JP4321857B2

JP4321857B2 - セラミックスの接合構造

Info

Publication number: JP4321857B2
Application number: JP2004006265A
Authority: JP
Inventors: 知之藤井; 亮誉服部
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 2003-01-29
Filing date: 2004-01-14
Publication date: 2009-08-26
Anticipated expiration: 2024-01-14
Also published as: JP2004253786A

Description

本発明は、セラミック部材と金属製の被接合部材との接合構造に関するものである。

現在、半導体ウエハーの搬送、露光、ＣＶＤ、スパッタリング等の成膜プロセス、微細加工、洗浄、エッチング、ダイシング等の工程において、半導体ウエハーを吸着し、保持するために、静電チャックが使用されている。こうした静電チャックの基材として、緻密質セラミックスが注目されている。特に半導体製造装置においては、エッチングガスやクリーニングガスとして、ＣｌＦ₃等のハロゲン系腐食性ガスを多用する。また、半導体ウエハーを保持しつつ、急速に加熱し、冷却させるためには、静電チャックの基材が高い熱伝導性を備えていることが望まれる。また、急激な温度変化によって破壊しないような耐熱衝撃性を備えていることが望まれる。緻密な窒化アルミニウムおよびアルミナは、前記のようなハロゲン系腐食性ガスに対して高い耐食性を備えている。

また、半導体製造装置の分野において、プラズマを発生させるための高周波電極を内蔵したサセプターが実用化されているが、こうした高周波電力発生装置の分野においても、窒化アルミニウムや緻密質アルミナの基材中に金属電極を埋設している。更に、半導体製造装置の分野において、各プロセス中、ウエハーの温度を制御するために、窒化アルミニウムやアルミナ基材中に金属抵抗体を埋設したセラミックスヒーターも実用化されている。

これらの各装置においては、窒化アルミニウム等のセラミック基材中に金属電極を埋設し、外部の電力供給用コネクターに対して金属電極を電気的に接続する必要がある。しかし、こうした接続部分は、酸化性雰囲気下、更には腐食性ガス雰囲気下で、非常な高温と低温との熱サイクルにさらされる。このような悪条件下においても、長期間高い接合強度と良好な電気的接続とを保持することが望まれている。

また、本出願人は、特許文献１において、コネクターと金属電極との接続構造において、金属部材とセラミック部材の間に低熱膨張導体を挿入することで、残留応力緩和を図ることを開示した。また、本出願人は、特許文献２において、特許文献１記載の接合構造を改良し、金、白金、パラジウムを含む軟質の合金ろう材を使用することで、ろう材の耐酸化性を向上させ、かつ残留応力を一層緩和することを開示した。
特開平１０−２０９２５５号公報特開平１１−１２０５３号公報

しかし、上述のような接合部分を有するヒーターや静電チャックを量産する過程で次の問題が生ずる場合があった。即ち、前記接合構造を製造する際には、低熱膨張導体とセラミック部材表面との間に金属ろう材、例えば金合金ろう材を設置し、ろう材を加熱して溶融させ、セラミック部材と低熱膨張導体との各表面を濡らし、ろう接合する。しかし、この際に接合層の厚さがばらつく傾向が見られた。これは、セラミック部材の表面が比較的に濡れにくいために、溶融後のろう材が接合層に留まらない傾向があるためである。そして溶融ろう材が接合部分から外部へと漏れだすのに際して、接合部分に留まる溶融ろう材の量を正確に制御することは困難である。この結果、接合層の厚さにバラツキが生じ、例えば厚さが０．０５ｍｍ以下に低下した。そして、接合層の厚さが薄いと、熱サイクルが加わったときに、接合層とセラミック部材との接合界面において多大な応力が加わり、セラミック部材や接合層にクラックが生成し、不良品となることがあった。

本発明の課題は、セラミック部材、金属部材、セラミック部材に固定されており、セラミック部材の接合面に露出する露出面を有する金属製の固定部材、および接合層を備える接合構造において、熱サイクル印加時にクラックが発生しにくいような構造を提供することである。

本発明は、収容用凹部が設けられているセラミック部材、金属製の被接合部材、セラミック部材に固定されており、セラミック部材の接合面に露出する露出面を有する金属製の固定部材、およびセラミック部材の接合面および露出面と被接合部材の接合面との間に設けられている接合層を備えており、
被接合部材がセラミック部材の収容用凹部内に収容されており、被接合部材の接合面にリング状突起と内側凹部とが設けられており、接合層が、リング状突起とセラミック部材との間のリング状肉薄部および内側凹部とセラミック部材との間の肉厚部を備えており、肉薄部が接合層の周縁部に設けられていることを特徴とする。

