EP0005731A1 - Metallisierte aromatische Polyamidfasern; Verfahren zur Metallisierung von Polyamiden - Google Patents

Metallisierte aromatische Polyamidfasern; Verfahren zur Metallisierung von Polyamiden Download PDF

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EP0005731A1
EP0005731A1 EP79101289A EP79101289A EP0005731A1 EP 0005731 A1 EP0005731 A1 EP 0005731A1 EP 79101289 A EP79101289 A EP 79101289A EP 79101289 A EP79101289 A EP 79101289A EP 0005731 A1 EP0005731 A1 EP 0005731A1
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room temperature
metal
nickel
polyamides
bath
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EP79101289A
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Harold Dr. Ebneth
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Bayer AG
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Bayer AG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C18/20—Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins
    • C23C18/28—Sensitising or activating
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/83—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with metals; with metal-generating compounds, e.g. metal carbonyls; Reduction of metal compounds on textiles
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06Q—DECORATING TEXTILES
    • D06Q1/00—Decorating textiles
    • D06Q1/04—Decorating textiles by metallising

Definitions

  • the invention relates to metallized, permanently antistatic, electrical current-conducting textile fabrics made from aramids (i.e. aromatic polyamides).
  • metals on surfaces of polyamides is known. So far, however, it was only possible with an ionogenic system at temperatures of approx. 50 ° C and above, metal - e.g. Nickel or copper - to be deposited on the surface of polyamides with relatively low abrasion resistance.
  • aramids can be metallized excellently if a hydrochloric acid palladium sol is used as the catalyst at room temperature and the metal deposition is carried out in the room temperature with basic metal salt baths.
  • the invention therefore relates to a process for the metallization of polyamides, which is characterized in that threads, fibers or a textile fabric made of aramids are introduced into an acidic colloidal palladium solution containing tin-II ions in excess, the material thus activated having a Treated acid or alkali and then electrolessly coated with metal with a basic metal salt solution at room temperature.
  • the material to be activated is preferably immersed in this activation bath at room temperature with a residence time of a few seconds to a few minutes, for example 30 seconds to 3 minutes, without prior pretreatment.
  • the treatment can also last for several minutes without any impairment of the metallization being found.
  • the product activated in this way is then removed from the activation bath and preferably rinsed with water at room temperature.
  • the rinsing process may be carried out in several stages.
  • the product treated in this way is then treated in an acidic or alkaline medium for about 30 seconds to about 2 minutes.
  • treatment in an acidic medium treatment in 5% sulfuric acid or approx. 20% hydrochloric acid has been shown to be sufficient.
  • the material is preferably treated in an alkaline medium.
  • About 5% sodium hydroxide solution or about 10% by weight sodium carbonate solution showed the best results at room temperature.
  • the product is then rinsed briefly in water at preferably room temperature, for example up to 30 seconds, in order to remove excess treatment medium.
  • the goods are placed in an alkaline metal salt bath at about 16 ° C. to about 30 ° C., in which the metal is deposited on the goods.
  • Such metal salt baths are preferably baths of nickel salts, cobalt salts or mixtures thereof, copper salts, gold salts or other salts from which metals can be precipitated from alkaline baths.
  • Ammoniacal nickel baths or sodium alkaline copper baths are very particularly preferably used according to the invention.
  • mixtures of ammonia and sodium hydroxide solution can also be used to maintain the alkaline environment.
  • Such metallization baths are known in the art of electroless metal deposition.
  • the residence time of the material to be metallized in the metallization bath described depends on the desired metal layer thickness on the surface of the material.
  • the residence time is preferably between 1 and 5 minutes. chosen. With a dwell time of approx. 5 min. layer thicknesses of the deposited metal of approx. 0.2 ⁇ m could be determined.
  • a metallized aramid can be produced whose surface resistance, measured according to DIN 54 345, at 50% RH and 23 ° C max. 1 . 10 3 ohms with a layer thickness of the metal coating of 0.11 ⁇ m. And 2 . 10 1 ohm with a layer thickness of 0.2 microns.
