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Druckluftfilter-Nadelfilz
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In Kohlemahlanlagen wird ein Filtermaterial verlangt, das eine verringerte
elektrostatische Aufladung besitzt.
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Für die derzeit verwendeten Druckluftfilter-Nadelfilze setzt man eine
Mischung aus ca. 98 % Polyacrylnitril-Stapelfasern und ca. 2 % Metallfasern #i#2A-Stahlfasern)
oder elektrisch leitfähigen Fasern ein.
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Diese elektrisch leitfähigen Fasern sind z.B. Polyamid-Kern-Mantelfasern,
die im Mantel etwa 25 Gew.-% oder mehr Leitfähigkeitsruß enthalten. Während die
Metallfasern den Nachteil haben, sich aus einem Druckluftfilter-Nadelfilz herauszuarbeiten,
besteht bei den elektrisch leitfähigen Polyamid-Fasern die Gefahr, daß sie bei bestimmten
Beanspruchungen hydrolysieren. Beide Arten der leitfähigen Fasern sind daher technisch
noch nicht zufriedenstellend.
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Es wurde nun gefunden, daß man voll befriedigende Nadelfilz-Druckluftfilter
erhalten kann, wenn man als leitfähige Fasern solche verwendet, die mit einem Metallüberzug
versehen sind.
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Die Erfindung betrifft daher antistatische Nadelfilz-Druckluftfilter,
die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie als elektrisch leitfähige Fasern mit einem
Metallüberzug versehene Fasern enthalten sowie die Verwendung von mit einem Metallüberzug
versehenen Fasern als leitfähige Fasern in an sich bekannten antistatischen Nadelfilz-Druckluftfiltern.
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Vorzugsweise werden Fasern aus Acrylnitrilpolymeren besonders bevorzugt
solchen mit mindestens 85 Gew.-% Acrylnitril, insbesondere Polyacrylnitrilfasern,
mit einen Metallüberzug versehen und in die Filter eingearbeitet.
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Es können aber selbstverständlich auch Fasern aus anderen synthetischen
Polymeren, z. B. aliphatischen oder aromatischen Polyamiden, Polyester, Polycarbonaten,
Polymodacrylen, Polyolefinen, Polyvinyl- oder Vinylidenhalogeniden oder Naturfasern,wie
z.B. Baumwolle,eingesetzt werden.
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Die Metallisierung wird dabei nach dem in der deutschen Patentanmeldung
P 27 43 768.9 beschriebenen neuen Verfahren vorgenommen. Danach gestaltet sich die
Metallisierung im einzelnen wie folgt:
Gemäß der DT-AS 11 97 720
wird mit Zinn-II-Salzen eine Aktivierungslösung von kolloidalem Palladium hergestellt.
Der pH-Wert der Lösung soll immer <= 1 sein, und es soll ein Überschuß an Zinn-II-Ionen
vorliegen.
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Das zu aktivierende Gut wird dann vorzugsweise bei Raumtemperatur
bei Verweilzeiten von einigen Sekunden bis wenigen Minuten, beispielsweise 10 Sekunden
bis 2 Minuten, in diesem Aktivierungsbad behandelt. Jedoch kann die Behandlung auch
mehrere Minuten betragen, ohne daß sich negative Einflüsse feststellen lassen.
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Das so aktivierte Gut wird anschließend dem Aktivierungsbad entnommen
und mit Wasser gespült, vorzugsweise bei Raumtemperatur.
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Gegebenenfalls wird der Spülvorgang in mehreren Stufen durchgeführt.
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Anschließend wird das so behandelte Gut für etwa 30 Sekunden bis etwa
2 Minuten in einem sauren oder alkalischen Medium behandelt. Im Falle der Behandlung
in einem sauren Medium hat sich die Behandlung in einer 5 %igen Schwefelsäure oder
ca. 20 %igen Salzsäure als ausreichend gezeigt. Vorzugsweise wird das Gut jedoch
in einem alkalischen Medium behandelt. Hierbei zeigten etwa 5 %ige Natronlauge oder
etwa 10 Gew.-%ige Sodalösung
bei vorzugsweise Raumtemperatur die
besten Ergebnisse.