本発明者は、上述した接合層およびセラミック部材のクラック生成の理由について検討したところ、接合層の厚さの小さい領域が主要原因となっていることを見いだした。そして、この知見に立ち、被接合部材の接合面に周縁リング状突起とその内側凹部とを設け、接合層に肉厚部と周縁側のリング状の肉薄部とが形成されるような設計を採用することにより、接合層中に確実に肉厚部を確保することを想到した。即ち、こうした設計であれば、溶融したろう材がセラミック部材表面に溜まりにくい材質である場合にも、所定厚さの肉厚部を接合層内に確保することができる。これによって、主として肉厚部において、熱サイクルに起因する接合部分への過大な応力を緩和することができ、熱サイクル印加時にクラックが発生しにくいような構造を提供することができる。

好適な実施形態においては、接合層の最大厚さが０．１５ｍｍ以上である。

本発明者は、前記の知見に立ち、熱サイクル印加時に接合部分のクラック生成を抑制する上で、接合層の最大厚さをどの程度にするべきかを検討した。この結果、接合層の最大厚さを０．１５ｍｍ以上とすることによって、熱サイクル印加時の接合部分のクラック生成を著しく抑制できることを見いだした。

以下、適宜図面を参照しつつ、本発明を更に詳細に説明する。図１は、本発明の一実施形態に係る接合構造を示す断面図である。例えば略円盤形状のセラミック部材１の内部に電極２が埋設されている。電極２は、例えば金網ないしメッシュによって形成されている。

部材２の背面１ａ側には凹部１ｂが設けられている。部材１中には網状の電極２が埋設されており、かつモリブデンまたはモリブデン合金からなる固定部材３が埋設されている。固定部材３の一方の表面３ｂが孔１ｂの底面１ｄに露出しており、固定部材３の他方の表面３ａが金属電極２に対して接触している。１ｃは凹部１ｂの側面である。

凹部１ｂの中に、例えば円盤形状の被接合部材４が収容され、設置されている。被接合部材４の底面４ｃは、セラミック部材１の接合面１ｄおよび固定部材３の接合面３ｂと対向している。本例では、被接合部材４の底面の周縁部にリング状突起４ｄが形成されており、リング状突起４ｄの先端面にリング状の底面４ｃが形成されている。そして、リング状突起４ｄの内側には円形凹部４ｂが形成されている。被接合部材４とセラミック部材１および固定部材３との間には接合層７が設けられている。接合層７を構成する接合材は、底面４ｃとセラミック部材２との間に介在し、かつ凹部４ｂの内部に充填されている。この結果、接合層７は、相対的に厚さの大きい円形の肉厚部７ａと、相対的に厚さの小さいリング状の肉薄部７ｂとを有する。

電力供給部材５は、セラミック部材１外の本体部分５ｃ、フランジ部５ｄおよび凹部１ｂ内の先端部分５ｂを備えている。先端部分５ｂの端面５ａと被接合部材４の端面４ａとが、好ましくはろう材からなる導電性接合層１０によって接合されている。

図２の参考例においては、被接合部材４Ａの周縁部には、リング状の突起４ｄが形成されており、リング状突起４ｄの内側に円形凹部４ｂが形成されている。これとともに、リング状突起４ｄの外側にリング状の凹部ないし段差部４ｅが形成されている。

そして、被接合部材４Ａとセラミック部材２および固定部材３との間に接合層７Ａが設けられている。接合層７Ａは、円形の肉厚部７ａ、肉厚部７ａを包囲するリング状の肉薄部７ｂ、および肉薄部７ｂを包囲するリング状の肉厚部７ｃを備えている。

図３の例では、図１のの接合構造において、更に筒状の雰囲気保護体１１が設けられている。即ち、固定部材４および電力供給部材５の先端部５ｂが、筒状の雰囲気保護体１１の内側に収容されている。そして、雰囲気保護体１１の末端は接合層７ｄに接触し、セラミック部材２へと接合されている。

本発明においては、接合層７、７Ａが、肉厚部７ａ、７ｃと、肉薄部７ｂとを有する。この際、肉厚部の厚さｔＣは、接合部分におけるクラック防止という観点からは、０．１５ｍｍ以上であることが好ましく、０．２ｍｍ以上であることが更に好ましく、０．５ｍｍ以上であることが一層好ましい。肉厚部の厚さｔＣの上限は特にないが、接合強度の観点からは、１．０ｍｍ以下が好ましい。

