DE2852375A1 - Isolierstoffkoerper mit im harz verteilten metallpartikeln - Google Patents

Isolierstoffkoerper mit im harz verteilten metallpartikeln

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DE2852375A1
DE2852375A1 DE19782852375 DE2852375A DE2852375A1 DE 2852375 A1 DE2852375 A1 DE 2852375A1 DE 19782852375 DE19782852375 DE 19782852375 DE 2852375 A DE2852375 A DE 2852375A DE 2852375 A1 DE2852375 A1 DE 2852375A1
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    • Y10T442/2475—Coating or impregnation is electrical insulation-providing, -improving, or -increasing, or conductivity-reducing

Description

mit im -3 - verteilten Metallpartikeln
Isolierstoffkörper
- -		 Harz
Die vorliegende Erfindung 'betrifft ein Verfahren zur Herstellung ; von Isolierstoffkörpern durch Einbringen von Metallsalzlösungen · in das Imprägnierharz, die so erhaltenen Isolierstoffe mit in der Harzbindung fein verteilten Metallsalzpartikeln sowie deren Ver-Wendung zur Herstellung gedruckter Schaltungen bzw. Leiterplatten. I
mit ganz oder teilweise metallisierten Oberflächen, insbesondere j
von mit Löchern versehenen Isolierstoffkörpern, deren Lochinnen- | wandungen einen Metallbelag aufweisen.
Es ist bekannt, die Oberflächen von Isolierflächen mit Lösungen reduzierbarer Metalle zu behandeln, die über zahlreiche Schritte das Aufbringen von Leiterstegen gedruckter Schaltungen gestatten. Verbesserte Isolierstoffkörper werden nach Vorschlägen der DE-OS 26 13 637, die DE-PS 16 96 602 und DE-AS 16 96 60A- durch Beimischung katalytisch wirksamer. .Füllstoffe zu dem bei der Herstellung der Isolierstoffe verwendeten Harzgemisch hergestellt. Der an den Oberflächen sowie hergestellten Lochinnenwandungen freiliegende oder freigelegte katalytisch wirksame Füllstoff bewirkt'die Abschaltung einer Metallschicht auf der Isolierstoffunterlage aus stromlos metallabscheidenden Bädern.
Diese katalytisch wirksamen Füllstoffe müssen aus speziellen Füllstoffen mit bestimmter Feinheit gesondert durch mehrere Arbeitsgänge der Aufbringung von Metallösungen- und Trocknung dor
—_ 0
Füllstoffe hergestellt werden.Zudem erfordert das Einbringen der Füllstoffe in die Harzlösungen sowie deren Handhabung besondere Verfahrensweisen. Trotzdem ist die gleichmäßige Verteilung · j
j der Füllstoffkörper im Isolierstoff nicht sichergestellt, da die Füllstoffkörper eine gewisse Größe nicht unterschreiten können und die Füllstoffkörper in der Imprägnierlösung sedimentieren.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zum Herstellen von für die stromlose Metallbeschichtung geeigneten Oberflächen von Isolierstoffkörpern durch Verwendung von einem oder mehreren zu Metallen reduzierbaren Verbindungen der Gruppen VIII oder IB j des Periodensystems der Elemente , welches durch den Zusatz von; Lösungen dieser Verbindungen direkt in die Harzlösung gekennzeich- ' net-ist.
Solche zu Metallen reduzierbare Verbindungen sind in größerer Anzahl bekannt und sind zumeist Salze der Metalle der genannten Gruppen. Von den aus praktischen Gründen bei der Verwendung bevorzugten Salzen der Metalle Silber, Kobalt, Nickel, Platin und Palladium ist ganz entschieden Palladium und von dessen Salzen wiederum Palladiumchlorid bevorzugt.
Die Metallverbindung soll in Mengen von 0,01 bis 3, bevorzugt 0,025 bis 0,08 Gew.%, bezogen auf 100 Gew.% Feststoffanteil der Harzlösungen zugesetzt wsrden.
