JP4709340B2 - ボンド磁石の製造方法、およびアクチュエータ - Google Patents

ボンド磁石の製造方法、およびアクチュエータ Download PDF

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高性能永久磁石として用いられるボンド磁石とその製造方法、およびそれを用いたモータなどのアクチュエータに関する。
【0002】
【従来の技術】
従来から、高性能永久磁石の一種として、Sm−Co系磁石やNd−Fe−B系磁石などの希土類系磁石が知られている。これらの磁石にはFeやCoが多量に含まれ、飽和磁束密度の増大に寄与している。また、NdやSmなどの希土類元素は、結晶場中における4f電子の挙動に由来して、非常に大きな磁気異方性をもたらす。これにより保磁力の増大が図られている。
【0003】
希土類系の高性能磁石は、主としてモータ、計測器などの電気機器に使用されている。近年、各種電気機器への小形化および低価格化の要求が高まり、それに対応するためにより高性能な永久磁石が求められている。特に、ハードディスク装置(HDD)、フロッピーディスク装置(FDD)、CD−ROM装置、DVD装置などに用いられる媒体駆動用のスピンドルモータ、またCD−ROM装置やDVD装置などに用いられる光ピックアップの駆動用アクチュエータには、小形・高性能化を実現する上で、より一層高性能化を図った永久磁石が求められている。
【0004】
上述したような永久磁石への要求に対して、例えばTbCu7 型結晶構造を有する相(以下、TbCu7 型結晶相と記す)を主相とするR−Zr−Fe(Co)−N系磁石材料(R:希土類元素)などが提案されている(特開平6-172936号公報など参照)。このような磁石材料を使用した永久磁石としては、例えば磁石粉末を樹脂系のバインダなどと混合し、この混合物を例えば圧縮成形した成形体(圧縮成形体)により構成されるボンド磁石が知られている。磁石粉末と樹脂系バインダなどとの混合物の圧縮成形には、一般的なプレス装置を用いたプレス成形が適用されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上述したようなボンド磁石の磁気性能、特に残留磁化と最大磁気エネルギー積((BH)max )は、用いる磁石材料の磁気特性とボンド磁石を構成する成形体(圧縮成形体など)の密度とにより決定される。すなわち、同じ性能の磁石材料を用いた場合には、成形体の密度を高めることによって、ボンド磁石の高性能化を図ることができる。また、成形体の密度を高めて空隙を減少させた場合には、ボンド磁石の耐食性を向上させる効果も期待できる。
【0006】
しかしながら、従来の一般的なプレス成形では、磁石粉末とバインダとの混合物からなる圧縮成形体の密度向上に限界が生じている。特に、TbCu7 型結晶相を主相とする磁石材料のように、急冷法で作製した薄片状(もしくは薄帯状)の磁石材料を用いた場合には、プレス成形時に磁石材料間の摩擦やスプリングバックが高密度化の阻害要因となっている。このため、成形体密度の向上に基づくボンド磁石のより一層の高性能化が困難な状況になっている。
【0007】
本発明はこのような課題に対処するためになされたもので、TbCu7 型結晶相を主相とする磁石材料を用いたボンド磁石の成形体密度をより一層高めることによって、最大磁気エネルギー積などの磁気特性および耐食性の向上を図ったボンド磁石、また成形体密度をより容易にかつ再現性よく高めることを可能にしたボンド磁石の製造方法を提供することを目的としており、さらにそのようなボンド磁石を用いることによって、小形・高性能化を図ったアクチュエータを提供することを目的としている。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記した目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、磁石材料とバインダとの混合物を圧縮成形して成形体を作製する際に、プレス成形条件や成形体の形状を制御することによって、成形体密度をより一層高めることが可能であることを見出した。
【0009】
すなわち、最初の加圧では磁石材料とバインダとの混合物の流動性が悪く、微視的な密度に大きなバラツキが生じる。これに対して一旦圧力を下げると、スプリングバックという形で局所的な残留応力のバラツキが解放され、同時にこれを駆動力に加圧時に破砕された磁石材料およびバインダの微視的な移動が生じる。このような状態に対して再度圧力を加えることによって、より内部応力を均質化方向で磁石材料およびバインダが流動し、結果として密度の微視的なバラツキが低減し、より有効に加圧力が働き、空隙が減少して密度が向上する。
【0010】
また、圧縮成形時に杵や臼などの成形用金型を回転もしくは往復運動させつつ、プレス圧力を印加することによっても、せん断力などが加わって、より積極的に混合物の流動が促進され、ボンド磁石のより一層の高密度化が実現可能となる。さらに、混合物に対してプレス圧力を印加しながらバインダを固化させることによっても、ボンド磁石の高密度化が実現できる。
【0011】
一方、成形体の形状に関しては、例えばリング状のボンド磁石ではリング部分の肉厚と高さとの比率や具体的な肉厚の値を適正な値とすることによって、また円板や角板状などのボンド磁石では厚さを適正な値以下とすることによって、ボンド磁石の密度をより容易に高めることが可能となる。
【0017】
本発明の第1のボンド磁石の製造方法は、請求項に記載したように、溶融状態の母合金を冷却体上に射出して得られた合金薄帯を基とし、5〜50μmの範囲の板厚を有するTbCu 型結晶相を主相とする薄片状磁石材料と、前記磁石材料に対して0.5〜5質量%の熱硬化性樹脂からなるバインダとの混合物を所望の磁石形状に圧縮成形する工程、および前記圧縮成形工程後にキュア処理を施す工程を有し、101kJ/m 以上の最大磁気エネルギー積を有するボンド磁石を得るための製造方法において、
前記薄片状磁石材料は、
一般式:{(R 1−X 1−Y−Z 1−Q
(式中、R は希土類元素から選ばれる少なくとも1種の元素を、R はZr、HfおよびScから選ばれる少なくとも1種の元素を、TはFeおよびCoから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、X、Y、ZおよびQはそれぞれ原子比で0.2≦X≦1、0.04≦Y≦0.2、0≦Z≦0.1、0.01≦Q≦0.2を満足する数である)
で表され、前記R 元素の50原子%以上がSmである組成を有し、
前記圧縮成形工程で、前記混合物に対して最大プレス圧力とこの最大プレス圧力の90%以下の圧力との間で可変的に加圧と減圧を交互に複数回繰り返し印加し、前記磁石材料のスプリングバックを抑えることにより6.0×10kg/m以上の密度とすることを特徴としている。
【0018】
請求項に記載したように、圧縮成形工程で混合物に対して6×10MPa以上のプレス圧力を印加する圧力印加段階と、続いて圧力印加段階のプレス圧力より2×10MPa低い圧力以下までプレス圧力を下げる圧力解放段階とを有する手順を2回以上繰り返し行うことが好ましい。
【0019】
本発明の第2のボンド磁石の製造方法は、請求項に記載したように、板厚が5μm以上200μm未満のTbCu 型結晶相を主相とする薄片状磁石材料と、前記磁石材料に対して0.5〜5質量%の熱硬化性樹脂からなるバインダとの混合物を所望の磁石形状に圧縮成形する工程、および前記圧縮成形工程後にキュア処理を施す工程を有し、101kJ/m 以上の最大磁気エネルギー積を有するボンド磁石を得るための製造方法において、
前記薄片状磁石材料は、
一般式:{(R 1−X 1−Y−Z 1−Q
(式中、R は希土類元素から選ばれる少なくとも1種の元素を、R はZr、HfおよびScから選ばれる少なくとも1種の元素を、TはFeおよびCoから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、X、Y、ZおよびQはそれぞれ原子比で0.2≦X≦1、0.04≦Y≦0.2、0≦Z≦0.1、0.01≦Q≦0.2を満足する数である)
で表され、前記R 元素の50原子%以上がSmである組成を有し、
前記圧縮成形工程で、圧縮成形用の上杵と下杵とを中心軸に対して相対的に捻り回転させながら、前記混合物に対してプレス圧力を印加し、前記磁石材料のスプリングバックを抑えることにより6.0×10kg/m以上の密度とすることを特徴としている。
なお、T元素の一部はTi、Cr、Cu、Mo、W、Mn、Ga、Al、Sn、Ta、Nb、SiおよびNiから選ばれる少なくとも1種の元素で置換してもよい。前記圧縮成形工程では、請求項に記載したように、臼と杵とを中心軸に対して相対的に捻り回転させてもよいし、請求項に記載したように、臼と中心杵もしくは杵と中心杵とを中心軸に対して相対的に捻り回転させてもよいし、請求項に記載したように、臼と中心杵とを中心軸に平行な方向に相対的に往復運動させてもよい。
