JP5285199B2 - 抗菌性および抗ウィルス性のポリマー材料 - Google Patents
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Description
(a)天然繊維、合成セルロース繊維、再生タンパク繊維、アクリル繊維、ポリオレフィン繊維、ポリウレタン繊維、ビニル繊維、およびそれらの混紡からなる群より選ばれる繊維を含むテキスタイルと、
(b)金属および金属酸化物からなる群より選ばれる材料を含むメッキ
とを含む組成物であって、該メッキが該繊維に直接結合されていることを特徴とする組成物を記載し特許請求している。
(a)天然繊維、合成セルロース繊維、再生タンパク繊維、アクリル繊維、ポリオレフィン繊維、ポリウレタン繊維、ビニル繊維、およびそれらの混紡からなる群より選ばれる繊維を含むテキスタイルと、
(b)複数の核形成部位であって、該核形成部位のそれぞれが少なくとも1つの貴金属を含む複数の核形成部位とを含む組成物であって、少なくとも1つの金属カチオン種の還元金属への還元(これにより該繊維を該還元金属でメッキする)を触媒することにより特徴づけられる組成物を特許請求している。
a)糸およびファブリックからなる群より選ばれる形状のテキスタイルを選択する工程であって、該テキスタイルが、天然繊維、合成セルロース繊維、再生タンパク繊維、アクリル繊維、ポリオレフィン繊維、ポリウレタン繊維、ビニル繊維、およびそれらの混紡からなる群より選ばれる繊維を含む工程と、
b)少なくとも2つの正の酸化状態を有する少なくとも1つの還元剤カチオン種を含む溶液に、上記テキスタイルを浸漬する工程であって、該少なくとも1つのカチオン種が、該少なくとも2つの正の酸化状態のうちの低い方の状態にある工程と、
c)少なくとも1つの貴金属カチオン種を含む溶液に上記テキスタイルを浸漬する工程(これにより活性化テキスタイルを作る)と、
d)上記活性化テキスタイルと接触している媒体中の少なくとも1つの酸化剤カチオン種を還元する工程とが含まれる。
1.任意のポリマーからスラリーを製造する。主たる原料は、好ましくは、ポリアミド、ポリエチレン、ポリウレタンおよびポリエステルから選択される。該材料の二以上の組合わせは、それらが相溶するかまたは相溶するように調整されるのであれば、用いることができる。ポリマーの原料は、通常、ビーズの形態であり、本来的に単一成分、二成分または多成分であってもよい。ビーズを、好ましくは約120〜180℃の温度に加熱して融解させる。
2.熱混合段階(押出成形前)で、イオンの銅の水不溶性粉末をスラリーに添加して、加熱されたスラリー中に自由に拡散させる。粒子の大きさは好ましくは1ミクロンと10ミクロンとの間であるが、フィルムまたは繊維の厚さがより大きな粒子に適応することができる場合には、粒子はより大きくすることができる。
3.次いで、液状のスラリーを圧力をかけて、紡糸口金と呼ばれる円形に形成された金属プレートの一連の穴へ押し通す。スラリーは、互いに近接した微小な穴へ押し通されるので、それらは単一の繊維、あるいは互いに接触できるなら、フィルムまたはシースを形成する。高温の液状繊維またはフィルムは冷たい空気とともに上方へ押されて、連続した一連の繊維または円形のシートを形成する。繊維またはシートの厚さは、穴の大きさと、スラリーが穴に押し通され、冷却空気流によって上方へ押される際の速度とによって制御される。
4.イオンの銅の粉が10重量%までの混合物においては、ポリアミドのスラリーにおいて、最終製品の物性の劣化は認められなかった。試験のときには、1%のように低い混合物ですら抗菌特性を示すとともに、驚くべきことにHIV−1活性の阻害も示した。
WO94/15463には、抗菌特性を提供する第1のコーティングと、保護機能を提供する第2のコーティングとを有する、無機粒子を含む抗菌組成物が記載されており、該組成物において、該第1のコーティングは、銀または銅または銀、銅および亜鉛の化合物であってもよく、銀および酸化銅(II)を含む化合物が好ましい。しかし、該特許は、シリカ、ケイ酸塩、ホウケイ酸塩、アルミノケイ酸塩、アルミナ、リン酸アルミニウムまたはそれらの混合物から選択される第2の保護コーティングを用いた金属組成物のコーティングに関与する煩雑かつ高価なプロセスに基づいており、実際、全ての請求項は、シリカ、含水アルミナおよびアゼライン酸ジオクチルを含む連続コーティングを有する組成物に関する。
