JP2670987B2 - マイクロエレクトロニクス基板洗浄用のｐＨ調整された、非イオン性表面活性剤含有アルカリ性クリーナー組成物 - Google Patents

マイクロエレクトロニクス基板洗浄用のｐＨ調整された、非イオン性表面活性剤含有アルカリ性クリーナー組成物

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、マイクロエレクトロニ
クス産業で、ウエハー表面の過度のエッチングを生じる
ことなく集積回路基板を洗浄するための、更に詳しくは
ウエハーとバイア （vias）を洗浄するための、クリー
ナーに関する。
【０００２】
【従来の技術】有機及び金属の汚染物質を除くために、
シリコン・ウエハーのような集積回路（ＩＣ）基板を、
金属が含まれていないアルカリ性溶液で洗うことは、広
く行なわれている。一般に使用されているこの種のアル
カリ溶液の一つは、SC-1又はRCA-1として知られ、水酸
化アンモニウム、過酸化水素、及び水の水性混合物（30
％H2O2、28％NH4OH、及びH2Oが1:1:5）を含む。種々の
洗浄作業がSC-1で行なわれる。とりわけ、製作直後のシ
リコン・ウエハーの洗浄、ゲート酸化物の成長直前のこ
のようなウエハーの洗浄、ＩＣ加工手順の後段階におけ
る酸化物エッチング残留物の除去、及びエッチングとレ
ジスト粒状物の選択的な除去等である。過酸化水素の目
的は、シリコン表面のエッチングや粗面化を防ぐため
に、保護酸化物層を絶えず形成して、シリコン金属を強
酸や強塩基への暴露から守ることである。
【０００３】しかし、ＳＣ−１処方剤中における過酸化
水素の存在は、これらの処方剤溶液に固有の不安定性を
与える。このような溶液は、典型的には、70℃で１時間
未満の過酸化物半減期を示す。ＳＣ−１溶液中の過酸化
水素は、ある金属類、特に銅と鉄の存在下では不安定に
なり、急激な発熱を伴って分解し、潜在的に危険な状態
に至る。過酸化水素は金属汚染に対して低い耐性をもっ
ている。更に、分解された過酸化水素は過酸化水素濃度
を低下させ、シリコンのエッチングの可能性を生じ、Ｉ
Ｃ製造に許容できないウエハーを生ずる。このため、分
解された過酸化水素は補充される必要があり、これが溶
液の組成を変えるため、溶液の洗浄性が変わる。そのう
え、過酸化水素溶液に固有の高いpHが、安全性と環境に
とって望ましくない心配を生ずる。
【０００４】過酸化水素を含まないで水酸化第四級アン
モニウムの単純な水溶液からなるＩＣ基板洗浄液が、日
本特開昭63-114132号と米国特許第5,259,888号に報告さ
れた。このような溶液による酸化物エッチングの残留物
の除去は、ＥＰ特許公開番号第540,261号と日本特開平0
5-259066号でも明らかにされている。しかし、米国特許
第4,113,551号と第4,339,340号で明らかにされているよ
うに、このような溶液は、(ポリ)シリコンと単結晶シリ
コンウエハーをエッチングし、その後の加工に不適な粗
面を生ずる。ＩＣウエハー製作の後段階中に、元の磨か
れたシリコン表面は種々の酸化物と金属層で覆われた。
しかし、ウエハーの裏面は加工液にさらされたままであ
り、初期の磨かれたシリコン表面と同様に保護されなけ
ればならない。このシリコンエッチングと生ずる表面の
損傷は、日本特許公告番号第3-93229号及び米国特許第
4,239,661号と第4,339,340号で明らかにされているよう
に、アルカリ性洗浄処方剤中に過酸化水素を含めること
によって保護できる。シリコンエッチングを抑えると言
われる他の薬剤は、日本特開昭64-14924号で明らかにさ
れているヒドラジン、及び米国特許第4,239,661号と第
4,339,340号で明らかにされているとおり、ある非イオ
ン性表面活性剤のポリオキシエチレンノニルフェノール
を包含する。しかし、ポリオキシエチレンノニルフェノ
ールは最近、環境中のエストロゲン模倣物として浮び上
がってきた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って、過酸化水素の
存在を必要としないアルカリ性クリーナー溶液、すなわ
ち過酸化水素や他の酸化剤の添加がなされてもなされな
くてもよいクリーナー組成物を入手できることが望まし
い。更に詳しくは、本発明の一つの目的は、過酸化水素
や他の酸化剤の存在を必要としないが、ＩＣ製造と加
工、特に高密度ＩＣの製造向けにウエハーを許容できな
くする過度のウエハー粗面を生ぜずに、有効なウエハー
洗浄作用を生ずるようなアルカリ性クリーナー溶液を提
供することである。本発明の更に一つの目的は、加工ず
みウエハー中の バイア を洗浄して、レジストとエッチ
ングの残留物、すなわち残留灰分と有機無機汚染物質を
なくすために使用できる有効な洗浄液を提供することで
ある。本発明のなおも一つの目的は、ウエハーを洗浄し
て、ウエハーの山の高さと谷との間でＺ方向の平均距離
として約25オングストローム未満の粗さを生ずるため
の、このようなアルカリ性洗浄組成物を提供することで
ある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明のアルカリ性クリ
ーナー組成物は、無金属イオンの塩基水溶液、非イオン
性表面活性剤、及び生ずる洗浄液のpHを約pH 8〜約pH 1
0の範囲内のpHに下げる又は調整するための十分量の成
