CN1134029C - 粘结磁铁 - Google Patents

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Abstract

本发明因使用以TbCu7型结晶相为主晶相的磁铁材料等，可以进一步提高磁铁材料成形体密度，获得最大磁能积等磁特性及耐腐蚀性的提高。本发明的粘结磁铁包括一种成形体，所述成形体系将以稀土类元素-铁-氮为主成份的同时，且具有以TbCu7型结晶相为主晶相、厚度不及200μm的薄片状磁铁材料和粘结剂的混合物加压成而形成。构成粘结磁铁的成形体密度在6.0×103kg/m3以上。在将磁铁材料和粘结剂的混合物加压成形的工序中，多次外加压机压力，或在使锤及臼状模回转同时外加压机压力，或在外加压机压力的同时，固化粘结剂，藉此，重复性良好地得到所述粘结磁铁。

Description

粘结磁铁
技术领域
本发明涉及一种可用作高性能永磁铁的粘结磁铁及其制造方法，以及涉及一种使用所述粘结磁铁的电动机等传动装置。
背景技术
以往，作为高性能永磁铁的一种，已知有Sm-Co系磁铁及Nd-Fe-B系磁铁等的稀土类磁铁。这些磁铁中，含有较多的Fe及Co等元素，对饱和磁通密度的增大作用很大。又，Nd及Sm等稀土类元素来源于晶体场中的4f电子的运动，这些元素形成了非常大的磁各向异性。由此，可以力求增大顽磁力。
稀土类高性能磁铁主要用于如电动机、测量器等的电器设备中。近年来，随着对各种电器设备的小型化及低成本化要求的高涨，与此对应地，人们要求开发高性能的永磁铁。特别是，对于硬盘装置(HDD)、软盘装置(FDD)、CD-ROM装置、DVD装置等上所使用的介质驱动用微型电机、及用于CD-ROM装置及DVD装置中的光传感驱动用传动装置，为实现小型化、高性能化，也要求开发一种性能更高的永磁铁。
针对上述对于永磁铁的要求，有人提出了以具有例如TbCu7型晶体结构的晶相(以下，称为TbCu7型结晶相)为主晶相的R-Zr-Fe(Co)-N系磁铁材料(R：稀土类元素)等(参照特开平6-172936号公报等)。作为使用这类磁铁材料的永磁铁，已知有将例如磁粉与树脂系粘结剂等混合，藉由例如压制成形上述混合物而成形的成形体(压制成形体)构成的粘结磁铁。磁粉和树脂系粘结剂等的混合物的压制成形适用通常的利用压机装置的压制。
可是，如上所述的粘结磁铁的磁性能，特别是其剩磁及最大磁能积((BH)max)取决于所使用的磁铁材料的磁特性和构成粘结磁铁的成形体(加压成形体等)的密度。即，在使用同样性能的磁铁材料时，通过提高成形体的密度，可获得粘结磁铁的高性能化。又，在提高成形体密度，减少空隙时，也可望提高粘结磁铁的耐腐蚀性效果。
然而，在以往通常的压制成形中，要提高磁粉和粘结剂的混合物构成的加压成形体的密度有限制。特别是，在将如TbCu7型结晶相为主晶相的磁铁材料的、藉由淬冷方法制作的薄片状(或薄带状)的磁铁材料时，在加压成形时产生的磁铁材料之间的磨擦或回弹性成为影响高密度化的主要原因。为此，现状是：基于成形体密度的提高，欲进一步提高粘结磁铁的高性能是有困难的。
发明内容
本发明系为解决上述课题而作，本发明的目的在于：提供一种粘结磁铁及粘结磁铁的制造方法，所述粘结磁铁藉由进一步提高使用以TbCu7型结晶相为主晶相的磁铁材料的粘结磁铁成形体密度，获得有望提高最大磁能积等磁特性及耐腐蚀性的粘结磁铁；所述粘结磁铁的制造方法可以可更加容易、且重量性良好地提高成形体密度；本发明的目的还在于提供一种藉由上述粘结磁铁的使用而获得的小型化、高性能化的传动装置。
本发明者们为达成上述目的，进行了刻意的研究。其结果发现：在加压成形磁铁材料和粘结剂的混合物，制作成形体之时，通过对压制条件及成形体形状的控制，可进一步提高成形体密度。
即，最初加压时，磁铁材料和粘结剂的混合物的流动性差，产生微观密度较大的偏差。对此，一旦降低压力，表现为弹性回复力形式、局部所形成的残余应力的偏差得到缓解。同时，对此作驱动力加压时所破碎的磁铁材料及粘结剂发生微观移动。这样，再次加压，则可使磁铁材料及粘结剂沿其内部应力更均质化的方向流动，结果，降低密度微观偏差，且可更有效地使所施加的压力发挥作用，减少空隙，提高密度。
又，在加压成形时，使锤或臼状模等的成形用金属模作回转或作往复运动，同时，外加压机压力，藉此，也可使成形体内生成剪切力等，更积极地促进混合物的流动，实现更加高密度化的粘结磁铁。再者，对混合物边施加压机压力，边使粘结剂固化，藉此，也可实现粘结磁铁的高密度化。
  另一方面，关于成形体的形状，可以适当取值例如环状粘结磁铁上的环状部分壁厚和高度的比率及具体的壁厚值，或者，可以藉由将例如环状、园板状及方板状等的粘结磁铁上的壁厚取适当值，藉此，可以更加容易地提高粘结磁铁的密度，
本发明系基于上述见解而作，本发明的粘结磁铁如技术方案1所述，在以稀土类元素—铁—氮为主要成份的同时，也系一种具有成形体的粘结磁铁。所述成形体系以TbCu7型的结晶相为主晶相，且将板厚不及200μm的薄片状磁铁材料和粘结剂的混合物成形为所希望的磁铁形状；其特征在于，所述成形体的密度在6.0×103kg/m3(6.0g/cm3)以上。在本发明的粘结磁铁中，更好的是如技术方案2所述成形体的密度超过6.1×103kg/m3(6.1g/cm3)。
如技术方案3所述，本发明的粘结磁铁系将熔融状态下的母合金注塑于冷却体上所得的合金薄带作为薄片状磁铁材料基体，并将其作成5-50μm厚范围内的片状，此时，可以发挥特别的效果。又，如技术方案4所述，本发明的粘结磁铁较好的是，使用其平均晶体粒径在5nm以上、不到50nm范围内的TbCu7型的结晶相为主晶相的薄片状磁铁材料。如此，藉由微细的、以TbCu7型结晶相为主晶相的薄片状磁铁材料的使用，可以提高粘结磁铁的磁特性。
再者，在本发明的粘结磁铁中，所述成形体的形状如技术方案5所述，为外径在30mm以下，内径在0.1mm以上、高度在20mm以下的环状。更好的是，所述成形体的形状如技术方案6所述，为径向壁厚在6mm以下的环状。或者，所述成形体的形状如技术方案7所述，为壁厚在4mm以下的板状。根据上述的成形体形状，可以更加容易地提高粘结磁铁的密度。
在本发明的粘结磁铁中，较好的是，薄片状磁铁材料具有实质上如技术方案9所述的、具有以下述通式表示的组成：
{(R1 XR2 1-X)YBZT1-Y-Z}1-QNQ
(式中，R1表示至少一种选自稀土类的元素，R2表示至少一种选自Zr、Hf及Sc中的一种元素，T表示至少一种选自Fe及Co中的一种元素X、Y、Z及Q分别为原子比，满足0.2≤X≤1，0.04≤Y≤0.2，0≤Z≤0.1，0.01≤Q≤0.2的数)。又，T元素的一部分也可为选自Ti、Cr、Cu、Mo、W、Mn、Ga、Al、Sn、Ta、Nb、Si及Ni中的至少一种元素所取代。
