JP3541702B2 - セラミック−金属接合体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【技術分野】
本発明は,セラミックヒータ等に利用可能なセラミック−金属接合体に関する。
【0002】
【従来技術】
Wを主成分として含む金属層はアルミナとなじみ易く,耐熱性に優れているため,セラミック体の内部に設けた素子等に対する出力取出端子,給電端子として利用されることが多い。この場合,出力取出端子,給電端子に対しロウ付け等によりリード線等の接合部材が取付けられることとなる。
【0003】
そして,セラミック体に設けたWを主成分として含む金属層に対し金属よりなる接合部材を接合するには,従来,上記金属層表面にNiメッキ膜を設け,該Niメッキ膜に対し,Cu−Auよりなるロウ材を用いて接合部材を接合する方法が採用されている。
なお,Niメッキ膜を予め金属層に設けるのは,Wを主成分として含む金属層に対し,Cuを含んだロウ材を直接のせることが濡れ性の点から鑑みて困難であるためである(後述の表1参照)。
【0004】
【解決しようとする課題】
しかしながら,上記従来の方法ではCu−Auロウが高価であるため,製造コストの低減が難しかった。
低コスト接合のため,Cu−Auロウ中のAuの含有率を下げることも考えられるが,Auの含有率が下がることにより接合強度が低下するという問題が発生する。これは,Cuの含有率が高まることでロウ付けの温度をより高くする必要が生じ,温度が高まることでNiメッキ膜とWを主成分とする金属層との間で生じたW−Ni金属間化合物が両者の接合を阻害するためである。
【0005】
本発明は,かかる従来の問題点に鑑みてなされたもので,金属層と接合部材との間の接合強度が高く,製造コストが安価である,セラミック−金属接合体及びその製造方法を提供しようとするものである。
【0006】
【課題の解決手段】
請求項1の発明は,セラミック体と,該セラミック体の表面に設けられたWを70wt%以上含有する金属層と,該金属層に設けられたCuを主成分とする接合層と,上記接合層により上記金属層に対して接合された接合部材とよりなるセラミック−金属接合体であって,上記接合層はCuを40〜98wt%含有し,Niを2〜20wt%含有し,Auを含有しないことを特徴とするセラミック−金属接合体にある。
【0007】
上記接合層のCuの含有率が40wt%未満である場合には,Cuの含有量が少ないため,Cu,Ni以外の第3成分による影響が大きく,接合層の硬度が高くなりクラックが発生し易くなる等のおそれがある。
一方,98wt%より大である場合には,相対的にNiの含有率が低いために,接合層の金属層に対する濡れ性が悪くなり,優れた接合状態を得ることができず,接合強度が低下するおそれがある。
【0008】
上記接合層のNiの含有率が2wt%未満である場合には,接合層の金属層に対する濡れ性が悪くなり,優れた接合状態を得ることができず,接合強度が低下するおそれがある。一方,20wt%より大である場合には,製造工程中にW−Ni金属間化合物の生成量が多いため,接合強度が低下するおそれがある。
【0009】
上記金属層はWが70wt%以上含まれているため,特にアルミナを含有するセラミック体とのなじみがよく,また耐熱性に優れている。Wの含まれる量がこれより少ない場合には,セラミック体との間の接合強度や耐熱性が低下するおそれがある。
なお,上記金属層はWだけで構成されていてもよい。
【0010】
また,上記セラミック体は,例えばアルミナ,シリカ,カルシア,マグネシア等の成分よりなる。
また,上記接合部材はNiを含有していることが好ましい。後述するごとく,接合部材を接合する際に該接合部材中に含まれるNiが接合層に拡散し,接合層の金属層に対する濡れ性を高め,両者の強固な接合を可能とするためである。
【0011】
また,本発明にかかるセラミック−金属接合体は,例えば後述するごときセラミックヒータに適用することができる。これ以外としては,例えば半導体装置,各種センサの出力取出端子,給電端子等に適用することができる。
【0012】
次に,本発明の作用につき説明する。
本発明にかかるセラミック−金属接合体は,セラミック体と,その表面に設けられた金属層と,該金属層に設けられたCuとNiを特定の割合で含有する接合層と,金属層に対して接合層により接合される接合部材とよりなる。
接合層にNiが含まれているため,接合層とWを含む金属層との間の濡れ性が高まり,接合層は充分な接合強度で接合部材を接合することができる。
【0013】
また,本発明にかかるセラミック−金属接合体は従来必要とされたNiメッキ膜を設ける必要がなく,これを省くことができる。この点においても,より製造コストを削減することができる。
【0014】