分を含有するアルカリ性の組成物によって提供される。
望んでいないウエハー表面の粗さを生じることなく、効
果的にウエハーを洗浄する作用をもったアルカリ性クリ
ーナー組成物をつくるには、三つ全部の成分が必要であ
ることが発見された。下の実施例中のデータが実証する
ように、塩基のみ、又は非イオン性表面活性剤のみと組
合せた塩基、又はpH調整成分のみと組合せた塩基を含有
するクリーナー組成物は、ウエハー表面の過度の粗さを
生じない、すなわち25オングストローム未満のＺ範囲の
粗さとする、有効な洗浄作用を生じさせるアルカリ性洗
浄組成物をつくることはできない。本発明の別の態様に
おいて、アルカリ性洗浄組成物類は更に金属キレート化
剤及び／又は酸化剤等も含有できる。
【０００７】概して本発明のアルカリ性洗浄組成物類
は、全クリーナー組成物の約25重量％まで、一般的には
約0.1〜約10重量％の量のアルカリ成分、約5重量％ま
で、一般的には約0.01〜約2重量％の量の非イオン性表
面活性剤、及び生ずる洗浄液のpHを約pH 8ないし約pH 1
0の範囲内に下げる又は調整するための、十分量、一般
的には約0.1〜約10重量％、好ましくは約0.5〜2重量％
の成分を含み、クリーナー組成物の残りの部分は水、好
ましくは高純度の脱イオン水である。
【０００８】任意適当なアルカリ成分が本発明のクリー
ナー組成物類に使用できる。これらのクリーナーのアル
カリ成分は、好ましくは水酸化第四級アンモニウム、例
えば水酸化テトラアルキルアンモニウム（アルキル又は
アルコキシ基中に概して1-4個の炭素原子のヒドロキシ-
及びアルコキシ-含有アルキル基を含む）である。これ
らのアルカリ材料の中で最も好ましいものは、水酸化テ
トラメチルアンモニウム、及び水酸化トリメチル-2-ヒ
ドロキシエチルアンモニウム（コリン）である。その他
の使用可能な水酸化第四級アンモニウムの例は、水酸化
トリメチル-3-ヒドロキシプロピルアンモニウム、水酸
化トリメチル-3-ヒドロキシブチルアンモニウム、水酸
化トリメチル-4-ヒドロキシブチルアンモニウム、水酸
化トリエチル-2-ヒドロキシエチルアンモニウム、水酸
化トリプロピル-2-ヒドロキシエチルアンモニウム、水
酸化トリブチル-2-ヒドロキシエチルアンモニウム、水
酸化ジメチルエチル-2-ヒドロキシエチルアンモニウ
ム、水酸化ジメチルジ(2-ヒドロキシエチル)アンモニウ
ム、水酸化モノメチルトリ(2-ヒドロキシエチル)アンモ
ニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テト
ラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニ
ウム、水酸化モノメチルトリエチルアンモニウム、水酸
化モノメチルトリプロピルアンモニウム、水酸化モノメ
チルトリブチルアンモニウム、水酸化モノエチルトリメ
チルアンモニウム、水酸化モノエチルトリブチルアンモ
ニウム、水酸化ジメチルジエチルアンモニウム、水酸化
ジメチルジブチルアンモニウム等、及びそれらの混合物
を包含する。
【０００９】その他のアルカリ成分、例えば水酸化アン
モニウム、有機アミン類、特に2-アミノエタノール、1-
アミノ-2-プロパノール、1-アミノ-3-プロパノール、2-
(2-アミノエトキシ)エタノール、2-(2-アミノエチルア
ミノ)エタノール、2-(2-アミノエチルアミノ)エチルア
ミン等のようなアルカノールアミン類、及びグアニジン
のような他の強有機塩基類も使用可能である。ナトリウ
ムやカリウムのような金属イオン類を含有するアルカリ
溶液も使用可能である。これらの追加のアルカリ成分、
特に水酸化アンモニウムと、上記の水酸化テトラアルキ
ルアンモニウム類との混合物も有用である。
【００１０】本発明のアルカリ性クリーナー組成物類
は、任意適当な非イオン性表面活性剤を含有できる。本
発明のクリーナー組成物類に有用な種々の適当な非イオ
ン性表面活性剤には、例えばアルキノール表面活性剤の
ような低発泡性の非イオン性表面活性剤；フッ素化表面
活性剤、例えばフルオラド(Fluorad)FC-171のようなフ
ッ素化アルキルアルコキシレート類、FC-430とFC-431の
ようなフッ素化アルキルエステル類、フルオラドFC-170
Cのようなフッ素化ポリオキシエチレンアルカノール
類；多価アルコールの脂肪酸エステル類；ポリオキシエ
チレンモノアルキルエーテル類；ポリオキシエチレンジ
オール類；シロキサン型の表面活性剤；及びブトキシプ
ロパノールのようなアルキレングリコールモノアルキル
エーテル類を挙げることができる。本発明のアルカリ性
洗浄組成物類中に非イオン性表面活性剤として使用に好
ましいものは、アルキン表面活性剤、特に3,5-ジメチル
ヘキシン-3-オール（スルフィノール(Surfynol)６
１）、フッ素化アルキルポリオキシエチレンエタノール
類、特にフルオラド(Fluorad)FC-170C、及びアルキレン
グリコールモノアルキルエーテル類、特にブトキシプロ
パノールである。非イオン性表面活性剤は、部分的にシ
リコンエッチングを抑える助けになり、また洗浄組成物
の表面張力を低下させ、洗浄しようとする表面の改良さ
れた湿潤をもたらし、それによって組成物の洗浄作用を
改善する。
【００１１】本発明のアルカリ性クリーナー溶液のpHを
低下させるのに好適で、その洗浄作用を過度に抑制しな
