JPH0719643B2 - セラミツクスヒ−タおよびその製造方法 - Google Patents
セラミツクスヒ−タおよびその製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本第１発明は窒化珪素と導電性セラミックスとを主要成
分とする焼結体である発熱体を有するセラミックスヒー
タの改良に関し、本第２発明はその製造方法に関する。
分とする焼結体である発熱体を有するセラミックスヒー
タの改良に関し、本第２発明はその製造方法に関する。
［従来の技術］ 従来より発熱体として金属発熱体やセラミックス発熱体
が提供されている。金属発熱体としてはニクロムやカン
タル等があるがこれらは耐熱性に乏しい。又セラミック
ス発熱体としては炭化珪素、二珪化モリブデン、クロム
酸ランタン（LaCrO3のことをいう）等があるが、これら
はいずれも耐熱衝撃性や強度が小さい。またこれらは比
抵抗が高いため、低電圧、例えばカーバッテリーの12V
の低電圧では使用が困難である。
が提供されている。金属発熱体としてはニクロムやカン
タル等があるがこれらは耐熱性に乏しい。又セラミック
ス発熱体としては炭化珪素、二珪化モリブデン、クロム
酸ランタン（LaCrO3のことをいう）等があるが、これら
はいずれも耐熱衝撃性や強度が小さい。またこれらは比
抵抗が高いため、低電圧、例えばカーバッテリーの12V
の低電圧では使用が困難である。
［発明が解決しようとする問題点］ 本発明者らは、上記した従来技術の問題点を解決するべ
く努力した結果、炭化チタン、窒化チタン、および二珪
化モリブデン等のうちの少なくとも１種から成る導電性
セラミックスと、窒化珪素等とを主要成分とする焼結体
で構成される発熱体が、強度、耐熱衝撃性、耐熱性に優
れることを見出した。そこで本発明者らは、この見出さ
れた、新規な事実のうち、特に強度、耐衝撃性および耐
熱性に優れ、更に比抵抗が調節可能で低電圧でも使用で
きる態様のセラミックスヒータについて出願（特許出願
番号58−165692、特許出願人日本電装株式会社）をし
た。即ち該出願に係るセラミックスヒータを構成する発
熱体は、炭化チタンおよび窒化チタンの少なくとも１つ
と窒化珪素との焼結体から成る。
く努力した結果、炭化チタン、窒化チタン、および二珪
化モリブデン等のうちの少なくとも１種から成る導電性
セラミックスと、窒化珪素等とを主要成分とする焼結体
で構成される発熱体が、強度、耐熱衝撃性、耐熱性に優
れることを見出した。そこで本発明者らは、この見出さ
れた、新規な事実のうち、特に強度、耐衝撃性および耐
熱性に優れ、更に比抵抗が調節可能で低電圧でも使用で
きる態様のセラミックスヒータについて出願（特許出願
番号58−165692、特許出願人日本電装株式会社）をし
た。即ち該出願に係るセラミックスヒータを構成する発
熱体は、炭化チタンおよび窒化チタンの少なくとも１つ
と窒化珪素との焼結体から成る。
しかし上記セラミックスヒータは発熱体に通電するため
の電極構造に以下の如き問題点を有する。
の電極構造に以下の如き問題点を有する。
通常セラミックスヒータは、セラミックス発熱体と、該
発熱体表面にニッケル、銀等がペースト焼付やメッキに
より形成されたメタライズ層と、該メタライズ層上に配
設された金属電極と、該メタライズ層と該金属電極を接
合するロー材層とから構成される。しかし該セラミック
スヒータにおいては、該発熱体と金属とのぬれ性が悪い
ため、ペースト焼付時に該発熱体とペースト金属との接
合性が悪い。従ってこの場合は発熱体と焼付金属間で、
はがれや抵抗の上昇といった問題が生じる。さらに該セ
ラミックスヒータにおいては、メタライズ層と接合する
発熱体の比抵抗が大きいので、電極回りの発熱が生じ、
高温使用時での寿命が低下する。
発熱体表面にニッケル、銀等がペースト焼付やメッキに
より形成されたメタライズ層と、該メタライズ層上に配
設された金属電極と、該メタライズ層と該金属電極を接
合するロー材層とから構成される。しかし該セラミック
スヒータにおいては、該発熱体と金属とのぬれ性が悪い
ため、ペースト焼付時に該発熱体とペースト金属との接
合性が悪い。従ってこの場合は発熱体と焼付金属間で、
はがれや抵抗の上昇といった問題が生じる。さらに該セ
ラミックスヒータにおいては、メタライズ層と接合する
発熱体の比抵抗が大きいので、電極回りの発熱が生じ、
高温使用時での寿命が低下する。
又上記メタライズ層を設けない場合においては、上記発
熱体に電極板が押圧されて使用される。この場合におい
ても電極回りの発熱が生じ高温使用時での寿命が低下す
る。
熱体に電極板が押圧されて使用される。この場合におい
ても電極回りの発熱が生じ高温使用時での寿命が低下す
る。
そこで本発明は上記問題点を克服するものであり、本第
１発明は、電極回りの発熱を押さえ高温使用時の寿命を
高め、発熱体とメタライズ層や金属電極などの金属の接
合性をよくし発熱体とメタライズ層や金属電極などの金
属間でのはがれや抵抗の上昇を少なくし、低電圧でも使
用できるセラミックスヒータを提供することを目的とす
る。又第２発明は第１発明の該セラミックスヒータの製
造を可能とする製造方法を提供することを目的とする。
１発明は、電極回りの発熱を押さえ高温使用時の寿命を
高め、発熱体とメタライズ層や金属電極などの金属の接
合性をよくし発熱体とメタライズ層や金属電極などの金
属間でのはがれや抵抗の上昇を少なくし、低電圧でも使
用できるセラミックスヒータを提供することを目的とす
る。又第２発明は第１発明の該セラミックスヒータの製
造を可能とする製造方法を提供することを目的とする。
［問題点を解決するための手段］ ［第１発明］ 本第１発明のセラミックスヒータは、チタン（Ti）、ジ
ルコニウム（Zr）、ハフニウム（Hf）、バナジウム
（Ｖ）、ニオブ（Nb）、タンタル（Ta）、クロム（C
r）、モリブデン（Mo）、タングステン（Ｗ）およびラ
ンタン（La）の各窒化物、それらの金属の各炭化物およ
び二珪化モリブデンのうちの少なくとも１つから成る導
