JP6538357B2 - フェノール類吸着用吸着材、及びこれを用いた吸着装置 - Google Patents
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Description
実施形態の酸化グラフェン吸着材は、酸化グラフェンの波長300nm付近に肩ピークを有し、かつ600nmの吸光度が300nmの吸光度の15%以上60%以下であることを特徴とする。
酸化グラフェンの波長300nm付近に肩ピークはカルボニル基のn−π*遷移に対応している。600nmの吸収はπ電子系に対応しておりナノグラフェン部に対応している。ここで肩ピークとは変曲点、もしくは、吸収極大を示すことである。600nmの吸光度が300nmの吸光度の15%以上であるとナノグラフェン部がかなり多いことを示している。一方300nm付近に肩ピークがあることは親水性のカルボキシル基も多く存在することを示している。そのため、芳香環を有する極性有機化合物(フェノール類等)に対する吸着性や金属イオン、アミン等に対しても吸着性を示すことができる。一方600nmの吸光度が300nmの吸光度の60%より大きいと水への分散性が悪くなり、また吸着性能が低下する。よって、より好ましくは20%以上50%以下である。
金属酸化物担体としては、シリカ(SiO2)、チタニア(TiO2)、アルミナ(Al2O3)、及びジルコニア(ZrO2)、ジルコン(ZrSiO4)、酸化第一鉄(FeO)、酸化第二鉄(Fe2O3)、四酸化三鉄(Fe3O4)、三酸化コバルト(CoO3)、酸化コバルト(CoO)、酸化タングステン(WO3)、酸化モリブデン(MoO3)、インジウムスズオキサイド(In2O3−SnO2:ITO)、酸化インジウム(In2O3)、酸化鉛(PbO2)、酸化ニオブ(Nb2O5)、酸化トリウム(ThO2)、酸化タンタル(Ta2O5)、三酸化レニウム(ReO3)、酸化クロム(Cr2O3)のほか、ゼオライト(アルミノケイ酸塩)、チタン酸ジルコン酸鉛(Pb(ZrTi)O3:PZT)、チタン酸カルシウム(CaTiO3)、コバルト酸ランタン(LaCoO3)、クロム酸ランタン(LaCrO3)、チタン酸バリウム(BaTiO3)のようなオキソ金属酸塩、またそれらを形成するアルコキシドやハロゲン化物などを挙げることができる。
上述した担体の中でも、チタニア、アルミナ、ジルコニア、ジルコンは安価であり、中性状態(pH7)に置いて表面電位(ゼータ電位)がほぼ0mVもしくは正であり、表面電位が負の酸化グラフェンを安定的に坦持することができる。ここで、ほぼ0mVとは、略0Vの事であり、測定誤差を考慮して0mVを中心に±5mVの範囲である。また酸化鉄や酸化コバルトは磁性を有するため磁石を用いた分離が可能になり好ましい。
平均粒径は、篩い分け法により測定することができる。具体的には、JISZ8901:2006「試験用粉体及び試験用粒子」に従い、目開きが100μmから5mmの間であるふるいを複数個用いて篩い分けることにより測定することができる。
一方、バッチ式の吸着槽や流動槽の場合には吸着材自体が流動するため担体の粒子の一次粒径が1μm以上1mm以下でフィルターでろ過したり流失を防止できることが好ましい。磁性粒子の場合には磁石で凝集できるため100nm以上1mm以下が好ましい。
酸化グラフェンは例えば以下の方法で作製できる。濃硫酸と硝酸ナトリウムの混合液中を冷却し、5℃付近でグラファイト粉末を徐々に加える。次に過マンガン酸カリウムの粉末を冷却しながら徐々に加える。反応溶液は10℃程度に上昇する。次に室温で4時間ほど攪拌した後、水を徐々に加え、30分間還流加熱する。室温まで冷却後、過酸化水素水を滴下する。得られた反応混合物を遠心分離して沈殿を回収する、沈殿を希塩酸で数回洗浄、遠心分離した後、80℃で減圧加熱乾燥することにより酸化グラフェンを得る。
本実施形態の吸着装置10は、吸着物質を含む水の供給ラインL1、処理水の排出ラインL2、吸着材排出ラインL3、吸着材供給ラインL4およびpH調整液供給ラインL5がそれぞれ接続され、内部に吸着材11の流動床が形成される吸着槽12を備えている。
グラファイトとして伊藤黒鉛製のZ−5Fを原料にして酸化グラフェンを合成する。Z−5F50gと濃硫酸1000mLと硝酸ナトリウム22gを混合し、4℃以下に冷却する。過マンガン酸カリウム120gを冷却しながら徐々に加える。6℃以下で1時間、室温で4時間撹拌する。その後加熱して20分間環流させた後、室温まで冷却する。過酸化水素水を添加した後、得られた反応混合物をろ過し、希塩酸でよく洗浄する。空気気流で乾燥させた後、60℃で減圧乾燥することにより酸化グラフェン70gを得る。
0.1mMのディスプロシウムを含む水溶液を0.2Mの酢酸アンモニウム緩衝液を用いて調整する。さらに1規定の水酸化ナトリウムまたは1規定の塩酸をpH調整剤に用い、pH4,5,6,7の4種類の被処理水を作製する。各被処理水50mLに対して、実施例1で得られる酸化グラフェン20mgを添加し、室温で6時間撹拌する。撹拌後、被処理水を0.22μm のMCEメンブレンフィルターでろ過し、ろ液の金属濃度を測定する。吸着前後の金属濃度の差から金属吸着量を算出する。酸化グラフェン1g当たりのディスプロシウムの質量mgはpH4で11、pH5で11、pH6で12、pH7で20mgであり、中性領域での吸収能が高く、pHを低くすることによりディスプロシウムを回収可能である。
