JP2010111523A - 通電体を内蔵するセラミックス部材とその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】
セラミックス基材の中に高融点金属電極層を内蔵した従来のセラミックサセプターでは、内蔵電極層とＮｉ電極棒の接合部で破断、折損等が起こり易い。折損、剥離、破断すると修復不能で、高価なサセプターでも廃棄されるのが常である。本発明は耐酸化性、機密性に優れ、破断、折損し難い新しい構造のセラミックスサセプター（通電部材）を提供する。
【解決方法】
セラミックス基材の中に、該基材と共に同時焼成された高融点金属からなる通電体を内蔵し、該通電体の電極端子との接合部露出面が該セラミックス部材の空所の中に位置してなると共に、該空所に電極端子が埋め込まれて該端子と該通電体露出面および該端子と該セラミックス基材の隙間をＳｉ基合金の層で埋めてなる構造の通電体を内蔵するセラミック部材において、該Ｓｉ合金の層が、該層と接する該通電体露出面および該セラミックス基材面に融着してなることを特徴とする。
【選択図】 図２

Description

本発明は、窒化物セラミックス基材の中に、Ｍｏ、Ｗ系金属等の高融点金属からなる通電体を内蔵したセラミックス部材とその製造方法に係るものである。

本発明において、「通電体」とは、電流を流す、あるいは電圧を印加するためのＭｏ、Ｗ等の高融点金属発熱体および電極類と、その周辺金具類を指すものである。例えば、セラミックス基材の中に、高融点金属発熱体を内蔵するセラミックスヒーターの高融点金属発熱体そのものと、その発熱体に接合された同じく高融点金属の金具類および、高融点金属の静電チャック電極およびＲＦ電極あるいはこれらと同じような目的で使用される電極類を指すものである。

高融点金属発熱体とは、高融点金属そのものを使用した線状発熱体あるいは、高融点金属粉末ペーストを印刷焼成して形成した焼結発熱体を指すものである。また高融点金属の電極とは、高融点金属そのものを使用した電極膜、あるいは高融点金属線をメッシュ状に加工した電極、あるいは高融点金属粉末ペーストを印刷焼成して形成した焼結電極類等を指すものである。

本発明では、これら高融点金属の発熱体、電極類およびその周辺の高融点金属の金具類全般を、「セラミックス基材に内蔵された通電体」と表現する。
本発明の通電体は、未焼成のセラミックス基材の中に通電体を予め内蔵させて、セラミックス基材を焼成する時に、同時に焼結することで焼結したセラミックス基材の中に内蔵されることになる。

本発明の「高融点金属」とは、セラミックス焼成温度、例えばＡｌＮセラミックスでは１７００〜１９００℃で焼結しても溶融、変質しない高融点金属全般を意味するものであり、Ｍｏ、Ｗ等が代表的金属である。

シリコンウエハー等の半導体基板は、通常サセプターと称せられる台の上に載置されてエッチング、成膜等の処理が行われる。
近年、窒化アルミニウム基材の中にヒーター発熱体、静電チャック電極、ＲＦ電極等を内蔵したセラミックス製のサセブターが開発されて多用されている。

これらヒーター発熱体、静電チャック電極、ＲＦ電極等は、基材セラミックスを焼成する時に、一緒に内蔵されて、一体的に同時焼成されて製造されている。
焼成温度は二千度近い温度に達するので、ヒーター発熱体、静電チャック電極、ＲＦ電極等にはＭｏ、Ｗ等の高融点金属が使用されている。
例えば特許文献１、特許文献２、特許文献３に開示されているように、セラミックスヒーター内蔵のサセプタ-では、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｏ−Ｗ合金の線状発熱体がヒーター線として使用されており、これらヒータ線は、同じくＭｏ、Ｗ、Ｍｏ−Ｗ合金等の材料からなる中間金具にかしめ等の機械的手段で接続されて、セラミックス基材と一体焼結されてセラミックス基材に内蔵されている。あるいはＷ、Ｍｏ等の粉末ペーストを印刷、焼成した層が発熱体として使用され、これらの層が基材と一体焼結されてセラミックス基材の中に内蔵されている。

ＲＦ電極内蔵のサセプタでは、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｏ−Ｗ合金等の材料からなるメッシュ状の電極、あるいははＷ、Ｍｏ等の粉末ペーストを印刷、焼成した層が電極として使用されており、これらがセラミックス基材に埋め込まれて一体焼結されてセラミックス基材の中に内蔵されている。

基材セラミックスには主に窒化アルミニウム、窒化珪素が使用されている。
中間金具は、特許文献１では、球状、回転楕円体、円柱状の結合部材と、特許文献２では円柱状端子と表現されている。

中間金具、Ｗ、Ｍｏ等の粉末ペーストを印刷、焼成で形成した電極層およびメッシュ状電極には、長いＮｉ製の電極棒がろー付されている。

これら長いＮｉ電極棒をロー付けした従来構造のサセプターには下記の問題点がある。
すなわち、図８に示すように、従来構造では、セラミックス基材２に形成した空所の底に線状発熱体３と接合された中間金具４、あるいはメッシュ状のＲＦ電極９あるいは印刷、焼成で形成した電極層（図示していない）が露出している。
Ｎｉ電極棒１４はセラミックス基材の空所に差込み、この中間金具あるいはＲＦ電極あるいは印刷、焼成で形成した電極層の露出面にろー付されている。