  • the volume resistance here is 9. 10 2 ohms x cm2.
  • the surface resistance is 2. 10 1 O hm, the volume resistance at 3 ⁇ 10 2 Oh mx cm 2 . ,
  • a fiber yarn fabric made of poly-p-phenylene terephthalamide staple fibers was immersed at room temperature in a hydrochloric acid bath (pH ⁇ 1) of a colloidal palladium solution according to DT-AS 1 197 720. After lingering with a slight movement of goods between 2.5 and 3 min. the goods were removed and rinsed with water at room temperature. Then it was placed in an approximately 5% sodium hydroxide solution at room temperature. The goods were moved between 60 s and 2 min with gentle movement of the goods. treated, then removed and rinsed with water for about 30 s at room temperature. Then the goods were carried e.g.
  • the surface of the aramid fabric started to discolor darkly with metal deposition. After approx. 30 s the sample began to float on the surface of the bath with evolution of gas (hydrogen). After approx. 100 s the goods were covered with a fine layer of nickel metal and the well-known yellowish nickel metal shine appeared. After about 5 minutes the nickel layer had reached a thickness of 0.19 ⁇ m. The material was removed from the bath and rinsed thoroughly with room temperature water until neutral.
  • a filament yarn fabric made of an aramide as in Example 1 was immersed in a hydrochloric acid bath (pH 1 1) of a colloidal falladium solution according to DT-AS 1 197 720 at room temperature. After lingering with a slight movement of goods at about 3 min. the goods were removed and rinsed with water at room temperature. Then it was placed in an approximately 5% sodium hydroxide solution at room temperature. The goods were moved between 45 s and 2 min with gentle movement of the goods. treated, then removed and then rinsed with water for about 20 s at room temperature. The product was then introduced into a nickel solution, as described in Example 1.
  • the surface of the aramid filament yarn began to discolor darkly with the deposition of metallic nickel.
  • the material was coated with a metal layer and floated on the surface of the bath with evolution of hydrogen gas.
  • a nickel layer with a thickness of 0.2 ⁇ m was deposited.
  • the nickel-plated material was removed from the bath and rinsed thoroughly with water at room temperature until neutralization. Then it was gently dried at room temperature.
  • a fiber yarn fabric made from an aramid of the recurring structural unit was immersed at room temperature in a hydrochloric acid bath (pH ⁇ 1) of a colloidal palladium solution according to DT-AS 1 197 720. After lingering with gentle movement of the goods for about 3 minutes, the goods were removed and rinsed with water at room temperature. Then it was placed in an approximately 5% sodium hydroxide solution at room temperature. The goods were moved between approx. 30 s and 2 min. treated, then removed and then rinsed with water for about 30 s at room temperature.
  • the product was then carried, for example, into an alkaline nickel bath in a solution of 0.2 mol / l nickel-II chloride, 0.9 mol / l ammonium hydroxide, 0.2 mol / 1 sodium hypophosphite, into which so much ammonia was introduced that the pH at 8.9 was 8.9.
  • the surface of the fabric began to discolor darkly with the deposition of metal.
  • the sample began to float on the surface of the bath with the evolution of gas (hydrogen).
  • the goods were covered with a fine layer of nickel metal and the well-known yellowish nickel metal shine appeared. After about 5 minutes. the nickel layer had reached a thickness of 0.19 ⁇ m. The material was removed from the bath and rinsed thoroughly with room temperature water until neutral.
  • a knitted fiber yarn made of poly-m-phenylene isophthalamide staple fibers was immersed at room temperature in a hydrochloric acid bath (pH 1 1) of a colloidal palladium solution according to DT-AS 1 197 720. After lingering with gentle movement of the goods for about 2 minutes, the goods were removed and rinsed with water at room temperature.
  • the surface of the knitted fabric began to discolour darkly with metal deposition.
  • the sample began to float on the surface of the bath with evolution of gas (hydrogen).
  • the goods were covered with a fine layer of nickel metal and the well-known yellowish nickel metal shine appeared.
  • the nickel layer had reached a thickness of 0.19 ⁇ m. The material was removed from the bath and rinsed thoroughly with room temperature water until neutral.
  • This metallized fiber yarn fabric can be used as a low-voltage surface heating element, the following following surface temperatures were measured