Ü3üU2b/U0"3T
Es ist wesentlich, für die Lösung der Metallverbindungen ein Lösungsmittel zu wählen, das hohe Anteile der Metallverbindungen zu !
lösen in der Lage ist und gleichzeitig die erforderliche Vertrag- j lichkeit mit den gegen Fremdstoffzusätze empfindlichen Harzlösungen aufweist.
Entschieden bevorzugtes Lösungsmittel ist Wasser. Weitere Lösungsmittel, soweit mit Harzlösungen verträglich, können in Aus- ; nahmefallen mitverwendet werden und kommen auch nur in Ausnahme- j
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fällen als alleiniges Lösungsmittel in Frage.
Überraschend hat sich herausgestellt, daß ein Zusatz von Ammonium-
;"■■.. I
chlorid die zum Lösen benötigte Menge an Wasser stark vermindert",
insbesondere dann, wenn Palladiumchiorid als reduzierbare Metall- i
..-■■"" . ι
verbindung verwendet wird. Die elektrischen Werte der hergestell- [ ten Isolierstoffkörper werden durch Ammoniumchlorid nicht beeinträchtigt, da die zugegebene: Menge gering ist und offenbar bei
den hohen Trocken- und Härtungstemperaturen der Isolierstoffkörper entfernt wird.
Die verwendete Menge Ammoniumchlorid soll etwa die 1,5-Ms 2,5-fache Gewichtsmenge der Metallverbindungen betragen und trägt insbesondere zur Löslichkeit von Palladiumchlorid in Wasser, gegebenenfalls auch in weiteren polaren Lösungsmitteln, entscheidend bei Hierdurch ist es möglich, die mit der Lösung der Metallverbindungen zugesetzte Wassermenge, je nach dem verwendeten Harzsystem
im Bereich von 2 bis 5. Gew.% zu halten, welche mit den Harzen
verträglich ist. Außerdem ist das derart gelöste Metallsalz in der Harzlösung stabil, d. h,, ,es fällt kein PdCl^ mehr aus. Ein be-
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-■β -
sonderer Zusatz eines Reduktionsmittels ist nach der vorliegenden Erfindung überraschend nicht erforderlich, da das Formaldehyd, beispielsweise der Phenol- bzw. Kresol-Resole ausreicht, aus den Metallsalzen, insbesonders den Palladium-Salzen, die Reduktion zu metallischem Palladium bei der Wärmebehandlung zu bewirken.
Wird ein anderes, nicht Formaldehyd enthaltendes Harz verwendet,, wie beispielsweise ein Epoxidharz-System oder weitere übliche Harze, so muß der Harzlösung Formalin als Reduktionsmittel beigefügt werden.
In entsprechender Weise kann solchen Harzen auch eine kleine Menge eines mischbaren Formaldehyd enthaltenden Harzes, beispielsweise ein Phenol- oder Kresol-Resol zugesetzt werden. i Indessen sind in diesen Fällen auch weitere bekannte Reduktions- ;. mittel verwendbar.
Die gestellte Aufgabe kann verfahrensgemäß auch dadurch gelöst
werden, daß die Lösung der Metallverbindung in Wasser bzw. gege- |
benenfalls in einem weiteren verträglichen Lösungsmittel, dem > Kleber einer oder mehrerer Kleberschichten auf oder gegebenenfalls in dem Isolierstoffkörper zugesetzt wird.
Insbesondere bildet diese Kleberschicht eine oder beide Deckschichten.
Die Art und Menge der Metallverbindungen sind hier die gleichen wie bei Zusatz zu der Harzlösung, so daß ebenfalls Palladiumchlorid entschieden bevorzugt ist und die Mengen im allgemeinen >
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0,01 bis 3Gew.%, bezogen auf den Feststoffgehalt des Klebers,
Bei geringer Wasserverträglichkeit der Kleber sollte und kann die genannte Menge des Ammoniumchlorids in den Lösungen erhöht wer- | den, z. B. bis auf etwa die 3,5-fache.Gewichtsmenge der Metall- j verbindung.
Dem Kleber kann als Reduktionsmittel Formalin oder gegebenenfalls (
weitere Reduktionsmittel zugesetzt werden, welche bei der nach- !
folgenden Wärmebehandlung zu einer entsprechenden Entstehung sehr ί
I fein verteilter Metallpartikel führen.