肉薄部７ｂの厚さｔＤは、接合強度を大きくするという観点からは、０．０１ｍｍ以上が好ましい。肉薄部７ｂの厚さｔＤの上限は特になく、肉厚部の厚さよりも小さければよい。ただし、肉薄部の厚さｔＤは、接合材によるセラミック部材１の濡れ易さによって制限を受けるので、ある程度以上大きくすることは難しい。このため、ｔＤは通常は１．０ｍｍ以下であり、多くの場合０．５ｍｍ以下である。

ｔＣ−ｔＤは、接合部分におけるクラック防止という観点からは、０．１５ｍｍ以上であることが好ましく、０．２ｍｍ以上であることが更に好ましく、０．５ｍｍ以上とすることが一層好ましい。ｔＣ−ｔＤの上限は特にないが、接合強度の観点からは、１．０ｍｍ以下が好ましい。

また、本発明においては、接合層７、７Ａの最大厚さを０．１５ｍｍ以上とすることができる。この場合には、最大厚さを０．２ｍｍ以上とすることが更に好ましく、０．５ｍｍ以上とすることが一層好ましい。

図２の参考例では、肉厚部７ｃが被接合部材７Ａの接合面の周縁部に設けられている。接合部分のコーナー部分には応力が集中し易いので、肉厚部７ｃを被接合部材７Ａの接合面の周縁部に設けることによって、コーナー部に加わる応力を緩和できる。

肉厚部の幅Ｂの接合層の幅Ａに対する割合Ｂ／Ａは、本発明の観点からは、０．６以上であることが好ましく、０．７以上であることが更に好ましい。また、Ｂ／Ａは１．０未満であるが、本発明の観点からは０．９５以下であることが更に好ましい。

本発明では、被接合部材４の接合面の周縁にリング状突起部を設ける。この場合には、突起部４ｄは、被接合部材４と一体であることが好ましいが、別体のスペーサーであってもよい。また、突起部４ｄの材質と被接合部材４の材質とは同じであることが好ましいが、異なっていても良い。突起部４ｄが被接合部材と別体である場合には、材質は融点が接合温度より１００℃以上高く、溶融したロウ材に多大に溶解しないことが必要で、また低熱膨張であることが好ましく、以下の材質を例示できる。
即ち、金属系ではＦｅ−Ｎｉ合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ合金、Ｍｏ、Ｗなど、セラミックス系ではアルミナ、窒化アルミニウム、炭化ケイ素、窒化ホウ素などである。

セラミック部材としては、セラミック基体中に抵抗発熱体を埋設したヒーター、セラミック基体中に静電チャック用電極を埋設した静電チャック、セラミック基体中に抵抗発熱体と静電チャック用電極とを埋設した静電チャック付きヒーター、セラミック基体中にプラズマ発生用電極を埋設した高周波発生用電極装置、セラミック基体中にプラズマ発生用電極および抵抗発熱体を埋設した高周波発生用電極装置を例示できる。これらのセラミックス部材においては、セラミックス部材内部の電極に対して電力を供給するための電力供給部材５が必要である。

固定部材３の材質は限定されないが、高融点金属で形成することが好ましい。こうした高融点金属としては、タンタル，タングステン，モリブデン，白金，レニウム、ハフニウム及びこれらの合金を例示できる。

接合層を構成する接合材は限定されない。しかし、接合層における応力の緩和という観点からは、接合層の主成分が、金、白金およびパラジウムからなる群より選ばれた一種以上の金属であることが好ましい。この金属は、接合層の構成金属の５０重量％以上を占めており、７０重量％以上占めていることが好ましく、更には８０重量％以上占めていることが好ましく、９０重量％以上占めていることが一層好ましい。これらの中でも耐酸化性の点で金がもっとも好ましい。

接合層中には、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブおよびマグネシウムからなる群より選ばれた一種以上の活性金属を含有させることが好ましく、これによってセラミックスに対する接合層の密着性、接合力を高めることができる。この割合は５重量％以下であることが好ましい。

また、接合層中に、ニッケル、鉄、コバルトなどの合金成分を含有させることができる。この場合には、合金成分の割合は、５０重量％以下が好ましく、２０重量％以下が特に好ましく、１０重量％以下が一層好ましい。

接合層中には、Ｓｉ、Ａｌ、ＣｕおよびＩｎからなる群より選ばれた一種以上の第三成分を含有させることができる。

好適な実施形態においては、セラミック部材中に金属電極とモリブデンまたはモリブデン合金製の端子（固定部材）３とが埋設されており、セラミック部材の接合面に端子３の露出部分３ｂが露出している。

