JP5672343B2 - 表面が平滑なセラミックビーズおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
/1000 ・・・(1)
ここで、X:キャリアガスの流速(m/秒)、X1:キャリア供給量(L/分)、X2:予熱温度(℃)、X3:原料粉末を送る管の内径(mm)である。
内部欠陥率の測定は、セラミックビーズの断面のSEM観察により行った。断面のSEM観察において、5μm以上の空孔を欠損とみなし、欠陥が存在する割合を内部欠陥率とした。なお、内部欠損率の測定は400個の粒子について行った。
平滑ビーズの割合の算出は、セラミックビーズの表面のSEM観察より行った。表面のSEM観察において、表面が未溶融のものや表面が十分溶融されておらず平滑化されていないものを欠陥とみなし、観察した全セラミックビーズの割合から、欠陥が存在するセラミックビーズの割合を除いたものを平滑ビーズの割合とした。なお、平滑ビーズの割合の算出は100個の粒子について行った。
製造されたセラミックビーズはバッチ式ビーズミル装置(アイメックス社製 型式RMB−01)で摩耗性の評価を行った。18℃に温度調節できる容量100ccのジルコニア製ミル容器に、得られたセラミックビーズを110gと純水45ccを投入し、2000rpmの撹拌速度で30時間攪拌した。
水熱劣化試験は、プレッシャークラッカー(タバイエスペック(株)製TPC−212M製)を使用し、132℃、相対湿度100%で12時間の条件でジルコニアビーズを処理した。処理中の圧力は1.7〜2.0MPaであり、温度、湿度の制御精度は3%であった。
(単斜晶含有率の測定)
ジルコニアビーズを粉末X線回折(XRD)により測定し、得られた回折チャートの2θ=28.2°、30.2°、31、2°のピークを単斜晶および正方晶とした。さらに、それぞれのピーク面積を算出し、下記の式より単斜晶含有率を計算した。
測定に際し、SEM観察で得た500倍の写真をナノシステム(株)社製ナノハンターNS2K−Proを用いて画像解析した。撮影画像の明暗を2値化してビーズ部と基材部を分離した。
JIS(R1620)に規定するピクノメータ法により見掛密度を測定した。測定容器の質量をmP1とし、この容器にビーズを入れたときの質量をmP2とした。次に、浸液としてエタノールを入れビーズが全体に浸るようにし、真空容器に入れ脱気を行った。脱気後の容器にエタノールを規定量まで追加し、そのときの質量をmP3とした。さらに容器からビーズ及びエタノールを取り出し、エタノールのみ規定量まで入れたときの質量をmP4とした。また、比重計と温度計を使用し、エタノールの比重ρLを算出し、下記の式より見掛密度を計算した。
真円度をJIS規格(B7451)に従って上記画像解析ソフトにて以下のように求めた。2値化処理したビーズ1個の円周データから最初に最小二乗中心を求め、この最小二乗中心に対し測定真円度曲線及び真円度曲線の最大半径と最小半径の差を真円度とした。さらに、最小二乗中心と真円度から求まる直径値に対する円を真円とし、ビーズの円周データがその真円を越えた領域を山と定義し、ビーズあたりの山の高さ、数を測定した。ビーズは20個以上測定し、それぞれの平均値を平均真円度、平均山高さ及び平均山数とした。
ビーズの表面粗さRa、Ryは、走査型レーザー顕微鏡(キーエンス社製VK−8500)を用いて、JIS規格(B0601−2001)に準じた方法で求めた。すなわち、ビーズ試料をテープ上に振り落とし固定し、各ビーズ試料の頂点を含む部分を測定し、この頂点の中央部分において、ビーズの球状の傾きや湾曲を取り除く処理を行った上で、3μm角のエリア内の面粗さを算出した。測定した粗さ曲線から、その平均線の方向に基準長さ(3μm)の部分の平均線から測定曲線までの偏差の絶対値を合計し、平均した値をRaとした。さらに、平均線から最も高い山頂までの高さと最も低い谷底までの深さとの和をRyとした。測定のバラツキをなくすためにビーズは20個以上測定し、その平均値を求めた。
原料粉末が熱プラズマを横切ったセラミックビーズが排出される際の軌跡を写真撮影し、得られた画像から排出角を測定した。
図1に示すような装置構成でセラミックビーズを製造した。
窒素のキャリアガス100を4SLMとしたこと以外実施例1と同じ条件で10分間粉末を供給した。この時突出するキャリアガスの流速は、(1)式より90m/秒と見積られ、排出角は71°であった。得られた部分安定化ジルコニアビーズをろ過して取り出し乾燥した。
窒素のキャリアガス100を10SLMとしたこと以外実施例1と同じ条件で10分間粉末を供給した。この時突出するキャリアガスの流速は、(1)式より230m/秒と見積られた。得られた部分安定化ジルコニアビーズをろ過して取り出し乾燥した。
窒素のキャリアガス100を15SLMとしたこと以外実施例1と同じ条件で10分間粉末を供給した。この時突出するキャリアガスの流速は、(1)式より350m/秒と見積られ。得られた部分安定化ジルコニアビーズをろ過して取り出し乾燥した。