ろー付の際、Ｎｉ電極棒を電極層の露出面を取囲むセラミックス基材面にもろー付して、Ｎｉ電極棒とセラミックス基材の間に隙間を無くすことができれば、電極層の露出面を外気から完全にシールすることができ、電極層の露出面の高温酸化を防止できる。また取り扱い中、Ｎｉ棒に横方向の曲げの力が働いても根幹部がセラミックス基材に強固にろー付されているので、電極層との接合部が影響を受けて劣化、破断するするようなトラブルを防止できるが、下記の理由でＮｉ電極棒を電極層の露出面を取囲むセラミックス基材面にろー付することは困難である。

理由１
Ｎｉの線膨張係数は１３×１０^−６、セラミックス基材が窒化アルミニウムでは、４．５×１０^−６、窒化珪素では、３．５×１０^−６であり、Ｎｉとセラミックス基材の線膨張係数の違いが大きい上に、更にＮｉは剛性のある硬い材料であるために、線膨張係数の違いに因って発生する接合部の熱応力は緩和されない。熱応力でセラミックス基材の接合部が破壊される。
理由２
高温用途のロー材には、高融点ロー材の使用が必須であるが、従来から使用されている高融点ろー材は、押しなべて線膨張係数が大きく、硬い材料であり、ろー材自身が熱応力の発生源となる。ろー材層で熱応力を吸収することはできない。
以上のような理由で、高温ろー材を使用してＮｉ棒とセラミックス基材をろー付することは極めて困難である。

以上のような理由で、従来構造ではセラミックス基材とＮｉ電極棒を強固に気密接合することが困難であるので、セラミックス基材にＮｉ棒を機械的にねじ込む構造で、隙間を少なくする努力がなされているに過ぎない。すなわち図８に示すように、セラミックス基材２の空所側面にねじを形成して、このねじ穴に、金属パイプ１３をねじ込む。Ｎｉ棒１４は、この金属パイプ内面の穴に差し込んで、側面を金属パイプとろー付して固定する。このときＮｉ棒の先端端面も、中間金具４、メッシュ状ＲＦ電極９と同時にろー付する構造になっている。

金属パイプ自体セラミックス基材よりも線膨張係数が大きく、剛性も大きいので、セラミックス基材と金属パイプの間に隙間が無いと、膨張差でセラミックス基材が破壊されるので、セラミックス基材と金属パイプの間に膨張差程度のある程度の隙間を存在させるのが現状である。
このため高温の繰り返し加熱に伴って金属パイプの酸化、更に中間金具、中間金具に結合された線状発熱体、メッシュ状電極、あるいは印刷焼成電極層等の酸化も起こる。Ｍｏ、Ｗ 等の高融点金属は酸化に極めて弱く、酸化消耗が起こる。また繰り返し加熱に伴って金属パイプとセラミックス基材の隙間も拡大する。

Ｎｉ電極棒の底部端面と接合される中間金具、メッシュ状ＲＦ電極、あるいは印刷、焼成で形成した電極層は、いずれもセラミックス基材と同時焼結する際に、二千度近い高温に加熱されるために、脆化して本来的に強度が不足している。
Ｎｉ棒とセラミックス基材の間に隙間が存在するために、Ｎｉ棒に曲げの力が働くと、ろー付部分および中間金具、メッシュ状電極、印刷焼成電極内部にも直接曲げの力が作用することになる。

以上のような要因が重なって、中間金具、メッシュ状電極、印刷焼成電極層内で破断がおきやすくなる。またＮｉ棒と中間金具、メッシュ状電極、印刷焼成電極層とのろー付部分が劣化して破断がおきやすくなる。あるいは中間金具、線状発熱体、メッシュ状電極が酸化消耗する問題も発生して、遂には使用不能になる。

このような破断や酸化消耗で使用不能になると、サセプタは最早修復不能で、高価なサセプタでも廃棄されるのが常である。
なお本発明では、ヒーター発熱体、静電チャック電極、ＲＦ電極、およびその他の高融点金属電極類等を内蔵するセラミックスサセプタ類およぴ同様な目的で使用される部材全般を、「通電体を内蔵するセラミック部材」と表現する。

特開２００３−２７２８０５ 特開２００３−２８８９７５ 特開２０００−２８６０３８

本発明はかかる問題に鑑みてなされたもので、その第一の目的は、高融点金属からなる通電体を内蔵するセラミック部材の、通電体露出面の高温酸化を防止できる新規な構造とその製造方法を提供することである。また第二の目的は、通電体に接合した電極端子部とセラミックス基材の隙間を無くして、通電体と電極端子接合部とその周囲の酸化、強度劣化および破断を防止できる新規な構造とその製造方法を提供することである。

