JP4789422B2 - 耐熱劣化剤 - Google Patents
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Description
下記(i)〜(vi)により定義付けられたハイドロタルサイト粒子よりなり、エチレンプロピレンコポリマーの溶融成形時の熱劣化を抑制するためのエチレンプロピレンコポリマー用耐熱劣化剤が提供される。
但し、式中、An-はn価のアニオンを示し、x、y、zおよびmは下記条件を満足する値を示す。
0≦z≦0.3、 0≦m<1
(iv)ハイドロタルサイト粒子は、(BETにより測定された比表面積)/(ブレーン法により測定された比表面積)の比が1〜3であり、
(vi)ハイドロタルサイト粒子は、鉄化合物、マンガン化合物、コバルト化合物、クロム化合物、銅化合物、バナジウム化合物およびニッケル化合物の合計含有量が、金属に換算して0.02重量%以下である。
前記一般式(1)において、An−はn価のアニオンを示し、具体例としては、ClO4 -、SO4 2-およびCO3 2-が挙げられるが、CO3 2-が好ましい。
MICROTRAC粒度分析計タイプ[LEEDS & NORTHRUP INSTRUMENTS 社製]を用いて測定決定する。
JIS Z8830の規定に従って測定した。
(3)ハイドロタルサイト粒子のブレーン法比表面積
JIS R5201中のブレーン比表面積測定に従って測定した。
(4)ハイドロタルサイト粒子の金属分析
ICP−MS法(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry)により測定した。
(5)アイゾット衝撃強度
JIS K7110に準じて測定した。
本参考例1〜7におけるハイドロタルサイト粒子の調製に使用された、各種原料の種類およびそれらの性状を下記に示す。
精製ブライン(原料No.2)を濃度調整用タンクに移し、硫酸アルミニウム(原料No.4)を加えてMg濃度1.95mol/LおよびAl濃度0.847mol/Lの混合水溶液(A)を作った。次に苛性ソーダ(原料No.6)を別の濃度調整用タンクに移し、炭酸ソーダ粉末(原料No.7)および水(原料No.9)を加えてNaOH 3mol/LおよびNa2CO30.23mol/Lを含む水溶液(B)を作った。
Mg0.7Al0.3(OH)2(CO3)0.15・0.5H2O であった。
1.原料タンク(ブライン用):FRP内張り SUS 304
2.原料タンク(硫酸アルミニウム):FRP内張り SUS 304
3.濃度調整用タンク(ブライン+硫酸アルミニウム):FRP内張り SUS 304
4.原料タンク(苛性ソーダ用):SUS 304
5.濃度調整用タンク(苛性ソーダ+炭酸ソーダ):SUS 304
6.輸送管(ブライン用および混合液):PVC管
7.輸送管(苛性ソーダおよび混合液):SUS 304
8.輸送管(水熱処理物用):SUS 316L
9.反応容器およびオートクレーブ:ハステロイ C276内張りSUS 304
10.撹拌機:SUS 316L
11.フィルター、乾燥機および粉砕器:SUS 304
前記精製ブライン(原料No.2)は、天然ブライン(原料No.1)を下記の方法によって精製したものを使用した。
参考例1において、精製ブラインの代わりに未精製のブライン(原料No.1)を用いた他は全て同じ原料を使用し、同じ濃度とし、同じ装置を使用してH.T.の反応スラリーを得た。
Mg0.7Al0.3(OH)2(CO3)0.15・0.5H2O であった。
参考例1において、反応容器、オートクレーブおよび表面処理槽は材質として中・常圧力容器用炭素鋼鈑(SGP材、JIS G3118−1977)を用いたものを使用し、また輸送管は全て配管用炭素鋼管(SGP材、JIS G3452−1984)を用いた以外、同様にして製品を得た。