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Metallisierung von Fasern, Fäden oder textilen Flächengebilden aus Aramiden, wobei diese in eine saure Zinn-II-ionen im Überschuß enthaltende kolloidale Palladiumlösung eingegeben werden, das so aktivierte Material mit einer Säure oder Lauge behandelt und anschließend in einer basischen Metallsalzlösung bei Raumtemperatur stromlos mit Metall überzogen wird. Die Erfindung betrifft ferner metallisierte, Fasern, Fäden oder textile Flächengebilde aus aromatischen Polyamiden, die einen Oberflächenwiderstand, gemessen nach DIN 54 345, bei 50% r.F. und 23°C von maximal 1 × 10³Ω bei einer Schichtdicke des Metallüberzuges von 0,11 µm und von maximal 3 × 10¹Ω bei einer Schichtdicke des Metallüberzuges von 0,19 µm, aufweisen.

Description

  • Die Erfindung betrifft metallisierte, permanent-antistatische, den elektrischen Strom leitende textile Flächengebilde aus Aramiden (d.h. aromatischen Polyamiden).
  • Vollaromatische oder aromatische Heterocyclenstrukturen aufweisende Polyamide oder Copolyamide, die sich erfindungsgemäß vorteilhaft in Form von Fasern, Fäden, Garnen oder daraus hergestellten Flächengebilden metallisieren lassen, sind beispielsweise in den folgenden Druckschriften beschrieben:.
    • US 3 287 324, DAS.1 420 681,
    • US-PS 2 989 495, US-PS 3 006 899, US-PS 3 354 127,
    • US-PS 3 380 969, US-PS 3 349 061, NL-PS 6 809 916,
    • GB-PS 718 033, DE-OS 1 811 411, DE-OS 1 946 789,
    • DE-AS 2 219 703, DE-OS 2 219 646, DE-OS 1 817 952,
    • DE-OS 1 810 426, DE-OS 1 795 541.
  • Grundsätzlich sind für die Metallisierung alle hochtemperaturstabilen organischen Fasern und organische Fasern mit hohem E-Modul geeignet, die beispielsweise in Ullmanns Encyclopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, Band 11, S. 339-353, beschrieben sind.
  • Selbstverständlich.lassen sich auch solche vollaromatischen, gegebenenfalls Heterocyclen enthaltenden Polyamide oder Copolyamide vorteilhaft metallisieren, die basische oder saure Gruppen eingebaut enthalten. Derartige modifizierte Polyamide sind bekannt und zum Zwecke der besseren Anfärbbarkeit mit ionischen Farbstoffen hergestellt worden. Beispielsweise sind solche Polyamide in folgenden Patentschriften beschrieben worden:
    • BE-PS 708 043, US-PS 3 386 965, US-PS 3.380 969,
    • DE-OS 2 000 927.
  • Die Abscheidung von Metallen auf Oberflächen von Polyamiden ist bekannt. Es war aber bisher mit ionogenem System nur bei Temperaturen von ca. 50°C und darüber möglich, Metall - z.B. Nickel oder Kupfer - auf der Oberfläche von Polyamiden mit relativ geringer Abriebfestigkeit abzuscheiden.
  • Überraschenderweise wurde gefunden, daß Aramide hervorragend zu metallisieren sind, wenn man ein salzsaures Palladiumsol bei Raumtemperatur als Katalysator verwendet und die Metallabscheidung bei Raumtemperatur mit basischen Metallsalzbädern durchführt.
  • Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Metallisierung von Polyamiden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Fäden, Fasern, oder ein textiles Flächengebilde aus Aramiden in eine saure, Zinn-II-ionen im Überschuß enthaltende kolloidale Palladiumlösung eingibt, das so aktivierte Material mit einer Säure oder Lauge behandelt und anschließend mit einer basischen Metallsalzlösung bei Raumtemperatur stromlos mit Metall überzieht.
