JP2018500470A - シルク性能衣服及び製品、並びにこれらを製造する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
− 30分間のセリシン抽出時間は、60分間のセリシン抽出時間より大きいMWをもたらした
− MWは、オーブン中での時間とともに減少する
− 140℃LiBr及びオーブンは、9500DaのMWより低い信頼区間のローエンドをもたらした
− 1時間及び4時間の時点での30min抽出は絹を未消化であった
− 1時間時点での30min抽出は、35,000Daという信頼区間のローエンドを有する有意に高い分子量をもたらした
− 信頼区間のハイエンドに達したMWの範囲は18000〜216000Da(特定の上限値を有する溶液を提供するために重要である)であった
− 90℃でのセリシン抽出は、100℃でのセリシン抽出より高いMWをもたらした
− 90℃と100℃はどちらも、オーブン中で経時的にMWを低下させることを示している
− MW又は信頼区間に対する影響はなし(すべてのCI約10500〜6500Da)
− 試験は、LiBrが添加され、溶解し始めると、室温でその質量の大部分が絹であるため、LiBr−絹溶解の温度は元のLiBr温度を下まわって急激に低下することを例示している
− オーブン温度は、30min抽出した絹より、60min抽出した絹について、より効果が小さい。理論に拘泥するわけではないが、30min絹は、抽出の際の分解がより小さく、したがってオーブン温度は、より大きいMWに対してより大きい効果を有しており、絹の分解部分がより少ないと考えられる。
− 60℃対140℃オーブンについて、30min抽出した絹は、より高いオーブン温度で、より低いMWの非常に有意の効果を示し、60min抽出した絹は、効果はあったがそれはずっと小さいものであった
− 140℃オーブンは、約6000Daで信頼区間におけるローエンドをもたらした
接線流濾過(TFF)を使用することによって、様々な絹濃度%を作製した。すべての場合、1%絹溶液をインプット供給液として使用した。750〜18,000mLの範囲の1%絹溶液を出発体積として使用した。溶液を、TFFにおいてダイアフィルトレーションにかけて臭化リチウムを除去した。指定された残留LiBrレベルより低くなったら、溶液を限外濾過にかけて、水を除去して濃度を増大させた。以下の例を参照されたい。
7.30%絹溶液:7.30%絹溶液を、バッチ当たり100g絹繭の30分間抽出バッチで開始して作製した。次いで、抽出した絹繊維を、100℃オーブン中で1時間、100℃ 9.3M LiBrを使用して溶解させた。バッチ当たり100gの絹繊維を溶解させて、LiBr中、20%の絹を作製した。次いで、LiBr中に溶解した絹を1%絹に希釈し、5umフィルターで濾過して大きな残骸を除去した。15,500mLの1%の濾過絹溶液を、TFFのための出発体積/ダイアフィルトレーション体積として使用した。LiBrが除去されたら、溶液を限外濾過にかけて体積をおよそ1300mLにした。次いで1262mLの7.30%絹を収集した。水を供給液に加えて、残りの溶液を除去するのを助け、次いで547mLの3.91%絹を収集した。
6.44%絹溶液:6.44%絹溶液を、バッチ当たり25、33、50、75及び100gの絹繭のミックスの60分間抽出バッチで開始して作製した。次いで、抽出した絹繊維を、100℃オーブン中で1時間、100℃ 9.3M LiBrを使用して溶解させた。絹繊維のバッチ当たり35、42、50及び71gを溶解させて、LiBr中に20%の絹を作製し、一緒にした。次いで、LiBr中に溶解した絹を1%絹に希釈し、5umフィルターで濾過して大きな残骸を除去した。17,000mLの1%の濾過絹溶液を、TFFのための出発体積/ダイアフィルトレーション体積として使用した。LiBrが除去されたら、溶液を限外濾過にかけて体積をおよそ3000mLにした。次いで1490mLの6.44%絹を収集した。水を供給液に加えて、残りの溶液を除去するのを助け、次いで1454mLの4.88%絹を収集した。