い、または生ずる洗浄ずみウエハーに干渉しない、任意
の化合物又は化合物類の混合物を使用できる。このよう
な化合物類の例として、例えば酸類、塩基類、及び緩衝
剤として作用するそれらの塩類、例えば無機鉱酸とそれ
らの塩類、２より大きいpKaをもった弱有機酸類とそれ
らの塩類、アンモニウム塩類、及び弱酸とそれらの共役
塩基類、例えば酢酸と酢酸アンモニウムのような緩衝系
を挙げることができる。このような成分として使用に適
しているのは酢酸、重フタル酸カリウム、塩化アンモニ
ウムと酢酸アンモニウムの混合物、特にこれらの２塩類
の1:1混合物、及び酢酸とアンモニアとその他のアミン
類の混合物である。
【００１２】本発明の洗浄溶液はそのままで使用でき、
又は溶液中に金属を保持する処方剤の能力を高めるため
の、任意適当な金属キレート化剤のような追加成分と一
緒に処方することもできる。この目的でのキレート化剤
の典型的な例は、以下の有機酸類とそれらの塩類であ
る。すなわち、エチレンジアミン四酢酸（EDTA）、ブチ
レンジアミン四酢酸、シクロヘキサン-1,2-ジアミン四
酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、エチレンジアミン
四プロピオン酸、(ヒドロキシエチル)エチレンジアミン
三酢酸（HEDTA）、メチルイミノ二酢酸、プロピレンジ
アミン四酢酸、ニトロロ三酢酸（NTA）、クエン酸、酒
石酸、グルコン酸、糖酸、グリセリン酸、修酸、フタル
酸、マレイン酸、マンデル酸、マロン酸、乳酸、サリチ
ル酸、カテコール、8-ヒドロキシキノリン、N,N,N',N'-
エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸）等。
【００１３】また、これらの処方剤への酸化剤の添加
は、有機汚染の除去が重要な課題である場合に有益であ
る。過酸化水素等がこの目的に一般に使用される。任意
適当な酸化剤、例えば硝酸とその塩類、及びアンモニウ
ムの硝酸塩、過硫酸塩、過ヨウ素酸塩、過臭素酸塩、過
塩素酸塩、ヨウ素酸塩、臭素酸塩、塩素酸塩等の酸化性
陰イオンを使用できる。
【００１４】本発明は以下の実施例に例示されている
が、これらに限定はされない。実施例中、他に特定され
ていなければ、百分率は重量による。
【００１５】実施例１ 0.1％、1.0％、及び10％の水酸化テトラメチルアンモニ
ウム（TMAH）を含むTMAH水溶液を調製した。シリコンウ
エハー試料（＜1,0,0＞結晶面、両面とも磨かれたも
の）を、これらの溶液中に90℃で10分間入れた。処理
後、「Ｒz粗さ」（ピーク高さと谷との間のｚ方向の平
均距離で定義）を各濃度で測定した。各溶液のpHも記録
した。これらのアルカリ性の高い溶液は、下の結果に示
すように、シリコン表面を著しく損傷した。
【００１６】 TMAH濃度、％ Ｒz（オングストローム） ｐＨ 0.1 13,500 12.4 1.0 14,500 13.1 10 20,000 14.2
【００１７】指定のpH水準まで溶液pHを低下させるため
に、塩化アンモニウムと酢酸アンモニウムの1:1混合物
の十分量の添加によって、処方を繰り返した。
【００１８】 TMAH濃度、％ Ｒz（オングストローム） ｐＨ 0.1 200 8.0 0.1 500 7.1 1.0 200 9.2 1.0 500 8.0 10 600 9.4
【００１９】この方法でpH低下によって、幾分の粗さの
減少が達成された。しかし、シリコン表面が粗すぎて、
それ以上のＩＣ加工に有用ではなかった。
【００２０】TMAH水溶液に表面活性剤の3,5-ジメチルヘ
キシン-3-オール（スルフィノール-61）の0.01％、0.1
％、又は1.0％を入れたが、溶液pHを低下させる成分を
添加せずに、処方を繰り返した。表面活性剤のみの添加
は、下の表に示すように、表面の粗さをほとんど改善し
なかった。
【００２１】TMAH濃度、％ 表面活性剤濃度、％ Ｒz(オングストローム) ｐＨ 0.1 0.01 10,100 12.1 0.1 0.1 4,000 12.0 0.1 1.0 450 12.1 1.0 0.01 15,000 12.9 1.0 0.1 30,000 13.0 1.0 1.0 4,000 13.2 10 1.0 7,600 14.2
【００２２】次に、TMAH、スルフィノール-61表面活性
剤、及び溶液pHを指定のpH水準に調整するための塩化ア
ンモニウムと酢酸アンモニウムとの1:1混合物の十分量
の、それぞれ水溶液を含むクリーナー組成物類を調製し
た。観察結果は以下のとおりであった。
【００２３】TMAT濃度、％ 表面活性剤濃度、％ Ｒz(オングストローム) ｐＨ 0.1 0.01 <25 9.0 0.1 0.1 30 8.0 0.1 1.0 <25 8.0 1.0 0.01 40 9.3 1.0 0.1 <25 6.4 1.0 0.1 <25 9.2* 1.0 1.0 <25 9.4 10 1.0 <25 8.1 * この実験はpH調整に重フタル酸カリウムを使用した。
【００２４】アルカリ成分と非イオン性表面活性剤の使
用を、効果的なpH調整と組合せた、この一連のクリーナ
ー処理から生ずるシリコンウエハーは、典型的な集積回
路の製造に適した十分に低い粗さのものである。
【００２５】実施例２ 実施例１と同じ手順を使用して、70℃という低めの温度
