JP3387455B2 - セラミックスラリー、セラミックグリーンシート及び積層セラミック電子部品の製造方法 - Google Patents

セラミックスラリー、セラミックグリーンシート及び積層セラミック電子部品の製造方法

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JP3387455B2 JP20860799A JP20860799A JP3387455B2 JP 3387455 B2 JP3387455 B2 JP 3387455B2 JP 20860799 A JP20860799 A JP 20860799A JP 20860799 A JP20860799 A JP 20860799A JP 3387455 B2 JP3387455 B2 JP 3387455B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本願発明は、積層セラミック
電子部品の製造に使用されるセラミックスラリー及びセ
ラミックグリーンシートの製造方法、並びに積層セラミ
ック電子部品の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】積層セラミックコンデンサやセラミック
多層基板などの積層セラミック電子部品は、通常、セラ
ミックグリーンシートを積層、圧着し、熱処理して、セ
ラミックや電極を焼結させる工程を経て製造されてい
る。
【0003】例えば、図1に示すように、セラミック素
子1中に内部電極2が配設されているとともに、セラミ
ック素子1の両端部に、交互に異なる側の端面に引き出
された内部電極2と導通するように一対の外部電極3
a,3bが配設された構造を有する積層セラミックコン
デンサを製造する場合、通常は、以下のような方法で製
造されている。
【0004】(1)まず、上述のようにして製造したセラ
ミックグリーンシートに容量形成用の内部電極を配設す
ることにより、電極配設シート11(図2)を形成す
る。(2) 次に、図2に示すように、電極配設シート11を所
定枚数積層し、さらにその上下両面側に電極の配設され
ていないセラミックグリーンシート(外層用シート)2
1を積層、圧着することにより、各内部電極2の一端側
が交互に異なる側の端面に引き出された積層体(積層圧
着体)を形成する。(3) そして、この積層圧着体を所定の条件で焼成してセ
ラミックを焼結させた後、焼成後の積層体(セラミック
素子)1(図1)の両端部に導電性ペーストを塗布、焼
付けして、内部電極2と導通する外部電極3a,3b
(図1)を形成する。これにより、図1に示すような積
層セラミックコンデンサが得られる。
【0005】また、積層セラミック多層基板などの他の
積層セラミック電子部品も、セラミックグリーンシート
を積層する工程を経て製造されている。
【0006】ところで、積層セラミック電子部品の製造
に用いられるセラミックグリーンシートは、一般に、セ
ラミック粉末を、分散媒(溶媒)、分散剤、バインダ
ー、可塑剤などと所定の割合で配合し、ビーズミル、ボ
ールミル、アトライタ、ペイントシェーカ、サンドミル
などの媒体型分散機を用いて混合・解砕することにより
製造したセラミックスラリーを、ドクターブレード法な
どの方法により所定の厚さのシートに成形した後、乾燥
させることにより製造されている。
【0007】しかしながら、近年、積層セラミックコン
デンサをはじめとする種々の積層セラミック電子部品に
対しては、他の電子素子に対するのと同様に、小型化、
高性能化が求められるようになっている。そして、その
ためには、積層セラミック電子部品の製造に用いられる
セラミックグリーンシートを薄くすることが必要にな
り、近年は、厚みが10μm以下の極めて薄いセラミッ
クグリーンシートを用いることが必要になりつつある。
【0008】このように、厚みの薄いセラミックグリー
ンシートを製造しようとすると、セラミックグリーンシ
ートの製造に用いられるセラミックスラリーとして、セ
ラミック原料粉末が十分に分散しているものを用いるこ
とが必要となり、そのためには、セラミック原料粉末と
して、平均粒径が0.01〜1.0μmの微粉末のセラ
ミック原料を用いることが必要になる。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、セラミ
ック粉末を、分散媒(溶媒)、分散剤、バインダー、可
塑剤などと所定の割合で配合し、ビーズミル、ボールミ
ル、アトライタ、ペイントシェーカー、サンドミルなど
の媒体型分散機を用いて混合・解砕する、従来のセラミ
ックスラリーの製造方法では、1.0μm以下のセラミ
ック微粉末を十分に分散させることは困難で、均一に分
散されたセラミックスラリーを得ることができず、厚み
が薄く、しかも高品質なセラミックグリーンシートを製
造することは困難であるのが実情である。
【0010】すなわち、上述の従来の方法で製造したセ
ラミックスラリーを用いて製造したセラミックグリーン
シートは、(1)表面の円滑性が十分ではない、(2)高密
度のものが得られず、引張り強度が不十分である、(3)
バインダーや可塑剤などの樹脂の分布が不均一となり、
積層後の焼成工程における収縮率が部位によりばらつ
き、十分な寸法精度が得られない、というような問題点
がある。なお、これらの問題点は、高重合度のバインダ
ーを用いる場合に特に顕著になる。
【0011】また、従来のセラミックスラリーの製造方
法では、分散性を向上させるために玉石を充填したボー
ルミルや、ビーズを充填したビーズミルを用いて、強制
的な衝突あるいは衝撃力を付与してセラミック粉末を分
散させる方法が用いられる場合があるが、その場合、衝
突や衝撃による解砕力が大きすぎて、セラミック粉末へ
のダメージが大きくなり、セラミック粉末の結晶性の低
下や、比表面積の増加を招き、所望の電気特性を備えた
積層セラミック電子部品を得ることができなくなるとい
う問題点がある。
【0012】また、セラミック粉末を含むスラリーを高
圧に加圧して流動させ、衝突や衝撃力によってセラミッ
ク粉末を分散させる高圧分散の方法が用いられる場合も
あるが、高圧分散のみでは、ボールミルやビーズミルな
どの媒体型分散法のような強制的な衝突あるいは衝撃力
による解砕の方法に比べて解砕力が小さいため、強固に
凝集した凝結粒子を十分に解砕することは困難で、十分
に分散されたセラミックスラリーを製造することができ
ず、高品質なセラミックグリーンシートを得ることがで
きないという問題点がある。
【0013】本願発明は、このような背景に鑑みてなさ
れたものであり、セラミック粉末に過度のダメージを与
えることなく、セラミック粉末を均一に分散させること
が可能で、セラミック電子部品の製造に用いるのに適し
たセラミックスラリーを効率よく製造することが可能な
