JP5060289B2 - 非水電解質二次電池用電極、非水電解質二次電池、ならびに、これを搭載した自動車、電動工具もしくは定置型機器 - Google Patents
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Description
本発明は、上記を鑑み、非水電解質二次電池用電極の細孔容積分布を制御することにより、良好な電池特性を得ることを目的とする。
本発明は、更に、機器と、機器を駆動するための電池A、BまたはCとを具備する電動工具や、エレベータのような定置型機器に関する。本発明は、電池A、BまたはCが、定置型機器のバックアップ用電源として機能する場合も含む。
図1は、本発明の電極の一例の断面概念図である。電極10は、集電体11およびこれに担持された電極合剤層12とを具備する。電極合剤層12には、ある密度で活物質粒子13が充填されている。活物質粒子13の周辺には、細孔径の小さな細孔(空隙)14が均一に存在する。このような細孔14は、非水電解質(イオン)を活物質粒子13に供給する良好な供給経路となる。
電極合剤層の活物質単位重量あたりの細孔容積を制御する方法も、特に限定されないが、上記細孔径制御に併せて、例えば、電極合剤層の圧延により、電極合剤層中の活物質の充填密度とともにこれを制御できる。
[1]正極の作製
(i)正極活物質の調製
組成式LiNi0.7Co0.2Al0.1O2で表されるリチウムニッケル複合酸化物を、正極活物質として調製した。NiSO4水溶液に、所定量のCoおよびAlの硫酸塩を加え、飽和水溶液を調製した。この飽和水溶液を撹拌しながら、水酸化ナトリウムを溶解したアルカリ水溶液をゆっくりと滴下した。このような共沈法により、三元系の水酸化ニッケル(Ni0.7Co0.2Al0.1(OH)2)の沈殿物が生成した。生成した沈殿物を、ろ過、水洗し、80℃で乾燥した。Ni0.7Co0.2Al0.1(OH)2の平均粒径は10μmであった。
正極活物質90重量部と、導電剤であるアセチレンブラックを5重量部と、結着剤であるポリフッ化ビニリデン(PVDF)を5重量部(呉羽化学工業(株)製のPVDFのNMP溶液である「KFポリマー♯1320(商品名)」42重量部)と、適量のN−メチル−2−ピロリドン(NMP)とを混合し、混練設備で60分間混練して、固形分50重量%の正極合剤ペーストを調製した。このとき、はじめに粉体の予備混合を行い、得られた粉体混合物に、PVDFのNMP溶液とNMPとを全量投入した。混練設備には、特殊機化工業(株)製のプラネタリーミキサを使用した。プラネタリーミキサの公転速度は、50rpmに設定した。混練時間により、正極合剤の分散度は変化する。混練時間が長時間であるほど、正極合剤の分散度は向上すると考えられる。
正極集電体には、合金1N30(調質H18、厚み20μm)を用いた。合金1N30は、99.3重量%のAlを含み、残部はSi、Fe、Cu、Mn、MgおよびZnからなる。正極集電体の両面に、正極合剤ペーストを塗布し、乾燥させた。その後、正極の合剤密度が2.8g/cm3になるように、正極合剤を圧延し、正極集電体の両面にそれぞれ厚さ30μmの正極合剤層を形成した。その後、正極集電体にスリット加工を施し、厚み80μm、幅37mm、長さ450mmの正極を得た。
(i)負極活物質の調製
負極活物質には、平均粒径(D50)10μm、BET比表面積4.8m2/gの人造黒鉛を用いた。
負極活物質96重量部と、結着剤であるSBRを3重量部(日本ゼオン(株)製のSBRの水性分散液である「BM400B(商品名)」7.5重量部)と、増粘剤であるCMCを1重量部と、適量の水とを混合し、混練設備で90分間混練して、固形分40重量%の負極合剤ペーストを調製した。このとき、はじめに黒鉛とCMC粉末との乾式混合を行い、得られた粉体混合物に、SBRの水性分散液と水とを全量投入した。混練設備には、正極の作製でも用いた特殊機化工業(株)製のプラネタリーミキサを使用した。プラネタリーミキサの公転速度は、50rpmに設定した。
負極集電体には、銅箔(厚み10μm)を用いた。負極集電体の両面に、負極合剤ペーストを塗布し、乾燥させた。その後、負極の合剤密度が1.2g/cm3になるように、負極合剤を圧延し、負極集電体の両面にそれぞれ厚さ30.5μmの負極合剤層を形成した。その後、負極集電体にスリット加工を施し、厚み81μm、幅39mm、長さ470mmの負極を得た。
エチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)との体積比1:3の混合非水溶媒に、リチウム塩としてLiPF6を1.0mol/dm3の濃度で溶解し、非水電解質を得た。