本発明者は上記課題に関して鋭意研究を行った結果、下記の手段で解決できることを見出した。
高温酸化の解決手段
通電体を内蔵するセラミック部材の通電体露出面の高温酸化は、Ｓｉ基合金の層を通電体露出面に融着させて被覆することで防止することができる。
Ｓｉ合金は、耐熱、耐酸化性に優れた合金で、その線膨張係数を高融点金属に整合させることが容易であるために、高融点金属の通電体表面に耐熱、耐酸化性被膜を被覆することができるが、高融点金属表面にＳｉ合金の融液を融着させたとき、高融点金属表面に激しい浸食（喰われ）がおきる。
喰われは、Ｓｉと高融点金属の反応層（合金層）である。

喰われ部には、基材の高融点金属よりも線膨張係数が大きく脆い珪化物が過剰に生成されるために、高温の繰り返し加熱で、亀裂が発生したり、あるいは喰われ部が基材から剥離する問題が発生する。
本発明は、喰われのない、あるいは喰われが抑制されたＳｉ合金の被膜を高融点金属の通電体表面に融着させることで耐酸化性、耐剥離性、耐亀裂性に優れた被膜を形成する。

本発明においては、高融点金属通電体の表面にＳｉ基合金を溶着被覆させる際、Ｓｉ基合金融液による「喰われ」を防止するための第１の手段は、溶融被覆すべきＳｉ基合金としてＢを含有せしめ、高融点金属通電体と被覆するＳｉ基合金との界面にＢの濃縮層またはＢの化合物層を形成するものである。

Ｂを含むＳｉ合金をＭｏ、Ｗ等の高融点金属通電体に溶着させたとき、通電体とＳｉ合金の界面に、Ｂの濃縮層あるいはＭｏあるいはＷの高融点金属硼化物層が存在する時、溶融したＳｉ合金による部材の「喰われ」が著しく少なくなる。あるいは喰われが全くなくなる。

又Ｓｉ合金は、窒化物セラミックス、酸化物セラミックス、種類を問わず成分調整することでその線膨張係数を基材セラミックスに整合させることができる利点があり、これによって線膨張係数の違いによって発生するＳｉ合金融着層の剥離、亀裂の発生を防止できる。

このＢの濃縮層あるいは部材のＭｏあるいはＷの硼化物層が存在するのは、融着させるＳｉ合金の中にＢを０．１％以上添加したときである。すなわち、Ｓｉと、（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｒｅ，Ｃｕ、Ｍｎ、貴金属、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｇｅ、Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇ、希土類元素、Ｐ）の元素群から選択された一種あるいは二種以上の元素からなるＳｉ合金に、Ｂを０．１％以上添加した合金を使用するときである。

Ｓｉ合金にＢを添加することによる通電体の「喰われ」の減少は、Ｓｉ合金の中のＢ成分が、高融点金属通電体に優先的に拡散して、通電体側界面にＢの濃縮された拡散層が生成し、これが基材の喰われの進行を押さえて、シリサイドの生成が抑制されるようになるためと考えられる。Ｂの濃縮拡散層には、Ｍｏ、Ｗ等の高融点金属硼化物の形成も認められ、硼化物がバリヤーとなって喰われを防止するものと考えられる。

Ｂ添加量が０．１％以上からシリサイドの生成が抑制され始めるので、Ｓｉ合金の中のＢ添加量は、０．１％以上が好ましい。 更に好ましくは０．３％以上である。更に好ましくは０．８％以上で喰われがなくなる。
Ｂ量の上限には特別な制限はないが、１５％を越えると、融着させるときの粉末ペーストの原料として使用するＳｉ基合金の粉末製造コストが高くなり、経済的には好ましくない。

本発明の第１の解決手段のＳｉ合金は、概ね下記の成分範囲である。なお下記範囲のみに限定されるものではないことは言うまでもないことである。

第１の手段の組成
Siを主成分とし、Ａ群の中から選択された一種あるいは二種以上の元素と、Ｂ群の中から選択された一種あるいは二種以上の元素と、Ｃ群の元素と、残余不純物成分からなる合金。
Ａ群の元素：Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ
Ｂ群の元素：Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｖ， Ｍｎ，Ｃｕ，Ａｌ，Ｇｅ
Ｃ群の元素：Ｂ
Ａ群元素の成分範囲 ：３〜６５重量％
Ｂ群元素の成分範囲 ：０〜２０重量％
Ｃ群元素の成分範囲 ：０．１〜１５重量％

また、本発明の第２の手段は、Ｓｉ基合金として、Ｍｎを少なくとも２重量％以上含むＳｉ基合金を使用することである。 すなわち、Ｍｎを少なくとも２重量％以上含むＳｉ基合金を使用することによって、高融点金属通電体のＳｉ基合金の融液による喰われが大幅に抑制される。 その最適な範囲は、２〜１５重量％である。下限値未満では溶着が起こらないし、上限を越えると喰われが激しくなる。