セラミックスラリーの製造方法、及びセラミックグリー
ンシート並びに積層セラミック電子部品の製造方法を提
供することを目的とする。
【0014】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本願発明(請求項1)のセラミックスラリーの製造
方法は、セラミック電子部品の製造に用いられ、セラミ
ック粉末と、バインダーと、分散媒を含有するセラミッ
クスラリーの製造方法であって、平均粒径が0.01〜
1μmのセラミック粉末と分散媒とを、溶媒とバインダ
ーを混合撹拌し100kg/cm 以上の圧力で高圧分散さ
せたバインダー溶液、又は溶媒とバインダーとを撹拌混
合したバインダー混合溶液を40〜100℃で加熱還流
させたバインダー溶液が添加された状態で、玉石やビー
ズなどの分散媒体を用いる媒体型分散法により混合・解
砕して混合・解砕スラリーを得る混合・解砕工程と、前
記混合・解砕スラリーを、100kg/cm以上の圧力で
高圧分散させることにより分散スラリーを得る高圧分散
工程とを具備することを特徴としている。
【0015】平均粒径が0.01〜1μmのセラミック
粉末と分散媒(溶媒)とを、溶媒とバインダーを混合撹
拌し100kg/cm 以上の圧力で高圧分散させたバイン
ダー溶液、又は溶媒とバインダーとを撹拌混合したバイ
ンダー混合溶液を40〜100℃で加熱還流させたバイ
ンダー溶液が添加された状態で、玉石やビーズなどの分
散媒体を用いる媒体型分散法により混合・解砕して混合
・解砕スラリーを得た後、この混合・解砕スラリーを、
100kg/cm以上の圧力で高圧分散させることによ
り、セラミック粉末が十分に分散された分散スラリーを
得ることが可能になる。すなわち、媒体型分散法と高圧
分散法を組み合わせてセラミック粉末を分散させること
により、セラミック粉末の結晶性を損なったり、比表面
積が過度に大きくなったりすることを抑制しつつ、セラ
ミック粉末を均一に分散させることが可能になり、高品
質のセラミックスラリーを製造することが可能になる。
【0016】また、本願発明(請求項1)のセラミック
スラリーの製造方法においては、バインダー溶液とし
て、溶媒とバインダーとを混合撹拌し100kg/cm
上の圧力で高圧分散させたバインダー溶液、又は溶媒と
バインダーとを撹拌混合したバインダー混合溶液を40
〜100℃で加熱還流させたバインダー溶液を用いてい
るので、バインダーを直接添加する場合に生じるような
ゲルの発生を抑制、防止して、セラミック粉末の分散性
をさらに向上させることが可能になる。なお、溶媒とバ
インダーとを撹拌混合し100kg/cm 以上の圧力で高
圧分散させたバインダー溶液を用いた場合、バインダー
を直接添加する場合に生じるようなゲルの発生を抑制、
防止することが可能になり、また、溶媒とバインダーと
を撹拌混合したバインダー混合溶液を40〜100℃で
加熱還流させたバインダー溶液を用いた場合、バインダ
ーをより確実に溶解させた状態(μmサイズの凝集のな
い状態)で添加することが可能になる。なお、本願発明
においては、分散媒として、分散剤、可塑剤、帯電防止
剤を含むものを用いることが可能であり、さらに他の添
加剤を含むものを用いることも可能である。
【0017】また、本願発明における、高圧分散とは、
例えば、高圧に加圧した被分散液を壁に衝突させたり、
テーパを付けて径を徐々に絞った流路を通過させたりし
て、分散を行わしめるように構成された高圧分散装置を
用いて、スラリーの分散を行う方法を意味する広い概念
である。
【0018】また、本願発明は、セラミック粉末の平均
粒径(電子顕微鏡で求めた平均の一次粒径)が、0.0
1〜1μmの範囲にある場合に、特に有利に適用される
が、0.01〜1μmの範囲を超える場合にも適用する
ことが可能である。
【0019】また、本願発明(請求項2のセラミック
スラリーの製造方法は、セラミック電子部品の製造に用
いられ、セラミック粉末と、バインダーと、分散媒を含
有するセラミックスラリーの製造方法であって、平均粒
径が0.01〜1μmのセラミック粉末と分散媒とを、
玉石やビーズなどの分散媒体を用いる媒体型分散法によ
り混合・解砕して混合・解砕スラリーを得る混合・解砕
工程と、前記混合・解砕スラリーを、溶媒とバインダー
を混合撹拌し100kg/cm 以上の圧力で高圧分散させ
たバインダー溶液、又は溶媒とバインダーとを撹拌混合
したバインダー混合溶液を40〜100℃で加熱還流さ
せたバインダー溶液が添加された状態で、100kg/cm
以上の圧力で高圧分散させることにより分散スラリー
を得る高圧分散工程とを具備することを特徴としてい
る。
【0020】混合・解砕工程では前記バインダー溶液を
添加せず、混合・解砕して得た混合・解砕スラリーに
溶媒とバインダーを混合撹拌し100kg/cm 以上の圧
力で高圧分散させたバインダー溶液、又は溶媒とバイン
ダーとを撹拌混合したバイン ダー混合溶液を40〜10
0℃で加熱還流させたバインダー溶液を添加し、100
kg/cm以上の圧力で高圧分散させることにより、セラ
ミック粉末がさらによく分散された分散スラリーを得る
ことができるようになる。
【0021】すなわち、バインダーは、一部がゲル状に
なって分散媒中に存在することがあり、そのような状態
で媒体型分散法によりセラミック粉末を混合・解砕する
よりも、バインダーを添加する前にセラミック粉末と分
散媒とを媒体型分散法により混合・解砕することによ
り、混合・解砕の効率を向上させることが可能になり、
最終的なセラミック粉末の分散性をより向上させること
ができるようになる。
【0022】また、本願発明(請求項)のセラミック
スラリーの製造方法は、セラミック電子部品の製造に用
いられるセラミックスラリーの製造方法において、平均
粒径が0.01〜1μmのセラミック粉末と、バインダ
ーを含有していない分散媒とを、玉石やビーズなどの分
散媒体を用いる媒体型分散法により混合・解砕して混合
・解砕スラリーを得る混合・解砕工程と、前記混合・解
砕スラリーを、100kg/cm以上の圧力で高圧分散さ
せることにより一次分散スラリーを得る一次高圧分散工
程と、前記一次分散スラリーに、溶媒とバインダーとを
混合撹拌し100kg/cm 以上の圧力で高圧分散させた
バインダー溶液、又は溶媒とバインダーとを撹拌混合し
たバインダー混合溶液を40〜100℃で加熱還流させ
バインダー溶液を添加し、さらに100kg/cm以上
の圧力で高圧分散させることにより二次分散スラリー
(最終分散スラリー)を得る二次高圧分散工程とを具備
することを特徴としている。
【0023】セラミック粉末と、バインダーを含有して
いない分散媒とを、媒体型分散法により混合・解砕した
混合・解砕スラリーを、100kg/cm以上の圧力で高
圧分散させることにより得た一次分散スラリーに、溶媒
とバインダーとを混合撹拌し100kg/cm 以上の圧力