また、本発明において、セラミック部材の凹部１ｂ内に筒状雰囲気保護体１１を挿入し、筒状雰囲気保護体１１の内側に被接合部材４を挿入する。

被接合部材４は、電力供給部材であってよいが、好ましくは低熱膨張導体である。低熱膨張導体とは、熱膨張率が少なくとも４００℃以下で８．０×１０^−６／℃以下の材質からなる導体を言う。低熱膨張導体の材質としては、具体的には、モリブデン、タングステン、モリブデン−タングステン合金、タングステン−銅−ニッケル合金、コバールが好ましい。雰囲気保護体の材質は、純ニッケル、ニッケル基耐熱合金、金、白金、銀、およびこれらの合金とすることが好ましい。

電力供給部材の材質は、雰囲気に対する耐食性の高い金属であることが好ましく、具体的には、純ニッケル、ニッケル基耐熱合金、金、白金、銀、およびこれらの合金が好ましい。

図４、図５は、本発明の他の変形例を示す断面図である。図４の例においては、発熱体２がコイルスプリング状に巻回されている。また、固定部材３Ａには突起部３ｃが設けられており、突起部３ｃの側周面３ｄに対して、発熱体２の端部２ａが巻き付けられ、これによって発熱体２が固定部材３に対して電気的に接続されている。むろん、発熱体２と固定部材との電気的接続方法は限定されない。

図５の例においても、固定部材３Ｂに突起部３ｃが設けられており、突起部３ｃの側周面３ｄに対して、発熱体２の端部２ａが巻き付けられている。これに加えて、固定部材３の接合面３ｂ側に凹部３ｅが形成されている。凹部３ｅに対応する位置において、被接合部材４Ｂの接合面側に突起部４ｇが設けられている。本例では、突起部４ｇの先端が、固定部材３の凹部３ｅ内に挿入されている。突起部４ｇと凹部３ｅ壁面との間に、接合層７ｅが形成されている。

このように、被接合部材４側の突起部４ｇを固定部材３の凹部３ｅ内に挿入し、突起部４ｇの外壁面と凹部３ｅの内壁面との間にも接合層を設けることによって、接合面積を大きくし、接合強度を一層向上させることができる。

（接合構造の製造）
図３に示す接合構造を形成した。具体的には、窒化アルミニウム粉末を一軸加圧成形することによって円盤状成形体を製造した。金網２は、直径φ０．１２ｍｍのモリブデン線を、１インチ当たり５０本の密度で編んだ金網を使用した。金網２を窒化アルミニウムの予備成形体中に埋設した。これと共に、直径３ｍｍ、高さ１．５ｍｍの円柱状のモリブデン製端子３を窒化アルミニウムの予備成形体中に埋設した。この予備成形体を型内に設置し、カーボンフォイル内に密封し、１９５０℃の温度、２００ｋｇ／ｃｍ²の圧力および２時間の保持時間で、ホットプレス法によって焼成し、焼結体を得た。この焼結体の相対密度は、９８．０％以上であった。得られた焼結体の背面側から、図１に示すように、マシニングセンターによって凹部１ｂを形成し、セラミック部材の試験片を作製した。ただし、この試験片の外形は直方体であり、寸法は２０ｍｍ×２０ｍｍ×厚さ１７ｍｍである。

端子３を研削加工し、表面の酸化物および炭化物を除去し、洗浄、乾燥した。次いで、端子３上に、金箔（直径φ５．６ｍｍ、厚さ０．２ｍｍ）およびＡｕ−１８％Ｎｉ箔（直径φ５．６ｍｍ、厚さ０．１ｍｍ）を設置した。この周囲に雰囲気保護体１１を設置した。また、金属箔上に低熱膨張導体４として直径φ４．７ｍｍ、厚さ２．２ｍｍのコバール板を設置した。低熱膨張導体４の上に、Ａｕ−１８ｗｔ％Ｎｉ合金箔（直径φ４．７ｍｍ、厚さ０．２ｍｍ）を設置し、ニッケル製のロッド状の電力供給部材５をこの上に載せた。