以上により,本発明によれば,金属層と接合部材との間の接合強度が高く,製造コストが安価である,セラミック−金属接合体を提供することができる。
【0015】
次に,請求項2の発明のように,セラミック体と,該セラミック体の表面に設けられたWを70wt%以上含有する金属層と,該金属層に設けられた接合層と,上記接合層により上記金属層に対して接合された接合部材とよりなるセラミック−金属接合体であって,上記接合層はCuを40〜98wt%含有し,Niを2〜20wt%含有し,Auを58wt%以下含有することを特徴とするセラミック−金属接合体がある。
これにより,W−Ni金属間化合物の析出を防止し,接合強度を高めることができる。また,製造コストを安価とすることができる。
Auが58wt%より多く85wt%より少ない場合には,接合層の硬度が高くなりクラックが発生し易くなる等のおそれがある。また,Auの含有量が85wt%以上の場合は,コスト高となり採用することができない。また,Auの含有量が少ないほどコスト的に有利である。このため,Auの含有量は少なければ少ないほど好ましい。
【0016】
次に,請求項3の発明のように,上記金属層と上記接合層との間には,該接合層中のNiの含有量よりも多くNiを含有するNi変質層が介在していることが好ましい。
これにより,接合層と金属層との接合がより強固となる。
【0017】
次に,請求項4の発明のように,上記接合部材は,Niを25wt%以上含有していることが好ましい。
上記接合部材のNi含有量が25wt%以上である場合には,接合層への接合部材中のNiの拡散により,Wを含む金属層と接合層との間の濡れ性が高まる。そのため,金属層と接合層との間で良好な接合状態が得られ,接合部材を充分な接合強度で接合することができる。
上記接合部材のNi含有量が25wt%未満である場合には,接合層への接合部材中のNiの拡散が不充分となるおそれがある。そのため,金属層と接合層との間で良好な接合状態を得ることができず,接合強度が低下するおそれがある。なお,更に好ましくは,上記接合部材は,Niを90%以上含有していることが好ましい。この場合には,金属層と接合層との間で一層良好な接合状態が得られる。
【0018】
次に,請求項5の発明は,セラミック体と,該セラミック体の表面に設けられたWを70wt%以上含有する金属層と,該金属層に設けられたNiメッキ膜と,該Niメッキ膜に設けられたCuを主成分とする接合層と,上記Niメッキ膜を介して上記接合層により上記金属層に対して接合される接合部材とよりなるセラミック−金属接合体であって,上記接合層はCuを65〜98wt%含有し,Niを2〜20wt%含有し,Auを含有しないことを特徴とするセラミック−金属接合体にある。
【0019】
上記接合層のCuの含有率が65wt%未満である場合には,Niメッキ膜の厚みを考慮することなく良好な接合を得られる公知技術があることから,本発明の範囲から外れる。
一方,Cuが98wt%より大である場合には,Niの含有率が低くなるために,接合層の金属層に対する濡れ性が悪くなり,優れた接合状態を得ることができず,接合強度が低下するおそれがある。
【0020】
上記接合層のNiの含有率が2wt%未満である場合には,接合層の金属層に対する濡れ性が悪くなり,優れた接合状態を得ることができず,接合強度が低下するおそれがある。一方,20wt%より大である場合には,製造工程中にW−Ni金属間化合物の生成量が多いため,接合強度が低下するおそれがある。
その他は上述の請求項1記載の発明と同様である。
【0021】
本発明にかかるセラミック−金属接合体は,セラミック体と,その表面に設けられた金属層と,該金属層に設けられたNiメッキ膜と,該Niメッキ膜に設けられたCuとNiを特定の割合で含有する接合層と,金属層に対して接合層により接合される接合部材とよりなる。
そして,接合層にはCuの他にNiが含まれており,かつNiメッキ膜が設けてある。そのため,接合層とWを含む金属層との間の濡れ性が高まり,充分に高い接合強度で接合部材を接合することができる。
【0022】
以上のごとく,本発明によれば,金属層と接合部材との間の接合強度が高く,製造コストが安価である,セラミック−金属接合体を提供することができる。
【0023】
次に,請求項6の発明のように,上記接合層はAuを33wt%以下含有することが好ましい。
これにより,上述の請求項2に記載の発明と同様に,W−Ni金属間化合物の析出を防止し,接合強度を高めることができる。また,製造コストを安価とすることができる。
【0024】
Auが33wt%より多い場合には,Niメッキ膜の厚みを考慮することなく良好な接合を得られる公知技術があることから,本発明の範囲から外れる。また,Auの含有量が少ないほどコスト的に有利である。このため,Auの含有量は少なければ少ないほど好ましい。
【0025】
