CN108190959B - 一种基于熔融碱金属液插入剥离制备单层硫化钼的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于熔融碱金属液插入剥离制备单层硫化钼的方法，利用溶剂热法，在反应釜中，以MoS2粉末为前驱体，熔融碱金属（锂、钠、钾）为溶剂，在高纯氩气的保护下，将碱金属离子嵌入到MoS2层之间，通过缓慢加入去离子水超声、离心工艺去除未反应的MoS2，得到嵌锂的单层MoS2纳米材料，再通过加入丙酮离心清洗若干次，最后通过去离子水超声处理制备出了高纯度的单层结构的MoS2纳米材料。本发明制备方法新颖，制作成本低，制备工艺简单、充分利用碱金属嵌入MoS2纳米材料，从而有效提高单层硫化钼的产率。

Description

一种基于熔融碱金属液插入剥离制备单层硫化钼的方法
技术领域
本发明属于半导体纳米材料与器件领域，具体涉及一种基于熔融碱金属液插入剥离制备单层硫化钼的方法。
背景技术
半导体工业是21世纪以来发展最为快速的行业之一，其发展速度远远超过以汽车工业和钢铁工业为代表的传统加工制造业。由于摩尔定律的存在，即“集成电路芯片单位面积的芯片数目，每过十八个月就增多一倍”，半导体的尺寸仍以极快的速度缩小。同时，摩尔第二定律表明芯片尺寸减小的同时芯片的加工成本会成指数增加。所以综合考虑技术发展与产品成本投入的因素，锗硅半导体的寿命终将走到尽头。随着“后摩尔时代”的到来，发展锗硅半导体替代材料的需求已迫在眉睫。以石墨烯为代表的二维层状结构材料以其优异的理化性质受到了极大的关注。然而由于石墨烯的固有带隙为零使得采用石墨烯薄膜制作的FET 电流开关比很低。随着研究的不断深入，人们发现过渡族金属硫化物（TMDCs）有着与石墨烯极为相似的二维层状结构。作为TMDCs的典型代表，二硫化钼由于其独特的原子结构、可调节的带隙性能以及较高的电流开关比，使得二硫化钼能够很好的应用于低功耗的器件，在电子器件的应用上具有极大的潜力。二硫化钼具有的纳米级层状结构，使得尺寸更小、效能更高的半导体芯片的制造成为可能，所以二硫化钼在微纳米量级逻辑电路及晶体管的制备上具有极大的应用价值。虽然 MoS2具有非常巨大的应用前景，但是大尺寸、高质量单层 MoS2的制备仍然是一项挑战性的课题。
近年来，为了获得大面积大尺寸的单层MoS2，人们广泛的应用液体剥离来剥离层状硫化钼，插层使得层与层之间的间距增加，层间作用力降低，而声波降解在不改变化学结构前提下进一步辅助打破层与层之间的范德华力来制备单层二维纳米材料，这为获得大面积、大尺寸、高质量的硫化钼开辟了另一个新的研究方向和可能。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足和缺陷，提供一种基于熔融碱金属液插入剥离制备单层硫化钼的方法，本发明的制备方法新颖，制作成本低，制备工艺简单，充分利用锂离子嵌入MoS2纳米材料，成为制备大面积、大尺寸、高质量的单层MoS2的最有效方法。
本发明采用如下技术方案实现：
一种基于熔融碱金属液插入剥离制备单层硫化钼的方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：选取一高压反应釜做为溶剂热的反应容器，所述高压反应釜包括不锈钢釜体以及聚四氟乙烯内胆；
步骤S2：制备MoS2，将得到的MoS2作为溶剂热反应的前驱体；
步骤S3：制备碱金属嵌入的单层MoS2纳米材料；
步骤S4：通过离心清洗、超声工艺制备出单层MoS2。
进一步地，所述步骤S2具体包括以下步骤：
步骤S21：制备三氧化钼：将30wt%的双氧水溶液倒入烧杯中，在冰浴条件下，缓慢将钼粉加入到该双氧水溶液中，并且不断的搅拌，待其反应完全后，将去离子水加入到该溶液中，继续搅拌得到均匀的橘黄色溶液，然后将该溶液置于反应釜中依次通过水热反应、自然冷却、抽滤、反复采用去离子水高速离心清洗处理2-3次得到反应产物，最后将所述反应产物烘干即可得到三氧化钼；
步骤S22：制备二硫化钼：将硫脲和三氧化钼加入到去离子水中，然后搅拌，接着将其转移到反应釜中依次通过水热反应、自然冷却、抽滤分离，反复采用去离子水高速离心清洗处理得到反应产物，最后将所述反应产物烘干即可得到二硫化钼。
