JPH07157373A - セラミック材及び金属材の接合方法並びに気密容器の製造方法 - Google Patents

セラミック材及び金属材の接合方法並びに気密容器の製造方法

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JPH07157373A
JPH07157373A JP33964293A JP33964293A JPH07157373A JP H07157373 A JPH07157373 A JP H07157373A JP 33964293 A JP33964293 A JP 33964293A JP 33964293 A JP33964293 A JP 33964293A JP H07157373 A JPH07157373 A JP H07157373A
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metal
brazing
ceramic material
hole
metal material
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JP33964293A
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Tomosuke Makino
友亮 牧野
Seiji Mori
聖二 森
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Niterra Co Ltd
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NGK Spark Plug Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 メタライジング等を必要としない簡易な工程
によって、接合強度等に優れた接合が可能なセラミック
材及び金属材の接合方法並びに気密性等に優れた、整流
器容器等の気密容器の製造方法を提供することを目的と
する。 【構成】 Ag−Cu共晶粉90重量部に、活性金属の
水素化物等を10重量部程度混合し、更に有機バインダ
ー4重量部を加えてペースト状ロー材として、セラミッ
ク材と金属材との接合面に塗布し、乾燥して、このロー
材からなる層を形成し、その後、金属材同志の接合面近
傍に上記Ag−Cu共晶からなるロー線材を配設し、次
いで、接合すべき全ての部材を組み立てた後、真空炉中
等で加熱して一体的にロー付することにより、整流器容
器等の接合品を得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミック材及び金属
材をロー材料を用いて接合する方法並びに気密容器を製
造する方法に関する。そして、本発明は、特に、優れた
気密性、電気絶縁性、及び接合強度等を必要とされる、
例えば整流器容器やトランジスタ容器等セラミック材と
金属材とからなる気密容器の製造に利用される。
【0002】
【従来の技術】従来、上記の気密容器等の製造におい
て、セラミック材と金属材との接合は、先ず、セラミッ
ク材の接合面にMo−Mn等のメタライズペーストを塗
布し、焼付け処理によってメタライズ層を形成し、次い
で、形成されたメタライズ層表面にNi等のメッキを施
した後、Ag−Cu系等のロー材料を用いて金属材にロ
ー付して実施されている。しかし、この従来の製造方法
では、メタライズペーストの塗布、焼付け処理、メッ
キ、シンター及び還元雰囲気下におけるロー付という多
数の工程が必要となり、コストが高く、工期も長いた
め、その改善が望まれている。
【0003】また、活性金属元素及び/又はその水素化
物を含むロー材料及びそれを使用したロー付方法は、従
来より知られた方法ではあるが、それらのロー材料を使
用する場合、板状体のロー材料では平板でない部材の表
面に、所要厚さのロー材層を均等に形成することが難し
く、また、ペースト状のロー材料とした場合は、所定厚
さのロー材層を形成し、所要量のローボリュームを確保
することが難しい。特に、セラミック材に設けられた貫