次に,請求項7の発明のように,上記Niメッキ膜は,厚みが1μm以下であることが好ましい。
この場合には,Niメッキ膜の厚みが薄いことから,W−Ni金属間化合物の生成が抑制され,接合強度の低下を防止することができる。
また,W−Ni金属間化合物が生じ難いことから,従来接合層に含まれていたAuの含有量を削減することができる。従って,製造コストを下げることができる。
【0026】
上記Niメッキ膜の厚みが1μmより大となった場合には,製造工程中にW−Ni金属間化合物の生成量が多いため,接合強度が低下するおそれがある。
また,上記Niメッキ膜は薄ければ薄いほど好ましい。
【0027】
次に,請求項8の発明のように,上記Niメッキ膜と上記接合層との間には,該接合層中のNiの含有量よりも多くNiを含有するNi変質層が介在していることが好ましい。
これにより,接合層とNiメッキ膜との接合がより強固となる。
【0028】
次に,請求項9の発明のように,上記接合層はP,Cd,Pb,Zn,Feからなるグループより選ばれる少なくとも1種類以上の物質を含有し,かつこれらの物質の合計含有量は10wt%以下であることが好ましい。
これにより,上述の請求項1〜4と同様の効果を得ることができる。
これらの物質の合計量が10wt%より大である場合には,これらの物質とNi,Cu,Au等との間に金属間化合物が生成し,接合強度を低下させるおそれがある。また,これらの物質は,接合層の不純物として混入するおそれのある物質であるため,含有量は少なければ少ないほど好ましい。
【0029】
次に,請求項10の発明のように,上記セラミック−金属接合体はセラミックヒータであることが好ましい。
この場合には,セラミックヒータ本体とリード部との間の接合の信頼性に優れたセラミックヒータを得ることができる。
【0030】
次に,請求項11の発明は,セラミック体の表面にWを70wt%以上含有する金属層を設け,該金属層にCuを40〜100wt%含有し,Auを含有しない接合層を用いて,Niを含有する接合部材を接合することを特徴とするセラミック−金属接合体の製造方法にある。
【0031】
上記接合層のCuの含有率が40wt%未満である場合には,接合層の硬度が高くなりクラックが発生し易くなる等のおそれがある。また,Cuの含有量が少ないため,接合部材のNiの拡散量が少なくなり,接合層中のNi含有率が低下する。このため,接合層に対する濡れ性が悪くなり,優れた接合状態を得ることができず,接合強度が低下するおそれがある。なお,この問題は接合部材のNi含有量があまり多くない場合により顕著に表れる。
その他の詳細は請求項1と同様である。
【0032】
本発明において,接合層はCuを主体とするものであるが,接合層による接合の際に,接合部材中のNiが拡散し,接合層に入り込む。このため,接合層にはNiが含まれることとなり,接合層とWを含む金属層との間の濡れ性が高まり,充分に高い接合強度で接合部材を接合することができる。
【0033】
また,本発明にかかるセラミック−金属接合体は従来必要とされたNiメッキ膜を設ける必要がなく,これを省くことができる。この点においても,より製造コストを削減することができる。
【0034】
以上のごとく,本発明によれば,金属層と接合部材との間の接合強度が高く,製造コストが安価である,セラミック−金属接合体の製造方法を提供することができる。
【0035】
請求項12の発明のように,上記接合部材はNiを25wt%以上含有していることが好ましい。
これにより,本発明の効果を確実に得ることができる。
上記接合部材のNiの含有率が25wt%未満である場合には,接合層へのNiの拡散が不充分となるおそれがあり,優れた接合状態を得ることができず,接合強度が低下するおそれがある。
【0036】
なお,上記接合部材としてはNiのみよりなるものを使用することもできるが,Niを含む各種合金類を使用することもできる。例えば,コバール,42アロイ等である。
【0037】
次に,請求項13の発明は,セラミック体の表面にWを70wt%以上含有する金属層を設け,該金属層にCuを40〜98wt%含有し,Niを含有し,Auを含有しない接合層を用いて接合部材を接合することを特徴とするセラミック−金属接合体の製造方法にある。
【0038】
上記接合層のCuの含有率が40wt%未満である場合には,Cuの含有量が少ないため,Cu,Ni以外の第3成分による影響が大きく,接合層の硬度が高くなりクラックが発生し易くなる等のおそれがある。
一方,Cuが98wt%より大である場合には,Niの含有率が低いために,接合層の金属層に対する濡れ性が悪くなり,優れた接合状態を得ることができず,接合強度が低下するおそれがある。
その他の詳細は請求項1と同様である。
【0039】
次に,本発明の作用につき説明する。