在本发明中，粘结剂的种类并无特别的限制。例如，如技术方案12所述，本发明使用该技术方案的树脂系粘结剂，它粘结磁铁特别有效。另外，如技术方案13所述，树脂系粘结剂的含量以对于磁铁材料在0.5-5％(质量)的范围为宜。本发明的粘结磁铁如技术方案14所述，具有例如前述混合物的加压成形体。
本发明的第一种粘结磁铁的制造方法系一种如技术方案15所述的粘结磁铁的制造方法，所述方法包括将磁铁材料和粘结剂的混合物加压成形为所希望的磁铁形状的工序；其特征在于，在所述磁铁材料的制造方法中，对所述混合物施加多次压机压力。
更具体地，第一种磁铁材料的制造方法如技术方案16所述，其特征在于，在所述加压成形工序中，在相对于混合物为最大的压机压力和该最大压机压力的90％以下的压力之间，可变地反复交互进行多次加压与减压。再者，如技术方案17所述，较好的是，反复进行二次以上的施加压力阶段和压力释放阶段的顺序。所述外加压力阶段系在加压成形工序中，对混合物施加6×102MPa以上的压机压力，所述压力释放阶段为继上述加压阶段之后，由所述压机压力降低至低于所述外加压力阶段2×102MPa以下。
本发明的第二种磁铁材料的制造方法如技术方案21所述，系一种包括将磁铁材料和粘结剂的混合物加压成形为所希望磁铁形状工序的磁铁材料的制造方法，其特征在于，在所述加压成形工序中，至少使选自加压成形用的锤或臼状模中的一种构件回转或往复运动一次，同时，对所述混合物外加压机压力。
本发明的第三种磁铁材料的制造方法如技术方案26所述，系一种包括将磁铁材料和粘结剂的混合物加压成形为所希望磁铁形状工序的磁铁材料的制造方法，其特征在于，在所述加压成形工序中，在对所述混合物外加压机压力的同时，使所述粘结剂固化。
本发明的磁铁材料的制造方法，如技术方案27所述，对于这样一种磁铁材料的制造特别有效：即，作为磁铁材料的主要成份，在使用以稀土类元素—铁—氮的同时，也使用以TbCu7型结晶相为主晶相、且其厚度不到200μm的薄片状磁铁材料，另外，使用树脂系粘结剂。但是，在制造将其它结晶相作为主晶相的磁铁材料，例如，在制造使用例如Th2Ni17型晶相、Th2Zn17型晶相、R2Fe14型晶相(R：Nd等的稀土类元素)等为主晶相的磁铁材料的粘结磁铁时，可有效发挥提高成形体密度的效果。
本发明的传动装置如技术方案30所述，其特征在于，所述传动装置包括上述本发明的粘结磁铁。如上所述的本发明的传动装置适用于以HDD、FDD、CD-ROM、DVD等上所使用的介质传动用微型电机、打印机电机、移动电话等的振动发生用的页式马达(pager motor)光传感透镜的传动装置、汽车速度表的传动装置、(直)线型传动元件、各种磁性辊筒等要求小型化、高性能化的各种传动装置。本发明的粘结磁铁也适用于移动电话等高音质的薄型扬声器用磁铁等。
附图说明
图1为本发明的粘结磁铁的一个较佳形状例子的立体图。
图2为本发明的粘结磁铁的另一个较佳形状例子的正视图。
图3为用于说明本发明的第二种粘结磁铁的制造方法的第一实施方式的说明图。
图4为图3所示的实施方式的变化例的说明图。
图5为用于说明本发明的第二种粘结磁铁的制造方法的第二实施方式的说明图。
图6为用于说明本发明的第二种粘结磁铁的制造方法的第三实施方式的说明图。
图7为图6所示的实施方式的变化例的说明图。
图8为用于说明本发明的第二种粘结磁铁的制造方法的第四实施方式的说明图。
图9所示为将使用本发明的粘结磁铁的微型电机用作介质传动用的电动机的磁盘装置(HDD)的一个结构示意图。
图中，1为环状粘结磁铁，2为板状粘结磁铁，11为混合物，12为臼状模，13为上锤，14为下锤，15为中心锤，21为磁盘，22为微型电机。
具体实施方式
以下，就本发明的实施形态作一说明。
本发明的粘结磁铁在以稀土类元素—铁—氮为主要成份的同时，也系一种具有成形体的粘结磁铁，所述成形体系以TbCu7型的结晶相为主晶相，且将厚度不及200μm的薄片状磁铁材料和粘结剂的混合物加压成形为所希望的磁铁形状的加压成形体。构成本发明的粘结磁铁的成形体密度在6.0×103kg/m3(6.0g/cm3)以上。
在使用以TbCu7型结晶相为主晶相、厚度不及200μm的薄片状磁铁材料的粘结磁铁中，具有6.0×103kg/m3以上的成形密度可藉由本发明的成形体形状的适当化及加压成形时的条件控制而得以重复性良好地实现。在本发明中，根据压机条件的控制等，还可以进一步得到具有超过6.1×103kg/m3成形体密度的粘结磁铁。
根据由如上所述的高密度成形体所构成的，具体地说，根据由加压成形体构成的粘结磁铁，在使用相同性能的磁铁材料时，特别可以获得剩磁率提高的效果，其结果可以增大最大磁能积((BH)max)。再有，成形体密度提高导致的空隙的减少，这也可以提高粘结磁铁的耐腐蚀性。特别是，当成形体密度超过6.1×103kg/m3时，可以进一步谋求如((BH)max)等磁铁特性的提高。粘结磁铁的密度可在精确测得形状的基础上，求得体积，再用高精度天平测量其质量而求得。但是，在进行了防锈涂层等的粘结磁铁的表面部分除外。为此，可以从粘结磁铁精确地切出可测定形状，对其密度进行评价。另外，也可用阿基米德法进行测量。
本发明的粘结磁铁中所使用的磁铁材料，以稀土类元素—铁—氮为主要成份，且也系一种以TbCu7型结晶相为主晶相的粘结磁铁。作为所述磁铁材料，可以举出，例如，具有以下述通式表示的实质性组成、以TbCu7型结晶相为主晶相的磁铁材料。
{(R1 XR2 1-X)YBZT1-Y-Z}1-QNQ                          ……(1)
(式中，R1表示至少一种选自稀土类元素的元素，R2表示至少一种选自Zr、Hf及Sc中的一种元素，T表示至少一种选自Fe及Co，X、Y、Z及Q分别为原子比，满足0.2≤X≤1，0.04≤Y≤0.2，0≤Z≤0.1，0.01≤Q≤0.2的数)。
在上述式(1)中，作为R1元素的稀土类元素为赋予磁铁材料以大的磁铁各向异性，并赋予高顽磁力的成份。作为具体的R1元素，可以举出如La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Lu、Y等的稀土类元素。其中，以R1元素的50％(原子)以上为Sm，藉此，可以提高主晶相的磁各向异性，增大顽磁力。
R2元素为选自Zr、Hf及Sc中的至少一种元素。所述R2元素主要包括主晶相的稀土类元素，显示了减小稀土类元素的平均原子半径的作用。由此，可以寻求促进TbCu7型结晶相的生长及提高TbCu7型结晶相中的Fe及Co浓度。再者，R2元素在藉由淬冷法等制作磁铁材料时，显示了由于促进淬冷时的无定形化及热处理后结晶的细化，及由于抑止了磁铁材料制作工序中α-Fe相的析出，而提高了磁特性等的效果。