  • Die Metallisierung des aromatischen Polyamids gestaltet sich im einzelnen wie folgt:
    • Gemäß DT-AS 1 197 720 wird mit Zinn-II-Salzen eine Aktivierungslösung von kolloidalem Palladium hergestellt. Der pH-Wert der Lösung soll immer '£ 1 sein, und es soll ein Überschuß an Zinn-II-ionen vorliegen.
  • Das zu aktivierende Gut wird vorzugsweise bei Raumtemperatur bei einer Verweilzeit von wenigen Sekunden bis wenigen Minuten, beispielsweise 30 Sekunden bis 3 Minuten, in diesem Aktivierungsbad ohne vorherige Vorbehandlung eingetaucht. Die Behandlung kann auch mehrere Minuten betragen, ohne daß sich eine Beeinträchtigung der Metallisierung feststellen läßt.
  • Das so aktivierte Gut wird danach dem Aktivierungsbad entnommen und vorzugsweise bei Raumtemperatur mit Wasser gespült. Gegebenenfalls wird der Spülvorgang in mehreren Stufen durchgeführt.
  • Anschließend wird das so behandelte Gut für etwa 30 Sekunden bis etwa 2 Minuten in einem sauren oder alkalischen Medium behandelt. Im Falle der Behandlung in einem sauren Medium hat sich die Behandlung in einer 5 %igen Schwefelsäure oder ca. 20 %igen Salzsäure als ausreichend gezeigt. Vorzugsweise wird das Gut jedoch in einem alkalischen Medium behandelt. Hierbei zeigten etwa 5 %ige Natronlauge oder etwa 10 Gew.-%ige Sodalösung bei vorzugsweise Raumtemperatur die besten Ergebnisse.
  • Anschließend wird das Gut in Wasser bei vorzugsweise Raumtemperatur kurzzeitig gespült, beispielsweise bis zu 30 Sekunden, um überschüssiges Behandlungsmedium zu entfernen.
  • Nach diesem Spülen gibt man das Gut bei etwa 16°C bis etwa 30°C in ein alkalisches Metallsalzbad, in dem der Niederschlag des Metalles auf dem Gut stattfindet.
  • Solche Metallsalzbäder sind vorzugsweise Bäder von Nickelsalzen, Cobaltsalzen oder deren Gemischen, Kupfersalzen,Goldsalzen oder anderen Salzen, aus denen sich Metalle aus alkalischen Bädern niederschlagen lassen.
  • Ganz besonders bevorzugt werden erfindungsgemäß ammoniakalische Nickelbäder oder natronalkalische Kupferbäder verwendet. Selbstverständlich können auch Mischungen aus Ammoniak und Natronlauge zur Aufrechterhaltung des alkalischen Milieus verwendet werden. Solche Metallisierungsbäder sind in der Technik der stromlosen Metallabscheidung bekannt.
  • Als besonders vorteilhaft haben sich Bäder folgender Zusammensetzung erwiesen.
  • Ein Nickelbad aus 0,2 Mol/1 Nickel-II-Chlorid, 0,9 Mol/1 Ammoniumhydroxid (25 Gew.-%ige Lösung), 0,2 Mol/1 Natriumhypophosphit und soviel freiem Ammoniak, daß der pH-Wert bei 20°C 8,9 bis 9,4 beträgt oder ein Kupferbad aus 30 g/1 Kupfer-II-Sulfat, 100 g/1 Seignette-Salz und 50 ml/1 37 Gew.-%ige Formaldehydlösung. Dieses Kupferbad wird mit Natriumhydroxid auf einen pH-Wert von 11 bis 12 eingestellt.
  • Die Verweilzeit des zu metallisierenden Gutes im beschriebenen Metallisierungsbad hängt von der gewünschten Metallschichtdicke auf der Oberfläche des Gutes ab. Vorzugsweise wird die Verweilzeit zwischen 1 und 5 min. gewählt. Bei einer Verweilzeit von ca. 5 min. ließen sich Schichtdicken des niedergeschlagenen Metalles von ca. 0,2 µm feststellen.
  • Erfindungsgemäß kann so ein metallisiertes Aramid hergestellt werden, dessen Oberflächenwiderstand, gemessen nach DIN 54 345, bei 50 % r.F. und 23°C max. 1 . 103 Ohm bei einer Schichtdicke des Metallüberzuges von 0,11 µm.und 2 . 101 Ohm bei einer Schichtdicke von 0,2 µm beträgt. Dabei liegt hier der Durchgangswiderstand bei 9 . 102 Ohm x cm2.
