DE2425196A1 - Verfahren zur herstellung elektrisch leitender vliese - Google Patents
Verfahren zur herstellung elektrisch leitender vlieseInfo
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Description
FARBW)VRKS HOECHST AKTl EiiGlsSELLSCilAFT
Aktenseichen » HOE 74/F 149
Datum: 22. Mai 1974 - DPh.HS/sch
Verfahren zur Herstellung elektx'isch leitender Vliese
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung
elektrisch leitender Vliese, die durch Bindemittel verfestigt sind.
Es ist bekannt, elektrisch leitfähige Vliese dadurch zu erhalten, daß man die Vliese mit Kunststoffbindemitteln verfestigt,
denen Kohlenstoff (Ruß oder Graphit) beigemischt sind. Die damit erzielbare Leitfähigkeit wird im wesentlichen durch die
übergangsv/iderstände zwischen den einzelnen Kohlenstoffteilchen bestimmt, so daß relativ hohe Mengen an Kohlenstoff erforderlich
sind, um eine praktikable Leitfähigkeit für den elektrischen Strom zu erhalten. Nachteilig ist, daß bei solch hohen
Mengen an Kohlenstoff die Festigkeit der Abbindung merklich nachläßt und daß die Abriebfestigkeit gering ist.
Es ist weiterhin bekannt, die elektrische Leitfähigkeit von nichtleitendem Fasermaterial dadurch zu verbessern, daß man
Metallschichten, sei es durch Kathodenzerstäubung oder durch stromlose Galvanisierung, auf dieses Fasermaterial aufbringt.
Während die Kathodenzerstäubung einen hohen Aufwand erfordert und nur für Spezialzwecke brauchbar ist, läßt sich die stromlose
Galvanisierung beispielsweise so durchführen, daß man das
Fasermaterial in Form eines Gewirkes oder Gestrickes bringt
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und dieses Flächengebilde nach einer gründlichen Yiäscne und
Behandlung in einem reduktiyen Bad (Zinn-I!-Chlorid) in einem
Metallsalzbad auf chemisch-reduktivem Weg mit Metall überzieht.
Nachteilig ist die geringe Abriebfestigkeit des Überzuges (Haftung des Metalls an der Faseroberfläche).
Es ist auch bekannt, Fasex-n vor der Metallisierung und nach
der Sensibilisierung mit einer Palladiumsalzlösung zu aktivieren, wodurch sich Palladiuiateilcnen als Kristallkeime auf der
Faser niederschlagen, die die Metal!abscheidung begünstigen.
Dadurch wird im allgemeinen ein geschlossener, gut haftender Metallfilm erhalten.
Es ist auch bekannt, das eben beschriebene Verfahren für Fasern auf textile Flächengebilde, wie Gewebe, Gewirke und dergleichen
anzuwenden. Nachteilig ist das Verfahren für Vliesstoffe die vorab durch Nadeln und/oder mittels Bindemittel verfestigt
werden müssen. Insbesondere ist das Verfahren wegen der zahlreich notwendigen einzelnen Verfahrensschritte aufwendig für
das Metallisieren von geklebten Vliesen.
Es stellte sich somit die Aufgabe, ein Verfahren zu entwickeln,
durch das Vliese in einem Arbeitsgang verfestigt und metallisiert werden, können.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß man Vliese
a) mit einem polaren, organischen Lösemittel reinigt und nach Entfernen des Lösemittels
b) mit einer wässrigen, salzsauren Lösung von Zinn-II-Chlorid
sensibilisiert,
c) mit einer wässrigen salzsauren Lösung von Palladiumchlorid aktiviert und
d) mit einer Mischung einer tensidfreien Bindemitteldispersion und einer metastabilen wäßrigen Metallsalzlösung behandelt und
anschließend trocknet, wobei zwischen den Schritten b) bis d) jeweils mit Wasser gespült wird.
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Als Bindemittel eignen sich z.B. eine wäßrige Dispersion eines
Butadien-Acrylnitril-Copolyraers mit einem Monomerenverhältnis
Butadien : Acrylnitril von 50 : 50 bis 80 : 20 oder eine wäßrige Dispersion eines Aery!copolymers bestehend aus 45 - 55 Gew.%
eines Acryl- oder Methacrylsäureester, 24 - 30 Gew.% Acrylnitril, 12,5 - 30,5 Gew.% Styrol 0,5 - 2,5 % Acrylsäureamid und 1-3 Gew.?