在上述式(1)中，R1元素占R1元素和R2元素合计总量的比例X，较好的是在0.2≤X≤1的范围。如过分减少上述R1元素的含量，则其磁各向异性的降低显著，很难得到具有高顽磁力的磁铁材料。为此，R1元素的比例X以大于0.2为宜。再者，由于增大R1元素的比例X，则有利于提高顽磁力，所以，更好的是，所述X值大于0.5。然而，如过分增大R1元素比例，则将导致α-Fe相的析出，所以，X值以在0.95以下为宜，更好的是X值在在0.65≤X≤0.85的范围。
B(硼)为一种可有效地用于提高因淬冷时的无定形化、及在热处理后的晶粒的细化所导致的剩磁率及抑制α-Fe相析出的元素。添加B可得到更好的特性。但也并不是非在本发明的磁铁材料中添加不可的元素。不过，如B的配合量过大，则在热处理工序中显著生成R2Fe14B相，可能导致磁铁材料的磁特性的劣化。所以，在掺用B时，B的含量Z以小于0.1为宜。即，B的含量Z在0≤Z≤0.1的范围。如B的含量Z在0.001≤Z≤0.1的范围则更佳。更好的是，B的含量Z在0.001≤Z≤0.05的范围。
T元素系一种选自Fe及Co中的至少一种元素，它具有增大磁铁材料的饱和磁化率的作用。饱和磁化率的增大导致剩磁增大，从而，也提高了最大磁能积。如此，T元素在磁铁材料中的含量以在70％(原子)以上为宜，由此，可有效地增大饱和磁化率。为进一步增大磁铁材料的饱和磁化率，较好的是，在T元素总量中，Fe的含量在50％(原子)以上。
T元素的一部分也可以被选自Ti、Cr、Cu、Mo、W、Mn、Ga、Al、Sn、Ta、Nb、Si及Ni中的至少一种元素(以下，称为M元素)所取代。藉由用这种M元素取代T元素的一部分，可以改善耐腐蚀性及耐热性等实用上很重要的各种特性。但，如过多地用这种M元素取代T元素，则粘结磁铁的磁特性显著低下，所以，较好的是，用M元素取代T元素的取代量在20％(原子)以下。
N(氮)主要存在于主晶相晶格之间，与不含有N的场合比较起来，显示了提高主晶相居里温度和磁各向异性的功效。其中，磁各向异性的提高赋予了磁铁材料以大的顽磁力，所以很重要。少量配合N即可发挥其效果，然而，如过分配合，则析出的α-Fe相增多。因此，N含量Q以在0.01≤Q≤0.2的范围为宜。较好的是，N的含量Q在0.02≤Q≤0.2的范围；更好的是，N的含量Q以在0.1≤Q≤0.2的范围；最好的是，N的含量Q在0.11≤Q≤0.18的范围。
N的一部分也可以被选自H、C及P中的至少一种元素(以下，称为X元素)所取代。藉由用这种X元素取代可以改善顽磁力等磁特性。但，如过多地用这种X元素取代N元素，则主晶相的居里温度和磁各向异性的提高功效不大，所以，用X元素对N取代的取代量以在50％(原子)以下为宜。
在上述式(1)中所表示的磁铁材料可允许含有如氧化物等不可避免的杂质。又，在上述磁铁材料中的主晶相(TbCu7型结晶相)指合金中含有无定形相的构成相中的体积比为最大的晶相，但较好的是，指含有体积比在50％以上的晶相。再者，从磁特性等的观点来说，较好的是，所述TbCu7型晶相的体积比含量在80％以上。其晶体结构用X射线衍射可容易鉴定。
又，在下述用于结晶化的热处理条件下，有时，会有以α-Fe相等的Fe及Co为主体的软磁相析出，此时，例如，平均粒径在50nm以下的微细的软磁相有助于改善剩磁。不过，α-Fe相等软磁相比例较好的是在体积比20％以下。软磁相平均晶体粒径如超过50nm，或者，如果软磁相的体积比超过20％，则其顽磁力显著低下。
本发明的粘结磁铁，在使用如上所述的厚度不到200μm的薄片状2磁铁材料时，可以发挥效果。即，厚度不到200μm的薄片状磁铁材料在制作粘结磁铁时的回弹性很大，在通常加压成形时，极难获得高密度的成形体密度。根据本发明，可以将使用这种薄片状磁铁材料的粘结磁铁的密度重复性良好地提高至6.0×103kg/m3以上。
厚度不到200μm的薄片状磁铁材料系由将例如熔融主状态的母合金注塑于冷却体上后，淬冷而制得。即，藉由电弧熔炼及高频熔炼等方法，配制具有以下述通式表示的实质上组成的合金锭：
(R1 XR2 1-X)YBZT1-Y-Z                                 ……(2)
(式中，R1表示选自稀土类元素的至少一种元素，R2表示选自Zr、Hf及Sc中的至少一种元素，T表示选自Fe及Co中的至少一种元素，X、Y及分别为原子比满足0.2≤X≤1，0.04≤Y≤0.2，0≤Z≤0.1的数)。但，T元素的一部分(例如，20％原子以下)也可以是选自Ti、Cr、Cu、Mo、W、Mn、Ga、Al、Sn、Ta、Nb、Si及Ni中的至少一种元素所取代。
在熔融所述母合金之后，将其注塑至单辊及双辊等高速移动的冷却体上淬冷，由此，制得以TbCu7型结晶相为主晶相的薄片状(或薄带状)合金材料，或者，制得无定形的薄片状合金材料。在本发明中，特别是对无定形的合金材料上施以热处理，使之晶化，藉此，可以得到以TbCu7型结晶相为主晶相的薄片状合金材料。根据所述的热处理，可以将以TbCu7型晶相的晶粒粒径细化且均一化，可以提高磁特性。
为得到晶化的、或均质、且细微的金属组织所作的热处理，较好的是，在例如Ar等的惰性氛围或真空中，在300-1200℃的温度下，进行0.1-200个小时的热处理。此时，在所述热处理条件下，可能会导致α-Fe相的析出，使磁特性劣化。但如上所述，如α-Fe相等的软磁相的晶体粒径充分细化，则有时反而可以提高磁特性。
其次，将上述薄片状合金材料(基体材料)在含氮气氛中进行热处理(氮化处理)，藉此，可以得到作为目的产品的、以TbCu7型结晶相为主晶相的薄片状磁铁材料。较好的是，上述氮化处理在0.01-10大气压的氮气氛中，在400-500℃的温度下进行。上述条件下的氮化处理时间较好的是在0.1-300小时。
氮化处理气氛也可以使用如氨等的氮化物气体，以取代氮气。在使用氨气体时，可以提高氮化反应速度。此时也可同时使用如氢、氮、氩等的气体，以控制氮化反应速度。又，在氮化处理之前，将上述合金材料粉碎，也可提高氮化反应速度。但，过份的粉碎则会产生大量的微粉，也可能使磁特性劣化。
在本发明的粘结磁铁中所使用的薄片状磁铁材料中，TbCu7型结晶相的晶粒粒径较好的是，其平均粒径在5nm以上、不到50nm的范围。如此，藉由细化TbCu7型结晶相的晶粒，可以得到剩磁大、具有高的(BH)max的同时，其顽磁力也大的磁铁材料。如TbCu7型结晶相的平均晶粒粒径不到5nm，则磁铁材料的顽磁力低下。另一方面，如TbCu7型晶相的晶粒平均粒径超过50nm，则不能提高剩磁率(BH)max。TbCu7型结晶相的平均晶粒粒径以在10-45nm的范围为宜。