実施例1で用いる酸化グラフェンの代わりに、波長300nm付近には肩ピークを有し、600nmの吸光度が300nmの吸光度の50%であり、XPSによる分析から酸素原子の炭素原子に対する比率は22%である酸化グラフェンを用いることを除いては実施例1と同様にしてフェノール吸着量を測定する。フェノール吸着量は55%である。
実施例1で用いる酸化グラフェンの代わりに、波長300nm付近には肩ピークを有し、600nmの吸光度が300nmの吸光度の15%であり、XPSによる分析から酸素原子の炭素原子に対する比率は48%である酸化グラフェンを用いることを除いては実施例1と同様にしてフェノール吸着量を測定する。フェノール吸着量は45%である。
実施例1で用いる酸化グラフェンの代わりに、波長300nm付近には肩ピークを有し、600nmの吸光度が300nmの吸光度の60%であり、XPSによる分析から酸素原子の炭素原子に対する比率は12%である酸化グラフェンを用いることを除いては実施例1と同様にしてフェノール吸着量を測定する。フェノール吸着量は50%である。
実施例1で得られる酸化グラフェンと粒径0.5mmのジルコニアビーズを水中で混合し、ろ過することにより酸化グラフェンが坦持されたジルコニア粒子を得る。この粒子を水に分散させ、図1で示す吸着槽に充填する。
実施例1で得られる酸化グラフェンと粒径0.5mmのアルミナビーズを水中で混合し、ろ過することにより酸化グラフェンが坦持されたアルミナ粒子を得る。この粒子を水に分散させ、図1で示す吸着槽に充填する。
実施例1で得られる酸化グラフェンと粒径0.5mmのアルミナビーズを水中で混合し、ろ過することにより酸化グラフェンが坦持されたアルミナ粒子を得る。この粒子を水に分散させ、図1で示す吸着槽に充填する。
実施例1で得られる酸化グラフェンと粒径1mmのジルコンビーズを水中で混合し、ろ過することにより酸化グラフェンが坦持されたジルコン粒子を得る。この粒子を水に分散させ、図1で示す吸着槽に充填する。
実施例1で得られる酸化グラフェンと粒径500nmの四酸化三鉄粒子を水中で混合し、ろ過することにより酸化グラフェン/四酸化三鉄粒子を得る。この粒子を水に分散させ、バッチ式の吸着槽に添加する。
に磁石を置き、吸着材を沈殿させる。上澄み液はフェノールがほぼ除去されている。
酸化グラフェンの代わりにグラファイトZ−5Fを用いてフェノールの吸着試験を行ったがフェノール吸着率は0%である。
実施例1で用いる酸化グラフェンの代わりに、図3で示すように波長300nm付近には肩ピークを有し、600nmの吸光度が300nmの吸光度の13%であり、XPSによる分析から酸素原子の炭素原子に対する比率は57%である酸化グラフェンを用いることを除いては実施例1と同様にしてフェノール吸着量を測定する。フェノール吸着量は12%である。
実施例1で用いる酸化グラフェンの代わりに、波長300nm付近には肩ピークを有し、600nmの吸光度が300nmの吸光度の65%であり、XPSによる分析から酸素原子の炭素原子に対する比率は7%である酸化グラフェンを用いることを除いては実施例1と同様にしてフェノール吸着量を測定する。フェノール吸着量は20%である。
酸化グラフェンの代わりに三菱化学製の強酸性陽イオン交換樹脂であるダイヤイオンpK228を用いることを除いては実施例2と同様にしてディスプロシウムの吸着を調べる。イオン交換樹脂1g当たりのディスプシロウムの質量mgはpH4で26、pH5で13、pH6で5、pH7で5mgであり、中性領域での吸収能は小さい。
Claims (8)
- 酸化グラフェンを含有するフェノール類吸着用吸着材であって、前記酸化グラフェンの波長300nm付近に吸収極大を有し、かつ600nmの吸光度が300nmの吸光度の15%以上60%以下であり、
前記酸化グラフェンに窒素原子が炭素原子に対して0.1%以上1%以下で含まれているフェノール類吸着用吸着材。 - 前記酸化グラフェンの酸素原子と炭素原子の比率は10%以上50%以下である請求項1に記載のフェノール類吸着用吸着材。
- 前記酸化グラフェンは坦体に坦持されていることを特徴とする請求項1または2に記載のフェノール類吸着用吸着材。
- 前記坦体は中性状態において表面電位が0mVまたは正であることを特徴とする請求項3に記載のフェノール類吸着用吸着材。
- 前記坦体は、チタニア、アルミナ、ジルコニア、及びジルコンから選ばれる少なくとも一つである請求項3または4に記載のフェノール類吸着用吸着材。
- 前記坦体は、磁性を有することを特徴とする請求項3乃至5のいずれか1項に記載のフェノール類吸着用吸着材。
- 酸化グラフェンを含有するフェノール類吸着用吸着材を有する吸着槽と、前記吸着剤に吸着可能な吸着物質を含有する水を供給する手段と、前記吸着物質の少なくとも一部が前記フェノール類吸着用吸着材に吸着処理された水を排出する手段と、を具備する吸着装置において、
前記フェノール類吸着用吸着材は、前記酸化グラフェンの波長300nm付近に吸収極大を有し、かつ600nmの吸光度が300nmの吸光度の15%以上60%以下であり、
前記酸化グラフェンに窒素原子が炭素原子に対して0.1%以上1%以下で含まれている吸着装置。 - 前記吸着槽に接続され、前記吸着槽内のpHを制御するpH調整手段を有する請求項7記載の吸着装置。
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