本発明の第２の解決手段のＳｉ合金は、概ね下記の成分範囲である。なお下記範囲のみに限定されるものではないことは言うまでもないことである。

第２の手段の組成
Ｓｉを主成分とし、Ａ群の中から選択された一種あるいは二種以上の元素と、Ｍｎと、残余不純物成分からなる合金。
Ａ群の元素：
Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｖ，Ｃｕ，Ａｌ，Ｇｅ
Ａ群元素の成分範囲 ：３〜６５重量％
Ｍｎ ：２〜１５重量％

Ｂを含むＳｉ基合金、Ｍｎを含むＳｉ基合金は、予め線膨張係数をセラミックス基材に整合するように成分調合したこれらの合金の粉末ペーストを高融点金属通電体の表面あるいは電極端子表面あるいはセラミックス基材面に塗布して、これを真空あるいは不活性雰囲気で加熱して、合金の固相線温度以上に加熱することで融着させることができる。

また、第３の手段は、Ｍｏ、Ｗ等の高融点通電体表面に、浸炭、浸硼の中から選択された少なくとも一つの層を予め形成しておくことである。すなわち浸炭、浸硼の単独処理、浸炭浸硼、浸炭窒化、浸硼窒化、浸炭浸硼窒化の複合処理層を形成しておくことである。とりわけ浸炭層、浸硼層、浸炭浸硼層が好ましく、Ｓｉ基合金の組成としては、上記した０．１％以上のＢを含むＳｉ基合金、およびＭｎを少なくとも２重量％以上含むＳｉ基合金と組み合わせた時、喰われ防止に最も効果を発揮する。 浸炭には、通常使用されている固体浸炭、液体浸炭、ガス浸炭、ガス浸炭窒化処理方法がそのまま適用出来る。浸硼には、固体浸硼、電解浸硼、溶融浴浸硼、ガス浸硼等、通常使用されている処理方法がそのまま適用出来る。

通電体露出面には、外から電力を給電するために電極端子を接合しなければならない。
電極端子の接合は、予め通電体露出面に融着させたＳｉ基合金層表面に同じ接合金属あるいは異種の接合金属を使用して接合しても良いし、あるいは通電体露出面に融着させたＳｉ基合金層そのものが、通電体露出面と電極端子を接合する接合層であっても良い。つまり接合と酸化防止を兼務する層であっても良い。

通電体露出面の酸化防止の観点から、通電体露出面に融着させるＳｉ基合金層は、通電体露出面だけに限らず、通電体露出面とセラミックス基材の隙間部を包含するように、通電体露出面を取囲むセラミックス基材面まで連続して被覆するほうが好ましい。この際、Ｓｉ基合金層は通電体露出面を取囲むセラミックス基材面にも融着させる方が好ましい。

電極端子とセラミックス基材の隙間を解消する手段
セラミックス基材の中に、基材と共に同時焼成された高融点金属からなる通電体を内蔵し、電極端子と接合する、この通電体の露出面がセラミックス部材の空所の中に位置する場合、この空所の中に電極端子を嵌めこんで、この端子と通電体露出面を冶金的に接合する。
この際、電極端子とセラミックス基材の隙間をＳｉ合金の層で埋めて、このＳｉ合金の層を端子とセラミックス基材の両方に融着させることで、電極端子とセラミックス基材の隙間を無くすことができる。

電極端子が高融点金属の場合、電極端子とセラミックス基材にＳｉ合金を融着させるとき、電極端子にも前記した喰われの問題が発生する。
この際Ｓｉ基合金の融液で、高融点金属の電極端子が喰われるのを防ぐためには、前記した喰われを防ぐ第１の手段、第２の手段、第３の手段を適用すればよい。またこの場合、電極端子と通電体は共に高融点金属であるので、接合金属は、必ずしもＳｉ基合金でなくても良い。たとえばＣｏ系、Ｎｉ系、Ａｕ系、その他の高融点ろー付金属であっても良い。

電極端子がセラミックス材料の場合、例えばセラミックス基材が窒化アルミニウムで、電極端子が窒化アルミニウムの場合、セラミックス基材およびセラミックス電極端子の両方に融着させる接合金属は、Ｓｉ基合金を使用することが必要である。

電極端子の構造
本発明において通電体に接合する電極端子は、全体を同じ材料で形成する必要はない。例えばセラミックス基材の空所に嵌入する部分の電極端子部分と、空所から外に突き出る部分の材料は同一である必要はない。

本発明において、少なくとも空所に嵌入する部分の電極端子の材料は、Ｓｉ基合金の融着温度で溶融しない融点を持ち、なおかつ線膨張係数がセラミックス基材に整合する材料であることが必要である。そして電極端子と通電体露出面は、ろー付、拡散接合等で冶金的に接合することが必須条件である。

端子材料は、通電部材と同種の高融点金属であっても良いし、あるいは溶融したＳｉ基合金に喰われないセラミックス基材と同種の材料であっても良い。あるいはＳｉ合金に喰われないセラミックス材料とＳｉ合金の複合材料でも良い。例えば、Ｓｉ合金に喰われないセラミックス材料の多孔体にＳｉ合金の融液を含浸させた材料、あるいはＳｉ合金に喰われないセラミックス材料とＳｉ合金の積層体、あるいはＳｉ合金に喰われないセラミックスのフィラーをＳｉ合金のマトリックスに融合分散させた材料あるいはＳｉ合金そのものでも良い。