こうして得られた組み立て体に５００ｇの荷重を加えた状態で、１０００℃で１０分間、真空中で加熱し、図３に示す接合構造を製造した。

ここで、実施例１においては、凹部４ｄの深さ（ｔＣ−ｔＤ）を０．２ｍｍとし、実施例２においては、（ｔＣ−ｔＤ）を０．５ｍｍとした。実施例３においては、ｔＣを０．２ｍｍとし、かつ端子３と金箔との間にチタン箔（直径φ５．６ｍｍ、厚さ０．０１ｍｍ）を設置した。比較例１においては、低熱膨張導体４の底面を平坦面とし、凹部４ｄを設けなかった。

こうして得られた各接合構造について、接合後の引張破断荷重（引張強度）を測定し、この結果を表１に示す。

また、各接合構造について、１００℃と７００℃との間での熱サイクルを１００回加えた。ただし、昇温速度は約２０℃／分とし、降温速度は約５℃／分とした。この後、引張破断荷重を測定し、熱サイクル後の引張破断荷重として表１に示す。

熱サイクル試験後に引張強度を測定すると、比較例１では強度劣化するのに対し、実施例１、２、３では強度低下が見られない。また、実施例３においては、活性金属箔（チタン箔）をも併用することによって、ろう材がセラミック部材１とも強固に接合するので、破断荷重が一層向上した。

なお、図６は、実施例１の接合構造を示す光学顕微鏡写真である。図６においては、厚さが均一な肉厚部が生成していることが分かる。

以上述べたように、本発明によれば、セラミック部材、金属部材、セラミック部材に固定されており、セラミック部材の接合面に露出する露出面を有する金属製の固定部材、および接合層を備える接合構造において、熱サイクル印加時にクラックが発生しにくい構造を提供できる。

本発明の一実施形態に係る接合構造を概略的に示す断面図であり、接合層７に肉厚部７ａと肉薄部７ｂとが設けられている。本発明外の参考形態に係る接合構造を概略的に示す断面図であり、接合層７Ａに肉厚部７ａ、７ｃと肉薄部７ｂとが設けられている。本発明の更に他の実施形態に係る接合構造を概略的に示す断面図であり、被接合部材４の周囲に筒状の雰囲気保護体１１が設置されている。本発明の実施形態の一例であり、発熱体がコイルスプリング状であり、固定部材３Ａに巻きつけられている。本発明の実施形態の一例であり、固定部材３Ｂが凹部３ｅを有しており、これに対応して被接合部材の中央に突起部４ｇが設けられており、両者の間に接合層７ｅが設けられている。本発明例に係る接合構造の光学顕微鏡写真である。

符号の説明

１セラミック部材１ａセラミック部材１の底面２発熱体３固定部材、３Ａ、３Ｂ３ｂ固定部材３の露出面４、４Ａ、４Ｂ被接合部材４ｂ凹部４ｃ底面４ｄ突起部５電力供給部材（外部部材）７、７Ａ、７Ｂ接合層７ａ、７ｃ肉厚部７ｂ肉薄部１１筒状の雰囲気保護体Ａ接合層の幅Ｂ肉厚部の幅ｔＣ肉厚部の厚さｔＤ肉薄部の厚さ

Claims

収容用凹部が設けられているセラミック部材、金属製の被接合部材、前記セラミック部材に固定されており、前記セラミック部材の接合面に露出する露出面を有する金属製の固定部材、および前記セラミック部材の前記接合面および前記露出面と前記被接合部材の接合面との間に設けられている接合層を備えており、前記被接合部材がセラミック部材の前記収容用凹部内に収容されており、前記被接合部材の前記接合面にリング状突起と内側凹部とが設けられており、前記接合層が、前記リング状突起と前記セラミック部材との間のリング状肉薄部および前記内側凹部と前記セラミック部材との間の肉厚部を備えており、前記肉薄部が前記接合層の周縁部に設けられていることを特徴とする、セラミックスの接合構造。
前記肉厚部の厚さが０．１５ｍｍ以上であることを特徴とする、請求項１記載の接合構造。
前記被接合部材が接合されている外部部材を備えていることを特徴とする、請求項１または２記載の接合構造。
前記接合層の主成分が、金、白金およびパラジウムからなる群より選ばれた一種以上の金属であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一つの請求項に記載の接合構造。
前記接合層中に、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブおよびマグネシウムからなる群より選ばれた一種以上の活性金属が含有されていることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一つの請求項に記載の接合構造。
前記セラミック部材の前記収容用凹部内に筒状雰囲気保護体が挿入されており、この筒状雰囲気保護体の内側に前記被接合部材が収容されていることを特徴とする、請求項１記載の接合構造。
前記セラミック部材に、前記固定部材と電気的に接続された導電性部材が設けられていることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一つの請求項に記載の接合構造。