CN112250466B - 一种电子烟具加热用多孔导电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电子烟具加热用多孔导电陶瓷材料，是以20～70wt%TiBCN粉末、2～6wt%絮状固体聚乙烯醇、2～25wt%生物玻璃粉末和25～60wt%NH4HCO3晶粒为原料，混合得到混合粉末，压制成型后，经1500℃高温烧结得到的多孔导电陶瓷材料。以本发明制备的多孔导电陶瓷材料作为电子烟具加热材料，克服了传统电子烟具加热材料外包电子浆料的导电形式，制备得到了一种具有较高加热速率、气孔率可控、耐腐蚀性较优、硬度和抗压强度高的电子烟具加热用多孔导电陶瓷材料。

Description

一种电子烟具加热用多孔导电陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于导电陶瓷材料技术领域，涉及一种具有多孔结构的导电陶瓷材料，特别是涉及一种用于加热电子烟具的导电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
电子烟是一种模仿卷烟的电子产品，具有与卷烟一样的生雾效果、各式口味和吸食感觉，甚至电子烟的外观也能够仿造出卷烟形状。电子烟通过雾化器将烟弹变成蒸汽后供使用者吸食。
雾化器上使用的发热体主要包括金属发热体和陶瓷发热体，金属发热体又分为金属发热片或发热丝，材质包括铁铬铝、不锈钢、镍铬合金、纯镍、纯钛等，是最简易最常见的发热源，具有发热速度快，寿命长，价格低廉等优点，因而被广泛使用。但金属发热体的缺陷是化学性能活泼，不能使用在酸或碱等腐蚀性环境中；同时，如果金属发热体在干烧(在烟液不足或者没有烟液时对发热体导电)时会产生异味，影响用户的口感。
陶瓷发热体是以高纯度陶瓷为基体，表面印刷电阻浆料为热源的发热体。陶瓷的化学性能稳定，不易与其它物质反应，而且发热稳定、温度均恒，因此被经常应用在精确控温的领域中。
但是，传统陶瓷发热体的制备工艺比较复杂，而且受其表面包覆导电浆料厚膜材料的局限性，严重限制了陶瓷发热体的拓展。
洪群业等(洪群业, 李枚, 郑路, 等. 国内电子烟专利技术分析[J]. 烟草科技,2019, 052(003): 74-85.)也认为，传统陶瓷加热材料是将纳米钛金属发热材料膜包裹在陶瓷基座的外侧以增大发热面积，提高加热效率；或者采用双面陶瓷材料做为加热材料，存在混同加热材料作为发热体导致烟油异味、碳化、热解等问题，且功耗较大。
根据市场统计，电子烟口感的好坏与发热体的材质和产生的温度有关。烟油中所含的香精，在不同温度下味道会有十分明显的差别。合理选择发热材料，能够让烟油中的香精味道在合适的温度下正常还原，在适当的气孔率下达到更出色的口感体验。
多孔陶瓷材料能够利用其多孔结构，吸附烟油到发热体上，通过加热发热体使烟油蒸发，产生尼古丁含量较低的大烟雾。吸附在多孔结构发热体上的烟油，加热均匀性和加热效率会得到提高，电子烟的口感就会更佳。电子烟具发热材料的最佳气孔率在60%以上和加热速率在100℃/s以上，这样电子烟才能获得大烟雾和浓郁的口感。
因此，拓展多孔陶瓷材料在电子烟具发热体上的应用，降低发热材料的制备成本，提高发热材料的制备水平，是进一步拓展电子烟市场亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种电子烟具加热用多孔导电陶瓷材料及其制备方法，以制备得到一种加热速率快、气孔率可控、耐蚀性较优和硬度高的新型陶瓷材料。
本发明所述的电子烟具加热用多孔导电陶瓷材料是以20～70wt% TiBCN粉末、2～6wt%絮状固体聚乙烯醇、2～25wt%生物玻璃粉末和25～60wt% NH4HCO3晶粒为原料混合得到混合粉末，压制成型后，经1500℃高温烧结得到的多孔导电陶瓷材料。
其中，优选地，所述的TiBCN粉末是将粉碎后的TiBCN熔炼成合金液体，经过雾化处理后，冷凝得到的粒径15～20μm的雾化TiBCN粉末。
优选地，本发明采用直径340～400μm的NH4HCO3晶粒。
优选地，本发明所述的絮状固体聚乙烯醇是筛选得到的长度1～2mm的聚乙烯醇细絮。
优选地，本发明所述的生物玻璃粉末是筛选得到的80～125μm的生物玻璃粉末。
进一步地，本发明还提供了一种电子烟具加热用多孔导电陶瓷材料的制备方法。
1）、按照TiBCN粉末20～70wt%、絮状固体聚乙烯醇2～6wt%、生物玻璃粉末2～25wt%的质量百分含量，将所述原料球磨混合不少于5h，加入25～60wt%的NH4HCO3晶粒，搅拌不少于30min，得到混合粉末。