本発明にかかる製造方法においては,接合層にNiが含まれているため,接合層とWを含む金属層との間の濡れ性が高まり,接合層は充分な接合強度で接合部材を接合することができる。
【0040】
また,本発明にかかるセラミック−金属接合体は従来必要とされたNiメッキ膜を設ける必要がなく,これを省くことができる。この点においても,より製造コストを削減することができる。
【0041】
以上のごとく,本発明によれば,金属層と接合部材との間の接合強度が高く,製造コストが安価である,セラミック−金属接合体の製造方法を提供することができる。
【0042】
次に,請求項14の発明のように,上記接合層はNiを2〜20wt%含有していることが好ましい。
これにより,本発明の効果を確実に得ることができる。
上記接合層のNiの含有率が2wt%未満である場合には,接合層の金属層に対する濡れ性が悪くなり,優れた接合状態を得ることができず,接合強度が低下するおそれがある。一方,20wt%より大である場合には,製造工程中にW−Ni金属間化合物の生成量が多いため,接合強度が低下するおそれがある。
【0043】
次に,請求項15の発明は,セラミック体の表面にWを70wt%以上含有する金属層を設け,該金属層に厚さ10μm以下のNiメッキ膜を設け,該Niメッキ膜の表面に,Cuを含有し,Auを含有しない接合層を用いて,接合部材を接合することを特徴とするセラミック−金属接合体の製造方法にある。
【0044】
この場合には,接合層にNiが含まれており,かつNiメッキ膜が設けてあるため,接合層とWを含む金属層との間の濡れ性が高まり,接合層は充分な接合強度で接合部材を接合することができる。
【0045】
また,Niメッキ膜の厚みが薄いことから,W−Ni金属間化合物の生成が抑制され,接合強度の低下を防止することができる。
また,W−Ni金属間化合物が生じ難いことから,従来接合層に含まれていたAuの含有量を削減することができる。従って,製造コストを下げることができる。
【0046】
上記Niメッキ膜の厚みが10μmより大となった場合には,製造工程中にW−Ni金属間化合物の生成量が多いため,接合強度が低下するおそれがある。
また,上記Niメッキ膜は薄ければ薄いほど好ましい。
その他の詳細は請求項5と同様である。
【0047】
以上のごとく,本発明によれば,金属層と接合部材との間の接合強度が高く,製造コストが安価である,セラミック−金属接合体の製造方法を提供することができる。
【0048】
次に,請求項16の発明のように,上記接合層はCuを65〜100wt%含有していることが好ましい。
これにより,請求項15と同様の効果を得ることができる。
【0049】
上記接合層のCuの含有率が65wt%未満である場合には,Niメッキ膜の厚みを考慮することなく良好な接合を得られる公知技術があることから,本発明の範囲から外れる。
【0050】
次に,請求項17の発明のように,上記接合部材はNiを含有することが好ましい。
これにより,本発明の効果を確実に得ることができる。
【0051】
次に,請求項18の発明のように,ロウ付け前のNiメッキ膜の厚みは,5μm以下であることが好ましい。
これにより,金属層と接合部材との間の接合強度が一層高い,セラミック−金属接合体を得ることができる。
【0052】
【発明の実施の形態】
実施形態例1
本発明の実施形態例にかかるセラミック−金属接合体について図1〜図3を用いて説明する。
図1に示すごとく,本例のセラミック−金属接合体1は,セラミック体10と,該セラミック体10の表面100に設けられたWを70wt%以上含有する金属層11と,該金属層11に設けられたCuを主成分とする接合層12と,上記接合層12により上記金属層11に対して接合された接合部材14とよりなる。そして,上記接合層12はCuを92wt%含有し,Niを8wt%含有している。また,上記接合部材14はNiよりなる。
【0053】
以下,詳細に説明する。
本例にかかるセラミック−金属接合体1は,図2及び図3に示すごとく,酸素センサ加熱用に利用される断面略円形の丸棒状セラミックヒータである。
上記セラミックヒータは,図2に示すごとく,発熱体が内蔵された発熱部21と該発熱部21を支持すると共に上記発熱体と導通したリード部111が内蔵された支持部22とよりなる。
【0054】
図1及び図2に示すごとく,上記セラミック−金属接合体1において,その表面に設けた金属層11はセラミック体10の内部に設けられた上記リード部111とスルーホール112によって導通されている。上記金属層11に対し,接合層12により接合部材14であるリード線が電気的導通を維持しながら接合されている。
上記リード線は外部の電源に接続されており,このリード線から供給された電力はリード部111を経て,発熱体に達する。なお,上記リード線は,直径0.6mmのNiリード線である。
【0055】