又，硬磁(性)相的平均晶粒粒径为在TEM(透射电子显微镜)观察下得到一个视野范围的微细结晶聚集的照片。确认TbCu7型晶相之后的各个晶粒粒径的最大值和最小值，取其平均值，作为10个的平均值。或者，从X射线衍射的半(周期)宽度用谢勒算式求得平均晶粒粒径。又，前述软磁相的平均晶粒粒径与硬磁相相同，为TEM观察下所得到的一个视野范围的微细结晶聚集的照片。确认为bcc相(Fe或FeCo)之后的各个晶粒粒径的最大值和最小值的平均值。另外，藉由画面处理方法求得一个视野中的TbCu7型结晶相、或者Fe或FeCo相的面积，通过图象处理求得面积率。调查二个以上的视野范围，取其平均值为体积％。
又，上述淬冷法所得到的薄片状磁铁材料的厚度设为不到200μm。如果该厚度达200μm以上，则不仅不能充分发挥本发明的效果，且使TbCu7型结晶相的晶粒粒径粗化，导致磁特性劣化。薄片状磁铁材料的厚度最好是作成150μm以下，更好的是作成5-50μm的范围。藉由将厚度作成上述范围，可以重复性良好地细化TbCu7型晶相的晶粒粒径。再者，厚度在5-50μm范围的薄片状磁铁材料特别是在粘结磁铁的制作过程中，其回弹性大，可以更加有效地实现本发明的高密度化的效果。
关于磁铁材料厚度的测定，就淬冷所得到的试样求得薄带的宽度、长度之后，测定上述试样的质量，然后，使用预先测定密度再算出厚度的方法，及使用从粘结磁铁的截面照片测得其厚度的方法测得厚度。又，特别是厚度较薄、例如，在100μm以下的试样，在以单辊筒淬冷时，在很多情况下，与辊筒接触的一面和自由凝固的一面的二侧以大致平坦的状态留下，就该部分进行评价，求得正确的厚度。
混合上述的磁铁材料和粘结剂，将所述混合物加压成形为所希望的磁铁材料形状，藉此，得到由本发明的粘结磁铁所构成的成形体。使用于粘结磁铁制作的粘结剂并无特别的限制，可以使用通常的树脂系粘结剂或金属粘结剂，但如使用树脂系粘结剂，则对本发明中的粘结磁铁特别有效。
作为树脂系粘结剂，可以使用例如环氧树脂系、耐纶(尼龙)系、聚酰胺系、聚酰亚胺树脂系、硅树脂系等的各种树脂，但，其中特别以环氧树脂系为宜。在要求具有耐热性的场合，以使用聚酰胺或聚酰亚胺为宜。所使用的树脂可以是粉末状、液状、或其混合物形状中之任何一种形状，但使用液状的树脂特别容易获得高密度。较好的是，液状树脂的粘度以在1-500泊(0.1-50帕秒，Pa·s)的粘度范围为宜。
如上所述的树脂系粘结剂的含量以占磁铁材料的0.5-5％(质量)的范围为宜。如果上述粘结剂含量超过5％(质量)，则粘结磁铁的磁特性低下。在使用本发明的粘结磁铁的制造方法的场合，少量的粘结剂即可充分粘结磁铁材料，可以得到具有足够的强度的粘结磁铁。但是，如果上述粘结剂含量不到0.5％(质量)，则磁铁材料之间的粘结不充分。较好的是，上述粘结剂含量在1-3％％(质量)，更好的是在1.5-2.5％(质量)。
在本发明的粘结磁铁中，也可以添加二氧化钛系、二氧化硅系等的偶合剂。偶合剂提高了粉末的分散性，有利于提高磁密度。又，用脂肪酸、脂肪酸类盐、胺类及胺酸类等的滑剂处理磁粉表面，也可抑止所述磁铁的回弹性，有效地提高粘结磁铁的密度。再有，使晶粒粒度作适当的分布，也能有效地提高粘结磁铁的密度。
在本发明的粘结磁铁中，6.0×103kg/m3以上的成形密度，甚至超过6.1×103kg/m3的成形密度系根据以下详述的方法实现，但粘结磁铁的成形体形状也会对所述成形密度产生影响。因此，在本发明的粘结磁铁中，较好的是，使用如下所示的成形体形状。由此，可以重复性良好地实现如上所述的成形体密度。
即，在制作具有如图1所示的环状粘结磁铁1的时侯，其形状以外径d1在30mm以下、内径d2在0.1mm以上，高度在20mm以下为宜。更好的是，外径d2在20mm以下。再者，环部分的壁厚t以在6mm以下为宜。更好的是，所述壁厚t在4mm以下。壁厚t和高度h的关系，较好的是它们的比(h/t)在0.1-20的范围为宜。根据所述的环状，厚度不到200μm(特别是厚度为5-50μm)的薄片状磁铁材料难以引起回弹性，容易得到高密度化的粘结磁铁。
又，环状磁铁并不仅限于其壁厚一定的粘结磁铁，所述磁铁也可以是其壁厚不均一的磁铁，例如，可以是其外径一侧为圆形，其内径一侧为多角形(如六角形)的磁铁。另外，粘结磁铁截面也可在高度方向上形成为多段的形状。
在制作如图2所示的板状粘结磁铁2的场合，厚度(板厚)T较好的是在6mm以下，更好的是在4mm以下。该形状也可有效地抑止薄片状磁铁材料的回弹性。板状粘结磁铁的具体的形状既可以是园板状，也可以是方板状。园板状的粘结磁铁的外形D(在方板状的场合则为其对角线长度)并无特别的限制，如同环状的场合，以选择其板厚T和外径D之比(D/T)在0.1-20范围内为宜。园板状磁铁较好的外形D在25mm以下。
以下，就本发明粘结磁铁的制造方法的实施方式作一说明。
首先，将磁铁材料和如上所述的树脂系粘结剂或金属粘结剂按所述比率混合。树脂系粘结剂可以使用如前所述的各种树脂。又，粘结剂的配合量如前所述。又，在制造金属粘结磁铁时，则为粘结剂可以使用低熔点金属或低熔点合金，例如，可以使用Al、Pb、Sn、Zn、Cu、Mg、Ga等及含有这些金属的合金等。
磁铁材料通常是在粉碎后使用。但在磁铁材料的制造工序中，已经进行了粉碎的场合，该粉碎工序可以省略。且，藉由将所述的混合物加压成形为所希望的磁铁形状，可以得到构成粘结磁铁的加压成形体。这里，作为适用于本发明的制造方法的磁铁材料，首先，可列举出如前所述的、以TbCu7型结晶相为主晶相的磁铁材料，但本发明的制造方法并不限于这些，本发明也可适用Nd-Fe-B系磁铁材料，或者可适用于除了TbCu7型结晶相之外的晶相为主晶相的稀土类磁铁材料。例如，本发明可适用以Th2Ni17型晶相、Th2Zn17型晶相、Th2Mn12型晶相为主晶相的稀土类磁铁材料等。这些磁铁材料可由对前述式(1)中的组成、磁铁材料的制造条件进行控制而制得。
又，磁铁材料的形状也并无特别的限制，不限于薄片状磁铁材料，也可适用粉末状或块状的磁铁材料。但是，排除由回弹性所导致的低密度化的因素。从达成高密度化的这点来说，本发明的制造方法在使用其壁厚不到200μm的薄片状磁铁材料时，特别能发挥其效果。再有，在使用回弹性大、壁厚5-50μm的薄片状磁铁材料时，本发明显示了更大的效果。
磁铁材料和粘结剂的混合物的加压成形可由使用加压成形装置进行，但在加压成形时适用如下所述的(A)-(C)中之任一项的条件控制。这些方法也可以组合使用。藉由对(A)-(C)中所示的加压控制，可以容易、且重复性良好地实现粘结磁铁的高密度化。
(A)对于磁铁材料和粘结剂的混合物外加多次压机压力。
(B)在对磁铁材料和粘结剂的混合物进行加压成形之时，使选自加压成形用的锤或臼状模中之至少一个回转或作往复运动，对混合物外加压机压力。
(C)在对磁铁材料和粘结剂的混合物进行加压成形之时，边对混合物外加压机压力，边使粘结剂固化。
