JP4210417B2 - 異種部材を接合してなる複合部材及び該複合部材の製造方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、異種部材を接合してなる複合部材に関し、更に詳しくは、特定のろう材を使用して固相接合により接合された複合部材及び該複合部材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
異種部材の接合、例えば、セラミックス基材と金属製部材との接合には、ろう材を用いる方法があるが、高温での接合での冷却操作中に、異種部材間、あるいはこれら異種部材を接合するために使用したろう材と部材との熱膨張率の差に起因する熱応力が発生し、接合界面に剥離を生じたり、また、一方の部材が脆弱な場合には、接合界面近傍にクラックを生じたりして、所望の接合強度や気密性を得られないことがある。製造過程でこれらの異常が発生した製品は、不良品として処分せざるを得ないためにこれら複合部材の製品のコストを押し上げる一因となっている。また、使用時に熱サイクルがかかる場合には、これらの異常が一定期間の使用後に発生して、製品の信頼性を低下させる一因ともなっている。
【０００３】
異種部材をろう材を用いて接合する場合には、セラミックス基材とろう材との濡れを確保するためにセラミックス基材の接合面の表面を金属、例えば、Ｎｉ等の金属でメッキした後、両部材を適当な間隔をおいて向かい合わせて配置させ、この間隔にろう材を流し込み、接合させる方法が通常採用されている。また、金属メッキ処理がなくてもセラミックス表面に窒化物、酸化物等の反応層を形成することで濡れを確保することができるＴｉ等の添加物をろう材中に加える手法もある。しかしながらこれらの方法では、何らかの手段で接合部に生ずる熱応力を低下させる配慮を行わないと、熱応力に対して脆弱なセラミックス基材側にしばしばクラックが形成されたり、接合部に剥離を生じたりして、結合強度ばかりでなく複合部材として要求される気密性などの各種性能に影響を及ぼす場合がある。とりわけ、窒化アルミニウム等低強度の部材を金属材料等の異種部材と上記の問題を抑止しつつ接合することは非常に難しい。
【０００４】
上記問題点を解決するために、低い応力によって塑性変形が起こる低耐力の金属、例えばＡｕのみからなるろう材を使用し、液相接合によって基材と金属部材を接合する方法を考えることができる。しかし、この方法においては、金属部材としてＮｉ、Ｃｏ、Ｋｏｖａｒ等を用いた場合、これらの成分（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ）がＡｕ中へと拡散してしまい、ろうの耐力が上昇し、その結果、接合時の残留応力をろうの塑性変形で吸収しきれなくなり、接合あがりの時点で、もしくはその後に加えられる熱サイクル及び熱衝撃によってセラミックス基材にクラックが生ずることになる。
また、Ａｕ−１８Ｎｉろう材と電気伝導体（Ｍｏ）を接合すると、ろう材中のＮｉとＭｏが反応し脆性組織を形成することが知られている。従って、接合部が高温ヒーター使用時の熱サイクル及び熱衝撃等に曝された際の耐久特性が低くなり、また、急速に劣化してしまい使用できなくなるといった問題点がある。
【０００５】
さらに、金属部材としてＫｏｖａｒを用いた場合、基材とＫｏｖａｒとの接合の際に、ろう材中にＫｏｖａｒを構成する成分（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ）が拡散し、電気伝導性の低い金属間化合物層を形成するために、熱サイクル特性の劣化、当該部位での異常発熱の生起等の問題点もあった。
【０００６】
一方、Ａｕと固溶しない金属を金属部材として使用することも考えることができ、この条件に合致する金属材料としては、Ｗ、Ｍｏ等を挙げることができる。しかしこれらの金属材料は、大気中高温条件下においては酸化が激しく、かかる条件下に曝される高温ヒーター用の金属部材としては使用することができないといった問題を有している。
【０００７】
