JP5666941B2 - 塩基性セラミックス含有スラリー組成物 - Google Patents
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Description
高分子分散剤(A)である共重合体における構成単位(a)は、下記一般式(1)で表される構成単位である。構成単位(a)はカルボキシル基又はそれが中和された基を有するものであり、塩基性セラミックス材料表面へ強く吸着することで、該高分子分散剤(共重合体)が塩基性セラミックス材料表面から脱離することを抑制する働きを有すると考えられる。
高分子分散剤(A)である共重合体における構成単位(b)は、下記一般式(2)で表される構成単位である。構成単位(b)は非イオン性であり、塩基性セラミックス材料粒子間に強い立体的斥力をもたらし、無機顔料粒子同士の凝集を抑制すると考えられる。
高分子分散剤(A)である共重合体における構成単位(c)は、下記一般式(3)で表される構成単位である。構成単位(c)は疎水性であり、塩基性セラミックス材料が非水系溶媒中へ再溶出することを抑制していると考えられる。
高分子分散剤(A)は、構成単位(a)と構成単位(b)と構成単位(c)とを含有するアニオン性共重合体である。高分子分散剤(A)は、例えば、酸性モノマー(a)、非イオン性モノマー(b)、及び疎水性モノマー(c)を含むモノマー成分を溶液重合法で重合させるなど、公知の方法で得ることができる。本発明の一実施形態において、構成単位(a)の全構成単位中の割合(重量%)は、好ましくは、重合に用いる全モノマー成分における酸性モノマー(a)及び/又は重合後にカルボキシル基を付加できるモノマーの割合(重量%)とみなすことができる。また、構成単位(b)の全構成単位中の割合は、好ましくは、重合に用いる全モノマー成分における非イオン性モノマー(b)及び/又は重合後に非イオン性基を導入できるモノマーの割合(重量%)とみなすことができる。また、構成単位(c)の構成単位(b)に対する重量比(構成単位(c)/構成単位(b))は、好ましくは、重合に用いる全モノマー成分における疎水性モノマー(c)の、非イオン性モノマー(b)及び/又は重合後に非イオン性基を導入できるモノマーに対する重量比とみなすことができる。したがって、本発明は、その他の態様において、本発明の高分子分散剤の製造方法であって、酸性モノマー(a)及び/又は重合後にカルボキシル基を付加できるモノマー、非イオン性モノマー(b)及び/又は重合後に非イオン性基を導入できるモノマー、並びに、疎水性モノマー(c)を、それぞれ、前述した構成単位(a)、(b)及び(c)の含有量で含むモノマー成分を重合させることを含むことを含む製造方法である。
本発明におけるスラリー組成物は、本発明におけるスラリー組成物を用いて得られる焼成前のセラミックスシートの帯電防止性及び塩基性セラミックス材料の分散性の向上の両立の観点から、イミダゾリニウム、イミダゾリウム、ピリジニウム、及びピロリジニウムからなる群から選ばれる少なくとも1種のカチオンを有する帯電防止剤(B)を含有する。
本発明におけるスラリー組成物中の非水系溶媒は非水系(有機溶剤)であれば特に限定されないが、塩基性セラミックス材料の微分散性向上、及び前記高分子分散剤との相溶性の観点から、溶解度パラメータが20〜30(MPa)1/2であるものが好ましく、21〜26(MPa)1/2であるものがさらに好ましい。具体的には、キシレン(18.2)、酢酸エチル(18.2)、トルエン(18.3)、テトラハイドロフラン(18.5)、メチルエチルケトン(19.3)、アセトン(19.7)、ブチルセロソルブ(20.2)、ジメチルホルムアミド(24.7)、n−プロパノール(24.9)、エタノール(26.2)、ジメチルスルホキシド(26.4)、n−ブタノール(28.7)、メタノール(29.7)などの有機溶剤が挙げられる。( )内の数値は、溶解度パラメータである。なお、本明細書において、非水系溶媒の溶解度パラメータとは、Hildebrand Solubility Parametersのことをいう。