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Anschließend wird das Gut in Wasser bei vorzugsweise Raumtemperatur
kurzzeitig gespült, beispielsweise bis zu 30 Sekunden, um überschüssiges Behandlungsmedium
zu entfernen.
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Nach diesem Spülen gibt man das Gut bei etwa 18 bis etwa 300C in ein
alkalisches Metallsalzbad, in dem der Niederschlag des Metalles auf dem Gut stattfindet.
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Solche Metallsalzbäder sind vorzugsweise von Nickelsalzen, Cobaltsalzen
oder deren Gemischen, Kupfersalzen, Goldsalzen oder anderen Salzen, die sich aus
alkalischen Bädern niederschlagen lassen.
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Ganz besonders bevorzugt werden erfindungsgemäß ammoniakalische Nickelbäder
oder natronalkalische Kupferbäder verwendet. Selbstverständlich können auch Mischungen
aus Ammoniak und Natronlauge zur Aufrechterhaltung des alkalischen Milieus verwendet
werden.
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Solche Metallisierungsbäder sind in der Technik der stromlosen Metallabscheidung
bekannt.
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Als besonders vorteilhaft haben sich Bäder folgender Zusammensetzung
erwiesen: Ein Nickelbad aus 0,2 Mol/l Nickel-II-Chlorid, 0,9 Mol/l Ammoniumhydroxid
(25 Gew.-%ige Lösung), 0,2 Mol/l
Natriumhypophosphit und soviel
freiem Ammoniak, daß der pH-Wert bei 300C 8,9 beträgt oder ein Kupferbad aus 30
g/l Kupfer-II-Sulfat, 100 g/l Seignette-Salz und 50 m g 37 Gew.-%ige Formaldehydlösung.
Dieses Kupferbad wird mit Natriumhydroxid auf einen pH-Wert von 11 bis 12 eingestellt.
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Die Verweilzeit des zu metallisierenden Gutes im beschriebenen Metallisierungsbad
hängt von der gewünschten Metallschichtdecke auf der Oberfläche des Gutes ab.
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Vorzugsweise wird die Verweilzeit zwischen 1 und 5 Minuten gewählt.
Bei einer Verweilzeit von ca. 5 Minuten ließen sich Schichtdicken des niedergeschlagenen
Metalles von ca. 0,2/um feststellen.
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Überraschenderweise können mit der erfindungsgemäßen Metallisierung,
d.h. bei Verwendung kolloidaler Palladium-Aktivierungslösungen bei Raumtemperatur,
ohne vorheriges Entfetten, Ätzen, Aufrauhen oder andere Vorbehandlungen, und unter
Verwendung alkalischer Metallisierungsbäder bei Raumtemperatur am metallisierten
Fasergut Oberflächenwiderstände erhalten werden, die um Zehnerpotenzen niedriger
liegen als die bei der Verwendung von ionogenen Aktivierungsbädern und sauren Metallisierungsbädern
erzielbaren.
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Nach diesem Verfahren können daher metallisierte Fasern hergestellt
werden, deren Oberflächenwiderstand, gemessen nach DIN 54 345, bei 50 % r.F. und
230C max.
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1 x 10³ beträgt, während metallisierte Fasern, die aus ionogenen Aktivierungsbädern
und sauren Metallisierungsbädern metallisiert wurden, Oberflächenwiderstände von
ca. 106 und darüber aufweisen.
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Die Verarbeitung dieser metallisierten Fasern zu Nadelfilz-Druckluftfiltern
ist an sich bekannt und braucht hier nicht näher beschrieben zu werden.