これに対して、本発明は、ポリマー材料であって、粉末形態のイオンの銅の微視的水不溶性粒子を有しており、該粒子がCu ++ を放出するものであり、該ポリマー材料に該粒子の一部が露出され、かつその表面から突出する状態で封入された、ポリマー材料の使用および製造に関するものであり、これは、該公報に教示も示唆もされておらず、また、該ポリマー材料から突出している露出したCu ++ を放出する水不溶性粒子がHIV−1活性の阻害においてさえも有効であることが実証されているという利点を有する。
EP427858には、無機微粒子が抗菌金属および/または抗菌金属化合物でコーティングされていることを特徴とする抗菌組成物が記載されており、該特許は、粉末形態のイオンの銅の微視的水不溶性粒子を含むポリマーであって、該粒子がCu ++ を放出するものであり、該ポリマーに該粒子の一部が露出され、かつ突出する状態で封入された、ポリマーを教示も示唆もしていない。
DE4403016には、イオンのCu ++ に対して銅を利用する殺菌および殺真菌組成物を記載しており、該特許もまた、粉末形態のイオンの銅の微視的水不溶性粒子を含むポリマーであって、該粒子がCu ++ を放出するものであり、該ポリマーに該粒子の一部が露出され、かつ突出する状態で封入された、ポリマーを教示も示唆もしていない。
JP−01 046465には、殺菌および精子死滅効果を有する銅、銀、水銀およびそれらの合金から選択される金属を利用した殺菌イオンを放出するコンドームが記載されており、金属は好ましくは微粉末化した銅である。塩化銅、硫酸銅および硝酸銅などの銅塩もまた公知のものとして言及されているが、これらの銅塩は、これらが導入されるポリマーを溶解し、そして破壊する水溶性の塩である。同様に、酸化第一銅が特に言及されているが、これはCu + イオンの形態でり、従って、該特許は、該ポリマー材料から突出し、かつHIV−1活性の阻害にも有効であることが実証された、露出したCu ++ を放出する水不溶性粒子の使用を教示も示唆もしていない。
JP−01 246204には、布、靴下などを製造するための、粉末銅化合物と有機ポリシロキサンとの混合物が熱可塑性成形品中に分散された抗菌成形品が記載されている。該特許は、金属イオン自体をポリマー分子中に導入することができないことを特に言及および教示しており、また、繊維表面に銅イオンを放出するための接続路を提供することが意図された有機ポリシロキサンの包含を必要とする。従って、該銅化合物が封入されることは実現されるけれども、該特許は、ポリマー材料から突出している露出したCu ++ を放出する水不溶性粒子の使用を教示も示唆もしていない。
JP−03 113011には、下着を製造するのに好ましい、良好な抗真菌作用および衛生作用を有する繊維が記載されており、該合成繊維は、ゲルマニウムまたはその化合物と組み合わせて銅または銅化合物を含有しているが、該特許は、大部分のゲルマニウムの存在を教示および必要としており、該特許に開示の銅化合物は、好ましくは、金属銅、一価のCu + 化合物であるヨウ化第一銅および水溶性の銅塩である。従って、該特許は、ポリマー材料から突出している露出したCu ++ を放出する水不溶性粒子の使用を教示も示唆もしていない。
EP116865には、その少なくとも一部が細菌特性を有する少なくとも1つの金属イオンを保持するゼオライト粒子を含むポリマー製品が記載および特許請求されており、従って、該特許は、それ自体で、かつゼオライトの非存在下でCu ++ を放出する露出した水不溶性粒子(該粒子は該ポリマー材料から突出し、かつHIV−1活性の阻害にも有効であることが実証されている)の使用を教示も示唆もしていない。
EP253653には、アモルファスアルミノケイ酸塩粒子を含有するポリマーが記載および特許請求されており、該ポリマーは、有機ポリマーと、アモルファスアルミノケイ酸塩固体粒子またはコーティング剤で処理されたアモルファスアルミノケイ酸塩固体粒子を含み、該アモルファスアルミノケイ酸塩固体粒子の少なくとも一部は、殺菌作用を有する金属イオンを保持している。従って、該特許は、それ自体で、かつアモルファスアルミノケイ酸塩粒子の非存在下でCu ++ を放出する露出した水不溶性粒子(該露出したCu ++ を放出する水不溶性粒子は該ポリマー材料から突出し、かつHIV−1活性の阻害においてさえも有効であることが実証されている)の使用を教示も示唆もしていない。