【0020】
本発明の第3のボンド磁石の製造方法は、請求項10に記載したように、板厚が5μm以上200μm未満のTbCu 型結晶相を主相とする薄片状磁石材料と、前記磁石材料に対して0.5〜5質量%の熱硬化性樹脂からなるバインダとの混合物を所望の磁石形状に圧縮成形する工程、および前記圧縮成形工程後にキュア処理を施す工程を有し、101kJ/m 以上の最大磁気エネルギー積を有するボンド磁石を得るための製造方法において、
前記薄片状磁石材料は、
一般式:{(R 1−X 1−Y−Z 1−Q
(式中、R は希土類元素から選ばれる少なくとも1種の元素を、R はZr、HfおよびScから選ばれる少なくとも1種の元素を、TはFeおよびCoから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、X、Y、ZおよびQはそれぞれ原子比で0.2≦X≦1、0.04≦Y≦0.2、0≦Z≦0.1、0.01≦Q≦0.2を満足する数である)
で表され、前記R 元素の50原子%以上がSmである組成を有し、
前記圧縮成形工程で前記混合物に対してプレス圧力を印加しながら、前記バインダを固化させることを特徴としている。
【0022】
本発明のアクチュエータは、請求項12に記載したように、上記した本発明のボンド磁石の製造方法により得られたボンド磁石を有することを特徴としている。このような本発明のアクチュエータは、HDD、FDD、CD−ROM、DVDなどに用いられる媒体駆動用スピンドルモータ、プリンタ用モータ、携帯電話などの振動発生用ページャモータ、光ピックアップのレンズアクチュエータ、自動車用スピードメータのアクチュエータ、リニアアクチュエータ、各種マグネットロールなど、小形・高性能が求められる種々のアクチュエータに好適である。本発明のボンド磁石は、携帯電話などで用いられる高音質の薄型スピーカ用磁石などに対しても好適である。
【0023】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を実施するための形態について説明する。
【0024】
本発明はボンド磁石は、希土類元素−鉄−窒素を主成分とすると共に、TbCu7 型結晶相を主相とし、かつ板厚が 200μm 未満の薄片状磁石材料とバインダとの混合物を、所望の磁石形状に圧縮成形してなる圧縮成形体などの成形体を具備するものである。そして、このような本発明のボンド磁石を構成する成形体は 6.0×103 kg/m3 以上の密度を有する。
【0025】
TbCu7 型結晶相を主相とする板厚 200μm 未満の薄片状磁石材料を用いたボンド磁石において、 6.0×103 kg/m3 以上という成形体密度は、本発明の成形体形状の適切化や圧縮成形時の条件制御により再現性よく実現可能としたものである。本発明においては、プレス条件の制御などによって、さらに 6.1×103 kg/m3 を超える成形体密度を有するボンド磁石を得ることができる。
【0026】
上記したような高密度の成形体、具体的には圧縮成形体により構成されたボンド磁石によれば、同性能の磁石材料を用いた場合に、特に残留磁化の向上を図ることができ、その結果として最大磁気エネルギー積((BH)max )を増大させることが可能となる。さらに、成形体密度の向上に伴う空隙の減少によって、ボンド磁石の耐食性を高めることができる。特に、成形体密度が 6.1×103 kg/m3 を超える場合に、(BH)max などの磁石特性のより一層の向上を図ることが可能となる。ボンド磁石の密度は、形状を精度よく測定した上、体積を求め、質量を高精度天秤で測定して求める。ただし、防錆コーティングなどを行っているボンド磁石の表面部は除く。このため、ボンド磁石から寸法を精度よく測定できる形状に切出し、これを評価してもよい。またアルキメデス法でも測定できる。
【0027】
本発明のボンド磁石に用いられる磁石材料は、希土類元素−鉄−窒素を主成分とし、かつTbCu7 型結晶相を主相とするものである。このような磁石材料としては、例えば
一般式:{(R1 X 2 1-X Y Z 1-Y-Z 1-Q Q ……(1)
(式中、R1 は希土類元素から選ばれる少なくとも 1種の元素を、R2 はZr、HfおよびScから選ばれる少なくとも 1種の元素を、TはFeおよびCoから選ばれる少なくとも 1種の元素を示し、 X、 Y、 Zおよび Qはそれぞれ原子比で 0.2≦X ≦1 、0.04≦ Y≦0.2 、 0≦ Z≦0.1 、0.01≦ Q≦0.2 を満足する数である)
で実質的に表される組成を有し、TbCu7 型結晶相を主相とする磁石材料が挙げられる。
【0028】
上記した (1)式において、R1 元素としての希土類元素は磁石材料に大きな磁気異方性をもたらし、ひいては高い保磁力を与える成分である。このようなR1 元素としては、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Lu、Yなどの希土類元素が挙げられる。これらのうち、特にR1 元素の50原子% 以上がSmであることが好ましく、これにより主相の磁気異方性を高め、保磁力を増大させることができる。
【0029】
2 元素はZr、HfおよびScから選ばれる少なくとも 1種の元素である。このようなR2 元素は主として主相の希土類サイトを占有して、希土類サイトの平均原子半径を小さくするなどの作用を示す。これらによって、TbCu7 型結晶相の生成促進およびTbCu7 型結晶相中のFeやCo濃度の向上を図ることができる。さらに、R2 元素は急冷法などにより磁石材料を作製する際に、急冷時のアモルファス化、さらには熱処理後の結晶の微細化を促進して磁気特性を高めたり、また磁石材料の製造工程におけるα−Fe相の析出を抑制して磁気特性を高めるなどの効果を示すものである。
【0030】
上記した (1)式において、R1 元素とR2 元素の合計量Y は0.04≦ Y≦0.2 の範囲とすることが好ましく、より好ましくは0.05≦ Y≦0.15の範囲である。これは、R1 元素とR2 元素の合計量Y を大きくすることによって、大きな磁気異方性が得られ、高い保磁力を付与することができるためである。ただし、あまり過剰にR1 元素とR2 元素を配合すると磁化の低下を招くおそれがある。
【0031】
また、R1 元素とR2 元素の合計量に対するR1 元素の割合X は 0.2≦ X≦ 1の範囲とすることが好ましい。R1 元素の含有量を極端に減少させると磁気異方性の低下が著しく、大きな保磁力を有する磁石材料を得ることが困難となる。このため、R1 元素の割合X は 0.2以上とすることが好ましい。さらに、R1 元素の割合X を大きくすると、高い保磁力を得る上で有利であることから、 Xの値は 0.5以上とすることがより好ましい。ただし、R1 元素の割合をあまり大きくしすぎると、α−Fe相の析出を招くため、 Xの値は0.95以下とすることが好ましい。 Xの値は0.65≦ X≦0.85の範囲とすることがより望ましい。
【0032】
B(硼素)は、急冷時のアモルファス化、さらに熱処理後の結晶粒の微細化による残留磁化の向上やα−Fe相の析出抑制などに有効な元素であり、添加することでより好ましい特性が得られるが、必ずしも本発明で使用する磁石材料中に配合しなければならないものではない。ただし、Bが過剰に配合されると熱処理工程でR2 Fe14B相の生成が顕著になり、磁石材料の磁気特性が劣化するおそれがあることから、Bを配合する場合の含有量Z は 0.1以下とすることが好ましい。すなわち、Bの含有量Z は 0≦ Z≦0.1 の範囲とする。Bの含有量Z はさらに 0.001≦ Z≦0.1 の範囲とすることが好ましく、より好ましくは 0.001≦ Z≦0.05の範囲である。
【0033】
T元素はFeおよびCoから選ばれる少なくとも 1種の元素であり、磁石材料の飽和磁化を増大させる働きを有する。飽和磁化の増大は残留磁化の増大をもたらし、これに伴って最大磁気エネルギー積も向上する。このようなT元素は磁石材料中に70原子% 以上含有させることが好ましく、これにより効果的に飽和磁化を増大させることができる。磁石材料の飽和磁化をより一層増大させる上で、T元素の総量中に占めるFe量は50原子% 以上とすることが好ましい。
【0034】
T元素の一部はTi、Cr、Cu、Mo、W、Mn、Ga、Al、Sn、Ta、Nb、SiおよびNiから選ばれる少なくとも 1種の元素(以下、M元素と記す)で置換してもよい。このようなM元素でT元素の一部を置換することにより、耐食性や耐熱性などの実用上重要な諸特性を改善することができる。ただし、T元素をあまり多量のM元素で置換すると磁気特性の低下が顕著となるため、M元素によるT元素の置換量は20原子% 以下とすることが望ましい。