通孔に金属パイプをロー付する場合は、貫通孔内表面に
ロー材料を均一に且つ十分に塗布することが難しく、気
密性、接合強度等に優れたロー付は容易ではない。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記問題点
を解決するものであり、優れた気密性、接合強度等を有
し、工程の短縮により、工期、コストともに大幅に削減
することができる、セラミック材及び金属材の接合方法
並びに気密容器の製造方法を提供することを課題とす
る。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、気密容器
等の製造において、セラミック材及び金属材を効率良
く、容易に接合でき、且つ、接合して得られる物品の接
合面の気密性、強度等に優れた接合方法について種々検
討した結果、セラミック材と金属材との接合には特定組
成及び性状のロー材料を使用し、金属材同志の接合には
金属用ロー材料を使用し、且つ、接合体全体を一体的に
加熱し接合することにより、従来方法の欠点が解消され
ることを見出して、本発明を完成するに至った。
【0006】本第1発明は、セラミック材及び金属材を
ロー材料を用いて接合する方法において、活性金属元素
及び/又はその水素化物並びに有機バインダーを含むペ
ースト状のロー材料を、上記セラミック材と上記金属材
との接合面に塗布し、その後、乾燥することにより厚さ
80〜500μmの上記ロー材料からなる層を形成し、
次いで、上記金属材同志の接合面及び/又はその近傍に
金属用ロー材料を配置し、その後、上記セラミック材及
び上記金属材を加熱して一体的に接合することを特徴と
する。
【0007】上記「ロー材料からなる層」を「厚さ80
〜500μm」(より好ましくは100〜200μm)
の範囲とするためには、ロー材料に含まれる活性金属元
素及び/又はその水素化物(以下、「活性系物質」とい
う。)及びその他のロー材料成分並びに有機バインダー
の種類と量などによるペースト状ロー材料の塗布時粘度
等を考慮しながら、塗布厚さを適宜調整すればよいが、
一層では厚さが確保できない場合は、一旦乾燥後、その
表面に更にペースト状ロー材料を塗布する方法を採って
もよい。一般にセラミック材と金属材とを接合する場
合、ロー付時の両者の間隙は50〜100μm程度が好
ましいが、ロー材料がこの間隙に十分浸透し、間隙が完
全に充填されたうえ、更にロー付際部ではフィレット形
状が形成されることが好ましく、ロー材層の厚さが80
μm未満では、未充填部を生じたり、フィレット形状が
十分形成されず、ロー付際部でセラミック材に割れ、キ
レ等を生ずることがあり、500μmを越えて厚い場合
は、ロー材料が不要部へ流れたり、ロー材料自身の熱膨
張によりセラミック材に割れ、キレ等が発生することが
あり好ましくない。
【0008】また、第2発明のセラミック材及び金属材
をロー材料を用いて接合する方法では、上記セラミック
材に穿孔された貫通孔に、上記金属材からなる管状体を
接合する場合、上記貫通孔の内表面に、活性金属元素及
び/又はその水素化物並びに有機バインダーを含むペー
スト状のロー材料を塗布し、その後、乾燥することによ
り厚さ5〜200μmの上記ロー材料からなる層を形成
し、且つ、上記管状体の外周面の、上記貫通孔内におい
て上記セラミック材と重合される部分に隣接する箇所
に、金属用ロー材料からなるロー線材を巻き付け、次い
で、上記管状体を上記ロー線材が上記貫通孔の周縁に接
する位置まで上記貫通孔内に差し込み、その後、上記セ
ラミック材及び上記金属材を加熱して接合することを特
徴とする。
【0009】上記「セラミック材に穿孔された貫通孔」
の「内表面」に形成されるロー材料からなる層は「5〜
200μmの厚さ」(好ましくは20〜100μm)が
必要である。この厚さが5μm未満では、活性金属元素
の絶対量が不足し、セラミック材への濡れ性や接合性が
低下し、また、200μmを越える場合は、管状体が嵌
装し難くなったり、ローボリューム自体が大きすぎ、ロ
ー付際部でセラミック材に割れ、キレ等を生ずることが
あり好ましくない。上記ロー材層の厚さは前記第1発明
