JP2004273424A - リチウム二次電池負極及びリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】集電体上に、活物質と、結着及び増粘効果を有する有機物とを含有する活物質層を形成してなるリチウム二次電池負極。この活物質は、非晶質被覆黒鉛よりなる粉末状活物質であって、活物質粉末100gを2gのカルボキシメチルセルロースと共に200gの水に分散させてなる分散液について、JIS K5400 粒ゲージ法による分散度に準拠して測定される、粒が現れ始める粒子径が、50μm以下である。この負極を用いたリチウム二次電池。
Description
まず、本発明のリチウム二次電池負極において用いられる活物質について説明する。
本発明で用いる負極活物質は、黒鉛質粒子の表面の少なくとも一部を非晶質炭素で被覆してなる非晶質被覆黒鉛よりなる粉末状の活物質であって、次の特定の物性を満たすことを必須とする。
平均粒子径(D50)は、レーザー回折式粒径分布計において、体積基準粒子径分布のメジアン径(50%粒子径)である。本発明に係る負極活物質の非晶質被覆黒鉛粉末において、この(D50)は、通常20μm以下、好ましくは15μm以下、更に好ましくは13μm以下、特に好ましくは10〜13μmである。
レーザー回折式粒径分布計による最大粒子径(Dmax)の上限は、通常70μm以下、好ましくは60μm以下、更に好ましくは52μm以下、特に好ましくは45μm以下、中でも特に好ましくは45〜52μmであり、下限値は通常20μm以上である。最大粒子径(Dmax)が20μ未満の活物質を用いると、活物質の充填性が悪化するばかりでなく、電池電極内の空隙構造が細分化され、リチウムイオンの移動が妨げられ、電池出力が低下する。そのため、最大粒子径(Dmax)は20μm以上が好ましい。
第1工程:黒鉛質粒子と炭素前駆体、更に必要に応じて溶媒とを種々の市販の混合機や混練機等を用いて混合し、混合物を得る。
第2工程:必要に応じ前記混合物を攪拌しながら加熱し、溶媒を除去した中間物質を得る。
第3工程:前記混合物又は中間物質を、窒素ガス、炭酸ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気下で700℃以上2800℃以下に加熱し、炭素化物質を得る。
第4工程:前記炭素化物質を必要に応じて粉砕、解砕、分級処理など粉体加工する。
例えば、媒体として、水、エタノール等のアルコール類等の活物質粉末との反応性のない液体、あるいはその混合液を用い、篩上で、固形分濃度として、通常1重量%以上、中でも5重量%以上で、通常20重量%以下、中でも10重量%以下程度に維持されるようにするのが良い。この固形分濃度が20重量%を超えると、活物質粉末が目詰まりを起こしやすく生産性が低下しやすくなる。また、粗大粒子が篩上の媒体液面方向に移行することでより分離が確実になるが、固形分濃度が20重量%を超えると粗大粒子が媒体液面方向に移行しにくい傾向がある。一方、固形分濃度が1重量%を下回ると、生産性が低下し、かえって扁平な粗大粒子が回転して篩の目開きを通過してしまう機会が増えやすくなる。
黒鉛粉末と、ナフサ熱分解時に得られる石油系重質油を混合し、不活性ガス中で900℃の炭化処理を施し、しかる後に焼結物を粉砕・分級処理することにより、黒鉛粒子表面が非晶質炭素で被覆された非晶質被覆黒鉛を得た。分級処理に際しては、粗大粒子の混入を防ぐため、ASTM400メッシュの篩いを5回繰り返して非晶質被覆黒鉛よりなる負極活物質粉末を得た。残炭率から、得られた負極活物質粉末は、黒鉛100重量部に対して2重量部の非晶質炭素で被覆されていることが確認された。
試料に対して約15重量%のX線標準高純度シリコン粉末を加えて混合し、試料セルに詰め、グラファイトモノクロメーターで単色化したCuKα線を線源とし、反射式ディフラクトメーター法によって、広角X線回折曲線を測定した。測定により得られた広角X線回折曲線を学振法に基づき、(002)面の面間隔(d002)及びC軸方向の結晶子の大きさ(Lc)を測定した。