【0035】
N(窒素)は、主として主相の格子間位置に存在し、Nを含まない場合と比較して主相のキュリー温度や磁気異方性を向上させる働きを示す。これらのうち、磁気異方性の向上は磁石材料に大きな保磁力を付与するために重要である。Nは少量の配合でその効果を発揮するが、あまり過剰に配合するとα−Fe相の析出が多くなる。従って、Nの含有量Q は0.01≦ Q≦0.2 の範囲とすることが好ましい。より好ましいNの含有量Q は0.02≦ Q≦0.2 の範囲であり、さらには 0.1≦ Q≦0.2 の範囲、望ましくは0.11≦ Q≦0.18の範囲である。
【0036】
Nの一部はH、CおよびPから選ばれる少なくとも 1種の元素(以下、X元素と記す)で置換してもよく、これにより保磁力などの磁気特性を改善することができる。ただし、X元素によるNの置換量があまり多いと、主相のキュリー温度や磁気異方性の向上効果が低下するため、X元素によるNの置換量は50原子% 以下とすることが好ましい。
【0037】
上記 (1)式で実質的に表される磁石材料は、酸化物などの不可避不純物を含有することを許容する。また、上記した磁石材料中の主相(TbCu7 型結晶相)とは、合金中のアモルファス相を含む構成相中の体積比が最大のものを指すものであり、体積比で 50%以上含むことが好ましい。さらに、磁石特性などの観点からは、TbCu7 型結晶相を体積比で 80%以上含むことが望ましい。結晶構造はX線回折などにより容易に確認することができる。
【0038】
なお、後述する結晶化のための熱処理条件などによっては、α−Fe相などのFeやCoを主体とする軟磁性相が析出する場合があるが、例えば平均結晶粒径が50nm以下の微細な軟磁性相は残留磁化の改善に寄与する。ただし、α−Fe相などの軟磁性相の比率は体積比で 20%以下とすることが好ましい。軟磁性相の平均結晶粒径が50nmを超えたり、また軟磁性相の体積比が 20%を超えると、保磁力の低下が著しくなる。
【0039】
本発明のボンド磁石は、上述したような板厚が 200μm 未満の薄片状磁石材料を用いる場合に効果を発揮する。すなわち、板厚が 200μm 未満というような薄片状の磁石材料は、ボンド磁石を作製する際のスプリングバックが大きく、通常のプレス成形では成形体密度を高密度化することが極めて難しい。本発明によれば、このような薄片状磁石材料を用いたボンド磁石の密度を再現性よく 6.0×103 kg/m3 以上と高密度化することができる。
【0040】
板厚が 200μm 未満の薄片状磁石材料は、例えば溶融状態の母合金を冷却体上に射出して急冷することにより作製される。すなわち、
一般式:(R1 X 2 1-X Y Z 1-Y-Z ……(2)
(式中、R1 は希土類元素から選ばれる少なくとも 1種の元素を、R2 はZr、HfおよびScから選ばれる少なくとも 1種の元素を、TはFeおよびCoから選ばれる少なくとも 1種の元素を示し、 X、 Yおよび Zはそれぞれ原子比で 0.2≦X ≦1 、0.04≦ Y≦0.2 、 0≦ Z≦0.1 を満足する数である。ただし、T元素の一部(例えば20原子% 以下)Ti、Cr、Cu、Mo、W、Mn、Ga、Al、Sn、Ta、Nb、SiおよびNiから選ばれる少なくとも 1種のM元素で置換可能)
などで組成が実質的に表される合金インゴットを、アーク溶解や高周波溶解などにより調製する。
【0041】
このような母合金を溶融した後に、単ロールや双ロールなどの高速移動する冷却体上に射出して急冷することによって、TbCu7 型結晶相を主相とする薄片状(または薄帯状)合金材、もしくはアモルファス化させた薄片状合金材を作製する。本発明においては、特にアモルファス化させた合金材に熱処理を施して結晶化させることによって、TbCu7 型結晶相を主相とする薄片状合金材を得ることが好ましい。このような熱処理によれば、TbCu7 型結晶相の結晶粒径を微細かつ均質化することができ、磁気特性の向上を図ることが可能となる。
【0042】
結晶化あるいは均質かつ微細な金属組織を得るのための熱処理は、例えばArなどの不活性ガス雰囲気や真空中にて、 300〜1200℃の温度で 0.1〜 200時間の条件で実施することが好ましい。この際、熱処理条件などによってはα−Fe相の析出を招いて磁気特性を劣化させることがあるが、上述したようにα−Fe相などの軟磁性相の結晶粒径が十分に微細であれば、逆に磁気特性が向上する場合もある。
【0043】
次に、上記した薄片状合金材(基材料)を窒素含有雰囲気中で熱処理(窒化処理)することによって、目的とするTbCu7 型結晶相を主相とする薄片状磁石材料が得られる。窒化処理は0.01〜10気圧の窒素ガス雰囲気中にて 400〜 500℃の温度下で実施することが好ましい。このような条件下での窒化処理時間は 0.1〜 300時間とすることが好ましい。
【0044】
窒化処理時の雰囲気は窒素ガスに代えて、アンモニアガスなどの窒素化合物ガスを用いてもよい。アンモニアガスを用いた場合、窒化反応速度を高めることができる。この際、水素、窒素、アルゴンなどのガスを同時に用いることによって、窒化反応速度を制御することもできる。また、窒化処理の前工程で上記した合金材を粉砕しておくことによって、窒化反応速度を高めることができる。ただし、過剰の粉砕は多量の微粉を発生させ、磁気特性を劣化させるおそれがある。
【0045】
本発明のボンド磁石に用いる薄片状磁石材料において、TbCu7 型結晶相の結晶粒径は平均粒径で 5nm以上50nm未満の範囲とすることが好ましい。このように、TbCu7 型結晶相(結晶粒)を微細化することによって、残留磁化が大きく、高い(BH)max を有すると共に、保磁力も高い磁石材料を得ることができる。TbCu7 型結晶相の平均結晶粒径が 5nm未満であると、磁石材料の保磁力が低下する。一方、平均結晶粒径が50nm以上になると、残留磁化ひいては(BH)max を十分に高めることができない。TbCu7 型結晶相の平均結晶粒径は10〜45nmの範囲であることがさらに好ましい。
【0046】
なお、硬磁性相の平均結晶粒径は、TEM観察で得られた一視野の微細結晶の集合の写真で、TbCu7 型結晶相であることを確認した各々の結晶粒の粒径の最大値と最小値の平均をとり、これの10個平均の値とする。あるいは、X線回折の半値幅からシェラーの式で平均結晶粒径を求めてもよい。また、前述した軟磁性相の平均結晶粒径は硬磁性相と同様に、TEM観察で得られた一視野の微細結晶の集合の写真で、bcc相(FeまたはFeCo)であることを確認した結晶粒の粒径の最大値と最小値の平均をとった値とする。また、一視野中のTbCu7 型結晶相、もしくはFeまたはFeCo相の面積を画像処理で求めて面積率とする。これらを 2視野以上調べ、平均値を体積%とする。
【0047】
また、上述したような急冷法により得られる薄片状磁石材料の板厚は 200μm 未満とする。板厚が 200μm 以上となると、本発明による効果を十分に発揮することができないだけでなく、TbCu7 型結晶相の結晶粒径が粗大化して、磁気特性の劣化を招くことになる。薄片状磁石材料の板厚はさらに 150μm 以下とすることが好ましく、より望ましくは 5〜50μm の範囲である。このような板厚とすることによって、TbCu7 型結晶相の結晶粒径を再現性よく微細化することができる。さらに、板厚が 5〜50μm の範囲の薄片状磁石材料は、特にボンド磁石を作製する際のスプリングバックが大きいことから、本発明による高密度化効果がより有効となる。
【0048】
磁石材料の板厚の測定については、急冷で得られた試料について、薄帯の幅、長さを求めた上で、その試料の質量を測定し、予め測定した密度を用いて板厚を算出する方法、ボンド磁石の断面写真から測定する方法が用いられる。なお。特に板厚が比較的薄い、例えば 100μm 以下のような試料では、単ロールで急冷したときに、ロールに接した面と自由凝固した面の両側がほぼ平らな状態で残っている場合が多く、この部分について評価すると正確な板厚が求まる。
【0049】
上述したような磁石材料とバインダとを混合し、この混合物を所望の磁石形状に圧縮成形することによって、本発明のボンド磁石を構成する成形体が得られる。ボンド磁石の作製に使用するバインダは特に限定されるものではなく、通常の樹脂系バインダやメタルバインダを使用することができるが、本発明は樹脂系バインダを用いたボンド磁石に対して特に効果的である。
【0050】
樹脂系バインダとしては、例えばエポキシ系、ナイロン系、ポリアミド系、ポリイミド系、シリコーン系などの各種樹脂を使用することができ、特にエポキシ系樹脂が好適である。耐熱性が要求されるような場合には、ポリアミド系やポリイミド系を用いることが好ましい。使用する樹脂は、粉末状、液状、あるいはこれらの混合物のいずれでもよいが、特に液状の樹脂を用いると高密度になりやすい。液状樹脂の粘度は 1〜 500ポアズの範囲が好ましい。