の場合と同様の考え方によって調整すればよい。また、
上記「管状体」の外周面に巻き付けられる「金属用ロー
材料からなるロー線材」は、その直径が0.5〜1.5
mm程度のものが好ましく、この範囲であれば、貫通孔
外周が上記ロー材料によって完全に密閉され、気密性が
より確実となり好ましい。
【0010】更に、第3発明の気密容器の製造方法は、
熱膨張係数の低い金属材料からなるリング状のフランジ
部材1と、該フランジ部材の片面上に接合され、周壁に
貫通孔が設けられ、且つ略円筒状のセラミック材料から
なる外周絶縁部材2と、該外周絶縁部材の他端面に接合
され、熱膨張係数の低い金属材料からなるリング状のク
ッション材3と、該クッション材の内側開口部周縁に接
合され、金属材料からなる蓋部材4と、上記貫通孔に嵌
通されて接合され、且つ熱膨張係数の低い金属材料から
なる管状体5とからなる気密容器を製造する方法におい
て、上記フランジ部材1と上記外周絶縁部材2との接合
面、上記外周絶縁部材2と上記管状体5との接合面及び
上記外周絶縁部材2と上記クッション材3との接合面
に、活性金属元素及び/又はその水素化物を含むロー材
料を配置し、また、上記貫通孔の外周側端部に近接する
上記管状体5の表面に、金属用ロー材料からなるロー線
材を巻き付け、更に、上記クッション材3と上記蓋部材
4との接合面の外周端面の近傍に上記金属用ロー材料を
配置し、その後、これらの一体物を加熱して一体的に接
合することを特徴とする。
【0011】第3発明の気密容器の製造方法で、管状体
の表面に巻き付けられる金属用ロー材料からなるロー線
材の直径は、第2発明と同様の理由で0.5〜1.5m
m程度のものが好ましい。また、クッション材と蓋部材
との密閉、接合のため配置される金属用ロー材料は、そ
の直径が0.5 〜2.0mm程度の線材又は厚さが
0.1〜0.5mm程度の板材が好ましく、この範囲で
あれば、クッション材と蓋部材との接合面にロー材料が
十分に浸透して接合が確実となり、、且つ蓋部材周縁が
完全に密閉されて、気密性がより確実となり好ましい。
【0012】本発明の接合方法及び製造方法を適用し得
る上記「セラミック材」としては、アルミナ、ムライト
等の酸化物系セラミック材、窒化珪素、サイアロン等の
窒化物系セラミック材、炭化珪素等の炭化物系セラミッ
ク材及びサファイア等の単結晶など、金属材との複合体
として通常使用されるセラミック材が挙げられる。ま
た、上記「金属材」としては、商品名「コバール」とし
て知られるフェルニコ系合金、42Ni−Fe合金、銅
等通常セラミック材と接合して使用される金属材の他、
接合方法等によってはステンレス鋼等も使用できる。
【0013】上記「ペースト状のロー材料」に含まれる
活性系物質としては、Ti−Ni、Ti−Cu、Zr−
Ni、Be−Cu、等の活性金属系、TiH2 −Ni、
TiH2 −Cu、ZrH2 −Ni等の水素化物系等のも
のが挙げられる。また、ロー材料の他の成分としては、
2 3 −PbO−ZnO、B2 3 −PbO−SiO
2 、B2 3 −ZnO−SiO2 等の低融点酸化物、A
l23 、MgO、CaO、ZrO2 、等を主成分とする
高耐熱性酸化物、Al 、Ag−Cu、Pb−Sn−Zn
−Sb系等の金属材などが挙げられる。
【0014】上記ロー材料は、セラミック材及び金属材
の種類及び接合する部材の形状等により、上記活性系物
質とその他の成分及びブチルカルビトール、エチルセル
ロース、ポリビニルアルコール等の有機バインダーから
適宜選択して組み合わせ、それらを混合、分散させてペ
ースト状として使用する。また、上記「金属用ロー材
料」としては、銀ロウ、金ロウ、パラジウムロウ、白金
ロウ等金属用のロー材料として通常使用されるものの
他、Al 系、Sn系、Sb系等の金属材料なども使用で
きる。
【0015】本発明の接合方法及び製造方法は、セラミ
ック材と金属材との接合面には、酸化物系、金属材系等
の通常使用されるロー材料成分に、活性系物質を混合、
分散させたペースト状のロー材料を使用し、また、ロー
ボリュームが不足しがちなセラミック材等の孔部周辺に
は、上記金属材系のロー材料を補充し、更に、金属材同