で高圧分散させたバインダー溶液、又は溶媒とバイン
ーとを撹拌混合したバインダー混合溶液を40〜100
℃で加熱還流させたバインダー溶液を添加し、さらに1
00kg/cm以上の圧力で高圧分散させるようにした場
合、セラミック粉末に過度のダメージを与えることな
く、セラミック粉末を均一に分散させることが可能にな
り、高品質のセラミックスラリーを製造することが可能
になる。
【0024】また、本願発明(請求項)のセラミック
スラリーの製造方法は、セラミック電子部品の製造に用
いられるセラミックスラリーの製造方法において、平均
粒径が0.01〜1μmのセラミック粉末と、バインダ
ーを含有していない分散媒とを、玉石やビーズなどの分
散媒体を用いる媒体型分散法により混合・解砕して一次
混合・解砕スラリーを得る一次混合・解砕工程と、前記
一次混合・解砕スラリーに、溶媒とバインダーとを混合
撹拌し100kg/cm 以上の圧力で高圧分散させたバイ
ンダー溶液、又は溶媒とバインダーとを撹拌混合したバ
インダー混合溶液を40〜100℃で加熱還流させた
インダー溶液を添加し、玉石やビーズなどの分散媒体を
用いる媒体型分散法により混合・解砕して二次混合・解
砕スラリーを得る二次混合・解砕工程と、前記二次混合
・解砕スラリーを、100kg/cm以上の圧力で高圧分
散させることにより分散スラリーを得る高圧分散工程と
を具備することを特徴としている。
【0025】セラミック粉末と、バインダーを含有して
いない分散媒とを、媒体型分散法により混合・解砕した
一次混合・解砕スラリーに、溶媒とバインダーとを混合
撹拌し100kg/cm 以上の圧力で高圧分散させたバイ
ンダー溶液、又は溶媒とバインダーとを撹拌混合したバ
インダー混合溶液を40〜100℃で加熱還流させた
インダー溶液を添加し、再び、媒体型分散法により混合
・解砕することにより得られた二次混合・解砕スラリー
を、100kg/cm以上の圧力で高圧分散させるように
した場合にも、セラミック粉末に過度のダメージを与え
ることなく、セラミック粉末を均一に分散させることが
可能になり、高品質のセラミックスラリーを製造するこ
とが可能になる。
【0026】また、請求項のセラミックスラリーの製
造方法は、前記分散スラリー(最終分散スラリー)の粘
度が0.01〜0.1Pasであることを特徴としてい
る。
【0027】分散スラリー(最終分散スラリー)の粘度
が0.01〜0.1Pasとなるようにした場合、シート
状に成形したセラミックグリーンシートを作製する工程
で用いるのに適したセラミックスラリーを得ることがで
きるようになり、本願発明をさらに実効あらしめること
ができる。
【0028】また、請求項のセラミックスラリーの製
造方法は、前記媒体型分散法がボールミル又はビーズミ
ルによる方法であることを特徴としている。
【0029】媒体型分散法として、ボールミル又はビー
ズミルを用いる方法を適用した場合、確実にセラミック
の凝結粒子を解砕することができるようになり、本願発
明を実効あらしめることができる。なお、本願発明にお
いては、上述のボールミル及びビーズミルの他に、例え
ば、アトライタ、ペイントシェーカ、サンドミルなどの
媒体型分散機などを用いる方法を適用することも可能で
ある。
【0030】また、本願発明(請求項)のセラミック
グリーンシートの製造方法は、本願発明(請求項1〜
)の方法により製造されたセラミックスラリーを、所
定の基材上にシート状に成形して、厚さが0.1〜10
μmのセラミックグリーンシートを形成することを特徴
としている。
【0031】請求項1〜の方法により製造されたセラ
ミックスラリーにおいては、平均粒径が0.01〜1μ
mのセラミック粉末が分散媒に十分に分散しており、こ
れをシート状に成形することにより、厚さが薄く(0.
1〜10μm)、高品質のセラミックグリーンシートを
確実に製造することが可能になる。すなわち、表面の円
滑性に優れ、高密度で、引張り強度が大きく、しかも、
バインダーや可塑剤などの樹脂の分布が均一な、積層セ
ラミック電子部品の製造に用いるのに適したセラミック
グリーンシートを得ることが可能になる。そして、この
セラミックグリーンシートを用いて積層セラミック電子
部品を製造した場合、所望の特性を有する高品質で信頼
性の高い積層セラミック電子部品を得ることが可能にな
る。
【0032】また、本願発明(請求項)の積層セラミ
ック電子部品の製造方法は、本願発明(請求項1〜
の方法により製造されたセラミックスラリーを用いてセ
ラミックグリーンシートを形成し、該セラミックグリー
ンシートを卑金属内部電極とともに積層、切断、焼成し
た後、外部電極を形成することを特徴としている。
【0033】本願発明の方法により製造されたセラミッ
クスラリーを用いてセラミックグリーンシートを形成
し、該セラミックグリーンシートを卑金属内部電極とと
もに積層、切断、焼成した後、外部電極を形成すること
により、所望の特性を有する高品質で信頼性の高い積層
セラミック電子部品を得ることが可能になる。
【0034】
【発明の実施の形態】以下、本願発明の実施の形態を示
してその特徴とするところをさらに詳しく説明する。本
願発明を実施するにあたっては、セラミック粉末の種類
や具体的な組成に特別の制約はなく、チタン酸バリウム
系、チタン酸ストロンチウム系、チタン酸鉛系などの誘
電体セラミック粉末、フェライト系などの磁性体セラミ
ック粉末、圧電体セラミック粉末、アルミナ、シリカな
どの絶縁体セラミック粉末などの種々のセラミック粉末
を用いたセラミックスラリーに広く適用することが可能
である。
【0035】また、セラミック粉末の粒径については、
基本的には高圧分散装置を通過する径であれば問題なく
適用できるが、従来の分散方法では分散が困難とされて
いる、電子顕微鏡で求めた平均粒径が0.01〜1μm
のセラミック粉末に適用されるとき、この発明による効
果が最も発揮される。
【0036】また、セラミック粉末は、添加物や夾雑物
を含有していてもよい。例えば、セラミック粉末がチタ
ン酸バリウムを主成分としている場合に、添加剤として
ガラス、酸化マグネシウム、酸化マンガン、酸化バリウ
ム、希土類酸化物、酸化カルシウム成分などを含有して
いてもよい。
【0037】また、本願発明においては、分散媒(溶
媒)の種類に特別の制約はなく、例えば、トルエン、キ
シレンなどの芳香族系や、エチルアルコール、イソプロ
ピルアルコール、ブチルアルコールなどのアルコール系
などの分散媒(溶媒)を用いることが可能であり、ま
た、これらのうちの1種を単独で使用してもよく、ま
た、混合して用いてもよい。また、分散媒としては、さ
らに他の有機溶剤を用いることも可能であり、また、水
を用いることも可能である。
【0038】また、本願発明において用いることが可能
な分散剤としては、カルボン酸塩、スルホン酸塩、リン
酸塩などのアニオン系分散剤が好ましい例として挙げら