で滑らかなシリコン表面を生じさせる能力について、ア
ルカリ性洗浄液を評価した。TMAH単独水溶液についての
観察結果は以下のとおりである。
【００２６】 TMAH濃度、％ Ｒz（オングストローム） ｐＨ 0.1 5,800 12.0 1.0 9,500 13.1 10 6,000 14.2 これらのアルカリ性の高い溶液は、70℃でも、シリコン
表面を著しく損傷した。
【００２７】溶液pHを指定のpH水準に低下させるための
塩化アンモニウムと酢酸アンモニウムとの1:1混合物の
十分量を添加して、処方を繰り返した。得られた結果は
以下のとおりである。
【００２８】 TMAH濃度、％ Ｒz（オングストローム） ｐＨ 0.1 300 9.2 1.0 100 8.0 10 300 9.4 この方法で、幾分の粗さの減少がpH低下によって達成さ
れた。しかし、シリコン表面はこの場合も、典型的なＩ
Ｃ加工には粗すぎる状態にとどまった。
【００２９】0.01％、0.1％、又は1.0％の3,5-ジメチル
ヘキシン-3-オールを入れて、処方を繰り返した。表面
活性剤の添加のみでは、下のデータに示すように、表面
粗さをほとんど改善しなかった。
【００３０】TMAT濃度、％ 表面活性剤濃度、％ Ｒz(オングストローム) ｐＨ 0.1 0.01 5,000 12.1 0.1 0.1 700 12 0.1 1.0 75 12.1 1 0.1 12,500 13 1 1.0 1,200 13.2 10 1.0 4,000 14.2
【００３１】次に、TMAH、スルフィノール-61表面活性
剤、及び溶液pHを指定のpH水準に調整するための塩化ア
ンモニウムと酢酸アンモニウムとの1:1混合物の十分量
の、それぞれ水溶液を含むクリーナー組成物を調製し
た。観察結果は以下のとおりであった。
【００３２】TMAT濃度、％ 表面活性剤濃度、％ Ｒz(オングストローム) ｐＨ 0.1 0.01 <25 9.0 0.1 0.1 <25 8.0 0.1 1.0 <25 8.0 1.0 0.1 30 9.3 1.0 0.1 <25 9.2* 1.0 1.0 <25 9.4 10 1.0 <25 8.1 * この実験はpH調整に重フタル酸カリウムを使用した。
【００３３】アルカリ成分と非イオン性表面活性剤の使
用を、効果的なpH調整と組合せたこの一連のクリーナー
処理から生ずるシリコンウエハーは、典型的な集積回路
の製造に適した十分に低い粗さのものである。
【００３４】実施例３ 実施例１と同じ手順を使用して、50℃という更に低めの
温度で滑らかなシリコン表面を生ずる能力について、ア
ルカリ性洗浄液を評価した。TMAH単独水溶液についての
観察結果は以下のとおりである。
【００３５】 TMAH濃度、％ Ｒz（オングストローム） ｐＨ 1.0 700 13.1 10 700 14.2 これらのアルカリ性の高い溶液は、50℃でもシリコン表
面を損傷した。
【００３６】溶液pHを指定のpH水準に低下させるための
塩化アンモニウムと酢酸アンモニウムとの1:1混合物を
添加して、クリーナー組成物中の1.0％TMAH濃度のもの
を使用して繰り返した。
【００３７】 TMAH濃度、％ Ｒz（オングストローム） ｐＨ 1 500 9.2 この方法で、幾分の粗さの減少がpH低下によって達成さ
れた。しかし、生ずるシリコン表面は、典型的なＩＣ加
工には粗すぎるものであった。
【００３８】溶液のpH水準を低下させる成分の添加なし
に、0.01％、0.1％、又は1.0％の表面活性剤3,5-ジメチ
ルヘキシン-3-オール（スルフィノール61）を入れて、
これらの処方を繰り返した。表面活性剤の添加のみで
は、下のデータに示すように、表面粗さをほとんど改善
しなかった。
【００３９】TMAT濃度、％ 表面活性剤濃度、％ Ｒz(オングストローム) ｐＨ 1.0 0.1 2,500 13 1.0 1.0 150 13.2 10 1.0 1,600 14.2
【００４０】次に、TMAH、スルフィノール-61表面活性
剤、及び溶液pHを指定のpH水準に調整するための塩化ア
ンモニウムと酢酸アンモニウムとの1:1混合物の十分量
の水溶液を含むクリーナー組成物を調製した。観察結果
は以下のとおりであった。
【００４１】TMAT濃度、％ 表面活性剤濃度、％ Ｒz(オングストローム) ｐＨ 1 0.1 <25 9.3 1 0.1 <25 9.2* 1 1 <25 9.4 10 1 <25 8.1 * この実験はpH調整に重フタル酸カリウムを使用した。
【００４２】アルカリ成分と非イオン性表面活性剤の使
用を、効果的なpH調整と組合せたこの一連のクリーナー
処理から生ずるシリコンウエハーは、典型的な集積回路
の製造に適した十分に低い粗さのものである。
【００４３】実施例４ 実施例１〜３は、シリコンウエハー表面を損傷しない洗
浄溶液として、非イオン性表面活性剤の3,5-ジメチルヘ
キシン-3-オールを含有する調整されたpHのアルカリ性
混合物の使用を例示している。本実施例は、他の非イオ
ン性表面活性剤の使用を例示している。
【００４４】TMAHと指定の表面活性剤の水溶液からなる
クリーナー組成物に、溶液pHを指定のpH水準に調整する
ための酢酸を加えずに、次に加えて組成物を調製し、実
施例１に述べたとおりに、90℃で10分間、シリコンウエ
ハー表面上で試験した。以下のデータが観察された。