電性セラミックスと、窒化珪素、炭化珪素および酸化ア
ルミニウム（Al2O3）のうちの少なくとも１つから成る
絶縁材料とを主要成分とする焼結体から成る発熱体と、 該発熱体の表面の一部に形成され、チタン（Ti）、ジル
コニウム（Zr）、ハフニウム（Hf）、バナジウム
（Ｖ）、ニオブ（Nb）、タンタル（Ta）、クロム（C
r）、モリブデン（Mo）、タングステン（Ｗ）およびラ
ンタン（La）の各窒化物、それらの金属の各炭化物およ
び二珪化モリブデンのうちの少なくとも１つから成る導
電性セラミックスを主要成分とする導電層とから構成さ
れ、 該導電層中における導電性セラミックスの成分割合が、
該発熱体中における導電性セラミックスの成分割合より
も大きいことを特徴とする。
ルコニウム（Zr）、ハフニウム（Hf）、バナジウム
（Ｖ）、ニオブ（Nb）、タンタル（Ta）、クロム（C
r）、モリブデン（Mo）、タングステン（Ｗ）およびラ
ンタン（La）の各窒化物、それらの金属の各炭化物およ
び二珪化モリブデンのうちの少なくとも１つから成る導
電性セラミックスと、窒化珪素、炭化珪素および酸化ア
ルミニウム（Al2O3）のうちの少なくとも１つから成る
絶縁材料とを主要成分とする焼結体から成る発熱体と、 該発熱体の表面の一部に形成され、チタン（Ti）、ジル
コニウム（Zr）、ハフニウム（Hf）、バナジウム
（Ｖ）、ニオブ（Nb）、タンタル（Ta）、クロム（C
r）、モリブデン（Mo）、タングステン（Ｗ）およびラ
ンタン（La）の各窒化物、それらの金属の各炭化物およ
び二珪化モリブデンのうちの少なくとも１つから成る導
電性セラミックスを主要成分とする導電層とから構成さ
れ、 該導電層中における導電性セラミックスの成分割合が、
該発熱体中における導電性セラミックスの成分割合より
も大きいことを特徴とする。
（１）発熱体 本セラミックスヒータの構成要素の１つは、Ti、Zr、H
f、Ｖ、Nb、Ta、Cr、Mo、ＷおよびLaの各窒化物、それ
らの金属の各炭化物および二珪化モリブデン（MoSi2）
のうちの少なくとも１つから成る導電性セラミックス
と、窒化珪素（Si3N4）、炭化珪素（SiC）および酸化ア
ルミニウム（Al2O3）のうちの少なくとも１つから成る
絶縁材料とを主要成分とする焼結体から成る発熱体であ
る。
f、Ｖ、Nb、Ta、Cr、Mo、ＷおよびLaの各窒化物、それ
らの金属の各炭化物および二珪化モリブデン（MoSi2）
のうちの少なくとも１つから成る導電性セラミックス
と、窒化珪素（Si3N4）、炭化珪素（SiC）および酸化ア
ルミニウム（Al2O3）のうちの少なくとも１つから成る
絶縁材料とを主要成分とする焼結体から成る発熱体であ
る。
該導電性セラミックスは、例えば窒化チタン（TiN）、
窒化ジルコニウム（ZrN）、窒化クロム（CrN）、窒化タ
ングステン（WN）、炭化チタン（TiC）および炭化ジル
コニウム（ZrC）等のうちの少なくとも１つから成れば
よく、それらのうちの２以上のものから成ってもよい。
該導電性セラミックスのうち窒化チタンおよび炭化チタ
ンのうちの少なくとも１つから成るものが好ましい。こ
れらの場合は、セラミックス発熱体の高温での機械的強
度が大きくかつ耐熱性にも優れているので、該セラミッ
クスヒータの高温での使用寿命が優れるからである。
窒化ジルコニウム（ZrN）、窒化クロム（CrN）、窒化タ
ングステン（WN）、炭化チタン（TiC）および炭化ジル
コニウム（ZrC）等のうちの少なくとも１つから成れば
よく、それらのうちの２以上のものから成ってもよい。
該導電性セラミックスのうち窒化チタンおよび炭化チタ
ンのうちの少なくとも１つから成るものが好ましい。こ
れらの場合は、セラミックス発熱体の高温での機械的強
度が大きくかつ耐熱性にも優れているので、該セラミッ
クスヒータの高温での使用寿命が優れるからである。
発熱体に含まれる該導電性セラミックスの成分割合は、
発熱体が発熱機能を有する程度ものであればよく特に限
定されない。該導電性セラミックスの成分割合は、全体
を100モル％としたときに、10〜80モル％であるのが好
ましい。この範囲では導電性セラミックスの含有量を調
整することにより焼結体の比抵抗を発熱体として適当に
調整できるからである。
発熱体が発熱機能を有する程度ものであればよく特に限
定されない。該導電性セラミックスの成分割合は、全体
を100モル％としたときに、10〜80モル％であるのが好
ましい。この範囲では導電性セラミックスの含有量を調
整することにより焼結体の比抵抗を発熱体として適当に
調整できるからである。
該絶縁材料は、窒化珪素、炭化珪素およびAl2O3のうち
の少なくとも１つから成る。該窒化珪素は一般に強度、
耐熱衝撃性、耐熱性に優れているセラミックスである。
また該絶縁材料には、窒化珪素とAl2O3とから成るサイ
アロンも含む。
の少なくとも１つから成る。該窒化珪素は一般に強度、
耐熱衝撃性、耐熱性に優れているセラミックスである。
また該絶縁材料には、窒化珪素とAl2O3とから成るサイ
アロンも含む。
該発熱体は上記導電性セラミックスと上記絶縁材料とを
主要成分とする焼結体から成る。ここに主要成分とは発
熱体を構成する上で重要な成分を意味し、その含有量を
問題とする主成分とは違った概念である。該発熱体には
上記成分以外に、酸化イットリウム（Y2O3）、酸化マグ
ネシウム（MgO）、酸化アルミニウム（Al2O3）、二酸化
珪素（SiO2）、酸化アルミニウムマグネシウム（MgAl2O
4）等を含んでもよい。又その添加割合も特に限定され
ないが、全体を100モル％としたときに、３〜15モル％
程度が好ましい。
主要成分とする焼結体から成る。ここに主要成分とは発
熱体を構成する上で重要な成分を意味し、その含有量を
問題とする主成分とは違った概念である。該発熱体には
上記成分以外に、酸化イットリウム（Y2O3）、酸化マグ
ネシウム（MgO）、酸化アルミニウム（Al2O3）、二酸化
珪素（SiO2）、酸化アルミニウムマグネシウム（MgAl2O
4）等を含んでもよい。又その添加割合も特に限定され