れる。また、より好ましいものとしては、金属イオンを
含まないポリカルボン酸タイプのものが挙げられる。な
お、分散剤に特別の制約はなく、その他の種々の分散剤
を用いることも可能である。
【0039】また、バインダーとしては、ポリビニルブ
チラール樹脂、セルロース系樹脂、アクリル系樹脂、酢
酸ビニル樹脂などを用いることが可能であるが、目的と
するセラミックグリーンシートに応じて、適宜その種類
及び量が選択される。
【0040】また、可塑剤としては、ポリエチレングリ
コール、フタル酸エステルなどの種々の可塑剤が適宜用
いられる。また、その量は、目的とするセラミックグリ
ーンシートに応じて選択される。
【0041】なお、上述のセラミック粉末、分散媒、分
散剤、可塑剤などの添加物についての諸条件は、本願の
すべての請求項の発明にあてはまるものである。
【0042】[参考例1](1) 市販の、粒径0.2μmの誘電体材料(ここではチ
タン酸バリウム系セラミック粉末)100重量部に対
し、アニオン系分散剤2重量部、バインダーとしてアク
リル樹脂系のバインダー10重量%溶液80重量部、可
塑剤としてフタル酸エステルであるジオクチルフタレイ
ト(以下「DOP」)1.4重量部、分散媒(溶剤)と
してトルエンとエタノールそれぞれ50重量部を配合す
るとともに、これに、直径2mmのジルコニア製の玉石5
00重量部を添加する。(2) 次いで、この配合スラリーを、5時間ボールミルに
より混合・解砕する。(3) それから、ボールミルで混合・解砕した混合・解砕
スラリーを、高圧分散装置により、圧力1300kg/cm
、処理量300cc/minで20回処理してセラミックグ
リーンシート製造用の分散スラリー(最終分散スラリ
ー)を得る。
【0043】そして、このようにして得た分散スラリー
の分散性を、マイクロトラック社製の粒度分布測定装置
により評価した。その結果、粒度分布の積算90%粒子
径(D90)は0.45μmであった。また、この分散
スラリーを乾燥し、500℃に加熱して脱バインダーを
行った後、比表面積を測定したところ、元の比表面積に
対する増加率は8%であった。
【0044】次に、この分散スラリーを、ドクターブレ
ード法によりシート状に成形してセラミックグリーンシ
ートを作製した。そして、作製したセラミックグリーン
シートの表面粗さ(Ra)を原子間力顕微鏡により測定
し、さらにセラミックグリーンシートの密度比として、
実測密度と理論密度の比(実測密度/理論密度)を求め
た。その結果、Raは60nmで、密度比は1.00であ
った。
【0045】次に、このセラミックグリーンシートを用
いて、図1に示すように、セラミック素子1中に内部電
極2が配設されているとともに、セラミック素子1の両
端部に、交互に異なる側の端面に引き出された内部電極
2と導通するように一対の外部電極3a,3bが配設さ
れた構造を有する積層セラミックコンデンサを製造し
た。
【0046】なお、積層セラミックコンデンサの製造方
法は以下の通りである。(1) まず、上述のようにして作製したセラミックグリー
ンシートに、Niペーストをスクリーン印刷することに
より、容量形成用の内部電極が配設された電極配設シー
トを形成する。(2) 次に、図2に示すように、電極配設シート11を所
定枚数(ここでは70層)積層し、さらにその上下両面
側に電極の配設されていないセラミックグリーンシート
(外層用シート)21を積層、圧着することにより、各
内部電極2の一端側が交互に異なる側の端面に引き出さ
れた積層体(積層圧着体)を形成する。(3) そして、この積層圧着体を、ダイサーにより所定の
サイズにカットした後、脱バインダー及び焼成を行う。
脱バインダーは、窒素雰囲気中で熱処理することにより
行う。また、焼成は、弱還元性雰囲気で所定の温度に加
熱することにより行う。(4) それから、焼成後の積層体(セラミック素子)1の
両端部に銀を導電成分とする導電性ペーストを塗布、焼
付けすることにより、内部電極2と導通する外部電極3
a,3b(図1)を形成する。これにより、図1に示す
ような、Niを内部電極2とする積層セラミックコンデ
ンサが得られる。
【0047】上記のようにして製造した積層セラミック
コンデンサのショート率(ショート発生率)を測定した
結果、3.0%と良好であった。また、静電容量の温度
特性は、X7Rを満足するものであった。
【0048】[参考例2](1) まず、市販の、粒径0.2μmの誘電体材料(ここ
ではチタン酸バリウム系セラミック粉末)100重量部
に対し、アニオン系分散剤2重量部、トルエンとエタノ
ールをそれぞれ35重量部配合するとともに、直径2mm
のジルコニア製の玉石500重量部を添加する。(2) 次いで、この配合スラリーを5時間ボールミルによ
り混合・解砕する。(3) その後、ボールミルで混合・解砕した混合・解砕ス
ラリーを取り出し、これに、予め、バインダーとしてア
クリル樹脂系のバインダー10重量部、可塑剤としてD
OP1.4重量部、溶媒としてトルエンとエタノールそ
れぞれ35重量部をあわせて撹拌溶解することにより調
製しておいたバインダー溶液を添加する。(4) 次いで、高圧分散装置により、圧力1300kg/cm
、処理量300cc/minで15回処理してセラミックグ
リーンシート製造用の分散スラリー(最終分散スラリ
ー)を得る。
【0049】そして、このようにして得た分散スラリー
の分散性を、マイクロトラック社製の粒度分布測定装置
により評価した。その結果、D90は0.45μmであ
った。また、この分散スラリーを乾燥し、500℃に加
熱して脱バインダーを行った後、比表面積を測定したと
ころ、元の比表面積に対する増加率は8%であった。
【0050】次に、この分散スラリーを、ドクターブレ
ード法によりシート状に成形してセラミックグリーンシ
ートを作製した。そして、作製したセラミックグリーン
シートの表面粗さ(Ra)を原子間力顕微鏡により測定
し、さらにセラミックグリーンシートの密度比として、
実測密度と理論密度の比(実測密度/理論密度)を求め
た。その結果、Raは60nmで、密度比は1.00であ
った。
【0051】次に、このセラミックグリーンシートを用
いて積層セラミックコンデンサを製造した。なお、積層
セラミックコンデンサの製造方法は、上記参考例1の場
合と同様であることから、重複を避けるため、説明を省
略する。製造した積層セラミックコンデンサのショート
率を測定した結果、3.0%と良好であった。また、静
電容量の温度特性は、X7Rを満足するものであった。
【0052】[参考例3](1) まず、市販の粒径0.2μmの誘電体材料(ここで
はチタン酸バリウム系セラミック粉末)100重量部に
対し、アニオン系分散剤2重量部、トルエンとエタノー
ルそれぞれ35重量部を配合するとともに、直径2mmの
ジルコニア製の玉石500重量部を添加する。(2) それから、この配合スラリーを5時間ボールミルに