进一步地，所述步骤S21中搅拌时间为25min-45min；所述的水热反应釜体积为75ml-150ml；所述的水热反应温度为150℃-250℃；水热处理时间为30h-40h；所述高速离心转数为6000-8000rpm；高速离心时间为10min-20min；所述的烘干温度为60℃-100℃；烘干时间10h-15h。
进一步地，所述步骤S22中搅拌时间为25min-45min；所述的水热反应釜体积为25ml-75ml；所述的水热反应温度为200℃-250℃；水热处理时间为20h-30h；所述高速离心转数为6000-8000rpm；高速离心时间为10min-20min；所述的烘干温度为60℃-100℃；烘干时间10h-15h。
进一步地，所述步骤S3中制备碱金属嵌入的单层MoS2纳米材料的具体方法为：在手套箱中，利用高纯Ar气的保护，将碱金属（锂、钠或钾）和所述步骤S2中制备的 MoS2（MoS2和碱金属的质量比为：0.05-0.3:0.1-0.7）充分搅拌混合后置于反应釜中密封好，将密封好的反应釜置于鼓风干燥箱中通过溶剂热反应得到MoS2和碱金属的熔融液，待其反应完全，自然冷却后，缓慢加入去离子水进行超声处理，再进行低速离心，集取上层清液，得到碱金属（锂、钠或钾）嵌入的单层MoS2纳米材料。
较佳的，所述溶剂热反应温度为200℃-400℃；溶剂热处理时间为36h-60h；所述的超声时间为1-3h；所述低速离心转数为500-2000rpm；低速离心时间为15min-30min。
进一步地，所述步骤S4的具体方法为：往所述步骤S3中的上层清液中加入丙酮高速离心清洗2-3次，将所得的MoS2沉淀加入去离子水中，通过超声处理得到高纯度的单层MoS2纳米材料。
较佳的，所述高速离心转数为6000-8000rpm，离心时间为30min-45min；所述超声时间为2h-4h。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明利用溶剂热法，在反应釜中，以MoS2粉末为前驱体，碱金属液为溶剂，在高纯氩气的保护下，将碱金属液中锂离子嵌入到MoS2层之间，通过离心工艺去除未反应的MoS2，得到嵌锂的单层MoS2纳米材料，再通过加入丙酮离心清洗若干次，最后通过去离子水超声处理制备出了高纯度的单层结构的MoS2纳米材料；本发明制备方法新颖，制作成本低，制备工艺简单，充分利用碱金属嵌入MoS2纳米材料，成为制备大面积、大尺寸、高质量的单层MoS2的最有效方法。
附图说明
图1为块状硫化钼结构示意图；
图2为锂嵌入的单层MoS2纳米材料结构示意图；
图3为高纯度的单层MoS2纳米材料结构示意图；
图4为单层硫化钼纳米片原子排布结构示意图；
标号说明：1为单层硫化钼纳米片，2为碱金属离子，3为S原子，4为Mo原子。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种基于熔融碱金属液插入剥离制备单层硫化钼的方法，具体步骤为：
（1）称取钼粉0.8g，然后量取5ml 30wt%的双氧水溶液置入10ml烧杯中，在冰浴条件下，缓慢将称量好的钼粉加入到该双氧水溶液中，并且不断的搅拌，待其反应完全后，量取50ml去离子水，加入到该溶液中，将其稀释成0.15mol/L，继续搅拌25min，得到均匀的橘黄色溶液，然后将其转移到75ml反应釜中，在150℃下水热30h，待其自然冷却后，将得到的乳白色悬浊液通过抽滤，然后用去离子水高速离心清洗2次，离心速率6000rpm，离心时间10h，最后将清洗后的反应产物置于60℃的鼓风干燥箱中烘干10h即可得到三氧化钼；
（2）称取三氧化钼0.08g，硫脲0.32g，然后量取10ml去离子水倒入20ml的烧杯中，将称量好的样品和硫脲加入到该10ml去离子水中，然后搅拌25min，接着将其转移到25ml反应釜中，在200℃下水热20h，待其自然冷却后，将得到的黑色固体通过抽滤分离，然后用去离子水高速离心清洗2次，离心速率6000rpm，离心时间10min，最后将清洗后的反应产物置于60℃的鼓风干燥箱中烘干10h即可得到二硫化钼，图1为块状硫化钼结构示意图，其中1为单层硫化钼纳米片；