セラミックス基材が窒化アルミニウムの時は、端子材料はＭｏ、Ｗ等の融点がＳｉ基合金の融点を超える高融点金属、あるいはセラミックス基材と同じセラミックス材料そのもの、あるいは線膨張係数が近似するセラミックス材料が好ましい。またセラミックス基材が窒化珪素系セラミックスでは、Ｗ、炭化珪素、窒化珪素そのものが好適に使用できる。

なお電極端子の材料は必ずしも導電性材料でなくても良い。端子を取囲む接合層の金属が導電性であるので、電気的導通路は接合層で確保できるからである。また空所から外に突き出た部分は、一旦空所を埋めた後、空所の電極端子部に別の材料あるいは同種の材料をろー付して接合しても良い。

電極端子のＳｉ合金による被覆
電極端子が高融点金属の場合、空所から外に露出した電極端子部分は酸化に弱い欠点がある。かかる場合、外に露出した部分にＳｉ基合金の被覆を融着させることで露出部分の耐酸化性を改善することができる。この際、Ｓｉ基合金による喰われを防ぐためには、前記した喰われを防ぐ第１の手段、第２の手段、第３の手段を適用すればよい。

本発明は、セラミックス基材に内蔵された高融点金属通電体の露出面の酸化防止に優れた効果を有する。

また併せて電極端子とセラミックス基材の隙間を無くすことができるので、高融点金属通電体露出面と電極端子接合部およびその周辺部の機械的強度の劣化、破断の防止に優れた効果を有する。

また従来構造の通電体を内蔵するセラミック部材（サセプター類）の電極端子部が欠損した時の修復にも好適に利用でき、高価製品のリサイクル使用に大きく貢献することができる。

以下の試験例は、本願発明による「喰われ」の防止手段の効果を確認するための試験である。

試験１
（試料の作成）
２０×４０×厚さ１mmのＭｏおよびＷの板表面に、成分組成の異なるＳｉ基合金の粉末ペーストを１０×１０×厚さ１mm塗布し、真空中で加熱、溶着させた後、溶着層を切断して、Ｍｏ、Ｗ板の喰われの深さを測定した。

なお、Ｍｏの板は、Ｍｏの地肌そのままのものと、浸炭、浸硼処理したものについて喰われ深さをテストした。

浸炭は、炭素粉末が主成分の固体浸炭材の中に浸漬して１２００℃に３時間加熱して浸炭層を形成した。

浸硼は固体浸硼剤（ボロン粉末+炭化ボロン）に浸漬して１０００℃に５時間加熱して浸硼被膜を形成した。

（結果）
喰われ深さのテスト結果を表１に示す。

表１の結果より、２％以上のＭｎ添加、およびＢを０．１重量％以上添加すると、Ｍｏ、Ｗの喰われ防止に極めて効果があることが判明した。
またＢが０．８％以上では、喰われがなくなることが判明した。また浸炭、浸硼も喰われ防止の効果が顕著で、Ｂ添加、Ｍｎ添加の合金と併用するとほぼ喰われがなくなることが判明した。

試料の番号１０の試験片について、切断面のＢ、Ｍｏ元素の分布状態を特性Ｘ線像で調べた。なお番号１０の成分組成は、Ｓｉ−２１Ｃｏ−０．３９Ｂである。

図１にＢとＭｏの特性Ｘ線像（マッピング）の写真を示す。 写真の結果より、Ｍｏの界面に、Ｓｉ合金からＢが拡散して高濃度に濃縮されていることがわかる。

図面によって本発明を説明する。
図２、図３、図４は、本発明構造を説明する図である。
図２、図３で、１は、セラミックス部材である。
セラミックス部材１は、セラミックス基材２と、基材２に内蔵された高融点金属の通電体（発熱体）３、通電体（中間金具）４と、電極端子５を備えており、通電体３、通電体４は、共に高融点金属製で機械的に接合されており、セラミックス部材１を焼成する時に同時に焼成されてセラミックス基材に内蔵されている。
図２においては、セラミックス基材焼成後、通電体３に外部電源を接続するために、電極端子５が通電体（中間金具）４の露出面に接合されたものであるが、たとえばＲＦ電極のような場合、必要に応じて中間金具なしで通電体に直接接合しても良い。なお通電体３、通電体４は、本発明では、共に通電体と表現する。

図２で、電極端子５とセラミックス基材２、通電体（中間金具）４の隙間は、溶融したＳｉ基合金の融液層６で埋められる。

図３は、電極端子をはめ込む空所がなく、通電体（中間金具）４がセラミックス基材の表面で露出する場合である。
Ｓｉ基合金の融液層６は、通電体露出面の酸化防止の観点から、通電体露出面だけに限らず、通電体露出面とセラミックス基材の隙間部を包含するように、図３の様に、通電体露出面を取囲むセラミックス基材面まで連続して被覆するほうが好ましい。この際、Ｓｉ基合金層融液層６は通電体露出面を取囲むセラミックス基材面にも融着させる方が好ましい。