より混合・解砕する。(3) その後、ボールミルで混合・解砕した混合・解砕ス
ラリーを取り出し、高圧分散装置により、圧力1300
kg/cm、処理量300cc/minで10回処理して分散ス
ラリー(一次分散スラリー)を得る。(4) 次に、この一次分散スラリーに、予め、バインダー
としてアクリル樹脂系のバインダー10重量部、可塑剤
としてDOP1.4重量部、溶媒としてトルエンとエタ
ノールそれぞれ35重量部をあわせて撹拌溶解すること
により調製しておいたバインダー溶液を添加する。(5) それから、さらに、高圧分散装置により、圧力13
00kg/cm、処理量300cc/minで5回処理してセラ
ミックグリーンシート製造用の二次分散スラリー(最終
分散スラリー)を得る。
【0053】そして、このようにして得た最終分散スラ
リーの分散性をマイクロトラック社製の粒度分布測定装
置により評価した。その結果、D90は0.42μmで
あった。また、この最終分散スラリーを乾燥し、500
℃に加熱して脱バインダーを行った後、比表面積を測定
したところ、元の比表面積に対する増加率は8%であっ
た。
【0054】次に、この分散スラリーを、ドクターブレ
ード法によりシート状に成形してセラミックグリーンシ
ートを作製した。そして、作製したセラミックグリーン
シートの表面粗さ(Ra)を原子間力顕微鏡により測定
し、さらにセラミックグリーンシートの密度比として、
実測密度と理論密度の比(実測密度/理論密度)を求め
た。その結果、Raは55nmで、密度比は1.00であ
った。
【0055】次に、このセラミックグリーンシートを用
いて積層セラミックコンデンサを製造した。なお、積層
セラミックコンデンサの製造方法は、上記参考例1の場
合と同様であることから、重複を避けるため、説明を省
略する。得られた積層セラミックコンデンサのショート
率を測定した結果、3.0%と良好であった。また、静
電容量の温度特性は、X7Rを満足するものであった。
【0056】[参考例4バインダーをポリビニルブチラールに変更したこと以外
は、上記参考例1と同じ条件で分散スラリーを製造する
とともに、この分散スラリーからセラミックグリーンシ
ートを作製した。この参考例で製造した分散スラリーの
分散性をマイクロトラック社製の粒度分布測定装置によ
り評価した。その結果、D90は0.45μmであっ
た。また、この分散スラリーを乾燥し、500℃に加熱
して脱バインダーを行った後、比表面積を測定したとこ
ろ、元の比表面積に対する増加率は8%であった。
【0057】次に、この分散スラリーを、ドクターブレ
ード法によりシート状に成形してセラミックグリーンシ
ートを作製した。そして、作製したセラミックグリーン
シートの表面粗さ(Ra)を原子間力顕微鏡により測定
し、さらにセラミックグリーンシートの密度比として、
実測密度と理論密度の比(実測密度/理論密度)を求め
た。その結果、Raは60nmで、密度比は1.00であ
った。
【0058】次に、このセラミックグリーンシートを用
いて積層セラミックコンデンサを作 製した。なお、積層
セラミックコンデンサの製造方法は、上記参考例1の場
合と同様であることから、重複を避けるため、説明を省
略する。得られた積層セラミックコンデンサのショート
率を測定した結果、3.0%と良好であった。また、静
電容量の温度特性は、X7Rを満足するものであった。
【0059】[実施例(1) まず、市販の粒径0.2μmの誘電体材料(ここで
はチタン酸バリウム系セラミック粉末)100重量部に
対し、アニオン系分散剤2重量部、トルエンとエタノー
ルそれぞれ35重量部配合するとともに、直径2mmのジ
ルコニア製の玉石500重量部を添加する。(2) それから、この配合スラリーを5時間ボールミルに
より混合・解砕する。(3) その後、ボールミルで混合・解砕した混合・解砕ス
ラリーを取り出し、高圧分散装置により、圧力1300
kg/cm、処理量300cc/minで10回処理して分散ス
ラリー(一次分散スラリー)を得る。(4) 次に、この一次分散スラリーに、予め、バインダー
としてアクリル樹脂系のバインダー10重量部、可塑剤
としてDOP1.4重量部、溶媒としてトルエンとエタ
ノールそれぞれ35重量部をあわせて撹拌溶解し、さら
に、65℃で5時間、加熱還流を行って調製しておいた
バインダー溶液を添加する。(5) それから、さらに、高圧分散装置により、圧力13
00kg/cm、処理量300cc/minで5回処理してセラ
ミックグリーンシート製造用の二次分散スラリー(最終
分散スラリー)を得る。
【0060】このようにして得た最終分散スラリーの分
散性をマイクロトラック社製の粒度分布測定装置により
評価した。その結果、D90は0.42μmであった。
また、この最終分散スラリーを乾燥し、500℃に加熱
して脱バインダーを行った後、比表面積を測定したとこ
ろ、元の比表面積に対する増加率は8%であった。
【0061】次に、この最終分散スラリーを、ドクター
ブレード法によりシート状に成形してセラミックグリー
ンシートを作製した。そして、作製したセラミックグリ
ーンシートの表面粗さ(Ra)を原子間力顕微鏡により
測定し、さらにセラミックグリーンシートの密度比とし
て、実測密度と理論密度の比(実測密度/理論密度)を
求めた。その結果、Raは55nmで、密度比は1.00
であった。
【0062】次に、このセラミックグリーンシートを用
いて積層セラミックコンデンサを製造した。なお、積層
セラミックコンデンサの製造方法は、上記参考例1の場
合と同様であることから、重複を避けるため、説明を省
略する。得られた積層セラミックコンデンサのショート
率を測定した結果、1.5%と良好であった。また、静
電容量の温度特性は、X7Rを満足するものであった。
【0063】[実施例(1) まず、市販の粒径0.2μmの誘電体材料(ここで
はチタン酸バリウム系セラミック粉末)100重量部に
対し、アニオン系分散剤2重量部、トルエンとエタノー
ルそれぞれ35重量部配合するとともに、直径2mmのジ
ルコニア製の玉石500重量部を添加する。(2) それから、このスラリーを5時間ボールミルにより
混合・解砕する。(3) その後、ボールミルで混合・解砕した混合・解砕ス
ラリーを取り出し、高圧分散装置により、圧力1300
kg/cm、処理量300cc/minで10回処理して分散ス
ラリー(一次分散スラリー)を得る。(4) 次に、この一次分散スラリーに、予め、バインダー
としてアクリル樹脂系のバインダー10重量部、可塑剤
としてDOP1.4重量部、溶媒としてトルエンとエタ
ノールそれぞれ35重量部をあわせて撹拌溶解した後、
さらに、高圧分散装置により、圧力1000kg/cm
処理量300cc/minで5回処理することにより調製して
おいたバインダー溶液を添加する。(5) それから、さらに、高圧分散装置により、圧力13