2つのビーズ状の薬品を各160℃の別個の浴中で加熱することによって全500グラムのポリアミド2成分化合物を調製した。
次いで、2つの別個の成分を共に混合し、混合物をその色が均一に見えるまで15分間攪拌した。
該混合した化学品(chemistry)を再度2つの別個のポット中に分割した。一方のポットにはCuOとCu2O粉末の混合物25グラムを添加し、1%混合物を得た。第二のポットにはCuOとCu2Oの混合物6.25グラムを添加し、0.25%混合物を得た。両方の場合において、160℃の温度を維持した。化合物をその色が均一に見えるまで攪拌した。
2つの混合物を孔を有する紡糸口金を通過させた。紡糸口金は、直径が50と70ミクロンとの間の繊維を与えた(hield)。Cu++放出粉末を20ミクロン未満の粒子に粉砕したので紡糸口金の孔に障害物は観察されなかった。押し出された繊維を空冷し、円錐形に紡績した。
繊維を生物学的な活性について試験した。
任意の合成繊維を製造する通常の製造方法と該製造方法との間の差異は、原料へのCu++放出粉末の添加である。
高濃縮HIV−1ウイルスの100μlアリコートを37℃で30分間、繊維上でインキュベートした。次いで、各10μlの前処理したウイルスを1mlの培地で培養したMT−2細胞(リンパ球 ヒト 細胞株)に添加した。次いで、細胞を37℃のモイストインキュベーター中で5日間インキュベートし、ウイルスの感染性および増殖を市販のELISA(Enzyme Based Immuno-absorbtion Assay)キットを用いて上清中のp24(特異的HIV−1タンパク質)の量を測定することによって決定した。結果は2回の実験の平均である。細胞へのCuOまたはCu2Oの可能性のある細胞毒性のコントロールとして、上記と同様の実験を行ったが、HIV−1を含まない100μlの天然媒地と共に繊維をインキュベートした。細胞毒性は観察されなかった。すなわち、上述した実験条件において死滅した宿主細胞は観察されなかった。
CuOおよびCu2Oを含ませた幾つかの繊維の、組織培養におけるHIV−1増殖を阻害する能力の評価を以下にまとめる。
陰性コントロール(CuOおよびCu2Oを含まないポリマー繊維):阻害なし
陽性コントロール(CuOおよびCu2O粉末): 70%阻害
1%CuOおよびCu2O繊維: 26%阻害
抗真菌感受性試験
感受性試験を以下の通りに行った:
該試験に使用した寒天処方物をNCCLS document M27−Aに従って選択し(RPMI(RPG))、0.165Mのモルホリンプロパンスルホン酸緩衝液(MOPS)でpH7.0に緩衝化した。
試験において、4.0mmの深さの寒天を含む90−mm−直径のプレートを使用した。Candida albicans、Cryptococcus neoformans、micrococcus、Tinea pedisおよびTinea curpusにおいて、接種物をそれぞれ24時間培養物および48時間培養物から調製し、対して、Aspergillus furnigatusおよびTrichophyton mentagrophytesにおいて、5日齢培養物を使用した。細胞懸濁液を滅菌0.85%NaCl中で調製し、0.5 McFarland標準の濁度に調整した。寒天の全表面にわたって、細胞懸濁液中に浸漬した無毒スワブを3方向に寒天全面に渡って画線することによって寒天表面に接種した。
過剰量の水分を寒天に吸収させた後、表面を完全に乾燥し、3%〜10%の範囲の濃度のChemtex/MTCで処理した繊維を各プレートに適用した。プレートを35℃でインキュベートし、24時間、48時間および7日間後に読み取った。処理した繊維の抗真菌活性は、繊維の下側および繊維の周囲で阻害領域が視認できた場合、陽性とみなした。
感受性試験を以下の改変を伴って上記抗真菌活性に記載のように行った:Mueller−Hinton寒天(Difco、デトロイト、MI)を培地として使用した。pHを7.2〜7.4に調整した。該研究に使用した細菌は、Escherichia coli、Staphylococcus aureus、brevubacterium、acinetobacterおよびmicrococcusであった。
3〜10%の範囲の濃度で処理した繊維は、該繊維の下側および繊維の周囲に特徴的な阻害領域を示し、まさしく抗真菌および抗菌活性を示した。コントロール(未処理の繊維)は抗真菌または抗菌活性を示さなかった。
