KR100740522B1 - 알루미나 부재 및 그 제조 방법 - Google Patents

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KR100740522B1
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Abstract

본 발명은 강도가 높고, 피급전 부재와 단자가 강고하게 접합된 알루미나 부재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
정전 척(10)은 알루미나를 함유하는 소결체의 기부(11)와, 기부(11)에 매설되고, 전력이 공급되는 피급전 부재인 전극(12)과, 소결체와의 열팽창 계수의 차가 2×10-6/K 이하이며, 융점이 소결체의 소성 온도보다 높고, 기부(11)에 매설되며, 전극(12)에 접합된 접합 부재(13)와, 접합 부재(13)를 통해 전극(12)과 접합된 단자(14)를 포함한다.

Description

알루미나 부재 및 그 제조 방법{ALUMINA MEMBER AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
도 1a는 본 발명의 실시 형태에 따른 정전 척의 1a-1a선을 따라 취한 단면도이고, 도 1b는 평면도.
도 2a는 본 발명의 실시 형태에 따른 가열 장치의 2a-2a선을 따라 취한 단면도 이고, 도 2b는 평면도.
도 3은 본 발명의 실시 형태에 따른 가열 처리 가능한 정전 척의 단면도.
도 4는 인장 강도의 측정 방법을 도시한 개략도.
도 5는 펀칭 하중의 측정 방법을 도시한 개략도.
〈도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명〉
10, 30 : 정전 척
11, 21, 31 : 기부
11a : 유전층
12 : 전극
13, 23 : 접합 부재
14, 24 : 단자
15, 25 : 구멍
10 : 가열 장치
21, 31 : 기부
22 : 저항 발열체
본 발명은 정전 척이나 가열 장치에 적합한 알루미나 부재 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 반도체 제조 공정에 있어서, 알루미나 소결체에 전극이 매설된 정전 척이나 알루미나 소결체에 저항 발열체가 매설된 가열 장치 등의 알루미나 부재가 이용되고 있다. 전극이나 저항 발열체에는 전력 공급선을 접속시키기 위한 단자가 납땜 등에 의해 접합되어 있다. 또한, 알루미나 소결체에는 단자를 삽입하기 위한 구멍이 형성되어 있다(예컨대, 특허 문헌 1 참조).
[특허 문헌 1] 일본 특허 공개 평성 제11-12053호 공보
그러나, 종래의 알루미나 부재에는 전극이나 저항 발열체 등의 전력이 공급되는 피급전(被給電) 부재와 단자를 보다 강고하게 접합하고자 하는 과제가 있었다. 또한, 구멍의 형성 등에 의해 알루미나 부재의 강도 저하를 초래하게 될 우려가 있었다. 특히, 쿨롱 타입의 정전 척의 경우에는 유전층의 두께가 얇기 때문에, 강도 저하를 초래할 우려가 있었다.
그래서, 본 발명은 강도가 높고, 피급전 부재와 단자가 강고하게 접합된 알루미나 부재 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 알루미나 부재는 알루미나를 함유하는 소결체의 기부와, 기부에 매설되고 전력이 공급되는 피급전 부재와, 소결체와의 열팽창 계수의 차가 2×10-6/K 이하이며 융점이 소결체의 소성 온도보다 높고 기부에 매설되며 피급전 부재와 접합된 접합 부재와, 접합 부재를 통해 피급전 부재와 접합된 단자를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이러한 알루미나 부재에 따르면, 피급전 부재와 단자는 접합 부재를 통해 강고하게 접합된다. 또한, 알루미나를 함유하는 소결체의 기부와 접합 부재는 열팽창 계수가 비슷하기 때문에, 접합 부재를 기부에 매설시킴으로써 크랙 발생을 방지할 수 있다. 따라서, 접합 부재를 매설함으로써 알루미나 부재의 강도를 향상시킬 수 있고, 그것에 따른 크랙 발생도 방지할 수 있기 때문에, 알루미나 부재의 강도를 높일 수 있다. 또한, 접합 부재의 융점은 소결체의 소성 온도보다 높기 때문에, 알루미나 부재의 제조 과정에 있어서, 접합 부재가 변형되거나 접합 부재 성분이 기부로 확산되거나 하는 것을 방지할 수 있다. 따라서, 접합 부재를 매설함으로써 문제가 생기는 일은 없다.
접합 부재는 니오븀(Nb) 또는 백금(Pt) 중 적어도 하나를 함유하는 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 피급전 부재와 단자를 보다 강고하게 접합시킬 수 있다. 또한, 알루미나를 함유하는 소결체로 구성되는 기부와 접합 부재의 열팽창 계수를 비슷하게 할 수 있기 때문에, 기부의 크랙 발생을 한층 더 방지할 수 있고, 알루미나 부재의 강도를 더욱 향상시킬 수 있다. 또한, 접합 부재가 백금을 함유하는 경우는 접합 부재 성분이 기부로 확산되는 것을 방지할 수 있다.
기부의 적어도 일부의 소결체는 카본을 0.05∼0.5 중량% 함유하는 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 기부의 강도를 향상시킬 수 있고, 알루미나 부재의 강도를 보다 향상시킬 수 있다.
피급전 부재는 전극 또는 저항 발열체 중 적어도 하나인 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 알루미나 부재를 전극이 매설된 정전 척이나 저항 발열체가 매설된 가열 장치로서 이용할 수 있다.
접합 부재는 원반형 또는 구형인 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 크랙의 발생을 한층 더 방지할 수 있고, 알루미나 부재의 강도를 보다 향상시킬 수 있다.
기부와 단자를 반대 방향으로 인장시키는 하중을 가하여 기부가 파괴되는 인장 강도가 1 ㎏중/㎟ 이상인 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 피급전 부재와 단자를 보다 강고하게 접합할 수 있다.
단자로부터 접합 부재를 향하는 방향으로 하중을 가하여 기부가 파괴되는 하중(이하 「펀칭 하중」이라 함)이 30 ㎏중 이상인 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 피급전 부재와 단자의 접합 부분 주변의 기부 강도를 높일 수 있고, 알루미나 부재의 강도를 높게 유지할 수 있다.
접합 부재와 단자는 인듐, 금, 은, 알루미늄-알루미나 복합 재료, 또는, 금- 니켈 합금 중 어느 하나에 의해 접합되어 있는 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 접합 부재와 단자가 강고하게 접합되고, 접합 부재를 통해 접합되어 있는 피급전 부재와 단자의 접합을 보다 강고하게 할 수 있다.
피급전 부재와 접합 부재는 핫 프레스법에 의해 접합되어 있는 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 피급전 부재와 접합 부재가 강고하게 접합되고, 접합 부재를 통해 접합되어 있는 피급전 부재와 단자의 접합을 보다 강고하게 할 수 있다.
본 발명에 따른 알루미나 부재의 제조 방법은 알루미나를 함유하는 소결체로 구성되고, 피급전 부재 및 소결체와의 열팽창 계수의 차가 2×10-6/K 이하이며, 융점이 소결체의 소성 온도보다 높고, 피급전 부재와 접합된 접합 부재가 매설된 기부를 제작하는 공정과, 접합 부재에 단자를 접합하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다. 이것에 따르면, 강도가 높고, 피급전 부재와 단자가 접합 부재를 통해 강고하게 접합된 알루미나 부재를 제공할 수 있다.
알루미나를 함유하는 성형체와, 피급전 부재, 그리고 접합 부재를 핫 프레스법에 의해 일체로 소성하는 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 피급전 부재와 접합 부재를 강고하게 접합할 수 있고, 접합 부재를 통해 접합되는 피급전 부재와 단자의 접합을 보다 강고하게 할 수 있다. 또한, 제조 과정에서의 접합 부재의 변형이나 접합 부재 성분이 기부로 확산되는 것을 방지할 수 있다.
이 경우, 접합 부재의 주위에 카본이 존재하는 상태에서 소성하는 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 접합 부재 성분이 기부로 확산되는 것을 한층 더 방지할 수 있다.
예컨대, 성형체의 적어도 일부가 카본 분말 또는 카본 원료가 되는 바인더 중 적어도 하나를 함유함으로써, 접합 부재의 주위에 카본이 존재하는 상태에서 소성할 수 있다.
이 경우, 기부의 적어도 일부의 소결체에 함유되는 카본이 0.05∼0.5 중량%가 되도록 성형체에 있어서의 카본 분말 또는 바인더 중 적어도 하나의 함유량 및 소성 조건을 조정하는 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 보다 강도가 높은 알루미나 부재를 제공할 수 있다.
