JP5231535B2 - リチウムイオン二次電池用の正極活物質としてのリチウムリン酸鉄の調製方法 - Google Patents
リチウムイオン二次電池用の正極活物質としてのリチウムリン酸鉄の調製方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5231535B2 JP5231535B2 JP2010508689A JP2010508689A JP5231535B2 JP 5231535 B2 JP5231535 B2 JP 5231535B2 JP 2010508689 A JP2010508689 A JP 2010508689A JP 2010508689 A JP2010508689 A JP 2010508689A JP 5231535 B2 JP5231535 B2 JP 5231535B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- lithium
- source
- iron phosphate
- positive electrode
- hours
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- GELKBWJHTRAYNV-UHFFFAOYSA-K lithium iron phosphate Chemical compound [Li+].[Fe+2].[O-]P([O-])([O-])=O GELKBWJHTRAYNV-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims description 56
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 30
- 239000007774 positive electrode material Substances 0.000 title claims description 24
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 12
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 title claims description 12
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 47
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical group OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 26
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical group O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 17
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 16
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 15
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M Lithium hydroxide Chemical compound [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 14
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 12
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims description 11
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 10
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 9
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 9
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 claims description 8
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 claims description 8
- 150000002366 halogen compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M lithium chloride Chemical compound [Li+].[Cl-] KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- PQXKHYXIUOZZFA-UHFFFAOYSA-M lithium fluoride Chemical compound [Li+].[F-] PQXKHYXIUOZZFA-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 229910001386 lithium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- TWQULNDIKKJZPH-UHFFFAOYSA-K trilithium;phosphate Chemical compound [Li+].[Li+].[Li+].[O-]P([O-])([O-])=O TWQULNDIKKJZPH-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 5
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- YNQRWVCLAIUHHI-UHFFFAOYSA-L dilithium;oxalate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C(=O)C([O-])=O YNQRWVCLAIUHHI-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- AMXOYNBUYSYVKV-UHFFFAOYSA-M lithium bromide Chemical compound [Li+].[Br-] AMXOYNBUYSYVKV-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- HSZCZNFXUDYRKD-UHFFFAOYSA-M lithium iodide Chemical compound [Li+].[I-] HSZCZNFXUDYRKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- OWEGMIWEEQEYGQ-UHFFFAOYSA-N 100676-05-9 Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC1C(O)C(O)C(O)C(OC2C(OC(O)C(O)C2O)CO)O1 OWEGMIWEEQEYGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N Alpha-Lactose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)O[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N 0.000 claims description 3