2.70%絹溶液:2.70%絹溶液を、バッチ当たり25g絹繭の60分間抽出バッチで開始して作製した。次いで、抽出された絹繊維を、100℃オーブン中で1時間、100℃ 9.3M LiBrを使用して溶解させた。バッチ当たり35.48gの絹繊維を溶解させて、LiBr中に20%の絹を作製した。次いで、LiBr中に溶解した絹を1%絹に希釈し、5umフィルターで濾過して大きな残骸を除去した。1000mLの1%の濾過絹溶液を、TFFのための出発体積/ダイアフィルトレーション体積として使用した。LiBrが除去されたら、溶液を限外濾過にかけて体積をおよそ300mLにした。次いで312mLの2.7%絹を収集した。
サンプル1〜10を、美容液ゲル化に対する絹とビタミンCの比の効果を試験するために使用した。より少ないビタミンCを有するサンプル1〜3は、サンプル4及び5より急速にゲル化した。他のすべての条件は一定に保持した。より少ないビタミンCを有するサンプル6〜8はサンプル9及び10より急速にゲル化した。他のすべての条件は一定に保持した。絹とビタミンCの比を低下させる(ビタミンCの量を増大させる)と、ゲル創出までの時間が長くなると結論づけられる。少量のビタミンCでの比では、ゲル創出までの日数はそれほど変化しなかった。
サンプル3及び11を、美容液ゲル化に対する物理的刺激の効果を試験するために使用した。各サンプルを同じ条件下で調製した。ビタミンCを添加した後、サンプル11を、約3分間強く振とうさせた。3及び11の処理はそのほかは同じであった。振とうにより気泡が生じたが、これは、ゲル創出時間をそれほど変化させなかった。
サンプル1、3、6、8、O−1、O−2、O−3及びO−4を、美容液ゲル化時間に対する温度処理の効果を試験するために使用した。サンプル1、6、O−1及びO−2は、温度処理以外は同じであった。サンプル3、8、O−3及びO−4は、温度処理以外は同じであった。2つのグループは絹とビタミンCの比が異なっている。美容液ゲル化までの時間は温度処理と直接関係しており、より高い温度はより急速な美容液ゲル化をもたらした。
サンプル1、M及びDを、美容液ゲル化時間に対する溶液体積の効果を試験するために使用した。サンプルM及びDは、溶液体積が増大していることだけがサンプル1と異なっている。サンプルM及びDは5日間でゲル化したが、サンプル1は8日間でゲル化した。サンプルM及びDはゲル化したその日にゲル化していることが明確に分かったが、サンプル1は週末にかかってゲル化した。
サンプルE1、E2、E3、E4、L1、L2、L3、L4、L5、ジャー2、R1、RO−1及びRO−2を、美容液ゲル化時間に対する添加剤の効果を試験するために使用した。サンプルE1〜4はビタミンEを含有していた。サンプルE1及びE2だけはビタミンCを含有し、これら2つのサンプルだけがゲル化した。ゲルになるように溶液にビタミンEを添加することができるが、ゲルを創出させるためには別の添加剤を必要とするようである。サンプルL1〜5はレモン汁の形態を含有していた。サンプルL1及びL4はレモンから直接の絞り汁を有し、サンプルL2、L3及びL5はプラスチック製レモン容器からのレモン汁を含有していた。サンプルL4及びL5はビタミンCを有していないが、他のすべてのサンプルはビタミンCを有した。ゲル化したすべてのサンプルは、レモン汁がそれ自体でゲルを創出できることを示している。レモン汁の量及びレモン汁の種類は、ゲル化時間に対してほとんど影響を及ぼさなかった。サンプルジャー2は、最初に添加したとき卵白様の物質を生成する、レモングラス油を含有していた。このサンプルもビタミンCを有したが、ゲル化時間は他のビタミンCサンプルより大幅に急速であった。サンプルR1は、可溶性のようであるローズマリー油並びにビタミンCを含有していた。サンプルは、ビタミンCだけを含む他のサンプルと同様のタイムフレームでゲル化した。サンプルRO−1及びRO−2はバラ油を含有し、RO−1だけはビタミンCを有した。RO−1だけがゲル化した。これは、バラ油は、それ自体ではゲルを急速に創出しないことを示している。両方の場合、バラ油は非混和性であり、黄色の気泡として目視可能であった。