【0051】
上記したような樹脂系バインダは、磁石材料に対して 0.5〜 5質量% の範囲で含有させることが好ましい。バインダ量が 5質量% を超えると、ボンド磁石の磁気特性が低下する。本発明のボンド磁石の製造方法を適用する場合、少量のバインダで十分に磁石材料間を接着して、必要な強度を有するボンド磁石を得ることができる。ただし、バインダ量が 0.5質量% 未満であると、磁石材料間の接着が不十分になるおそれがある。好ましくは 1〜 3質量% 、さらに好ましくは 1.5〜 2.5質量% である。
【0052】
本発明のボンド磁石には、チタン系、シリコン系などのカップリング剤を加えてもよい。カップリング剤は粉末の分散性を向上させるなどして、磁石密度の向上に対して有効である。また、脂肪酸、脂肪酸塩類、アミン類、アミン酸類などの滑剤で磁石粉末の表面を処理すると、上述したスプリングバックを抑制するなどして、ボンド磁石の密度向上に有効である。さらに、ボンド磁石の密度の向上に対しては、粒度に適度な分布を持たせることも有効である。
【0053】
本発明のボンド磁石において、 6.0×103 kg/m3 以上という成形体密度、さらには 6.1×103 kg/m3 を超える成形体密度は、後に詳述する製造方法に基づいて実現したものであるが、ボンド磁石の成形体形状も成形体密度に影響を及ぼす。そこで、本発明のボンド磁石においては、以下に示すような成形体形状を適用することが望ましい。これによって、上記したような成形体密度をより再現性よく実現することが可能となる。
【0054】
すなわち、図1に示すようなリング形状を有するボンド磁石1とする場合には、外径d1 が30mm以下、内径d2 が 0.1mm以上、高さhが20mm以下であることが好ましい。外径d1 は20mm以下がより好ましい。さらに、リング部分の肉厚tは 6mm以下とすることが好ましい。肉厚tは 4mm以下とすることがさらに好ましい。肉厚tと高さhとの関係については、これらの比(h/t)が 0.1〜20の範囲となるような形状とすることが好ましい。このようなリング形状によれば板厚 200μm 未満(特に板厚 5〜50μm )の薄片状磁石材料のスプリングバックが起こりにくいことから、ボンド磁石を高密度化しやすい。
【0055】
なお、リング状ボンド磁石は肉厚が一定のボンド磁石のみではなく、肉厚が不均一なもの、例えば外径側は円形で内径側が多角形(例えば六角形)のものでもよい。また、ボンド磁石の断面が高さ方向に多段形状であってもよい。
【0056】
また、図2に示すような板状のボンド磁石2とする場合には、厚さ(板厚)Tを 6mm以下とすることが好ましく、さらに 4mm以下とすることが望ましい。このような形状によっても、薄片状磁石材料のスプリングバックを有効に抑制することができる。板状ボンド磁石の具体的な形状は、円板状であってもよいし、また角板状であってもよい。円板状のボンド磁石の外形D(角板状の場合には対角線の長さ)は特に限定されるものではないが、リング形状の場合と同様に、板厚Tと外径Dとの比(D/T)が 0.1〜20の範囲となるような形状を選択することが好ましい。円板状ボンド磁石の好ましい外形Dは25mm以下である。
【0057】
次に、本発明のボンド磁石の製造方法を実施するための形態について述べる。
まず、磁石材料と上述したような樹脂系バインダ、もしくはメタルバインダとを上記したような比率で混合する。樹脂系バインダとしては、前述したような各種の樹脂を用いることができる。また、バインダの配合量は前述した通りである。なお、メタルボンド磁石を製造する場合、バインダとしては低融点金属や低融点合金、例えばAl、Pb、Sn、Zn、Cu、Mg、Gaなどやこれらを含む合金などが用いられる。
【0058】
磁石材料は、通常粉砕して用いる。ただし、磁石材料の製造工程で既に粉砕が行われている場合には、これを省略することができる。そして、このような混合物を所望の磁石形状に圧縮成形することによって、ボンド磁石を構成する圧縮成形体が得られる。
【0059】
ここで、本発明の製造方法を適用し得る磁石材料としては、まず前述したTbCu7 型結晶相を主相とする磁石材料が挙げられるが、本発明の製造方法はこれに限られるものではなく、Nd−Fe−B系磁石材料、あるいはTbCu7 型結晶相以外の結晶相を主相とする希土類系磁石材料、例えばTh2 Ni17型結晶相、Th2 Zn17型結晶相、ThMn12型結晶相を主相とする希土類系磁石材料などに対して適用することも可能である。これらの磁石材料は前述した (1)式における組成、磁石材料の作製条件などを制御することにより得ることができる。
【0060】
また、磁石材料の形状も必ずしも限定されるものではなく、薄片状の磁石材料に限らず、粉末状や塊状の磁石材料に対しても適用可能である。ただし、スプリングバックによる低密度化要因を排除し、ボンド磁石の高密度化を達成するという点からは、本発明の製造方法は板厚が 200μm 未満の薄片状磁石材料を用いる場合に特に効果を発揮する。さらに、スプリングバックが大きい板厚 5〜50μm の薄片状磁石材料を用いる場合に、本発明はより大きな効果を示す。
【0061】
磁石材料とバインダとの混合物の圧縮成形は、プレス成形装置を用いて行うことができるが、圧縮成形時に下記に示す (A)〜 (C)のいずれかの条件制御を適用する。これらは組合せて適用することも可能である。 (A)〜 (C)に示すプレス制御を実施することによって、ボンド磁石の密度を容易にかつ再現性よく高密度化することができる。
【0062】
(A) 磁石材料とバインダとの混合物に対してプレス圧力を複数回印加する。
(B) 磁石材料とバインダとの混合物を圧縮成形する際に、プレス成形用の杵および臼から選ばれる少なくとも 1つを回転もしくは往復運動させつつ、混合物に対してプレス圧力を印加する。
(C) 磁石材料とバインダとの混合物を圧縮成形する際に、混合物に対してプレス圧力を印加しながら、バインダを固化させる。
【0063】
まず、 (A)のプレス条件制御について詳述する。すなわち、磁石材料とバインダとの混合物のプレス成形工程で、混合物に対して最大プレス圧力とこの最大プレス圧力の 90%以下の圧力との間で可変的に加圧と減圧を交互に複数回繰り返し行う。より具体的には、混合物のプレス成形工程で以下に示す (a)と (b)の手順を一工程として、この工程を 2回以上繰り返し実施することが好ましい。
【0064】
(a) 磁石材料とバインダとの混合物に対して 6×102 MPa 以上のプレス圧力(P1 )を印加する。
(b) 続いて、 (a)で印加したプレス圧力P1 より 2×102 MPa 低い圧力以下までプレス圧力(P2 ) を下げる。
【0065】
すなわち、混合物に対して最大プレス圧力(例えば 6×102 MPa 以上のプレス圧力P1 )を印加して成形した後、一旦プレス圧力を最大プレス圧力の 90%以下の圧力(例えばプレス圧力P1 より 2×102 MPa 低い圧力P2 (=P1 − 2×102 MPa 以下の圧力)まで下げる、言い換えると圧力をある程度解放することによって、高密度化の阻害要因となる磁石材料間の摩擦やスプリングバックなどが解消される。その後、再度最大プレス圧力P1 を印加することで、磁石材料に有効な圧力を印加することができる。このような操作により磁石材料が適宜割れるなどして、ボンド磁石のより一層の高密度化を実現することが可能となる。
【0066】
最大プレス圧力P1 は磁石材料の形状や種類にもよるが、 6×102 MPa 以上とすることが好ましい。最大プレス圧力P1 が 6×102 MPa 未満であると、成形体密度を十分に高密度化することができないおそれがある。 (a)の圧力印加段階における最大プレス圧力P1 は 8×102 MPa 以上とすることがさらに好ましい。
【0067】
一方、 (b)の圧力解放段階においては、最大プレス圧力P1 の 90%以下の圧力まで下げることが好ましい。圧力解放時の圧力が最大プレス圧力P1 の 90%を超えていると、圧力の解放に伴うスプリングバックの解消効果などを十分に得ることができない。より具体的には、圧力解放時には最大プレス圧力P1 から 2×102 MPa 以上圧力を低下させることが好ましい。
【0068】
圧力解放段階における圧力P2 は、特に圧力の絶対値として 2×102 MPa 以下とすることが好ましく、これによって磁石材料間の摩擦やスプリングバックなどの解消効果をより効果的に得ることができる。また、圧力解放段階における圧力P2 は、密度の向上という点からはほぼ零(大気圧状態)とすることが好ましいが、本発明では上記した (a)と (b)の手順を 2回以上繰り返し実施することから、次の圧力印加段階への移行を考慮してある程度の圧力を保っておくことが好ましい。これにより、ボンド磁石の成形性の低下を抑えることができる。