Wahlweise ist es möglich, nur die Harze oder nur den Kleber oder bei Bedarf Harze und Kleber eines Isolierstoffkörpers mit den zu Metallen reduzierbaren Metallverbindungen zu versehen.
.Das vorliegende Verfahren hat den Vorzug einer beträchtlichen Vereinfachung des Hersteilverfahrens der Isolierstoffkörper, da nunmehr eine erhebliche. Anzahl von Verfahrenssschritten, nämlich die zur Herstellung gesonderter Füllstoffe erforderlichen Schritte oder die nachträglichen Schritte zur. Behandlung der Oberfläche mit Metallsalzlösungen, entfallen.
Das vorliegende Verfahren bietet auch Vorteile durch eine völlig gleichmäßige Abscheidung feinster Metallpartikel in der Harzschicht bzw. der Kleberschicht, wobei der zusätzliche Vorteil besteht, daß während des Herstellvorgangs der Schichtstoffkörper die Metallverbindungen der Harzbindung bzw. des Klebers auch in Verstärkungsschichten des Isolierstoffkörpers eindringen, welche
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bei der Herstellung ursprünglich nicht mit Lösungen der Metallverbindungen versehen wurden.
Durch das vorliegende Verfahren wird die stromlose Metallisierung der Isolierstoffkörper sowohl in den Oberflächenschicht-en wie auch insbesondere in angebrachten oder vorhandenen Löchern, Aussparungen oder Ausnehmungen durch die verfahrensgemäß erzeugten außerordentlich feinen und gleichmäßig verteilten Metallpartikel wesentlich erleichtert und verbessert. Besonders vorteilhaft ist, daß verhältnismäßig kleine Metallmengen zur Herstellung des Katalyten ausreichend sind.
E s soll verstanden werden, daß die verfahrensgemäß hergestellten Isolierstoffkörper alle, im allgemeinen flächig aufgebaute Basismaterialien umfassen, welche zur Herstellung gedruckter Schaltungen, Leiterplatten etc. durch stromlose Abscheidung von Metallen und weitere Ausbildung zu metallischen Leitern dienen können, soweit mindestens eine der enthaltenen Schichten durch Verwendung einer Harzlösung oder einer Kleberschicht entstanden oder auf einem beliebigem Isolierstoffkörper aufgebracht ist und soweit mindestens ein Teil der Harze oder des verwendeten Klebers verfahrensgemäß mit Lösung der Metallverbindung versehen wurde. Die Isolierstoffkörper umfassen demgemäß insbesondere aus Schichtpreßstoffen aufgebaute Isolierstoffkörper, welche aus Schichtstoffbahnen und deren Abschnitten nach Tränken mit Harzlösungen und deren Trocknen durch Verpressen und Druckhärten der Harze mehrerer solcher -Lagen entstanden sind, wie auch solche Isolierstoff körper, die zusätzlich Deckschichten oder Zwischenschichten
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aus anders hergestellten Materialien enthalten. Als Isolierstoffkörper sollen auch Prepregs in getrocknetem Zustand, daraus hergestellte Laminate sowie beliebig hergestellte flächige Materialien mit mindestens einer aufkaschierten, aufgepreßten oder mittels einer Kleberschicht aufgebrachten Schicht verstanden werden, soweit Verfahrensgemäß zugesetzte Metallverbindungen in noch nicht reduziertem Zustand oder bevorzugt in reduziertem Zustand in Form der fein verteilten Metallpartikel enthalten sind.
Bei mehrschichtigen Isolierstoffkörpern wird im allgemeinen eine oder beide Oberflächenschichten oder eine oder beide der Oberfläche nahen Schichten mit den Metallsalzlösungen bzw. den fein abgeschiedenen Metallpartikeln versehen, wobei jedoch im Inneren des Isolierstoffkörpers liegende Schichten ebenfalls mit Metallverbindungen oder den fein abgeschiedenen Metallpartikeln versehen sein können. Vorteile entstehen besonders bei Löchern oder Ausnehmungen, die später mit metallischen Leiterschichten versehen werden sollen.