  • Bei einer Nickelschichtdicke von ca. 0,55 µm liegt der Oberflächenwiderstand bei 2 . 101 Ohm, der Durchgangswiderstand bei 3 · 102 Ohm x cm 2. ,
    • Beispiel 1
  • Ein Fasergarngewebe aus Poly-p-Phenylenterephthalamid-Stapelfasern wurde bei Raumtemperatur in ein salzsaures Bad (pH ≤ 1) einer kolloidalen Palladiumlösung gemäß DT-AS 1 197 720 eingetaucht. Nach Verweilen unter leichter Warenbewegung zwischen 2,5 und 3 min. wurde das Gut entnommen und mit Wasser bei Raumtemperatur gespült. Danach gab man es in eine ca. 5 %ige Natronlauge bei Raumtemperatur. Unter leichter Warenbewegung wurde das Gut zwischen 60 s und 2 min. behandelt, anschließend entnommen und mit Wasser ca. 30 s bei Raumtemperatur gespült. Anschließend trug man das Gut z.B. in ein alkalisches Nickelbad aus 0,2 Mol/l Nickel-II-Chlorid, 0,9 Mol/l Ammoniumhydroxid, 0,2 Mol/l Natriumhypophosphit, in das man so viel Ammoniak einleitete, daß der pH-Wert bei 20°C 8,9 betrug,ein.
  • Nach ca. 20 s begann sich die Oberfläche des Aramidgewebes dunkel unter Metallabscheidung zu verfärben. Nach ca. 30 s begann die Probe an der Oberfläche des Bades zu schwimmen unter Gasentwicklung (Wasserstoff). Nach ca. 100 s war das Gut mit einer feinen Nickelmetallschicht bedeckt und der bekannte gelbliche Nickelmetallglanz trat auf. Nach ca. 5 min hatte die Nickelschicht eine Dicke von 0,19 µm erreicht. Das Gut wurde dem Bad entnommen und bis zur Neutralreaktion gründlich mit Wasser von Raumtemperatur gespült.
  • Der Oberflächenwiderstand gemäß DIN 54 345 bei 50 % r.F. und 23°C, gemessen in Ohm, betrug 2 . 101 bei einer Nickelschichtdicke von 0,19/um. Der Durchgangswiderstand, gemessen nach DIN 54 345 bei 50 % F. und 23°C, betrug 3 . 10 2 Ohm x cm2 .
    • Beispiel 2
  • Ein Filamentgarngewebe aus einem Aramid wie in Beispiel 1 wurde bei Raumtemperatur in ein salzsaures Bad (pH ≤ 1) einer kolloidalen Falladiumlösung gemäß DT-AS 1 197 720 eingetaucht. Nach Verweilen unter leichter Warenbewegung bei etwa 3 min. wurde das Gut entnommen und mit Wasser bei Raumtemperatur gespült. Danach gab man es in eine ca. 5 %ige Natronlauge bei Raumtemperatur. Unter leichter Warenbewegung wurde das Gut zwischen ca. 45 s und 2 min. behandelt, anschließend entnommen und dann mit Wasser ca. 20 s bei Raumtemperatur gespült. Anschließend trug man das Gut in eine Nickel-Lösung, wie in Beispiel 1 beschrieben, ein.
  • Nach ca. 20 s begann sich die Oberfläche des Aramid-Filamentgarngewebes dunkel unter Abscheidung von metallischem Nickel zu verfärben. Nach etwa 30 s war das Gut mit einer Metallschicht überzogen und schwamm unter Wasserstoffgasentwicklung an der Badoberfläche. Nach ca. 5 min war eine Nickelschicht in einer Dicke von 0,2 µm abgeschieden. Das vernickelte Gut wurde dem Bad entnommen und bis zur Neutralisierung gründlich mit Wasser bei Raumtemperatur gespült. Anschließend wurde schonend bei Raumtemperatur getrocknet.
  • Der Oberflächenwiderstand gemäß DIN 54 345 bei 50 % r.F. und 230C, gemessen in Ohm, betrug 1 . 101. Der Durchgangswiderstand, gemessen nach DIN 54 345 bei 50 % r.F. und 23°C betrug 2.10 Ohm x cm2.
    • Beispiel 3
  • Ein Fasergarngewebe aus einem Aramid der wiederkehrenden Struktureinheit
    Figure imgb0001