図４は、高融点金属からなる電極端子５と通電体３の露出面をＳｉ基合金と別の合金で接合（ろー付）し、空所から外に飛び出た電極端子部分に耐酸化性を付与するためにＳｉ基合金の被膜８を融着させたときの説明図である。
７は、Ｓｉ基合金と別の合金で接合したろー付層である。
電極端子５とセラミックス基材２の隙間は、Ｓｉ基合金の溶融層６で埋めて、Ｓｉ基合金を電極端子とセラミックス基材に融着させることで電極端子とセラミックス基材の隙間がなくなる。
電極端子と通電体露出面は、Ｎｉ、Ｃｏ、Ａｕ系、あるいはその他の高融点ろー材を使用してろー付することができる。あるいは拡散接合で接合しても良い。

電極端子とセラミックス基材の接合、電極端子と通電体露出面の接合は同時に行っても良いし、あるいは別々に行っても良い。
すなわち第一ステップとして電極端子と通電体露出面をろー付あるいは拡散接合で接合し、ついで第一ステップよりも低い温度で電極端子とセラミックス基材をＳｉ基合金で接合させることができる。

本発明Ｓｉ合金融液層の融着とは、所定成分のＳｉ合金を固相線温度以上に加熱して、液相を生成させて融着させることを意味する。
融着とは、融液が発生して冶金的に接合されることを意味する。
冶金的接合とは、濡れ、拡散あるいは界面の一部溶融等の少なくとも一つの現象が起こって接合されることを意味する。

本発明において、電極端子とセラミックス基材の隙間、電極端子と通電体露出面の隙間をＳｉ基合金の融液で埋めて融着させる方法は、この隙間に所定成分のＳｉ合金の粉末あるいは細粒あるいはシートを充填して、真空中あるいは不活性雰囲気中で、当該Ｓｉ基合金の固相線温度以上に加熱して、融液を生成させることで融着させることができる。Ｓｉ基合金の融液は、電極端子、セラミックス基材および通電体、いずれの材料にも融着する性質がある。

図２〜４のいずれの場合も、通電体および高融点金属の電極端子がＳｉ基合金の融液で喰われるのを防ぐためには、前記した喰われを防ぐ第１の手段、第２の手段、第３の手段を適用すればよい。

廃棄された従来構造品の活用
通電体を内蔵する従来構造のサセプター類の電極端子が欠損して廃棄された部材を、本発明はそのまま素材として利用して本発明製品として完成させることができる。
すなわち、Ｎｉ電極棒が抜けて、抜けた後が空所になった従来構造のサセブター等の空所に本発明構造の電極端子を嵌めこんで隙間を埋めて接合することで、耐酸化性、耐久性に優れたサセブターを製造することができる。

図５は、電極端子部が抜けた後が空所になった従来構造のサセブターの構造を示す図である。

セラミックス基材２は窒化アルミニウム製である。
通電体（ヒーター線）３はＭｏ線からなり、同じくＭｏ製の通電体（中間金具）４と接合された形で、セラミックス基材の中に埋め込まれている。ヒーター線、中間金具は共に、セラミックス基材を焼成する時に同時焼成されて内蔵されたものである。
通電体（ＲＦ電極）９は、Ｍｏのメッシュからなり、Ｍｏ線、Ｍｏ中間金具と同じく、共に、セラミックス基材２を焼成する時に同時焼成されて内蔵されたものである。
中間金具の空所１０とＲＦ電極の空所１０内面には、Ｎｉ電極棒をねじ込むためにメネジが切られており、Ｎｉ電極棒が抜けた後には、ねじがそのまま残っている。

図６は、図５の空所を埋めて本発明構造のセラミックス部材として完成させた時の説明図である。

すなわちＮｉ電極棒が抜けた後のセラミックス基材の空所に、電極端子を嵌めこみ、電極端子とセラミックス基材の隙間および電極端子と中間金具、ＲＦ電極の隙間をＳｉ合金の溶融層で埋め、このＳｉ合金の溶融層を、セラミックス基材、電極端子および中間金具、ＲＦ電極に融着させることで本発明構造のセラミックス部材が完成する。つまり電極端子を取囲む隙間は全てＳｉ合金の溶融層で埋め、電極端子に接する面、全てに融着させることで一旦廃棄された従来のサセプターが本発明製品として生まれ変わることになる。

図６の構造では、電極端子は線膨張係数がセラミックス基材に整合するものであれば、高融点金属に限定されない。セラミックス基材と線膨張係数が整合するセラミックス材料、あるいは前記したその他の電極端子材料が全て使用できる。

なおＳｉ基合金の融液で、高融点金属電極端子、中間金具、ＲＦ電極が喰われるのを防ぐためには、前記した喰われを防ぐ第１の手段、第２の手段、第３の手段を適用すればよい。

実施例によって本発明を説明する。

この実施例は、Ｎｉ電極棒が抜けて取れた跡が空洞になって廃棄された図５に示す従来構造のサセプターを使って、図６の構造の本発明セラミックス部材を製造する時の例を示す。
セラミックス基材には、窒化アルミニウムが使用されている。