또한, 접합 부재를 카본 또는 카본 원료로 피복함으로써도 접합 부재의 주위에 카본이 존재하는 상태에서 소성할 수 있다.
도 1에, 알루미나 부재로서 정전 척(10)을 도시한다. 도 1a는 정전 척(10)의 단면도이고, 도 1b는 평면도이다. 정전 척(10)은 기부(11)와, 전극(12)과, 접합 부재(13), 그리고 단자(14)를 포함한다. 정전 척(10)은 쿨롱 타입의 정전 척이다.
도 2에, 알루미나 부재로서 가열 장치(20)를 도시한다. 도 2a는 가열 장치(20)의 단면도이고, 도 2b는 평면도이다. 가열 장치(20)는 기부(21)와, 저항 발열체(22)와, 접합 부재(23)와, 단자(24)를 포함한다.
도 3에, 알루미나 부재로서 가열 처리가 가능한 정전 척(30)을 도시한다. 정전 척(30)은 기부(31)와, 전극(12)과, 저항 발열체(22)와, 접합 부재(13, 23)와, 단자(14, 24)를 포함한다. 정전 척(30)은 도 1에 도시된 정전 척(10)의 기능과, 도 2에 도시된 가열 장치(20)의 기능을 더불어 갖는다.
기부(11, 21, 31)는 알루미나를 함유하는 소결체이다. 기부(11, 21, 31)는, 예컨대 알루미나 소결체, 알루미나와 지르코니아(ZrO2)를 함유하는 소결체, 알루미나와 마그네시아(MgO)를 함유하는 소결체 등으로 구성할 수 있다. 기부(11, 21, 31)는 알루미나 소결체로 구성되는 것이 바람직하다.
기부(11, 21, 31)를 구성하는 소결체의 알루미나 순도는 99.5 중량% 이상인 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 기부(11, 21, 31)의 강도를 향상시킬 수 있고, 내식성도 향상시킬 수 있다. 또한, 기판의 오염을 방지할 수 있다. 기부(11, 21, 31)를 구성하는 소결체의 알루미나 순도는 99.7 중량% 이상인 것이 보다 바람직하다. 기부(11, 21, 31)의 형상은 한정되지 않지만, 예컨대, 원형이나 다각형의 판형체로 할 수 있다.
기부(11, 21, 31)의 적어도 일부의 소결체는 카본을 0.05∼0.5 중량% 함유하는 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 기부(11, 21, 31)의 강도를 향상시킬 수 있고, 정전 척(10, 30)이나 가열 장치(20)의 강도를 보다 향상시킬 수 있다.
기부(11, 21, 31)를 구성하는 소결체의 밀도는 3.80∼4.00 g/㎤인 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 기부(11, 21, 31)의 강도를 향상시킬 수 있고, 내식성도 향상시킬 수 있다. 기부(11, 21, 31)를 구성하는 소결체의 밀도는 3.93∼4.00 g/㎤인 것이 보다 바람직하다.
기부(11, 21, 31)를 구성하는 소결체의 개기공율은 0%인 것이 바람직하다. 또한, 기부(11, 21, 31)를 구성하는 소결체의 최대 기공 직경은 100 ㎛ 이하인 것 이 바람직하다. 이들에 따르면, 기부(11, 21, 31)의 내전압을 크게 할 수 있다. 따라서, 아킹의 발생을 방지할 수 있다. 소결체의 최대 기공 직경은 50 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다.
또한, 기부(11, 21, 31)를 구성하는 소결체의 실온에서의 4점 굽힘 강도(JIS R1601)는 300 MPa 이상인 것이 바람직하다. 기부(11, 21, 31)를 구성하는 소결체의 4점 굽힘 강도는 350 MPa 이상인 것이 보다 바람직하고, 365 MPa 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 기부(11, 21, 31)를 구성하는 소결체가 카본을 0.05∼0.5 중량% 함유하는 경우, 기부(11, 21, 31)를 구성하는 소결체의 4점 굽힘 강도는 500 MPa 이상인 것이 바람직하다.
기부(11, 21, 31)는 기판 적재면(16, 26, 36)을 갖는다. 기판 적재면(16, 26, 36)에는, 반도체 웨이퍼나 액정 기판 등의 기판이 적재된다. 기판 적재면(16, 26, 36)의 중심선 평균 표면 조도(Ra)(JIS B0601)는 0.5 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 파티클의 발생을 방지할 수 있다. 또한, 기판의 이면과 기판 적재면(16, 26, 36) 사이에 백 사이드 가스를 흐르게 하는 경우에, 백 사이드 가스의 흐름이 흐트러지는 것을 방지할 수 있고, 기판 온도를 균일하게 유지할 수 있다. 기판 적재면(16, 26, 36)의 중심선 평균 표면 조도(Ra)는 0.1∼0.5 ㎛인 것이 보다 바람직하다. 이것에 따르면, 가공 비용을 억제할 수 있다.
또한, 정전 척(10, 30)의 기부(11, 31)는 유전층(11a)을 포함한다. 유전층(11a)의 두께는 0.05∼0.5 ㎜인 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 흡착력을 향상시킬 수 있다. 유전층(11a)의 두께는 0.05∼0.4 ㎜인 것이 보다 바람직하다.
유전층(11a)의 평탄도, 즉 전극(12)으로부터 기판 적재면(16, 36)까지의 거리의 최대값과 최소값의 차는 0.2 ㎜ 이하인 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 균일한 흡착력을 얻을 수 있다. 평탄도는 0.1 ㎜ 이하인 것이 보다 바람직하다.
또한, 유전층(11a)의 실온에 있어서의 체적 저항율(JIS C2141)은 1×1015 Ω·㎝ 이상인 것이 바람직하다. 유전층(11a)의 체적 저항율은 1×1016 Ω·㎝ 이상인 것이 보다 바람직하다. 단, 유전층(11a)의 체적 저항율은 1×1017 Ω·㎝ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 이들에 따르면, 높은 흡착력과 양호한 탈착 응답성을 얻을 수 있다.
또한, 기부(11, 31) 중 적어도 일부의 소결체가 카본을 함유하는 경우, 기부(11, 31) 중, 유전층(11a)은 카본을 함유하지 않는 것이 바람직하다. 기부(11, 31) 중, 유전층(11a) 이외의 부분, 즉 전극(12)보다 하층을 구성하는 소결체는 카본을 함유하여도 좋고, 함유하지 않아도 좋다.
정전 척(10, 30)의 기부(11, 31)를 구성하는 소결체의 내전압(JIS C2141)은 15 kV/㎜ 이상인 것이 바람직하다. 기부(11, 31)를 구성하는 소결체의 내전압은 18 kV/㎜ 이상인 것이 보다 바람직하다. 이것에 따르면, 아킹의 발생을 방지할 수 있다.
기부(11, 21, 31)는 단자(14, 24)를 삽입하는 구멍(15, 25)을 갖는다. 구멍(15, 25)은 기부(11, 21, 31)의 배면(17, 27, 37)[기판 적재면(16, 26, 36)과 반대측 기부(11, 21, 31)의 표면]에서부터 접합 부재(13, 23)까지 연장되어 있다. 그 때문에, 접합 부재(13, 23)의 일부는 노출되고 있다. 기부(21)는 2개의 단자(24)를 삽입하기 위해서 2개의 구멍(25)을 갖는다. 기부(31)는 3개의 단자(14, 24)를 삽입하기 위해서 3개의 구멍(15, 25)을 갖는다.
전극(12)과, 저항 발열체(22)는 기부(11, 21, 31)에 매설된다. 전극(12)과, 저항 발열체(22)는 전력이 공급되는 피급전 부재이다. 피급전 부재는, 예컨대 고융점 도전성 재료를 이용할 수 있다. 구체적으로는 피급전 부재로서, 텅스텐(W), 니오븀(Nb), 몰리브덴(Mo) 등의 고융점 금속이나 이들 합금, 텅스텐 카바이드(WC) 등의 고융점 금속의 화합물을 이용할 수 있다.
전극(12)은 전력 공급에 의해 흡착력을 발생시킨다. 전극(12)은, 예컨대 고융점 도전성 재료 분말을 함유하는 인쇄 페이스트를 메쉬 형상, 빗 형상, 원 형상 등으로 인쇄한 인쇄 전극을 이용할 수 있다. 이 경우, 전극(12)은 고융점 도전성 재료 분말에 알루미나 분말을 혼합한 인쇄 페이스트를 이용하여 형성되는 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 기부(11, 31)와 전극(12)을 강고하게 접합할 수 있다. 또한, 전극(12)은 메쉬 형상의 고융점 도전성 재료의 벌크체(철망)나 다수의 구멍이 형성된 고융점 도전성 재료의 벌크체(펀칭 메탈) 등을 이용할 수 있다.