    wurde bei Raumtemperatur in ein salzsaures Bad (pH ≤ 1) einer kolloidalen Palladiumlösung gemäß DT-AS 1 197 720 eingetaucht. Nach Verweilen unter leichter Warenbewegung bei etwa 3 min wurde das Gut entnommen und mit Wasser bei Raumtemperatur gespült. Danach gab man es in eine ca. 5 %ige Natronlauge bei Raumtemperatur. Unter leichter Warenbewegung wurde das Gut zwischen ca. 30 s und 2 min. behandelt, anschließend entnommen und dann mit Wasser ca. 30 s bei Raumtemperatur gespült. Anschließend trug man das Gut z.B. in ein alkalisches Nickelbad in eine Lösung aus 0,2 Mol/l Nickel-II Chlorid, 0,9 Mol/l Ammoniumhydroxid, 0,2 Mol/1 Natriumhypophosphit, in das man so viel Ammoniak einleitete, daß der pH-Wert bei 20°C 8,9 betrug, ein.
  • Nach ca. 30 s begann sich die Oberfläche des Gewebes dunkel unter Metallabscheidung zu verfärben. Nach ca. 40 s begann die Probe an der Oberfläche des Bades zu schwimmen unter Gasentwicklung (Wasserstoff). Nach ca. 100 s war das Gut mit einer feinen Nickelmetallschicht bedeckt und der bekannte gelbliche Nickelmetallglanz trat auf. Nach ca. 5 min. hatte die Nickelschicht eine Dicke von 0,19 µm erreicht. Das Gut wurde dem Bad entnommen und bis zur Neutralreaktion gründlich mit Wasser von Raumtemperatur gespült.
  • Der Oberflächenwiderstand gemäß DIN 54 345 bei 50 % r.F. und 23°C, gemessen in Ohm, betrug 7.10 bei einer Nickelschichtdicke von ca. 0,19 µm. Der Durchgangswiderstand, gemessen nach DIN 54 345 bei 50 % r.F. und 23 C, betrug 9 . 10 Ohm x cm .
    • Beispiel 4
  • Ein Fasergarngewirke aus Poly-m-Phenylenisophthalamid-Spinnfasern wurde bei Raumtemperatur in ein salzsaures Bad (pH ≤ 1) einer kolloidalen Palladiumlösung gemäß DT-AS 1 197 720 eingetaucht. Nach Verweilen unter leichter Warenbewegung bei etwa 2 min wurde das Gut entnommen und mit Wasser bei Raumtemperatur gespült.
  • Danach gab man es in eine ca. 5 %ige Natronlauge bei Raumtemperatur. Unter leichter Warenbewegung wurde das Gut zwischen ca. 30 s und 2 min behandelt, anschließend entnommen und dann mit Wasser ca. 30 s bei Raumtemperatur gespült. Anschließend trug man das Gut z.B. in ein alkalisches Nickelbad aus 0,2 Mol/l Nickel-II-Chlorid, 0,9 Mol/l Ammoniumhydroxid, 0,2 Mol/1 Natriumhypophosphit, in das man so viel Ammoniak einleitete, daß der pH-Wert bei 20°C 8,9 beträgt, ein.
  • Nach ca. 5 s begann sich die Oberfläche des Gewirkes dunkel unter Metallabscheidung zu verfärben. Nach ca. 20 s begann die Probe an der Oberfläche des Bades zu schwimmen unter Gasentwicklung (Wasserstoff). Nach ca. 45 s war das Gut mit einer feinen Nickelmetallschicht bedeckt und der bekannte gelbliche Nickelmetallglanz trat auf. Nach ca. 5 min hatte die Nickelschicht eine Dicke von 0,19 µm erreicht. Das Gut wurde dem Bad entnommen und bis zur Neutralreaktion gründlich mit Wasser von Raumtemperatur gespült.
  • Der Oberflächenwiderstand gemäß DIN 54 345 bei 50 % r.F. und 23°C, gemessen in Ohm, betrug 4 . 102 bei einer Nickelschichtdicke von ca. 0,19 µm.
    • Beispiel 5
  • Ein erfindungsgemäß vernickeltes Aramid-Fasergarngewebe mit einer Nickelschicht von 0,7 µm in den Abmessungen 40 x 33 cm und beidseitigen Kupferkontaktleisten besaß einen Widerstand von 2,5Ω . Dieses metallisierte Fasergarngewebe kann als mit Niedrigspannung betriebenes Flächenheizelement verwendet werden, wobei die nachfolgend aufgeführten Oberflächentemperaturen gemessen wurden
    Figure imgb0002
  • Hierbei wurde keine Veränderung der Nickelschicht und des Aramidgewebes beobachtet.