- 229930091371 Fructose Natural products 0.000 claims description 3
- RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N Fructose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N 0.000 claims description 3
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 claims description 3
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 3
- GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N Lactose Natural products OC[C@H]1O[C@@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)C(O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N 0.000 claims description 3
- GUBGYTABKSRVRQ-PICCSMPSSA-N Maltose Natural products O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)OC(O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-PICCSMPSSA-N 0.000 claims description 3
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 claims description 3
- GUBGYTABKSRVRQ-QUYVBRFLSA-N beta-maltose Chemical compound OC[C@H]1O[C@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QUYVBRFLSA-N 0.000 claims description 3
- PQVSTLUFSYVLTO-UHFFFAOYSA-N ethyl n-ethoxycarbonylcarbamate Chemical compound CCOC(=O)NC(=O)OCC PQVSTLUFSYVLTO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims description 3
- 239000008101 lactose Substances 0.000 claims description 3
- GLXDVVHUTZTUQK-UHFFFAOYSA-M lithium hydroxide monohydrate Substances [Li+].O.[OH-] GLXDVVHUTZTUQK-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 229940040692 lithium hydroxide monohydrate Drugs 0.000 claims description 3
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 claims description 2
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 229910052808 lithium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 2
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 125000000185 sucrose group Chemical group 0.000 claims 1
- LRPQHRZRXAFVLP-UHFFFAOYSA-K trilithium phosphate dodecahydrate Chemical compound [Li+].[Li+].[Li+].O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.[O-]P([O-])([O-])=O LRPQHRZRXAFVLP-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 47
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 16
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 13
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 12
- 229910010707 LiFePO 4 Inorganic materials 0.000 description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 9
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 8
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 7
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 7
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 7
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 6
- WBJZTOZJJYAKHQ-UHFFFAOYSA-K iron(3+) phosphate Chemical compound [Fe+3].[O-]P([O-])([O-])=O WBJZTOZJJYAKHQ-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 6
- 239000005955 Ferric phosphate Substances 0.000 description 5
- 229940032958 ferric phosphate Drugs 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 229910000399 iron(III) phosphate Inorganic materials 0.000 description 5