ないが、全体を100モル％としたときに、３〜15モル％
程度が好ましい。
該絶縁材料、該導電性セラミックス等の粒径は特に限定
されず、焼成することにより焼結体を製造できるもので
あればよい。例えば窒化珪素の粒径は0.1〜50μの範囲
が好ましく、導電性セラミックスの粒径は0.1〜４μの
範囲が好ましい。このような粒径とすればより低抵抗の
発熱体を得ることができるからである。
されず、焼成することにより焼結体を製造できるもので
あればよい。例えば窒化珪素の粒径は0.1〜50μの範囲
が好ましく、導電性セラミックスの粒径は0.1〜４μの
範囲が好ましい。このような粒径とすればより低抵抗の
発熱体を得ることができるからである。
該発熱体の形状は特に限定されず、目的および用途によ
り種々のものを選択できる。例えば該形状は第５図に示
すように内部に隙間のある長方形状とすることもできる
し、第６図に示すように内部に隙間のある２つの脚部を
有する扇形形状とすることもできる。
り種々のものを選択できる。例えば該形状は第５図に示
すように内部に隙間のある長方形状とすることもできる
し、第６図に示すように内部に隙間のある２つの脚部を
有する扇形形状とすることもできる。
（２）導電層 本第１発明のセラミックスヒータの他の構成要素は、該
発熱体の表面の一部に形成され、上述の窒化チタン、炭
化チタン、二珪化モリブデン等のうちの少なくとも１つ
から成る導電性セラミックスを主要成分とし、該導電性
セラミックスの成分割合が該発熱体を構成する導電性セ
ラミックスの成分割合よりも大きい導電層である。
発熱体の表面の一部に形成され、上述の窒化チタン、炭
化チタン、二珪化モリブデン等のうちの少なくとも１つ
から成る導電性セラミックスを主要成分とし、該導電性
セラミックスの成分割合が該発熱体を構成する導電性セ
ラミックスの成分割合よりも大きい導電層である。
該導電層を構成する導電性セラミックスは、上記のうち
の少なくとも１つであればよい。又該導電性セラミック
スの種類は上記発熱体を構成する導電性セラミックスと
同種でもよいし異種でもよい。このうち同種のものが好
ましい。発熱体と導電層との接合強度が大きくなるから
である。
の少なくとも１つであればよい。又該導電性セラミック
スの種類は上記発熱体を構成する導電性セラミックスと
同種でもよいし異種でもよい。このうち同種のものが好
ましい。発熱体と導電層との接合強度が大きくなるから
である。
該導電性セラミックスは、窒化チタンおよび炭化チタン
のうちの少なくとも１つから成るものが好ましい。発熱
体を構成する導電性セラミックスは窒化チタンおよび炭
化チタンのうちの少なくとも１つが好ましいので、導電
層を構成する導電性セラミックスも、それと同一又は類
似のものからなるのが、より好ましいからである。
のうちの少なくとも１つから成るものが好ましい。発熱
体を構成する導電性セラミックスは窒化チタンおよび炭
化チタンのうちの少なくとも１つが好ましいので、導電
層を構成する導電性セラミックスも、それと同一又は類
似のものからなるのが、より好ましいからである。
上述の導電性セラミックスの少なくとも１つを主要成分
とすればよい。即ち、他に発熱体を構成する窒化珪素等
が含まれていてもよい。ただし該導電性セラミックスの
成分割合は発熱体を構成する導電性セラミックスの成分
割合よりも大きいことが必要である。この導電層を構成
する導電性セラミックスの成分割合が大きい場合には、
該導電層とメタライズ層や金属電極などの金属とのぬれ
性が良いので、この両層の接合強度は強い。従ってこの
両層間でのはがれは少ない。またこの場合は電極回りの
発熱を防止することもできる。
とすればよい。即ち、他に発熱体を構成する窒化珪素等
が含まれていてもよい。ただし該導電性セラミックスの
成分割合は発熱体を構成する導電性セラミックスの成分
割合よりも大きいことが必要である。この導電層を構成
する導電性セラミックスの成分割合が大きい場合には、
該導電層とメタライズ層や金属電極などの金属とのぬれ
性が良いので、この両層の接合強度は強い。従ってこの
両層間でのはがれは少ない。またこの場合は電極回りの
発熱を防止することもできる。
該導電層の形成される場所は、該発熱体の表面の一部で
あり、メタライズ層が形成され又は金属電極が配設され
る場所であれば良く、それ以外は特に限定されない。例
えば第１図に示すように発熱体１表面の端部であり上下
即ち表面および裏面の４箇所であってもよい。又第１図
に示すように導電層２と、導電層が形成されない、発熱
体の各表面とが平坦となるように形成されてもよいし、
第２図に示すように発熱体表面の上部に導電層21が形成
されてもよい。
あり、メタライズ層が形成され又は金属電極が配設され
る場所であれば良く、それ以外は特に限定されない。例
えば第１図に示すように発熱体１表面の端部であり上下
即ち表面および裏面の４箇所であってもよい。又第１図
に示すように導電層２と、導電層が形成されない、発熱
体の各表面とが平坦となるように形成されてもよいし、
第２図に示すように発熱体表面の上部に導電層21が形成
されてもよい。
該導電層の多孔質の有無は問わないが、多孔質であるも
のが好ましい。かかる場合には該多孔質面と金属との接
着性がさらに強くなるので、該セラミックスヒータは発
熱体とメタライズ層や金属電極などの金属間でのはがれ
はさらに一層防止される。ここで「多孔質」は、CVD法
又はPVD法で形成される導電層の気孔率よりも、大きな
気孔率を有する程度の意味である。
のが好ましい。かかる場合には該多孔質面と金属との接
着性がさらに強くなるので、該セラミックスヒータは発
熱体とメタライズ層や金属電極などの金属間でのはがれ
はさらに一層防止される。ここで「多孔質」は、CVD法
又はPVD法で形成される導電層の気孔率よりも、大きな
気孔率を有する程度の意味である。
（３）メタライズ層及び金属電極 導電層の表面側にはメタライズ層が形成されているもの
とすることができる。該メタライズ層の材質は特に限定