一般に、セラミックス材料の表面は酸点、塩基点の両方をもっている。非水系溶媒中における酸及び塩基の強度は逆滴定法で求めることが可能であり、分散させたいセラミックス材料が酸性であるか塩基性であるか同定することができる。逆滴定法とは、あらかじめ濃度が既知である塩基性試薬(又は酸性試薬)を一定の割合で無機顔料と混合し、十分に中和させた後、遠心分離機などで、固液分離させ、その上澄み液を滴定し、減少した塩基性試薬の量(又は酸性試薬の量)から酸量(又は塩基量)を求める方法である。本発明において塩基量及び酸量は下記により求められる。
セラミックス材料2gを精秤(サンプル量)し、1/100N酢酸−トルエン/エタノール(容量比48:52)溶液30mLに入れ、超音波洗浄器(Branson社製、型式1510J−MT)で1時間分散処理する。24時間静置後、無機顔料分散液溶液の一部を遠心分離機(日立社製型式CP−56G)を用いて、25,000rpm、60分の条件で固液分離する。分離した液体部10mLをフェノールフタレイン指示薬が添加されているトルエン/エタノール溶剤(容量比2:1)20mLに加えた後、1/100N水酸化カリウム−エタノール溶液にて中和滴定する。この時の滴定量をXmL、1/100N酢酸−トルエン/エタノール(容量比48:52)10mLを中和するのに必要な滴定量をBmL、サンプル量をSgとすると、以下の式で、塩基量が求められる。
塩基量(μmol/g)=30×(B−X)/S
セラミックス材料2gを精秤(サンプル量)し、1/100N n−ブチルアミン−トルエン/エタノール(容量比48:52)溶液30mLに入れ、超音波洗浄器(Branson社製、型式1510J−MT)で1時間分散処理する。24時間静置後、セラミックス材料溶液の一部を遠心分離機(日立社製型式CP−56G)を用いて、25,000rpm、60分の条件で固液分離する。分離した液体部10mLをブロムクレゾールグリーン指示薬が添加されているトルエン/エタノール溶剤(容量比2:1)20mLに加えた後、1/100N 塩酸−エタノール溶液にて中和滴定する。この時の滴定量をXmL、1/100N n−ブチルアミン−トルエン/エタノール(容量比48:52)10mLを中和するのに必要な滴定量をBmL、サンプル量をSgとすると、以下の式で、酸量が求められる。
酸量(μmol/g)=30×(B−X)/S
S(m2/g)=A(m2)/W(g)
=[4×π×(R/2)2]/[4/3×π×(R/2)3×ρ×106]
=6/(R×ρ×106)
の関係式が求められる。粒子径の単位を変換すると、
R(nm)=6000/(S×ρ)
の式となり、平均粒径(BET比表面積に基づく平均粒径)求めることができる。例えば、チタン酸バリウム(比重6.0)のBET比表面積が5.0(m2/g)であれば、その平均粒径(BET比表面積に基づく平均粒径)は、200nmとなる。
スラリー組成物は、本発明におけるスラリー組成物を用いて得られる焼成前のセラミックスシートの強度維持の観点からバインダー樹脂を含有する。バインダー樹脂として、ポリビニルアルコール、カチオン化でんぷん、メチルセルロース、エチルセルロース、ブチラール樹脂(ポリビニルブチラール)、(メタ)アクリルアミド重合体、(メタ)アクリル酸重合体、(メタ)アクリル酸アルキルエステル重合体、(メタ)アクリル酸と(メタ)アクリル酸アルキルエステルの共重合体、ポリビニルブチラール(ブチラール樹脂)などが挙げられ、中でも、本発明におけるスラリー組成物を用いて得られる焼成前のセラミックスシートの可撓性の観点からエチルセルロース、ポリビニルブチラール(ブチラール樹脂)、(メタ)アクリル系樹脂が好ましく、ポリビニルブチラール(ブチラール樹脂)がより好ましい。
本発明におけるスラリー組成物は、高分子分散剤(A)を用いて塩基性セラミックス材料を非水系溶媒に分散させる工程を含む製造方法によって製造できる。前記の分散工程は、例えば、高分子分散剤(A)、塩基性セラミックス材料、及び非水系溶媒を、好ましくはジルコニアビーズと共に、混合することを含む。その後、帯電防止剤(B)及びバインダー樹脂を含む残りの成分を混合して本発明におけるスラリー組成物を得ることができる。各成分の含有量は上述を参照して決定できる。
本発明におけるスラリー組成物によれば、塩基性セラミックス材料の微細な分散と成形品の帯電防止性との両立を達成できる。本発明におけるスラリー組成物は、塩基性セラミックス材料の微分散性に優れるため、粒子の再凝集を抑制し、好ましくは塩基性セラミックス材料を平均粒径に近い状態で分散できる。すなわち、本発明によれば、スラリー組成物製造前のセラミックス材料の平均粒径とスラリー組成物中のセラミックス材料の平均粒径との比(スラリー組成物中のセラミックス材料の平均粒径/スラリー組成物製造前のセラミックス材料の平均粒径)が小さいスラリー組成物を提供できる。本発明におけるスラリー組成物は、該比を、好ましくは1〜1.9、より好ましくは1〜1.8、さらに好ましくは1〜1.7、さらにより好ましくは1〜1.5とすることができる。