波長514.5nmのアルゴンイオンレーザー光を用いたラマンスペクトル分析において、1580〜1620cm-1のピーク強度IAとその半値幅Δν、1350〜1370cm-1のピーク強度IBを測定し、その強度の比R=IB/IAを測定した。試料の調製にあたっては、粉末状態のものを自然落下によりセルに充填し、セル内のサンプル表面にレーザー光を照射しながら、セルをレーザー光と垂直な面内で回転させて測定を行った。
界面活性剤にポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノラウレートの2体積%水溶液を約1cc用い、これを予め活物質粉末に混合し、しかる後にイオン交換水を分散媒として、レーザー回折式粒度分布計にて、体積基準平均粒子径(D50)と最大粒子径(Dmax)を測定した。
予備乾燥として350℃に加熱し、15分間窒素ガスを流した後、窒素ガス吸着による相対圧0.3におけるBET1点法によって測定した。
活物質粉末100gとカルボキシメチルセルロース2gと水200gを0.8Lの遊星運動式二軸混練機を用いて、公転780rpm、自転144回転、温度25℃で、30分間混合した。次に得られた分散液について、JIS K5400に準拠した粒ゲージ試験器を使用して、粒が現れ始める最大分散粒子径と、粗大粒子が作る線条痕の本数から、35〜50μm粒数を測定した。また、線条痕の占める割合が、ゲージ幅方向に50%以上に達する平均分散粒子径を測定した。
正極活物質としてのニッケル酸リチウム(LiNiO2)90重量%と、導電剤としてのアセチレンブラック5重量%と、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)5重量%とを、N−メチルピロリドン溶媒中で混合して、スラリー化した後、厚さ20μmのアルミ箔の両面に塗布して乾燥し、更にプレス機で70μmの厚さとなるように圧延した。これを幅52mm、長さ830mmに切り出し、正極とした。
負極活物質94重量部にカルボキシメチルセルロースとスチレン−ブタジエンゴム(SBR)を固形分で各々3重量部となるように加え、蒸留水を分散媒として攪拌混合し、負極活物質スラリーとした。得られたスラリーは、通常既に均一に混合されているが、必要に応じてASTM325メッシュ(目開き43μm)の篩で3回濾過(裏ごし)を行った。裏ごしにより、スラリー中にまれに残留している活物質粉体の凝集物を破砕除去することができる。厚さ18μmの銅箔上にこの負極活物質スラリーを均一に塗布、乾燥後、更にプレス機で厚み40μmに圧延したものを、幅56mm、長さ850mmに切り出し、負極とした。これらの作業は25℃の環境下で行った。
乾燥アルゴン雰囲気下で、精製したエチレンカーボネート(EC)、ジメチルカーボネート(DMC)及びジエチルカーボネート(DEC)の体積比3:3:4の混合溶媒に、1mol/リットルの濃度で、充分に乾燥したヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF6)を電解質として溶解させ、電解液とした。
正極と負極は、多孔質ポリエチレンシートのセパレータ(厚さ25μm)をはさんで捲回して電極群とし、電池缶に封入した。その後、電極群を装填した電池缶に上記電解液を5ミリリットル注入し、電極に充分浸透させ、かしめ成形を行って18650型円筒電池を作成した。
作製した負極について、レーザー顕微鏡を使用して、表面粗さ測定を実施した。レーザー回折式粒径分布計で計測される負極活物質の平均粒子径(D50)の10倍の区間範囲を目安に測定を行い、これを5回繰り返した。実施例1では、100μmの区間で測定した。それぞれの測定データに対して、JIS B0601Bに準拠して、算術平均粗さ(Ra)の算出し、それらの平均値を表面粗さ(Ra)とした。
1)初期充放電