【0069】
また、 (a)と (b)の段階を有する手順を繰り返す回数は、特に 5回以上とすることが好ましい。このようなプレス操作によれば、一層高密度化を図ったボンド磁石を再現性よく得ることができる。
【0070】
次に、 (B)のプレス条件制御について詳述する。すなわち、磁石材料とバインダとの混合物に対してプレス圧力を印加した状態で、混合物に対して捻り応力が加わるように杵や臼を回転させたり、また混合物に対してせん断応力が加わるように杵や臼を往復運動させることによって、高密度化の阻害要因となる磁石材料間の摩擦やスプリングバックなどが解消され、ボンド磁石をより一層高密度化することができる。
【0071】
図3〜図8は、 (B)のプレス条件制御の具体的構成をそれぞれ示す図である。これらの図において、11は磁石材料とバインダとの混合物(ボンド磁石の作製材料)であり、12は臼(ダイ)、13は上杵(パンチ)、14は下杵、15は中心杵である。
【0072】
すなわち、プレス工程において、例えば図3に示すように上杵13を回転させたり、また図4に示すように上杵13と下杵14を反対方向に回転させるなど、上杵13と下杵14とを中心軸に対して相対的に捻り回転させる。このようなプレス工程は、板厚が 6mm以下(より好ましくは 4mm以下、さらには 2mm以下)の円板状磁石や、径方向の肉厚が高さより大きいリング状磁石の成形に対して特に有効である。
【0073】
また、図5に示すように、臼12と上杵13(もしくは下杵14)とを中心軸に対して相対的に捻り回転させる。このようなプレス工程は、板厚が 5mm以下 (より好ましくは 3mm以下、さらには 1.5mm以下)の円板状磁石や、径方向の肉厚が高さより大きいリング状磁石の成形に対して特に有効である。
【0074】
さらに、図6に示すように、臼12と中心杵15とを中心軸に対して相対的に捻り回転させたり、また図7に示すように上杵13(もしくは下杵14)と中心杵15とを中心軸に対して相対的に捻り回転させる。このようなプレス工程は、径方向の肉厚が高さより小さいリング状もしくは円柱状磁石の成形に対して特に有効である。
【0075】
図8に示すように、臼12と中心杵15とを中心軸に平行な方向に相対的に往復運動させてもよい。このようなプレス工程は、径方向の肉厚が高さより小さいリング状もしくは円柱状磁石の成形に対して特に有効である。
【0076】
上述した杵や臼の回転に必要な角度は 1°以上あればよいが、 360°以上すなわちプレス時間内に杵や臼を複数回回転させてもよい。また、プレス時間内に杵や臼の回転方向を反転させて圧縮し、さらにこの反転を繰り返してもよい。この (B)のプレス条件制御は (A)の条件制御と組合せることによって、より一層効果を発揮する。
【0077】
次に、 (C)のプレス条件制御について詳述する。すなわち、磁石材料とバインダとの混合物に対してプレス圧力を印加した状態で、バインダとして用いた樹脂が硬化するような温度を印加する。これによって、磁石材料のスプリングバックなどによる密度低下を抑制することができる。この (C)のプレス条件制御を (A)および (B)の条件制御と組合せて使用することも可能である。なお、プレス装置の改良などを必要最低限とし、それに伴う製造コストの上昇などを抑制する上で、 (A)および (B)のプレス条件制御を適用することが好ましい。
【0078】
本発明のボンド磁石を製造するにあたって、高密度化のための手法は上記した (A)〜 (C)のプレス条件制御に限られるものではなく、磁石材料が薄いことに起因するスプリングバックを抑える種々の方法を適用することができる。例えば、 1回のプレス時間を長くすることによっても、ボンド磁石の密度を高めることができる。この場合、プレス圧との兼ね合いで条件を設定するものとするが、具体的なプレス時間は 5秒〜10分とすることが好ましく、さらに好ましくは10秒〜 8分である。このような長時間プレスによって、成形体中心部まで割れが生じて、成形体内部の圧力分布が一定となり、成形体密度が向上する。
【0079】
また、成形用金型内の温度を樹脂系バインダの溶融温度(もしくは軟化点)以上に上げた状態でプレスすると、プレス圧が十分に伝達されて、スプリングバックが起きにくくなる。さらに、成形用金型内に磁石材料とバインダとの混合物を充填した後、プレス前に超音波振動により材料内部の状態を密にすることによっても、スプリングバックを抑えることができる。圧縮成形時に破砕させる手法、さらには瞬時に衝撃を与えて高密度化させる手法、例えば爆発成形などを適用することも可能である。
【0080】
なお、バインダとしてエポキシ系樹脂のような熱硬化性樹脂を用いる場合には、上記した圧縮成形工程を実施した後に、 100〜 200℃程度の温度でキュア処理を施すことが好ましい。
【0081】
上述した本発明の製造方法によれば、高密度化が困難なTbCu7 型結晶相を主相とする磁石材料を用いてボンド磁石を作製する場合においても、前述したように 6.0×103 kg/m3 以上という成形体密度、さらには 6.1×103 kg/m3 を超える成形体密度を再現性よく実現することができる。すなわち、急冷法で作製した薄片状(もしくは薄帯状)の磁石材料を用いる場合には、上記した磁石材料間の摩擦やスプリングバックなどが通常のプレス成形では高密度化の阻害要因となるが、本発明の製造方法によればこれらを解消することが可能であることから、成形体密度のより一層の向上を図ることができる。
【0082】
ただし、本発明のボンド磁石の製造方法は、上述したようにNd−Fe−B系磁石材料、Th2 Ni17型結晶相、Th2 Zn17型結晶相、ThMn12型結晶相などを主相とする希土類系磁石材料など、種々の磁石材料に対しても適用可能であり、いずれの磁石材料を用いた場合においても、ボンド磁石の密度をより一層高めることができる。特に、急冷法を適用して作製した板厚が 200μm 未満の薄片状磁石材料、さらには板厚が 5〜50μm の範囲の薄片状磁石材料を用いたボンド磁石の高密度化に対して有効である。
【0083】
本発明のボンド磁石、もしくは本発明の製造方法により得られるボンド磁石は、モータ、計測器などの各種電気機器に利用することができる。特に、HDD、FDD、CD−ROM、DVDなどに用いられる媒体駆動用のスピンドルモータ、光ピックアップのレンズアクチュエータ、プリンタ用モータ、携帯電話などの振動発生用ページャモータ、自動車用スピードメータのアクチュエータなど、小形・高性能が求められる種々のモータの部品として好適である。また、円筒状ボンド磁石は、携帯電話などの薄型化、軽量化した装置の高性能薄型スピーカ用磁石に対して有効である。
【0084】
本発明のアクチュエータは、前述したような本発明のボンド磁石を具備するものである。図9は本発明のボンド磁石を有するロータ(またはステータ)を具備するモータ、具体的にはスピンドルモータを記録媒体(磁気ディスク)の駆動用モータとして有する磁気ディスク装置(HDD)の一構成例を示す図である。
【0085】
磁気ディスク21はスピンドルモータ22のスピンドルに装着されている。スピンドルモータ22は、本発明のボンド磁石を有する円筒体を例えばロータとして有し、このロータにスピンドルが固定されている。円筒体を構成するボンド磁石は、その円弧方向にN、S極が順に着磁されている。円筒体の内側にはステータとしての電磁石が配置されており、この電磁石のN、S極を切り換えることによって、磁力の作用によりロータが回転する。このロータと伴ってスピンドルが回転し、これにより磁気ディスク21を回転させるように構成されている。
【0086】
なお、ボンド磁石はロータに限られるものではなく、本発明のボンド磁石を有する円筒体などをステータとして用い、電磁石をロータとして使用することも可能である。これらは通常のモータ構造と同様である。
【0087】
磁気ディスク21に対して情報の記録再生を行う磁気ヘッドを有するヘッドスライダ23は、薄膜状のサスペンション24の先端に取り付けられている。サスペンション24は、アクチュエータアーム25の一端に接続されている。アクチュエータアーム25の他端には、リニアモータの 1種であるボイスコイルモータ26が設けられている。
【0088】
ボイスコイルモータ26は、アクチュエータアーム25のボビン部に巻き上げられた図示しない駆動コイルと、それを挟み込むように対向して配置された永久磁石および対向ヨークからなる磁気回路とから構成されている。これらに本発明のボンド磁石を用いることも可能である。アクチュエータアーム25は、固定軸27の上下 2カ所に設けられた図示しないボールベアリングによって保持され、ボイスコイルモータ26により回転摺動が自在にできるようになっている。