高分子分散剤A1(MAA/PEGMA9/SMA)の合成
還流管、攪拌装置、温度計、窒素導入管を取り付けた、セパラブルフラスコにメタクリル酸(MAA:和光純薬工業社製試薬)2.25g、メタクリル酸ステアリル(SMA:新中村化学社製 NK−エステル S)2.25g、メトキシポリエチレングリコール(9)メタクリレート(PEGMA9:新中村化学社製 NK−エステル M−90G、エチレンオキサイドの平均付加モル数 9)10.5g、トルエン(和光純薬工業社製試薬)6.0gを仕込み、窒素置換し、65℃に加熱する。槽内が65℃に到達後、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)(V−65B:和光純薬工業社製)0.45g、トルエン2.5gの混合物を添加した。その後、メタクリル酸20.25g、メタクリル酸ステアリル20.25g、メトキシポリエチレングリコール(9)メタクリレート94.5g、トルエン90g、V−65B4.05gの混合液を3時間かけて滴下した。65℃で3hr攪拌後、冷却した。濃度調整のためにトルエンを添加し、高分子分散剤A1のトルエン溶液を得た。高分子分散剤溶液の不揮発分は39.4重量%で、高分子分散剤の重量平均分子量は44200であった。なお、高分子分散剤溶液の不揮発分は、以下のようにして測定した。シャーレにガラス棒と乾燥無水硫酸ナトリウム10gを量り取り、そこにポリマー溶液2gを入れ、ガラス棒で混合し、105℃の減圧乾燥機(圧力8kPa)で2hr乾燥する。乾燥後の重さを量り、次式より得られた値を不揮発分とした。
不揮発分={[サンプル量−(乾燥後の重さ−(シャーレの重さ+ガラス棒の重さ+無水硫酸ナトリウムの重さ))]/サンプル量}×100
下記表1に示す原料と仕込み量を用いて、高分子分散剤A1と同様の方法にて、高分子分散剤A2〜A7を合成した。各高分子分散剤溶液の不揮発分と重量平均分子量も下記表1に記載する。下記表1において、MAAはメタクリル酸、PEGMAはメトキシポリエチレングリコールメタクリレート、SMAはステアリルメタクリレート、MMAはメチルメタクリレート、Stはスチレンを表す。
溶離液を毎分1mlの流速で流し、40℃の恒温槽中でカラムを安定させた。そこに試料溶液100μLを注入して測定を行った。試料の分子量は、予め作成した検量線に基づき算出した。検量線の作成には、以下の単分散ポリスチレンを標準試料として用いた。
測定装置:HLC−8120GPC(東ソー社製)
測定条件:試料溶液 0.5wt%N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)溶液
溶離液 :60mmol/L H3PO4,50mmol/L LiBr/ DMF
カラム :α−M + α−M(東ソー社製)
検出器 :示差屈折率
検量線 :東ソー社製 5.26×102、1.02×105、8.42×106;西尾工
業社製 4.0×103、3.0×104、9.0×105(数字はそれぞれ分子量)
前述の高分子分散剤A1〜A7、後述する帯電防止剤B1〜B6、混合有機溶媒、チタン酸バリウム粉末、及びバインダー樹脂を用いて下記表2に示す実施例1〜11及び比較例1〜4のスラリー組成物を調製した(チタン酸バリウムの固形分濃度35%)。
B1:1−エチル−1−ヒドロキシエチル−2−ヘプタデセニルイミダゾリニウム・エチルサルフェート(1−ヒドロキシエチル−2−ヘプタデセニルイミダゾリンと硫酸ジエチルとを反応させて得られた反応物;分子量504.7、合成品)
B2:1−エチル−3−メチルイミダゾリウム・エチルサルフェート(分子量236.3、シグマアルドリッチ社製)
B3:1−ブチル−3−メチルイミダゾリウム・メチルサルフェート(分子量250.3、シグマアルドリッチ社製)
B4:1−エチル−3−メチルイミダゾリウムメタンスルホネート(分子量206.3、東京化成社製)
B5:1−エチル−3−メチルピリジニウムエチルサルフェート(分子量247.3、東京化成社製)
