JP5639424B2 - 圧粉成形体の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、粉末冶金用混合粉末を圧縮成形して圧粉成形体（圧粉体）を製造する方法に関するものであり、殊に高密度の圧粉成形体を製造するための有用な方法に関するものである。

粉末冶金法では、鉄基粉末等の金属粉末を圧縮成形した後焼結して焼結部品を得るものであり、こうして得られる焼結部品は複雑形状のニアネットシェイプ（成形品形状に近い状態）や、合金設計の容易性等の利点を生かして、自動車用を始めとして幅広い分野で適用されている。

一方、自動車用エンジンの高性能化・軽量化に伴って、焼結部品（特に鉄系焼結部品）の高強度化のニーズが高まっている。焼結部品の高強度化を図るためには、その素材となる金属粉末（混合粉末）を圧縮成形して圧粉成形体とする際に、より高密度の圧粉成形体とすることが重要な要件となる。

こうしたことから、これまでにも圧粉成形体のより高密度化を図る技術が様々検討されている。こうした技術として、高圧成形法や温間成形法、或は金型に潤滑剤を塗布して成形する金型潤滑成形法等が提案されている。また、焼結工程を含めて高強度化を図る技術として、焼結後に熱間鍛造を実施する粉末鍛造法や、成形（圧縮成形）と焼結を繰り返す２回成形・２回焼結法等も提案されている。

これらの技術は、焼結部品の高強度化および焼結体の特性向上という観点からすれば、いずれも有用な技術であるが、焼結部品の製造方法という点からすれば、工程が複雑になるという欠点もある。

金属粉末の圧縮成形工程だけで圧粉成形体の高密度化を図る技術として、特許文献１、２のような技術も提案されている。このうち、特許文献１の技術は、ボンド磁石を粉末冶金法によって製造する方法に関するものであるが、圧縮成形工程の段階で混合粉末に対して一方向の圧縮圧力（プレス圧力）を加えると共に、圧縮圧力を加える方向の軸心回りにねじり荷重を加えつつ圧縮成形する技術である。この技術では、６００ＭＰａ以上の圧縮圧力と共にねじり荷重を加えることによって、混合粉末に対して圧縮力と剪断力とを与え、これによって圧粉成形体の高密度化を図るものである。

しかしながら、この技術では圧粉成形体の高密度化を達成する上で、６００ＭＰａ以上のより高い圧縮圧力が必要となるばかりか、圧粉成形体の高密度化にも限界がある。

一方、特許文献２の技術は、扁平化させた軟磁性粉末を用いて圧粉磁芯を粉末冶金法によって製造する方法に関するものであるが、圧縮成形工程の段階で混合粉末に対して一方向の圧縮圧力を加えると共に、圧縮圧力を加える方向の軸心回りにねじり荷重を加えつつ圧縮成形する技術である。この技術では、圧縮圧力を加える方向の軸心回りに金型素子を回転することによって、扁平化させた軟磁性粉末を、成形圧力を上昇させることなく、十分な配向と密度が得られるとしている。

しかしながら、この効果は、扁平状の粉末を用いることが前提であり、アスペクト被膜（長軸径／短軸径）が５以上の粉末に有効である。また、密度が向上する要因が、粉末の扁平形状によるものか、金型素子の回転によるものかが不明である。

上記のように圧縮圧力を加えると共に、圧縮圧力を加える方向の軸心回りにねじり荷重を加える技術［以下、「圧縮ねじり加工」または「ＣＴＰ」（＝Ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｖｅ Ｔｏｒｓｉｏｎ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ）と略称することがある］を、図面を用いて説明する。

図１は、上記のような圧縮ねじり加工（ＣＴＰ）を実施するための金型構成を示す一部断面説明図であり、図中１は上部パンチ（金型素子）、２は下部パンチ（金型素子）、３はダイ、４は混合粉末、を夫々示している。これらの部品のうち、上部パンチ１と下部パンチ２は、相互に近接・離反すると共に、反対方向に回転（矢印Ａ，Ｂ）するように構成されている。

こうした金型を用いて圧縮ねじり加工するに際しては、ダイ３内で、上部パンチ１と下部パンチ２で挟むようにして混合粉末４を充填し、上部パンチ１と下部パンチ２とを相互に近接するようにして圧縮圧力を混合粉末４に加えると共に、上部パンチ１と下部パンチ２を反対方向に回転（矢印Ａ，Ｂ）させることによって、圧縮圧力を加える方向の軸心回りにねじり荷重を混合粉末４に加え、混合粉末４を圧粉成形体とする。