【0089】
上記したスピンドルモータ22は、前述したように残留磁化や最大磁気エネルギー積などの磁気特性に優れる本発明のボンド磁石を用いることによって、より一層の小形・高性能化を実現したものである。さらに、このようなスピンドルモータ22を磁気ディスク21の駆動用モータとして用いることによって、HDDなどの小形化および高性能化を図ることが可能となる。
【0090】
【実施例】
次に、本発明の具体的な実施例について説明する。
【0091】
実施例1
まず、高純度の各原料を所定の割合で調合し、Ar雰囲気中で高周波溶解して母合金インゴットを作製した。次いで、この母合金インゴットをAr雰囲気中で高周波誘導加熱により溶融した後、ノズルから溶湯を周速45m/s で回転する冷却ロール上に噴射して急冷させることによって、薄帯状合金を作製した。板厚は12〜14μm であった。
【0092】
続いて、上記した薄帯状合金をAr雰囲気中にて 760℃で60分間熱処理した。熱処理後の薄帯状合金のX線回折を行ったところ、微小なα−Fe相の回折ピークを除いて、全てのピークがTbCu7 型結晶構造で指数付けされることを確認した。次いで、薄帯状合金を平均粒度 100μm 程度に粉砕して薄片状とした後、101kPa(1気圧)の窒素ガス中にて 450℃×50時間の条件で熱処理することにより、窒素を吸収させて磁石材料とした。
【0093】
上記した磁石材料は化学分析の結果、Sm7 Zr3 Co4 1 15Febal. (原子%)({(Sm0.7 Zr0.3 0.120.01(Fe,Co)0.870.850.15)の組成を有していることが確認された。また、この磁石材料をTEM観察することによって、主相の平均結晶粒径およびFeCoからなる軟磁性相の体積率を調べた。その結果、主相の平均結晶粒径は21nmであり、軟磁性相の体積率は約5%であった。
【0094】
このようにして得た磁石材料に、バインダとしてエポキシ樹脂を 2質量% 添加して混合した後、この混合物を油圧式プレス成形装置にセットして、以下に示す手順にしたがって圧縮成形を行った。まず、 (1)10×102 MPa のプレス圧力を印加する。続いて、 (2)プレス圧力を 0.5×102 MPa まで下げる。この (1)と (2)の手順を 5回繰り返し行う。その後、プレス圧力を 0にして成形体を取り出す。この成形体を 150℃の温度で 2.5時間キュア処理することによって、目的とするボンド磁石を得た。得られたボンド磁石の密度、残留磁化、保磁力、最大磁気エネルギー積を測定した。その結果を表1に示す。
【0095】
また、本発明との比較例として、上記した磁石材料とバインダとの混合物を10×102 MPa のプレス圧力で成形(プレス圧力の印加は 1回のみ)した後、プレス圧力を 0にして成形体を取り出す以外は、上記した実施例1と同様にしてボンド磁石を作製した。この比較例1のボンド磁石についても、密度、残留磁化、保磁力、最大磁気エネルギー積を測定した。その結果を併せて表1に示す。
【0096】
【表1】
Figure 0004709340
【0097】
表1から明らかなように、実施例1のボンド磁石は 6.0×103 kg/m3 以上の密度を有し、これに伴って同じ磁石材料を用いた比較例1のボンド磁石に比べて、残留磁化および最大磁気エネルギー積が向上していることが分かる。
【0098】
実施例2
上記した実施例1のボンド磁石の圧縮成形工程において、上記した (1)と (2)の手順の繰り返し回数を表2に示す回数とする以外は、実施例1と同様にしてボンド磁石をそれぞれ作製し、これら各ボンド磁石の密度を調べた。その結果を表2に併せて示す。
【0099】
【表2】
Figure 0004709340
【0100】
表2に示したように、圧縮成形工程で (1)と (2)の手順の繰り返し回数を増やすにつれて、ボンド磁石の密度が増加する傾向が見られた。特に、繰り返し回数を 5回以上とすることによって、より一層ボンド磁石の高密度化を達成することが可能であることが分かる。
【0101】
実施例3〜10、比較例3〜4
実施例1と同様な方法で、Sm−Zr−(Fe,Co)−B系の母合金インゴットを溶融した後、ノズルから溶湯を周速35m/s で回転する冷却ロール上に噴射して急冷することによって、薄帯状合金を作製した。板厚は15〜17μm であった。また、比較例3、4として、ロール周速を1m/sにして板厚 300μm の薄帯状合金を作製した。
【0102】
続いて、上記した各薄帯状合金をAr雰囲気中にて 700℃で30分間熱処理した。熱処理後の薄帯状合金のX線回折を行った結果、全ての回折ピークがTbCu7 型結晶構造で指数付けされることを確認した。次いで、これら薄帯状合金をNH3 :H2 の流量比を1:10として 420℃× 3時間の条件で窒素を導入し、その後同一温度で 2時間窒素雰囲気中で熱処理して磁石材料とした。
【0103】
上記した磁石材料は化学分析の結果、実施例では{(Sm0.75Zr0.250.100 (Fe0.8 Co0.2 0.885 0.015 0.840.16、比較例では{(Sm0.75Zr0.250.10(Fe0.8 Co0.2 0.890.010.870.13の組成を有していることが確認された。また、実施例の磁石材料の主相の平均結晶粒径はTEM観察の結果25nmであった。
【0104】
このようにして得た各磁石材料に、バインダとしてエポキシ樹脂を 2質量% 添加して混合した後、この混合物を油圧式プレス成形装置にセットして、実施例1と同一の手順で圧縮成形およびキュアを行った。ただし、プレス回数は 2回とし、また磁石形状はそれぞれ表3に示す通りとした。磁石形状は金型を変えることにより調整した。これら各ボンド磁石の特性を表3に併せて示す。
【0105】
【表3】
Figure 0004709340
【0106】
表3から明らかなように、本発明のボンド磁石は最大磁気エネルギー積が大きいことが確認された。比較例3、4のボンド磁石も密度は高まっているものの、磁石材料の特性が低いことに基づいて、ボンド磁石としての特性も劣っていることが分かる。
【0107】
実施例11〜19、比較例5〜8
実施例1と同様な方法で、Sm−Zr−(Fe,Co)−B系の母合金インゴットを溶融した後、周速30m/s で回転する冷却ロール上に噴射して急冷することによって、実施例11〜16の薄帯状合金を作製した。板厚は18〜20μm であった。また、比較例5〜8として、Sm−(Fe,Co)系の母合金を用いる以外は同様にして、薄帯状合金を作製した。さらに、双ロール法により周速20m/s で、実施例11〜16と同一組成の合金溶湯を急冷して、板厚45μm のフレーク状合金(実施例17〜19)を作製した。
【0108】
続いて、各薄帯状合金およびフレーク状合金をAr雰囲気中にて 720℃で40分間熱処理した。熱処理後の薄帯状合金のX線回折を行った結果、全ての回折ピークがTbCu7 型結晶構造で指数付けされることを確認した。次いで、各薄帯状合金をNH3 :H2 の流量比を1:15として 440℃× 3.5時間の条件で窒素を導入し、その後同一温度で 2時間窒素雰囲気中で熱処理して磁石材料とした。
【0109】
上記した実施例の磁石材料は化学分析の結果、{(Sm0.8 Zr0.2 0.10(Fe0.8 Co0.2 0.880.020.850.15、比較例では{Sm0.10(Fe0.9 Co0.1 0.900.870.13の組成を有していた。X線回折パターンの半値幅から求めた実施例11〜16の主相の平均結晶粒径は30nm、実施例17〜19の主相の平均結晶粒径は45nmであった。
【0110】
このようにして得た各磁石材料に、バインダとしてエポキシ樹脂を 2質量% 添加して混合した後、この混合物を油圧式プレス成形装置にセットして、実施例1と同一の手順で圧縮成形およびキュアを行った。ただし、プレス回数は 2回とし、また磁石形状はそれぞれ表4に示す通りとした。磁石形状は金型を変えることにより調整した。これら各ボンド磁石の特性を表4に併せて示す。
【0111】
【表4】
Figure 0004709340
【0112】
表4から明らかなように、本発明のボンド磁石は最大磁気エネルギー積が大きいことが確認された。一方、比較例5〜8のボンド磁石は特性が劣っていることが分かる。
【0113】
実施例20〜23
実施例1と同様な方法で、Sm−Zr−(Fe,Co)−B系の母合金インゴットを溶融した後、周速40m/s で回転する冷却ロール上に噴射して急冷することによって、薄帯状合金を作製した。板厚は14〜16μm であった。
【0114】