次に,本例のセラミック−金属接合体1であるセラミックヒータの製造方法につき説明する。
まず,Al2O3が約92wt%含まれ,SiO2,CaO,MgO等が合計で8wt%含まれる原料粉末を準備し,これを溶媒に分散させてスラリーを作製した。このスラリーをドクターブレード法によって厚さ1.2mmのシートとした。上記シートに打ち抜きプレスを施し,図3に示すごとく,被覆用のグリーンシート35を作成した。また,このグリーンシート35にはスルーホール112用のピンホール322を二ヶ所設けた。
【0056】
次に,図3に示すごとく,被覆用のグリーンシート35に対し,発熱部用印刷部31及び上記リード部111を形成するためのリード部用印刷部32とよりなるヒータパターン30を導電ペーストのスクリーン印刷により作製した。また,この時,上記ピンホール322も導電ペーストにて充填した。
その後,グリーンシート35の裏面に,上記スルーホール112を介してリード部用印刷部32と導通可能となるリード取出部としての金属層11を導電ペーストによる印刷により設けた。この金属層11の組成はWが100wt%である。
【0057】
次に,エチルセルロースを有機溶剤にて溶かした有機バインダーをグリーンシート35の表面39に印刷した後,このグリーンシート35をセラミックよりなる心棒36の外周を巻回させて張付けた。次いで,焼成炉を用いてこれを焼成した。
【0058】
この金属層11に対しリード線(Niよりなる)である接合部材14を1000〜1200℃の高温で,Cuロウ材(Cu100wt%)を使用したロウ付けにより取り付けた。このロウ材は焼成後に接合層12となって,接合部材14と金属層11とを強く接合させる。その後,接合部材14と接合層12の表面を覆う様に2次メッキ層15を設けた。
以上によりセラミックヒータを得た。
【0059】
本例にかかる作用効果について説明する。
本例にかかるセラミック−金属接合体1は,セラミック体10と,その表面に設けられたW主体の金属層11と,該金属層11に設けられたCuとNiとを含む接合層12と,接合層12により金属層11に対して接合されたNiよりなる接合部材14とよりなる。
本例において,接合層12にNiが含まれているため,接合層12とWを含む金属層11との間の濡れ性が高まり,接合層12は充分な接合強度で接合部材14を接合することができる。
【0060】
また,本例のセラミック−金属接合体1は従来必要とされたNiメッキ膜を設ける必要がなく,これを省くことができる。この点においても,より製造コストを削減することができる。
【0061】
以上により,本例によれば,金属層と接合部材との間の接合強度が高く,製造コストが安価である,セラミック−金属接合体及びその製造方法を提供することができる。
【0062】
実施形態例2
本例は実施形態例1と同様の構造を持ったセラミック−金属接合体の性能について,以下に示す試料1−1〜6,2−1〜6及び表1,表2を用いて説明する。
【0063】
各試料は前述した図1と同様の構造を有している。即ち,セラミック表面の金属層に対し,接合層を介して接合部材が取付けられたセラミック−接合体である。
表1及び表2にかかる「接合前の接合層」とは接合部材を接合する際に利用したロウ材の組成である。「接合後の接合層中のNi濃度」とは,完成したセラミック−接合体において,接合層をEDX(エネルギー分散型X線分析法)による組成分析法で得た数値である。
【0064】
また,表1にかかる試料の接合部材はいずれも同一のステンレス線である。なお,金属層はWを95wt%含有し,その他アルミナ等のセラミック成分を含んでいる。
また,表2にかかる試料の接合部材はいずれのも同一のNi線である。但し,試料2−6のみがコバール(組成;Feが54wt%,Niが30wt%,Coが16wt%)である。
このようなセラミック−接合体に対し,引張試験を実施した。
その結果を表1及び表2の「引張強度」の欄に記載した。
【0065】
表1によれば,試料1−2〜4は接合部材が切れてしまうほどの荷重をかけても金属層,接合層,接合部材の三者が分離しなかった。しかしながら,試料1−1及び5は,それぞれ表に記載した大きさの力が負荷されたことで金属層と接合層とが分離してしまった。
即ち,試料1−2〜4については,引張強度が約70Nを超える時点で接合部材が切れ,該接合部材が上記金属層より離脱することがなかった。このことより,上記接合部材の上記金属層に対する接合強度は,実用的にも充分大きいことが分かる。
【0066】
試料1−1は,接合層にNiが含まれていないために,接合層を構成するロウ材の金属層に対する濡れ性が悪く,良好な接合状態を得ることができないことが分かった。試料1−5は,接合層に含まれているNiの量が多すぎることから,金属層中のWと接合層中のNiとが反応し,金属間化合物が析出したため,良好な接合状態を得ることができないことが分かった。