特開２００１−３５７１４号公報 特開平１１−１７６６５６号公報

これまでの圧縮ねじり加工（ＣＴＰ）では、混合粉末の塑性変形による緻密化に着目して、混合粉末に対して十分な圧縮応力を加えた上で回転ねじり負荷を与えて塑性変形を促進させ、圧粉成形体の高密度化を図るものである。しかしながら、回転ねじり負荷を加えることによる効果は、圧縮応力が高くなるにつれて却って低下する場合があり、また粉末状態（サイズ、形状、混合組成等）に応じた適切な回転ねじり量（回転角度）を加えないと圧粉成形体の高密度化が有効に達成されない場合がある。

本発明は上記事情に鑑みてなされたものであって、その目的は、圧縮ねじり加工（ＣＴＰ）を適用して圧粉成形体を製造するに際して、粉末素子の再配列作用を十分に発揮できるように、その条件を適切に制御することによって、比較的低い圧縮圧力によって高密度の圧粉成形体を得ることのできる有用な方法を提供することにある。

上記目的を達成することのできた本発明の圧粉成形体の製造方法とは、粉末冶金用混合粉末に対して圧縮成形して圧粉成形体を製造するに当り、前記粉末冶金用混合粉末として、鉄粉および／または鉄合金粉末を含有するものを用いると共に、圧縮圧力の付与と同時に、圧縮圧力の方向とは垂直に、上下の金型素子の両側を逆方向に、若しくは片側をいずれかの方向に移動して粉末素子の再配列作用を有効に発揮させつつ成形する点に要旨を有するものである。

本発明方法においては、上下の金型素子の具体的な構成として、圧縮圧力の方向を軸心として、上下の金型素子の両側を逆方向に、若しくは片側をいずれかの方向に軸心回りに回転させることにより成形することが挙げられる。また、粉末素子の再配列作用を有効に発揮させるためには、圧縮圧力は５００ＭＰａ以下であることが好ましい。

更に、単に金型素子を回転させるのではなく、混合粉末の状態（サイズ、形状、混合組成等）に応じて、粉末素子の再配列作用によって圧粉成形体の密度が向上するために必要な最低角度以上の回転角度となるように上下の金型素子を回転することが好ましい。

本発明によれば、圧縮ねじり加工（ＣＴＰ）を適用して圧粉成形体を製造するに際して、前記粉末冶金用混合粉末として、鉄粉および／または鉄合金粉末、必要によって潤滑剤を含有するものを用いると共に、その条件を適切に制御し、混合粉末への塑性変形と共に再配列作用を発揮させるようにしたので、５００ＭＰａ以下の比較的低い圧縮圧力によっても、高密度の圧粉成形体を製造することができた。

圧縮ねじり加工（ＣＴＰ）を実施するための金型構成例を示す一部断面説明図である。 実施例で用いた金型構成を模式的に示した説明図である。 圧縮圧力を３００ＭＰａで加工したときの、加工中の変位、圧縮圧力、回転角度の経時変化を示すグラフである。 異なる圧縮圧力での加工中の変位と、回転角度の関係を示すグラフである。 圧縮圧力を変えて成形したときの変位、および変位増加量を示すグラフである。 圧縮圧力を変えて成形して得られた圧粉成形体の密度を示すグラフである。

本発明者らは、圧縮ねじり加工を適用して、高密度の圧粉成形体を製造するべく、様々な角度から検討した。その結果、用いる混合粉末の形状に応じて、加えるねじり荷重を適切に制御してやれば、上記剪断力を付与する際に、混合粉末への塑性変形と共に混合粉末の再配列作用を発揮させることができ、これによって５００ＭＰａ以下の比較的低い圧縮圧力によっても圧粉成形体のより高密度化が達成されることを見出し、本発明を完成した。

本発明で用いる粉末冶金用混合粉末（混合粉末）は、基本的にその粒子形態が球状のものである。こうした形態の混合粉末を用いることによって、圧縮ねじり加工を適用して剪断力を付与する際に、混合粉末への塑性変形と共に混合粉末の再配列作用を発揮させることができるものとなる。こうした観点からすれば、扁平化させた粉末では（前記特許文献２）、その粉末形態の関係からして粒子の移動が円滑に行なわれず、圧縮ねじり加工条件を如何に制御しても、再配列作用が発揮されにくいものとなる（塑性変形作用だけが達成される）。

これまで提案されている圧縮ねじり加工では、剪断力を付与して混合粉末を塑性変形させることが中心となっていたので、比較的高い圧縮圧力の下で剪断力が付加されており、また回転回数（回転角度に相当）も比較的多いものとなっている。

低い圧縮圧力の下で剪断力を付加して緻密化するためには、圧縮圧力の方向を軸心として、金型素子の両側を逆方向に、若しくは片側をいずれかの方向に軸心回りに回転させるが（上部パンチ１、下部パンチ２）、このときの回転回数は、夫々の回転角度が３６０度（°）以下で十分である。即ち、後記実施例に示すように、ねじり荷重を加えることによる効果（再配列作用、およびそれによる高密度化効果）は、回転を開始してから初期の段階で有効に発揮され、好ましい回転角度は１０度（°）以上、１８０度（°）以下である。