されず通常用いるものを用いることができる。又該メタ
ライズ層の形成場所は、導電層をほぼ全面被覆するよう
に形成されるのが好ましい。導電層又は発熱体の高温酸
化を防止するためである。
とすることができる。該メタライズ層の材質は特に限定
されず通常用いるものを用いることができる。又該メタ
ライズ層の形成場所は、導電層をほぼ全面被覆するよう
に形成されるのが好ましい。導電層又は発熱体の高温酸
化を防止するためである。
メタライズ層の表面側には金属電極が配設されているも
のとすることができる。該金属電極の材質は特に限定さ
れず通常使用されるものを用いることができる。該金属
電極は第４図に示すように発熱体１の端部を押圧する形
状のもの４であってもよいし、第７図に示すようにリー
ド線が接合された電極板43であってもよい。
のとすることができる。該金属電極の材質は特に限定さ
れず通常使用されるものを用いることができる。該金属
電極は第４図に示すように発熱体１の端部を押圧する形
状のもの４であってもよいし、第７図に示すようにリー
ド線が接合された電極板43であってもよい。
第４図に示すように、該メタライズ層３及び金属電極４
の両者を接合するように口ー材層５が形成されてもよ
い。該口ー材層５の材質は特に限定されないが、通常耐
熱性のある銅等が用いられる。
の両者を接合するように口ー材層５が形成されてもよ
い。該口ー材層５の材質は特に限定されないが、通常耐
熱性のある銅等が用いられる。
［第２発明］ 本第２発明は、第１発明の発熱体を構成する導電性セラ
ミックスと同じ導電性セラミックスの粉末と、同様の絶
縁材料の粉末とを混合して、混合粉末を調整する第１工
程と、 第１工程で調整された混合粉末を成形し、得られたセラ
ミックス成形体を焼成し、セラミックス焼結体を形成す
る第２工程と、 第２工程で形成されたセラミックス焼結体の表面の一部
に、第１発明の導電層を構成する導電性セラミックスと
同じ導電性セラミックスを主要成分とし、該導電性セラ
ミックスの成分割合が該セラミックス焼結体を構成する
該導電性セラミックスの成分割合よりも大きい導電層を
形成する第３工程とから構成されることを特徴とする。
ミックスと同じ導電性セラミックスの粉末と、同様の絶
縁材料の粉末とを混合して、混合粉末を調整する第１工
程と、 第１工程で調整された混合粉末を成形し、得られたセラ
ミックス成形体を焼成し、セラミックス焼結体を形成す
る第２工程と、 第２工程で形成されたセラミックス焼結体の表面の一部
に、第１発明の導電層を構成する導電性セラミックスと
同じ導電性セラミックスを主要成分とし、該導電性セラ
ミックスの成分割合が該セラミックス焼結体を構成する
該導電性セラミックスの成分割合よりも大きい導電層を
形成する第３工程とから構成されることを特徴とする。
上記第１工程は、導電性セラミックスの粉末と、窒化珪
素等の絶縁材料の粉末とを混合して混合粉末を調整する
ものである。該導電性セラミックス及び該窒化珪素等の
意味は第１発明のものと同じである。又これらの粉末形
状は特に限定されないが第１発明で述べた粒径のものが
好ましい。該混合の方法及び混合粉末を調整する方法は
通常用いられる方法を用いることができる。
素等の絶縁材料の粉末とを混合して混合粉末を調整する
ものである。該導電性セラミックス及び該窒化珪素等の
意味は第１発明のものと同じである。又これらの粉末形
状は特に限定されないが第１発明で述べた粒径のものが
好ましい。該混合の方法及び混合粉末を調整する方法は
通常用いられる方法を用いることができる。
上記第２工程は、第１工程で調整された混合粉末を成形
し、得られたセラミックス成形体を焼成してセラミック
ス焼結体を形成するものである。この混合粉末を成形す
る方法及びセラミックス焼結体の焼成方法は特に限定さ
れず通常用いられる方法を用いることができる。
し、得られたセラミックス成形体を焼成してセラミック
ス焼結体を形成するものである。この混合粉末を成形す
る方法及びセラミックス焼結体の焼成方法は特に限定さ
れず通常用いられる方法を用いることができる。
上記第３工程は、第２工程で形成されたセラミックス焼
結体の表面の一部に、上述の導電性セラミックスを主要
成分とし該導電性セラミックスの成分割合が該セラミッ
クス焼結体を構成する該導電性セラミックスの成分割合
よりも大きい導電層を形成するものである。ここで用い
られる導電性セラミックス及び主要成分の意味は第１発
明の場合と同じである。
結体の表面の一部に、上述の導電性セラミックスを主要
成分とし該導電性セラミックスの成分割合が該セラミッ
クス焼結体を構成する該導電性セラミックスの成分割合
よりも大きい導電層を形成するものである。ここで用い
られる導電性セラミックス及び主要成分の意味は第１発
明の場合と同じである。
該導電層は多孔質の有無は問わないが多孔質であるのが
好ましい。この多孔質の導電層を形成するのに主に以下
の２つの方法がある。
好ましい。この多孔質の導電層を形成するのに主に以下
の２つの方法がある。
（Ａ）その１つは、第２工程で形成されたセラミックス
成形体を焼成することにより、セラミックス焼結体の表
面部の窒化珪素又は炭化珪素の少なくとも一部を熱分解
させこの熱分解物を揮散させて、多孔質であり、かつ導
電性セラミックスの成分割合が該焼結体を構成する該導
電性セラミックスの成分割合より大きい表面層を形成
し、 その後該表面層の一部を除いて残りの表面層を研磨し
て、該セラミックス焼結体の表面の一部に多孔質の導電
層を形成する方法である。この方法はセラミックス焼結
体の表面部を加熱して多孔質な表面層を形成し、その一
部を研磨して導電層を形成する方法である。熱分解され
る窒化珪素又は炭化珪素は、表面部を構成する窒化珪素
または炭化珪素の全部であってもよいし、一部であって
もよい。前者では、導電層は導電性セラミックスのみか
ら成り、後者では一部に窒化珪素又は炭化珪素を含む。
電極回りの発熱を防止する観点では、前者が好ましい。
この方法によれば第２図に示すように発熱体11の表面上
に導電層21が形成される。
