー内に導入し、100分間を維持する。
3.反応終了後、メタンの導入およびコバルト箔への加熱を停止させ、且つ、コバルト箔を20℃/minの速度で室温までに冷却させ、その後、水素ガス・アルゴンガスの混合ガスの導入を停止させ、コバルト箔上にグラフェン紙を製造し得る。
4.濃度が0.2mol/Lである硝酸を用いてコバルト箔を溶解させ、グラフェン紙を製造し得る。
1.厚みが100μmであるコバルト箔を、マッフル炉の加熱チャンバー内に入れて、水素ガスとアルゴンガスとの体積比1:1の混合ガス500sccmを、マッフル炉の加熱チャンバー内に導入し、30分間を維持する。
2.コバルト箔を800℃に加熱し、メタン300sccmを、マッフル炉の加熱チャンバー内に導入し、100分間を維持する。
3.反応終了後、メタンの導入およびコバルト箔への加熱を停止させ、且つ、コバルト箔を20℃/minの速度で室温までに冷却させ、その後、水素ガス・アルゴンガスの混合ガスの導入を停止させ、コバルト箔上にグラフェン紙を製造し得る。
4.濃度が0.2mol/Lである硝酸を用いてコバルト箔を溶解させ、グラフェン紙を製造し得る。
実施例1〜4で得られたグラフェン紙の機械的性質に対する測定は、米国CETR社の薄膜機械特性試験機を用いて行い、測定結果を表1に示す。
表1からわかるように、得られたグラフェンの引張強度は、アルミ箔の約2〜3倍であり、鋼の引張強度に相当する。現在、産業用アルミ箔の引張強度は約140〜160Mpaであり、鋼の引張強度は約300〜350Mpaである。
なお、上述の本発明の好ましい実施例についての記載が、比較的詳細であるが、本発明の保護範囲を限定するものではない。本発明の保護範囲は、添付した特許請求の範囲に準じるものである。
Claims (9)
- 工程S1:反応チャンバー内に洗浄された基板を配置し、次いで反応チャンバー内に保護ガスを導入して反応チャンバーにおける空気をパージアウトする工程と、
工程S2:基板に加熱処理を行い、加熱温度が800〜1100℃である工程と、
工程S3:反応チャンバー内に、連続的に100〜300分間で炭素含有物質を導入する工程と、
工程S4:反応チャンバーに炭素含有物質の導入を停止させると共に、基板への加熱を停止させて、その後、5〜30℃/分の速度で基板を冷却させて、最後、保護ガスの導入を停止させて、基板の表面にグラフェン紙を製造し得る工程と、を含むことを特徴とする、
グラフェン紙の製造方法。 - 工程S1において、前記保護ガスが、水素ガス、窒素ガス、及びアルゴンガスから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする、請求項1に記載のグラフェン紙の製造方法。
- 工程S1において、保護ガスの導入流量が、50〜1000sccmであることを特徴とする、請求項1または2に記載のグラフェン紙の製造方法。
- 工程S2において、基板を加熱する温度が900〜1050℃であることを特徴とする、請求項1に記載のグラフェン紙の製造方法。
- 工程S3において、炭素含有物質がメタン、エタン、エチレン、アセチレンから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする、請求項1に記載のグラフェン紙の製造方法。
- 工程S3において、炭素含有物質の導入流量が、10〜300sccmであることを特徴とする、請求項1に記載のグラフェン紙の製造方法。
- 工程S1において、前記基板が銅箔、鉄箔、ニッケル箔、またはコバルト箔であることを特徴とする、請求項1に記載のグラフェン紙の製造方法。
- 工程S4が完了後、さらに、
工程S5:工程S4における基板を、濃度が0.01〜0.5mol/Lである希酸溶液または塩溶液で溶解除去させて、グラフェン紙を製造し得るグラフェンの収集処理工程、を含むことを特徴とする、
請求項7に記載のグラフェン紙の製造方法。 - 工程S5において、希酸溶液が希塩酸、希硫酸、または希硝酸から選ばれるものであり、塩溶液が塩化鉄であることを特徴とする、請求項8に記載のグラフェン紙の製造方法。
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WO (1) | WO2013143147A1 (ja) |
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