（3）分别称取0.05g二硫化钼，0.1g锂，随后在手套箱中，利用高纯Ar气的保护将它们充分搅拌混合后倒入20ml反应釜中，将密封好的反应釜置于鼓风干燥箱中，在200℃温度条件下热处理36h，待其反应完自然冷却后，将所得固体转移到试剂瓶中缓慢加入去离子水通过600W功率下超声处理2h，再进行低速离心去除未反应的硫化钼，离心速率500rpm，离心时间15min，集取上层清液即得到碱金属嵌入的单层MoS2纳米材料，图2为加金属嵌入的单层MoS2纳米材料结构示意图，其中1为单层硫化钼纳米片，2为碱金属离子；
（4）往含有锂嵌入的单层MoS2纳米材料的上层清液中加入200ml丙酮，高速离心清洗2次，离心速率为6000rpm，离心时间为30min，将所得的硫化钼沉淀加入去离子水通过600W功率下超声处理2h得到高纯度的单层MoS2纳米材料，图3为高纯度的单层MoS2纳米材料结构示意图，其中1为单层硫化钼纳米片；图4为单层硫化钼纳米片原子排布结构示意图，其中3为S原子，4为Mo原子。
实施例2
一种基于熔融碱金属液插入剥离制备单层硫化钼的方法，具体步骤为：
（1）称取钼粉1.2g，然后量取10ml 30wt%浓度的双氧水溶液置入15ml烧杯中，在冰浴条件下，缓慢将称量好的钼粉加入到该双氧水溶液中，并且不断的搅拌，待其反应完全后，量取50ml去离子水，加入到该溶液中，将其稀释成0.2mol/L，继续搅拌35min，得到均匀的橘黄色溶液，然后将其转移到100ml反应釜中，在200℃下水热36h，待其自然冷却后，将得到的乳白色悬浊液通过抽滤，然后用去离子水高速离心清洗2次，离心速率7000rpm，离心时间15min，最后将清洗后的反应产物置于80℃的鼓风干燥箱中烘干13h即可得到三氧化钼；
（2）称取三氧化钼0.12g，硫脲0.48g，然后量取30ml去离子水倒入50ml的烧杯中，将称量好的样品和硫脲加入到该30ml去离子水中，然后搅拌35min，接着将其转移到50ml反应釜中，在230℃下水热25h，待其自然冷却后，将得到的黑色固体通过抽滤分离，然后用去离子水高速离心清洗2次，离心速率7000rpm，离心时间15min，最后将清洗后的反应产物置于80℃的鼓风干燥箱中烘干13h即可得到二硫化钼，图1为块状硫化钼结构示意图，其中1为单层硫化钼纳米片；
（3）分别称取0.1g二硫化钼，0.3g钠，随后在手套箱中，利用高纯Ar气的保护将它们充分搅拌混合后倒入20ml反应釜中，将密封好的反应釜置于鼓风干燥箱中，在300℃温度条件下热处理48h，待其反应完自然冷却后，将所得固体转移到试剂瓶中缓慢加入去离子水通过600W功率下超声处理2h，再进行低速离心去除未反应的硫化钼，离心速率1000rpm，离心时间24min，集取上层清液即得到碱金属嵌入的单层MoS2纳米材料，图2为碱金属嵌入的单层MoS2纳米材料结构示意图，其中1为单层硫化钼纳米片，2为碱金属离子；
（4）往含有钠嵌入的单层MoS2纳米材料的上层清液中加入200ml丙酮，高速离心清洗2次，离心速率为7000rpm，离心时间为40min，将所得的硫化钼沉淀加入去离子水通过600W功率下超声处理3h得到高纯度的单层MoS2纳米材料，图3为高纯度的单层MoS2纳米材料结构示意图，其中1为单层硫化钼纳米片；图4为单层硫化钼纳米片原子排布结构示意图，其中3为S原子，4为Mo原子。
实施例3
一种基于熔融碱金属液插入剥离制备单层硫化钼的方法，具体步骤为：
（1）称取钼粉2g，然后量取20ml 30wt%的双氧水溶液置入30ml烧杯中，在冰浴条件下，缓慢将称量好的钼粉加入到该双氧水溶液中，并且不断的搅拌，待其反应完全后，量取50ml去离子水，加入到该溶液中，将其稀释成0.25mol/L，继续搅拌45min，得到均匀的橘黄色溶液，然后将其转移到150ml反应釜中，在250℃下水热40h，待其自然冷却后，将得到的乳白色悬浊液通过抽滤，然后用去离子水高速离心清洗3次，离心速率8000rpm，离心时间20min，最后将清洗后的反应产物置于100℃的鼓风干燥箱中烘干15h即可得到三氧化钼；
（2）称取三氧化钼0.2g，硫脲0.8g，然后量取50ml去离子水倒入100ml的烧杯中，将称量好的样品和硫脲加入到该50ml去离子水中，然后搅拌45min，接着将其转移到75ml反应釜中，在250℃下水热30h，待其自然冷却后，将得到的黑色固体通过抽滤分离，然后用去离子水高速离心清洗3次，离心速率8000rpm，离心时间20min，最后将清洗后的反应产物置于100℃的鼓风干燥箱中烘干15h即可得到二硫化钼，图1为块状硫化钼结构示意图，其中1为单层硫化钼纳米片；