【００４５】TMAT濃度、％ 表面活性剤濃度、％ Ｒz(オングストローム) ｐＨ 1.0 スルフィノ-ル-104E (0.05) 1,600 13.2 1.0 スルフィノ-ル-104E (0.05) <25 9.4 1.0 スルフィノ-ル-104E (0.1) 500 13.3 1.0 スルフィノ-ル-104E (0.1) <25 9.4 1.0 スルフィノ-ル-400 (0.1) 250 13.3 1.0 スルフィノ-ル-400 (0.1) <25 9.5 1.0 フルオラト゛ FC-170C (0.1) 950 13 1.0 フルオラト゛ FC-170C (0.1) <25 7.9* 1.0 フルオラト゛ FC-431 (0.1) 350 13.2 1.0 フルオラト゛ FC-431 (0.1) <25 9.3 1.0 シルウェット L-7604 (0.1) 1,450 13.5 1.0 シルウェット L-7604 (0.1) <25 9.2 1.0 シルウェット L-7607 (0.1) 1,150 13.5 1.0 シルウェット L-7607 (0.1) <25 9.3 0.5 1-ブトキシ-2-プロパ 750 12.6 ノール (2.0) 0.5 1-ブトキシ-2-プロパ <25 9.2 ノール (2.0) * 本実施例は、水溶液のpHを調整するために、塩化アン
モニウムと酢酸アンモニウムとの1:1混合物を利用し
た。
【００４６】pHを約pH 8.0〜10.0の範囲に調整した時に
だけ、ウエハー表面は典型的な集積回路の製造に適した
十分に低い粗さのものであった。
【００４７】TMAHと指定の表面活性剤の水溶液からなる
同様なクリーナー組成物に、溶液pHを指定のpH水準に調
整するための酢酸を加えずに、次に加えて組成物を調製
し、70℃で10分間、シリコンウエハー表面について試験
した。
【００４８】TMAT濃度、％ 表面活性剤濃度、％ Ｒz(オングストローム) ｐＨ 1.0 スルフィノ-ル-104E (0.05) 250 13.2 1.0 スルフィノ-ル-104E (0.05) <25 9.4 1.0 スルフィノ-ル-104E (0.1) 250 13.3 1.0 スルフィノ-ル-104E (0.1) <25 9.4 1.0 スルフィノ-ル-440 (0.1) 100 13.3 1.0 スルフィノ-ル-440 (0.1) <25 9.5 1.0 フルオラト゛ FC-170C (0.1) 50 13 1.0 フルオラト゛ FC-170C (0.1) <25 7.9* 1.0 フルオラト゛ FC-430 (0.1) 250 13.3 1.0 フルオラト゛ FC-430 (0.1) <25 9.4 1.0 シルウェット L-7607 (0.1) 650 13.5 1.0 シルウェット L-7607 (0.1) <25 9.3 0.5 1-ブトキシ-2-プロパ 50 12.6 ノール (2.0) 0.5 1-ブトキシ-2-プロパ <25 9.2 ノール (2.0) * 本実施例は、水溶液のpHを調整するために、塩化アン
モニウムと酢酸アンモニウムとの1:1混合物を利用し
た。
【００４９】pHを約pH 8.0〜10.0の範囲に調整した時に
だけ、ウエハー表面は典型的な集積回路の製造に適した
十分に低い粗さのものであった。
【００５０】本実施例４に使用された表面活性剤の化学
的命名は次のとおりである。 商標名 化学的記載 スルフィノール-104E 2,4,7,9-テトラメチル-5-デシン-4,7-ジオール スルフィノール-440 エトキシル化テトラメチルデシンジオール フルオラド FC-170C フッ素化アルキルポリオキシエチレンエタノール フルオラド FC-430 フッ素化アルキルエステル フルオラド FC-431 フッ素化アルキルエステル シルウェット L-7604 有機修飾されたポリメチルシロキサン シルウェット L-7607 ポリアルキレンオキシド修飾されたポリジメチル シロキサン
【００５１】実施例５ 本発明のクリーナー組成物中に、先行実施例中に使用さ
れたTMAH水溶液の代わりに、金属を含まない他のアルカ
リ性塩基成分の水溶液を利用できる。次のデータは、表
面活性剤としてスルフィノール-61を利用し、水溶液pH
を約pH 8.0〜約10.0のpH範囲内に調整するために酢酸を
利用して、90℃で10分間に、実施例１と同様に得られた
ものである。
【００５２】 表面活性剤 Ｒz 塩基濃度、％ 濃度、％ (オングストローム) ｐＨ 水酸化テトラエチルアン モニウム（1.0） なし 22,000 13.1 水酸化テトラエチルアン モニウム（1.0） 0.1 12,500 13.2 水酸化テトラエチルアン モニウム（1.0） 0.1 <25 9.2 コリン（1.0) なし 6,200 12.9 コリン（1.0) 0.1 1,100 13.1コリン（1.0) 0.1 <25 9.2
【００５３】他のアルカリ性塩基成分を含有するクリー
ナー組成物類の以下のデータは、70℃、10分間に同様に
得られたものである。