首先，详述(A)的压机条件的控制。即，磁铁材料和粘结剂的混合物的压机加压过程中，对混合物反复多次进行交互的加压、减压构成，所述加压、减压过程系在最大压机压力和所述最大加压的90％以下的压力之间变换。更具体地，较好的是，混合物的压机压力工序中，以下述(a)和(b)的顺序为一工序，反复进行所述工序二次以上。
(a)对磁铁材料和粘结剂的混合物外加6×102MPa以上的压机压力(P1)。
(b)接着，将压机压力(P2)降低至低于(a)中外加的压机压力(P1)2×102MPa以下。
即，在对磁铁材料和粘结剂的混合物外加最大压机压力(例如，6×102MPa以上的压机压力P1)，成形之后，一旦压机压力降低至最大压机压力的90％以下(例如，低于压机压力P1为2×102MPa压力P2(即，＝P1-2×102MPa))，换言之，将压力释放至一定程度，由此，消除磁铁材料之间的磨擦及回弹性等，而这些正是成为高密度化障碍的主要因素。其后，再度外加最大压机压力P1，藉此可以对磁铁材料外加有效的压力。藉由所述操作，磁铁材料被适当碎裂，可以实现粘结磁铁的进一步的高密度化。
最大压机压力P1取决于磁铁材料的形状及种类，但较好的是在6×102MPa以上。如果，最大压机压力P1不到6×102MPa，则恐怕无法充分实现成形体密度的高密度化。如将(a)的压力加压阶段时的最大的压机压力P1作成8×102MPa以上则更佳。
另一方面，在(b)的压力释放阶段，较好的是，将压力降低至最大压机压力P1的90％以下。如压力释放时的压力超过最大压机压力P1的90％，则伴随压力的释放，不能得到充分的回弹性消除效果等。更具体地，压力释放时的压力从最大压机压力P1降低2×102MPa以上为宜。
在压力释放阶段时的压力P2，较好的是，特别的作成则为压力的绝对值的2×102MPa以下为宜。藉此，可以更有效地获得消除磁铁材料之间的磨擦及回弹性等的效果。又，压力释放阶段的压力P2，从提高密度这点来说，较好的是，作成几乎为零(大气压状态)。但在本发明中，由于将所述(a)和(b)的顺序反复进行二次以上，所以，考虑到向下一加压阶段的转移，较好的是，保持一定程度的压力。由此，可以抑止粘结磁铁成形性的降低。
又，反复进行(a)和(b)的顺序次数特别好的是进行5次以上。由此，可以重复性良好地获得更高密度化的粘结磁铁。
其次，就(B)的压机压力条件的控制作一详述。即，在对磁铁材料和粘结剂的混合物外加压机压力的状态下，使锤及臼状模回转，并对混合物外加扭转应力。同时，使锤及臼状模往复运动，使对混合物外加剪切应力。由此，消除磁铁材料之间的磨擦及回弹性等，使得粘结磁铁更加高密度化。
图3-图8分别显示了(B)的压机压力条件控制的具体结构图。在这些图中，11为磁铁材料和粘结剂的混合物(粘结磁铁的制作材料)，12为臼状模(冲模)，13为上锤(冲头)，14为下锤，15为中心锤。
即，在压机压力工序中，例如，如图3所示，使上锤13回转，或如图4所示，使上锤13和下锤14反向回转等，使上锤13和下锤14对于中心轴作相对扭转回转。所示压机压力工序对于壁厚在6mm以下(较好的是在4mm以下，更好的是在2mm以下)的园板状磁铁及，径向壁厚大于高度的环状磁铁的成形特别有效。
又，如图5所示，使臼状模12和上锤13(或下锤14)对于中心轴作相对的扭转回转。所示压机压力工序对于壁厚在5mm以下(较好的是在3mm以下，更好的是在1.5mm以下)的园板状磁铁及，径向壁厚大于高度的环状磁铁的成形特别有效。
又，如图6所示，使臼状模12和中心锤15对于中心轴作相对扭转回转。或者，如图7所示，使上锤13(或下锤14)和中心锤15对于中心轴作相对扭转回转。所示压机压力工序对于径向壁厚小于高度的环状或圆柱状磁铁的成形特别有效。
也可以如图8所示，使臼状模12和中心锤15对于中心轴作平行方向的相对往复移动。所述压机压力工序对于径向壁厚小于高度的环状或圆柱状磁铁的成形特别有效。
上述锤及臼状模1的回转所必须的角度在1度以上即可，但也可以转动360度以上，即，在压机压力时间内，可使锤和臼状模作多次回转。另外，也可在压机压力时间内，使锤和臼状模作反向回转，压缩，再反复进行所述的反转。藉由将(B)的压机压力控制条件和(A)的压机压力控制条件组合，可以发挥更加好的效果。
其次，就(C)的压机压力条件的控制作一详述。即，在对磁铁材料和粘结剂的混合物外加压机压力的状态下，加热温度可固化用作粘结剂的树脂。由此，可以进一步地控制因磁铁材料的回弹性所导致的密度低下。也可将所述(C)的压机压力控制条件和(A)及(B)的压机压力控制条件组合使用。又，较好的是，使用(A)及(B)的压机压力条件，将压机装置的改善作为必要的最低限，控制伴随产生的制造成本的上升等。
在制造本发明的粘结磁铁之时，高密度化的方法并不限于如上所述的(A)-(C)的压机压力条件，也可适用可抑止起因于薄的磁铁材料的回弹性的各种方法。例如，延长每次加压时间，藉此提高粘结磁铁的密度。此时，考虑到压机压力进行条件设定，但具体的加压时间较好的是在5秒-10分钟，更好的是在10秒-8分钟。通过这样长时间的加压，在成形体中心部位产生碎裂，使得成形体内部压力分布一定，提高成形体密度。
又，在将成形金属模内的温度提高至树脂系粘结剂的熔融温度(或软化点)以上的状态下进行压机加压，则因树脂的流动性良好，压机压力充分传递，难以发生回弹。例如，使用耐纶(尼龙)系或聚对苯二甲酸乙二酯等热塑性树脂，将金属模内的磁粉和复合物试样升高温度至其熔点以上，加压成形。然后，金属模内冷却，得到高密度粘结磁铁。此时，从高密度化观点考虑，磁粉以长5mm以下、厚为1.0-3.0μm，且占60％以上为宜。再者，在将磁铁材料和粘结剂的混合物填充于成形用金属模内之后、压机加压之前，通过超声波振动使材料内部处于密实状态，由此也可抑止回弹。另外，还可使用加压成形时的破碎方法、及瞬时冲击的高密度化方法，例如，爆炸成形方法等。
又，在将环氧树脂等的热固化性树脂用作粘结剂时，较好的是，在进行上述加压成形工序之后，在100-200℃的温度下进行固化处理。
根据上述本发明的制造方法，在使用原本很难实现高密度化的TbCu7型结晶相为主晶相的磁铁材料制作粘结磁铁时，如前所述，可以重复性良好地实现6.0×103kg/m3以上的成形体密度，甚至得到超过6.1×103kg/m3的成形体密度。即，根据本发明的制造方法，在使用藉由淬冷法制作薄片状(或薄带状)磁铁材料的场合，可以消除所述磁铁材料之间的磨擦及回弹性等、在通常压机加压成形中成为影响高密度化的主要因素，然而，根据本发明的制造方法有可能解决此类问题，可以进一步提高磁铁成形体密度。