25℃の室温環境下で充放電(容量確認)を行い、この結果を基にそれぞれのリチウム二次電池の充電状態を50%に調整した。
2)初期出力評価
25℃の室温環境下で、1)の状態の電池を、1/4C、1/2C、1.0C、1.5C、2.5C、3.0C(1時間率の放電容量による定格容量を1時間で放電する電流値を1Cとする、以下同様)の各電流値で10秒間定電流放電させ、各条件での放電における10秒後の電圧降下を測定した。それらの測定値から放電下限電圧を3.0Vとした際に、10秒間流すことのできる電流値Iを算出し、3.0×I(W)という式で計算される値をそれぞれの電池の初期出力とした。表1には、後述の比較例電池1の出力を100%としたときの出力比を示す。
3)高温サイクル試験
高温サイクル試験は、リチウム二次電池の実使用上限温度と目される60℃の高温環境下にて行った。2)で出力評価の終了した電池に対し、充電上限電圧4.1Vまで2Cの定電流定電圧法で充電した後、放電終止電圧3.0Vまで2Cの定電流で放電する充放電サイクルを1サイクルとし、このサイクルを500サイクルまで繰り返した。このときの1サイクル目の放電容量に対する500サイクル目の放電容量の割合を容量維持率とした。
4)パルスサイクル試験
パルスサイクル試験は、室温環境下25℃で行った。2)で出力評価の終了した電池を充電状態50%に調整し、その電圧を中心に、10Cの高負荷電流を充電方向、放電方向ともに約10秒通電し、休止時間も含め1サイクル15秒の試験を連続的に繰り返した。10万サイクル時点で電池を取り出し、次の手順でパルスサイクル後の回復率を算出した。1/2Cの電流値で、3.0Vまで放電した後、4.1Vまで充電し、再び3.0Vまで放電した時の放電容量を分子とし、1)の初期充放電での放電容量を分母として、回復率とした。
黒鉛100重量部に対して、非晶質炭素8重量部の非晶質被覆黒鉛粉末を製造したこと以外は、実施例1と同様にして負極活物質粉末を調製し、同様に各種評価を行って、結果を表1に示した。
黒鉛100重量部に対して、非晶質炭素18重量部の非晶質被覆黒鉛粉末を製造したこと以外は、実施例1と同様にして負極活物質粉末を調製し、同様に各種評価を行って、結果を表1に示した。
後述の比較例1で調製した粒子径が全体に大きい非晶質被覆黒鉛粉末をASTM400メッシュの篩に5回通過させて、粗大粒子の除去を精密に行ったこと以外は、実施例1と同様にして負極活物質粉末を調製し、同様に各種評価を行って、結果を表1に示した。
粒子径が全体に大きい非晶質被覆黒鉛粉末を負極活物質に使用すること以外は、実施例1と同様にして各種評価を行い、結果を表1に示した。
比較例1に記載の粒子径が全体に大きい非晶質被覆黒鉛粉末をASTM400メッシュの篩に1回通過させたものを負極活物質粉末としたこと以外は、実施例1と同様にして各種評価を行い、結果を表1に示した。
Claims (3)
- 集電体上に、活物質と、結着及び増粘効果を有する有機物とを含有する活物質層を形成してなるリチウム二次電池負極において、
該活物質が、黒鉛質粒子の表面の少なくとも一部を非晶質炭素で被覆してなる非晶質被覆黒鉛よりなる粉末状の活物質であって、
該活物質粉末100gを2gのカルボキシメチルセルロースと共に200gの水に分散させてなる分散液について、JIS K5400 粒ゲージ法による分散度に準拠して測定される、粒が現れ始める粒子径が、50μm以下であることを特徴とするリチウム二次電池負極。 - 請求項1において、前記JIS K5400 粒ゲージ法による分散度に準拠して測定される、粒子径35μm以上50μm以下の粒が10個以下であることを特徴とするリチウム二次電池負極。
- リチウムを吸蔵・放出可能な正極、リチウムを吸蔵・放出可能な負極、及び、電解質を有するリチウム二次電池において、
該負極として、請求項1又は2に記載のリチウム二次電池負極を用いたことを特徴とするリチウム二次電池。
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