本発明で用いる粉末冶金用混合粉末（混合粉末）は、基本的にその形態が球状に近いものであるが、こうした混合粉末としては、通常用いられているもので良く、鉄粉および／または鉄合金粉末、必要により潤滑剤を含有するものである。

混合粉末で使用する鉄粉や鉄合金粉末、粉末冶金材料として一般的に市販されているものを用いることができ、代表的なものとして、例えばアトマイズ鉄粉が挙げられる。このアトマイズ鉄粉はその形態が球状のものが多く含まれている。尚、鉄合金粉末は、後述する機械的特性改善のための成分を予め合金化した鉄粉（プレアロイ粉末）も含む趣旨である。

本発明で用いる混合粉末には、必要によって潤滑剤も含有されるが、この潤滑剤は圧粉成形体と金型との摩擦係数を低減することによって、型かじりや金型の損傷の発生を抑制する作用を発揮するものである。こうした潤滑剤としては、例えばエチレンビスステアリルアミド、ステアリン酸アミド、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム等が挙げられ、これらの１種または２種以上を組み合わせて使用できる。

潤滑剤を含有するときの含有量は、ベースとなる鉄粉等に対して、０．２〜２．０質量％程度が好ましい。その含有量が０．２質量％未満では、潤滑剤による効果が発揮されにくくなり、２．０質量％を超えると、強度が低下する恐れがある。

本発明で用いる混合粉末には、必要によって機械的特性を改善するための成分（機械的特性改善成分）を含有させることもできる。この機械的特性改善成分は、焼結工程においてベースである鉄粉や鉄合金粉末等に拡散させることによって、圧粉成形体の硬さや靭性等の機械的特性を向上させたり、被削性を向上させることを目的で添加されるものである。

こうした機械的特性改善成分としては、銅、ニッケル、クロム、モリブデン等の合金用金属粉末や、黒鉛、硫化マンガン等の無機粉末等を挙げることができ、要求される特性に応じて、これらの１種または２種以上を組み合わせて使用できる。また、これらの機械的特性改善成分は、上記のように予め鉄粉に合金化させる他、鉄粉と混合して用いることができるが、黒鉛や硫化マンガン等では、バインダーを介して鉄粉へ均一に付着させたものを用いることもできる。

上記機械的特性改善成分は、ベースとなる鉄粉等に対して、０．０５〜０．５質量％程度含有する。その添加量が０．０５質量％未満では、混合粉末の偏析を防止することができない。０．５質量％を超えると、機械的特性の改善効果が却って低下するだけでなく、圧縮性が低下することにより十分な密度の圧粉成形体が得られない恐れがある。

本発明においては、上記のような混合粉末に対して塑性変形と共に再配列作用を発揮させることができるので、圧縮圧力が５００ＭＰａ以下であっても圧粉成形体のより高密度化が達成されたのである。

以下、本発明の効果を実施例によって更に具体的に示すが、下記実施例は本発明を限定するものではなく、前・後記の趣旨に徴して設計変更することはいずれも本発明の技術的範囲に含まれるものである。

０．５質量％Ｎｉ−０．５質量％Ｍｏプレアロイ低合金鉄粉をベース鉄粉とし、これにアトマイズ銅粉：２．０質量％および天然黒鉛：０．８質量％を加え（ベース鉄粉：９７．２質量％）、この混合粉末：１００質量部に対して、潤滑剤としてエチレンビスステアリルアミド：０．７５質量部を加えて供試粉末（圧粉体製造用混合粉末）とした。

上記供試粉末を用いて、圧縮ねじり加工（ＣＴＰ）を実施し、圧粉体を製造した。このときの実験条件は、下記の通りである。また、このとき用いた金型構成を模式的に図２に示す。
（実験条件）
供試粉末量 ：８ｇ（成形後高さ：約１０ｍｍ）
金型潤滑状態 ：無潤滑
加工温度 ：室温（２５℃）
圧縮圧力 ：２００〜６００ＭＰａ
ねじり回転回数：上パンチ、下パンチ夫々１回転（逆方向）
回転速度 ：２ｒｐｍ

圧縮圧力を３００ＭＰａで加工したときの、加工中の変位（供試粉末が圧粉成形体に成形されるときの高さ、即ち上下パンチ間隔の変化）、圧縮圧力、回転角度の経時変化を図３に示す。また異なる圧縮圧力での圧縮ねじり加工中の変位と、回転角度の関係を図４に示す。