上記の問題を解決する手法として、接合構造を工夫する試みも行われている。例えば特開平１０−２０９２５５号公報において、半導体ウエハーを設置するためのサセプターとして、図３に示す構造に係るセラミックス基材と電力供給用コネクターの接合構造が開示されている。図３においてはセラミックス基材１に、孔１４が設けられている。孔１４にはセラミックス基材１中にあらかじめ埋設されたセラミックス基材１と近似の熱膨張係数を有する、例えばＭｏ等の金属部材１７が露出している。また孔１４内に筒状雰囲気保護体９が挿入されている。雰囲気保護体９の内側に電力供給用コネクター１６と応力緩和用の低熱膨張体１５が挿入されている。雰囲気保護体９とコネクター１６はろう材５によって気密に接合されており、低熱膨張体１５および雰囲気保護体９は金属部材１７に対してろう材５によって気密に接合されている。
この接合構造によれば、低熱膨張体１５と金属部材１７が接合時の残留応力を緩衝され、またＭｏ等の金属部材１７の酸化は雰囲気保護体９によって押さえられているので、耐力の高いろう材、例えば前記のＡｕ−１８Ｎｉろうをもって接合しても、接合時にセラミックス基材１に割れを生ずることはなくまた、接合部が高温ヒーター使用時の熱サイクル及び熱衝撃等に曝された際の耐久信頼性も高い。しかし当該接合構造は、部品点数が多くなること、雰囲気保護体９と金属部材１７の接合を完全に行わないと、金属部材１７の酸化による劣化を生ずるので、非常に高い生産管理能力が要求されること等の問題点を有している。
【０００８】
また、特開平１１−２７８９５１号公報においては、半導体ウエハーを設置するためのサセプターとして、図４に示す構造に係るセラミックス基材において、Ｋｏｖａｒ等の耐蝕性金属製リング２３を、セラミックス製サセプター２２の背面２２ｂに接合するに当たって、発生する熱応力緩和のためこれら部材構造を、例えば、図５、図６に示す形状にする接合体及び接合方法が開示されている。すなわち、部材構造をこれら形状とすることで熱応力緩和には有効であるが、セラミックスが脆弱である場合、前記公報において開示されたような、ろう材を溶融させて金属部材とセラミックス基材との接合を行なう方法では、金属部材の溶出によるろう材変質が生起し、前記公報で開示される接合構造への配慮のみでは熱応力緩和効果が十分でなくセラミックス基材破損等の不具合を生じる場合がある。
【０００９】
上記の不具合を回避するために、本願発明者らは特願２０００−２２７２９１明細書に示すように、Ａｕからなるろう材でＮｉからなる金属部材を他の部材に接合した固相接合体を提案した。当該出願内容に記載された手法によれば、脆弱な部材と異種部材とを高い信頼性を持って接合することができる。しかしながら、Ａｕからなるろう材とＮｉからなる金属部材の固相接合体を、７００℃を超える高温雰囲気下において長時間保持した場合、徐々にＡｕ中にＮｉが拡散し、Ａｕの耐力が上昇するといった現象が認められる。従って、使用条件が７００℃を超える電気機器、例えば半導体ウエハーを設置するためのサセプター用の部材として、Ａｕからなるろう材を接合層とするセラミックス基材とＮｉ等からなる金属部材との複合部材を使用した場合においては、比較的短期間の使用によりセラミックス基材にクラックを生ずるといった不具合を招きやすい。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような従来技術の有する問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、接合部において気密性を有すると共に、熱サイクル特性、及び熱衝撃特性をも有するセラミックス基材と金属部材を接合してなる複合部材及び該複合部材の製造方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明によれば、セラミックス基材と金属部材を接合してなる複合部材であって、該セラミックス基材の表面に活性金属箔、及び該活性金属箔上にＡｕ−Ａｇ合金がろう材として配置され、該活性金属箔及び該Ａｕ−Ａｇ合金ろう材が加熱されて接合層が形成され、該接合層の表面に前記金属部材が配置されて加圧加熱され、該接合層と前記金属部材とが固相接合されてなることを特徴とする異種部材を接合してなる複合部材が提供される。
【００１２】
本発明においては、Ａｕ−Ａｇ合金ろう材に含有するＡｇの割合が０．５〜８０ｗｔ％であることが好ましく、５〜４０ｗｔ％であることがさらに好ましく、１０〜３０ｗｔ％であることが特に好ましい。またセラミックス基材が窒化アルミニウム、窒化珪素、アルミナ、ジルコニア、マグネシア、スピネル、炭化珪素のいずれかであることが好ましい。さらに、セラミックス基材に、Ｍｏ、Ｗ、もしくはＭｏとＷの合金からなる電気伝導体がその表面の一部がセラミックス基材の外部に露出した状態で埋設されていてもよい。