続いて、上記した薄帯状合金をAr雰囲気中にて 700℃で60分間熱処理した。熱処理後の薄帯状合金のX線回折を行った結果、全ての回折ピークがTbCu7 型結晶構造で指数付けされることを確認した。次いで、薄帯状合金をNH3 :H2 の流量比を1:20として 440℃× 4時間の条件で窒素を導入し、その後同一温度で 2時間窒素雰囲気中で熱処理して磁石材料とした。
【0115】
上記した実施例の磁石材料は化学分析の結果、{(Sm0.65Zr0.350.400 (Fe0.8 Co0.2 0.885 0.015 0.870.13の組成を有していることが確認された。また、TEM評価で得られた主相の平均結晶粒径は18nmであった。
【0116】
このようにして得た磁石材料に、バインダとしてエポキシ樹脂を 2質量% 添加して混合した後、この混合物を油圧式プレス成形装置にセットして、以下の手順で圧縮成形を行った後にキュアして、それぞれ磁気特性を測定した。その結果を表5に示す。なお、成形体の形状は、外径 5mm、内径 2.5mm、高さ 3mmのリング状とした。
【0117】
[プレス条件]
実施例20:プレス圧は10×102 MPa とし、プレス時間を 1分とする。
実施例21:プレス圧は10×102 MPa とし、臼(ダイス)を 1分間に 360°回転させる。
実施例22:プレス圧は10×102 MPa とし、臼(ダイス)を 1分間に 180°回転させる。
実施例23:プレス圧は10×102 MPa とし、杵(パンチ)を 1分間に45°回転と反転を 3回繰り返す。
【0118】
【表5】
Figure 0004709340
【0119】
表5から明らかなように、本発明のボンド磁石は高密度であり、最大磁気エネルギー積が大きいことが分かる。
【0120】
実施例24
実施例1と同一条件で作製した磁石材料に、バインダとしてエポキシ樹脂を 2質量% 添加して混合した後、この混合物を図4に示した上杵13と下杵14を回転させる機構を有する油圧式プレス成形装置にセットした。
【0121】
そして、混合物11に 1×102 MPa/min の速度で圧力を徐々に印加しながら、図4に示したように上杵13と下杵14とを互いに反対方向に反復回転させた。圧力が 2×102 MPa に到達した時点で上杵13と下杵14の回転を止め、10×102 MPa の圧力を印加した。圧縮成形体を取り出し、通常のキュアを行ったところ、成形体密度は6.21×103 kg/m3 であった。なお、成形体の形状は、外径16mm、厚さ 1.5mmの円板形状とした。
【0122】
なお、本発明との比較例として、プレス時に上杵と下杵を回転させない以外は同様にしてボンド磁石を作製した。このボンド磁石の成形体密度は5.73×103 kg/m3 であった。
【0123】
実施例25
実施例1と同一条件で作製した磁石材料に、バインダとしてエポキシ樹脂を 2質量% 添加して混合した後、この混合物を図5に示した上杵13を回転させる機構を有する油圧式プレス成形装置にセットした。
【0124】
そして、混合物11に 1×102 MPa/min の速度で圧力を徐々に印加しながら、図5に示したように上杵13を臼12に対して反復回転させた。圧力が 2×102 MPa に到達した時点で上杵13の回転を止め、10×102 MPa の圧力を印加した。圧縮成形体を取り出し、通常のキュアを行ったところ、成形体密度は6.09×103 kg/m3 であった。なお、成形体の形状は、外径20mm、内径18mm、リング部の肉厚 1.5mm、高さ 5mmのリング形状とした。
【0125】
なお、本発明との比較例として、プレス時に上杵を回転させない以外は同様にしてリング状ボンド磁石を作製した。このリング状ボンド磁石の成形体密度は、5.75×103 kg/m3 であった。
【0126】
実施例26
実施例1と同一条件で作製した磁石材料に、バインダとしてエポキシ樹脂を 2質量% 添加して混合した後、この混合物を図6に示した中心杵15を回転させる機構を有する油圧式プレス成形装置にセットした。
【0127】
そして、混合物11に 1×102 MPa/min の速度で圧力を徐々に印加しながら、図6に示したように中心杵15を臼12に対して反復回転させた。圧力が 2×102 MPa に到達した時点で中心杵15の回転を止め、10×102 MPa の圧力を印加した。圧縮成形体を取り出し、通常のキュアを行ったところ、成形体密度は6.05×103 kg/m3 であった。なお、成形体の形状は、外径 5mm、内径 2mm、リング部の肉厚 1.5mm、高さ 5mmのリング形状とした。
【0128】
なお、本発明との比較例として、プレス時に中心杵を回転させない以外は同様にしてリング状ボンド磁石を作製した。このリング状ボンド磁石の成形体密度は5.51×103 kg/m3 であった。
【0129】
実施例27
実施例1と同一条件で作製した磁石材料に、バインダとしてエポキシ樹脂を 2質量% 添加して混合した後、この混合物を図8に示した中心杵15を上下往復運動させる機構を有する油圧式プレス成形装置にセットした。
【0130】
そして、混合物11に 1×102 MPa/min の速度で圧力を徐々に印加しながら、図8に示したように中心杵15を中心軸に対して平行な方向に往復運動させた。圧力が 3×102 MPa に到達した時点で中心杵15の運動を止め、10×102 MPa の圧力を印加した。圧縮成形体を取り出し、通常のキュアを行ったところ、成形体密度は6.30×103 kg/m3 であった。なお、成形体の形状は外径 3mm、内径 1mm、肉厚 1mm、高さ10mmのリング形状(円筒形状)とした。
【0131】
なお、本発明との比較例として、プレス時に中心杵を往復運動させない以外は同様にしてリング状ボンド磁石を作製した。このリング状ボンド磁石の成形体密度は5.63×103 kg/m3 であった。
【0132】
実施例28
実施例1と同一条件で作製した磁石材料に、バインダとしてエポキシ樹脂を 2質量% 添加して混合した後、この混合物を油圧式プレス成形装置にセットし、10×102 MPa の圧力を印加した。このプレス圧力の印加を維持した状態で、金型全体を樹脂の硬化温度まで昇温して固化させた。冷却した後にボンド磁石を取り出して密度を測定したところ、成形体密度は6.25×103 kg/m3 であった。
【0133】
なお、本発明との比較例として、プレス時に金型の昇温を行わずに成形体を取り出し、通常のキュアを行ってボンド磁石を作製した。このボンド磁石の成形体密度は5.63×103 kg/m3 であった。
【0134】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のボンド磁石によれば、TbCu7 型結晶相を主相とする磁石材料を用いて、成形体密度を 6.0×103 kg/m3 以上と高密度化することができる。従って、最大磁気エネルギー積などの磁気特性および耐食性に優れたボンド磁石を再現性よく提供することが可能となる。また、本発明のボンド磁石の製造方法によれば、各種磁石材料を用いたボンド磁石の成形体密度をより一層高めることができるため、ボンド磁石の磁気特性や耐食性の向上を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明のボンド磁石に好適な形状の一例を示す斜視図である。
【図2】 本発明のボンド磁石に好適な形状の他の例を示す正面図である。
【図3】 本発明の第2のボンド磁石の製造方法の第1の実施形態を説明するための図である。
【図4】 図3に示す実施形態の変形例を示す図である。
【図5】 本発明の第2のボンド磁石の製造方法の第2の実施形態を説明するための図である。
【図6】 本発明の第2のボンド磁石の製造方法の第3の実施形態を説明するための図である。
【図7】 図6に示す実施形態の変形例を示す図である。
【図8】 本発明の第2のボンド磁石の製造方法の第4の実施形態を説明するための図である。
【図9】 本発明のボンド磁石を用いたスピンドルモータを媒体駆動用のモータとして有する磁気ディスク装置(HDD)の一構成例を示す図である。
【符号の説明】
1……リング状ボンド磁石
2……板状ボンド磁石
11……混合物
12……臼
13……上杵
14……下杵
15……中心杵
21……磁気ディスク
22……スピンドルモータ

Claims (12)

  1. 溶融状態の母合金を冷却体上に射出して得られた合金薄帯を基とし、5〜50μmの範囲の板厚を有するTbCu 型結晶相を主相とする薄片状磁石材料と、前記磁石材料に対して0.5〜5質量%の熱硬化性樹脂からなるバインダとの混合物を所望の磁石形状に圧縮成形する工程、および前記圧縮成形工程後にキュア処理を施す工程を有し、101kJ/m 以上の最大磁気エネルギー積を有するボンド磁石を得るための製造方法において、
    前記薄片状磁石材料は、
    一般式:{(R 1−X 1−Y−Z 1−Q