これらの結果から次のように考察できる。圧縮ねじり加工（ＣＴＰ）を行うと、変位が上昇することから圧粉成形体のより高密度化が期待できる。また、いずれの圧縮圧力であっても、回転角度が十数度（°）程度の段階で急激に変位が上昇することが分かる。そして、変位の急激な上昇後においても、圧縮圧力が低いと回転角度の増加と共に変位がなだらかに上昇するが、圧縮圧力が高くなるほど、回転角度が増加しても変位は上昇しなくなることが分かる。

即ち、圧縮ねじり加工（ＣＴＰ）においては、ねじり荷重を付加するときの回転角度が比較的小さい段階でその効果（粉末の再配列効果）が発揮され、またこの効果は圧縮圧力が比較的低い方がより有効に発揮されることになる。このことは、ねじり荷重を付加するときの回転回数を１回転（回転角度で３６０°）までとし、且つ圧縮圧力を６００ＭＰａ未満に低減したときの方が、上記効果はより有効に発揮されていることを意味する。

圧縮圧力を変えて成形したときの変位（回転終了時の変位）、および変位増加量（回転を開始してからの回転を終了するまでの変位量の差）を図５に示す。このとき、ねじり荷重を加えない状態で成形［以下、「単軸圧縮」または「ＵＣ」（＝Ｕｎｉａｘｉａｌ Ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ）と略称することがある］したときの変位（圧縮終了時）も同時に示した。

この結果からも明らかなように、高い圧縮圧力を加えた場合であっても圧縮ねじり加工による密度（圧粉成形体密度）の上昇は期待できるが、圧縮圧力が高くなるにつれて変位増加量は少なくなる。即ち、圧縮圧力が５００ＭＰａを超えた場合には、変位増加量はほとんど変化しなくなり、その効果（密度上昇効果）はほぼ飽和する（後記図６参照）。

圧縮圧力を変えて成形して得られた圧粉成形体（直径：１１．２８ｍｍ、高さ：約１０ｍｍの円柱状圧粉成形体）の密度（見掛け密度：ｇ／ｃｍ³）を図６に示す。このとき、様々な圧縮圧力で単軸圧縮（ＵＣ）したときの圧粉成形体の密度も同時に示した。この密度が６．８ｇ／ｃｍ³以上のものを合格と判断した。

この結果から明らかなように、圧縮ねじり加工（ＣＴＰ）によって圧粉成形体の密度は効果的に上昇できる。特に、圧縮圧力を３００ＭＰａとして圧縮ねじり加工（ＣＴＰ）したときの圧粉成形体は、圧縮圧力を５００ＭＰａとして単軸圧縮（ＵＣ）したときの圧粉成形体と、密度が同程度になっていることが分かる。また圧縮圧力を４００ＭＰａとして圧縮ねじり加工（ＣＴＰ）したときの圧粉成形体は、圧縮圧力を６００ＭＰａとして単軸圧縮（ＵＣ）したときの圧粉成形体と、密度が同程度となっていることが分かる。

１ 上部パンチ
２ 下部パンチ
３ ダイ
４ 混合粉末

Claims (4)

1. 粉末冶金用混合粉末に対して圧縮成形して圧粉成形体を製造するに当り、前記粉末冶金用混合粉末として、鉄粉および／または鉄合金粉末と、これに０．２〜２．０質量％の潤滑剤および０．０５〜０．５質量％の機械的特性改善成分を含有する混合粉末を用いることとし、前記潤滑剤は、エチレンビスステアリルアミド、ステアリン酸アミド、ステアリン酸亜鉛およびステアリン酸リチウムよりなる群から選ばれる１種以上であり、前記機械的特性改善成分は、銅、ニッケル、クロム、モリブデン、黒鉛、硫化マンガンよりなる群から選ばれる１種以上の粉末であると共に、圧縮圧力の付与と同時に、圧縮圧力の方向とは垂直に、上部パンチおよび下部パンチの両側を逆方向に、若しくは片側をいずれかの方向に移動して前記混合粉末の再配列作用を有効に発揮させつつ成形することを特徴とする圧粉成形体の製造方法。
2. 請求項１に記載の圧粉成形体の製造方法において、圧縮圧力の方向を軸心として、上部パンチおよび下部パンチの両側を逆方向に、若しくは片側をいずれかの方向に軸心回りに回転させることにより成形することを特徴とする圧粉成形体の製造方法。
3. 請求項１または２に記載の圧粉成形体の製造方法において、圧縮圧力が５００ＭＰａ以下である圧粉成形体の製造方法。
4. 請求項２または３に記載の圧粉成形体の製造方法において、前記混合粉末の再配列作用によって圧粉成形体の密度が向上するために必要な最低角度以上の回転角度となるように上部パンチおよび下部パンチを回転する圧粉成形体の製造方法。

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