HIV−I IIIB(実験用T細胞感染性株、0.36pg p24[ウイルスの量])を含む50μlのRPMI 1640倍地をUV滅菌した手袋片上に配置した。ウイルス活性の陰性コントロールとして50μlの培地を手袋上に配置し、そして陽性コントロールとしてウイルスを通常の手袋(すなわち、Cu++含まず)上に配置した。実験を2回行った。すなわち、各手袋(Cu++の濃度が異なる)において、ウイルスあり、ウイルスなしの2つの別個の滴を配置した。
室温で20分間のインキュベーションの後、ウイルスを含む50μlの滴を450μlの新鮮培地(10%仔ウシ血清を含む)と混合し、混合物を1ml培地(10%仔ウシ血清を含む)中の2×105MT−2細胞(リンパ球細胞株)に添加した。
次いで、ウイルス−細胞混合物を37℃のCO2加湿インキュベーターにおいて24ウェルプレート中でインキュベートした。4日間のインキュベーションの後、1ウェルあたりに存在するウイルスの量を逆転写酵素(RT)アッセイによって定量した。
RTはHIV−Iの重要な酵素であり、該酵素はRNA鎖からDNA鎖を重合し得る。放射線標識したデオキシヌクレオチドを添加することによって、新たに合成されたDNAの量が定量され得る。図2に示す阻害の割合は、各手袋の濃度で得られた1分あたりの平均カウント数(CPM)を、通常のコントロールの手袋で得られたCPMで除算することによって計算された。
該グラフが示すように、1%以上の銅イオンを室温で産出する化合物が含まれたラテックス手袋の表面への濃縮HIV−1ウイルスの20分間の暴露は、結果として、続いて起こるリンパ球(HIV−1の主な標的)のウイルス感染を95%を越えて中和した。該結果は、スラリー中に銅を含ませて手袋またはコンドームなどの他の物品を形成し、血液または精液などのヒトの汚染された液体において見出され得る感染性ウイルスを中和するアプローチの可能性を指摘する。
Claims (4)
- ポリアミド、ポリエチレン、ポリウレタンおよびポリエステルからなる群から選択されるポリマーを含む、抗ウィルス性のポリマー材料であって、該ポリマー材料が繊維または糸の形態であり、該ポリマー材料は、CuOおよびCu 2 Oからなる、粉末形態のイオンの銅の微視的水不溶性粒子を有しており、該粒子がCu++を放出するものであり、該粒子が1ミクロンと10ミクロンとの間の大きさであり、該粒子がポリマー重量の0.25%と10%との間の量で存在し、該ポリマー材料に該粒子の一部が露出され、かつその表面から突出する状態で封入された、ポリマー材料(但し、2−メルカプトベンズイミダゾール、およびその亜鉛塩、脂肪族カルボン酸の銅塩、ジチオカルバミン酸の亜鉛塩からなる群より選ばれる1種以上の化合物を含有する場合を除く)。
- 抗ウィルス性のポリマー材料の製造方法であって、ポリアミド、ポリエチレン、ポリウレタンおよびポリエステルからなる群から選択されるポリマーのスラリーを製造し、該スラリーにポリマー重量の0.25%と10%との間の量の、1ミクロンと10ミクロンとの間の大きさである、CuOおよびCu 2 Oからなる、水不溶性のイオンの銅の粉末を導入して該スラリー中に該粉末を分散し(但し、該スラリーが有機ポリシロキサンを含む場合、並びに、該スラリーが2−メルカプトベンズイミダゾール、およびその亜鉛塩、脂肪族カルボン酸の銅塩、ジチオカルバミン酸の亜鉛塩からなる群より選ばれる1種以上の化合物を含む場合を除く)、次いで、該スラリーを押出成形して、Cu++を放出する水不溶性粒子が該粒子の一部が露出され、かつその表面から突出する状態で封入されたポリマー材料を形成することを含む、製造方法。
- 請求項1に記載の微視的水不溶性粒子を有するポリマー材料であって、該粒子がCu++を放出するものであり、該ポリマー材料に該粒子の一部が露出され、かつその表面から突出する状態で封入された、ポリマー材料を製造するためのCu++を放出する水不溶性粒子の使用であって、該ポリマー材料がHIV−1の増殖を阻害するのに有効である、使用。
- 請求項1に記載の微視的水不溶性粒子を有するポリマー材料であって、該粒子がCu++を放出するものであり、該ポリマー材料に該粒子の一部が露出され、かつその表面から突出する状態で封入された、ポリマー材料を製造するためのCu++を放出する水不溶性粒子の使用であって、該ポリマー材料が感染性ウィルスを中和するのに有効である、使用。
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