- XIXADJRWDQXREU-UHFFFAOYSA-M lithium acetate Chemical compound [Li+].CC([O-])=O XIXADJRWDQXREU-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VCUFZILGIRCDQQ-KRWDZBQOSA-N N-[[(5S)-2-oxo-3-(2-oxo-3H-1,3-benzoxazol-6-yl)-1,3-oxazolidin-5-yl]methyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C1O[C@H](CN1C1=CC2=C(NC(O2)=O)C=C1)CNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F VCUFZILGIRCDQQ-KRWDZBQOSA-N 0.000 description 3
- 239000002033 PVDF binder Substances 0.000 description 3
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 3
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 3
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011267 electrode slurry Substances 0.000 description 3
- 229920002981 polyvinylidene fluoride Polymers 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 3
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006230 acetylene black Substances 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N anthracene Chemical compound C1=CC=CC2=CC3=CC=CC=C3C=C21 MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 2
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 2
- 239000006258 conductive agent Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 2
- 229910021382 natural graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 2
- CTFZKVNXXFWGPI-UHFFFAOYSA-N C1=CC=CC=2C3=CC=CC=C3C=CC12.C1=CC=CC2=CC=CC=C12.C1=CC=CC=C1 Chemical compound C1=CC=CC=2C3=CC=CC=C3C=CC12.C1=CC=CC2=CC=CC=C12.C1=CC=CC=C1 CTFZKVNXXFWGPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical compound [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910013553 LiNO Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910013870 LiPF 6 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- ZTOZIUYGNMLJES-UHFFFAOYSA-K [Li+].[C+4].[Fe+2].[O-]P([O-])([O-])=O Chemical compound [Li+].[C+4].[Fe+2].[O-]P([O-])([O-])=O ZTOZIUYGNMLJES-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910021383 artificial graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- MAHDIOUVOMDRIB-UHFFFAOYSA-N benzene phenanthrene Chemical compound C1=CC=CC=C1.C1=CC=C2C3=CC=CC=C3C=CC2=C1 MAHDIOUVOMDRIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 239000011889 copper foil Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 150000004683 dihydrates Chemical class 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 229940062993 ferrous oxalate Drugs 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- 229920005546 furfural resin Polymers 0.000 description 1
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 229910000398 iron phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- OWZIYWAUNZMLRT-UHFFFAOYSA-L iron(2+);oxalate Chemical group [Fe+2].[O-]C(=O)C([O-])=O OWZIYWAUNZMLRT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910021506 iron(II) hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L iron(ii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Fe+2] NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000011325 microbead Substances 0.000 description 1
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 description 1
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 1
- 238000010295 mobile communication Methods 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 1
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 1
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 description 1