成形体を焼成することにより、セラミックス焼結体の表
面部の窒化珪素又は炭化珪素の少なくとも一部を熱分解
させこの熱分解物を揮散させて、多孔質であり、かつ導
電性セラミックスの成分割合が該焼結体を構成する該導
電性セラミックスの成分割合より大きい表面層を形成
し、 その後該表面層の一部を除いて残りの表面層を研磨し
て、該セラミックス焼結体の表面の一部に多孔質の導電
層を形成する方法である。この方法はセラミックス焼結
体の表面部を加熱して多孔質な表面層を形成し、その一
部を研磨して導電層を形成する方法である。熱分解され
る窒化珪素又は炭化珪素は、表面部を構成する窒化珪素
または炭化珪素の全部であってもよいし、一部であって
もよい。前者では、導電層は導電性セラミックスのみか
ら成り、後者では一部に窒化珪素又は炭化珪素を含む。
電極回りの発熱を防止する観点では、前者が好ましい。
この方法によれば第２図に示すように発熱体11の表面上
に導電層21が形成される。
（Ｂ）他の方法は、セラミックス焼結体の表面の一部
に、活性金属の粉末から成るペーストを塗布し、1400〜
1700℃に加熱して、該表面部の窒化珪素又は炭化珪素の
少なくとも一部を熱分解させ、この熱分解物を揮散させ
て、該セラミックス焼結体の表面の一部に、多孔質の導
電層を形成する方法である。この方法は活性金属の触媒
作用を利用するものである。該活性金属には白金、ニッ
ケル等が用いられる。又この方法は前記の方法のように
表面を研磨する必要もなく、活性金属を塗布した位置に
導電層を形成することができる。尚導電層形成後に活性
金属の粉末がその表面に存在するので、そのままセラミ
ックスヒータとして用いられるか又はそのまま次のメタ
ライズ層の形成工程に進めることが通常行なわれる。こ
の方法により形成された導電層は第１図に示すように導
電層の表面と、導電層が形成されない発熱体の表面とが
平坦となる。
に、活性金属の粉末から成るペーストを塗布し、1400〜
1700℃に加熱して、該表面部の窒化珪素又は炭化珪素の
少なくとも一部を熱分解させ、この熱分解物を揮散させ
て、該セラミックス焼結体の表面の一部に、多孔質の導
電層を形成する方法である。この方法は活性金属の触媒
作用を利用するものである。該活性金属には白金、ニッ
ケル等が用いられる。又この方法は前記の方法のように
表面を研磨する必要もなく、活性金属を塗布した位置に
導電層を形成することができる。尚導電層形成後に活性
金属の粉末がその表面に存在するので、そのままセラミ
ックスヒータとして用いられるか又はそのまま次のメタ
ライズ層の形成工程に進めることが通常行なわれる。こ
の方法により形成された導電層は第１図に示すように導
電層の表面と、導電層が形成されない発熱体の表面とが
平坦となる。
上記の（Ａ）（Ｂ）の方法によれば、（１）形成される
導電層は多孔質であること、（２）発熱体層に含まれる
導電性セラミックスと導電層に含まれる導電性セラミッ
クスとは同一種類であること、（３）導電層と、該導電
層と接続する発熱体層との骨格は連続していることの特
徴がある。従ってこれらの製造方法（Ａ）（Ｂ）により
製造されたセラミックスヒータは、該導電層とメタライ
ズ層や金属電極などの金属との接合、および該導電層と
該発熱体との接合がいずれも著しく強固である。従って
これらの製造方法（Ａ）（Ｂ）によれば、導電層からの
メタライズ層や金属電極などの金属のはくりおよび発熱
体からの導電層のはくりのいずれもが強く防止されたセ
ラミックスヒータを製造することができる。
導電層は多孔質であること、（２）発熱体層に含まれる
導電性セラミックスと導電層に含まれる導電性セラミッ
クスとは同一種類であること、（３）導電層と、該導電
層と接続する発熱体層との骨格は連続していることの特
徴がある。従ってこれらの製造方法（Ａ）（Ｂ）により
製造されたセラミックスヒータは、該導電層とメタライ
ズ層や金属電極などの金属との接合、および該導電層と
該発熱体との接合がいずれも著しく強固である。従って
これらの製造方法（Ａ）（Ｂ）によれば、導電層からの
メタライズ層や金属電極などの金属のはくりおよび発熱
体からの導電層のはくりのいずれもが強く防止されたセ
ラミックスヒータを製造することができる。
上記（Ａ）（Ｂ）と比べて多孔質性でない窒化チタン、
炭化チタンの導電層の形成方法には、CVD法又はPVD法を
用いることができる。尚このPVD法には真空蒸着法、イ
オンプレーティング法、スパッタリング法等がある。
炭化チタンの導電層の形成方法には、CVD法又はPVD法を
用いることができる。尚このPVD法には真空蒸着法、イ
オンプレーティング法、スパッタリング法等がある。
第３工程の後には、第３工程で形成された導電層の表面
にメタライズ層を形成する工程を設けることができる。
このメタライズ層の形成方法は特に限定されない。又そ
の材質は通常用いられるものを用いることができる。な
お通常該メタライズ層の焼付は、発熱体および導電層の
酸化を防止するため、不活性ガス中又は還元雰囲気中で
行なわれる。
にメタライズ層を形成する工程を設けることができる。
このメタライズ層の形成方法は特に限定されない。又そ
の材質は通常用いられるものを用いることができる。な
お通常該メタライズ層の焼付は、発熱体および導電層の
酸化を防止するため、不活性ガス中又は還元雰囲気中で
行なわれる。
上記メタライズ層を形成する工程の後には、該メタライ
ズ層の表面に金属電極を取付ける工程を設けることがで
きる。この方法及び材質は特に限定されない。
ズ層の表面に金属電極を取付ける工程を設けることがで
きる。この方法及び材質は特に限定されない。
上記により形成されたメタライズ層及び金属電極を接合
するために、口−材層を形成することもできる。この口
−材層の形成の方法及びその材質も特に限定されない。
するために、口−材層を形成することもできる。この口
−材層の形成の方法及びその材質も特に限定されない。
［実施例］ 以下、実施例により本第１発明及び本第２発明を説明す
る。
る。