【００５４】 表面活性剤 Ｒz 塩基濃度、％ 濃度、％ (オングストローム) ｐＨ 水酸化テトラエチルアン モニウム（1.0） なし 5,000 13.1 水酸化テトラエチルアン モニウム（1.0） 0.1 3,300 13.2 水酸化テトラエチルアン モニウム（1.0） 0.1 <25 9.2 コリン（1.0) なし 4,300 12.9 コリン（1.0) 0.1 250 13.1 コリン（1.0) 0.1 <25 9.2 2-アミノエタノール (2.0) なし 16,000 11.9 2-アミノエタノール (2.0) 0.1 1,200 12.0 2-アミノエタノール (2.0) 0.1 <25 9.2 グアニジンカーボネート(2.0) なし 6,400 11.5 グアニジンカーボネート(2.0) 0.1 500 11.5グアニジンカーボネート(2.0) 0.1 50 9.2
【００５５】データはまた、本発明の利点が種々のアル
カリ性塩基成分を含有するアルカリ性クリーナー組成物
水溶液によって得られることも示している。
【００５６】実施例６ 本発明の好ましい処方剤を含有するクリーナー浴が、水
7.6L、水酸化テトラメチルアンモニウム79 g、EDTA 7.9
g、1-ブトキシ-2-プロパノール150 g、及び酢酸アンモ
ニウム150 gを混合することによって調製された。この
クリーナー浴を使用して、磨いていないウエハー裏面を
さらしたまま、室温でシリコンウエハー（面積計12,560
cm2）を洗浄した。シリコンウエハーは、以下に述べる
とおりに加工されたものである。
【００５７】次の方法で加工されたシリコンウエハーが
得られた。 a) 銅／アルミニウム合金、続いてチタン、次に窒化チ
タンでの金属化； b) 化学蒸着を使用して、シリコン酸化物誘電体での被
覆； c) フォトレジスト材料を使用する0.5-1.0ミクロンの
バイア のリトグラフィックパターンの形成； d) 反応性イオンエッチングを使用する、誘電体層への
パターン移転； e) 残留するフォトレジストのほとんどを除去するため
のプラズマアッシング。
【００５８】生ずるパターン形成ずみウエハーは相当量
の残留灰分で汚染されていた。この灰分は、フォトレジ
ストからの有機材料と、段階(d)中に部分的に露出され
た下側の金属層からの無機材料との混合物からなってい
た。上述のクリーナー浴処方剤、並びに次の調整された
pHのアルカリ性洗浄液であって、いずれも水、水酸化テ
トラメチルアンモニウム、非イオン性表面活性剤（即ち
3,5-ジメチルヘキシン-3-オール又は1-ブトキシ-2-プロ
パノールのいずれか）、及びキレート化剤（EDTA）、及
び下に列挙されたpH低下成分の一つを含有するものを使
用すると、存在するシリコン又は金属の特長を損わず
に、この残留灰分が除去された。
【００５９】 ｐＨ低下成分 ｐＨ 酢酸アンモニウム 9.3-10.0 酢酸アンモニウム、水酸化アンモニウム 9-10 酢酸、水酸化アンモニウム 9.5-10 酢酸、1-アミノ-2-プロパノール 9.5-10 酢酸、過酸化水素 9.3 酢酸アンモニウム、過酸化水素 9.5 酢酸アンモニウム、硝酸 9.5 硝酸アンモニウム 8.9-10.0 塩化アンモニウム、酢酸アンモニウム、過酸化水素 9.6-10.0 塩化アンモニウム、酢酸アンモニウム、 過ヨウ素酸アンモニウム 9-10 塩化アンモニウム、酢酸アンモニウム、 硝酸アンモニウム 9.4-10.0 塩化アンモニウム、酢酸アンモニウム、 過硫酸アンモニウム 9-10
【００６０】フォトレジスト灰分残留物は順調に除去さ
れた。浴を使用後、シリコン含有量について分析する
と、溶解Ｓi <0.2 ppmを与え、露出されたシリコン又は
二酸化シリコンの回路素子をエッチングすることなく、
所望の洗浄が達成されたことを実証している。
【００６１】実施例７ 本実施例は、金属汚染されたシリコンウエハーからアル
ミニウム、銅、及び鉄を除去するための、クリーナー組
成物の金属除去能力を実証している。クリーナー処方剤
Ａは、エチレンジアミン四酢酸（EDTA）、酢酸アンモニ
ウム、水酸化テトラメチルアンモニウム、及び3,5-ジメ
チルヘキシン-3-オールを脱イオン水に溶解して調製さ
れた。クリーナー処方剤Ｂは、EDTAの代わりにニトリロ
三酢酸（NTA）を使用して、同様に調製された。両処方
剤は約10のpHを示した。金属汚染されたウエハーを70℃
で10分間、これらの溶液中で洗浄した。ウエハーをクリ
ーナーから取り出し、脱イオン水ですすぎ、乾燥した。
ウエハー金属汚染物残存量は、ウエハーを希塩酸で洗
い、アルミニウム、銅、及び鉄について希塩酸洗浄液を
分析して測定された。得られた結果は以下のとおりであ
る。
【００６２】 アルミニウム 銅 鉄 洗浄処方剤 (μg/ウエハー） (μg/ウエハー) (μg/ウエハー) なし 1 1 0.9 処方剤Ａ 0.1 <0.01 0.2 処方剤Ｂ 0.06 <0.01 0.1
【００６３】実施例８ 本発明のもう一つの態様で、水酸化テトラメチルアンモ
ニウム（0.5％）、EDTA（0.1％）、塩化アンモニウム
（0.3％）、酢酸アンモニウム（0.3％）、過酸化水素
（1.0％）、及び3,5-ジメチルヘキシン-3-オール（0.1
％）を含有する水性アルカリ性クリーナー（処方剤Ｃ）
を、容量で濃水酸化アンモニウム１部、30％過酸化水素
１部、及び脱イオン水５部を含有する慣用のSC-1クリー
ナーと直接に比較した。両洗浄液を各5μg/Lのアルミニ
ウム、鉄、及びニッケル、及び硝酸塩として導入される
10μg/Lの銅で、意図的に汚染させた。これらの溶液中
で、シリコンウエハーを70℃で10分間洗浄し、この後で
これらを脱イオン水ですすぎ、乾燥した。次に、ウエハ
ー上の残留金属汚染物は、シリコンウエハーの自然酸化