正極集電体にアルミニウム製のリードを溶接した後、残存水分の除去を目的として、正極を乾燥炉に導入し、乾燥雰囲気中100℃で、10時間乾燥させた。負極集電体には、ニッケル製のリードを溶接した後、残存水分の除去を目的として、負極を乾燥炉に導入し、乾燥雰囲気中80℃で、10時間乾燥させた。
乾燥後の正極31と負極32とを、これらの間に介在させた厚み25μmのポリエチレン製微多孔膜からなるセパレータ33とともに捲回し、電極群を作製した。極板群の上面に上部絶縁板36、下面に下部絶縁板37を配して、電極群を、表面にニッケルをメッキした鉄製の電池ケース38に挿入した。負極リード35は、電池ケース38の内底部に抵抗溶接した。正極リード34は、封口板39の裏面にレーザ溶接し、正極端子30と正極リード34とを導通させた。電池ケース38内に非水電解質を注入した後、封口板39で、電池ケース38の開口を封口し、電池を完成させた。
正極合剤ペーストの調製時に、プラネタリーミキサによるペーストの混練時間を30分間としたこと以外、実施例1と同様に電池を作製した。
正極合剤の密度が3.5g/cm3になるように、正極合剤を圧延し、正極集電体の両面にそれぞれ厚さ24μmの正極合剤層を形成したこと以外、実施例3と同様に電池を作製した。
正極合剤ペーストの調製時に、プラネタリーミキサによるペーストの混練時間を150分間としたこと以外、参考例2と同様に電池を作製した。
正極合剤ペーストの調製時に、プラネタリーミキサによるペーストの混練時間を180分間としたこと以外、参考例2と同様に電池を作製した。
正極合剤の密度が3.4g/cm3になるように、正極合剤を圧延し、正極集電体の両面にそれぞれ厚さ25μmの正極合剤層を形成したこと以外、実施例3と同様に電池を作製した。
正極合剤ペーストの調製時に、プラネタリーミキサによるペーストの混練時間を150分間としたこと以外、参考例5と同様に電池を作製した。
正極合剤ペーストの調製時に、プラネタリーミキサによるペーストの混練時間を180分間としたこと以外、参考例5と同様に電池を作製した。
正極合剤ペーストの調製時に、プラネタリーミキサによるペーストの混練時間を30分間としたこと以外、実施例6と同様に電池を作製した。
正極合剤ペーストの調製時に、プラネタリーミキサによるペーストの混練時間を30分間としたこと以外、実施例11と同様に電池を作製した。
正極合剤の密度が2.0g/cm3になるように、正極合剤を圧延し、正極集電体の両面にそれぞれ厚さ35.5μmの正極合剤層を形成したこと以外、実施例1と同様に電池を作製した。
正極合剤ペーストの調製時に、プラネタリーミキサによるペーストの混練時間を30分間としたこと以外、参考例10と同様に電池を作製した。
(細孔容積分布の測定)
各実施例および参考例の正極に関し、正極合剤層の細孔容積分布を、水銀ポロシメータにより測定した。ポロシメータには、(株)島津製作所製の「オートポアIII9410」を使用した。ここでは、積算細孔容積分布と、log微分細孔容積分布とを求めた。
log微分細孔容積分布から、細孔径5μm以下の細孔の分布を抽出し(細孔径5μmを超える細孔の分布を除外し)、ピーク細孔径を算出した。
積算細孔容積分布から、細孔径5μm以下の細孔の分布を抽出し(細孔径5μmを超える細孔の分布を除外し)、積算細孔容積を試料に含まれる正極活物質の重量で除し、正極活物質の単位重量あたりの細孔容積を算出した。
各実施例および参考例の電池に関し、25℃の環境下で、70mAの定電流で、充電上限電圧4.2V、放電下限電圧3.0Vの条件下で、充放電を行い、電池容量を確認した。その結果、各実施例および参考例の電池容量は、いずれも約350mAh程度であった。
各実施例および参考例の電池に関し、入出力特性を以下の手順で評価した。
25℃の環境下で、各電池を、60%の充電状態まで定電流で充電し、その後、25℃の環境下で、1時間放置した。その後、図4に示すようなパターンで、定電流の10秒間の充電パルスと放電パルスとを、1分間の休止を挟んで、交互に電池に印加した。その際、電流値を0.35〜20Aの範囲で段階的に増加させ、各パルス印加後の10秒目の電池電圧を測定した。この試験により、充電側のパルスを印加したときの電流値と、パルス印加後10秒目の電池電圧との関係(図5に示す充電側の電流−電圧特性図)を得た。同様に、放電側のパルスを印加したときの電流値と、パルス印加後10秒目の電池電圧との関係(図6に示す放電側の電流−電圧特性図)を得た。
図7に、実施例1〜20および参考例1〜11に関する、ピーク細孔径と、電池の出力値との関係を示す。
なお、表1に出力値だけを示したのは、実施例1〜20および参考例1〜11の間で、出力値の変化が大きかったためである。これは短時間のパルス出力においては、特に正極内でのイオン移動が支配因子になるためと考えられる。