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Die Filter bestehen vorzugsweise zum überwiegenden Teil aus Fasern
aus dem gleichen Material, aus dem die metallisierten Fasern bestehen. Natürlich
kann aber auch einem Filter aus z.B. Acrylfasern metallisiertes Polyamidmaterial
zugesetzt werden. Die metallisierten Fasern werden in der Regel in Mengen bis zu
ca. 5 Gew.-% in das Filter eingearbeitet.
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Beispiel 1 Stapelfasern aus einem Polyacrylnitrilpolymerisat dtex
7,8/80 mm (100 %iges Polyacrylnitril) wurden bei Raumtemperatur in ein salzsaures
Bad (pH = 1) einer kolloidalen Palladiumlösung gemäß DT-AS 11 97 720 eingetaucht.
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Nach Verweilen unter leichter Warenbewegung zwischen 30 s und 2 min
wurde das Gut entnommen und mit Wasser gründlich gespült. Danach gab man es in eine
ca. 5 %ige Natronlauge bei Raumtemperatur. Unter leichter Warenbewegung wurde das
Gut zwischen ca. 30 s und 2 min. behandelt, anschließend entnommen und dann mit
Wasser gespült. Anschließend trug man das Gut in eine Lösung aus 0,2 molil Nickel-II-Chlorid,
0,9 mol/l Ammoniumhydroxid, 0,2 mol/l Natriumhypophosphit ein, in die man so viel
Ammoniak einleitete, daß der pH-Wert bei 300C 8,9 bis 9,6 betrug.
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Nach ca. 15 s begann sich die Oberfläche der Fasern dunkel zu verfärben.
Bereits nach 30 s waren sie mit einer feinen Nickelmetallschicht bedeckt und dunkel
verfärbt. Nach ca. 5 min. hatte die Nickelschicht eine Dicke von 0,2/um. Die Fasern
wurden dann dem Bad entnommen und zur Neutralreaktion gründlich mit Wasser von Raumtemperatur
gespült.
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Der Oberflächenwiderstand gemäß DIN 54 345 bei 50 % r.F.
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und 23°C, gemessen in Ohm, betrug 3 . 101.
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Der Durchgangswiderstand, gemessen nach DIN 54 345 bei 230C und 50
% r.F., betrug 3 . 102 Ohm . cm2.
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Beispiel 2 Stapelfasern aus einem Acrylnitrilpolymerisat dtex 6,7/100
mm (94 Gew.-% Acrylnitril, 5,5 Gew.-% Acrylsäuremethylester, 0,5 Gew.-% Natriummethallylsulfonat)
wurden bei Raumtemperatur in ein salzsaures Bad (pHs1) einer kolloidalen Palladiumlösung
gemäß DT-AS 11 97 720 eingetaucht. Nach Verweilen unter leichter Warenbewegung zwischen
3 s und 2 min. wurden sie entnommen und mit Wasser gründlich gespült. Danach gab
man sie in eine ca. 5 teige Natronlauge bei Raumtemperatur. Unter leichter Warenbewegung
wurden sie zwischen ca. 30 s und 2 min behandelt, anschließend entnommen und dann
mit Wasser gespült. Anschließend trägt man die Fasern in eine Lösung aus 0,2 mol/l
Nickel-II-Chlorid, 0,9 mol/l Ammoniumhydroxid, 0,2 mol/l Natriumhypophosphit ein,
in die man so viel Ammoniak einleitete, daß der pH-Wert bei 30°C 8,9 betrug. Nach
ca. 15 s begann sich die Oberfläche der Fasern dunkel zu verfärben. Bereits nach
30 s waren sie mit einer feinen Nickelmetallschicht bedeckt und dunkel verfärbt.
Nach ca. 5 min. hatte die Nickelschicht eine Dicke von 0,2/Um. Das Gut wurde dann
dem Bad entnommen und zur Neutralreaktion gründlich mit Wasser von Raumtemperatur
gespült.
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Der Oberflächenwiderstand gemäß DIN 54 345 bei 50 % r.F.
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und 230C, gemessen in Ohm, betrug 2 . 101.