実施例 （１）セラミックスヒータの製造方法 （Ａ）セラミックス焼結体の形成 平均粒径0.8μの窒化珪素、平均粒径0.5μの窒化チタン
の所要量を秤量し、窒化珪素41モル％、窒化チタン55.4
モル％の組成の混合粉末を調整した。またこの混合粉末
はMgAlO42.2モル％、Y2O31.4モル％の焼結助剤を含む。
この混合粉末を溶媒としての水に投入して12時間混合し
た。このように浸漬混合された混合粉末を乾燥し、造粒
した。次に所定の大きさにプレス成形し、その後1750℃
で４時間窒素雰囲気中で焼成して焼結体を形成した。
の所要量を秤量し、窒化珪素41モル％、窒化チタン55.4
モル％の組成の混合粉末を調整した。またこの混合粉末
はMgAlO42.2モル％、Y2O31.4モル％の焼結助剤を含む。
この混合粉末を溶媒としての水に投入して12時間混合し
た。このように浸漬混合された混合粉末を乾燥し、造粒
した。次に所定の大きさにプレス成形し、その後1750℃
で４時間窒素雰囲気中で焼成して焼結体を形成した。
（Ｂ）多孔質な導電層の形成 上記により形成されたセラミックス焼結体の表面の上面
及び下面の両端の４箇所に白金の粉末から成るペースト
を塗布し、1400〜1800℃に加熱した。この白金の触媒作
用により該表面部の窒化珪素が熱分解され、この熱分解
物は揮散されて、該セラミックス焼結体の所定の表面
に、多孔質の導電層が形成された。
及び下面の両端の４箇所に白金の粉末から成るペースト
を塗布し、1400〜1800℃に加熱した。この白金の触媒作
用により該表面部の窒化珪素が熱分解され、この熱分解
物は揮散されて、該セラミックス焼結体の所定の表面
に、多孔質の導電層が形成された。
（Ｃ）メタライズ層の形成 第３図に示すように、上記により形成された導電層２の
上に白金層を不活性ガス中1200〜1400℃の温度で焼付て
導電層の上にメタライズ層３を形成した。
上に白金層を不活性ガス中1200〜1400℃の温度で焼付て
導電層の上にメタライズ層３を形成した。
（Ｄ）金属電極配置、固定 第４図に示すように、上記により形成されたメタライズ
層３の一部表面上に金属電極４を配置し、該金属電極４
と該メタライズ層３とを口−材（ニッケル）を用いて口
−付けし口−材層５を形成した。
層３の一部表面上に金属電極４を配置し、該金属電極４
と該メタライズ層３とを口−材（ニッケル）を用いて口
−付けし口−材層５を形成した。
（２）セラミックスヒータの構造及び性能 （Ａ）上記（１）により製造されたセラミックスヒータ
は、第４図に示すように、窒化チタン55.4モル％及び窒
化珪素41モル％から成る焼結体である発熱体１と、該発
熱体１の表面の一部に形成され、窒化チタンのみから成
り、かつ多孔質な導電層２と、該導電層２の表面をほぼ
全部被覆するように形成されたメタライズ層３と、該メ
タライズ層３の表面側に配設され、ボルトで固定された
金属電極４と、該メタライズ層３と該金属電極４とを口
−付けした口−付け材層５とから構成される。
は、第４図に示すように、窒化チタン55.4モル％及び窒
化珪素41モル％から成る焼結体である発熱体１と、該発
熱体１の表面の一部に形成され、窒化チタンのみから成
り、かつ多孔質な導電層２と、該導電層２の表面をほぼ
全部被覆するように形成されたメタライズ層３と、該メ
タライズ層３の表面側に配設され、ボルトで固定された
金属電極４と、該メタライズ層３と該金属電極４とを口
−付けした口−付け材層５とから構成される。
（Ｂ）比較例として上記導電層を有しないセラミックス
ヒータを上記（１）と同様にして製造した。そして本実
施例のセラミックスヒータの性能を該比較例のセラミッ
クヒータの性能とを比較した。該性能の結果を表（前ペ
ージに示す）に示した。該性能としては、発熱体及び導
電層の比抵抗、メタライズ層の焼付性を求めた。尚この
焼付性は、製造後のセラミックスヒータのはがれの有
無、メタライズ層の比抵抗、800℃、200時間加熱後にお
ける耐熱性をメタライズ層と金属電極間との抵抗値およ
びはがれの有無で示したものにより評価した。
ヒータを上記（１）と同様にして製造した。そして本実
施例のセラミックスヒータの性能を該比較例のセラミッ
クヒータの性能とを比較した。該性能の結果を表（前ペ
ージに示す）に示した。該性能としては、発熱体及び導
電層の比抵抗、メタライズ層の焼付性を求めた。尚この
焼付性は、製造後のセラミックスヒータのはがれの有
無、メタライズ層の比抵抗、800℃、200時間加熱後にお
ける耐熱性をメタライズ層と金属電極間との抵抗値およ
びはがれの有無で示したものにより評価した。
この表の結果によれば、（１）導電層の比抵抗が発熱体
の比抵抗よりも小さいこと、（２）比較例ではセラミッ
クヒータの焼付けにおいて一部はがれが生じたが本実施
例では生じないこと、（３）メタライズ層の比抵抗が比
較例と比べ本実施例では小さいこと、（４）800℃にお
ける耐熱性の評価において、比較例では200時間後には
がれが生じ導通が不良となったが本実施例では200時間
経過後においてもはがれが生じず、抵抗値が0.02Ωから
0.05Ωになったにすぎないことの特徴を有する。従って
本実施例のセラミックスヒータは比較例と比べてセラミ
ックスとメタライズ層との接合が強く、メタライズ層の
はがれや抵抗上昇が生じなかった。又導電層の比抵抗が
発熱体のものと比べて小さいので電極回りの発熱を低減
することができ、本セラミックスヒータは高温使用時の
寿命が長くなる。
の比抵抗よりも小さいこと、（２）比較例ではセラミッ
クヒータの焼付けにおいて一部はがれが生じたが本実施
例では生じないこと、（３）メタライズ層の比抵抗が比
較例と比べ本実施例では小さいこと、（４）800℃にお
ける耐熱性の評価において、比較例では200時間後には
がれが生じ導通が不良となったが本実施例では200時間
経過後においてもはがれが生じず、抵抗値が0.02Ωから
0.05Ωになったにすぎないことの特徴を有する。従って
本実施例のセラミックスヒータは比較例と比べてセラミ
ックスとメタライズ層との接合が強く、メタライズ層の