【0067】
表2によれば,試料2−1〜4及び6は接合部材が切れてしまうほどの荷重をかけても金属層,接合層,接合部材の三者が分離しなかった。しかしながら,試料2−5は,それぞれ表に記載した大きさの力が負荷されたことで金属層と接合層とが分離してしまった。
試料2−5は接合層中のNi量が少なすぎることから,接合層を構成するロウ材の金属層に対する濡れ性が悪く,良好な接合状態を得ることができないことが分かった。
【0068】
【表1】
【0069】
【表2】
【0070】
実施形態例3
本例は,図4に示すごとく,Niメッキ膜を金属層表面に設けたセラミック−金属接合体である。
図4に示すごとく,本例にかかるセラミック−金属接合体1は,セラミック体10と,該セラミック体10の表面100に設けられたWを70wt%以上含有する金属層11と,該金属層11に設けられた厚さ1μmのNiメッキ膜13とよりなる。
【0071】
そして,該Niメッキ膜13に設けられたCuを主成分とする接合層12と,上記Niメッキ膜13を介して上記接合層12により上記金属層11に対して接合される接合部材14とよりなる。
そして,上記接合層12はCuを92wt%含有し,Niを8wt%含有する。また,上記接合部材14はNi100wt%よりなる。
その他は実施形態例と同様の構造を有する。
【0072】
次に,本例にかかるセラミック−金属接合体の性能につき,以下にかかる試料3−1〜5及び表3を用いて説明する。
図4にかかる構造を持った試料となるセラミック−金属接合体を準備した。試料3−1〜5は同じ組成の金属層,接合層,接合部材より構成され,Niメッキ膜の厚みだけが異なる。
この各セラミック−金属接合体に対し,実施形態例1及び2と同様の測定を行って,引張強度を測定し,表3に記載した。
【0073】
上記測定の結果試料3−1〜3は,接合部材が切れてしまうほどの荷重をかけても金属層,接合層,接合部材の三者が分離しなかった。しかしながら,試料3−4及び5は,それぞれ表に記載した大きさの力が負荷されたことで金属層と接合層とが分離してしまった。
これはNiメッキ膜が厚すぎるため,W−Niの金属間化合物の析出量が多く,良好な接合状態を得ることができないことが分かった。
【0074】
【表3】
【0075】
実施形態例4
本例は実施形態例1と同様の構造を持ったセラミック−金属接合体である。
但し,本例にかかるセラミック−金属接合体は積層型のセラミックヒータとして機能するものである。
【0076】
図5に示すごとく,本例のセラミック−金属接合体1は,セラミック体10と,該セラミック体10の表面100に設けられた,Wを70wt%以上含有する金属層11と,該金属層11に設けられたCuを主成分とする接合層12と,上記接合層12により上記金属層11に対して接合された接合部材14とよりなる。そして,上記接合層12はCuを92wt%含有し,Niを8wt%含有する。また,接合部材14はNiよりなる。
【0077】
また,本例のセラミック−金属接合体1よりなる積層型のセラミックヒータは,図6(d),図5に示すごとく,図示を略した発熱部及びリード部114を設けたヒータ基板41と,これら発熱部及びリード部114と共にヒータ基板41を被覆するよう配置した被覆板42とよりなり,かつ上記リード部114と導通する側面電極となる金属層11を有している。上記金属層11に接合された接合部材14は,リード部114を介して発熱部に通電するためのリード線である。また,接合部材14と接合層12との表面は2次メッキ膜15により被覆保護されている。
その他詳細は,実施形態例1と同様である。
【0078】
次に,本例のセラミック−金属接合体よりなる積層型のセラミックヒータの製造方法について,図6を用いて説明する。
Al2O3が約92wt%,SiO2,CaO,MgO等が合計で8wt%含まれている原料粉末を準備し,これを溶媒に分散させてスラリーを作製する。
このスラリーをドクターブレード法によって厚さ1.2mmのシートとした。上記シートに打ち抜きプレスを施し,図6(a)に示すごとく,120mm四方の正方形のヒータ基板用のグリーンシート410,被覆基板用のグリーンシート420を作成した。
なお,ヒータ基板用のグリーンシート410,被覆基板用のグリーンシート420の作成に当たっては,押出成形等の別成形方法を採ることもできる。
【0079】
次いで,図6(a)に示すごとく,W,Mo等の金属を主成分とした導電性ペーストを準備し,該導電性ペーストを用いてヒータ基板用のグリーンシート410に対し,ヒータパターン40をかかる形状に印刷した。
また,各ヒータパターン40の間には,上記リード部114を形成するための平面印刷部405を設けた。