00kg/cm、処理量300cc/minで5回処理してセラ
ミックグリーンシート製造用の二次分散スラリー(最終
分散スラリー)を得る。
【0064】このようにして得た最終分散スラリーの分
散性をマイクロトラック社製の粒度分布測定装置により
評価した。その結果、D90は0.42μmであった。
また、この最終分散スラリーを乾燥し、500℃に加熱
して脱バインダーを行った後、比表面積を測定したとこ
ろ、元の比表面積に対する増加率は8%であった。
【0065】次に、この最終分散スラリーを、ドクター
ブレード法によりシート状に成形してセラミックグリー
ンシートを作製した。そして、作製したセラミックグリ
ーンシートの表面粗さ(Ra)を原子間力顕微鏡により
測定し、さらにセラミックグリーンシートの密度比とし
て、実測密度と理論密度の比(実測密度/理論密度)を
求めた。その結果、Raは55nmで、密度比は1.00
であった。
【0066】次に、このセラミックグリーンシートを用
いて積層セラミックコンデンサを作製した。なお、積層
セラミックコンデンサの製造方法は、上記参考例1の場
合と同様であることから、重複を避けるため、説明を省
略する。得られた積層セラミックコンデンサのショート
率を測定した結果、0.5%と良好であった。また、静
電容量の温度特性は、X7Rを満足するものであった。
【0067】[比較例1] 分散機を上記参考例1〜4,実施例1,2で用いた高圧
分散装置から、サンドミルに変えたこと以外は、上記
考例1と同様の条件で分散スラリーを製造するととも
に、分散スラリーからセラミックグリーンシートを作製
した。この比較例の方法で製造した分散スラリーの分散
性をマイクロトラック社製の粒度分布測定装置により評
価した。その結果、D90は0.60μmであった。ま
た、この分散スラリーを乾燥し、500℃に加熱して脱
バインダーを行った後、比表面積を測定したところ、元
の比表面積に対する増加率は30%であった。
【0068】次に、この比較例の分散スラリーを、ドク
ターブレード法によりシート状に成形してセラミックグ
リーンシートを作製した。そして、得られたセラミック
グリーンシートの表面粗さ(Ra)を原子間力顕微鏡に
より測定し、さらにセラミックグリーンシートの密度比
として、実測密度と理論密度の比(実測密度/理論密
度)を求めた。その結果、Raは110nmで、密度比は
0.80であった。
【0069】次に、このセラミックグリーンシートを用
いて積層セラミックコンデンサを作製した。なお、積層
セラミックコンデンサの製造方法は、上記参考例1の場
合と同様であることから、重複を避けるため、説明を省
略する。得られた積層セラミックコンデンサのショート
率を測定した結果、ショート率は50%と高かった。ま
た、静電容量の温度特性は、X7Rを満足するものでは
なかった。
【0070】[比較例2] 高圧分散装置によりスラリーを分散する際の圧力を13
00kg/cmから50kg/cmに変更したこと以外は、上
参考例1と同様の条件で分散スラリーを製造するとと
もに、分散スラリーからセラミックグリーンシートを作
製した。この比較例の方法で製造した分散スラリーの分
散性をマイクロトラック社製の粒度分布測定装置により
評価した。その結果、D90は0.60μmであった。
また、この分散スラリーを乾燥し、500℃に加熱して
脱バインダーを行った後、比表面積を測定したところ、
元の比表面積に対する増加率は7%であった。
【0071】次に、この比較例の分散スラリーを、ドク
ターブレード法によりシート状に成形してセラミックグ
リーンシートを作製した。そして、得られたセラミック
グリーンシートの表面粗さ(Ra)を原子間力顕微鏡に
より測定し、さらにセラミックグリーンシートの密度比
として、実測密度と理論密度の比(実測密度/理論密
度)を求めた。その結果、Raは110nmで、密度比は
0.80であった。
【0072】次に、このセラミックグリーンシートを用
いて積層セラミックコンデンサを作製した。なお、積層
セラミックコンデンサの製造方法は、上記参考例1の場
合と同様であることから、重複を避けるため、説明を省
略する。得られた積層セラミックコンデンサのショート
率を測定したが、ショート率は45%と高かった。ま
た、静電容量の温度特性は、X7Rを満足するものであ
った。
【0073】なお、上記参考例1〜4、実施例1,2、
比較例1及び2において得た分散スラリー(最終分散ス
ラリー)の分散性、脱バインダー後の比表面積、作製し
たセラミックグリーンシートの表面粗さ、密度比、セラ
ミックグリーンシートを用いて製造した積層セラミック
コンデンサのショート率及び静電容量の温度特性に関す
るデータを表1にまとめて示す。
【0074】
【表1】
【0075】なお、本願発明は、上記の発明の実施の形
態及び実施例に限定されるものではなく、セラミック粉
末や分散媒の種類、媒体型分散法の種類、高圧分散を行
うのに用いる高圧分散装置の具体的な構成、分散剤、可
塑剤、帯電防止剤などの添加物の種類や添加量その他に
関し、発明の要旨の範囲内において、種々の応用、変形
を加えることが可能である。
【0076】
【発明の効果】上述のように、本願発明(請求項1)の
セラミックスラリーの製造方法は、平均粒径が0.01
〜1μmのセラミック粉末と分散媒(溶媒)とを、溶媒
とバインダーを混合撹拌し100kg/cm 以上の圧力で
高圧分散させたバインダー溶液、又は溶媒とバインダー
とを撹拌混合したバインダー混合溶液を40〜100℃
で加熱還流させたバインダー溶液が添加された状態で、
玉石やビーズなどの分散媒体を用いる媒体型分散法によ
り混合・解砕して得た混合・解砕スラリーを、100kg
/cm以上の圧力で高圧分散させるようにしており、媒
体型分散法と高圧分散法を組み合わせてセラミック粉末
の分散を行うようにしているので、媒体型分散法のみに
より分散を行う場合のように、セラミック粉末の結晶性
を損なったり、比表面積が過度に大きくなったりするこ
とを抑制することが可能になるとともに、高圧分散のみ
の場合のように、凝結粒子の解砕が不十分になることを
抑制することが可能になり、セラミック粉末の過度のダ
メージを与えることなく、セラミック粉末を均一に分散
させて、高品質のセラミックスラリーを効率よく製造す
ることができる。すなわち、本願発明のセラミックスラ
リーの製造方法によれば、媒体型分散法により凝結した
粒子が効率よく解砕され、高圧分散により過剰な粉砕を
回避した理想的なスラリーの分散設計が可能になる。
た、バインダー溶液として、溶媒とバインダーとを混合
撹拌し100kg/cm 以上の圧力で高圧分散させたバイ
ンダー溶液、又は溶媒とバインダーとを撹拌混合したバ
インダー混合溶液を40〜100℃で加熱還流させたバ
インダー溶液を用いているので、バインダーを直接添加
する場合に生じるようなゲルの発生を抑制、防止して、