物層のフッ化水素蒸着に続き、少量の水でウエハー表面
をスキャンニングすることによって測定された。この水
を除去し、質量スペクトル検出と誘導的に結合されたプ
ラズマ分析によって分析すると、次の結果を生じた。
【００６４】 x 1010 原子／cm2 洗浄処方剤 アルミニウム 銅 ニッケル 鉄 なし（未処理ウエハー） 42 <6 21 72 ＳＣ−１ 2,800 <15 5 743処方剤Ｃ 52 <6 <2 35
【００６５】これらのデータは、シリコンウエハー表面
からの金属除去について、慣用のクリーナーの能力より
も処方剤Ｃの優れた能力を明白に示している。
【００６６】実施例９ シリコンウエハーを実施例８のように洗浄し、洗浄前後
の粗さについて表面を検査するために、原子力顕微鏡
（AFM）を使用した。本実施例では、粗さは「平均粗
さ」（Ｒa）として報告されている。これは、中心面に
対する表面の平均値として定義され、次式を用いて計算
される。
【式１】 式中、
【式２】 は、中心面に対する表面、またLxとLyは二次元での表面
の次元である。
【００６７】自然酸化物の通常の被覆を伴った未処理の
磨かれたウエハーは、0.140ナノメートルのＲaをもって
いる。この表面がＳＣ−１に露出されるとき、Ｒa値は
0.185ナノメートルに増加する。しかし、処方剤Ｃへの
露出は、このＲa値を0.137ナノメートルに有利に低下さ
せる。
【００６８】 試料 Ｒa（ナノメートル） なし（未処理ウエハー） 0.140 ＳＣ−１ 0.185 処方剤Ｃ 0.137
【００６９】実施例１０ 有機物汚染を避けるため密閉した石英のペトリ皿中に保
存された、火炎処理ずみ57 mm石英ウエハーを使用し
た。これらのウエハーを実施例８のとおりに洗浄し、質
量スペクトルと連結させたプラズマ・クロマトグラフィ
（PC/MS）を用いて有機汚染について分析した。この手
法は、付着有機材料を全て揮発化させるために加熱を行
なうものである。揮発化された分子をイオン化し、電位
の傾きに通すことにより、確認可能な分画に分離した。
ＰＣ／ＭＳの高い感受性のため、基剤1013部に１部の有
機材料の検出が可能である。
【００７０】未処理ウエハーを脱イオン水中で、室温で
10分間、単純にすすいだ。この未処理ウエハーのPC/MS
スペクトルは、二つのイオン質量ピーク（293及び337質
量単位）をもち、これらは実験設備で使用される一般的
な可塑剤で、環境的に広く存在するフタレートエステル
類のためである。ＳＣ−１を使用して実施例８のとおり
に洗浄されたウエハーは、未処理対照より多くの有機汚
染のしるしである新しい６個のイオン質量ピーク（30
0、335、371、411、436、533質量単位）をもったPC/MS
スペクトルを与えた。TMAH（1％）、EDTA（0.1％）、塩
化アンモニウム（0.3％）、酢酸アンモニウム（0.3
％）、過酸化水素（7％）、及び3,5-ジメチルヘキシン-
3-オール（0.2％）を含有する処方剤を使用して実施例
８のように洗浄されたウエハーは、３個のイオン質量ピ
ーク（3O0、337、及び372質量単位）をもったPC/MSスペ
クトルを与えた。このスペクトルはＳＣ−１に対して示
されたものより少ない有機汚染を示している。このよう
に、本発明のこのクリーナー処方剤はこのウエハー上に
残留する揮発性有機物を、標準的なＳＣ−１処理より低
水準に低下させる。本実施例は、本処方剤の有機成分に
よって無視できる量の残留物が残ることを示しており、
干渉を受けずに更にＩＣ加工を確実に行なえる。
【００７１】本発明の以上の説明によって、本発明の精
神から逸脱せずに本発明に対して変更がなされうること
を、当業者は認めるであろう。従って、本発明の範囲は
例示され記載された特定的な実施例に限定されないこと
が意図されている。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１１Ｄ 7:06 7:32） (72)発明者 ジョージ シュワルツコフ アメリカ合衆国 07882 ニュージャー ジー州 フランクリンタウンシップ ビ ッケルロード（番地なし) (72)発明者 ゲイリー ジー． デイレイ アメリカ合衆国 18042 ペンシルバニ ア州 イーストン ハンターロード 804 (56)参考文献 特開 平３−206616（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−17778（ＪＰ，Ａ)

Claims (16)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 無金属イオンの塩基水溶液、非イオン性
    表面活性剤、及び洗浄液のpHを約pH 8〜約pH 10の範囲
    内のpHに下げる又は調整するための有効量のpH低下化学
    成分を含む、マイクロエレクトロニクス基板用のアルカ
    リ性洗浄液。
  2. 【請求項２】 水酸化アンモニウム、アルカノールアミ
    ン類、グアニジン、水酸化第四級アンモニウム、及びそ
    れらの混合物からなる群から選ばれる約0.1〜約25重量
    ％の無金属イオンの塩基水溶液；アルキノール表面活性
    剤、フッ素化アルキルアルコキシレート類、フッ素化ア
    ルキルエステル類、フッ素化ポリオキシエチレンアルカ
    ノール類、多価アルコール類の脂肪族酸エステル類、ポ