次に,上記ヒータパターンを印刷したグリーンシート410と被覆基板用のグリーンシート420を積層し,積層体43を得た。なお,この積層体43は用途に応じて印刷を施したヒータ基板用のグリーンシート410と被覆基板用のグリーンシート420との枚数を自由に選択することができる。
また,印刷を施したヒータ基板用のグリーンシート410が複数の場合はこれらのヒータパターン40を直列に接続するか並列に接続するかを自由に選択することができる。
【0080】
次いで,図4(b),(c)に示すごとく,上記積層体43を同図に示した一点鎖線にて切断することにより,内部に1個のヒータパターン40を有する中間体44を得た。
その後,W,Moを主成分とする導電性ペーストを用いて,焼成後に金属層11となる印刷部481を中間体44の側面48に設ける。この印刷部481は中間体44の内部のヒータパターン40と接続された状態となるよう形成する。
また,ここで使用する導電性ペーストはヒータパターン40の形成に用いた導電性ペーストと異なる材料を使用することもできるし,同じものを使用することもできる。
【0081】
その後,上記中間体24をN2,H2ガスよりなる還元雰囲気において,1400℃〜1600℃で焼成し,焼成体を得る。なお,この後に上記焼成体の先端部を研磨装置を利用して所望の形状に研磨する工程を置くこともできる。
【0082】
得られた焼成体の金属層11に対し,Cuロー材(組成はCuが100wt%)を用いてNiよりなる接合部材14を接合する。この接合の際のロー付け温度は1000〜1200℃で行った。このロー付けにより,接合層12が形成された。
最後に接合層12及び接合部材14の表面に2次メッキ膜15を設け,本例にかかるセラミックヒータを得た。
その他詳細は,実施形態例1と同様である。
また,本例にかかるセラミック−金属接合体においても,実施形態例1と同様の作用効果を有する。
【0083】
実施形態例5
本例は,Niメッキ膜を金属層に形成した後に,接合層を介して接合部材を接合することにより,上記Niメッキ膜と接合層との間にNi変質層を介在させたセラミック−金属接合体の例である。
なお,本例においては,上記セラミック−金属接合体はセラミックヒータである。
【0084】
まず,実施形態例1と同様の製造方法により金属層11が形成されたグリーンシート35を得た(図3参照)。次いで,上記金属層11に対し,NiメッキによりNiメッキ膜を4μm程度形成した。
次いで,1000〜1200℃の高温にて,Cuロウ材を使用したロウ付けにより,Niメッキ膜上において,リード線である接合部材14を取付けた。その後,接合部材14と,接合層12の表面を覆うように2次メッキ膜15を設けた(図1参照)。
以上により,セラミックヒータを製造した。
なお,上記リード線は,Niを90wt%以上含有している。
【0085】
上記のごとく得られたセラミックヒータの接合構造においては,ロウ付け前に4μm程度形成したNiメッキ膜が,1μm未満しか存在していないか,又は全く存在していなかった。これは,ロウ付けによるリード線の接合時の高温により,Niメッキ膜が溶解又は上記ロウ材がNiメッキ膜へ拡散したためと考えられる。
但し,金属層11と接合部材14との間には,上記金属層11の金属成分や接合部材14の成分等と化合したNiメッキ膜が変質したNi変質層が存在していることが確認された。
【0086】
本例によれば,Niメッキ膜の形成後にロウ付けするために,ロウ付けの濡れ性がよく,良好な接合構造を容易に得ることができる。
また,本例においては,ロウ付け前のNiメッキ膜の厚みを4μmとしたが,特にこの厚みに限定されるものではなく,10μm以下の厚みを有するNiメッキ膜であればよい。
【0087】
即ち,例えば,上記金属層11に1μm程度のNiメッキ膜の厚さを形成した後,ロウ付けをしてもよい。
この場合には,Niメッキ膜は,ロウ付け時の高温により,完全に溶解又は他の層との化合物となり,得られるセラミック−金属接合体1においては,Niメッキ膜は存在しない。そのため,単に金属層11と接合部材14との間には,Ni変質層が存在するのみとなる。
このように,Niメッキ膜を形成することにより,ロウ材の濡れ性を向上させることができるため,良好な接合構造を容易に得ることができる。
【0088】
ただし,Niメッキ膜が10μmより厚い場合には,ロウ付け後においてもNiメッキ膜が厚く存在することとなり,充分な接合強度が得られない。
そのため,ロウ付け前に形成するNiメッキ膜は10μm以下がよく,好ましくは,5μm以下であれば,一層良好な接合強度を有するセラミック−金属接合体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施形態例1にかかる,セラミック−金属接合体の要部断面図(A−A矢視断面図)。
【図2】実施形態例1にかかる,セラミック−金属接合体であるセラミックヒータの斜視図。