- -1 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 229920001897 terpolymer Polymers 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/13—Electrodes for accumulators with non-aqueous electrolyte, e.g. for lithium-accumulators; Processes of manufacture thereof
- H01M4/139—Processes of manufacture
- H01M4/1397—Processes of manufacture of electrodes based on inorganic compounds other than oxides or hydroxides, e.g. sulfides, selenides, tellurides, halogenides or LiCoFy
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/04—Processes of manufacture in general
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/37—Phosphates of heavy metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/45—Phosphates containing plural metal, or metal and ammonium
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
- H01M10/052—Li-accumulators
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/36—Accumulators not provided for in groups H01M10/05-H01M10/34
- H01M10/38—Construction or manufacture
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/13—Electrodes for accumulators with non-aqueous electrolyte, e.g. for lithium-accumulators; Processes of manufacture thereof
- H01M4/136—Electrodes based on inorganic compounds other than oxides or hydroxides, e.g. sulfides, selenides, tellurides, halogenides or LiCoFy
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/58—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic compounds other than oxides or hydroxides, e.g. sulfides, selenides, tellurides, halogenides or LiCoFy; of polyanionic structures, e.g. phosphates, silicates or borates
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/58—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic compounds other than oxides or hydroxides, e.g. sulfides, selenides, tellurides, halogenides or LiCoFy; of polyanionic structures, e.g. phosphates, silicates or borates
- H01M4/5825—Oxygenated metallic salts or polyanionic structures, e.g. borates, phosphates, silicates, olivines
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
- Y02P20/133—Renewable energy sources, e.g. sunlight
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02T—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO TRANSPORTATION
- Y02T10/00—Road transport of goods or passengers
- Y02T10/60—Other road transportation technologies with climate change mitigation effect
- Y02T10/70—Energy storage systems for electromobility, e.g. batteries
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Description
この実施例は、本発明に提供される正極活物質リチウムリン酸鉄の調製方法を説明する。
実施例1の方法で正極活物質を調製した。リチウム源及びその量、酸化第二鉄の量と粒径、リン酸の量、炭素源及びその量、溶剤及びその使用量、乾燥温度と乾燥時間、焼結温度と焼結時間を表1に示す。
43.3gの LiOH・H2O(上海中▲り▼実業株式会社、電池専用級、LiOH・H2O含有量97.01wt%)、中間粒径D50が0.37μmで、D95が2.50μmである80.4gのFe2O3(ELEMENTIS、Fe2O3含有量99.3%)、115.0gのH3PO4(広東光華化学株式会社、分析級、H3PO4含有量85.2%)、38.2gのショ糖(広東光華化学株式会社、分析級)、2.45g(0.01mol)のNi(NO3)3, 1.89g (0.01mol) の Zn(NO3)2及び200mlの脱イオン水を反応器に入れ、200 rpmの速度で1.5時間攪拌した後、120℃で8時間乾燥し、前駆体を得た。該前駆体を窒素ガス雰囲気で2℃/分の速度で500℃まで加熱し、500℃で4時間焼結した後、2℃/分の速度で700℃まで加熱し、700℃の恒温で10時間焼結し、室温まで自然冷却し、本発明で提供される正極活物質リチウムリン酸鉄を得た。
2.45g(0.01mol)のNi(NO3)3と 1.89g(0.01mol) のZn(NO3)2を17.76g(0.06mol) のTi(NO3)4に替えたこと以外は、実施例7の方法と同様にして、正極活物質リチウムリン酸鉄を調製した。
2.45g(0.01mol)のNi(NO3)3と 1.89g(0.01mol) のZn(NO3)2を5.92g(0.04mol)の Mg(NO3)2に替え、また、0.85gの量(0.02mol)の LiClをさらに加えたこと以外は、実施例7の方法と同様にして、正極活物質リチウムリン酸鉄を調製した。
原材料の混合において、1.56g (0.06mol)の LiFを加えたこと以外は、実施例1の方法と同様にして、正極活物質リチウムリン酸鉄を調製した。