저항 발열체(22)는 전력 공급에 의해 발열된다. 저항 발열체(22)는 고융점 도전성 재료 분말을 함유하는 인쇄 페이스트를 나선형, 메쉬 형상, 복수 회 접혀진 형상 등으로 인쇄한 인쇄 발열체를 이용할 수 있다. 이 경우, 저항 발열체(22)는 고융점 도전성 재료 분말에 알루미나 분말을 혼합한 인쇄 페이스트를 이용하여 형성되는 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 기부(11, 31)와 저항 발열체(22)를 강고 하게 접합할 수 있다. 또한, 저항 발열체(22)는 코일형이나 선형의 고융점 도전성 재료의 벌크체나 메쉬 형상의 고융점 도전성 재료의 벌크체(철망)를 이용할 수 있다.
접합 부재(13)는 기부(11, 31)에 매설된다. 접합 부재(13)는 피급전 부재인 전극(12)과 접합되고, 단자(14)와 접합됨으로써, 전극(12)과 단자(14)를 접합한다. 접합 부재(23)는 기부(21, 31)에 매설된다. 접합 부재(23)는 피급전 부재인 저항 발열체(22)와 접합되고, 단자(24)와 접합됨으로써, 저항 발열체(22)와 단자(24)를 접합한다.
접합 부재(13, 23)는 기부(11, 21, 31)를 구성하는 알루미나를 함유하는 소결체와의 열팽창 계수(CTE: Coefficient of Thermal Expansion)의 차가 2×10-6/K 이하이다. 이것에 따르면, 알루미나를 함유하는 소결체의 기부(11, 21, 31)와 접합 부재(13, 23)의 열팽창 계수가 비슷하기 때문에, 접합 부재(13, 23)를 기부(11, 21, 31)에 매설시킴에 따른 크랙 발생을 방지할 수 있다. 그 때문에, 정전 척(10, 30)이나 가열 장치(20) 등의 알루미나 부재의 강도를 높게 유지할 수 있다. 또한, 아킹의 발생도 방지할 수 있다. 접합 부재(13)의 소결체와의 열팽창 계수의 차는 1.5×10-6/K 이하인 것이 보다 바람직하다.
접합 부재(13, 23)의 융점은 기부(11, 21, 31)를 구성하는 소결체의 소성 온도보다 높다. 이것에 따르면, 정전 척(10, 30)이나 가열 장치(20) 등의 알루미나 부재의 제조 공정에 있어서 접합 부재(13, 23)가 소성 온도로 유지되는 경우가 있 더라도 접합 부재(13, 23)가 변형되거나 접합 부재 성분이 기부(11, 21, 31)로 확산되거나 하는 것을 방지할 수 있다. 따라서, 접합 부재(13, 23)를 매설함으로써 문제가 생기는 일은 없다. 접합 부재(13, 23)의 융점은 소결체의 소성 온도보다 50℃ 이상 높은 것이 바람직하다.
접합 부재(13, 23)는 니오븀(Nb) 또는 백금(Pt) 중 적어도 하나를 함유하는 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 피급전 부재인 전극(12)이나 저항 발열체(22)와, 단자(14, 24)를 보다 강고하게 접합할 수 있다. 또한, 알루미나를 함유하는 소결체로 구성되는 기부(11, 21, 31)와 접합 부재(13, 23)와의 열팽창 계수를 비슷하게 할 수 있기 때문에, 접합 부재(13, 23)를 기부(11, 21, 31)에 매설시킴에 따른 크랙 발생을 한층 더 방지할 수 있다. 따라서, 정전 척(10, 30)이나 가열 장치(20) 등의 알루미나 부재의 강도를 보다 향상시킬 수 있다. 또한, 아킹의 발생도 방지할 수 있다. 또한, 접합 부재(13, 23)가 백금을 함유하는 경우는 알루미나 부재의 제조 공정에 있어서의 소성 등의 가열 처리에 의해 접합 부재 성분이 기부(11, 21, 31)로 확산되는 것을 방지할 수 있다. 또한, 니오븀의 융점은 2470℃, 백금의 융점은 1770℃이다. 알루미나를 함유하는 소결체의 소성 온도는 예컨대 1500∼1700℃의 범위에서 선택할 수 있다. 따라서, 접합 부재(13, 23)의 융점을 소성 온도보다 50℃ 이상 높게 할 수 있다.
예컨대, 접합 부재(13, 23)로서, 니오븀, 니오븀과 각종 금속과의 합금, 백금, 백금과 각종 금속과의 합금 등을 이용할 수 있다. 접합 부재(13, 23)는 니오븀 또는 백금으로 구성되는 것이 바람직하다. 접합 부재(13, 23)로서 합금을 이용하는 경우, 니오븀이나 백금이 50 vol.% 이상인 것이 바람직하다.
접합 부재(13, 23)의 형상은 한정되지 않는다. 예컨대, 접합 부재(13)와 같이 원반형으로 할 수 있다. 또한, 접합 부재(23)와 같이 구형으로 할 수 있다. 이들에 따르면, 접합 부재(13, 23)와 기부(11, 21, 31) 사이에 크랙이 발생하는 것을 한층 더 방지할 수 있고, 정전 척(10, 30)이나 가열 장치(20)의 강도를 보다 향상시킬 수 있다. 또한, 아킹의 발생도 방지할 수 있다.
원반형 접합 부재(13)의 두께는 0.2∼1.0 ㎜인 것이 바람직하다. 접합 부재(13)의 직경은 0.5∼4.0 ㎜인 것이 바람직하다. 접합 부재(13)의 두께는 0.5∼1.0 ㎜인 것이 보다 바람직하고, 직경은 0.5∼3.0 ㎜인 것이 보다 바람직하다. 구형의 접합 부재(23)의 직경은 2.0∼6.0 ㎜인 것이 바람직하다. 접합 부재(23)의 직경은 3.0∼5.0 ㎜인 것이 보다 바람직하다. 접합 부재(13, 23)의 형상은 타원체 등이어도 좋다.
접합 부재(13)는 예컨대 도 1a 및 도 3에 도시된 바와 같이 전극(12) 등의 피급전 부재와 접하여 설치되고, 예컨대 핫 프레스법 등에 의해 가열, 가압됨으로써, 피급전 부재와 접합된다. 또한, 도 2a 및 도 3에 도시된 바와 같이, 접합 부재(23)는 관통 구멍(23a)을 가질 수 있다. 그 관통 구멍(23a)에 코일형의 저항 발열체(22) 등의 피급전 부재의 단부를 삽입하여, 예컨대 핫 프레스법 등으로 가열, 가압함으로써, 접합 부재(23)는 피급전 부재와 접합된다. 특히, 전극(12)이나 저항 발열체(22) 등의 피급전 부재와, 접합 부재(13, 23)는 핫 프레스법에 의한 열압접에 의해 접합되어 있는 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 전극(12)이나 저항 발열 체(22)와 접합 부재(13, 23)가 강고하게 접합되고, 접합 부재(13, 23)를 통해 접합되어 있는 전극(12)이나 저항 발열체(22)와 단자(14, 24)의 접합을 보다 강고하게 할 수 있다.
단자(14)는 접합 부재(13)를 통해 전극(12)과 접합된다. 단자(14)에는 전극(12)에 전력을 공급하기 위한 전력 공급선이 접속된다. 단자(24)는 접합 부재(23)를 통해 저항 발열체(22)와 접합된다. 단자(24)에는 저항 발열체(22)에 전력을 공급하기 위한 전력 공급선이 접속된다. 단자(14, 24)는 기부(11, 21, 31)에 형성된 구멍(15, 25)에 삽입되고, 접합 부재(13, 23)의 노출 부분과 접합된다. 단자(14, 24)는 몰리브덴이나 니오븀에 의해 구성할 수 있다. 단자(14, 24)는 표면을 금(Au)이나 니켈(Ni)에 의해 코팅되어도 좋다.