    リオキシエチレンモノアルキルエーテル類、ポリオキシ
    エチレンジオール類、シロキサン表面活性剤、及びアル
    キレングリコールモノアルキルエーテル類、並びにそれ
    らの混合物からなる群から選ばれる約0.01〜約５重量％
    の非イオン性表面活性剤；及び洗浄液のpHを約pH 8〜約
    pH 10の範囲内のpHに下げる又は調整するための約0.1〜
    約10重量％のpH低下化学成分を含めてなり、その場合に
    洗浄液のpHを下げる又は調整するための化学成分が、
    酸、塩基、及びそれらの塩類、並びに弱有機酸類と共役
    塩基類との緩衝液系からなる群から選ばれる、請求項１
    に記載のマイクロエレクトロニクス基板用のアルカリ性
    洗浄液。
  3. 【請求項３】 無金属イオンの塩基が、水酸化テトラア
    ルキルアンモニウムからなる群から選ばれ、その場合に
    アルキル基が未置換アルキル基、又はヒドロキシ又はア
    ルコキシ基で置換されたアルキル基である、請求項１又
    は２のいずれかに記載のアルカリ性洗浄液。
  4. 【請求項４】 無金属イオンの塩基が水酸化テトラメチ
    ルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、及
    び水酸化トリメチル-2-ヒドロキシエチルアンモニウム
    からなる群から選ばれる、請求項１又は２のいずれかに
    記載の洗浄液。
  5. 【請求項５】 無金属イオンの塩基が、アルカノールア
    ミン又はグアニジン化合物である、請求項１又は２のい
    ずれかに記載の洗浄液。
  6. 【請求項６】 非イオン性表面活性剤がアルカノール表
    面活性剤、フッ素化ポリオキシエチレンアルカノール表
    面活性剤、シロキサン表面活性剤、及びアルキレングリ
    コールモノアルキルエーテル表面活性剤からなる群から
    選ばれる、請求項１又は２の任意のものに記載の洗浄
    液。
  7. 【請求項７】 非イオン性表面活性剤が3,5-ジメチルヘ
    キシン-3-オール、フッ素化ポリオキシエチレンエタノ
    ール、及びブトキシプロパノールからなる群から選ばれ
    る、請求項６に記載の洗浄液。
  8. 【請求項８】 金属キレート化剤を追加的に含む、請求
    項１〜７のいずれか一に記載の洗浄液。
  9. 【請求項９】 金属キレート化剤がエチレンジアミン四
    酢酸である、請求項８に記載の洗浄液。
  10. 【請求項１０】 酸化剤を追加的に含む、請求項１〜９
    のいずれか一に記載の洗浄液。
  11. 【請求項１１】 酸化剤が過酸化水素、硝酸とその塩
    類、アンモニウムの過硫酸塩、過ヨウ素酸塩、過臭素酸
    塩、過塩素酸塩、ヨウ素酸塩、臭素酸塩、又は塩素酸塩
    からなる群から選ばれる、請求項１０に記載の洗浄液。
  12. 【請求項１２】 洗浄液のpHを低下させる化学成分が、
    酢酸、重フタル酸カリウム、酢酸アンモニウムと塩化ア
    ンモニウムとの混合物、及び酢酸とアンモニアとの混合
    物からなる群から選ばれる、請求項１〜１１のいずれか
    一に記載の洗浄液。
  13. 【請求項１３】 水、水酸化テトラメチルアンモニウ
    ム、3,5-ジメチルヘキシン-3-オール、塩化アンモニウ
    ム、及び酢酸アンモニウムを含む、請求項１、２、又は
    ９のいずれか一に記載の洗浄液。
  14. 【請求項１４】 水、水酸化テトラメチルアンモニウ
    ム、酢酸、アンモニア、又はアルカノールアミン、及び
    1-ブトキシ-2-プロパノールを含む、請求項１、２、又
    は９のいずれか一に記載の洗浄液。
  15. 【請求項１５】 マイクロエレクトロニクスのウエハー
    基板を洗浄し、ウエハー表面の平滑を維持する方法であ
    って、請求項１〜１４のいずれか一に記載の洗浄組成物
    とウエハー基板とを、ウエハー基板の洗浄に十分な時間
    と温度で接触させることを含む方法。
  16. 【請求項１６】 マイクロエレクトロニクスのウエハー
    基板の バイア を洗浄する方法であって、請求項１〜１
    ４のいずれか一に記載の洗浄液とウエハー基板の バイ
    ア とを、 バイア の洗浄に十分な時間と温度で接触さ
    せることを含む方法。
JP7115235A 1994-04-20 1995-04-18 マイクロエレクトロニクス基板洗浄用のｐＨ調整された、非イオン性表面活性剤含有アルカリ性クリーナー組成物 Expired - Lifetime JP2670987B2 (ja)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
US08/230,132 US5466389A (en) 1994-04-20 1994-04-20 PH adjusted nonionic surfactant-containing alkaline cleaner composition for cleaning microelectronics substrates
US08/230,132 1994-04-20

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