この比較例は、CN 1442917Aの実施例1に開示された正極活物質リチウムリン酸鉄を調製する従来の方法を記載する。
この比較例は、従来技術CN 1821062Aの実施例3に開示された、正極活物質リチウムリン酸鉄を調製する従来の方法を説明する。該方法は以下のステップを含む、即ち:
(1)リン酸第二鉄、酢酸リチウム及び尿素を秤量し、リン酸第二鉄と酢酸リチウムのモル比を1:1とし、リン酸第二鉄と尿素のモル比を1:3とし、蒸留水を加え、酢酸リチウムと尿素とを溶解させた後、80℃で6時間攪拌し、乾燥するまで蒸発させてリチウムリン酸鉄の前駆体を得た;
(2)アルゴンガスと5体積%の水素ガスを含むガス混合物の保護下で、前記前駆体を700℃で3時間処理し、リチウムリン酸鉄を得た;及び
(3)リチウムリン酸鉄とショ糖を秤量し、リチウムリン酸鉄とショ糖との重量比を92:8とし、ショ糖を蒸留水に溶解させ、攪拌しながら加熱し、乾燥するまで蒸発させ、650℃で2時間処理して炭素被覆リチウムリン酸鉄を得た。
(1)粒度分布の測定
美国HONEYWELL社製のMASTERSIZER X100レーザー粒度アナライザーで、実施例1-10および比較例1で調製されたリチウムリン酸鉄の結晶粒径をそれぞれ測定し、その測定結果を表2に示す。
正極の調製
実施例1-10と比較例1及び2により調製された正極活物質LiFePO4をそれぞれ90g、粘着剤であるポリフッ化ビニリテン(PVDF)5g、及び導電剤であるアセチレンブラック5gをN-メチルピロリドン50gに加えた後、真空攪拌機で攪拌し、均一な正極スラリーを形成した。該正極スラリーを厚み20μmのアルミニウム箔の両側に均一に塗布した後、150℃で乾燥し、ロールプレスを行い、裁断してサイズが540mm×43.5mmの正極を得、その中には約5.3gのLiFePO4が活性成分として含まれていた。
負極活性成分である天然黒鉛90g、粘着剤であるポリフッ化ビニリテン5g、及び導電剤であるカーボンブラック5gをN-メチルピロリドン100gに加えた後、真空攪拌機で攪拌し、均一な負極スラリーを形成した。該スラリーを厚み12μmの銅箔の両側に均一に塗布した後、90℃で乾燥し、ロールプレスを行い、裁断してサイズが500mm×44mmの負極を得、その中には約3.8gの天然黒鉛が活性成分として含まれていた。
上述の正、負極及びポリプロピレンフィルムをそれぞれ、角型のリチウムイオン電池のコアとした後、1MのLiPF6をEC/EMC/DEC = 1: 1:1の混合溶剤に溶解させ、非水電解質液を形成し、該電解質液を3.8g/Ahの量で電池のアルミ製ケーシングに注入してシールし、本発明のリチウムイオン二次電池A1-A10と比較例のリチウムイオン二次電池AC1及びAC2をそれぞれ調製した。
測定は、以下を含む。リチウムイオンA1-A10とAC1及びAC2電池をそれぞれ0.2C、充電の上限4.2ボルトで定電流充電を行った; 20分間放置した後、0.2Cの電流にて4.2ボルトから2.5ボルトに放電させ、電池の初回の放電容量を記録し、また、下記のような式に従い、電池の質量比容量を算出した:
質量比容量=電池の初回の放電容量(mAh)/正極材料重量(g)
結果を下の表3に示す。
前記電池A1-A10、AC1及びAC2に対して、大電流放電の測定を常温、相対湿度25-85%でそれぞれ行った。その測定方法は、BS-9300(R)二次電池性能検出装置で、0.2Cの電流にて対象電池を3.8ボルトとなるように充電し、5分間放置した後、1Cにて2.0ボルトまでに放電させ、再び5分間放置し、0.2Cの定電流にて3.8ボルトまで充電した後、3.8ボルトの定電圧にて充電カットオフ電流が0.02Cで充電した。充電済みの電池に対してそれぞれ0.2C、1C及び3Cにて放電を行い、電池電圧が2.0ボルトとなるまで放電させ、放電容量を記録した。
前記電池A1-A10、AC1及びAC2に対して、電池のサイクル性能の測定を常温、相対湿度25-85%でそれぞれ行った。その測定方法は下の通りである。
容量残余率=サイクル終了容量/初期容量×100%。
Claims (5)
- リチウム源、鉄源、リン源、炭素源及び溶剤を有する混合物を乾燥、焼結することを含むリチウムリン酸鉄の調製方法であって、前記溶剤は水及び/又は水溶性有機溶剤であり、前記鉄源はD50が0.7μm未満で、且つD95が5.0μm未満である酸化第二鉄であり、前記リン源はリン酸であり、前記リチウム源と酸化第二鉄とリン酸とのモル比はLi:Fe:P= 0.95〜1.1:1:0.95〜1.1であり、鉄源100重量部に対して、前記炭素源の量が30〜110重量部であり、前記溶剤の量が125〜500重量部であり、前記リチウム源は水酸化リチウム、水酸化リチウム一水和物、炭酸リチウム、リン酸リチウム、リン酸リチウム十二水和物、シュウ酸リチウム及び醋酸リチウムから選択される一つ以上であり、前記炭素源はショ糖、ブドウ糖、フラクトース、ラクトース及びマルトースから選択される一つ以上であり、前記水溶性有機溶剤はメタノール、エタノール及びプロパノールから選択される一つ以上であり、
前記焼結は、不活性雰囲気中で、1〜10℃/分の速度で600〜800℃に加熱し、この温度で6〜20時間恒温する工程、或いは不活性雰囲気中で、1〜10℃/分の速度で300〜500℃に加熱し、この温度で5〜8時間恒温した後、1〜10℃/分の速度で600〜800℃に加熱し、この温度で8〜20時間恒温する工程を含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池用の正極活物質としてのリチウムリン酸鉄の調製方法。 - 前記酸化第二鉄はD50が0.2〜0.6μmで、且つD95が1.5〜4.5μmである、請求項1に記載の調製方法。
- 前記混合物は金属Mの硝酸塩をさらに含み、前記MはMn、Co、Ni、Ca、Mg、Zn、Ti、Nb、Y、Mo、Cu、Au、Ga、Zr、V及びAlから選択される一つ以上であり、且つ、MのFeに対するモル比(M:Fe)が0.005〜0.25:1である、請求項1に記載の調製方法。
- 前記混合物はハロゲン化合物をさらに含み、前記ハロゲン化合物はフッ化リチウム、塩化リチウム、臭化リチウム及びヨウ化リチウムから選択される一つ以上であり、前記ハロゲン化合物中のハロゲンの鉄に対するモル比が0.005〜0.25:1である、請求項1又は3に記載の調製方法。
- 前記乾燥は80〜160℃の温度で2〜40時間行われる、請求項1に記載の調製方法。
Applications Claiming Priority (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN200710103095XA CN101314463B (zh) | 2007-05-28 | 2007-05-28 | 锂离子二次电池正极活性物质磷酸铁锂的制备方法 |
CN200710103095.X | 2007-05-28 | ||
CNA2007101475900A CN101378125A (zh) | 2007-08-28 | 2007-08-28 | 锂离子二次电池正极活性物质磷酸亚铁锂的制备方法 |
CN200710147590.0 | 2007-08-28 | ||
CN200710187560.2 | 2007-11-26 | ||
CN2007101875602A CN101447564B (zh) | 2007-11-26 | 2007-11-26 | 一种锂离子二次电池正极活性物质的制备方法 |