サンプルT1及びジャー1を、美容液ゲル化時間に対するキャスティング容器の効果を試験するために使用した。ジャー1をガラスジャー中へキャスティングし、T1はアルミ管中へキャスティングした。両方のサンプルはゲル化したが、美容液ゲル化時間に影響は及ぼさなかった。
ゲル溶液のための絹溶液のすべての処理は、別段の言及のない限り、室温での円錐管中において行った。絹とビタミンCの比は溶液がゲル化する能力に影響を及ぼし、1:2超の比はゲル化せず、1:2の比は、他のより低い比(5:1、2.5:1、1:1)より2倍長くかかった。温度はゲル創出時間に影響を及ぼし、より高い温度はより急速なゲル時間をもたらした。50℃処理は2日間という速さでゲル化し、37℃処理は3日間という速さでゲル化し、室温処理は5〜8日間でゲル化し、冷蔵庫中に貯蔵したものはゲル化するのに少なくとも39日間かかった。ゲル創出に対する添加剤の効果はその添加剤に依存した。ビタミンE、ローズマリー油及びバラ油はすべて、ゲル創出に対して影響を及ぼさなかった。これらの添加剤のそれぞれは、ゲル化を防止しないか、又はゲル化までの時間に影響を及ぼさなかった。それぞれはまた、ゲル化するのにビタミンCの存在を必要とした。新鮮なレモンからのレモン汁、プラスチック製レモン容器からの予め絞ったレモン汁及びレモングラス油はゲル創出に影響を及ぼした。理論に拘泥するわけではないが、これらの添加剤の結果としてのより低いpHが、ゲル化時間の短縮に添加剤が影響を及ぼした理由であると考えられる。両方のタイプのレモン汁は、ビタミンCの存在なしでゲル化を引き起こすことができた。これはビタミンCと同じ日数で起こった。レモングラス油は、ゲル化までの日数を2〜3日間に短縮することができた。レモングラス油及びバラ油以外のすべての添加剤は、可溶性のようである。バラ油は黄色気泡中に留まり、レモングラス油は部分的に可溶性であり、卵白様の塊を形成した。一実施形態では、完全には可溶性ではない油は、依然として、ゲル内に添加剤として懸濁している可能性がある。溶液をその中にキャスティングされた容器を振とうさせることによる物理的刺激、及び溶液体積は、ゲル化時間に影響は及ぼさなかった。
表19、表20、表21、及び表22にしたがって、更なるゲルを調製することができる。
プラスチック容器に、3つの異なる生地材料(綿、ポリエステル、及びナイロン/LYCRA(登録商標))から、それぞれ、3つの直径50mmの生地サンプルを置いた。約0.3mLの約5.8%の絹フィブロイン溶液を1mLのシリンジ及び18ゲージニードルを用いて、各材料の2つのサンプルに堆積させ、約1分間静置した。その後、1mLのシリンジ及び30ゲージニードルを用いて、約0.3mLの変性アルコール(メタノール及びエタノールを含む)を、各材料の絹がコーティングされたサンプルの1つに堆積した。
濃度が異なる絹フィブロイン溶液に、ポリエステル生地サンプルを浸した。インキュベーターにおいて、空気流で、ホイルにサンプルを置き、約22.5℃で約15.5時間乾燥させた。絹コーティング前後における質量の変化を測定した。
スプレー試験を行い、ポリエステル生地にスプレーされた絹フィブロイン溶液の風合いの影響を実証した。スプレーガンを用いて、約10インチの距離から約0.5%絹フィブロイン溶液を4インチ×4インチ平方のポリエステル生地に適用した。左から右及び右から左に、3パス完了させた(全部で6パス)。50℃のオーブンで、アルミニウムホイル上に、ウォーターバスを通して、約1.5時間、サンプルを置いた。第2のポリエステル生地サンプルを用いて、約5.8%絹フィブロイン溶液のスプレー適用によって、上記方法を繰り返した。0.5%又は5.8%溶液のいずれかを用いてスプレーされたサンプルにおいて、材料の風合いの変化は見られなかった。0.5%又は5.8%溶液のいずれかを用いてスプレーされたサンプルにおいて、材料の滑らかさにおける知覚的な増加は、観察された。
下記により詳細に記載されるように、表26に記載のコーティング工程を用いて、性能試験のための複数の生地サンプルを作製した。
[面積(UB)−面積(UT)]/全試験時間
OMMCは、下記の式で算出される。