【図3】実施形態例1にかかる,セラミック−金属接合体であるセラミックヒータの製造方法を示す説明図。
【図4】実施形態例3にかかる,Niメッキ膜を設けたセラミック−金属接合体の要部断面図。
【図5】実施形態例4にかかる,セラミック−金属接合体の要部断面図(B−B矢視断面図)。
【図6】実施形態例4にかかる,セラミック−金属接合体である積層型のセラミックヒータの製造方法を示す説明図。
【符号の説明】
1...セラミック−金属接合体,
10...セラミック体,
11...金属層,
12...接合層,
13...Niメッキ膜,
14...接合部材,
Claims (18)
- セラミック体と,該セラミック体の表面に設けられたWを70wt%以上含有する金属層と,該金属層に設けられたCuを主成分とする接合層と,上記接合層により上記金属層に対して接合された接合部材とよりなるセラミック−金属接合体であって,上記接合層はCuを40〜98wt%含有し,Niを2〜20wt%含有し,Auを含有しないことを特徴とするセラミック−金属接合体。
- セラミック体と,該セラミック体の表面に設けられたWを70wt%以上含有する金属層と,該金属層に設けられた接合層と,上記接合層により上記金属層に対して接合された接合部材とよりなるセラミック−金属接合体であって,上記接合層はCuを40〜98wt%含有し,Niを2〜20wt%含有し,Auを58wt%以下含有することを特徴とするセラミック−金属接合体。
- 請求項1又は2において,上記金属層と上記接合層との間には,該接合層中のNiの含有量よりも多くNiを含有するNi変質層が介在していることを特徴とするセラミック−金属接合体。
- 請求項1〜3のいずれか一項において,上記接合部材は,Niを25wt%以上含有していることを特徴とするセラミック−金属接合体。
- セラミック体と,該セラミック体の表面に設けられたWを70wt%以上含有する金属層と,該金属層に設けられたNiメッキ膜と,該Niメッキ膜に設けられたCuを主成分とする接合層と,上記Niメッキ膜を介して上記接合層により上記金属層に対して接合される接合部材とよりなるセラミック−金属接合体であって,上記接合層はCuを65〜98wt%含有し,Niを2〜20wt%含有し,Auを含有しないことを特徴とするセラミック−金属接合体。
- 請求項5において,上記接合層はAuを33wt%以下含有することを特徴とするセラミック−金属接合体。
- 請求項5又は6において,上記Niメッキ膜は,厚みが1μm以下であることを特徴とするセラミック−金属接合体。
- 請求項5〜7のいずれか一項において,上記Niメッキ膜と上記接合層との間には,該接合層中のNiの含有量よりも多くNiを含有するNi変質層が介在していることを特徴とするセラミック−金属接合体。
- 請求項1〜8のいずれか一項において,上記接合層はP,Cd,Pb,Zn,Feからなるグループより選ばれる少なくとも1種類以上の物質を含有し,かつこれらの物質の合計含有量は10wt%以下であることを特徴とするセラミック−金属接合体。
- 請求項1〜9のいずれか一項において,上記セラミック−金属接合体はセラミックヒータであることを特徴とするセラミック−金属接合体。
- セラミック体の表面にWを70wt%以上含有する金属層を設け,該金属層にCuを40〜100wt%含有し,Auを含有しない接合層を用いて,Niを含有する接合部材を接合することを特徴とするセラミック−金属接合体の製造方法。
- 請求項11において,上記接合部材はNiを25wt%以上含有していることを特徴とするセラミック−金属接合体の製造方法。
- セラミック体の表面にWを70wt%以上含有する金属層を設け,該金属層にCuを40〜98wt%含有し,Niを含有し,Auを含有しない接合層を用いて接合部材を接合することを特徴とするセラミック−金属接合体の製造方法。
- 請求項13において,上記接合層はNiを2〜20wt%含有していることを特徴とするセラミック−金属接合体の製造方法。
- セラミック体の表面にWを70wt%以上含有する金属層を設け,該金属層に厚さ10μm以下のNiメッキ膜を設け,該Niメッキ膜の表面に,Cuを含有し,Auを含有しない接合層を用いて,接合部材を接合することを特徴とするセラミック−金属接合体の製造方法。
- 請求項15において,上記接合層はCuを65〜100wt%含有していることを特徴とするセラミック−金属接合体の製造方法。
- 請求項15又は16において,上記接合部材はNiを含有することを特徴とするセラミック−金属接合体の製造方法。
- 請求項15〜17のいずれか一項において,ロウ付け前のNiメッキ膜の厚みは,5μm以下であることを特徴とするセラミック−金属接合体の製造方法。
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