2）、将所述混合粉末置于模具中，压制成型得到成型件。
3）、先将成型件升温至250℃保温处理1.5h后，继续升温至1500℃烧结2.5h，冷却得到烧结件。
4）、烧结件经清洗干燥处理后，制备得到电子烟具加热用多孔导电陶瓷材料。
具体地，本发明优选将所述原料在球磨机中以球料比10∶1进行球磨混合。
其中，先将成型件在250℃保温处理1.5h，是为了使NH4HCO3晶粒在200℃时发生充分的分解，以NH3和CO2混合气体的形式逸出，以在成型件内部形成大量不规则的气孔通道。
优选地，本发明是将所述成型件以5℃/min的较慢升温速率升温至250℃进行保温处理。
更优选地，本发明是将保温处理后的成型件先以100℃/min的升温速率快速升温至1300℃，再降低升温速率至20℃/min升温至1500℃进行高温烧结。
在NH4HCO3充分分解产生CO2和NH3，使成型件内部形成大量不规则的孔洞后，成型件继续加热、快速升温至1300℃的过程中，随着温度的升高，聚乙烯醇逐渐分解成小分子物质，并逐渐消失，在成型件内部形成更细小的孔隙，从而扩大了NH4HCO3形成的孔洞直径，提高了孔隙率，而生物玻璃粉末在升温过程中也会发生熔化，而被成型件内部孔洞的内壁吸附，从而提高了孔洞结构的稳定性。
为了进一步提高多孔导电陶瓷材料的导电性和导热均匀性，本发明降低升温速率，将成型件继续升温至1500℃，此时，陶瓷材料中与熔化的生物玻璃接触的TiBCN会发生部分熔化，均匀地吸附分布在熔化的生物玻璃粉末上，从而进一步提高陶瓷材料的导电和导热均匀性。为了保证成型后的多孔导电陶瓷材料中生物玻璃粉末材料与TiBCN粉末材料分布的均匀性，本发明将多孔导电陶瓷材料在1500℃恒温保持2.5h。
进而，本发明优选采用超声波处理的方式对烧结件进行清洗，并将经不少于30min超声波处理后的烧结件在100℃干燥1.5h，以制备得到电子烟具加热用多孔导电陶瓷材料。
本发明采用雾化TiBCN粉末、NH4HCO3晶粒、絮状固体聚乙烯醇和生物玻璃粉末为原料，制备出一种硬度和抗压强度高、耐蚀性好、孔隙率可控、加热速率快的电子烟具加热用多孔导电陶瓷材料，材料硬度可以达到1000HV以上，抗压强度60MPa以上，且其气孔率在50%以上、孔径大小在150～200μm范围内可控，材料的加热速率可以达到100～120℃/s，电阻率1×10-7Ω/m左右，极化电阻值700Ω/cm2以上。
通过上述电子烟具加热用多孔导电陶瓷材料的性能参数可以看出，TiBCN作为一种新型的高硬、耐蚀四元导电陶瓷材料，具有自身发热均匀，加热速率快的优势，能够提高烟油的加热均匀性和加热效率，改善电子烟的口感度。较大的极化电阻值也证明了TiBCN的腐蚀速率较慢，本发明多孔导电陶瓷材料作为烟具发热材料具有较好的耐蚀性。
本发明以多孔陶瓷材料本体导电方式代替传统陶瓷材料表面涂敷外包电子浆料导电方式，弥补了传统陶瓷材料导电性差的短板，拓展了多孔陶瓷材料的应用领域。以本发明制备的多孔导电陶瓷材料作为电子烟具加热材料，改变了传统电子烟具加热材料复杂的导电方式，降低了加热材料的制备工艺复杂度。
附图说明
图1是实施例1制备电子烟具加热用多孔导电陶瓷材料的微观结构扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不是限制本发明的保护范围。本领域普通技术人员在不脱离本发明原理和宗旨的情况下，针对这些实施例进行的各种变化、修改、替换和变型，均应包含在本发明的保护范围之内。
本发明各实施例中使用的原料均按照下述方法进行预处理。
将粉碎后的TiBCN熔炼成合金液体，经雾化处理后，冷凝，得到粒径15～20μm的雾化TiBCN粉末。
选取絮状固体聚乙烯醇(PVA)，以20目筛进行筛选，得到长度1～2mm左右的聚乙烯醇细絮。
采用50目筛筛选NH4HCO3晶粒，得到直径340～400μm左右的NH4HCO3晶粒。
将生物玻璃粉碎后，用120目筛进行筛选，得到80～125μm的生物玻璃粉末。
实施例1。
称取TiBCN粉末6.3g、絮状固体聚乙烯醇0.6g、生物玻璃粉末1.5g，按照球料比10∶1加入球磨机中，球磨混合5h后取出，加入NH4HCO3晶粒6g，机械搅拌30min得到混合粉末。
以石墨润滑剂对模具进行润滑后，在模具中加入10g上述混合粉末，置于液压机上压制成型，得到25.5mm×14.5mm×10mm的成型件试样。
将压制好的成型件试样放入马弗炉中，以5℃/min的升温速率加热至250℃，并保温1.5h后，以100℃/min的升温速率快速升温至1300℃，再以20℃/min的升温速率升温至1500℃，保温2.5h后，自然降温冷却至室温，得到高温烧结试样。