PCT/CN2008/070656 WO2008145034A1 (en) | 2007-05-28 | 2008-04-01 | Method for preparing lithium iron phosphate as a positive electrode active material for a lithium ion secondary battery |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2010528410A JP2010528410A (ja) | 2010-08-19 |
JP5231535B2 true JP5231535B2 (ja) | 2013-07-10 |
Family
ID=40074573
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2010508689A Active JP5231535B2 (ja) | 2007-05-28 | 2008-04-01 | リチウムイオン二次電池用の正極活物質としてのリチウムリン酸鉄の調製方法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20100102270A1 (ja) |
EP (1) | EP2125615B1 (ja) |
JP (1) | JP5231535B2 (ja) |
KR (1) | KR20090125278A (ja) |
WO (1) | WO2008145034A1 (ja) |
Families Citing this family (50)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100986773B1 (ko) | 2008-12-16 | 2010-10-08 | 정성윤 | 리튬 전이금속 인산화물 및 그 제조 방법 |
KR100821832B1 (ko) | 2007-04-20 | 2008-04-14 | 정성윤 | 리튬전이금속 인산화물의 나노입자 분말의 제조방법 |
US8480987B2 (en) | 2007-04-20 | 2013-07-09 | Sung Yoon Chung | Method of preparing nanoparticles of lithium transition metal phosphates, lithium transition metal phosphates, and method of preparing the same |
JP5164477B2 (ja) * | 2007-08-23 | 2013-03-21 | 三洋電機株式会社 | 非水電解質二次電池 |
FR2932396A1 (fr) * | 2008-06-11 | 2009-12-18 | Centre Nat Rech Scient | Procede de preparation d'oxydes inorganiques par voie solvothermale |
KR101063214B1 (ko) * | 2008-11-28 | 2011-09-07 | 전자부품연구원 | 리튬이차전지용 구형 양극 활물질 제조방법 |
DE102009034674A1 (de) * | 2009-07-24 | 2011-01-27 | Li-Tec Battery Gmbh | Lithium-Ionen-Batterie |
JP5464330B2 (ja) * | 2009-07-31 | 2014-04-09 | 戸田工業株式会社 | 非水電解質二次電池用正極活物質並びに非水電解質二次電池 |
WO2011030786A1 (ja) * | 2009-09-09 | 2011-03-17 | 戸田工業株式会社 | リン酸第二鉄含水物粒子粉末及びその製造法、オリビン型リン酸鉄リチウム粒子粉末及びその製造法、並びに非水電解質二次電池 |
US20110114875A1 (en) * | 2009-11-16 | 2011-05-19 | Guiqing Huang | Electrochemically active materials and precursors thereto |
US9139429B2 (en) * | 2010-03-02 | 2015-09-22 | Guiqing Huang | High performance cathode material LiFePO4, its precursors and methods of making thereof |
WO2011152455A1 (ja) | 2010-06-02 | 2011-12-08 | シャープ株式会社 | リチウム含有複合酸化物の製造方法 |
JP5683890B2 (ja) * | 2010-10-01 | 2015-03-11 | シャープ株式会社 | 正極材料、その製造方法、正極及び非水電解質二次電池 |
JP5698951B2 (ja) | 2010-10-19 | 2015-04-08 | シャープ株式会社 | 正極活物質及びその製造方法、正極ならびに非水電解質二次電池 |
CN101973539B (zh) * | 2010-10-28 | 2012-01-25 | 浙江瑞邦科技有限公司 | 一种合成磷酸铁锂正极材料的方法 |
JP5478549B2 (ja) * | 2011-04-18 | 2014-04-23 | シャープ株式会社 | 正極活物質の製造方法 |
CN102779979A (zh) * | 2011-05-13 | 2012-11-14 | 上海空间电源研究所 | 锂电池磷酸系列正极材料的制备方法 |
CN102593452A (zh) * | 2012-03-22 | 2012-07-18 | 华南师范大学 | 一种碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法 |
CN103474652A (zh) * | 2012-06-07 | 2013-12-25 | 深圳市海盈科技有限公司 | 锂离子电池用正极材料及正极片及锂离子电池 |
KR101973052B1 (ko) * | 2012-08-10 | 2019-04-26 | 삼성에스디아이 주식회사 | 리튬 금속인산화물의 제조방법 |
JP6032410B2 (ja) * | 2012-10-30 | 2016-11-30 | 燐化学工業株式会社 | リン酸第二鉄含水和物粒子粉末の製造方法 |
GB201221425D0 (en) * | 2012-11-28 | 2013-01-09 | Faradion Ltd | Metal-containing compound |
CN103035899B (zh) * | 2013-01-14 | 2015-05-27 | 山东天润丰新能源科技有限公司 | 一种采用水溶性聚合物对纳米粉体进行碳包覆改性的方法 |
CN103258990B (zh) * | 2013-04-24 | 2015-08-05 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 锂硫电池正极材料及其制备方法 |
CN103326021B (zh) * | 2013-06-26 | 2015-12-23 | 金瑞新材料科技股份有限公司 | 磷酸亚铁锂正极材料的制备方法 |
CN103474657B (zh) * | 2013-07-22 | 2016-09-14 | 上海应用技术学院 | 一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的合成方法 |