Claims (5)

1. Verfahren zur Metallisierung von Polyamiden, dadurch gekennzeichnet, daß man Fasern, Fäden oder ein textiles Flächengebilde aus Aramiden in eine saure, Zinn-II-ionen im Überschuß enthaltende kolloidale Palladiumlösung eingibt, das so aktivierte Material mit einer Säure oder Lauge behandelt und anschließend mit einer basischen Metallsalzlösung bei Raumtemperatur stromlos mit Metall überzieht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Metallisierungsbad bei Raumtemperatur gearbeitet wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ammoniakalisch-alkalisch vernickelt oder verkupfert wird,
4. Verfahren an den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß natronalkalisch verkupfert wird.
5. Metallisiertes aromatisches Polyamid, gekennzeichnet durch einen Oberflächenwiderstand, gemessen nach DIN 54 345, bei 50 % r.F. und 23°C, von max. 1.103 Ohm bei einer Schichtdicke des Metallüberzuges von 0,11 µm und von max. 3 . 101 Ohm bei einer Schichtdicke von 0,19 µm des Metallüberzuges.
EP79101289A 1978-05-11 1979-04-30 Metallisierte aromatische Polyamidfasern; Verfahren zur Metallisierung von Polyamiden Ceased EP0005731A1 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2820502 1978-05-11
DE19782820502 DE2820502A1 (de) 1978-05-11 1978-05-11 Metallisierte aramidfasern

Publications (1)

Publication Number Publication Date
EP0005731A1 true EP0005731A1 (de) 1979-12-12

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ID=6039063

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP79101289A Ceased EP0005731A1 (de) 1978-05-11 1979-04-30 Metallisierte aromatische Polyamidfasern; Verfahren zur Metallisierung von Polyamiden

Country Status (4)

Country Link
EP (1) EP0005731A1 (de)
JP (1) JPS54147136A (de)
DE (1) DE2820502A1 (de)
DK (1) DK194779A (de)

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