Mg0.7Al0.3(OH)2(CO3)0.15・0.55H2O であった。
参考例1において、原料中、精製ブラインの代わりにイオン苦汁、および塩化亜鉛を用いた他は全く同様な装置を用い同様に反応した。すなわち、イオン苦汁(原料No.3)を濃度調整用タンクに移し、塩化亜鉛(原料No.5)、硫酸アルミニウム(原料No.4)を加えてMg濃度1.05mol/L、Zn濃度0.42mol/LおよびAl濃度0.63mol/Lの混合水溶液を作る。この時、混合槽で硫酸カルシウムの沈澱を生じるので濾別し(A)液とする。次に苛性ソーダ(原料No.6)を別の濃度調整用タンクに移し、炭酸ソーダ粉末(原料No.7)、および水(原料No.9)を加えてNaOH 3mol/L、Na2CO3 0.225mol/L水溶液(B)を作る。
Mg0.5Zn0.2Al0.3(OH)2(CO3)0.15・0.55H2O であった。
天然石より得られた消石灰(原料No.8)を濃度調整用タンクに移しCa(OH)2として200g/Lスラリーを得た。一方、精製ブライン(原料No.2)を濃度調整用タンクに移し水(原料No.9)を加えてMgとして2mol/L水溶液を得た後、反応槽に移し、撹拌しながらMg水溶液1Lに対しCa(OH)2水溶液0.726Lの割合で徐々に加えた。得られた水酸化マグネシウムスラリーをフィルターで脱水、水洗浄後水を加えて再乳化し水酸化マグネシウムとして50g/Lのスラリーを得た。上記水酸化マグネシウムスラリー229.4Lに撹拌しながら塩化亜鉛(原料No.5)35.1L、および硫酸アルミニウム(原料No.4)70.9Lを投入した後、炭酸ソーダ7.83Kgを溶かした3mol/Lの苛性ソーダ327.9Lを徐々に投入し混合スラリーを得た。このスラリーに水を加えて800Lとした後、加熱熟成するためオートクレーブ中で150℃、6時間撹拌しながら維持させH.T.スラリーを得た。冷却後スラリーを表面処理槽に移し、撹拌しながら80℃まで加温し、予め80℃の温水50Lに溶かしたステアリン酸ソーダ(原料No.10)0.75Kgを徐々に投入し30分間撹拌を維持して表面処理を完了した。固形物を濾別、洗浄し熱風乾燥後粉砕しサンプルとした。
Mg0.4Zn0.3Al0.3(OH)2(CO3)0.15・0.55H2O であった。
天然石より得られた消石灰(原料No.8)を濃度調整用タンクに移しCa(OH)2として200g/Lスラリーを得た。一方、精製ブライン(原料No.2)を濃度調整用タンクに移し、水(原料No.9)を加えてMgとして2mol/L水溶液を得た。次いで反応槽に移し、撹拌しながらMg水溶液1Lに対しCa(OH)2水溶液0.726Lの割合で徐々に加えた。得られた水酸化マグネシウムスラリーをフィルターで脱水、水洗浄後水を加えて再乳化し水酸化マグネシウムとして100g/Lのスラリーを得た。上記水酸化マグネシウムスラリー295.7Lに撹拌しながら水酸化アルミニウム(原料No.11)17.01Kgと水に溶かした炭酸ソーダ(原料No.7)11.54Kgおよび水(原料No.9)を加えて800Lとした。
Mg0.7Al0.3(OH)2(CO3)0.15・0.55H2O であった。
精製ブライン(原料No.2)を濃度調整用タンクに移し、硫酸アルミニウム(原料No.4)を加えてMg濃度1.95mol/LおよびAl濃度0.847mol/Lの混合水溶液(A)を作った。次に苛性ソーダ(原料No.6)を別の濃度調整用タンクに移し、炭酸ソーダ粉末(原料No.7)および水を加えてNaOH 3mol/LおよびNa2CO3 0.23mol/Lを含む水溶液(B)を作った。
Mg0.7Al0.3(OH)2(CO3)0.15・0.55H2O であった。