접합 부재(13, 23)와 단자(14, 24)는, 예컨대 납땜에 의해 접합될 수 있다. 납재로서는 금속 납재나 금속과 세라믹스의 복합 재료인 복합 납재 등을 이용할 수 있다. 예컨대, 납재로서 인듐(In), 금, 은(Ag), 알루미늄(Al), 니켈(Ni), 알루미늄-알루미나 복합 재료(알루미늄-알루미나 복합 납)나 인듐, 금, 은, 알루미늄, 니켈, 또는, 티탄 중 적어도 2개 이상의 금속을 함유하는 합금 등을 이용할 수 있다.
특히, 접합 부재(13, 23)와 단자(14, 24)는 인듐, 금, 은, 알루미늄-알루미나 복합 재료(알루미늄-알루미나 복합 납), 또는 금-니켈 합금(Au-Ni) 중 어느 하나에 의해 접합되어 있는 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 접합 부재(13, 23)와 단자(14, 24)가 강고하게 접합되고, 접합 부재(13, 23)를 통해 접합되어 있는 전극(12)이나 저항 발열체(22)와 단자(14, 24)의 접합을 보다 강고하게 할 수 있다.
납땜은 접합 부재(13, 23)와 단자(14, 24) 사이에 납재를 개재시켜, 130∼1100℃에서 가열함으로써 행할 수 있다. 또한, 접합 부재(13, 23)는 단자(14, 24)를 삽입할 수 있는 오목부를 갖도록 하여도 좋다. 이 경우, 접합 부재(13, 23)의 오목부에 단자(14, 24)를 삽입하여 접합할 수 있다.
또한, 기부(11, 21, 31)와 단자(14, 24)를 반대 방향으로 인장시키는 하중을 가하여 기부(11, 21, 31)가 파괴되는 인장 강도가 1.0 ㎏중/㎡ 이상인 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 전극(12)이나 저항 발열체(22)와 단자(14, 24)를 강고하게 접합할 수 있다. 보다 바람직한 인장 강도는 1.4 ㎏중/㎟ 이상이다.
여기서, 기부와 단자를 반대 방향으로 인장시키는 하중을 가하여 기부가 파괴되는 인장 강도를 측정하는 방법의 일례를 도 4에 도시한다. 도 4에서는 알루미나 부재로서, 도 1에 도시된 정전 척(10)을 예를 들어 설명한다. 기부(11)를 압박하는 절곡부(5a)를 포함하며, 기부(11)를 고정하는 고정 조정 기구(5)에 기부(11)를 고정한다. 단자(14)를 파지하여 인장시키는 인장 지그(4)로 단자(14)를 파지한다. 인장 지그(4)는 오토그래프(3)에 접속되어 있다. 오토그래프(3)를 이용하여 인장 지그(4)를 매개로 단자(14)를 기부(11)로부터 분리하도록 인장(도 4 중 화살표 A 방향으로 인장)시킴으로써, 기부(11)와 단자(14)에 양자를 반대 방향으로 인장하는 인장 하중을 가한다. 오토그래프(3)에 의해 기부(11)가 파괴에 이르는 인장 강도를 측정한다.
또한, 단자로부터 접합 부재를 향하는 방향으로 하중을 가하여 기부가 파괴되는 펀칭 하중이 30 ㎏중 이상인 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 전극(12)이나 저항 발열체(22)와 단자(14, 24)와의 접합 부분 주변의 기부(11, 21, 31)의 강도를 높게 할 수 있고, 정전 척(10, 30)이나 가열 장치(20) 등의 알루미나 부재 전체의 강도를 높게 유지할 수 있다. 보다 바람직한 펀칭 하중은 40 ㎏중 이상이다.
여기서, 단자로부터 접합 부재를 향해 하중을 가하여 기부가 파괴되는 펀칭 하중을 측정하는 방법의 일례를 도 5에 도시한다. 도 5에서는, 알루미나 부재로서 도 1에 도시된 정전 척(10)을 예를 들어 설명한다. 기부(11)와 지지 지그(7) 사이에 공간(8)을 마련하여 기부(11)를 지지하는 볼록부(7a)를 포함하고, 기부(11)를 지지하는 지지 지그(7)에 기부(11)를 얹어 놓는다. 오토그래프(3)를 이용하여 접합 부재(13)에 단자(14)가 설치되는 위치로부터, 접합 부재(13)를 향하는 방향(도 5 중 화살표 B 방향)으로 압봉(押棒; 6)을 통해 하중을 가한다. 압봉(6)과 오토그래프(3)는 접속되어 있다. 오토그래프(3)에 의해 기부(11)가 파괴에 이르는 펀칭 하중을 측정한다. 이와 같이, 단자를 설치하지 않은 상태에서 단자가 설치되는 위치로부터 접합 부재를 향하는 방향으로 하중을 가하여 펀칭 하중을 측정할 수 있다.
또한, 정전 척(10, 30)이나 가열 장치(20) 등의 알루미나 부재의 내전압은 3 kV/㎜ 이상으로 안정되어 있는 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 사용중의 아킹의 발생을 방지할 수 있다.
또한, 기부(11)와 접합 부재(13)와 전극(12)은 일체 소결체인 것이 바람직하다. 기부(21)와, 접합 부재(23), 그리고 저항 발열체(22)는 일체 소결체인 것이 바람직하다. 기부(31)와, 접합 부재(13, 23)와, 전극(12), 그리고 저항 발열체(22)는 일체 소결체인 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 기부(11, 21, 31), 그리고 접합 부재(13, 23)와, 전극(12)이나 저항 발열체(22) 등의 피급전 부재가 보다 강고하게 접합된다. 특히, 핫 프레스법에 의해 일체 소결체로 소결된 것이 바람직하다.
정전 척(10, 30), 가열 장치(20)와 같은 알루미나 부재는, 예컨대 알루미나를 함유하는 소결체로 구성되고, 피급전 부재인 전극(12)이나 저항 발열체(22) 및 소결체와의 열팽창 계수의 차가 2×10-6/K 이하이며, 전극(12)이나 저항 발열체(22)와 접합된 접합 부재(13, 23)가 매설된 기부(11, 21, 31)를 제작하는 공정과, 접합 부재(13, 23)에 단자(14, 24)를 접합하는 공정에 의해 제조할 수 있다.
정전 척(10) 및 가열 장치(20)의 제조 방법을 예를 들어 설명한다. 우선, 알루미나 조립 분말을 준비한다. 알루미나를 함유하는 소결체의 원료 분말에 바인더, 물, 분산제 등을 첨가하여 혼합하여 슬러리를 제작한다. 원료 분말은 알루미나 분말만, 알루미나 분말과 지르코니아 분말의 혼합 분말, 알루미나 분말과 마그네시아 분말의 혼합 분말 등을 이용할 수 있다. 얻어진 슬러리를 분무 조립법 등에 의해 조립하여 알루미나 조립 분말을 얻는다.
다음에, 알루미나를 함유하는 소결체를 제작한다. 얻어진 알루미나 조립 분말을 금형 성형법, CIP(Cold Isostatic Pressing) 등의 성형 방법으로 성형한다. 얻어진 성형체를 질소 가스나 아르곤 가스 등의 불활성 가스 분위기 속 또는 산화 분위기 속에서 핫 프레스법이나 상압 소결법 등의 소결 방법에 의해 1500∼1700℃에서 소성한다. 보다 바람직한 소성 온도는 1600∼1700℃이다.
다음에, 소결체 상에 전극(12)이나 저항 발열체(22) 등의 피급전 부재를 형 성한다. 예컨대, 전극(12)이나 저항 발열체(22)는 소결체 표면에 스크린 인쇄법 등에 의해 인쇄함으로써 형성할 수 있다. 이 경우, 텅스텐, 니오븀, 몰리브덴, 이들의 합금, 텅스텐 카바이드 등의 고융점 도전성 재료 분말을 함유하는 인쇄 페이스트에 알루미나 분말을 혼합하는 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 전극(12)이나 저항 발열체(22)와, 기부(11, 21)와의 밀착성을 향상시킬 수 있다. 또한, 전극(12)은 소결체 상에 메쉬 형상의 고융점 도전성 재료의 벌크체(철망)나 다수의 구멍이 형성된 고융점 도전성 재료의 벌크체(펀칭 메탈) 등을 적재함으로써도 형성할 수 있다. 또한, 저항 발열체(22)는 소결체 상에 코일형이나 선형의 고융점 도전성 재료의 벌크체나 메쉬 형상의 고융점 도전성 재료의 벌크체(철망)를 적재함으로써도 형성할 수 있다.