OMMC=C1 *ARB_ndv+C2 *Rnvd+C3 *SSB_ndv
式中、C1、C2、及びC3は、重量値であり、*のARB_ndv、Rndv、及びSSB_ndvについては、(ARB)=吸収率;(R)=一方向輸送能力、及び(SSB)=展開速度である。対象とするこれらのパラメーターの詳細な算出及び他のパラメーターは、AATCC試験法195−2012に提供される。
絹コーティングの抗菌特性は、下記4つの材料:
・綿/LYCRAジャージー(15051201);
・1%絹フィブロイン溶液(sfs)を含む綿/LYCRAジャージー(バスコーティング)(15070701);
・最終セッティング後のポリエステル/LYCRA仕上げ(15042003)
・1%sfsを含むポリエステル/LYCRA半仕上げ(バスコーティング)(15070702)
で試験した(LYCRAは、ポリエステル−ポリウレタンコポリマーの商標名である)。テキスタイル材料における抗菌性仕上げの評価については、AATCC試験法100−2012を用いた。試験法の詳細は、AATCCから利用可能である。簡潔に、試験は、成長培地として、トリプチックソイブロス、4層のサンプルサイズ、高圧蒸気滅菌、中和のためのツイーン(Tween)を含む100mLのレーゼンブロス、1〜2×105CFU/mLの目的接種レベル、接種(inoculent)キャリア及び希釈培地としてニュートリエントブロス、18〜24時間の接触時間、及び37+/−2℃の温度を用いて行った。
約6kDa〜約16kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液を調製するための方法は、絹供給源を、約30分間〜約60分間の処理時間の間、炭酸ナトリウムの沸騰(100℃)水溶液に添加することによって、絹供給源を脱ガムするステップと、その溶液からセリシンを除去して、検出不可能なレベルのセリシンを含む絹フィブロイン抽出物を作製するステップと、その絹フィブロイン抽出物から溶液を排出させるステップと、その絹フィブロイン抽出物を、約60℃〜約140℃の範囲の臭化リチウム溶液中に絹フィブロイン抽出物を入れたときの出発温度を有する臭化リチウムの溶液中に溶解するステップと、その絹フィブロイン−臭化リチウムの溶液を、約140℃の温度を有するオーブン中で少なくとも1時間維持するステップと、臭化リチウムをその絹フィブロイン抽出物から除去するステップと、絹タンパク質断片の水溶液を作製するステップとを含み、その水溶液は、約6kDa〜約16kDaの範囲の平均の重量平均分子量を有する断片を含み、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液は約1.5〜約3.0の範囲の多分散性を含む。本方法は、溶解ステップの前に、絹フィブロイン抽出物を乾燥するステップを更に含み得る。純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液は、高速液体クロマトグラフィー臭化リチウムアッセイを使用して測定される300ppm未満の臭化リチウム残渣を含み得る。純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液は、高速液体クロマトグラフィー炭酸ナトリウムアッセイを使用して測定される100ppm未満の炭酸ナトリウム残渣を含み得る。本方法は、治療剤を、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを更に含み得る。本方法は、酸化防止剤又は酵素の1つから選択される分子を、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを更に含み得る。本方法は、ビタミンを、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを更に含み得る。そのビタミンは、ビタミンC又はその誘導体であってよい。本方法は、αヒドロキシ酸を、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを更に含み得る。αヒドロキシ酸は、グリコール酸、乳酸、酒石酸及びクエン酸からなる群から選択することができる。本方法は、約0.5%〜約10.0%の濃度のヒアルロン酸又はその塩形態を、純粋な絹フィブロインベースのタンパク質断片の水溶液に添加するステップを更に含み得る。本方法は、酸化亜鉛及び二酸化チタンの少なくとも1つを添加するステップを更に含み得る。