Weiterer Gegenstand der Erfindung sind demgemäß die Isolierstoffkörper, welche mindestens eine Isolierstoffschicht oder Kleberschicht enthalten, welche zugesetzte gelöste Metallverbindungen 'oder durch deren Reduktion entstandene, fein verteilte Metallpartikel aufweist, unabhängig davon, aus welchen Materialien oder nach w eMien Verfahren die sonstigen Bestandteile die Isolierstoff körper aufgebaut sind.
33-
285237S
- ίο -
Weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung der Isostoff körper zur Herstellung von gedruckten Schaltungen, Leiterplatten od. dgl. durch weitere Abscheidung von Metallschichten, insbesondere auf zunächst stromlosem und weiterhin auf üblicherweise galvanischem Wege.
2.85237S
Beispiel 1
Auf einer kontinuierlich arbeitenden "Schichtstoff-Imprägnieranlage wird eine Papierbahn zuerst mit einem Vorimprägnierharz (z. B. Phenol-Resol 2448 der Bakelite) getränkt und bei I50 bis I700 C getrocknet, wodurch ein Harzauftrag von 20 Gew.% erhalten wird.
Diese vorbehandelte Papierbahn wird dann erfindungsgemäß nochmals mit der folgenden Harzlösung getränkt und ein Gesamtharzauftrag von 120 % nach der Trocknung erhalten.
Die zweite Harzlösung ist wie folgt zusammengesetzt:
Holzölmodifiziertes Phenol-Resol-Harz 80 Gew. Prozente Festharz
Phosphat-Weichmacher 20 Gew. Prozente : Pd Cl2 0,1 Gew. Prozente \
ifflLCl o,2 Gew. Prozente !
ι Wasser 2 Gew. Prozente
Als Phosphat-Weichmacher wurde Diphenylkresylphosphat verwendet.
Als Lösung der Metallverbindungen wird eine Lösung von 100 Teilen Wasser mit Gehalten von 5 g PdCl2 und 10 g NH^Cl durch Erwärmen auf 40° C hergestellt und in Anteilen von 2 Gew.% Je 100 Gew.% der Harzlösung zugesetzt. Diese Harzlösung erwies sich in der erforderlichen Weise als lagerstabil.
Ü3ÜU2 6
Nach dem zweiten Harzauftrag wurde die Papierbahn bei 170° 0 j
getrocknet, in üblicher Weise zu Prepregs geschnitten und zur I
Weiterverarbeitung gelagert. Die daraus hergestellten Laminate '
sind einwandfrei metallisierbar. ;
Beispiel 2 . - ;
Entsprechend Beispiel 1 wurde eine Papierbahn zunächst durch '' einen Spritzvorgang mit 10 Gew.% des in Beispiel 1 genannten '
ersten Harzes versehen, und ohne nachfolgende Trocknung mit ei-
ner Harzlösung getränkt, die aus j
75 Gew.% Phenol-Resol-Harz (Festharzanteile) ι
und 25 Gew.% Trikresylphosphat - '
bestand, welcher 1,5 Gew.% einer PdCl2-Lösung aus 100 Teilen !
Wasser mit Gehalten von 2,5 Teilen PdCl2 und 6 Teilen NH^Cl zugesetzt waren. Die Trocknung erfolgte bei 160° G. Der Gesamtharzauftrag betrug 130 %, bezogen auf das Gewicht der Papierbahn.
Beispiel 3
Eine Lösung von 5 Gew.-Teilen PdOl2 und 10 Gew.-Teilen NELCl in
100 Teilen Wasser wurde hergestellt und in Mengen von 1 Gew.% je
100 Teilen einer Epoxidharzlösung (97 % Expoxid-Harz DER 652
der DOW-Chemicals und 3 % Dicyandiamid) zusammen mit 2 Teilen
Formalinlösung (37 Gew.%-ig) zugesetzt wurde.
Nach Imprägnieren und Trocknen bei I7O0 G wird ein Glasfaser-Prepreg mit 4-0 % Harzgehalt erhalten.
030026/0036
Die Prepregs werden anschließend in der Heizpresse zu Laminaten verarbeitet, auf die in einem Metaflisierungsbad in vergleichsweise, kurzer Zeit eine gleichmäßige und fehlerfreie Kupferschi.chi; abgeschieden wird.