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Der Durchgangswiderstand, gemessen nach DIN 54 345 bei 23°C und 50
% r.F., betrug 4 . 10² Ohm . cm²
Beispiel 3 Baumwolle wurde kurz
mit einem handelsüblichen Waschmittel gewaschen und nach dem Spülen in ein salzsaures
Bad einer kolloidalen Palladiumlösung bei pH 41 und Raumtemperatur gemäß Beispiel
1 eingetaucht.
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Nach Verweilen unter leichter Warenbewegung zwischen 2 und 3 min.
wurde die Baumwollfaser aus dem Bad entnommen, mit Wasser gespült und anschließend
in eine 5 %ige Natronlauge bei Raumtemperatur eingebracht. Nach ca. 2 min.
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wurde sie dem Bad entnommen, mit Wasser gespült und in eine Nickelsalzlösung
- wie in Beispiel 1 beschrieben -bei Raumtemperatur eingebracht. Nach ca. 10 bis
12 s begann sich die Oberfläche der Baumwolle dunkel zu verfärben. Nach ca. 30 s
war die Faser praktisch vollständig mit einer dünnen, fast schwarzen Nickelschicht
bedeckt. Nach ca. 2 1/2 min. wurde die vernickelte Baumwolle aus dem Nickelbad entfernt
und gründlich gespült.
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Der Oberflächenwiderstand betrug 5 . 101 Ohm bei einer Nickelschicht
von ca. 0,12/um (Messung an einer Probe, die bereits nach 2 min. im Metallisierungsbad
entnommen worden war) und 4 . 101 Ohm bei einer Nickelschicht von ca. 0,15,um (2
1/2 min. Behandlungsdauer).
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Beispiel 4 Stapelfasern aus Poly-m-Phenylenisophthalamid wurden bei
Raumtemperatur in ein salzsaures Bad (pH < 1) einer
kolloidalen
Palladiumlösung gemäß DT-AS 1 197 720 eingetaucht. Nach Verweilen unter leichter
Warenbewegung bei etwa 2 min. wurde das Gut entnommen und mit Wasser bei Raumtemperatur
gespült.
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Danach gab man es in eine ca. 5 %ige Natronlauge bei Raumtemperatur.
Unter leichter Warenbewegung wurde das Gut zwischen ca. 30 s und 2 min behandelt,
anschließend entnommen und dann mit Wasser ca. 30 s bei Raumtemperatur gespült.
Anschließend trug man das Gut z.B. in ein alkalisches Nickelbad aus 0,2 Mol/l Nickel-II-Chlorid,
0,9 Mol/l Ammoniumhydroxid, 0,2 Mol/l Natriumhypophosphit, in das man so viel Ammoniak
einleitete, daß der pH-Wert bei 200C 8,9 betrug, ein.
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Nach ca. 5 s begann sich die Oberfläche des Gutes dunkel unter Metallabscheidung
zu verfärben. Nach ca. 20 s begann die Probe an der Oberfläche des Bades zu schwimmen
unter Gasentwicklung (Wasserstoff). Nach ca. 45 s war das Gut mit einer feinen Nickelmetallschicht
bedeckt und der bekannte gelbliche Nickelmetallglanz trat auf. Nach ca. 5 min. hatte
die Nickelschicht eine Dicke von 0,19/um erreicht. Das Gut wurde dem Bad entnommen
und bis zur Neutralreaktion gründlich mit Wasser von Raumtemperatur gespült.
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Der Oberflächenwiderstand gemäß DIN 54 345 bei 50 % r.F. und 230C,
gemessen in Ohm, betrug 4 . 102 bei einer Nickelschichtdicke von ca. 0,19/um.
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Beispiel 5 Stapelfasern aus Poly-p-Phenylenterephthalamid wurden
bei
Raumtemperatur in ein salzsaures Bad (pH=1) einer kolloidalen Palladiumlösung gemäß
DT-AS 1 197 720 eingetaucht. Nach Verweilen unter leichter Warenbewegung zwischen
2,5 und 3 min. wurde das Gut entnommen und mit Wasser bei Raumtemperatur gespült.