従来構造のＮｉ電極棒に代わって、ねじ加工されたＭｏ製の新規の電極端子をＮｉ電極棒の抜けた穴にねじ込み、電極端子とセラミックス基材、電極端子と中間金具および電極端子とＲＦ電極の隙間に、Ｂを０．８重量％含む、Ｓｉ−１０％Ｎｉ−０．８％Ｂ合金の粉末ペーストを充填して、真空中、１３００℃で加熱して融液を生成させて電極端子、セラミックス基材、電極中間金具およびＲＦ電極の各々に融着させた。
またその際、空洞から外に突き出たＭｏ製電極端子の部分にも、同じく０．８％のＢを含むＳｉ−１０％Ｎｉ−０．８％Ｂ合金の粉末ペーストを塗布して、Ｍｏ電極端子表面にもＳｉ合金の被膜を同時に融着させた。
電極端子とセラミックス基材および電極端子と中間金具、電極端子とＲＦ電極の隙間は、このＳｉ基合金で埋められ、Ｓｉ基合金は、セラミックス基材、中間金具、ＲＦ電極および電極端子に良好に融着し、接合部は良好な気密性が得られた。またＭｏ表面にも欠陥のないＳｉ合金の被膜を融着させることができた。

通電加熱テスト
図６の中間金具４と接合した側の電極端子５に交流２００Ｖの電圧を印加して５００℃まで繰返し昇温させることができた。

喰われの測定
電極端子とその周囲のセラミックス基材を切断してＳｉ基合金による、Ｍｏ端子、Ｍｏ中間金具、Ｍｏ線、Ｍｏメッシュ（ＲＦ電極）の喰われを測定した。
喰われは全く認められなかった。

図７は、空洞を埋めて修復した別の実施例を示す図である。
先の実施例１の図６に示す中間金具が欠落した空所部分に、Ｓｉ基合金と炭化珪素の混合粉末を充填して、真空中で加熱溶融して空所をＳｉ基合金と炭化珪素の複合材料の融液で充填し、凝固させて空所を修復した。
炭化珪素粉末は、平均粒度４５μmアンダーの粉末を使用し、Ｓｉ基合金に対して２０重量％混合した。
本例では、空所を埋めるＳｉ基合金と炭化珪素の複合材料が、中間金具が欠落した空所部分の電極端子材料となる。
セラミックス基材は、実施例１と同じく窒化アルミニウムである。

融液の充填に先立って、空所跡に残ったＭｏヒーター線３およびＭｏＲＦ電極線９の露出部に、Ｍｏ線の喰われを防止するために、予め浸硼処理を施した。充填したＳｉ基合金の組成は、Ｍｎを５重量％含む、Ｓｉ−２５％Ｃｒ−５％Ｍｎ合金とした。

Ｍｏ線ＲＦ電極９が露出した空所部分には、基材セラミックスと同じ窒化アルミ製の充填材１２を差し込んで埋めて、ＲＦ電極９と充填材１２および基材セラミックスと充填材１２の隙間を、Ｍｎを５重量％含むＳｉ−２５％Ｃｒ−５％Ｍｎ合金の粉末ペーストを充填、加熱、溶融して、隙間を融液で埋めて隙間面全面に融着させた。また窒化アルミ製の充填材１２は絶縁体で導電性がないので、電気的導通路を確保するために、充填材の上面にも同じＳｉ基合金の層を融着させ、充填材は全面をＳｉ合金層で包んで、外表面は導電性とした。

結果
Ｓｉ基合金と基材セラミックスの接合部は良好な気密性が得られた。
またＭｏ線は、ＲＦ電極線、ヒーター線共、喰われて断線することもなく、Ｓｉ基合金と良好に溶着していた。
Ｓｉ基合金と炭化珪素の複合材料の層にＭｏ電極端子をろー付けして、交流電圧を印加して、ヒーターとして再加熱することができた。

半導体ＣＶＤ装置に使用されている窒化アルミニウムヒーターとして多くの需要が期待できる。

また、廃棄された窒化アルミニウムヒーターの再生修理を可能にするものであり、半導体産業分野で多く利用されることが期待できる。

ＢとＭｏの特性Ｘ線像（マッピング）の写真である。 本発明構造を説明する図である。 本発明の別の構造を説明する図である。 本発明の別の構造を説明する図である。 電極端子部が抜けた後が空所になった従来構造のサセブターの構造を示す図である。 図５の空所を埋めて修復した構造の説明図である。 実施例の説明図である。 従来技術の説明図

符号の説明

１‥‥セラミックス部材 ２‥‥セラミックス基材
３‥‥通電体（発熱体） ４‥‥通電体（中間金具）
５‥‥電極端子 ６‥‥Ｓｉ基合金融液層
７‥‥ろー付層 ８‥‥Ｓｉ基合金の被膜
９‥‥通電体（ＲＦ電極） １０‥‥空所
１１‥‥複合材料 １２‥‥充填材
１３‥‥金属パイプ １４‥‥Ｎｉ棒

Claims (14)