負極合剤ペーストの調製時に、プラネタリーミキサによるペーストの混練時間を60分間としたこと以外、実施例1と同様に電池を作製した。
負極合剤ペーストの調製時に、プラネタリーミキサによるペーストの混練時間を30分間としたこと以外、実施例1と同様に電池を作製した。
負極合剤の密度が1.5g/cm3になるように、負極合剤を圧延し、負極集電体の両面にそれぞれ厚さ29μmの負極合剤層を形成したこと以外、参考例12と同様に電池を作製した。
負極合剤の密度が1.5g/cm3になるように、負極合剤を圧延し、負極集電体の両面にそれぞれ厚さ29μmの負極合剤層を形成したこと以外、参考例13と同様に電池を作製した。
負極合剤の密度が1.6g/cm3になるように、負極合剤を圧延し、負極集電体の両面にそれぞれ厚さ27μmの負極合剤層を形成したこと以外、実施例22と同様に電池を作製した。
負極合剤の密度が1.6g/cm3になるように、負極合剤を圧延し、負極集電体の両面にそれぞれ厚さ27μmの負極合剤層を形成したこと以外、参考例12と同様に電池を作製した。
図8に、実施例22〜24および参考例12〜17に関する、ピーク細孔径と電池の入力値との関係を示す。
Claims (9)
- 正極集電体およびこれに担持された正極合剤層を具備し、
前記正極合剤層は、正極活物質を含み、前記正極活物質は、リチウム含有複合酸化物を含み、
前記正極合剤層のピーク細孔径は、0.5μm以下であり、
前記正極合剤層の細孔容積は、前記正極活物質の単位重量あたり、0.05cm3/g以上、0.3cm3/g以下である、非水電解質二次電池用正極。 - 請求項1記載の非水電解質二次電池用正極、負極、および非水電解質を具備する、非水電解質二次電池。
- 負極集電体およびこれに担持された負極合剤層を具備し、
前記負極合剤層は、負極活物質を含み、前記負極活物質は、炭素材料を含み、
前記負極合剤層のピーク細孔径は、0.7μm以下であり、
前記負極合剤層の細孔容積は、前記負極活物質の単位重量あたり、0.2cm3/g以上、0.4cm3/g以下である、非水電解質二次電池用負極。 - 前記ピーク細孔径が、0.5μm以下である、請求項3記載の非水電解質二次電池用負極。
- 正極、請求項4記載の非水電解質二次電池用負極、および非水電解質を具備する、非水電解質二次電池。
- 車両と、前記車両を駆動するために前記車両に搭載された請求項2または5記載の非水電解質二次電池とを具備する、電気自動車またはハイブリッド自動車。
- 機器と、前記機器を駆動するための請求項2または5記載の非水電解質二次電池とを具備する、電動工具または定置型機器。
- 車両と、前記車両を駆動するために前記車両に搭載された非水電解質二次電池とを具備し、
前記非水電解質二次電池は、正極、負極、および非水電解質を具備し、
前記正極は、正極集電体およびこれに担持された正極合剤層を具備し、
前記正極合剤層は、正極活物質を含み、前記正極活物質は、リチウム含有複合酸化物を含み、
前記正極合剤層のピーク細孔径は、0.5μm以下であり、
前記正極合剤層の細孔容積は、前記正極活物質の単位重量あたり、0.05cm3/g以上、0.3cm3/g以下であり、
前記負極は、負極集電体およびこれに担持された負極合剤層を具備し、
前記負極合剤層は、負極活物質を含み、前記負極活物質は、炭素材料を含み、
前記負極合剤層のピーク細孔径は、0.7μm以下であり、
前記負極合剤層の細孔容積は、前記負極活物質の単位重量あたり、0.2cm3/g以上、0.4cm3/g以下である、電気自動車またはハイブリッド自動車。 - 機器と、前記機器を駆動するための非水電解質二次電池とを具備し、
前記非水電解質二次電池は、正極、負極、および非水電解質を具備し、
前記正極は、正極集電体およびこれに担持された正極合剤層を具備し、
前記正極合剤層は、正極活物質を含み、前記正極活物質は、リチウム含有複合酸化物を含み、
前記正極合剤層のピーク細孔径は、0.5μm以下であり、
前記正極合剤層の細孔容積は、前記正極活物質の単位重量あたり、0.05cm3/g以上、0.3cm3/g以下であり、
前記負極は、負極集電体およびこれに担持された負極合剤層を具備し、
前記負極合剤層は、負極活物質を含み、前記負極活物質は、炭素材料を含み、
前記負極合剤層のピーク細孔径は、0.7μm以下であり、
前記負極合剤層の細孔容積は、前記負極活物質の単位重量あたり、0.2cm3/g以上、0.4cm3/g以下である、電動工具または定置型機器。
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