Acrylsäure mit einem Zelluloseäther als Schutzkolloid. Als Metallsalze kommen Kupfersalze oder Nickelsalze in Betracht. Das Verfahren
ist insbesondere geeignet zum Metallisieren von Wirrfaser- und Spinnvliesen aus Polyester oder Polyamidfasern.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Vliese
besitzen einen kompakten durchgehenden Metallfilm, der es erlaubt, das Material als echten elektrischen Leiter zu benutzen, wie dies
beispielsweise für Filtermaterial für elektrostatische Systeme oder als Flächenheizleiter erforderlich ist« Die Metallauflage der
Vliese beträgt zwischen 1 und 50 Gew.%, vorzugsweise zwischen 12 und 24 Gew.% bezogen auf das Vlies. Der Oberflächenwiderstand als
reziproker Wert der elektrischen Leitfähigkeit liegt gemessen an Leitsilberkontakten für Kupfer je nach Vliesdichte, Vliesgewicht
und Metallauflage bei 30 bis 80 Ohm/cm und für Nickel bei 80 bis
150 Ohm/cm .
Ein Wirrfaservlies aus Polyesterfasern mit einem Gewicht von
2
200 g/m wird mit Methylenchlorid gewaschen und getrocknet.
200 g/m wird mit Methylenchlorid gewaschen und getrocknet.
Danach wird es in einer Lösung bestehend aus 10 g/l Zinn-II-Chlorid
und 40 ml konzentrierter Salzsäure ca.20 Minuten bei
Raumtemperatur sensibilisiert und danach mit entionisiertem
Wasser gewaschen. Das so behandelte Vlies wird dann in einer Flotte bestehend aus 1 g/l Palladiumchlorid und 15 ml/1 konzentrierter
Salzsäure ca. 15 Minuten bei Raumtemperatur aktiviert. Nach kurzem Spülen mit entionisiertem kalten Wasser
wird das Vlies in einer Mischung bestehend aus 250 g/l einer 50 %igen wässrigen Butadien-Acrylnitril-Dispersion,
20 g/l Nickelsulfat · 6 H3O, 40 g/l Kaliumnatriumtatrat und
20 g/l Natriümhypophosphit 40 Minuten bei Temperatur steigend von Raumtemperatur bis 90 behandelt. Danach wird abgequetscht und
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bei 120°C getrocknet; wobei das Bindemittel koaguliert;»
falls kann mit Wasser nachgespült werden.
Man erhält ein Vlies mit einer Met al lauf lage von 15 Gew.-%
bezogen auf das Vlies. Der Oberflächenwiderstand an Leitsilberkontakten
(Abstand 10 ce} wird mit 120 Ohm/cm gemessen.
Ein Krempelvlies aus Polyesterfaser mit einem Gewiekt von 8O g/m
wird leicht vernadelt. Anschließend wird das Ylies mit Methylenchlorid
behandelt und getrocknet. Danach erfolgt eine Sensibilisierung
und Aktivierung wie in Beispiel 1 beschrieben. Nach' der Zwischenspülung mit kaltem Wasser wird das Vlies mit einer
Mischung bestehend aus 3OO g/l einer 50%igen, wässrigen Dispersion
eines Copolymeren aus Acrylsäureester, Acrylnitril, Styrol, Acrylamid und Aerj'lsäure mit einem Celluloseäther als Schutzkolloid, 13,8 g/l Kupfersulfat . 5 H3O, 69,2 g/l Kaliumnatriumtatrat,
20 g/l Natronlauge, 40 g/l Formaldehyd (25%ig) unter
leichtem Bewegen behandelt. Die Verweilzeit in diesem Bad beträgt 50 Minuten.Danach wird abgequetscht und bei 140° getrocknet.
Man erhält ein Vlies mit einer Metallauflage von 22 Gew.-% und
einer Binderauflage von 20 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht
des Vlieses. Der Oberf lächenv/iderstand beträgt 45 Ohm/cm .
Ein Krempelvlies aus Polyamidfasern mit einem Gewicht von 150
2
g/in wird wie in Beispiel 2 behandelt.
g/in wird wie in Beispiel 2 behandelt.
Man erhält ein Vlies mit einer Metallauflage von 19 Gew.-% bezogen
auf das Gesamtgewicht des Vlieses. Der Oberflächenwider-
2
stand beträgt 95 Ohm/cm .
stand beträgt 95 Ohm/cm .
S0935Q/0028
Claims (1)
- HOE 74/F 149 — 5 —Patentansp r u c h :Verfahren zum Herstellen elektrisch leitender Vliese, dadurch gekennzeichnet, daß die Vliesea) mit einem polaren, organischen Lösemittel gewaschen und nach Entfernen des Lösemittelsb) mit einer wässrigen, salzsauren Lösung von Zinn-II-Chlorid sensibilisiert,c) mit einer wässrigen, salzsauren Lösung von Palladiumchlorid aktiviert undd) mit einer Mischung einer tensidfreien Bindemitteldispersion und einer metastabilen wässrigen Metallsalzlösung behandelt und anschließend getrocknet werden, wobei zwischen den Schritten b) bis d) jeweils mit Wasser gespült wird.50S850/U028
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