はがれや抵抗上昇が生じなかった。又導電層の比抵抗が
発熱体のものと比べて小さいので電極回りの発熱を低減
することができ、本セラミックスヒータは高温使用時の
寿命が長くなる。
［発明の効果］ （１）第１発明の効果 第１発明のセラミックスヒータは、上述の窒化チタン等
のうちの少なくとも１つから成る導電性セラミックスと
上述の窒化珪素等のうち少なくとも１つを主要成分とす
る焼結体から成る発熱体と、 該発熱体の表面の一部に形成され、上述の窒化チタン等
のうちの少なくとも１つから成る導電性セラミックスを
主要成分とし、該導電性セラミックスの成分割合が該発
熱体を構成する導電性セラミックスの成分割合よりも大
きい導電層とから構成されることを特徴とする。即ち、
本セラミックスヒータにおいては、発熱体と比べて比抵
抗の小さい導電層がメタライズ層又は金属電極と接合さ
れる。
のうちの少なくとも１つから成る導電性セラミックスと
上述の窒化珪素等のうち少なくとも１つを主要成分とす
る焼結体から成る発熱体と、 該発熱体の表面の一部に形成され、上述の窒化チタン等
のうちの少なくとも１つから成る導電性セラミックスを
主要成分とし、該導電性セラミックスの成分割合が該発
熱体を構成する導電性セラミックスの成分割合よりも大
きい導電層とから構成されることを特徴とする。即ち、
本セラミックスヒータにおいては、発熱体と比べて比抵
抗の小さい導電層がメタライズ層又は金属電極と接合さ
れる。
従って本セラミックスヒータにおいては電極回りの発熱
を低減することができ、高温使用時の寿命を長くするこ
とができる。又本セラミックスヒータにおいては導電層
を有するため該導電層と金属例えばメタライズ層を形成
する金属とのぬれ性が良いので、メタライズ層を設ける
場合においては該メタライズ層と導電層との接合性が良
く、セラミックス体とメタライズ層との間でのはがれや
抵抗上昇が防止される。
を低減することができ、高温使用時の寿命を長くするこ
とができる。又本セラミックスヒータにおいては導電層
を有するため該導電層と金属例えばメタライズ層を形成
する金属とのぬれ性が良いので、メタライズ層を設ける
場合においては該メタライズ層と導電層との接合性が良
く、セラミックス体とメタライズ層との間でのはがれや
抵抗上昇が防止される。
本セラミックスヒータを構成する発熱体は窒化珪素等の
絶縁材料と導電性セラミックスとを主要成分とする焼結
体から成る。従って本セラミックスヒータは炭化珪素、
二珪化モリブデン等を用いたものと比べ、耐熱衝撃性、
強度及び耐熱性に著しく優れている。
絶縁材料と導電性セラミックスとを主要成分とする焼結
体から成る。従って本セラミックスヒータは炭化珪素、
二珪化モリブデン等を用いたものと比べ、耐熱衝撃性、
強度及び耐熱性に著しく優れている。
以上より本セラミックスヒータは常に800℃の高温排ガ
スにさらされる微粒子捕集用フィルターの再生用ヒータ
に極めて有用である。
スにさらされる微粒子捕集用フィルターの再生用ヒータ
に極めて有用である。
（２）第２発明の効果 本第２発明のセラミックスヒータの製造方法は、上述の
窒化チタン等のうちの少なくとも１つからなる導電性セ
ラミックスの粉末と、窒化珪素等のうちの少なくとも１
つから成る絶縁材料の粉末とを混合して、混合粉末を調
整する第１工程と、 第１工程で調整された混合粉末を形成し、得られたセラ
ミックス成形体を焼成して、セラミックス焼結体を形成
する第２工程と、 第２工程で形成されたセラミックス焼結体の表面の一部
に、上述の窒化チタン等のうちの少なくとも１つから成
る導電性セラミックスを主要成分とし、該導電性セラミ
ックスの成分割合が該セラミックス焼結体を構成する該
導電性セラミックの成分割合よりも大きい導電層を形成
する第３工程とから成ることを特徴とする。
窒化チタン等のうちの少なくとも１つからなる導電性セ
ラミックスの粉末と、窒化珪素等のうちの少なくとも１
つから成る絶縁材料の粉末とを混合して、混合粉末を調
整する第１工程と、 第１工程で調整された混合粉末を形成し、得られたセラ
ミックス成形体を焼成して、セラミックス焼結体を形成
する第２工程と、 第２工程で形成されたセラミックス焼結体の表面の一部
に、上述の窒化チタン等のうちの少なくとも１つから成
る導電性セラミックスを主要成分とし、該導電性セラミ
ックスの成分割合が該セラミックス焼結体を構成する該
導電性セラミックの成分割合よりも大きい導電層を形成
する第３工程とから成ることを特徴とする。
従って本製造方法によれば、「第１発明の効果」欄で述
べた、従来にない効果を有するセラミックスヒータを製
造することができる。
べた、従来にない効果を有するセラミックスヒータを製
造することができる。
第１図は発熱体と導電層とから成るセラミックスヒータ
の一態様の一部断面図である。第２図は発熱体と、該発
熱体の表面上に形成された導電層とから成るセラミック
スヒータの一部断面図である。第３図は発熱体と、導電
層と、該導電層の表面に形成されたメタライズ層とから
成るセラミックスヒータの一部断面図である。第４図は
本実施例において製造されたセラミックスヒータの一部
断面図である。なお第４図は第５図に示したＡ−Ａ矢視
方向の断面図を示す。第５図は本実施例で製造されたセ
ラミックスヒータの平面図である。第６図は本セラミッ
クスヒータの他の態様を示す斜視図である。第７図は本
セラミックスヒータの他の態様と、該セラミックスヒー
タの組立て状態とを示す斜視図である。第８図はセラミ
ックスヒータを有する加熱装置の平面図である。 １……発熱体、２……導電層 ３……メタライズ層、４……金属電極 ５……口−材層
の一態様の一部断面図である。第２図は発熱体と、該発
熱体の表面上に形成された導電層とから成るセラミック
スヒータの一部断面図である。第３図は発熱体と、導電
層と、該導電層の表面に形成されたメタライズ層とから
成るセラミックスヒータの一部断面図である。第４図は
本実施例において製造されたセラミックスヒータの一部
断面図である。なお第４図は第５図に示したＡ−Ａ矢視