但是，在本发明的粘结磁铁的制造方法中，也可如上所述，使用Nd-Fe-B系磁铁材料，如以Th2Ni17型晶相、Th2Zn17型晶相、ThMn12型结晶相等为主晶相的稀土类磁铁材料等的各种磁铁材料。在使用上述任一种磁铁材料时，可以进一步提高粘结磁铁的密度。特别是，上述磁铁材料的使用对以淬冷法制作的、厚度不到200μm的薄片状磁铁材料，及对使用厚度在5-50μm范围的薄片状磁铁材料的粘结磁铁的高密度化很有效。
本发明的粘结磁铁，或根据本发明的制造方法制得的粘结磁铁可用于电动机、测量仪等各种电器设备。特别是，本发明的粘结磁铁用作HDD、FDD、CD-ROM、DVD等上所使用的介质传动用微型电机、光传感透镜的传动装置、打印机电机、移动电话等的振动发生用页式马达(pager motor)、汽车速度表的传动装置等要求小型化、高性能化的传动元件。另外，圆筒状粘结磁铁对于如移动电话等的薄型化、轻量化装置的高性能薄型、扬声器用磁铁等特别有效。
本发明的传动装置包括如前所述的本发明的粘结磁铁。图9所示为包括具有本发明的粘结磁铁的转子(或定子)的电机，具体的显示了具有微型电机作为记录介质(磁盘)的驱动用电机的磁盘装置(HDD)的一个结构。磁盘21安装于微型电机22的转轴上。微型电机22包括具有本发明的粘结磁铁的圆筒体作为转子，转轴固定于该转子上。构成圆筒体的粘结磁铁沿其圆弧方向形成N、S极。圆筒体的内侧设有作为定子的电磁铁，藉由对该电磁铁的N、S极的切换，在磁力的作用下转子转动。随着该转子的转动，转轴回转，藉此使磁盘21转动。
又，粘结磁铁并不限于转子，也可将包括有本发明的粘结磁铁的圆筒体等用作定子，而将电磁铁用作转子。这些结构如同通常的电机结构。
具有对于磁盘21进行信息记录再生的磁头的磁头滑块23安装于薄膜状的悬挂构件24的前端。悬挂构件24连接于传动臂25的一端。传动臂25的另一端设有线性电动机之一的音圈电机26。
音圈电机26由卷装于传动臂25的绕线管部、图中未示的驱动线圈、夹持该驱动线圈对向而置的永久磁铁及对置的轭铁所构成。这些结构也可使用本发明的粘结磁铁。传动臂25藉由设置于固定轴27的上下二处的图中未示的滚珠轴承所支承，可藉由音圈电动机26作自如的回转滑动。
如前所述，上述的微型电机22，可藉由具有优异的剩磁及最大磁能积等的磁特性的本发明的粘结磁铁而实现更小型化、高性能化。再者，藉由将所述微型电机22用作磁盘21驱动用电动机，可以获得HDD等的小型化及高性能化。
实施例
以下，就本发明具体的实施例作一说明。
实施例1
首先，将各种高纯度原料按设定比例配合，在Ar气氛中，高频熔炼之后，制得母合金锭块。其次，在Ar气氛中，藉由高频感应加热所述母合金锭块，然后，将熔融合金从喷嘴中喷射至以45m/s的圆周速度回转的辊筒上进行淬冷，制得薄带状合金。厚度为12-14μm。
接着，将所述薄带状合金在Ar气氛中，于760℃下加热处理60分钟。对热处理后的薄带状合金进行X线衍射，除了微小的α-Fe相衍射峰之外，确认所有的峰值为TbCu7型晶体结构，测得晶面指数。然后，将所述薄带状合金粉碎至平均粒度约为100μm，作成薄片状之后，在101kPa(一个大气压)的氮气氛中，在450℃×50小时的条件下加热处理，藉此得到吸收氮的磁铁材料。
对上述磁铁材料进行化学分析的结果，可以确认，上述磁铁材料具有Sm7Zr3Co4B1N15Feba1(原子％)({(Sm0.7Zr0.3)0.12B0.01(Fe，Co)0.87}0.85N0.15)的组成。又，在透射电子显微镜下观察上述磁铁材料，检测其主晶相的平均晶粒粒径及由FeCo所组成的软磁相的体积率。其结果，其主晶相的平均晶粒粒径为21nm，软磁相的体积率约为5％。
对如此所得到的磁铁材料添加2％(质量)的环氧树脂作为粘结剂，混合之后，将上述混合物装入油压式加压成形装置中，按下述顺序进行加压成形。首先，(1)外加10×102MPa的压机压力。其次，(2)将压机压力降低至0.5×102MPa。反复进行上述工序(1)和(2)5次。其后，将压机压力降至零，取出成形体。将该成形体在150℃的温度下，固化处理2.5小时，得到所需产品的粘结磁铁。测试所得到的粘结磁铁的密度、剩磁、顽磁力、最大磁能积，其结果示于表1。
又，作为比较例，将上述粘结磁铁和粘结剂的混合物在10×102MPa的压机压力下成形(压机压力仅外加一次)，然后，将压机压力降至零，取出成形体。。其它如同上述实施例1，制得粘结磁铁。就上述比较例1的粘结磁铁，测得所其密度、剩磁、顽磁力、最大磁能积，其结果示于表1。
表1
实施例1 比较例1
密度(kg/m3) 6.12×103  5.94×103
剩磁(T) 0.79  0.77
顽磁力(KA/m) 765  765
最大磁能积(KJ/m3) 101  95
从表1可以明白，实施例1的粘结磁铁的密度在6.0×103kgf/m3以上，将其与使用同样的磁铁材料的比较例1的粘结磁铁进行比较，可以明白，其剩磁及最大磁能积得以提高。
实施例2
在上述实施例1的粘结磁铁的加压成形工序中，除了上述(1)及(2)的工序的反复进行次数如表2所示之外，其它如同实施例1，分别制得粘结磁铁，检测这些粘结磁铁的密度。其结果一并示于表2。
表2
(1)和(2)的反复进行次数 密度(kg/m3)
比较例2 1  5.94×103
实施例2 2  6.02×103
3  6.06×103
5  6.12×103
10  6.19×103
15  6.22×103
从表2可以明白，随着在加压成形工序中增加(1)和(2)的工序的反复次数，粘结磁铁的密度有增加的倾向。特别是，藉由将反复次数达到5次以上，可以根据达到粘结磁铁的高密度化。
实施例3-10，比较例3-4
使用如同实施例1的方法，将Sm-Zr-(Fe，Co)-B系列的母合金锭块熔融之后，将熔融合金从喷嘴中喷射至以35m/s的圆周速度回转的冷却辊筒上进行淬冷，制得薄带状合金。厚度为15-17μm。又，作为比较例3、4，以1m/s的圆周速度，制得厚度为300μm的薄带状合金。
然后，将上述各个薄带状合金在Ar气氛中于760℃下加热处理30分钟。处理后的薄带状合金进行X线衍射的结果，确认所有的峰值为TbCu7型晶体结构，测得晶面指数。然后，将NH3∶H2的流量比取为1∶10，在420℃×3小时的条件下导入氮气，其后，在同一温度下于氮气氛中，对所述薄带状合金进行加热处理2小时，制得磁铁材料。
对上述磁铁材料进行化学分析的结果，可以确认，实施例中的磁铁材料具有{(Sm0.75Zr0.25)0.100Fe0.8Co0.2)0.885}0.84N0.16的组成，比较例中的磁铁材料具有{(Sm0.75Zr0.25)0.100Fe0.8Co0.2)0.89B0.01}0.87N0.13的组成。又，在透射电子显微镜下观察实施例的磁铁材料主晶相的平均晶粒粒径为25nm。