（3）分别称取0.3g二硫化钼，0.7g钾，随后在手套箱中，利用高纯Ar气的保护将它们充分搅拌混合后倒入20ml反应釜中，将密封好的反应釜置于鼓风干燥箱中，在400℃温度条件下热处理60h，待其反应完自然冷却后，将所得固体转移到试剂瓶中缓慢加入去离子水通过600W功率下超声处理3h，再进行低速离心去除未反应的硫化钼，离心速率2000rpm，离心时间30min，集取上层清液即得到碱金属嵌入的单层MoS2纳米材料，图2为碱金属嵌入的单层MoS2纳米材料结构示意图，其中1为单层硫化钼纳米片，2为碱金属离子；
（4）往含有钾嵌入的单层MoS2纳米材料的上层清液中加入200ml丙酮，高速离心清洗3次，离心速率为8000rpm，离心时间为45min，将所得的硫化钼沉淀加入去离子水通过600W功率下超声处理4h得到高纯度的单层MoS2纳米材料，图3为高纯度的单层MoS2纳米材料结构示意图，其中1为单层硫化钼纳米片；图4为单层硫化钼纳米片原子排布结构示意图，其中3为S原子，4为Mo原子。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (5)

1.一种基于熔融碱金属液插入剥离制备单层硫化钼的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将MoS2和碱金属的前驱体混合物置于高压反应釜中；
2）将高压反应釜转移到鼓风干燥箱中，利用溶剂热反应，使前驱体混合物在高温高压下充分反应一段时间；
3）反应完成后，待其自然冷却，缓慢加入去离子水进行超声处理，然后低速离心分离，收集上层清液；
4）往步骤3）中的上层清液中加入丙酮高速离心清洗2-3次，然后将所得的MoS2沉淀加入去离子水中，通过超声处理得到高纯度的单层MoS2纳米材料；
步骤1）中所述的前驱体混合物中，MoS2和碱金属的质量比为：0.05-0.3:0.1-0.7，所述的碱金属为锂、钠或钾；
步骤2）中所述的溶剂热反应，温度为200℃-400℃，反应时间为36h-60h；
步骤3）中超声时间为1-3h；所述的低速离心的转数为500-2000rpm，低速离心时间为15min-30min；
步骤4）中高速离心转数为6000-8000rpm，离心时间为30min-45min；超声处理的时间为2h-4h。
2.根据权利要求1所述的基于熔融碱金属液插入剥离制备单层硫化钼的方法，其特征在于：步骤1）中所述的前驱体混合物的制备方法为：在手套箱中，利用高纯Ar气的保护，将碱金属和MoS2充分搅拌混合，制得混合物。
3.根据权利要求1所述的基于熔融碱金属液插入剥离制备单层硫化钼的方法，其特征在于：步骤1）中所述的MoS2的制备方法，包括以下步骤：
1）制备三氧化钼：将30wt%的双氧水溶液倒入烧杯中，在冰浴条件下，缓慢将钼粉加入到双氧水溶液中，并且不断的搅拌，待其反应完全后，将去离子水加入到该溶液中，继续搅拌得到均匀的橘黄色溶液，然后将该溶液置于反应釜中依次通过水热反应、自然冷却、抽滤、采用去离子水高速离心清洗处理2-3次得到反应产物，最后将所述反应产物烘干即可得到三氧化钼；
2）制备二硫化钼：将硫脲和三氧化钼加入到去离子水中，然后搅拌，接着将其转移到反应釜中，依次通过水热反应、自然冷却、抽滤分离，采用去离子水高速离心清洗处理、烘干得到二硫化钼。
4.根据权利要求3所述的基于熔融碱金属液插入剥离制备单层硫化钼的方法，其特征在于：步骤1）中水热反应的温度为150℃-250℃；水热处理时间为30h-40h；所述高速离心转数为6000-8000rpm；高速离心时间为10min-20min；所述的烘干温度为60℃-100℃；烘干时间10h-15h。
5.根据权利要求3所述的基于熔融碱金属液插入剥离制备单层硫化钼的方法，其特征在于：步骤2）中搅拌时间为25min-45min；所述的水热反应釜的体积为25ml-75ml；所述的水热反应温度为200℃-250℃；水热处理时间为20h-30h；所述高速离心转数为6000-8000rpm；高速离心时间为10min-20min；所述的烘干温度为60℃-100℃；烘干时间10h-15h。
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