    (式中、R は希土類元素から選ばれる少なくとも1種の元素を、R はZr、HfおよびScから選ばれる少なくとも1種の元素を、TはFeおよびCoから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、X、Y、ZおよびQはそれぞれ原子比で0.2≦X≦1、0.04≦Y≦0.2、0≦Z≦0.1、0.01≦Q≦0.2を満足する数である)
    で表され、前記R 元素の50原子%以上がSmである組成を有し、
    前記圧縮成形工程で、前記混合物に対して最大プレス圧力とこの最大プレス圧力の90%以下の圧力との間で可変的に加圧と減圧を交互に複数回繰り返し印加し、前記磁石材料のスプリングバックを抑えることにより6.0×10kg/m以上の密度とすることを特徴とするボンド磁石の製造方法。
  2. 請求項記載のボンド磁石の製造方法において、
    前記圧縮成形工程で、前記混合物に対して6×10MPa以上のプレス圧力を印加する圧力印加段階と、続いて前記圧力印加段階のプレス圧力より2×10MPa低い圧力以下まで前記プレス圧力を下げる圧力解放段階とを有する手順を、2回以上繰り返し行うことを特徴とするボンド磁石の製造方法。
  3. 請求項記載のボンド磁石の製造方法において、
    前記圧力印加段階と圧力解放段階とを有する手順を5回以上繰り返し行うことを特徴とするボンド磁石の製造方法。
  4. 請求項記載のボンド磁石の製造方法において、
    前記圧力解放段階で前記プレス圧力を2×10MPa以下の圧力まで下げることを特徴とするボンド磁石の製造方法。
  5. 請求項記載のボンド磁石の製造方法において、
    前記圧縮成形工程で、圧縮成形用の杵および臼から選ばれる少なくとも1つを回転もしくは往復運動させつつ、前記プレス圧力を印加することを特徴とするボンド磁石の製造方法。
  6. 板厚が5μm以上200μm未満のTbCu 型結晶相を主相とする薄片状磁石材料と、前記磁石材料に対して0.5〜5質量%の熱硬化性樹脂からなるバインダとの混合物を所望の磁石形状に圧縮成形する工程、および前記圧縮成形工程後にキュア処理を施す工程を有し、101kJ/m 以上の最大磁気エネルギー積を有するボンド磁石を得るための製造方法において、
    前記薄片状磁石材料は、
    一般式:{(R 1−X 1−Y−Z 1−Q
    (式中、R は希土類元素から選ばれる少なくとも1種の元素を、R はZr、HfおよびScから選ばれる少なくとも1種の元素を、TはFeおよびCoから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、X、Y、ZおよびQはそれぞれ原子比で0.2≦X≦1、0.04≦Y≦0.2、0≦Z≦0.1、0.01≦Q≦0.2を満足する数である)
    で表され、前記R 元素の50原子%以上がSmである組成を有し、
    前記圧縮成形工程で、圧縮成形用の上杵と下杵とを中心軸に対して相対的に捻り回転させながら、前記混合物に対してプレス圧力を印加し、前記磁石材料のスプリングバックを抑えることにより6.0×10kg/m以上の密度とすることを特徴とするボンド磁石の製造方法。
  7. 板厚が5μm以上200μm未満のTbCu 型結晶相を主相とする薄片状磁石材料と、前記磁石材料に対して0.5〜5質量%の熱硬化性樹脂からなるバインダとの混合物を所望の磁石形状に圧縮成形する工程、および前記圧縮成形工程後にキュア処理を施す工程を有し、101kJ/m 以上の最大磁気エネルギー積を有するボンド磁石を得るための製造方法において、
    前記薄片状磁石材料は、
    一般式:{(R 1−X 1−Y−Z 1−Q
    (式中、R は希土類元素から選ばれる少なくとも1種の元素を、R はZr、HfおよびScから選ばれる少なくとも1種の元素を、TはFeおよびCoから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、X、Y、ZおよびQはそれぞれ原子比で0.2≦X≦1、0.04≦Y≦0.2、0≦Z≦0.1、0.01≦Q≦0.2を満足する数である)
    で表され、前記R 元素の50原子%以上がSmである組成を有し、
    前記圧縮成形工程で、圧縮成形用の臼と杵とを中心軸に対して相対的に捻り回転させながら、前記混合物に対してプレス圧力を印加し、前記磁石材料のスプリングバックを抑えることにより6.0×10kg/m以上の密度とすることを特徴とするボンド磁石の製造方法。
  8. 板厚が5μm以上200μm未満のTbCu 型結晶相を主相とする薄片状磁石材料と、前記磁石材料に対して0.5〜5質量%の熱硬化性樹脂からなるバインダとの混合物を所望の磁石形状に圧縮成形する工程、および前記圧縮成形工程後にキュア処理を施す工程を有し、101kJ/m 以上の最大磁気エネルギー積を有するボンド磁石を得るための製造方法において、
    前記薄片状磁石材料は、
    一般式:{(R 1−X 1−Y−Z 1−Q
    (式中、R は希土類元素から選ばれる少なくとも1種の元素を、R はZr、HfおよびScから選ばれる少なくとも1種の元素を、TはFeおよびCoから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、X、Y、ZおよびQはそれぞれ原子比で0.2≦X≦1、0.04≦Y≦0.2、0≦Z≦0.1、0.01≦Q≦0.2を満足する数である)
    で表され、前記R 元素の50原子%以上がSmである組成を有し、
    前記圧縮成形工程で、圧縮成形用の臼と中心杵もしくは杵と中心杵とを中心軸に対して相対的に捻り回転させながら、前記混合物に対してプレス圧力を印加し、前記磁石材料のスプリングバックを抑えることにより6.0×10kg/m以上の密度とすることを特徴とするボンド磁石の製造方法。
  9. 板厚が5μm以上200μm未満のTbCu 型結晶相を主相とする薄片状磁石材料と、前記磁石材料に対して0.5〜5質量%の熱硬化性樹脂からなるバインダとの混合物を所望の磁石形状に圧縮成形する工程、および前記圧縮成形工程後にキュア処理を施す工程を有し、101kJ/m 以上の最大磁気エネルギー積を有するボンド磁石を得るための製造方法において、
    前記薄片状磁石材料は、
    一般式:{(R 1−X 1−Y−Z 1−Q
    (式中、R は希土類元素から選ばれる少なくとも1種の元素を、R はZr、HfおよびScから選ばれる少なくとも1種の元素を、TはFeおよびCoから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、X、Y、ZおよびQはそれぞれ原子比で0.2≦X≦1、0.04≦Y≦0.2、0≦Z≦0.1、0.01≦Q≦0.2を満足する数である)
    で表され、前記R 元素の50原子%以上がSmである組成を有し、
    前記圧縮成形工程で、圧縮成形用の臼と中心杵とを中心軸に平行な方向に相対的に往復運動させながら、前記混合物に対してプレス圧力を印加し、前記磁石材料のスプリングバックを抑えることにより6.0×10kg/m以上の密度とすることを特徴とするボンド磁石の製造方法。
  10. 板厚が5μm以上200μm未満のTbCu 型結晶相を主相とする薄片状磁石材料と、前記磁石材料に対して0.5〜5質量%の熱硬化性樹脂からなるバインダとの混合物を所望の磁石形状に圧縮成形する工程、および前記圧縮成形工程後にキュア処理を施す工程を有し、101kJ/m 以上の最大磁気エネルギー積を有するボンド磁石を得るための製造方法において、
    前記薄片状磁石材料は、
    一般式:{(R 1−X 1−Y−Z 1−Q
    (式中、R は希土類元素から選ばれる少なくとも1種の元素を、R はZr、HfおよびScから選ばれる少なくとも1種の元素を、TはFeおよびCoから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、X、Y、ZおよびQはそれぞれ原子比で0.2≦X≦1、0.04≦Y≦0.2、0≦Z≦0.1、0.01≦Q≦0.2を満足する数である)
    で表され、前記R 元素の50原子%以上がSmである組成を有し、
    前記圧縮成形工程で、前記混合物に対してプレス圧力を印加しながら、前記バインダを固化させることを特徴とするボンド磁石の製造方法。
  11. 請求項6乃至10のいずれか1項記載のボンド磁石の製造方法において、
    前記薄片状磁石材料は、溶融状態の母合金を冷却体上に射出して得られた合金薄帯を基とし、かつ5〜50μmの範囲の板厚を有することを特徴とするボンド磁石の製造方法。
  12. 請求項1ないし請求項11のいずれか1項記載のボンド磁石の製造方法により得られたボンド磁石を有することを特徴とするアクチュエータ。
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