セラミック粉末の分散性をさらに向上させることが可能
になる。また、このように分散性の良好なセラミックス
ラリーを用いて製造したセラミックグリーンシートは、
高密度で、表面の平滑性に優れているため、該セラミッ
クグリーンシートを用いて積層セラミック電子部品を製
造した場合、ショート率を低下させて信頼性を向上させ
ることが可能になる。また、セラミック粉末へのダメー
ジが小さいために、所望の特性の再現性を向上させるこ
とができる。
【0077】また、本願発明(請求項2のセラミック
スラリーの製造方法のように、混合・解砕工程では前記
バインダー溶液を添加せず、混合・解砕して得た混合・
解砕スラリーに、溶媒とバインダーを混合撹拌し100
kg/cm 以上の圧力で高圧分散させたバインダー溶液、
又は溶媒とバインダーとを撹拌混合したバインダー混合
溶液を40〜100℃で加熱還流させたバインダー溶液
を添加して、100kg/cm 以上の圧力で高圧分散させ
るようにした場合にも、セラミック粉末がさらによく分
散された分散スラリーを得ることができるようになる。
【0078】すなわち、バインダーは、一部がゲル状に
なって分散媒中に存在することがあり、そのような状態
で媒体型分散法によりセラミック粉末を混合・解砕する
よりも、バインダーを添加する前にセラミック粉末と分
散媒とを媒体型分散法により混合・解砕することによ
り、混合・解砕の効率を向上させることが可能になり、
最終的なセラミック粉末の分散性をより向上させること
ができるようになる。
【0079】また、本願発明(請求項3)のセラミック
スラリーの製造方法のように、セラミック粉末と、バイ
ンダーを含有していない分散媒とを、媒体型分散法によ
り混合・解砕した混合・解砕スラリーを、100kg/cm
以上の圧力で高圧分散させることにより得た一次分散
スラリーに、溶媒とバインダーとを混合撹拌し100kg
/cm 以上の圧力で高圧分散させたバインダー溶液、又
は溶媒とバインダーとを撹拌混合したバインダー混合溶
液を40〜100℃で加熱還流させたバインダー溶液
添加し、さらに100kg/cm以上の圧力で高圧分散さ
せるようにした場合、セラミック粉末に過度のダメージ
を与えることなく、セラミック粉末を均一に分散させる
ことが可能になり、高品質のセラミックスラリーを製造
することが可能になる。
【0080】また、本願発明(請求項4)のセラミック
スラリーの製造方法のように、セラミック粉末と、バイ
ンダーを含有していない分散媒とを、媒体型分散法によ
り混合・解砕した一次混合・解砕スラリーに、溶媒とバ
インダーとを混合撹拌し100kg/cm 以上の圧力で高
圧分散させたバインダー溶液、又は溶媒とバインダーと
を撹拌混合したバインダー混合溶液を40〜100℃で
加熱還流させたバインダー溶液を添加し、再び、媒体型
分散法により混合・解砕することにより得られた二次混
合・解砕スラリーを、100kg/cm以上の圧力で高圧
分散させるようにした場合にも、セラミック粉末に過度
のダメージを与えることなく、セラミック粉末を均一に
分散させることが可能になり、高品質のセラミックスラ
リーを製造することが可能になる。
【0081】また、請求項のセラミックスラリーの製
造方法のように、分散スラリー(最終分散スラリー)の
粘度が0.01〜0.1Pasとなるようにした場合、シ
ート状に成形したセラミックグリーンシートを作製する
工程で用いるのに適したセラミックスラリーを得ること
ができるようになり、本願発明をさらに実効あらしめる
ことができる。
【0082】また、請求項のセラミックスラリーの製
造方法のように、媒体型分散法として、ボールミル又は
ビーズミルを用いる方法を適用した場合、確実にセラミ
ックの凝結粒子を解砕することができるようになり、本
願発明を実効あらしめることができる。
【0083】また、本願発明(請求項)のセラミック
グリーンシートの製造方法は、本願発明(請求項1〜
)の方法により製造された、平均粒径が0.01〜1
μmのセラミック粉末が分散媒に十分に分散されたセラ
ミックスラリーを、所定の基材上にシート状に成形し
て、厚さが0.1〜10μmのセラミックグリーンシー
トを形成するようにしているので、厚さが薄く(0.1
〜10μm)、高品質のセラミックグリーンシートを確
実に製造することが可能になる。すなわち、表面の円滑
性に優れ、高密度で、引張り強度が大きく、しかも、バ
インダーや可塑剤などの樹脂の分布が均一な、積層セラ
ミック電子部品の製造に用いるのに適したセラミックグ
リーンシートを得ることが可能になる。
【0084】また、本願発明(請求項)の積層セラミ
ック電子部品の製造方法は、本願発明(請求項1〜
の方法により製造されたセラミックスラリーを用いてセ
ラミックグリーンシートを形成し、該セラミックグリー
ンシートを卑金属内部電極とともに積層、切断、焼成し
た後、外部電極を形成するようにしているので、所望の
特性を有する高品質で信頼性の高い積層セラミック電子
部品を得ることが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】セラミックグリーンシートを積層して製造され
る積層セラミックコンデンサの構造を示す断面図であ
る。
【図2】積層セラミックコンデンサの製造方法を示す図
である。
【符号の説明】
1 セラミック素子 2 内部電極 3a,3b 外部電極 11 電極配設シート 21 外層用シート
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C04B 35/622

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】セラミック電子部品の製造に用いられ、
    ラミック粉末と、バインダーと、分散媒を含有するセラ
    ミックスラリーの製造方法であって、 平均粒径が0.01〜1μmのセラミック粉末と分散媒
    とを、溶媒とバインダーを混合撹拌し100kg/cm
    上の圧力で高圧分散させたバインダー溶液、又は溶媒と
    バインダーとを撹拌混合したバインダー混合溶液を40
    〜100℃で加熱還流させたバインダー溶液が添加され
    た状態で、玉石やビーズなどの分散媒体を用いる媒体型
    分散法により混合・解砕して混合・解砕スラリーを得る
    混合・解砕工程と、 前記混合・解砕スラリーを、100kg/cm以上の圧力
    で高圧分散させることにより分散スラリーを得る高圧分
    散工程とを具備することを特徴とするセラミックスラリ
    ーの製造方法。
  2. 【請求項2】セラミック電子部品の製造に用いられ、セ
    ラミック粉末と、バインダーと、分散媒を含有するセラ
    ミックスラリーの製造方法であって、 平均粒径が0.01〜1μmのセラミック粉末と分散媒