다음에, 접합 부재(13, 23)를 전극(12)이나 저항 발열체(22) 등의 피급전 부재와 접하여 배치한다. 예컨대, 전극(12) 상에 접합 부재(13)를 적재함으로써 접하고 배치할 수 있다. 또한, 접합 부재(23)의 관통 구멍(23a)에 코일형 저항 발열체(22)의 단부를 삽입함으로써, 접하여 배치할 수 있다. 또한, 접합 부재(13, 23)는 그 융점이 계속되는 핫 프레스법에 의한 소결체의 제작에 있어서의 소성 온도보다 높은 것을 이용한다. 이것에 따르면, 제조 과정에서의 접합 부재(13, 23)의 변형이나 접합 부재 성분이 기부(11, 21)로 확산되는 것을 방지할 수 있다.
다음에, 금형에 전극(12)이나 저항 발열체(22) 등의 피급전 부재가 형성되고, 접합 부재(13, 23)가 배치된 소결체를 세팅한다. 그리고, 소결체, 피급전 부재, 접합 부재 상에 준비한 알루미나 조립 분말을 충전하고, 알루미나를 함유하는 성형체를 성형한다. 또한, 성형체를 별도로 성형하여 소결체 상에 얹어 놓고 프레스 성형하여도 좋다.
그리고, 알루미나를 함유하는 성형체와, 전극(12)이나 저항 발열체(22) 등의 피급전 부재와, 접합 부재(13, 23)와, 알루미나를 함유하는 소결체를 핫 프레스법으로 일체로 소성하여 일체 소결체를 얻는다. 이에 따라, 전극(12)이나 저항 발열체(22) 등의 피급전 부재와 접합 부재(13, 23)를 핫 프레스법에 의해 열 압접할 수 있다. 따라서, 피급전 부재인 전극(12)이나 저항 발열체(22)와, 접합 부재(13, 23)를 강고하게 접합시킬 수 있고, 접합 부재(13, 23)를 통해 접합되는 전극(12)이나 저항 발열체(22)와, 단자(14, 24)와의 접합을 보다 강고하게 할 수 있다.
구체적으로는, 1축 방향으로 가압하면서, 질소 가스나 아르곤 가스 등의 불활성 가스 분위기 속 또는 산화 분위기 속에서 1500∼1700℃로 소성한다. 이것에 따르면, 전극(12)이나 저항 발열체(22) 등의 피급전 부재와 접합 부재(13, 23)를 보다 강고하게 접합할 수 있다. 보다 바람직한 소성 온도는 1600∼1700℃이다. 또한, 인가하는 압력은 50∼300 ㎏/㎠가 바람직하다. 이것에 따르면, 전극(12)이나 저항 발열체(22) 등의 피급전 부재와 접합 부재(13, 23)를 보다 강고하게 접합할 수 있다. 보다 바람직하게는 100∼200 ㎏/㎠로 가압한다.
이와 같이 접합 부재(13, 23)가 알루미나를 함유하는 성형체와 접한 상태에서 소성을 행하는 경우, 접합 부재(13, 23)의 주위에 카본이 존재하는 상태에서 소성하는 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 접합 부재 성분이 기부(11, 21)로 확산되는 것을 방지할 수 있다. 특히, 접합 부재(13, 23)가 니오븀을 함유하는 경우에는 접합 부재 성분이 기부(11, 21)로 확산되어 버리는 경우가 있지만, 접합 부재(13, 23)의 주위에 카본이 존재하는 상태에서 소성함으로써, 확산을 방지할 수 있다.
예컨대, 상기한 바와 같이 알루미나를 함유하는 성형체가, 카본 원료가 되는 바인더를 함유함으로써, 접합 부재(13, 23)의 주위에 카본이 존재하는 상태에서 소성할 수 있다. 혹은, 알루미나를 함유하는 성형체가 카본 분말을 함유하여도 좋고, 바인더와 카본 분말 모두를 함유하여도 좋다. 바인더는 소성에 의해 카본이 되는 것이라면 한정되지 않지만, 예컨대, 폴리비닐알콜(PVA), 스테아르산 등을 이용하는 것이 바람직하다.
이 때, 성형체의 적어도 일부가 카본 분말 또는 카본 원료가 되는 바인더 중 적어도 하나를 함유하면 좋다. 소성에 의해 유전층(11a)이 되는 성형체는 카본 분말이나 바인더를 함유하지 않는 것이 바람직하다. 소성에 의해 전극(12)보다 하층을 구성하는 소결체가 되는 성형체는 카본 분말이나 바인더를 함유하여도 좋고, 함유하지 않아도 좋다.
이 경우, 기부의 적어도 일부의 소결체에 함유되는 카본이 0.05∼0.5 중량%가 되도록, 즉 소결체에 잔류하는 잔류 카본량이 0.05∼0.5 중량%가 되도록 성형체에 있어서의 카본 분말 또는 바인더 중 적어도 하나의 함유량 및 소성 조건을 조정하는 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 보다 강도가 높은 정전 척(10)이나 가열 장치(20) 등의 알루미나 부재를 제공할 수 있다. 예컨대, 기부(11) 중, 유전층(11a) 이외의 부분, 즉 전극(12)보다 하층을 구성하는 소결체가 0.05∼0.5 중량%의 카본을 함유하도록 조정할 수 있다.
예컨대, 바인더를 함유하는 성형체를 제작하는 경우, 바인더 함유량을 1∼11 중량%로 할 수 있다. 또한, 카본 분말을 함유하는 성형체를 제작하는 경우, 카본 분말 함유량을 0.05∼0.5 중량%로 할 수 있다. 그리고, 소성 온도, 소성 온도에 있어서의 유지 시간(소성 시간), 승온 속도 등의 소성 조건을 조정함으로써, 소결체에 함유되는 카본량(잔류 카본량)을 0.05∼0.5 중량%로 조정할 수 있다. 소성 온도는 예컨대 1500∼1700℃에서 선택할 수 있다. 소성 시간은 예컨대 1∼4시간으로 할 수 있다. 승온 속도는, 예컨대 상온에서부터 1100℃ 정도까지 100∼700℃/시간으로 승온하고, 계속해서 1400∼1700℃ 정도까지 30∼150℃/시간으로 승온할 수 있다.
카본 분말이나 바인더를 함유하지 않는 성형체를 제작하는 경우 등은 접합 부재(13, 23)를 카본이나 카본 원료로 피복함으로써, 접합 부재(13, 23)의 주위에 카본이 존재하는 상태에서 소성할 수 있다. 예컨대, 테이프형의 카본이나 수지 등의 소성에 의해 카본이 되는 테이프형의 카본 원료를 접합 부재(13, 23)에 접착할 수 있다. 또한, 카본이나 카본 원료를 함유하는 용액이나 페이스트를 스프레이 등을 이용하여 접합 부재(13, 23)에 분무하거나 솔 등을 이용하여 접합 부재(13, 23)에 도포할 수 있다. 혹은, 카본이나 카본 원료를 함유하는 용액이나 페이스트에 접합 부재(13, 23)를 침지하고, 인상하여도 좋다(디핑). 용매로서는 예컨대 시너 등을 이용할 수 있다. 접합 부재(13, 23)를 덮는 카본이나 카본 원료의 두께는 예컨대 50∼200㎛ 정도인 것이 바람직하다.
다음에, 얻어진 일체 소결체를 가공한다. 구체적으로는, 기부(11, 21)에 구멍(15, 25)을 형성한다. 구멍(15, 25)은 기부(11, 21)의 기판 적재면(16, 26)과 반 대측에 형성한다. 구멍(15, 25)은 접합 부재(13, 23)가 노출되는 깊이까지 형성된다. 또한, 정전 척(10)의 경우, 유전층(11a)의 두께가 0.2∼0.5 ㎜가 되도록 소결체를 연삭하는 것이 바람직하다.
마지막으로, 접합 부재(13, 23)에 단자(14, 24)를 접합하고, 접합 부재(13, 23)를 통해 전극(12)이나 저항 발열체(22) 등의 피급전 부재와 단자(14, 24)를 접합한다. 단자(14, 24)를 기부(11, 21)에 형성된 구멍(15, 25)에 삽입하여, 접합 부재(13, 23)의 노출 부분과 접합한다. 접합 부재(13, 23)와 단자(14, 24)는 납땜에 의해 접합된다.
정전 척(30)은, 예컨대 알루미나를 함유하는 소결체 상에 전극(12)을 형성하고, 접합 부재(13)를 배치하며, 조립 분말을 충전하여 소결체 상에 성형체를 제작한다. 또한, 제작한 성형체 상에 저항 발열체(22)를 형성하고, 접합 부재(23)를 배치하며, 조립 분말을 충전하여 성형체를 제작한다. 이러한 점들 이외에는 정전 척(30)은 정전 척(10), 가열 장치(20)와 마찬가지로 하여 제조할 수 있다.