【００１３】
また、本発明においては、金属部材がＮｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｒのいずれかよりなる金属部材であることが好ましく、金属部材がＮｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｒのいずれかを主な構成要素とする合金からなる金属部材であることも同様に好ましい。
【００１４】
さらに、本発明においては、活性金属箔がＴｉ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｚｒのいずれかであることが好ましい。なお、本発明の複合部材は半導体ウエハーを設置するサセプターに好適に用いることができる。
【００１５】
一方、本発明によれば、セラミックス基材と金属部材を接合した複合部材の製造方法であって、該セラミックス基材の表面に活性金属箔と、該活性金属箔上にＡｕ−Ａｇ合金ろう材を配置し、該活性金属箔及び該Ａｕ−Ａｇ合金ろう材を加熱して接合層を形成する第一工程と、該接合層の表面に該金属部材を配置して加圧加熱し、該接合層と前記金属部材を固相接合する第二工程を備えていることを特徴とする異種部材を接合してなる複合部材の製造方法が提供される。
【００１６】
本発明においては、Ａｕ−Ａｇ合金ろう材に含有するＡｇの割合が０．５〜８０ｗｔ％であることが好ましく、５〜４０ｗｔ％であることがさらに好ましく、１０〜３０ｗｔ％であることが特に好ましい。また、セラミックス基材が窒化アルミニウム、窒化珪素、アルミナ、ジルコニア、マグネシア、スピネル、炭化珪素のいずれかであることが好ましい。さらに、セラミックス基材に、Ｍｏ、Ｗ、もしくはＭｏとＷの合金からなる電気伝導体がその表面の一部がセラミックス基材の外部に露出した状態で埋設されていてもよい。
【００１７】
また、本発明においては、金属部材がＮｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｒのいずれかよりなる金属部材であることが好ましく、金属部材がＮｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｒのいずれかを主な構成要素とする合金からなる金属部材であることも同様に好ましい。さらに、本発明においては、活性金属箔としてＴｉ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｚｒのいずれかを好適に用いることができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、適宜、設計の変更、改良等が加えられることが理解されるべきである。
【００１９】
図１は、本発明に係る複合部材の製造方法の一実施態様を示す模式図であり、（ａ）は第一工程、（ｂ）は第二工程を示す模式図である。第一工程においては、セラミックス基材１の表面を覆うように活性金属箔４とＡｕ−Ａｇ合金ろう材５を配置し、加熱により接合層６を形成する。続く第二工程においては、接合層６の表面に金属部材７を配置し、加圧加熱による固相接合を行って複合部材を製造する。
【００２０】
第一工程において用いる活性金属箔４はセラミックス基材１に対して活性であり、セラミックス基材１とＡｕ−Ａｇ合金ろう材５の界面において反応生成物層を形成する。従って、セラミックス基材１に対するＡｕ−Ａｇ合金ろう材４の濡れ性が改善され、良好な気密性を有する接合層６が形成される。また、この反応生成物層が形成されることにより、活性金属箔４を構成する金属元素がＡｕ−Ａｇ合金ろう材５中に固溶することがなく、Ａｕ−Ａｇ合金ろう材５の耐力値が上昇するといった現象が起こることもない。
【００２１】
また、本発明における他の実施態様としては、前述のセラミックス基材にＭｏ、Ｗ、もしくはＭｏとＷの合金からなる電気伝導体が、その電気伝導体の表面の一部がセラミックス基材の外部に露出した状態で埋設されていてもよい。図２は、本発明に係る複合部材の製造方法の他の実施態様を示す模式図であり、（ａ）は第一工程、（ｂ）は第二工程を示す模式図である。セラミックス基材１には、Ｍｏメッシュ２とそれに導通するよう配置された電気伝導体（Ｍｏ）３が埋設されている。第一工程においては、セラミックス基材１と電気伝導体（Ｍｏ）３の表面を覆うように活性金属箔４とＡｕ−Ａｇ合金ろう材５を配置し、加熱により接合層６を形成する。続く第二工程においては、接合層６の表面に金属部材７を配置し、加圧加熱による固相接合を行って複合部材を製造する。