取出高温烧结试样，于盛有无水乙醇的烧杯中超声处理30min，除去试样表面的残渣和油污后，置于干燥箱中，100℃干燥1.5h，制备得到电子烟具加热用多孔导电陶瓷材料。
场发射扫描电镜观察所制备多孔导电陶瓷材料的微观结构如图1所示，可以看出，材料表面孔洞明显，孔径在198μm左右。
以JMHVS-1000AT数字显微硬度计测试多孔导电陶瓷材料的显微硬度，在测试试样的每个表面测试9个点，取平均值，测得材料的硬度为1496.27HV。
采用ZB-810型电子万能试验机进行多孔导电陶瓷材料的抗压强度测试，压缩速度0.03mm/s，取最高点对应值为其最大载荷，计算出材料的抗压强度值为65.73MPa。
将多孔导电陶瓷材料切割成5×3×2mm的试样，以精确至0.001g的电子天平称量出试样质量，根据阿基米德原理进行气孔率测试，计算出材料的气孔率为72%。
采用同步热分析仪，在空气气氛下测试多孔导电陶瓷材料的加热速率，材料的升温速率为120℃/s。
分别以智能金属导体电阻率仪(M112400/ZX-TX-3300B)和高温高压动态腐蚀实验仪(MST6-DFY-3)测试多孔导电陶瓷材料的电阻率和极化电阻(Rp)值，测得材料的电阻率为1.25×10-7Ω/m，Rp值为1120Ω/cm2。
实施例2～4。
根据表1中用量准备各种原料，按照实施例1方法制备出不同成分比例的电子烟具加热用多孔导电陶瓷材料。按照实施例1中测试方法，对各实施例制备的多孔导电陶瓷材料进行测试，具体测试结果列于表2中。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
Figure 907371DEST_PATH_IMAGE002
相关资料报道传统电子烟具用发热丝材料的硬度为190～275HV，电阻率1.1×10-6～1.5×10-6Ω/m。根据表2可以看出，本发明多孔导电陶瓷材料的硬度和电阻率均明显优于传统发热丝。而且本发明制备材料的电阻率比传统材料低一个数量级，也说明了本发明制备多孔导电陶瓷材料的升温速率是明显高于传统材料的。

Claims (10)

1.一种电子烟具加热用多孔导电陶瓷材料，是以20～70wt% TiBCN粉末、2～6wt%絮状固体聚乙烯醇、2～25wt%生物玻璃粉末和25～60wt% NH4HCO3晶粒为原料，混合得到混合粉末，压制成型后，经1500℃高温烧结得到的多孔导电陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的电子烟具加热用多孔导电陶瓷材料，其特征是所述的TiBCN粉末是将TiBCN熔炼成合金液体，经雾化处理后，冷凝得到的粒径15～20μm的雾化TiBCN粉末。
3.根据权利要求1所述的电子烟具加热用多孔导电陶瓷材料，其特征是所述NH4HCO3晶粒的粒径为340～400μm。
4.根据权利要求1所述的电子烟具加热用多孔导电陶瓷材料，其特征是所述絮状固体聚乙烯醇是长度1～2mm的聚乙烯醇细絮。
5.根据权利要求1所述的电子烟具加热用多孔导电陶瓷材料，其特征是所述生物玻璃粉末为细度80～125μm的生物玻璃粉末。
6.一种电子烟具加热用多孔导电陶瓷材料的制备方法，包括：
1）、按照TiBCN粉末20～70wt%、絮状固体聚乙烯醇2～6wt%、生物玻璃粉末2～25wt%的质量百分含量，将所述原料球磨混合不少于5h，加入25～60wt%的NH4HCO3晶粒，搅拌不少于30min，得到混合粉末；
2）、将所述混合粉末置于模具中，压制成型得到成型件；
3）、先将成型件升温至250℃保温处理1.5h后，继续升温至1500℃烧结2.5h，冷却得到烧结件；
4）、烧结件经清洗干燥处理后，制备得到电子烟具加热用多孔导电陶瓷材料。
7.根据权利要求6所述的电子烟具加热用多孔导电陶瓷材料的制备方法，其特征是将所述原料在球磨机中以球料比10∶1进行球磨混合。
8.根据权利要求6所述的电子烟具加热用多孔导电陶瓷材料的制备方法，其特征是将所述成型件以5℃/min的较慢升温速率升温至250℃进行保温处理。
9.根据权利要求6所述的电子烟具加热用多孔导电陶瓷材料的制备方法，其特征是将保温处理后的成型件先以100℃/min的升温速率快速升温至1300℃，再降低升温速率至20℃/min升温至1500℃进行高温烧结。
10.权利要求1所述多孔导电陶瓷材料作为电子烟具加热材料的应用。
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