ポリエステルの絹コーティングの研究における結果のまとめを表29及び表30に示した。図93及び図94に示される結果は、累積一方向輸送指数及びOMMC性能が、60回の洗浄サイクルでも維持されることを示す。追加の試験結果を図95〜図102に示す。図103〜図104に示されるように、絹コートされたポリエステル生地の抗菌性能は、25〜50洗浄サイクルまで維持される。結果は、水分管理特性における驚くべき改善及び改善された特性が多くの洗浄サイクルを切り抜けるという驚くべき結果を示す。
2kV加速電圧で操作されたHitachiS−4800電界放出SEM(FE−SEM)を用いて、走査型電子顕微鏡(SEM)分析を行った。各サンプルからの一片をカミソリの刃を用いて分割し、アルミニウムSEM試料台の上に据え付けたカーボン粘着テープ上に置いた。表面電荷の蓄積を最小限にするために、約2nm厚みのイリジウムのコーティングを、スパッタ堆積を介して適用した。
膜サンプルは、表32に記載される。これらの膜からのSEM画像は、図168〜図237に示される。
高分子量を有する絹フィブロイン溶液の調製は、表33に示される。
絹フィブロイン溶液を含む天然生地のコーティングとその特性は、表34、表35、図269、及び図270に示される。結果は、絹フィブロイン溶液がLUON及びPOWER LUXTREMEを含む綿−Lyrca天然生地をコーティングすることができることを実証する。
Claims (30)
- コーティングを有する繊維又は紡績糸を含む物品であって、
前記コーティングは、約5kDa〜約144kDaの重量平均分子量範囲の、絹ベースのタンパク質又はその断片を含むことを特徴とする物品。 - 前記物品が、生地である請求項1に記載の物品。
- 前記絹ベースのタンパク質又はその断片が、約0.01%(w/w)〜約10%(w/w)のセリシンを有する、絹フィブロインベースのタンパク質又はタンパク質断片を含む請求項1に記載の物品。
- 前記絹ベースのタンパク質又はその断片が、天然の絹ベースのタンパク質又はその断片、組み換えの絹ベースのタンパク質又はその断片、及びこれらの組合せからなる群から選択される請求項1に記載の物品。
- 前記絹ベースのタンパク質又はその断片が、クモの糸ベースのタンパク質又はその断片、カイコ絹ベースのタンパク質又はその断片、及びこれらの組合せからなる群から選択される天然の絹ベースのタンパク質又はその断片である請求項4に記載の物品。
- 前記天然の絹ベースのタンパク質又は断片が、カイコ絹ベースのタンパク質又はその断片であり、前記カイコ絹ベースのタンパク質又はその断片が、カイコ(Bombyx mori)絹ベースのタンパク質又はその断片である請求項5に記載の物品。
- 前記絹ベースのタンパク質又は断片が、絹及びコポリマーを含む請求項1に記載の物品。
- 前記絹ベースのタンパク質又はそのタンパク質断片が、約5〜約10kDa、約6kDa〜約16kDa、約17kDa〜約38kDa、約39kDa〜約80kDa、約60〜約100kDa、及び約80kDa〜約144kDaからなる群から選択される平均の重量平均分子量範囲を有し、前記絹ベースのタンパク質又はその断片が、約1.5〜約3.0の多分散性を有し、生地にコーティングする前の前記タンパク質又はタンパク質断片が、少なくとも10日間の間、溶液においても、自発的に又は徐々にゲル化せず、視覚的に色又は濁度が変わらない請求項1に記載の物品。
- 前記繊維又は紡績糸が、天然の繊維又は紡績糸、合成の繊維又は紡績糸、又はこれらの組み合わせからなる群から選択される請求項1に記載の物品。
- 前記繊維又は紡績糸が、綿、アルパカフリース、アルパカウール、ラマフリース、ラマウール、綿、カシミア、ヒツジフリース、ヒツジウール、及びこれらの組合せからなる群から選択される天然の繊維又は紡績糸である請求項9に記載の物品。