【００２２】
第一工程において用いる活性金属箔４はセラミックス基材１に対して活性であり、セラミックス基材１とＡｕ−Ａｇ合金ろう材５、並びに、電気伝導体（Ｍｏ）３とＡｕ−Ａｇ合金ろう材５との界面において反応生成物層を形成する。従って、セラミックス基材１に対するＡｕ−Ａｇ合金ろう材５の濡れ性が改善され、同時に気密性が確保されることからセラミックス基材１に埋設された電気伝導体（Ｍｏ）３が外気に曝されることはなく、電気伝導体の酸化劣化が起こり難いといった利点を有している。
【００２３】
セラミックス基材の原材料としてＡｌＮ（窒化アルミニウム）、活性金属箔としてＴｉを用いた場合では、加熱することによりＡｌＮとＡｕ−Ａｇ合金ろう材の界面においてＴｉＮの薄膜層を形成する。このとき、ＴｉはＡｌＮとの反応によって全て消費されることとなり、従ってＴｉがＡｕ−Ａｇ合金ろう材に固溶することがなく、Ａｕ−Ａｇ合金ろう材の低耐力特性が維持された接合層を形成するといった効果を有する。
この場合、Ａｕ−Ａｇ合金ろう材に対するＴｉの量は、０．０３〜１０％が好ましく、０．１〜２％がさらに好ましい。０．０３％より少ない場合には接合不具合が発生する可能性があり、また、１０％超の場合では、Ａｕ中にＴｉが残留することで、Ａｕの耐力上昇によるＡｌＮの割れ発生が生起し得るからである。
【００２４】
本発明に係る複合部材及び当該複合部材の製造方法においては、ＡｕにＡｇを添加したＡｕ−Ａｇ合金ろう材を使用することを特徴としている。ＡｇはＡｕに添加しても、ほとんど固溶硬化効果がないため、Ａｕ−Ａｇ合金ろう材は、純Ａｕろう材と同様に熱衝撃により発生する熱応力を塑性変形により緩和するといった特徴を有するろう材となり得るものである。従って、本発明に係るＡｕ−Ａｇ合金ろう材を使用して製造した複合部材は熱衝撃にも強く、また、熱サイクル特性も向上している。
【００２５】
一方、同様に低耐力特性を有するＡｕのみではなく、Ａｇを所定割合含有するＡｕ−Ａｇ合金ろう材を使用することにより、金属部材を構成する金属元素の固溶抑止効果を示す。従って、当該複合部材を８５０〜９００℃、あるいはそれ以上の温度条件下において使用する場合においても、金属部材を構成する金属元素がろう材中に固溶拡散することはなく、すなわち、接合層の低耐力値が損なわれることがないために、高温耐久性を有する複合部材を提供することが可能である。
【００２６】
なお、本発明においては、接合に用いるＡｕ−Ａｇ合金ろう材に含有するＡｇの割合が０．５〜８０ｗｔ％であることが好ましく、５〜４０ｗｔ％であることがさらに好ましく、１０〜３０ｗｔ％であることが特に好ましい。これは、Ａｇの割合が０．５ｗｔ％未満の場合には、金属元素の固溶抑止効果を十分に発揮することができず、高温条件において当該複合部材を使用した場合に、金属部材を構成する金属元素がろう材中に固溶してしまうからである。またＡｇの割合は高いほど金属元素の固溶抑止効果は高くなる。なお、Ａｇの割合が８０ｗｔ％超の場合においては、ろう材相内への酸素原子の固溶と拡散が顕著となるため、酸化雰囲気下で使用する部材に本接合法を使用する場合には好ましくない。また、当該ろう材で接合された材料に通電して使用する場合においては、Ａｇの割合が８０ｗｔ％超の場合に、マイグレーション現象が生起することも使用上の制約条件となる。
【００２７】
このとき使用するＡｕ−Ａｇ合金ろう材の量は接合部の形状等によっても異なるが、配置した活性金属箔を覆うことができれば良く、加熱により溶融させ得る範囲内において任意に設定できることはいうまでもない。接合時の残留応力を低減させるために、その厚さを０．３ｍｍ以上とすることはより好ましい。また、ろう材として用いる金属は、混合することにより熱応力を塑性変形により緩和するといった特徴が損なわれず、かつ、ろう材中への金属元素の拡散抑止効果も損なわれない限りにおいて、混合して使用することを何ら妨げるものではない。
【００２８】