志の接合面には上記金属用のロー材料を使用して、全接
合面を一体的に接合することを特徴とする。活性系物質
の使用量は、ロー材料全体を100重量%とした場合に
2〜15重量%の範囲が好ましい。活性系物質の量が2
重量%未満では、セラミック材への濡れ性及び接合性が
不十分であり、15重量%を越える場合は、活性系物質
が過剰となり、強度の小さい脆い金属間化合物が生成し
易くなり好ましくない。
【0016】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面により詳細に説
明する。図1は、アルミナを主成分とするセラミック材
(Al2 3 含量:92%)を外周絶縁部材とした外径
50mmの整流器容器を製造する場合の、各部材を組み
立てた後真空炉内に静置した状態を表す縦断面図であ
る。また、図2は、加熱接合後の上記容器の一部断面図
である。以下、工程に従って説明する。ロー材料の主成
分であるAg−Cu共晶粉90重量部(以下、部とい
う。)と、活性系物質であるTiH2 粉10部とを混合
し、その後、有機バインダーとしてエチルセルロースを
4部添加して混練し、ペースト状のロー材料とした。こ
のロー材料を肉厚3mmの外周絶縁部材2の所要部分に
塗布し、乾燥して厚さ100μmのロー材料からなる第
1の層61を形成した。
【0017】一方、上記外周絶縁部材2の壁面に穿孔さ
れた直径2.1mmの貫通孔21の内表面に、上記ロー
材料を筆塗りし、乾燥して厚さ10〜15μmのロー材
料からなる第2の層62を形成した。その後、カーボン
製ロー付治具内に、フェルニコ系合金(商品名「コバー
ル」)製のリング状フランジ(外径60mmφ)1、ロ
ー材料からなる層61及び62が形成された外周絶縁部
材2、42Ni−Fe製のクッション材3、及び銅ブロ
ック(最大外径35mmφ)4を重ねてセットした。次
いで、外径2.0mmの上記と同じフェルニコ系合金製
のパイプ5の、外周絶縁部材2に穿孔された貫通孔21
と重合する部分に隣接する箇所に、Ag−Cu共晶から
なるロー材料を線材(外径0.5mmφ)としたもの7
を一重に巻き付け、これを上記外周絶縁部材2の貫通孔
に差し込み、治具にて固定した。更に、銅ブロック4の
外周にAg−Cu共晶からなるロー材料を線材(外径
0.5mmφ)としたもの8を一重に巻き付けた。
【0018】以上のようにして準備した各部材組み立て
品を治具ごとバッチ式真空炉内に静置し、真空雰囲気
(1×10-5Torr以下)において最高温度900〜
950℃で8〜10分間加熱し、一体的にロー付を行っ
た。以上の工程により製造した整流器容器は気密性、強
度等に優れ、また、空気中において−65℃と200℃
の雰囲気中に交互に30分間静置するヒートサイクルを
10回繰り返してヒートサイクル試験を行った後の気密
性も充分であり、従来のMo−Mnメタライズ法により
作製した整流器容器と比較しても全く劣らない特性を持
っていた。尚、本発明においては、前記具体的実施例に
示すものに限られず、目的、用途に応じて本発明の範囲
内で種々変更した実施例とすることができる。
【0019】
【発明の効果】本発明のセラミック材と金属材との接合
方法によれば、従来のMo−Mnメタライズ法に比べ
て、工程の短縮を図ることができ、工期、コストともに
大幅に削減できる。また、種類の異なるロー材料を使用
するものの、全体を一体的に加熱しロー付するため、各
部材に余計な熱応力が加わることもなく、得られる接合
体の接合強度、気密性等は従来法により作製されたもの
と同等の性能を有する。また、本発明の気密容器の製造
方法によれば、上記同様、接合強度、気密性等に優れた
整流器容器等を製造できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の接合方法により作製される整流器容器
の製造工程中、各部材を組み合わせた状態を表す縦断面
図である。
【図2】図1の各部材の組み立て品を加熱接合して得ら
れた整流器容器の、パイプ部分を含む一部断面図であ
る。
【符号の説明】
1;フェルニコ合金製リング状フランジ、2;外周絶縁