1. セラミックス基材と共に同時焼成された高融点金属からなる通電体を内蔵するセラミックス部材において、該通電体の電極端子接合部露出面にＳｉ基合金の層を融着させてなることを特徴とする通電体を内蔵するセラミック部材。
2. セラミックス基材と共に同時焼成された高融点金属からなる通電体を内蔵し、該通電体を電極端子と接合する該通電体の露出面が該セラミックス部材の空所の中に位置してなると共に、該空所に電極端子が差し込まれて、該電極端子と該通電体露出面および該電極端子と該セラミックス基材の隙間をＳｉ基合金の層で埋めてなる構造の通電体を内蔵するセラミック部材において、該Ｓｉ合金の層が、該層と接する該電極端子面および該通電体露出面および該セラミックス基材面に融着してなることを特徴とする通電体を内蔵するセラミック部材。
3. セラミックス基材と共に同時焼成された高融点金属からなる通電体を内蔵し、該通電体を電極端子と接合する該通電体露出面が該セラミックス部材の空所の中に位置してなると共に、該空所に高融点金属からなる電極端子が差し込まれて、該電極端子と該通電体露出面、および該電極端子と該セラミックス基材の隙間が接合金属の層で埋められてなる構造の通電体を内蔵するセラミック部材において、少なくとも該電極端子と該セラミックス基材の接合金属がＳｉ基合金の層であって、該Ｓｉ合金の層が該電極端子と該セラミックス基材に融着してなることを特徴とする通電体を内蔵するセラミック部材。
4. 上記電極端子の、少なくとも上記セラミックス基材の外に露出した部分の材料が高融点金属からなる電極端子面に、Ｓｉ基合金の被膜が融着してなることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の通電体を内蔵するセラミック部材。
5. 上記Ｓｉ基合金がＢを含むＳｉ基合金であって、上記通電体露出面あるいは／および上記高融点金属からなる電極端子とＳｉ基合金の融着界面に、Ｂの濃縮層あるいはＢの化合物層が形成されてなることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の通電体を内蔵するセラミック部材。
6. 上記Ｓｉ基合金が、Ｍｎを少なくとも２重量％以上含んでなることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の通電体を内蔵するセラミック部材。
7. 上記通電体露出面あるいは／および上記高融点金属からなる電極端子面に、浸炭および浸硼の何れかの層が形成されてなることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の通電体を内蔵するセラミック部材。
8. セラミックス基材と共に同時焼成された高融点金属からなる通電体を内蔵するセラミックス部材において、該通電体の電極端子接合部露出面にＳｉ基合金の溶融層を融着させることを特徴とする通電体を内蔵するセラミック部材の製造方法。
9. セラミックス基材と共に同時焼成された高融点金属からなる通電体を内蔵し、該通電体を電極端子と接合する該通電体の露出面が該セラミックス部材の空所の中に位置してなると共に、該空所に電極端子が差し込まれて、該電極端子と該通電体露出面および該電極端子と該セラミックス基材の隙間をＳｉ基合金の層で埋めてなる構造の通電体を内蔵するセラミック部材の製造に際して、
   該Ｓｉ合金の層を、該層と接する該電極端子面および該通電体露出面および該セラミックス基材面に融着させることを特徴とする通電体を内蔵するセラミック部材の製造方法。
10. セラミックス基材と共に同時焼成された高融点金属からなる通電体を内蔵し、該通電体を電極端子と接合する該通電体露出面が該セラミックス部材の空所の中に位置してなると共に、該空所に高融点金属からなる電極端子が差し込まれて、該電極端子と該通電体露出面、および該電極端子と該セラミックス基材の隙間が接合金属の層で埋められてなる構造の通電体を内蔵するセラミック部材の製造に際して、
    少なくとも該電極端子と該セラミックス基材の接合金属としてＳｉ基合金を使用して、該Ｓｉ合金の層を、該電極端子と該セラミックス基材に融着させることを特徴とする通電体を内蔵するセラミック部材の製造方法。
11. 上記電極端子の、少なくとも上記セラミックス基材の外に露出した部分の材料が高融点金属からなる電極端子面に、Ｓｉ基合金の被膜を融着させることを特徴とする請求項８〜１０のいずれか１項に記載の通電体を内蔵するセラミック部材の製造方法。
12. 上記Ｓｉ合金が、Ｂを含むＳｉ基合金であって、上記通電体露出面あるいは／および上記高融点金属からなる電極端子とＳｉ基合金の融着界面に、Ｂの濃縮層あるいはＢの化合物層が形成させることを特徴とする請求項８〜１０のいずれか１項に記載の通電体を内蔵するセラミック部材の製造方法。
13. 上記記Ｓｉ合金として、Ｍｎを少なくとも２重量％以上含んでなるSi基合金を使用することを特徴とする請求項８〜１０のいずれか１項に記載の通電体を内蔵するセラミック部材の製造方法。
14. 上記通電体露出面あるいは／および上記高融点金属からなる電極端子面に、少なくとも浸炭および浸硼の何れかの層を形成した後、Ｓｉ基合金の溶融層を融着させることを特徴とする請求項８〜１０のいずれか１項に記載の通電体を内蔵するセラミック部材の製造方法。