前記参考例1〜7によって得られた、各々のハイドロタルサイト粒子の性状および金属含有量をまとめて下記表に示した。
別法で調整されたハイドロタルサイト粒子の組成および性状は下記表のとおりであった。
各参考例によって得られたハイドロタルサイト(H.T.)粒子を下記配合組成で260℃混練り押出機にてペレットを作成し、各テスト用サンプルを得た。各テスト用サンプルの耐熱劣化性および耐衝撃性(ノッチ付IZOD)、および粒子の分散性を下記方法に従って測定した。
耐衝撃性:上記で5回押し出したものを、230℃射出成形機にてJIS K7110 IZOD試験片を作成し耐衝撃性を求めた。
分散性:上記ペレットをT−ダイ フィルム成形機にて60μmフィルムを作り、目視にて観察し、良、劣、悪の3段階評価を行った。これらの結果を下記表に示した。
エチレンプロピレンコポリマー 100PHR
Irganox 1076 0.05PHR
Irgafos 168 0.05PHR
各ハイドロタルサイト粒子 0.1PHRまたは0PHR
参考例1および3によって得られたハイドロタルサイト粒子を下記配合組成で260℃混練り押出機にてペレットを作成し、各テスト用サンプルとした。耐熱劣化性、耐衝撃性および分散性は実施例1と同様にサンプル作成し、測定した。
エチレンプロピレンコポリマ 100PHR
Irganox 1076 0.05PHR
Irgafos 168 0.05PHR
各ハイドロタルサイト粒子 8PHR
下記配合物をロールを用いて180℃、5分間混練し、0.7mmのロールシートを作成した。このシートを5cm×8cmのサイズに切り取り、180℃ギアオープン中にいれて、10分毎に取り出し、熱安定性を測定した。評価は、樹脂の劣化が着色によって現れ、一定の黒さに黒化した時間を測定すると共に、熱安定性初期の色と分散性を評価した。
ポリ塩化ビニル(重合度700) 100PHR
ステアリン酸カルシウム 0.5PHR
ステアリン酸亜鉛 0.2PHR
ジベンゾイルメタン 0.1PHR
各ハイドロタルサイト粒子 1.5PHRまたは0PHR
エポキシ化大豆油 0.5PHR
Claims (2)
- 表面処理剤で表面処理された、下記(i)〜(vi)により定義付けられたハイドロタルサイト粒子よりなり、エチレンプロピレンコポリマーの溶融成形時の熱劣化を抑制するためのエチレンプロピレンコポリマー用耐熱劣化剤。
(i)ハイドロタルサイト粒子は下記化学構造式(1)で表される。
{(Mg)y(Zn)z}1−x(Al)x(OH)2(An−)x/n・mH20 (1)
但し、式中、An−はn価のアニオンを示し、x、y、zおよびmは下記条件を満足する値を示す。
0.2≦x<0.4、 y+z=1、 0.7≦y≦1
0≦z≦0.3、 0≦m<1
(ii)ハイドロタルサイト粒子は、レーザー回折散乱法により測定された平均2次粒子径が0.4〜1.0μmであり、
(iii)ハイドロタルサイト粒子は、BET法により測定された比表面積が5〜20m2/gであり、
(iv)ハイドロタルサイト粒子は、(BETにより測定された比表面積)/(ブレーン法により測定された比表面積)の比が1〜3であり、
(v)ハイドロタルサイト粒子は、鉄化合物およびマンガン化合物を合計で金属(Fe+Mn)に換算して、0.02重量%以下含有しており、かつ
(vi)ハイドロタルサイト粒子は、鉄化合物、マンガン化合物、コバルト化合物、クロム化合物、銅化合物、バナジウム化合物およびニッケル化合物の合計含有量が、金属に換算して0.02重量%以下である。 - 該ハイドロタルサイト粒子は、鉄化合物およびマンガン化合物を合計で金属(Fe+Mn)に換算して0.01重量%以下含有している請求項1記載の耐熱劣化剤。
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