窒素のキャリアガス100を6SLMとし、管状型電気炉の温度設定を600℃にしたこと以外実施例1と同じ条件で10分間粉末を供給した。この時突出するキャリアガスの流速は、(1)式より100m/秒と見積られ、排出角は70°であった。得られた部分安定化ジルコニアビーズをろ過して取り出し乾燥した。
窒素のキャリアガス100を6SLMとし、管状型電気炉の温度設定を400℃にしたこと以外実施例1と同じ条件で10分間粉末を供給した。この時突出するキャリアガスの流速は、(1)式より70m/秒と見積られ、排出角は69°であった。得られた部分安定化ジルコニアビーズをろ過して取り出し乾燥した。
アルゴンガス111を1.8SLMとし、加熱した原料粉末をプラズマ発生位置からの距離117を7cmとして粉末供給口102まで運び、層流のプラズマ103に横切らせるように原料粉末を投入し溶融させたこと以外実施例1と同じ条件で10分間粉末を供給した。この時の排出角は75°であった。得られた部分安定化ジルコニアビーズをろ過して取り出し乾燥した。
アルゴンガス111を1.6SLMとし、加熱した原料粉末をプラズマ発生位置からの距離117を7cmとして粉末供給口102まで運び、層流のプラズマ103に横切らせるように原料粉末を投入し溶融させたこと以外実施例1と同じ条件で10分間粉末を供給した。得られた部分安定化ジルコニアビーズをろ過して取り出し乾燥した。
原料の平均粒径を30ミクロンとし、窒素のキャリアガス100を4SLMとした以外は実施例7と同じ条件で部分安定化ジルコニアビーズを得た。この時突出するキャリアガスの流速は、(1)式より190m/秒と見積られた。
原料の平均粒径を15ミクロンとした以外は実施例9と同じ条件で部分安定化ジルコニアビーズを得た。
窒素のキャリアガス100を6SLMとし、供給した原料粉末を予め加熱しなかったこと以外実施例1と同じ条件で10分間粉末を供給した。層流のプラズマ103に投入された原料粉末は、プラズマを横切ることなくプラズマの乗ってそのまま熱プラズマの外に排出され、溶融粉末はそのまま自然落下した。この時突出するキャリアガスの流速は、(1)式より30m/秒と見積られ、排出角は58°であった。得られた部分安定化ジルコニアビーズをろ過して取り出し乾燥した。
高周波プラズマを用いて供給した原料粉末を処理した。
供給する原料粉末を熱プラズマに通さず処理した。ビーズの表面と断面のSEM観察を行った結果、平滑ビーズは確認されなかった。また、内部欠陥率は1%であった。さらに、摩耗性の評価を行った結果、ジルコニアの量は240ppmであった。
原料粉末を熱プラズマを通さず、容器に入れてからずり処理した。得られた部分安定化ジルコニアビーズの表面と断面のSEM観察を行った結果、どの粒子も表面は概ね均一に平滑されていた。
平均粒径が30μmのイットリア添加(3モル%)部分安定化ジルコニアの原料粉末を熱プラズマに通さずに処理した。
平均粒径が15μmのイットリア添加(3モル%)部分安定化ジルコニアの原料粉末を熱プラズマに通さず処理した。
101:粉末供給器
102:粉末投入口
103:層流の熱プラズマ
104:表面が溶融した粉末
105:炉
106:捕集容器
107:水(純水)
108:平滑化されたセラミックビーズ
109:アルゴンガス
110:プラズマガス
111:アルゴンガス
112:カソード
113:補助カソード
114:アノード
115:電源
116:補助電源
117:プラズマ溶融距離
118:耐熱性の管
701:熱プラズマ
702:排出角
801:ドメイン
802:ドメイン同士の境界
Claims (5)
- 平均粒径が10μm以上200μm以下であり、AFM(原子間力顕微鏡)で測定した表面粗さ(Ra)が3.0nm以下であり、内部欠陥率が10%以下であることを特徴とするジルコニアビーズ。
- 単斜晶含有率が1%未満であり、かつ走査型レーザー顕微鏡で測定した表面粗さ(Ry)が0.3μm以下である請求項1に記載のジルコニアビーズ。
- 130〜135℃、相対湿度100%、12時間での処理後の単斜晶含有率が10%以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載のジルコニアビーズ。
- 粒径の平均真円度が2.0μm以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のジルコニアビーズ。
- 真円度と最小二乗中心から算出される真円に対する平均山高さが0.4μm以下、真円に対する平均山数が2.2個以下であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載のジルコニアビーズ。
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