方向の断面図を示す。第５図は本実施例で製造されたセ
ラミックスヒータの平面図である。第６図は本セラミッ
クスヒータの他の態様を示す斜視図である。第７図は本
セラミックスヒータの他の態様と、該セラミックスヒー
タの組立て状態とを示す斜視図である。第８図はセラミ
ックスヒータを有する加熱装置の平面図である。 １……発熱体、２……導電層 ３……メタライズ層、４……金属電極 ５……口−材層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 及部 一夫 愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地 日本電 装株式会社内 (56)参考文献 特開 昭59−221986（ＪＰ，Ａ)
Claims (9)
- 【請求項１】チタン（Ti）、ジルコニウム（Zr）、ハフ
ニウム（Hf）、バナジウム（Ｖ）、ニオブ（Nb）、タン
タル（Ta）、クロム（Cr）、モリブデン（Mo）、タング
ステン（Ｗ）およびランタン（La）の各窒化物、それら
の金属の各炭化物および二珪化モリブデンのうちの少な
くとも１つから成る導電性セラミックスと、窒化珪素、
炭化珪素および酸化アルミニウム（Al2O3）のうちの少
なくとも１つから成る絶縁材料とを、主要成分とする焼
結体から成る発熱体と、 該発熱体の表面の一部に形成され、チタン（Ti）、ジル
コニウム（Zr）、ハフニウム（Hf）、バナジウム
（Ｖ）、ニオブ（Nb）、タンタル（Ta）、クロム（C
r）、モリブデン（Mo）、タングステン（Ｗ）およびタ
ンタン（La）の各窒化物、それらの金属の各炭化物およ
び二珪化モリブデンのうちの少なくとも１つから成る導
電性セラミックスを主要成分とする導電層と、 該導電層の表面側に形成されるメタライズ層又は金属電
極とから構成され、 該導電層中における導電性セラミックスの成分割合が、
該発熱体を構成する導電性セラミックスの成分割合より
も大きいことを特徴とするセラミックスヒータ。 - 【請求項２】該導電層の表面側と該金属電極との間に該
メタライズ層が形成される特許請求の範囲第１項記載の
セラミックスヒータ。 - 【請求項３】発熱体を構成する導電性セラミックスは、
窒化チタンおよび炭化チタンのうちの少なくとも１つで
あり、 導電層を構成する導電性セラミックスは、窒化チタンお
よび炭化チタンのうちの少なくとも１つから成る特許請
求の範囲第１項記載のセラミックスヒータ。 - 【請求項４】導電層は、多孔質である特許請求の範囲第
３項記載のセラミックスヒータ。 - 【請求項５】発熱体中における導電性セラミックスの成
分割合は、全体を100モル％としたときに、10〜80モル
％である特許請求の範囲第３項記載のセラミックスヒー
タ。 - 【請求項６】チタン（Ti）、ジルコニウム（Zr）、ハフ
ニウム（Hf）、バナジウム（Ｖ）、ニオブ（Nb）、タン
タル（Ta）、クロム（Cr）、モリブデン（Mo）、タング
ステン（Ｗ）およびランタン（La）の各窒化物、それら
の金属の各炭化物および二珪化モリブデンのうちの少な
くとも１つから成る導電性セラミックスの粉末と、窒化
珪素、炭化珪素および酸化アルミニウム（Al2O3）のう
ちの少なくとも１つから成る絶縁材料の粉末とを混合し
て、混合粉末を調整する第１工程と、 第１工程で調整された混合粉末を成形し、得られたセラ
ミックス成形体を焼成して、セラミックス焼結体を形成
する第２工程と、 第２工程で形成されたセラミックス焼結体の表面の一部
に、チタン（Ti）、ジルコニウム（Zr）、ハフニウム
（Hf）、バナジウム（Ｖ）、ニオブ（Nb）、タンタル
（Ta）、クロム（Cr）、モリブデン（Mo）、タングステ
ン（Ｗ）およびランタン（La）の各窒化物、それらの金
属の各炭化物および二珪化モリブデンのうちの少なくと
も１つから成る導電性セラミックスを主要成分とし、該
導電性セラミックスの成分割合が該セラミックス焼結体
を構成する該導電性セラミックスの成分割合よりも大き
い導電層を形成する第３工程と、 第３工程で形成された導電層の表面にメタライズ層又は
金属電極を形成する工程と、 から構成されることを特徴とするセラミックスヒータの
製造方法。 - 【請求項７】第３工程で形成された導電層の表面にメタ
ライズ層を形成し、該メタライズ層の上に金属電極を形
成する特許請求の範囲第６項記載のセラミックスヒータ
の製造方法。 - 【請求項８】第２工程および第３工程は、発熱体が窒化
チタンおよび炭化チタンのうちの少なくとも１つと窒化
珪素又は炭化珪素とから成る焼結体であり、 第２工程で形成されたセラミックス成形体を焼成するこ
とにより、上記セラミックス焼結体の表面部の窒化珪素
又は炭化珪素の少なくとも一部を熱分解させ、この熱分
解物を揮散させて、多孔質でありかつ該導電性セラミッ
クスの成分割合が該焼結体を構成する該導電性セラミッ
クスの成分割合より高い表面層を形成し その後該表面層の一部を除いて残りの表面層を研磨し
て、該セラミックス焼結体の表面の一部に多孔質の導電
層を形成する特許請求の範囲第６項記載のセラミックス
ヒータの製造方法。 - 【請求項９】第３工程は、セラミックス焼結体に含まれ
る導電性セラミックスが窒化チタンおよび炭化チタンの
少なくとも１つであり、 該セラミックス焼結体の表面の一部に、活性金属の粉末
から成るペーストを塗布し、1400〜1700℃に加熱して、
該表面部の窒化珪素又は炭化珪素の少なくとも一部を熱
分解させ、この熱分解物を揮散させて、該セラミックス
焼結体の表面の一部に、多孔質の導電層を形成する特許
請求の範囲第６項記載のセラミックスヒータの製造方
法。
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| JP59226291A JPH0719643B2 (ja) | 1984-10-26 | 1984-10-26 | セラミツクスヒ−タおよびその製造方法 |
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