B6:1−エチル−3−ヒドロキシメチルピリジニウム・エチルサルフェート(分子量263.3、東京化成社製)
また、高分子分散剤C1として市販されているアニオン性高分子分散剤であるマリアリムAKM−0531(日本油脂社製)を使用し、帯電防止剤D1としてラウリルアミンのエチレンオキシド2モル付加物を硫酸ジエチルと反応させることで得られる4級アンモニウム塩(合成品)を用いた(下記表2、比較例2及び3)。
調製した実施例1〜11及び比較例1〜4のスラリー組成物について、25℃、せん断速度10sec-1の条件にて、粘度測定をおこなった(ブルックフィールド社製DV−IIを使用)。スラリーの粘度が低い方ものが、粘度の高いものと比較して、分散性が良好である。下記表2に測定結果を示す。
調製した実施例1〜11及び比較例1〜4のスラリー組成物を使用してセラミックスシートを成形し、下記の方法で帯電防止性を評価した。
離型フィルムとともに、セラミックスシートを4cmx10cmの寸法の試験片に裁断し、塗工面と反対側(フィルム側)を下にして、90度剥離試験用治具を装着した卓上型精密試験機(島津製作所社製オートグラフAGS−X)の台座に両面テープを用いて固定した。次に、セラミックスシートの片端を離型フィルムから少し剥離した後、1cm/秒の速度にて90度剥離し、セラミックスシートの剥離面側の帯電量の最大値を3cm離れたところに設置した静電気センサー(キーエンス社製SK−200)にて測定した。この剥離帯電量が小さいほど、帯電防止性が良好である。表2に測定結果を示す。
Claims (9)
- 下記一般式(1)で表される構成単位(a)と下記一般式(2)で表される構成単位(b)と下記一般式(3)で表される構成単位(c)とを含有するアニオン性高分子分散剤(A)、イミダゾリニウム、イミダゾリウム、ピリジニウム、及びピロリジニウムからなる群から選ばれる少なくとも1種のカチオンを有する帯電防止剤(B)、非水系溶媒、塩基性セラミックス材料、並びにポリビニルブチラールからなるバインダー樹脂を含有するスラリー組成物。
前記式(3)中、R9、R10及びR11は同一又は異なり水素原子又は炭素数1〜2のアルキル基を示し、X2は酸素原子又はNHを示し、R12及びR13は炭素数1〜30の直鎖、分岐鎖若しくは環状のアルキル基若しくはアルケニル基又はアリール基を示す。] - 帯電防止剤(B)が、下記一般式(4)〜(7)で表される少なくとも1種のカチオンを有する、請求項1記載のスラリー組成物。
前記式(5)中、R19は水素原子又は水酸基を有していてもよい炭素数1〜4のアルキル基を示し、R18及びR20は同一又は異なり炭素数1〜4のアルキル基を示す。
前記式(6)中、R21は炭素数1〜4のアルキル基を示し、R22、R23、及びR24は同一又は異なり水素原子又は水酸基を有していてもよい炭素数1〜4のアルキル基を示す。
前記式(7)中、R25及びR26は同一又は異なり炭素数1〜4のアルキル基を示す。] - 帯電防止剤(B)が、前記一般式(5)で表されるイミダゾリウムカチオンを有する、請求項2記載のスラリー組成物。
- 帯電防止剤(B)が有するカチオンが、分子量が300以下である、請求項1から3のいずれかに記載のスラリー組成物。
- 前記塩基性セラミックス材料が、酸化マグネシウム、炭酸バリウム、酸化チタン、チタン酸カルシウム、チタン酸バリウム、ジルコン酸バリウム、及びジルコン酸カルシウムからなる群から選ばれる無機化合物である、請求項1から4のいずれかに記載のスラリー組成物。
- 前記アニオン性高分子分散剤(A)の重量平均分子量が、1000以上44600以下である、請求項1から5のいずれかに記載のスラリー組成物。
- 前記アニオン性高分子分散剤(A)を構成する全構成単位中の構成単位(a)の割合が、10重量以上45重量%以下である、請求項1から6のいずれかに記載のスラリー組成物。
- 前記アニオン性高分子分散剤(A)を構成する全構成単位中の構成単位(c)の含有量が、構成単位(b)に対する重量比(構成単位(c)/構成単位(b))で0.05以上0.7以下である、請求項1から7のいずれかに記載のスラリー組成物。
- 前記アニオン性高分子分散剤(A)を構成する全構成単位中の構成単位(b)の含有量が、50重量%以上90重量%以下である、請求項1から8のいずれかに記載のスラリー組成物。
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