또한, 알루미나를 함유하는 성형체 상에 피급전 부재를 형성하고, 접합 부재를 배치하며, 이들 위에 알루미나 조립 분말을 충전하여 피급전 부재와 접합 부재가 매설된 성형체를 제작하도록 하여도 좋다. 이 경우도, 얻어진 성형체를 핫 프레스법에 의해 일체로 소성할 수 있다. 이와 같이, 알루미나를 함유하는 성형체와, 피급전 부재와, 접합 부재를 핫 프레스법에 의해 일체로 소성하여, 피급전 부재와 접합 부재를 접합할 때에, 기부(11, 21, 31)가 되는 부분을 전부 알루미나 성형체로 하여도 좋고, 일부는 알루미나 소결체로 하여도 좋다.
이상 설명한 바와 같이, 본 실시 형태의 정전 척(10, 30), 가열 장치(20) 등의 알루미나 부재에 따르면, 전극(12)이나 저항 발열체(22) 등의 피급전 부재와 단자(14, 24)는 접합 부재(13, 23)를 통해 강고하게 접합된다. 또한, 알루미나를 함유하는 소결체의 기부(11, 21, 31)와 접합 부재(13, 23)는 열팽창 계수가 비슷하기 때문에, 접합 부재(13, 23)를 기부(11, 21, 31)에 매설시킴에 따른 크랙 발생을 방지할 수 있다. 따라서, 접합 부재(13, 23)를 매설함으로써 알루미나 부재인 정전 척(10, 30)이나 가열 장치(20)의 강도를 향상시킬 수 있고, 또한 그것에 따른 크랙 발생도 방지할 수 있기 때문에, 알루미나 부재의 강도를 높일 수 있다. 또한, 크랙에 기인하는 아킹의 발생을 방지할 수 있다. 게다가, 접합 부재(13, 23)의 융점은 소결체의 소성 온도보다 높기 때문에, 알루미나 부재의 제조 과정에 있어서, 접합 부재(13, 23)가 변형되거나 접합 부재 성분이 기부(11, 21, 31)로 확산되거나 하는 것을 방지할 수 있다. 따라서, 접합 부재(13, 23)를 매설함으로써 문제가 생기는 일은 없다.
또한, 기부(11, 21, 31)에 형성되는 단자(14, 24)를 삽입하기 위한 구멍(15, 25)으로부터 기판 적재면(16, 26, 36)까지의 거리를 접합 부재(13, 23)분만큼 길게 할 수 있어, 정전 척(10, 30)이나 가열 장치(20)의 강도를 향상시킬 수 있다. 따라서, 유전층(11a)의 두께가 얇은 쿨롱 타입의 정전 척(10, 30)이라도 구멍(15, 25)의 형성에 의해 강도 저하를 초래하는 일이 없다. 또한, 기부(11, 21, 31)에 구멍(15, 25)을 형성할 때에, 접합 부재(13, 23)를 이용하여 구멍(15, 25)의 위치나 깊이를 결정할 수 있어, 가공 정밀도를 향상시킬 수도 있다.
(실시예)
다음에, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 하기의 실시예로만 한정되는 것은 전혀 아니다.
[실시예 1 내지 실시예 6, 비교예 1 내지 비교예 3]
세라믹스 원료 분말로서 순도 99.9 중량%, 평균 입자 직경 0.5 ㎛의 알루미나 분말을 준비하였다. 알루미나 분말에 물, 분산재, 바인더로서 폴리비닐알콜을 첨가하고, 트로멜로 혼합하여 슬러리를 제작하였다. 얻어진 슬러리를 스프레이 드라이어를 이용하여 분무 건조시켜 알루미나 조립 분말을 제작하였다. 금형에 제작한 알루미나 조립 분말을 충전하고, 200 ㎏/㎠로 가압하여 성형체를 9개 제작하였다.
얻어진 알루미나 성형체를 카본제의 외피에 세팅하여 핫 프레스법에 의해 소성하고, 알루미나 소결체를 얻었다. 구체적으로는, 100 ㎏/㎠로 가압하면서, 질소 가압 분위기(질소 150 kPa)에서 소성하였다. 또한, 실온으로부터 1600℃까지 100℃/시간으로 승온하여 1600℃에서 2시간 유지하여 소성하였다.
다음에, 텅스텐(W) 80 중량%와 알루미나 분말 20 중량%의 혼합 분말에 바인더로서 에틸셀룰로오스를 혼합하여 인쇄 페이스트를 제작하였다. 알루미나 소결체 상에 스크린 인쇄법으로 전극을 형성하여, 건조시켰다. 다음에, 8개의 소결체의 전극 상에 실시예 1 내지 6 및 비교예 2, 비교예 3의 접합 부재를 각각 얹어 놓았다.
금형에 전극이 형성되고, 접합 부재가 적재된 알루미나 소결체를 세팅하였다. 알루미나 소결체, 전극, 접합 부재 상에 제작한 알루미나 조립 분말을 충전하 고, 200 ㎏/㎠로 가압하여 프레스 성형을 행하였다. 또한, 비교예 1로서 접합 부재를 얹어 놓지 않고, 알루미나 소결체, 전극 상에 알루미나 조립 분말을 충전하여 프레스 성형을 행하였다.
일체로 성형된 알루미나 소결체, 전극, 접합 부재, 알루미나 성형체를 카본제의 외피에 세팅하고, 핫 프레스법으로 소성하였다. 구체적으로는 100 ㎏/㎠로 가압하면서, 질소 가압 분위기(질소 150 kPa)에서 소성하여, 접합 부재와 전극을 접합하였다. 또한, 실온으로부터 1600℃까지 100℃/시간으로 승온하여 1600℃에서 2시간 유지하여 일체로 소성하였다.
이와 같이 하여 얻어진 일체 소결체를 가공하여 직경 340 ㎜, 두께 5 ㎜의 원반형으로 하여 단자를 부착하기 위한 구멍을 형성하였다. 구멍은 직경 6 ㎜로 하고, 기판 적재면에서부터 구멍까지의 거리가 0.4 ㎜가 되도록 가공하였다. 또한, 알루미나 소결체의 기부 표면에서 전극까지의 두께를 0.3 ㎜가 되도록 연삭하였다. 그리고, 접합 부재와 몰리브덴의 단자를 납재로 하여 인듐을 이용하여 150℃에서 가열함으로써 납땜하고, 전극과 단자를 접합 부재를 통해 접합하였다. 이와 같이 하여, 실시예 1 내지 실시예 6 및 비교예 2, 비교예 3의 알루미나 부재를 제작하였다. 또한, 전극과 단자를 직접 접합하여 비교예 1의 알루미나 부재를 제작하였다.
실시예 1 내지 실시예 5의 접합 부재의 재질은 니오븀(Nb)으로 하였다. 또한, 실시예 1 내지 실시예 5의 접합 부재의 형상은 실시예 1이 직경 3.0 ㎜, 두께 1.0 ㎜, 실시예 2가 직경 3.0 ㎜, 두께 0.5 ㎜, 실시예 3이 직경 3.0 ㎜, 두께 0.2 ㎜, 실시예 4가 직경 2.0 ㎜, 두께 0.5 ㎜, 실시예 5가 직경 2.0 ㎜, 두께 0.2 ㎜ 의 원반형으로 하였다. 실시예 6의 접합 부재는 재질을 백금(Pt), 형상을 직경 3.0 ㎜, 두께 1.0 ㎜의 원반형으로 하였다.
비교예 2의 접합 부재는 재질을 몰리브덴(Mo), 형상을 직경 3.0 ㎜, 두께 1.0 ㎜의 원반형으로 하였다. 비교예3의 접합 부재는 텅스텐(W) 60 중량%와 알루미나(Al2O3) 40 중량%의 성형체로 하였다. 직경 3.0 ㎜, 두께 1.0 ㎜의 원반형의 성형체를 금형 성형법에 의해 제작하였다.