对如此所得到的各种磁铁材料添加2％(质量)的环氧树脂作为粘结剂，混合之后，将上述混合物装入油压式加压成形装置中，按如同实施例1的顺序进行加压成形和固化。但，压机加压次数为二次。另外，磁铁形状分布如同表3所示。磁铁形状可藉由金属模的改变而调整。这些粘结磁铁的特性一并示于表3。
表3
            成形体形状(mm) 磁铁密度(kg/m3) (BH)max(MGOe)
 外径 内径 高度 高度/厚度比
实施例3  10.0  4.0  2.0  0.67  6.20×103 14.5
实施例4  8.0  4.0  6.0  3.0  6.30×103 14.9
实施例5  6.0  3.0  6.0  4.0  6.32×103 15.1
实施例6  5.0  2.5  6.0  4.8  6.30×103 15.0
实施例7  4.0  2.0  6.0  6.0  6.40×103 15.4
实施例8  2.0  1.0  4.0  8.0  6.45×103 15.7
实施例9  1.0  0.5  5.0  20.0  6.16×103 14.0
实施例10  0.8  0.2  4.0  13.3  6.45×103 15.5
比较例3  15.0  5.0  5.0  1.0  6.41×103 9.9
比较例4  18.0  14.0  45.0  22.5  6.35×103 9.5
从表3可以明白，本发明的粘结磁铁具有最大的磁能积。比较例3、4的粘结磁铁的密度虽然很高，但其磁铁材料的特性低下基于此因，作为粘结磁铁的特性也差。
实施例11-19，比较例5-8
使用如同实施例1的方法，将Sm-Zr-(Fe，Co)-B系列的母合金锭块熔融之后，将熔融合金从喷嘴中喷射至以30m/s的圆周速度回转的冷却辊筒上进行淬冷，制得实施例1-16的薄带状合金。厚度为18-20μm。又，作为比较例5-8，除了使用Sm-(Fe，Co)系母合金之外，其它如同上述，制得薄带状母合金。再以20m/s的圆周速度，藉由双辊筒法，使具有与实施例11-16同样的组成的熔融金属淬冷，制得厚度为45μm的薄带状合金(实施例17-19)。
然后，上述各个薄带状合金及框架状合金在Ar气氛中，于720℃下加热处理40分钟。对处理后的薄带状合金进行X线衍射的结果，确认所有的峰值为TbCu7型晶体结构，测得晶面指数。然后，将NH3∶H2的流量比取为1∶15，在440℃×3.5小时的条件下导入氮气，其后，在同一温度下于氮气氛中，对所述薄带状合金进行加热处理2小时，制得磁铁材料。
对上述磁铁材料进行化学分析的结果，可以确认，实施例中的磁铁材料具有{(Sm0.8Zr02)0.10Fe0.8Co0.2)0.88B0.02}0.85N0.15的组成，比较例中的磁铁材料具有{Sm0.10(Fe0.9Co0.1)0.90}0.87N0.13的组成。又，从X射线衍射图案的波谱半宽值求得的实施例11-16的主晶相的平均晶粒粒径为30nm，实施例17-19的主晶相平均晶粒粒径为45nm。
对如此所得到的各种磁铁材料添加2％(质量)的环氧树脂作为粘结剂，混合之后，将上述混合物装入油压式加压成形装置中，按如同实施例1的顺序进行加压成形和固化。但，压机加压次数为二次。另外，磁铁形状分别如同表4所示。磁铁形状可藉由改变金属模而调整。这些粘结磁铁的特性一并示于表4。
表4
      成形体形状 磁铁密度(kg/m3) (BH)max(MGOe)
外径(mm) 高度(mm)
实施例11  16  1.5  6.35×103 14.5
实施例12  25  2.5  6.43×103 14.9
实施例13  10  1.0  6.48×103 15.1
实施例14  8  1.0  6.45×103 15.0
实施例15  5  1.0  6.52×103 15.4
实施例16  3  1.0  6.45×103 15.0
实施例17  10  1.0  6.50×103 14.7
实施例18  5  1.0  6.48×103 14.5
实施例19  3  1.0  6.52×103 14.8
比较例5  30  5.0  6.91×103 11.0
比较例6  30  10.0  6.85×103 8.8
比较例7  25  5.0  6.95×103 9.2
比较例8  30  0.5  6.68×103 8.0
从表4可以明白，本发明的粘结磁铁具有最大的磁能积。另一方面，比较例5-8的粘结磁铁特性低下。
实施例20-23
使用如同实施例1的方法，将Sm-Zr-(Fe，Co)-B系列的母合金锭块熔融之后，将熔融合金从喷嘴中喷射至以40m/s的圆周速度回转的冷却辊筒上进行淬冷，制得实施例1-16的薄带状合金。厚度为14-16μm。
然后，上述各个薄带状合金及框架状合金在Ar气氛中于700℃下加热处理60分钟。对处理后的薄带状合金进行X线衍射的结果，确认所有的峰值为TbCu7型晶体结构，测得晶面指数。然后，将NH3∶H2的流量比取为1∶20，在440℃×4小时的条件下导入氮气。其后，在同一温度下于氮气氛中，对所述薄带状合金进行加热处理2小时，制得磁铁材料。
对上述磁铁材料进行化学分析的结果，可以确认，实施例中的磁铁材料具有{(Sm0.65Zr0.35)0.400Fe0.8Co0.2)0.885B0.015}0.87N0.13的组成。又，从电子显微镜评价所得到的主晶相的平均晶粒粒径为18nm。
对如此所得到的各种磁铁材料添加2％(质量)的环氧树脂作为粘结剂，混合之后，将上述混合物装入油压式加压成形装置中，按以下顺序进行加压成形和固化。分布测得其磁特性。其结果示于表5。又，成形体的形状作成外径5mm，内径2.5mm，高3mm的环状。
压机加压条件
实施例20：压机加压10×102MPa，加压时间1分钟。
实施例21：压机加压10×102MPa，使臼状模(冲模)回转360度1分钟。
实施例22：压机加压10×102MPa，使臼状模(冲模)回转180度1分钟。
实施例23：压机加压10×102MPa，使锤(冲头)回转45度和反转45度反复3次，每次1分钟。
表5
磁铁密度(kg/m3) (BH)max(MGOe)
实施例20  6.23×103 14.7
实施例21  6.34×103 15.2
实施例22  6.40×103 15.6
实施例23  6.45×103 15.9
从表5可以明白，本发明的粘结磁铁密度大，具有大的最大磁能积。
实施例24
对在与实施例1相同的条件下制得的磁铁材料添加2％(质量)的环氧树脂作为粘结剂，混合之后，将该混合物装入具有使如图4所示的上锤13和下锤14回转机构的油压式加压成形装置中。
