JP5464330B2 - 非水電解質二次電池用正極活物質並びに非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
また、正極活物質の充填密度を高めるための技術として、大径粒子と小径粒子の正極活物質粒子を含み、該粒子と導電助剤と結着剤とを造粒して密着させることを特徴とする技術(特許文献3)が知られている。
LixFe1−yMyPO4(0.90<x<1.30、0≦y<0.3、M:Mg、Zr、Mn、Ti、Ce、Cr、Co、Ni)
xが前記範囲外の場合には、高い電池容量のLiFePO4複合酸化物を得ることができない。より好ましくは0.98≦x≦1.10である。
yが前記範囲外の場合には、初期充放電容量の低下が著しくなる。置換元素Mは、Mg、Zr、Mn、Ti、Ce、Coがより好ましい。より好ましくは0.001<y≦0.25であり、更により好ましくは0.005≦y≦0.20である。
本発明においてポリアニオン系化合物と熱硬化性フェノール樹脂とからなる複合体の製造方法は以下のとおりである。
本発明においてポリアニオン系化合物と熱硬化性エポキシ樹脂とからなる複合体の製造方法は以下のとおりである。
球形度=D50/MV
D50:平均粒径(μm)
MV:体積換算平均粒径(μm)
電極密度(g/cm3)=(打ち抜きシート重量―アルミ箔重量)
/(打ち抜きシート面積×(打ち抜きシート厚さーアルミ箔の厚さ))
本発明における実施例で得られた正極活物質を用い、活物質:アセチレンブラック:PVdF=9:1:1(wt%)になるよう調整して、ギャップ150μmのドクターブレードで電極スラリーをAl箔集電体上に塗布した。シート乾燥後、3t/cm2に加圧しシート表面を目視で観察し、下記2段階で評価した。
良:シート表面に塗布ムラが確認されない
悪:シート表面に塗布ムラが確認される
1リットルの円筒型ポリボトル瓶にα―FeOOH88g、水酸化リチウム一水和物40g、リン酸110g、ポリビニルアルコール5g入れ、5mmのZrボールを用いて混合・解砕を行った。上記で得られたスラリーの乾燥を行い、その乾燥物を平均粒径(D50)が2μm以下になるまで粉砕を行い、還元性雰囲気中(N2)で650℃、2時間焼成を行ってLiFePO4粒子粉末を得た。
ミックスマーラー内に粒子1のLiFePO4粒子粉末1.5kgと、エポキシ基を有するアルミカップリング剤プレンアクト(味の素ファインテクノ株式会社)4質量%を入れ、1時間混合して親油化処理を行い、表面処理LiFePO4粒子粉末を得た。得られた正極活物質を用いて電極シートを作製した。
表面処理剤としてエポキシ基を有するシランカップリング剤KBM-403(信越化学工業株式会社)を用いたほかは粒子2と同様にして表面処理LiFePO4粒子粉末を得た。
1リットルフラスコ内にフェノール120g、ホルマリン150.9g、粒子表面がエポキシ基を有するアルミカップリング剤で処理されている粒子2を300g、アンモニア水54g及び水6gを仕込み、撹拌しながら30分間で85℃に上昇させた後、同温度で120分間反応・硬化させることにより、LiFePO4粒子粉末とフェノール樹脂とからなる複合体の生成を行った。
次に、フラスコ内の内容物を30℃に冷却し、1.5リットルの水を添加した後、上澄み液を除去し、さらに下層の沈殿物を水洗し、80℃に設定した乾燥機中で12時間乾燥させ、LiFePO4粒子粉末とフェノール樹脂とからなる球状の複合体の粒子を得た。
上記で得られた乾燥物を還元性雰囲気中(N2)、650℃で8時間熱処理を行って、LiFePO4粒子粉末と炭素とからなる正極活物質造粒体を得た。
用いる粒子を粒子3としたほかは、造粒体1と同様にしてLiFePO4粒子粉末と炭素とからなる正極活物質造粒体を得た。
粒子1と造粒体1を造粒体1が70wt%となるように密閉容器に入れて造粒体を壊さないように混合して正極活物質を得た。得られた正極活物質を用いて電極シートを作製した。得られた正極活物質及び電極シートの諸特性を表3に示す。
用いる粒子の種類及び混合割合を変化させたほかは実施例1と同様にして正極活物質を得た。得られた正極活物質を用いて電極シートを作製した。混合する粒子の種類及び割合と得られた正極活物質及び電極シートの諸特性を表3に示す。
Claims (3)
- ポリアニオン系化合物と炭素とからなる平均粒径が1〜5μmの正極活物質粒子と、ポリアニオン系化合物と炭素とからなる正極活物質粒子に熱硬化性フェノール樹脂又は熱硬化性エポキシ樹脂を用いて複合体とした後に還元雰囲気中で熱処理して得られるカーボンが複合化された平均粒径が5〜50μmの正極活物質造粒体とを含有し、前記正極活物質造粒体の含有量が50wt%以上100wt%未満であることを特徴とする非水電解質二次電池用正極活物質。
- ポリアニオン系化合物と炭素とからなる平均粒径が1〜5μmの正極活物質粒子が、親油化処理剤で被覆されていることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- 請求項1又は2記載の正極活物質を含有する正極を用いたことを特徴とする非水電解質二次電池。
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