얻어진 알루미나 부재의 기부를 구성하는 알루미나 소결체와, 접합 부재와의 열팽창 계수를 시차 열팽창계(리가꾸덴키 제조: TM8310)에 의해 측정하여 양자의 열팽창 계수의 차를 구하였다. 또한, 알루미나 부재의 표면 및 종단면을 SEM(주사형 전자현미경)에 의해 관찰하여 크랙의 발생 유무, 알루미나 소결체의 기부에 대한 접합 부재 성분의 확산 유무를 확인하였다. 또한, 도 4에 도시된 측정 방법에 의해 기부와 단자를 반대 방향으로 인장하는 하중을 가하여 기부가 파괴되는 인장 강도를 측정하여 전극과 단자와의 접합의 강도를 평가하였다. 또한, 인장 속도는 0.5 ㎜/분으로 하였다. 또한, 도 5에 도시된 측정 방법에 의해 단자로부터 접합 부재를 향하는 방향으로 하중을 가하여 기부가 파괴되는 펀칭 하중을 측정하여, 알루미나 부재의 강도를 평가하였다. 또한, 가중 속도는 0.5 ㎜/분으로 하고, 압봉(6)으로서 직경 2 ㎜인 것을 이용하였다. 또한, 단자를 부착하기 전에 측정을 행하였다. 또한, 단자와, 접합 부재와, 전극을 접합한 접합체의 내전압 특성을 단자에 3 kV의 전압을 인가하여 아킹이 발생하는지 여부에 따라 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[표 1]
Figure 112005072061869-pat00001
표 1에 나타낸 바와 같이, 니오븀의 접합 부재를 통해 전극과 단자를 접합한 실시예 1 내지 실시예 5의 알루미나 부재, 백금의 접합 부재를 통해 전극과 단자를 접합한 실시예 6의 알루미나 부재는 인장 강도가 1.0 ㎏중/㎟ 이상으로 높아 전극과 단자가 강고하게 접합되어 있었다.
또한, 실시예 1 내지 실시예 6의 알루미나 부재는 펀칭 하중이 30 ㎏중 이상이고, 접합 부재를 포비하지 않는 종래의 알루미나 부재에 해당하는 비교예 1에 비하여 높은 강도를 갖고 있었다. 이와 같이 실시예 1 내지 실시예 6은 접합 부재를 포함함으로써, 단자를 삽입하기 위한 구멍을 형성한 경우라도 전극과 단자의 접합 부분 주변의 기부의 강도가 높아 알루미나 부재의 강도가 높게 유지되어 있었다. 특히, 접합 부재의 두께가 0.5 ㎜인 실시예 2, 실시예 4의 알루미나 부재는 펀칭 하중이 40 ㎏중 이상, 접합 부재의 두께가 1.0 ㎜인 실시예 1, 실시예 6의 알루미나 부재는 펀칭 하중이 55 ㎏중 이상으로서, 강도가 높았다.
또한, 실시예 1 내지 실시예 5의 알루미나 부재는 기부와 접합 부재의 열팽창 계수의 차가 1.3×10-6/K였다. 실시예 6의 알루미나 부재는 기부와 접합 부재의 열팽창 계수의 차가 0.6×10-6/K였다. 실시예 1 내지 실시예 6의 알루미나 소결체의 기부에는 크랙 발생이 보이지 않았다. 그 때문에, 접합 부재의 두께가 동일한 실시예 1, 실시예 6과 비교예 2, 비교예 3의 펀칭 하중을 비교하면, 크랙이 없는 실시예 1, 실시예 6은 크랙이 있는 비교예 2, 비교예 3의 약 3배 정도의 강도를 지니고 있었다. 따라서, 기부와 접합 부재와의 열팽창 계수를 2×10-6/K 이하로 비슷하게 함으로써 크랙의 발생을 방지할 수 있고, 이것에 따라 알루미나 부재의 강도를 향상시킬 수 있는 것을 알 수 있었다. 또한, 크랙이 없는 실시예 1 내지 실시예 6의 알루미나 부재는 아킹의 발생이 보이지 않고, 내전압 특성도 우수하였다.
또한, 실시예 1 내지 실시예 5의 접합 부재의 융점은 2470℃이고, 실시예 6의 접합 부재의 융점은 1770℃이며, 모두 소성 온도 1600℃보다 150℃ 이상이나 높기 때문에, 접합 부재의 변형도 보이지 않았다. 또한, 실시예 1 내지 실시예 6의 접합 부재 성분이 기부로 확산되는 것도 보이지 않았다.
실시예 1 내지 실시예 6에 대하여, 접합 부재를 마련하지 않고서 전극과 단자를 직접 접합한 비교예 1의 알루미나 부재, 몰리브덴의 접합 부재를 이용한 비교예 2의 알루미나 부재, 텅스텐과 알루미나 성형체의 접합 부재를 이용한 비교예 3의 알루미나 부재는 모두 인장 강도가 낮아 접합이 약하였다.
또한, 접합 부재를 설치하지 않는 비교예 1의 알루미나 부재는 펀칭 하중도 매우 낮아 강도가 낮았다. 또한, 비교예 1, 비교예 2의 알루미나 부재는 알루미나 소결체의 기부에 전극과 기부와의 열팽창 계수의 차에 기인하여 크랙이 발생하거나 접합 부재와 기부와의 열팽창 계수의 차에 기인하여 크랙이 발생하거나 하였다. 비교예 3의 알루미나 부재는 소성 직후에는 크랙 발생은 보이지 않았지만, 단면 관찰을 위해 가공한 후의 알루미나 부재에 크랙 발생이 관찰되었다. 이것은 잔류 응력이 높아 가공에 의해 잔류 응력이 개방되어 기부가 눌려 깨졌기 때문이라고 생각할 수 있었다. 비교예 2, 비교예 3의 알루미나 부재는 크랙이 발생하였기 때문에, 동일한 두께의 접합 부재를 포함하는 실시예 1, 실시예 6에 비하여 펀칭 하중이 약 1/3 이하가 되고 있어 강도를 유지할 수 없었다. 또한, 비교예 1 내지 비교예 3의 알루미나 부재는 크랙에 의해 아킹이 발생해 버리고, 내전압 특성도 뒤떨어지고 있었다.
[실시예 7 내지 실시예 9]
바인더인 폴리비닐알코올을 첨가하지 않는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 니오븀의 접합 부재가 매설된 알루미나 부재를 제작하였다(실시예 7). 접합 부재에, 두께 0.1 ㎜ 정도의 테이프형 카본(카본 테이프)을 접착하여 접합 부재를 카본으로 덮는 것 이외에는 실시예 7과 동일하게 하여 카본 테이프로 덮힌 니오븀의 접합 부재가 매설된 알루미나 부재를 제작하였다(실시예 8). 바인더인 폴리비닐알코올을 첨가하지 않는 것 이외에는 실시예 6과 동일하게 하여 백금의 접합 부재가 매설된 알루미나 부재를 제작하였다(실시예 9).
실시예 7 내지 실시예 9의 알루미나 부재에 대해서 실시예 1과 동일하게 하여 크랙 발생의 유무, 알루미나 소결체의 기부에 대한 접합 부재 성분의 확산 유무를 확인하여 펀칭 하중을 측정하였다. 또한, 고주파 가열 적외선 흡수법에 의해 알루미나 소결체에 함유되는 카본량을 측정하였다. 실시예 1, 실시예 6에 대해서도 카본량을 측정하였다. 실시예 1, 실시예 6 내지 실시예 9에 대해서 결과를 표 2에 나타낸다.
[표 2]
Figure 112005072061869-pat00002
표 2에 나타낸 바와 같이, 실시예 7 내지 9에서도 크랙의 발생은 보이지 않았다. 또한, 니오븀의 접합 부재를 이용하여, 바인더를 첨가하지 않고, 카본 테이프로 덮는 것도 하지 않은 실시예 7은 접합 부재 성분이 기부로 확산되는 것을 확인할 수 있으며, 접합 부재 주변에 두께 200 ㎛의 확산층이 형성되어 있었다. 이것에 대하여, 니오븀의 접합 부재를 이용한 경우에도 바인더를 첨가한 실시예 1에서는, 접합 부재 성분이 기부로 확산되는 것은 전혀 보이지 않았다. 또한, 니오븀의 접합 부재를 이용하여, 카본 테이프로 덮은 실시예 8에서는 접합 부재 성분이 기부로 확산되는 것이 확인되었지만, 확산층의 두께는 100 ㎛ 이하로 억제되고 있었다. 즉, 실시예 8에서는, 확산은 매우 미량이며, 실시예 7에 비하여 확산의 정도가 대폭 개선되어 있었다. 따라서, 접합 부재의 주위에 카본이 존재하는 상태에서 소성함으로써, 접합 부재 성분이 기부로 확산되는 것을 방지할 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
또한 백금의 접합 부재를 이용한 경우에는, 바인더를 첨가한 실시예 6과 바인더를 첨가하지 않은 실시예 9에서도 접합 부재 성분이 기부로 확산되는 것은 전혀 보이지 않았다. 따라서, 접합 부재가 백금을 함유하는 경우는 접합 부재 성분이 기부로 확산되는 것을 방지할 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 알루미나 소결체에 함유되는 카본량이 1.4∼1.5 중량%인 실시예 1, 실시예 6에서는, 카본을 함유하지 않은 실시예 7 내지 실시예 9에 비하여 펀칭 하중이 높았다. 따라서, 알루미나 소결체가 카본을 0.05∼0.5 중량% 함유함으로써 알루미나 부재의 강도를 더욱 향상시킬 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
[실시예 10]
실시예 1과 동일하게 하여 알루미나 조립 분말을 제작하였다. 금형에 제작한 알루미나 조립 분말을 충전하고, 200 ㎏/㎠로 가압하였다. 금형에 얻어진 알루미나 성형체를 세팅한 채로 알루미나 성형체 상에 메쉬 형상의 니오븀의 전극(선직경 Φ0.12 ㎜, 메쉬 #50 ㎛)을 얹어 놓았다. 또한, 전극 상에 직경 3.0 ㎜, 두께 1.0 ㎜의 원반형의 니오븀 접합 부재를 얹어 놓았다.