- 前記繊維又は紡績糸が、ポリエステル、ナイロン、ポリエステル−ポリウレタンコポリマー、及びこれらの組合せからなる群から選択される合成の繊維又は紡績糸である請求項9に記載の物品。
- 前記生地が、改善された特性を示し、前記改善された特性は、40%超、60%超、80%超、100%超、120%超、140%超、160%超、及び180%超からなる群から選択される累積一方向水分輸送指数(accumulative one−way moisture transport index)である請求項2に記載の物品。
- 前記生地が、改善された特性を示し、前記改善された特性が、コーティングされていない生地に対して、1.2倍、1.5倍、2.0倍、及び3.0倍からなる群から選択される累積一方向輸送能力増加(accumulative one way transport capability increase)である請求項2に記載の物品。
- 前記生地が、改善された特性を示し、前記改善された特性が、0.05超、0.10超、0.15超、0.20超、0.25超、0.30超、0.35超、0.40超、0.50超、0.60超、0.70超、及び0.80超からなる群から選択される総合水分マネジメント能力(overall moisture management capability)である請求項2に記載の物品。
- 前記改善された特性が、5サイクル、10サイクル、25サイクル、及び50サイクルからなる群から選択される機械洗浄サイクルの期間後に決定される請求項14に記載の物品。
- 前記生地が、5サイクル、10サイクル、25サイクル、及び50サイクルからなる群から選択される機械洗浄サイクル数の後において、微生物成長の実質的な増加を示さない請求項2に記載の物品。
- 前記微生物成長が、黄色ブドウ球菌(Staphylococcus aureus)、クレブシエラ・ニューモニエ(Klebisiella pneumoniae)、及びこれらの組合せからなる群から選択される微生物の微生物成長である請求項16に記載の物品。
- 前記微生物成長が、コーティングされていない生地と比べて、50%、100%、500%、1000%、2000%、及び3000%からなる群から選択されるパーセント分減少される請求項17に記載の物品。
- 前記コーティングが、前記生地を形成する前の繊維レベルで、前記生地に適用される請求項2に記載の物品。
- 前記コーティングが、前記生地レベルで、前記生地に適用される請求項2に記載の物品。
- 前記生地が、バスコーティングされている請求項20に記載の物品。
- 前記生地が、スプレーコーティングされている請求項20に記載の物品。
- 前記生地が、ステンシルでコーティングされている請求項20に記載の物品。
- 前記コーティングが、バスコーティングプロセス、スプレーコーティングプロセス、ステンシルプロセス、絹フォームベースプロセス、及びローラーベースプロセスからなる群から選択される方法を用いて、前記生地の少なくとも一面に適用される請求項20に記載の物品。
- 前記コーティングが、約1ナノ層の厚みを有する請求項1に記載の物品。
- 前記コーティングが、約5nm、約10nm、約15nm、約20nm、約25nm、約50nm、約100nm、約200nm、約500nm、約1μm、約5μm、約10μm、及び約20μmからなる群から選択される厚みを有する請求項1に記載の物品。
- 前記コーティングが、前記生地に吸着される請求項2に記載の物品。
- 前記コーティングが、化学的、酵素的、熱的、又は照射的(irradiative)架橋によって、前記生地に付着する請求項2に記載の物品。
- 前記コーティングされた生地の風合い(hand)が、コーティングされていない生地と比較して、改善される請求項20に記載の物品。
- 改善された前記コーティングされた生地の風合いが、柔軟性、クリスプ性、乾燥性、シルク性(silkiness)、及びこれらの組合せからなる群から選択される請求項29に記載の物品。
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