また、第二工程において加圧加熱による固相接合を採用することにより、金属部材の成分が接合層に固溶することを抑止することが可能である。従って、固相接合の際の加熱温度はろう材の融点よりも低い温度で行われることが必要で、例えば本発明の如くＡｕ−Ａｇ合金ろう材を使用する場合においては、Ａｇの添加量に応じて、融点より５０〜２００℃低い温度、すなわち７５０〜１０００℃が好ましい。このことにより、従来の製造方法である液相接合の場合において問題となっている、接合層への金属成分の固溶による耐力値の上昇といった現象が起こることはない。
上述のように、本発明に係る複合部材は、第一工程と第二工程からなる接合工程によって製造するため、接合層を形成するＡｕ−Ａｇ合金ろう材の低耐力特性が保持され、熱サイクル及び熱衝撃に対する信頼性の向上した複合部材を提供することが可能である。
【００２９】
また、本発明の複合部材及びその製造方法においては、セラミックス基材が窒化アルミニウム、窒化珪素、アルミナ、ジルコニア、マグネシア、スピネル、炭化珪素のいずれかであることが好ましい。セラミックス基材は、活性金属箔との加熱加工によって反応を生ずるものであれば良く、前記各種の材質を用いることができる。なお、上記材質がそれそれ単独でセラミックス基材を構成することに限られるものではなく、上記材質を組み合わせてセラミックス基材を構成しても構わない。従って、これらの材質を単独、あるいは、組み合わせてなるセラミックス基材を適宜選択することにより、耐熱温や硬度等の用途に応じた複合部材、および、これらを組み込んだ機器類を提供することが可能である。
【００３０】
さらに、本発明の複合部材及びその製造方法においては、金属部材がＮｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｒのいずれかよりなる、あるいは、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｒのいずれかを主な構成要素とする合金からなる金属部材であることが好ましい。これらの金属、あるいは合金は、Ａｕ−Ａｇ合金ろう材と固相接合する際に当該ろう材中にこれらの金属成分が固溶することはなく、従って、Ａｕ−Ａｇ合金ろう材の有する低耐力特性等を何ら損なうことはなく、熱サイクル特性や熱衝撃特性に優れた複合部材を提供することが可能である。
なお、ここでいうＮｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｒのいずれかを主な構成要素とする合金とは、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｒのいずれかの金属元素の物理的特性が顕著に表れる含有率であることを指し、Ｎｉ＋Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｃｒの含有率が５０ｗｔ％以上の合金を意味する。
さらに、上述の金属部材は、図１に示すような形状に限定されるものではなく、円柱状、角柱状、尖塔状、リング状等、その他いかなる形状であっても構わない。
【００３１】
また、これらの金属、あるいは合金は、大気中、８００℃における耐酸化性試験においても酸化され難く、半導体製造において使用される半導体ウエハー設置用のサセプターの給電用金属端子として使用するために必要な耐酸化性を有していると共に、金属端子として使用するために必要な電気伝導性にも優れている。従って、前記高温ヒーター用の部材を構成することができ、さらには、安価で入手し易い点からみても、これらの金属は好ましい。
【００３２】
なお、本発明の複合部材及びその製造方法においては、活性金属箔がＴｉ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｚｒのいずれかであることが好ましい。これらの活性金属箔は、ろう材たるＡｕ−Ａｇ合金に一旦固溶したのちセラミックス基材と窒化物等の反応生成物を形成するためにセラミックス基材に対するろう材の濡れ性が良好となる。また、これらの活性金属の所定量を箔状にして用いることにより、ほぼ全て界面における反応によって消費されるため、金属がろう材にほとんど残存することはない。また、ろう材の耐力を低く維持してその塑性変形による緩衝効果で被接合材の熱応力の低減を図ることができ、また埋設されたＭｏが外気に曝されるといった不具合も解消することができ、これらによって気密性に信頼のある接合層を形成することができるために長期使用にも耐え得る複合部材を提供することができる。
【００３３】