    とを、玉石やビーズなどの分散媒体を用いる媒体型分散
    法により混合・解砕して混合・解砕スラリーを得る混合
    ・解砕工程と、 前記混合・解砕スラリーを、溶媒とバインダーを混合撹
    拌し100kg/cm 以上の圧力で高圧分散させたバイン
    ダー溶液、又は溶媒とバインダーとを撹拌混合したバイ
    ンダー混合溶液を40〜100℃で加熱還流させたバイ
    ンダー溶液が添加された状態で、100kg/cm 以上の
    圧力で高圧分散させることにより分散スラリーを得る高
    圧分散工程とを具備することを特徴とするセラミックス
    ラリーの製造方法。
  3. 【請求項3】セラミック電子部品の製造に用いられるセ
    ラミックスラリーの製造方法において、 平均粒径が0.01〜1μmのセラミック粉末と、バイ
    ンダーを含有していない分散媒とを、玉石やビーズなど
    の分散媒体を用いる媒体型分散法により混合・解砕して
    混合・解砕スラリーを得る混合・解砕工程と、 前記混合・解砕スラリーを、100kg/cm以上の圧力
    で高圧分散させることにより一次分散スラリーを得る一
    次高圧分散工程と、 前記一次分散スラリーに、溶媒とバインダーとを混合撹
    拌し100kg/cm 以上の圧力で高圧分散させたバイン
    ダー溶液、又は溶媒とバインダーとを撹拌混合したバイ
    ンダー混合溶液を40〜100℃で加熱還流させたバイ
    ンダー溶液を添加し、さらに100kg/cm以上の圧力
    で高圧分散させることにより二次分散スラリー(最終分
    散スラリー)を得る二次高圧分散工程とを具備すること
    を特徴とするセラミックスラリーの製造方法。
  4. 【請求項4】セラミック電子部品の製造に用いられるセ
    ラミックスラリーの製造方法において、 平均粒径が0.01〜1μmのセラミック粉末と、バイ
    ンダーを含有していない分散媒とを、玉石やビーズなど
    の分散媒体を用いる媒体型分散法により混合・解砕して
    一次混合・解砕スラリーを得る一次混合・解砕工程と、 前記一次混合・解砕スラリーに、溶媒とバインダーとを
    混合撹拌し100kg/cm 以上の圧力で高圧分散させた
    バインダー溶液、又は溶媒とバインダーとを撹拌混合し
    たバインダー混合溶液を40〜100℃で加熱還流させ
    バインダー溶液を添加し、玉石やビーズなどの分散媒
    体を用いる媒体型分散法により混合・解砕して二次混合
    ・解砕スラリーを得る二次混合・解砕工程と、 前記二次混合・解砕スラリーを、100kg/cm以上の
    圧力で高圧分散させることにより分散スラリーを得る高
    圧分散工程とを具備することを特徴とするセラミックス
    ラリーの製造方法。
  5. 【請求項5】前記分散スラリー(最終分散スラリー)の
    粘度が0.01〜0.1Pasであることを特徴とする請
    求項1〜のいずれかに記載のセラミックスラリーの製
    造方法。
  6. 【請求項6】前記媒体型分散法がボールミル又はビーズ
    ミルによる方法であることを特徴とする請求項1〜
    いずれかに記載のセラミックスラリーの製造方法。
  7. 【請求項7】請求項1〜の方法により製造されたセラ
    ミックスラリーを、所定の基材上にシート状に成形し
    て、厚さが0.1〜10μmのセラミックグリーンシー
    トを形成することを特徴とするセラミックグリーンシー
    トの製造方法。
  8. 【請求項8】請求項1〜の方法により製造されたセラ
    ミックスラリーを用いてセラミックグリーンシートを形
    成し、該セラミックグリーンシートを卑金属内部電極と
    ともに積層、切断、焼成した後、外部電極を形成するこ
    とを特徴とする積層セラミック電子部品の製造方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7396425B2 (en) 2004-08-20 2008-07-08 Tdk Corporation Method of production of peeling layer paste and method of production of multilayer type electronic device
US7744711B2 (en) 2003-09-12 2010-06-29 Tdk Corporation Manufacturing method of ceramic slurry, green sheet and multilayer ceramic device

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3610891B2 (ja) * 2000-07-21 2005-01-19 株式会社村田製作所 積層型セラミック電子部品およびその製造方法
JP5057643B2 (ja) * 2004-09-28 2012-10-24 京セラ株式会社 チタン酸バリウム焼結体の製法
CN101142152B (zh) * 2005-03-14 2012-04-25 株式会社村田制作所 分散设备、陶瓷浆料制备方法、叠层陶瓷电子元件及其制造方法
JP5017203B2 (ja) * 2008-07-25 2012-09-05 日本碍子株式会社 セラミックスラリー組成物の製造方法
JP5365487B2 (ja) 2008-12-11 2013-12-11 東ソー株式会社 表面が平滑なセラミックビーズおよびその製造方法
JP5666941B2 (ja) * 2010-02-26 2015-02-12 花王株式会社 塩基性セラミックス含有スラリー組成物
CN114839212B (zh) * 2022-05-06 2023-11-10 江苏富乐华功率半导体研究院有限公司 一种陶瓷浆料混胶均匀性预检测方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7744711B2 (en) 2003-09-12 2010-06-29 Tdk Corporation Manufacturing method of ceramic slurry, green sheet and multilayer ceramic device
US7396425B2 (en) 2004-08-20 2008-07-08 Tdk Corporation Method of production of peeling layer paste and method of production of multilayer type electronic device

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