알루미나 성형체, 전극, 접합 부재 상에 알루미나 조립 분말을 충전하고, 200 ㎏/㎠로 가압하여 프레스 성형을 행하였다. 얻어진 알루미나 성형체 상에 코일형의 니오븀 저항 발열체(선직경 Φ0.5 ㎜, 권취 직경 Φ3.0 ㎜)를 얹어 놓았다. 또한, 직경 4.0 ㎜의 구형의 니오븀 접합 부재의 관통 구멍에 저항 발열체의 단부를 삽입하고, 니오븀 접합 부재도 성형체 상에 얹어 놓았다. 알루미나 성형체, 저항 발열체, 접합 부재 상에 알루미나 조립 분말을 충전하고, 200 ㎏/㎠로 가압하여 프레스 성형을 행하였다.
얻어진 전극, 저항 발열체, 접합 부재가 매설된 성형체를 카본제의 외피에 세팅하여 핫 프레스법에 의해 소성하였다. 구체적으로는 100 ㎏/㎠로 가압하면서, 질소 가압 분위기(질소 150 kPa)에서 소성하여 접합 부재와 전극, 접합 부재와 저항 발열체를 각각 접합하였다. 또한, 실온으로부터 1600℃까지 100℃/시간으로 승온하여 1600℃에서 2시간 유지하여 일체로 소성하였다.
이와 같이 하여 얻어진 일체 소결체를 가공하여, 직경 330 ㎜, 두께 15 ㎜의 원반형으로 하고, 몰리브덴의 단자를 부착하기 위한 구멍을 형성하였다. 그리고, 접합 부재와 단자를 납땜하여 전극과 단자를 접합 부재를 통해 접합하고, 저항 발열체와 단자를 접합 부재를 통해 접합하였다. 납땜은 납재로서 인듐을 이용하여 150℃에서 가열함으로써 행하였다. 이와 같이 하여, 알루미나 부재로서, 가열 처리할 수 있는 정전 척을 제작하였다.
얻어진 정전 척을 SEM에 의해 관찰한 결과, 크랙 발생은 보이지 않았다. 또한, 실시예 1과 동일하게 하여 인장 강도 및 펀칭 하중을 측정한 결과, 전극 부분 및 저항 발열체 부분의 인장 강도는 모두 1.4 ㎏중/㎟ 이상으로서, 강고하게 접합되어 있었다. 또한, 전극 부분의 펀칭 하중은 69 ㎏중이며, 저항 발열체 부분의 펀칭 하중은 70 ㎏중 이상이며, 정전 척은 높은 강도를 갖고 있었다.
또한, 정전 척으로서의 기능을 전압 2 kV를 인가하여 평가하였다. 전압 인가에 의해 40 Torr의 흡착력을 발현하였다. 또한, 누설 전류는 1 nA 이하, 기판의 탈착 응답성은 1초 이하, 유전층의 실온에서의 체적 저항율은 1×1015 Ω·㎝ 이상이며, 200℃까지 정전 흡착력(쿨롱력)을 발현하였다. 이와 같이, 알루미나 부재는 흡착력이나 탈착 응답성이 우수하며, 정전 척으로서 우수한 특성을 갖고 있었다.
또한, 가열 장치로서의 기능을 기판 적재면의 균열성을 서모 뷰어에 의해 측정하여 평가하였다. 기판 적재면 온도를 200℃로 설정했을 때의 면내 온도차는 10℃ 이하였다. 이와 같이, 알루미나 부재는 균열성이 우수하여, 가열 장치로서도 우수한 특성을 갖고 있었다.
본 발명에 따르면, 강도가 높고, 피급전 부재와 단자가 강고하게 접합된 알루미나 부재 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.

Claims (15)

  1. 알루미나를 함유하고 저항율이 1×1015 Ω·cm 이상인 소결체의 기부;
    상기 기부에 매설되고 전력이 공급되는 피급전(被給電) 부재;
    상기 피급전 부재와 접합된 접합 부재로서, 상기 소결체와의 열팽창 계수의 차가 2×10-6/K 이하이고, 융점이 상기 소결체의 소성 온도보다 높으며, 상기 기부에 매설되고, 니오븀 또는 백금 중 일종 이상을 함유하며, 원반형 또는 구형인 접합 부재; 및
    상기 접합 부재를 통해 상기 피급전 부재와 접합되는 단자를 포함하며,
    상기 접합 부재와 단자는 인듐, 금, 은, 알루미늄-알루미나 복합 재료, 또는 금-니켈 합금 중 어느 하나에 의해 접합되는 것을 특징으로 하는 알루미나 부재.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 기부의 적어도 일부의 소결체는 카본을 0.05∼0.5 중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 알루미나 부재.
  4. 제1항에 있어서, 상기 피급전 부재는 전극 또는 저항 발열체 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 알루미나 부재.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서, 상기 기부와 단자를 반대 방향으로 인장시키는 하중을 가하여 기부가 파괴되는 인장 강도가 1.0 ㎏중/㎟ 이상인 것을 특징으로 하는 알루미나 부재.
  7. 제1항에 있어서, 상기 단자로부터 접합 부재를 향하는 방향으로 하중을 가하여 기부가 파괴되는 펀칭 하중이 30 ㎏중 이상인 것을 특징으로 하는 알루미나 부재.
  8. 삭제
  9. 제1항에 있어서, 상기 피급전 부재와 접합 부재는 핫 프레스법에 의해 접합되어 있는 것을 특징으로 하는 알루미나 부재.
  10. 알루미나를 함유하며 저항율이 1×1015 Ω·cm 이상인 소결체로 구성되고; 전력이 공급되는 피급전 부재; 및 상기 피급전 부재와 접합된 접합 부재로서, 상기 소결체와의 열팽창 계수의 차가 2×10-6/K 이하이며, 융점이 상기 소결체의 소성 온도보다 높고, 니오븀 또는 백금 중 적어도 하나를 함유하며, 원반형 또는 구형인 접합 부재;가 매설된 기부를 제작하는 공정, 및
    상기 접합 부재와 단자를 인듐, 금, 은, 알루미늄-알루미나 복합 재료, 또는 금-니켈 합금 중 어느 하나에 의해 접합하는 공정
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미나 부재의 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서, 알루미나를 함유하는 성형체와, 상기 피급전 부재, 그리고 상기 접합 부재를 핫 프레스법에 의해 일체로 소성하는 것을 특징으로 하는 알루미나 부재의 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 접합 부재의 주위에 카본이 존재하는 상태에서 소성하는 것을 특징으로 하는 알루미나 부재의 제조 방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 성형체의 적어도 일부는 카본 분말 또는 카본 원료가 되는 바인더 중 적어도 하나를 함유하는 것을 특징으로 하는 알루미나 부재의 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 기부의 적어도 일부의 소결체에 함유되는 카본이 0.05∼0.5 중량%가 되도록, 상기 성형체에 있어서의 카본 분말 또는 바인더 중 적 어도 하나의 함유량 및 소성 조건을 조정하는 것을 특징으로 하는 알루미나 부재의 제조 방법.
  15. 제12항에 있어서, 상기 접합 부재를 카본 또는 카본 원료로 피복하는 것을 특징으로 하는 알루미나 부재의 제조 방법.
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