なお、本発明のセラミックス基材と金属部材を接合してなる複合部材は、その優れた熱サイクル特性や熱衝撃耐性を生かし、半導体製造装置において半導体ウエハーを設置するためのサセプター、より具体的には内蔵する金属電極や金属発熱体によって静電チャック機能やヒーター機能を発揮する機器に組み込まれる複合部材として好適に採用することができる。
【００３４】
【実施例】
次に本発明の実施例について説明するが、本発明が以下の実施例に限定されるものでないことはいうまでもない。
（実施例１）
内部にＭｏメッシュ（直径φ０付けを行った。接合．１２ｍｍのＭｏ線を１インチあたり５０本の密度で編んだ金網）及びこれに導通する電気伝導体（粒径１〜１００μｍのＭｏ粉末を成形した成形体：直径φ３ｍｍ）を埋設したＡｌＮ基材（３０×３０ｍｍ×厚さ２０ｍｍ）の前記電気伝導体の埋め込まれている部位を穿孔して該電気伝導体を露出させ、その電気伝導体ならびにその周囲を含む表面にＴｉ箔（厚さ５μｍ）と表１に記載した組成のろう材（厚さ０．３ｍｍ）を配置し、真空雰囲気下、１１００℃、１０ｍｉｎ加熱処理を行い、ＡｌＮ基材上にろう層上にＮｉ端子（直径φ５ｍｍ）を配置し、真空雰囲気下、８７０℃、１０ｍｉｎ、荷重１ｋｇｆの加圧加熱処理による固相接合を行って、接合層にＮｉ端子を接合し、ＡｌＮ基材−Ｎｉ端子複合部材（試料Ｎｏ．１〜１２）を作製した。
【００３５】
上記試料Ｎｏ．１〜１２の複合部材を室温付近まで徐冷し、各々接合面に対して垂直に切断してその断面観察を行ない、ＡｌＮ基材の割れの有無を確認した。
また、前記工程により作製した複合部材を、大気中、７００℃、７５０℃、８００℃、８５０℃、９００℃でそれぞれ１００時間乃至１０００時間保持して徐冷した後、同様に切断し、ＡｌＮ基材の割れの発生状況、その際のろう材の硬度、さらにはＥＤＳでろう材中へのＮｉ成分の拡散状態、酸素の拡散と接合界面への集積状況を観察・評価した。評価結果を表１に示す。
なお、ろう材硬度（ＨＶ）は０．３ｍｍの厚さのろう材層の、厚さ方向の中心部の３点について測定した平均値である。また、Ｎｉ拡散抑止の判定は、約０．５ｍｍの厚さのろう材層の厚さ方向の中心部において３ｗｔ％以上（ＥＤＳによる）の場合を×、３ｗｔ％未満の場合を○とした。ＡｌＮ基材割れ抑止の判定は、接合体を切断した後に光学顕微鏡（偏光）で観察し、割れが無い場合を○、有る場合を×とした。酸素拡散抑止の判定は、ＡｌＮ基材とろう材との界面層において、ろう材中を拡散してきた酸素による酸化層の有無を光学顕微鏡により確認し、確認できなかった場合を○、確認できた場合を×とした。
【００３６】
【表１】

【００３７】
上記評価結果（表１）により、Ａｇ添加割合を増すに連れてＡｕ−Ａｇろう中へのＮｉの固溶は効果的に抑えられると共にろうの硬度は低く保たれ、結果としてＡｌＮ基材の破損を抑止することを確認できた。またＡｇ添加割合を必要以上に高くすると、ろう材内の酸素の拡散が活発になり接合界面に不具合を生じた。
なお、Ａｕ−１０Ａｇのろう材を用いて接合した場合における上記複合部材を室温付近まで徐冷したものの断面構造である金属組織およびセラミック材料の組織の拡大写真を図７、及び図７の接合部付近の拡大写真を図８に示す。
【００３８】
（実施例２）
内部にＭｏメッシュ（直径φ０．１２ｍｍのＭｏ線を１インチあたり５０本の密度で編んだ金網）及びこれに導通する電気伝導体（粒径１〜１００μｍのＭｏ粉末を成形した成形体：直径φ３ｍｍ）を複数埋設したＡｌＮ基材（直径φ２００ｍｍ×厚さ２０ｍｍ）の前記電気伝導体の埋め込まれている部位を穿孔して該電気伝導体を露出させ、その電気伝導体ならびにその周囲を含む表面にＴｉ箔（厚さ５μｍ）と、表２に記載する組成のろう材（厚さ０．３ｍｍ）を配置し、真空雰囲気下、１１００℃、１０ｍｉｎ加熱処理を行い、ＡｌＮ基材上にろう付けを行った。接合層上にＮｉ端子（直径φ５ｍｍ）を配置し、真空雰囲気下、８７０℃、１０ｍｉｎ、荷重１ｋｇｆの加圧加熱処理による固相接合を行って、接合層にＮｉ端子を接合し、ＡｌＮ基材−Ｎｉ端子複合部材（試料Ｎｏ．１３〜１９）を作製した。
【００３９】
各試料のＮｉ端子間に２０Ａの電流を流しつつ８５０℃で１００時間保持してマイグレーション現象生起の有無を確認した。評価結果を表２に示す。なお、マイグレーション現象の生起が抑止された場合を○、抑止されなかった場合を×、完全には抑止されずに軽微に生起した場合を△と評価した。
【００４０】
【表２】

【００４１】
マイグレーション現象は、Ａｕろう材へのＡｇの添加割合が高い場合にのみ生起することを確認した。