部材、21;貫通孔、3;42Ni−Fe製クッション
材、4;銅ブロック、5;フェルニコ合金製パイプ、6
1;ロー材料からなる第1の層、62;ロー材料からな
る第2の層、7;フェルニコ合金製パイプに巻き付けら
れたロー線材、8;銅ブロックの外周に巻き付けられた
ロー線材

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 セラミック材及び金属材をロー材料を用
    いて接合する方法において、 活性金属元素及び/又はその水素化物並びに有機バイン
    ダーを含むペースト状のロー材料を、上記セラミック材
    と上記金属材との接合面に塗布し、その後、乾燥するこ
    とにより厚さ80〜500μmの上記ロー材料からなる
    層を形成し、次いで、上記金属材同志の接合面及び/又
    はその近傍に金属用ロー材料を配置し、その後、上記セ
    ラミック材及び上記金属材を加熱して一体的に接合する
    ことを特徴とするセラミック材及び金属材の接合方法。
  2. 【請求項2】 セラミック材及び金属材をロー材料を用
    いて接合する方法において、上記セラミック材に穿孔さ
    れた貫通孔に、上記金属材からなる管状体を接合する場
    合、 上記貫通孔の内表面に、活性金属元素及び/又はその水
    素化物並びに有機バインダーを含むペースト状のロー材
    料を塗布し、その後、乾燥することにより厚さ5〜20
    0μmの上記ロー材料からなる層を形成し、且つ、上記
    管状体の外周面の、上記貫通孔内において上記セラミッ
    ク材と重合される部分に隣接する箇所に、金属用ロー材
    料からなるロー線材を巻き付け、次いで、上記管状体を
    上記ロー線材が上記貫通孔の周縁に接する位置まで上記
    貫通孔内に差し込み、その後、上記セラミック材及び上
    記金属材を加熱して接合することを特徴とするセラミッ
    ク材及び金属材の接合方法。
  3. 【請求項3】 熱膨張係数の低い金属材料からなるリン
    グ状のフランジ部材1と、該フランジ部材の片面上に接
    合され、周壁に貫通孔が設けられ、且つ略円筒状のセラ
    ミック材料からなる外周絶縁部材2と、該外周絶縁部材
    の他端面に接合され、熱膨張係数の低い金属材料からな
    るリング状のクッション材3と、該クッション材の内側
    開口部周縁に接合され、金属材料からなる蓋部材4と、
    上記貫通孔に嵌通されて接合され、且つ熱膨張係数の低
    い金属材料からなる管状体5とからなる気密容器を製造
    する方法において、 上記フランジ部材1と上記外周絶縁部材2との接合面、
    上記外周絶縁部材2と上記管状体5との接合面及び上記
    外周絶縁部材2と上記クッション材3との接合面に、活
    性金属元素及び/又はその水素化物を含むロー材料を配
    置し、また、上記貫通孔の外周側端部に近接する上記管
    状体5の表面に、金属用ロー材料からなるロー線材を巻
    き付け、更に、上記クッション材3と上記蓋部材4との
    接合面の外周端面の近傍に上記金属用ロー材料を配置
    し、その後、これらの一体物を加熱して一体的に接合す
    ることを特徴とする気密容器の製造方法。
JP33964293A 1993-12-02 1993-12-02 セラミック材及び金属材の接合方法並びに気密容器の製造方法 Pending JPH07157373A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015058010A1 (en) * 2013-10-16 2015-04-23 Ambri Inc. Seals for high temperature reactive material devices
CN105598542A (zh) * 2016-01-21 2016-05-25 哈尔滨工业大学(威海) 一种人造视网膜中Al2O3陶瓷与钛环钎焊封接方法
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