JPWO2015170561A1 (ja) * | 2014-05-07 | 2017-04-20 | エリーパワー株式会社 | 非水電解質二次電池用正極、非水電解質二次電池 |
CN104124433B (zh) * | 2014-07-14 | 2016-06-15 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种Mg0.5+y(Co0.5yV0.5yTi1-y)2(PO4)3镁电池正极材料及其制备方法 |
CN104934601B (zh) * | 2015-06-15 | 2017-08-04 | 北京石油化工学院 | 一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法 |
CN105800586B (zh) * | 2016-05-16 | 2017-12-08 | 兰州理工大学 | 利用废镍钴锰酸锂净化制酸尾气并回收镍钴锰锂的方法 |
JP6627708B2 (ja) * | 2016-10-07 | 2020-01-08 | トヨタ自動車株式会社 | リチウムイオン二次電池、及び、リチウムイオン二次電池の製造方法 |
TWI821195B (zh) * | 2017-07-19 | 2023-11-11 | 加拿大商納諾萬麥帝瑞爾公司 | 合成橄欖石型磷酸鋰金屬陰極材料的方法 |
CN109665508A (zh) * | 2017-10-16 | 2019-04-23 | 中天新兴材料有限公司 | 正极材料磷酸铁锂及其制备方法 |
PL3794083T3 (pl) * | 2018-05-15 | 2022-12-19 | Sicpa Holding Sa | Rozpoznawalne maszynowo cechy zabezpieczające |
CN110745802A (zh) * | 2019-10-14 | 2020-02-04 | 重庆特瑞电池材料股份有限公司 | 一种电磁感应自加热制备磷酸铁锂的方法 |
CN111115610B (zh) * | 2019-12-26 | 2023-07-21 | 李冬 | 一种磷酸铁锂的干法混合制备方法 |
CN113173569B (zh) * | 2021-04-30 | 2023-05-02 | 江苏贝特瑞纳米科技有限公司 | 磷酸铁钴锂材料及其制备方法、锂离子电池正极、锂离子电池、用电设备 |
CN113321197B (zh) * | 2021-05-27 | 2023-11-07 | 合肥国轩电池材料有限公司 | 一种磷酸铁锂材料及其制备方法 |
CN113582150A (zh) * | 2021-07-19 | 2021-11-02 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 一种高压实磷酸铁锂正极材料的制备方法 |
CN113697787B (zh) * | 2021-07-28 | 2023-05-05 | 桂林理工大学 | 一种淀粉改性包覆磷酸铁制备锂离子电池正极材料的方法 |
JP2024504150A (ja) * | 2021-10-29 | 2024-01-30 | エルジー エナジー ソリューション リミテッド | リチウム二次電池用正極の製造方法、それを用いて製造した正極、およびそれを含むリチウム二次電池 |
CN114014294B (zh) * | 2021-12-08 | 2023-08-22 | 高点(深圳)科技有限公司 | 一种利用硫铁矿制备磷酸铁锂的方法及磷酸铁锂材料 |
CN114261952B (zh) * | 2021-12-21 | 2024-03-29 | 蜂巢能源科技股份有限公司 | 一种磷酸铁锂正极材料、其制备方法及用途 |
CN114380281B (zh) * | 2021-12-22 | 2023-07-07 | 广东邦普循环科技有限公司 | 一种磷酸铁锂材料及其制备方法 |
CN114725318B (zh) * | 2022-04-15 | 2023-11-10 | 湖北万润新能源科技股份有限公司 | 一种高倍率磷酸铁锂正极材料及其制备方法、其正极和电池 |
CN114824163B (zh) * | 2022-04-29 | 2024-03-12 | 佛山市德方纳米科技有限公司 | 一种正极材料及其制备方法和应用 |
CN115072693B (zh) * | 2022-06-29 | 2023-11-24 | 蜂巢能源科技股份有限公司 | 一种磷酸铁锂正极材料及其制备方法和锂离子电池 |
CN115231542B (zh) * | 2022-07-27 | 2023-06-02 | 合肥国轩高科动力能源有限公司 | 一种改性磷酸铁锂正极材料及其制备方法和应用 |
CN115367724B (zh) * | 2022-08-20 | 2023-08-04 | 河北择赛生物科技有限公司 | 一种利用生物质剂生产磷酸铁锂的方法 |
CN116395661B (zh) * | 2023-04-28 | 2024-07-05 | 天能电池集团股份有限公司 | 一种季铵盐作为表面活性剂制备磷酸铁锂材料的方法 |
Family Cites Families (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7001690B2 (en) * | 2000-01-18 | 2006-02-21 | Valence Technology, Inc. | Lithium-based active materials and preparation thereof |
JP4963330B2 (ja) * | 2000-06-29 | 2012-06-27 | 株式会社豊田中央研究所 | リチウム二次電池正極活物質用リチウム鉄複合酸化物、その製造方法およびそれを用いたリチウム二次電池 |
CA2320661A1 (fr) * | 2000-09-26 | 2002-03-26 | Hydro-Quebec | Nouveau procede de synthese de materiaux limpo4 a structure olivine |
JP4058680B2 (ja) | 2002-08-13 | 2008-03-12 | ソニー株式会社 | 正極活物質の製造方法及び非水電解質二次電池の製造方法 |
JP4252331B2 (ja) * | 2003-02-24 | 2009-04-08 | 住友大阪セメント株式会社 | リチウムイオン電池用正極活物質の製造方法 |
JP4483253B2 (ja) * | 2003-09-30 | 2010-06-16 | 三菱化学株式会社 | リチウム二次電池用正極材料、リチウム二次電池用正極及びリチウム二次電池 |
DE10353266B4 (de) | 2003-11-14 | 2013-02-21 | Süd-Chemie Ip Gmbh & Co. Kg | Lithiumeisenphosphat, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung als Elektrodenmaterial |
JP4804045B2 (ja) * | 2005-06-15 | 2011-10-26 | Agcセイミケミカル株式会社 | リチウム鉄複合酸化物の製造方法 |
JP4829557B2 (ja) * | 2005-07-21 | 2011-12-07 | Agcセイミケミカル株式会社 | リチウム鉄複合酸化物の製造方法 |