Danach gab man es in eine ca. 5 %ige Natronlauge bei Raumtemperatur. Unter leichter
Warenbewegung wurde das Gut zwischen 60 s und 2 min. behandelt, anschließend entnommen
und mit Wasser ca. 30 s bei Raumtemperatur gespült. Anschließend trug man das Gut
z.B. in ein alkalisches Nickelbad aus 0,2 Mol/l Nickel-II-Chlorid, 0,9 Mol/l Ammoniumhydroxid,
0,2 Mol/l Natriumhypophosphit, in das man so viel Ammoniak einleitete, daß der pH-Wert
bei 200C 8,9 betrug, ein.
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Nach ca. 20 s begann sich die Oberfläche des Gutes dunkel unter Metallabscheidung
zu verfärben. Nach ca.
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30 s begann die Probe an der Oberfläche des Bades zu schwimmen unter
Gasentwicklung (Wasserstoff).
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Nach ca. 100 s war das Gut mit einer feinen Nickelmetallschicht bedeckt
und der bekannte gelbliche Nickelmetallglanz trat auf. Nach ca. 5 min. hatte die
Nickelschicht eine Dicke von 0,19 um erreicht. Das Gut wurde dem Bad entnommen und
bis zur Neutralreaktion gründlich mit Wasser von Raumtemperatur gespült.
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Der Oberflächenwiderstand gemäß DIN 54 345 bei 50 % r.F.
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und 230C, gemessen in Ohm, betrug 2 . 101 bei einer Nickelschichtdicke
von 0,19/um. Der Durchgangswiderstand, gemessen nach DIN 54 345 bei 50 % r.F. und
230C 2 betrug 3 . 102 Ohm . cm
Beispiel 6 Die so metallisierten
Stapelfasern wurden mit nicht metallisierten Stapelfasern des gleichen Polymerisats
gemischt und auf herkömmliche Art und Weise zu einem Nadelfilz verarbeitet. Es wurden
jeweils Filterfilze mit und ohne Polyester-Stütz-Gewebe hergestellt.
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A) Ein Filterfilzbestehend aus 98 bzw. 96 % Polyacrylnitril-Stapelfaser
dtex 2,8/60 mm und 2 % bzw. 4 % vernickelter Polyacrylnitril-Stapelfaser dtex 7,8/100
mm und einer Nickelschicht von 0,2/um zeigte folgende Werte des Oberflächenwiderstandes
nach DIN 54 345 bei 230C und 50 % r.F.
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-Filterfilz, bestehend aus 98 % Polyacrylnitrilstapelfaser und 2
% vernickelter Polyacrylnitrilstapelfaser mit 0,2/um Nickelschicht 1 a) ohne Polyestergewebe:
7 . 104 Ohm bis 2 . 108 Ohm 1 b) mit Polyestergewebe: 1 . 105 Ohm bis 2 . 108 Ohm
Filterfilz, bestehend aus 96 % Polyacrylnitrilstapelfaser und 4 % vernickelter Polyacrylnitrilstapelfaser
mit 0,2/um Nickelschicht 2 a) ohne Polyestergewebe: 5 . 104 Ohm bis 2 . 108 Ohm
2 b) mit Polyestergewebe: 2 . 105 Ohm bis 2 . 108 Ohm
B) Werte
des Oberflächenwiderstandes nach DIN 54 345 bei 200C und 30 % r.F.
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wie oben 1 a) 2 . 106 bis 8 . 108 Ohm 1 b) 5 . 105 bis 9 . 108 Ohm
wie oben 2 a) 6 . 105 bis 8 .108 Ohm 2 b) 6 . 105 bis 9 . 108 Ohm Ähnliche Werte
wurden erhalten beim Einmischen von vernickelten Aramid-Fasern mit gleichartigen
Aramid-Fasern in den gleichen Prozentsätzen und Verarbeitung zu Nadelfilz auf herkömmlicher
Art und Weise.