【００４２】
（比較例１）
内部にＭｏメッシュ（直径φ０．１２ｍｍのＭｏ線を１インチあたり５０本の密度で編んだ金網）及びこれに導通する電気伝導体（粒径１〜１００μｍのＭｏ粉末を成形した成形体：直径φ３ｍｍ）を埋設したＡｌＮ基材（３０×３０ｍｍ×厚さ２０ｍｍ）の前記電気伝導体の埋め込まれている部位を穿孔して該電気伝導体を露出させ、その電気伝導体ならびにその周囲を含む表面にＴｉ箔（厚さ５μｍ）とＡｕ−１０Ａｇろう材（厚さ０．３ｍｍ）を配置し、真空雰囲気下、１１００℃、１０ｍｉｎ加熱処理を行い、ＡｌＮ基材上にろう付けを行った。接合層上にＮｉ端子（直径φ５ｍｍ）を配置し、真空雰囲気下、１１００℃、１０ｍｉｎ加熱処理による液相接合を行って、接合層にＮｉ端子を接合し、ＡｌＮ基材−Ｎｉ端子複合部材を作製した。室温付近まで徐冷した複合部材の断面構造である金属組織およびセラミック材料の組織の拡大写真を図９、及び図９の接合部付近の拡大写真を図１０に示す。
上記の方法により作製した複合部材は、図１０に示すようにＡｌＮ基材にクラックを生じた。これは液相接合によってＡｕ−１０Ａｇろう材からなる接合層とＮｉ端子を接合したため、当該接合層中にＮｉが固溶してしまい、Ａｕ−１０Ａｇろう材の耐力値がＡｌＮに比して高くなり、その結果ろう材とＡｌＮ基材の熱膨張率差により発生する応力を緩衝することができなくなったためと考えられる。また、ろう材の硬度を測定したところ硬度の上昇が確認され、ろう材の耐力上昇が裏付けられた。
【００４３】
（考察）
実施例、及び比較例の結果より、Ａｕ−Ａｇ合金ろう材を使用した複合部材製造方法における接合部の残留応力低減効果と、同製法で製造された複合部材の優れた高温耐久性を確認することができた。
【００４４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の複合部材は接合層としてＡｕ−Ａｇ合金ろう材を設け、また、接合層と金属部材が固相接合によって接合されていることから、接合時の残留応力に起因する部材の破損が効果的に抑止できるほか、熱サイクル特性や熱衝撃特性に優れている。また、当該ろう材に含有されているＡｇが、金属部材として使用されるＮｉ等の金属元素がろう材中へ拡散することを抑制する効果を示し、高温条件下で使用される部材、特に半導体ウエハーを設置するためのサセプター用の部材として好適な特性を示す。この際、接合される金属部材がＣｏ、Ｃｒ、Ｆｅ、もしくはこれらを主成分とする合金等であっても、本願実施例において評価したＮｉからなる金属部材の場合と同様、Ａｕ中へのＡｇ添加でその拡散を抑止する効果が期待できることは、Ａｇ−Ｎｉ、Ａｇ−Ｃｏ、Ａｇ−Ｃｒ等の状態図から類推できる。さらに、本発明の複合部材の製造方法は、所定の工程によって上述した特性を有する複合部材を簡便に製造することのできる優れた製造方法である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に係る複合部材の製造方法の一実施態様を示す模式図であり、（ａ）は第一工程、（ｂ）は第二工程を示す模式図である。
【図２】 本発明に係る複合部材の製造方法の他の実施態様を示す模式図であり、（ａ）は第一工程、（ｂ）は第二工程を示す模式図である。
【図３】 半導体ウエハーを設置するためのサセプター（従来品）の、接合構造を示す断面図である。
【図４】 半導体ウエハーを設置するためのサセプター（従来品）の、接合構造の別の例を示す断面図である。
【図５】 リングとサセプタ−との接合形態（従来品）の一例を示す部分断面図である。
【図６】 リングとサセプタ−との接合形態（従来品）の別の例を示す部分断面図である。
【図７】 実施例１により作製した複合部材の断面構造である金属組織およびセラミック材料の組織の拡大写真である。
【図８】 実施例１により作製した複合部材の断面構造である金属組織およびセラミック材料の組織の接合部付近の拡大写真である。
【図９】 比較例１により作製した複合部材の断面構造である金属組織およびセラミック材料の組織の拡大写真である。
【図１０】 比較例１により作製した複合部材の断面構造である金属組織およびセラミック材料の組織の接合部付近の拡大写真である。
【符号の説明】