以1×102MPa/分钟的速度，对混合物11徐徐加压，同时，使如图4所示的上锤13和下锤14互作反向的反复回转。在压力达2×102MPa时，停止上锤13和下锤14的回转，外加10×102MPa的压力，取出加压成形体，进行通常的固化，成形体密度为6.21×103kgf/m3。又，成形体的形状为外径16mm、厚1.5mm的园板状。
作为本发明的比较例，除了加压时，不使上述上、下锤回转之外，以相同的方法制得粘结磁铁，该粘结磁铁的成形体密度为5.73×103kgf/m3。
实施例25
对在与实施例1相同的条件下制得的磁铁材料添加2％(质量)的环氧树脂作为粘结剂，混合之后，将该混合物装入具有使如图5所示的上锤13回转机构的油压式加压成形装置中。
以1×102MPa/分钟的速度，对混合物11徐徐加压，同时，使如图5所示的上锤13对臼状模12作反复回转。在压力达2×102MPa时，停止上锤13的回转，外加10×102MPa的压力，取出加压成形体，进行通常的固化。此时，成形体密度为6.09×103kgf/m3。又，成形体的形状为外径20mm、内径18mm、环形部分厚1.5mm、高5mm的环状。
又，作为本发明的比较例，除了加压时，不使上述上锤回转之外，以相同的方法制得环状粘结磁铁，该环状粘结磁铁的成形体密度为5.73×103kgf/m3。
实施例26
对在与实施例1相同条件下制得的磁铁材料添加2％(质量)的环氧树脂作为粘结剂，混合之后，将该混合物装入具有使如图6所示的中心锤15回转机构的油压式加压成形装置中。
以1×102MPa/分钟的速度，对混合物11徐徐加压，同时，使如图6所示的中心锤15对臼状模12进行反复回转。在压力达2×102MPa时，停止中心锤15回转，外加10×102MPa的压力，取出加压成形体，进行通常的固化，成形体密度为6.05×103kgf/m3。又，成形体的形状为外径5mm、内径2mm、环状壁厚1.5mm、高5mm的环状。
又，作为本发明的比较例，除了加压时，不使上述中心锤回转之外，以相同的方法制得粘结磁铁，该粘结磁铁的成形体密度为5.51×103kgf/m3。
实施例27
对在与实施例1相同条件下制得的磁铁材料添加2％(质量)的环氧树脂作为粘结剂，混合之后，将该混合物装入具有使如图8所示的中心锤15上下运动的机构的油压式加压成形装置中。
以1×102MPa/分钟的速度，对混合物11徐徐加压，同时，使如图8所示的中心锤15在相对中心轴平行的方向上进行往复运动。在压力达3×102MPa时，停止中心锤15的运动，外加10×102MPa的压力，取出加压成形体，进行通常的固化，成形体密度为6.30×103kgf/m3。又，成形体的形状为外径3mm、内径1mm、环状壁厚1mm、高10mm的环状(圆筒状)。
又，作为本发明的比较例，除了加压时，不使上述中心锤作往复运动之外，以相同的方法制得粘结磁铁，该粘结磁铁的成形体密度为5.63×103kgf/m3。
实施例28
对在与实施例1相同条件下制得的磁铁材料添加2％(质量)的环氧树脂作为粘结剂，混合之后，将该混合物装入油压式加压成形装置中，外加10×102MPa的压力。在维持外加的压机压力的状态下，将金属模整体升温至树脂固化温度，使其固化。冷却后，取出粘结磁铁，测量其密度，成形体密度为6.25×103kgf/m3。
又，作为本发明的比较例，在加压时并不进行金属模的升温，取出成形体，作通常的固化处理，制得磁铁。该粘结磁铁的密度为5.63×103kgf/m3。
实施例29
将在实施例3-10中所使用的SmZrFeCoBN磁粉以85％(体积)，与耐纶树脂混练，作成复合物。所述复合物试样为磁粉70％(体积)在5mm以下、厚度为17μm的试样(该试样系由筛分后，从重量换算出)。将所述复合物试样设置于220℃的金属模内，外加500MPa压力。加压成形后，冷却金属模，作成粘结磁铁。所述粘结磁铁形状为外径4mm、内径2mm、高6mm。所制得的粘结磁铁的密度、(BH)max的评价分别为40×103kgf/m3和15.4MGOe。达到高密度和高(BH)max。
又，作为本发明的比较例，除了加压不使上述中心锤回转之外，以相同的方法制得粘结磁铁，该粘结磁铁的成形体密度为5.51×103kgf/m3。
发明效果
如上所述，本发明的粘结磁铁使用以TbCu7型的结晶相为主晶相的磁铁材料，可以使磁铁材料成形体的密度在6.0×103kg/m3以上，和实现高密度化。由此，可以重复性良好地提供加压最大的磁能积等磁特性及优异的耐腐蚀性的粘结磁铁。又，根据本发明的粘结磁铁的制造方法，可以进一步提高使用各种磁铁材料的粘结磁铁的成形体密度，谋求粘结磁铁的磁特性及耐腐蚀性的提高。

Claims (11)

1.一种粘结磁铁，所述粘结磁铁系一种成形体，所述粘结磁铁由薄片状磁铁材料和粘结剂混合，将混合物成形为所希望的磁铁形状，所述薄片状磁铁材料以稀土类元素—铁—氮为主要成份的同时，以TbCu7型的结晶相为主晶相，厚度小于200μm，其特征在于，所述粘结剂含量在所述磁铁材料的0.5-5质量％的范围，所述成形体密度在6.0×103kg/m3以上，所述薄片状磁铁材料具有以下述通式表示的组成：
{(R1 XR2 1-X)YBZT1-Y-Z}1-QNQ
式中，R1表示至少一种选自稀土类元素的元素，R2表示至少一种选自Zr、Hf及Sc中的一种元素，T表示选自Fe及Co中的至少一种元素，X、Y、Z及Q分别为原子比，满足0.2≤X≤1，0.04≤Y≤0.2，0≤Z≤0.1，0.01≤Q≤0.2的数。
2.如权利要求1所述的粘结磁铁，其特征在于，所述成形体密度超过6.1×103kg/m3。
3.如权利要求1所述的粘结磁铁，其特征在于，所述薄片状磁铁材料系将熔融状态下的母合金注塑于冷却体上所得的合金薄带作为薄片状磁铁材料基体，并将其作成5-50μm厚范围内的片状。
4.如权利要求1所述的粘结磁铁，其特征在于，所述TbCu7型晶相的平均晶粒粒径在5-50nm的范围。
5.如权利要求1所述的粘结磁铁，其特征在于，所述成形体的形状为外径在30mm以下，内径在0.1mm以上、高度在20mm以下的环状。
6.如权利要求5所述的粘结磁铁，其特征在于，所述成形体的形状为径向壁厚在6mm以下的环状。
7.如权利要求1所述的粘结磁铁，其特征在于，所述成形体的形状为壁厚在6mm以下的板状。
8.如权利要求7所述的粘结磁铁，其特征在于，所述成形体的形状为外径在25mm以下的园板状。
9.如权利要求1所述的粘结磁铁，其特征在于，所述R1元素的50原子％以上为Sm。
10.如权利要求1所述的粘结磁铁，其特征在于，所述T元素的50原子％以上为Fe。
11.如权利要求1所述的粘结磁铁，其特征在于，所述成形体为前述混合物的加压成形体。
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