BeiST)iel 4
Ein Kleber auf Basis Acrylnitril-Butadien-Phenol-Resol-Harz (BN 173 der Firma Dr. Hesse) wurde je 100 Teilen mit 2,5 Teilen einer Lösung aus 1 Teil PdCl2 und 2 Teilen NH^Gl versetzt. Der Kleber wird durch
a) Tauchen von Schichtpreßstoffen, wahlweise mit'einer Harzbindung aus Polyester, Polyepoxid oder Phenol-Formaldehyd-Harz im Laminat, und Trocknen im Umluftofen bei 150° G (1 Stunde)
b) Beschichten des Klebers auf Aluminium-Folie und Verpressen zum Laminat
c) auf einen speziellen Trägerbogen durch Rakeln in Schichtdicke von 40 /u. (Deutsche Patentanmeldung P 28 09 917.4) aufgebracht und mit einem Laminat verpreßt.
Beispiel 5
Beispiel 1 wird wiederholt, wobei jedoch anstelle von PdCl2 dieselbe Mengen PtCl2 der Harzlösung zugesetzt wird. Diese hergestellten Prepregs und Laminate sind mit entsprechendem Ergebnis wie nach Beispiel 1 metallisierbar. _____ /03
ORJGlNAL IiMSPECTEO

Claims (8)

  1. Troisdorf, den I7. Nov. 197» . OZ: 78094- (2826) Dr.La/a.r
    Patentansprüche:
    ΛVerfahren zum Herstellen von für die stromlose Metallbes schichtung geeigneten Oberflächen von Isolierstoffkörpern durch Verwendung von einer oder mehreren zu Metallen reduzierbaren Verbindungen der Gruppen VIII oder IB des Periodensystems der Elemente, dadurch gekennzeichnet , daß die Metallverbindungen in Wasser oder/und in mit Harzen verträglichen Lösungsmitteln gelöst den Harzlösungen vor Herstellung der Isolierstoffkörper zugegeben werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Metallverbindung ein Palladiumsalz, besonders Palladiumchlorid verwendet wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß den Lösungen der zu Metallen reduzierbaren Verbindungen zusätzlich_Ämmoniumchlorid zugefügt wird.
  4. 4-. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallverbindung in Mengen von 0,01 bis 3, bevorzugt 0,025 bis 0,08 Gew.%, bezogen auf 100 Gew.% Feststoffanteil der Harze zugesetzt wird.
  5. 5· Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5i dadurch gekennzeichnet, daß Ammoniumchlorid in 1,5- "bis 2,5- i
    ORiGlNAL INSPECTED
    fächer Gewichtsmenge, bezogen auf die Metallverbindung, zugesetzt wird.
  6. 6. Verfahren zum Herstellen von für die stromlose Metallbe- j
    ! schichtung geeigneten Oberflächen von Isolierstoffkörpern I
    durch Verwendung von einem oder mehreren zu Metallen redu- I zierbaren Verbindungen der Gruppen VIII oder IB des Periodensystems der Elemente, dadurch gekennzeichnet, daß die Metall- >
    ι verbindungen in Wasser oder gegebenenfalls einem vertrag- i
    liehen Lösungsmittel gelöst dem Kleber von Kleberschichten
    auf oder gegebenenfalls in dem Isolierstoffkörper zugesetzt
    wird.
  7. 7. Isolierstoffkörper, enthaltend mindestens eine Isolierstoff-
    schicht oder Kleberschicht mit in dieser +'ein und im wesent- : liehen statistisch verteilten Partikel und von Metallen oder : Verbindungen der Metalle der Gruppen VIII oder IB des Peri- j
    i odensystems der Elemente. 1
  8. 8. Verwendung der Isolierstoffkörper nach Anspruch 7 zur Herstellung von gedruckten Schaltungen bzw. Leiterplatten durch
    stromlose Abscheidung von Metallschichten.
    Dr.La/af
    030026/0036
DE19782852375 1978-12-04 1978-12-04 Isolierstoffkoerper mit im harz verteilten metallpartikeln Withdrawn DE2852375A1 (de)

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