１…セラミックス基材、２…Ｍｏメッシュ、３…電気伝導体（Ｍｏ）、４…活性金属箔、５…Ａｕ−Ａｇ合金ろう材、６…接合層、７…金属部材、８…金属端子、９…雰囲気保護体、１４…孔、１５…低熱膨張体、１６…電力供給用コネクター、１７…金属部材、２０…半導体収容容器、２１…チャンバー、２２…サセプター、２２ａ…ウエハー設置面、２２ｂ…サセプタ−の背面、２３…耐蝕性金属製リング、２４…ウエハー、２５…サセプタ−とリングとの設置面。

Claims (15)

1. セラミックス基材と金属部材を接合してなる複合部材であって、該セラミックス基材の表面に活性金属箔、及び該活性金属箔上にＡｕ−Ａｇ合金がろう材として配置され、該活性金属箔及び該Ａｕ−Ａｇ合金ろう材が加熱されて接合層が形成され、
   該接合層の表面に前記金属部材が配置されて加圧加熱され、該接合層と前記金属部材とが固相接合されてなることを特徴とする異種部材を接合してなる複合部材。
2. Ａｕ−Ａｇ合金ろう材に含有するＡｇの割合が０．５〜８０ｗｔ％である請求項１記載の異種部材を接合してなる複合部材。
3. セラミックス基材に、Ｍｏ、Ｗ、もしくはＭｏとＷの合金からなる電気伝導体が、該電気伝導体の表面の一部が該セラミックス基材の外部に露出した状態で埋設されている請求項１又は２に記載の異種部材を接合してなる複合部材。
4. セラミックス基材が窒化アルミニウム、窒化珪素、アルミナ、ジルコニア、マグネシア、スピネル、炭化珪素のいずれかである請求項１〜３のいずれか一項に記載の異種部材を接合してなる複合部材。
5. 金属部材がＮｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｒのいずれかよりなる金属部材である請求項１〜４のいずれか一項に記載の異種部材を接合してなる複合部材。
6. 金属部材がＮｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｒのいずれかを主な構成要素とする合金からなる金属部材である請求項１〜４のいずれか一項に記載の異種部材を接合してなる複合部材。
7. 活性金属箔がＴｉ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｚｒのいずれかである請求項１〜６のいずれか一項に記載の異種部材を接合してなる複合部材。
8. 半導体ウエハーを設置するためのサセプターに用いられる請求項１〜７のいずれか一項に記載の異種部材を接合してなる複合部材。
9. セラミックス基材と金属部材を接合した複合部材の製造方法であって、
   該セラミックス基材の表面に活性金属箔と、該活性金属箔上にＡｕ−Ａｇ合金ろう材を配置し、該活性金属箔及び該Ａｕ−Ａｇ合金ろう材を加熱して接合層を形成する第一工程と、
   該接合層の表面に該金属部材を配置して加圧加熱し、該接合層と前記金属部材を固相接合する第二工程
   を備えていることを特徴とする異種部材を接合してなる複合部材の製造方法。
10. Ａｕ−Ａｇ合金ろう材に含有するＡｇの割合が０．５〜８０ｗｔ％とである請求項９記載の異種部材を接合してなる複合部材の製造方法。
11. セラミックス基材に、Ｍｏ、Ｗ、もしくはＭｏとＷの合金からなる電気伝導体が、該電気伝導体の表面の一部が該セラミックス基材の外部に露出した状態で埋設されている請求項９又は１０に記載の異種部材を接合してなる複合部材の製造方法。
12. セラミックス基材が窒化アルミニウム、窒化珪素、アルミナ、ジルコニア、マグネシア、スピネル、炭化珪素のいずれかである請求項９〜１１のいずれか一項に記載の異種部材を接合してなる複合部材の製造方法。
13. 金属部材がＮｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｒのいずれかよりなる金属部材である請求項９〜１２のいずれか一項に記載の異種部材を接合してなる複合部材の製造方法。
14. 金属部材がＮｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｒのいずれかを主な構成要素とする合金からなる金属部材である請求項９〜１２のいずれか一項に記載の異種部材を接合してなる複合部材の製造方法。
15. 活性金属箔がＴｉ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｚｒのいずれかである請求項９〜１４のいずれか一項に記載の異種部材を接合してなる複合部材の製造方法。

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