CN100405638C (zh) * | 2005-11-07 | 2008-07-23 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 一种安全型矿灯用的锂离子电池正极材料及其制备方法 |
CN100385713C (zh) | 2005-11-30 | 2008-04-30 | 重庆大学 | 一种制备磷酸亚铁锂的方法 |
US7494744B2 (en) * | 2006-03-08 | 2009-02-24 | Changs-Ascending Enterprise Co. | Cathode material for Li-ion battery applications |
-
2008
- 2008-04-01 US US12/593,424 patent/US20100102270A1/en not_active Abandoned
- 2008-04-01 KR KR1020097022239A patent/KR20090125278A/ko not_active Application Discontinuation
- 2008-04-01 WO PCT/CN2008/070656 patent/WO2008145034A1/en active Application Filing
- 2008-04-01 JP JP2010508689A patent/JP5231535B2/ja active Active
- 2008-04-01 EP EP08715388.8A patent/EP2125615B1/en not_active Revoked
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP2125615A4 (en) | 2012-01-18 |
KR20090125278A (ko) | 2009-12-04 |
US20100102270A1 (en) | 2010-04-29 |
EP2125615A1 (en) | 2009-12-02 |
JP2010528410A (ja) | 2010-08-19 |
WO2008145034A1 (en) | 2008-12-04 |
EP2125615B1 (en) | 2013-06-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5231535B2 (ja) | リチウムイオン二次電池用の正極活物質としてのリチウムリン酸鉄の調製方法 | |
JP5268134B2 (ja) | 正極活物質の製造方法およびそれを用いた非水電解質電池 | |
JP4926607B2 (ja) | 電極材料の製造方法及び正極材料並びに電池 | |
JP5835107B2 (ja) | 非水電解質二次電池 | |
US7824802B2 (en) | Method of preparing a composite cathode active material for rechargeable electrochemical cell | |
KR101475922B1 (ko) | 망간 인산화물이 코팅된 리튬 이차전지용 양극 활물질 및 그의 제조 방법 | |
JP5165515B2 (ja) | リチウムイオン二次電池 | |
WO2015003568A1 (zh) | 锂离子电池正极活性材料的制备方法 | |
JP2008226463A (ja) | リチウム二次電池、正極活物質被覆用粒子の製造方法およびリチウム二次電池の製造方法 | |
JP2010529593A (ja) | リチウムイオン電池用のリチウムリン酸鉄正極活物質及びその調製方法 | |
US20160130145A1 (en) | Method for making cathode material of lithium ion battery | |
KR100940979B1 (ko) | LiFeP04의 제조방법 | |
JP2013206679A (ja) | 非水系電解質二次電池用正極活物質とその製造方法および二次電池 | |
CN101568489A (zh) | 锂离子二次电池正极活性物质磷酸亚铁锂的制备方法 | |
CN104752693A (zh) | 锂离子电池正极材料磷酸铁锂/石墨烯复合物的制备方法 | |
JP4252331B2 (ja) | リチウムイオン電池用正極活物質の製造方法 | |
TWI676592B (zh) | 二次電池用正極活性物質及其製造方法 | |
JP4707950B2 (ja) | リチウム電池用正極活物質の製造方法とリチウム電池用正極活物質及びリチウム電池用電極並びにリチウム電池 | |
JP4522682B2 (ja) | 電極材料粉体の製造方法と電極材料粉体及び電極並びにリチウム電池 | |
JP4120860B2 (ja) | 2次電池用正極材料の製造方法、および2次電池 | |
Gao et al. | Synthesis of LiFePO 4/C as cathode material by a novel optimized hydrothermal method | |
KR20210011363A (ko) | 리튬이온 이차전지 | |
WO2014188996A1 (ja) | ポリアニオン系正極活物質複合体粒子の製造方法およびポリアニオン系正極活物質前駆体-酸化グラファイト複合造粒体 | |
EP2624343B1 (en) | Positive electrode active material for a lithium secondary battery, method for preparing same, and lithium secondary battery comprising same | |
JP5608856B2 (ja) | リチウムイオン二次電池用正極活物質とその製造方法及びリチウムイオン二次電池用正極とリチウムイオン二次電池 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20120326 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120403 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120703 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120904 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20121204 |
|
A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20121211 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20130121 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20130219 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20130321 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20160329 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5231535 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |